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气相色谱柱固定相简介毛细管色谱柱最常用的是聚硅氧烷和聚乙二醇，另外还有一类是小的多孔粒子组成的聚合物或沸石(例如氧化铝、分子筛等)。
1、聚硅氧烷聚硅氧烷由于其用途广泛、性能稳定性，是目前最常用的固定相。
标准的聚硅氧烷是由许多单个的硅氧烷链接而成。
每个硅原子与两个功能集团相连，最常见的功能集团为甲基和苯基，此外还有氰丙基和三氟丙基。
这些功能集团的类型和数量决定了色谱柱固定相的性质。
最基本的聚硅氧烷是由100%甲基取代的，相应的柱子牌号有：HP-1、BP-1、DB-1、SE-30等。
若有其他取代基取代甲基时，该取代基的数量一般由一个百分数来表示。
例如：5%二苯基-95%二甲基聚硅氧烷表示其包含有5%的苯基集团和95%的甲基集团（“二”是表示每个硅原子包含有两个特定集团）。
相应的柱子牌号有：HP-5、BP-5、DB-5、SE-54等。
如果甲基的百分数没有表征，则表示它们的含量是100%(如50%苯基-甲基聚硅氧烷表示甲基的含量为5 0%)。
相应的柱子牌号有：HP-50+、BPX-200、DB-17等。
2、聚乙二醇聚乙二醇是另外一类广泛应用的固定相。
有些我们称之为“WAX”或“FFAP”。
聚乙二醇的稳定性、使用温度范围都比聚硅氧烷要差一些。
聚乙二醇固定相色谱柱的寿命较短，而且容易受温度和环境(有氧环境等)的影响。
但由于它的极性比较强，对极性物质有特殊的分离效能，所以仍是我们常用的固定相之一。
为了提高分离效能，还有用pH阳离子改性聚乙二醇固定相。
FFAP柱就是一类用对苯二甲酸改性的聚乙二醇作为固定相的(DB-FFAP)。
这种色谱柱常用于分析分离酸性化合物。
另外，我们也用碱性化合物对聚乙二醇固定相改性用来分析分离碱性化合物(CAM)。
相应的柱子牌号有：HP-Wax、DB-Wax、Carbowax-10，HP-INNOWax、DB-WAXetr、Car bowax-20M，HP-FFAP、DB FFAP、OV-351等。
气相色谱固定相及其选择一、气-固色谱固定相在气—固色谱法中作为固定相的吸附剂，常用的有非极性的活性炭，弱极性的氧化铝，强极性的硅胶等。
它们对各种气体吸附能力的强弱不同，因而可根据分析对象选用。
一些常用的吸附剂及其一般用途均可从有关手册中查得。
二、气—液色谱固定相1．担体担体(载体)应是一种化学惰性、多孔性的颗粒，它的作用是提供一个大的惰性表面，用以承担固定液，使固定液以薄膜状态分布在其表面上。
对担体有以下几点要求：(1)表面应是化学惰性的，即表面没有吸附性或和吸附性很弱，更不能与被测物质越化学反应；(2)多孔性，即表面积较大，使固定液与试样的接触面较大；(3)热稳定性好，有一定的机械强度，不易破碎；(4)对担体粒度的要求，一般希望均匀、细小，这样有利于提高柱效。
气—液色谱中所用担体可分为硅藻土型和非硅藻土型两类。
常用的是硅藻土型担体，它又是可分为红色担体和白色担体两种。
在分析这些试样时，担体需加以钝化处理，以改进担体孔隙结构，屏蔽活性中心，提高柱效率。
处理方法可用酸洗、碱洗、硅烷化等。
2．固定液A．对固定液的要求(1)挥发性小，在操作温度下有较低蒸气压，以免流失。
(2)稳定性好，在操作温度下不发生分解。
在操作温度下呈液体状态。
(3)对试样各组分有适当的溶解能力，否则被载气带走而起不到分配作用。
(4)具有高的选择性，即对沸点相同或相近的不同物质有尽可能高的分离能力。
(5)化学稳定性好，不与被测物质起化学反应。
B．固定液的分离特征。
固定液的分离特征是选择固定液的基础。
固定液的选择，一般根据“相似相溶”原理进行，即固定液的性质和被测组分有某些相似性时，其溶解度就大。
如果组分与固定液分子性质(极性)相似，固定液和被测组分两种分子间的作用力就强，被测组分在固定液中的溶解度就大，分配系数就大，也就是说，被测组分在固定液中溶解度或分配系数的大小与被测组分和固定液两种分子之间相互作用的大小有关。
分子间的作用力包括静电力、诱导力、色散力、和氢键力等。
气相色谱固定相的分类气相色谱（GC）是一种业界常见并且广泛应用的分离技术。
它通过分离和测量混合物中的各种化合物，为分析师提供了快速准确的结果。
而在气相色谱中，固定相是至关重要的组成部分。
固定相的种类多样，根据其化学性质和结构可以进行分类。
以下是对气相色谱固定相的分类的介绍。
