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气相色谱固定相的选择原则
选择气相色谱固定相的原则包括以下几个方面：
1、选择与待分析化合物物理化学性质相互配合的固定相。

固定相应具有足够的极性或非极性，以使待分析化合物与固定相发生相互作用，实现有效的分离与保持分离性能。

2、选择在分析温度下具有稳定性的固定相。

固定相应能够在高温下保持其固定性能和分离能力，不发生脱落、裂解或析出现象。

3、选择具有良好热稳定性的固定相。

固定相应能够在高温下稳定存在，不因蒸发或分解而无法有效分离待分析化合物。

4、选择与常见的分析条件（例如分析温度范围、样品类型等）相适应的固定相。

固定相应能够在常见的实验条件下保持其分离性能，以使分析结果准确可靠。

5、选择与分析方法要求相匹配的固定相。

固定相应满足分析要求，如高分辨率、高选择性、低背景噪声等，以提高分析效果和结果的可信度。

气相色谱柱固定相简介毛细管色谱柱最常用的是聚硅氧烷和聚乙二醇，另外还有一类是小的多孔粒子组成的聚合物或沸石(例如氧化铝、分子筛等)。

1、聚硅氧烷聚硅氧烷由于其用途广泛、性能稳定性，是目前最常用的固定相。

标准的聚硅氧烷是由许多单个的硅氧烷链接而成。

每个硅原子与两个功能集团相连，最常见的功能集团为甲基和苯基，此外还有氰丙基和三氟丙基。

这些功能集团的类型和数量决定了色谱柱固定相的性质。

最基本的聚硅氧烷是由100%甲基取代的，相应的柱子牌号有：HP-1、BP-1、DB-1、SE-30等。

若有其他取代基取代甲基时，该取代基的数量一般由一个百分数来表示。

例如：5%二苯基-95%二甲基聚硅氧烷表示其包含有5%的苯基集团和95%的甲基集团（“二”是表示每个硅原子包含有两个特定集团）。

相应的柱子牌号有：HP-5、BP-5、DB-5、SE-54等。

如果甲基的百分数没有表征，则表示它们的含量是100%(如50%苯基-甲基聚硅氧烷表示甲基的含量为5 0%)。

相应的柱子牌号有：HP-50+、BPX-200、DB-17等。

2、聚乙二醇聚乙二醇是另外一类广泛应用的固定相。

有些我们称之为“WAX”或“FFAP”。

聚乙二醇的稳定性、使用温度范围都比聚硅氧烷要差一些。

聚乙二醇固定相色谱柱的寿命较短，而且容易受温度和环境(有氧环境等)的影响。

但由于它的极性比较强，对极性物质有特殊的分离效能，所以仍是我们常用的固定相之一。

为了提高分离效能，还有用pH阳离子改性聚乙二醇固定相。

FFAP柱就是一类用对苯二甲酸改性的聚乙二醇作为固定相的(DB-FFAP)。

这种色谱柱常用于分析分离酸性化合物。

另外，我们也用碱性化合物对聚乙二醇固定相改性用来分析分离碱性化合物(CAM)。

相应的柱子牌号有：HP-Wax、DB-Wax、Carbowax-10，HP-INNOWax、DB-WAXetr、Car bowax-20M，HP-FFAP、DB FFAP、OV-351等。

如何选择合适的气相色谱柱？选择合适的气相色谱柱需要考虑以下几个关键因素：1. 固定相类型- 非极性柱：适用于分析非极性和弱极性化合物，如聚二甲基硅氧烷（PDMS）柱。

- 极性柱：适合分离极性化合物，如聚乙二醇（PEG）柱。

- 中等极性柱：用于分析极性适中的物质，如氰丙基苯基聚硅氧烷柱。

2. 柱长- 短柱（10 - 15 米）：适用于快速分析简单混合物，分离效果相对较弱。

- 中长柱（25 - 30 米）：能提供较好的分离效果，适用于中等复杂的混合物。

- 长柱（50 - 60 米）：对于复杂混合物或需要高分离度的情况，如同分异构体的分离。

3. 内径- 小内径（0.1 - 0.25 毫米）：适用于样品量少、需要高灵敏度和高分离度的分析。

- 常规内径（0.25 - 0.32 毫米）：应用广泛，能满足大多数常规分析需求。

- 大内径（0.53 毫米）：适用于大体积进样或分析浓度较高的样品。

4. 膜厚- 薄液膜（0.1 - 0.25 微米）：适合分析低沸点、小分子化合物，出峰快。

- 厚液膜（0.5 - 5 微米）：用于保留挥发性较差的化合物，提高检测灵敏度。

5. 样品性质- 了解样品的极性、沸点范围、分子量等。

极性样品选择极性柱，高沸点样品选择厚液膜柱。

6. 分析目的- 定性分析：更注重分离度，可能选择长柱和膜厚适中的柱子。

- 定量分析：考虑灵敏度和重复性，选择与样品匹配的柱子。

7. 温度限制- 确保所选柱子能承受分析过程中的最高和最低温度。

8. 预算- 不同类型和规格的柱子价格有所差异，需根据预算进行选择。

例如，分析挥发性有机化合物（VOCs）混合物时，如果需要快速分离且样品较简单，可能会选择短的、小内径、薄液膜的非极性柱；而分析复杂的天然产物提取物时，可能需要长的、常规内径、厚液膜的中等极性柱。

综合考虑以上因素，可以选择到适合具体分析需求的气相色谱柱。

气相色谱色谱柱的选择及分类气相色谱色谱柱的选择及分类1.1 固定相的选择当面对一个未知物时，先试用现有GC 柱，如果该柱分离不理想，根据你对样品的了解，基本原则是分析物与固定相有相似化学性质时才会相互作用。

这说明对样品越了解，越容易找到合适的固定相。

非极性分子——通常仅由C和H组成并且无偶极矩，直联（正烷）是常见的非极性化合物的例子。

极性分子——主要由C和H组成同时也有其他原子，如：N、O、P、S或卤素。

样品包括有醇类、胺类、硫醇类、酮类、有机卤化物等。

可极化物质——主要由C和H组成同时包含不饱和键。

通常有：炔和芳香族化合物。

如果你的样品是具有相似的化学性质的非极性组分的混合物，比如大多数石油馏分中的烃，你可以试用OV-1毛细管色谱柱，它按沸点顺序分离。

如果你怀疑有芳族化合物，试着用有苯基的SE-52或SE-54柱。

极性或可极化组分样品能够在中极性和/或可极化固定相色谱柱上进行分析，如有苯基或类似基团固定相，比如OV-17或OV-225柱。

如果需要更高极性，可以选用聚乙二醇（P EG）固定相，即通常所说的WAX固定相。

1.2膜厚选择薄膜比厚膜洗脱组分快、峰分离好、温度低。

一般而言，色谱柱的膜厚为0.25到0.5μm。

对于流出达300℃的大多数样品（包括蜡、甘油三脂、甾族化合物等）能够很好的分析。

对于更高的洗脱温度，可以用0.1μm的液膜。

而厚液膜对于低沸点化合物有利，对于流出温度在100℃～200℃之间的物质，用1～1.5μm的液膜效果较好。

超厚膜（3～5μm）用于分析气体、溶剂和可吹扫出来的物质，以增加样品组分与固定相的相互作用。

另一个选择厚膜的原因是当用大口径柱时保持分离度和保留时间。

由于这个原因，大口径柱都只有厚膜。

厚膜的流失较大，温度极限必须随膜厚度增加而下降。

1.3长度选择一般情况，15m柱用于快速筛选简单混合物或分子量极高的化合物。

30m柱是最普遍的柱长。

超长柱（50、60或100m、150m）用于非常复杂的样品。

气相色谱固定相及其选择一、气-固色谱固定相在气—固色谱法中作为固定相的吸附剂，常用的有非极性的活性炭，弱极性的氧化铝，强极性的硅胶等。

它们对各种气体吸附能力的强弱不同，因而可根据分析对象选用。

一些常用的吸附剂及其一般用途均可从有关手册中查得。

二、气—液色谱固定相1．担体担体(载体)应是一种化学惰性、多孔性的颗粒，它的作用是提供一个大的惰性表面，用以承担固定液，使固定液以薄膜状态分布在其表面上。

对担体有以下几点要求：(1)表面应是化学惰性的，即表面没有吸附性或和吸附性很弱，更不能与被测物质越化学反应；(2)多孔性，即表面积较大，使固定液与试样的接触面较大；(3)热稳定性好，有一定的机械强度，不易破碎；(4)对担体粒度的要求，一般希望均匀、细小，这样有利于提高柱效。

气—液色谱中所用担体可分为硅藻土型和非硅藻土型两类。

常用的是硅藻土型担体，它又是可分为红色担体和白色担体两种。

在分析这些试样时，担体需加以钝化处理，以改进担体孔隙结构，屏蔽活性中心，提高柱效率。

处理方法可用酸洗、碱洗、硅烷化等。

2．固定液A．对固定液的要求(1)挥发性小，在操作温度下有较低蒸气压，以免流失。

(2)稳定性好，在操作温度下不发生分解。

在操作温度下呈液体状态。

(3)对试样各组分有适当的溶解能力，否则被载气带走而起不到分配作用。

(4)具有高的选择性，即对沸点相同或相近的不同物质有尽可能高的分离能力。

(5)化学稳定性好，不与被测物质起化学反应。

B．固定液的分离特征。

固定液的分离特征是选择固定液的基础。

固定液的选择，一般根据“相似相溶”原理进行，即固定液的性质和被测组分有某些相似性时，其溶解度就大。

如果组分与固定液分子性质(极性)相似，固定液和被测组分两种分子间的作用力就强，被测组分在固定液中的溶解度就大，分配系数就大，也就是说，被测组分在固定液中溶解度或分配系数的大小与被测组分和固定液两种分子之间相互作用的大小有关。

分子间的作用力包括静电力、诱导力、色散力、和氢键力等。