1. 极性固定相极性固定相是指具有较高极性的材料，它们具有与样品分子间较强的相互作用能力。
这种相互作用主要是通过极性分子之间的氢键、范德华力和离子吸附等形式实现的。
极性固定相适用于分离极性化合物，如酸、酮、醇、醚等。
常见的极性固定相包括聚酯、聚醚、脲类化合物等。
2. 非极性固定相非极性固定相是指具有较低极性或无极性的材料，它们与样品分子间的相互作用能力较弱。
相对于极性固定相来说，非极性固定相更适用于分离非极性或弱极性化合物。
这些化合物通常在溶剂中具有较高的溶解度，并且在非极性固定相上更容易被保留。
常见的非极性固定相包括聚硅氧烷、聚烯烃、聚环烷化合物等。
3. 混合固定相除了单一的极性或非极性固定相外，还存在一种混合固定相，它由不同种类的功能相组成。
混合固定相的使用可以扩展色谱柱的应用范围，以适应更广泛的样品分离需求。
常见的混合固定相包括极性固定相与非极性固定相的组合，如聚酯-聚硅氧烷混合物、聚醚-聚硅氧烷混合物等。
4. 亲水性固定相亲水性固定相是一种特殊的固定相，它具有较高的亲水性，可以用于分离极性化合物。
对于极性化合物而言，在亲水性固定相上保留的时间较短，而对于非极性化合物而言，保留时间则较长。
亲水性固定相的特殊性使得它在分析水溶性、极性药物等方面发挥了重要作用。
在气相色谱中，选择合适的固定相对于样品分离具有至关重要的意义。
通过对气相色谱固定相的分类，我们可以更好地理解固定相的特点和适用范围，从而优化分析方法并获得更准确的结果。
在今后的研究中，随着技术的不断发展，新的固定相材料也将被不断研发和应用，为分析领域带来更多的可能性。
气相色谱固定相及气相色谱仪原理图一、气相色谱固定相1.气固色谱固定相气固色谱固定相通常是具有一定活性的固体吸附剂细小颗粒，常见的有：活性炭，三氧化二铝，硅胶，分子筛，高分子多孔微球（GDX系列）等2.气液色谱固定相气液色谱固定相是以一种惰性固体微粒作支持剂（称其为担体或载体），在其表面涂敷上一高沸点的物质（其在色谱分离操作温度下呈液态，称其为固定液）而构成。
（一）担体化学惰性的多孔固体微粒，具有较大的比表面积，固定液能均匀地分布在其表面。
担体应能满足一定的要求。
常见担体有硅藻土型和非硅藻土型两类。
硅藻土型担体应用较广泛，它又分为红色担体和白色担体两种，它们都是由天然硅藻土煅烧而成。
白色担体在煅烧前加入了少量助溶剂，如碳酸钠等。
红色担体：孔径较小，比表面积较大，具有较好的机械强度，适宜分离非极性或弱极性组分的试样。
白色担体：孔径较大，比表面积较小，机械强度较差，吸附性小适宜分离极性组分的试样。
担体使用前需要经过预处理（经酸洗、碱洗、硅烷化及釉化等处理，使担体表面钝化）。
（二）固定液1．固定液通常是高沸点的有机化合物，使用时注意其使用温度。
固定液应能满足一定的要求。
2．固定液的极性相对极性。
麦氏常数。
3．固定液的选择在掌握了固定液的相对极性和麦氏常数的基础上，根据试样的性质，参照“相似相溶”的原则，初步选择适当的固定液。
固定液的选择大致可分为以下五种情况：（1）分离非极性组分一般选用非极性固定液。
（2）分离极性组分一般选用极性固定液。
（3）分离非极性和极性（或易被极化的）组分的混合物一般选用极性固定液。
（4）分离能形成氢键的组分（如：醇，胺，水等）一般选用极性的或氢键型的固定液。
（5）对于复杂的难分离组分的分离通常采用特殊的固定液或混合固定液。
二、气相色谱仪1.气路系统(carrier gas)(1)载气(2)气路结构(3)净化器(4)稳压恒流装置2.进样系统(sample injection)(1)进样器(2)气化室3.分离系统色谱柱(capillary column)4.温控系统5.检测器(detector)浓度型微分检测器:热导池检测器(thermal-conductivity detector TCD),电子捕获检测器(electron-capture detector ECD)质量型微分检测器:氢氧焰离子化检测器(hydrogen-flame ionization detector FID) 1.热导池检测器检测原理:不同的物质具有不同的热导系数ECD FID (2)FID思考题:1.进行色谱分析时,载气流速时高一些好,还是低一些好?2.选择固定相时,应遵循什么原则?3.热导池检测器的工作原理如何?* 公司介绍◎湖南创特科技[南京科捷湖南生产基地]专业研发生产气相色谱仪、液相色谱仪、数据处理机、色谱工作站及色谱专用零配件、易耗品。
