苹果酸测定
122./9+92.7+133.5+97.9=111.75 12.5 30mg /x = 0.513*111.75/12.5=4.59 x=6.54 6.54/4.3230=1.51 mg/g
136+100+138+101=118.8 11.75
30/y=0.513 *118.8/11.75
5.78/4.6754=1.24mg/g
5.28/4.8299=1.09mg/g
6.8832/4.1710=1.65mg/g
k=7.437/4.3226=1.72mg/g
SJ2
30/m=0.513*98.75/10.16
m=6.017 /4.8061=1.25mg/g
SJ1
30/m=0.513*113.8/11.25
5.78/4.0128=1.44mg/g
5.2527/4.6581=1.13mg/g
(83+89.5+60.3+60.2)/4=73.25
45.3+30=37.7
30/30=1=f 73.5/37.7=1.95 f
f=0.513
若干图类的谱特征问题研究 设G是一个简单图,M=M(G)是按照某种规定所定义的与G相联系的图矩阵, 把利用M的特征值来刻画图G的组合结构的理论称为图谱理论(M-谱理论).定义det(xI-M)为图G的M-特征多项式,其中I为单位矩阵.M-特征多项式的特征根称为图G的M-特征值,由G的所有M-特征值构成的多重集称为M-谱,简记为 SpecM(G).图G的最大M-特征值称为M-谱半径.关于图矩阵M具有相同谱的图称为M-同谱图,与G图M-同谱但不同构的所有图称为图G的M-同谱类.如果G不存在M-同谱但非同构的图时,则称G是由M-谱确定的.即对任意的图 H,SpecM(H)=SpecM(G)蕴含着H～=G,简记为DMS-图.特别地,当M等于邻接矩阵A、拉普拉斯矩阵L=D-A和无符号拉普拉斯矩阵Q=D+A时,便是图G的A-谱、L-谱以及Q-谱的相关概念,这里D为G的度对角矩阵.图的谱特征问题主要考虑图矩阵 的谱性质和谱刻画问题.从目前的研究状况来看,图矩阵主要包括关联矩阵、邻接矩阵、拉普拉斯矩阵、无符号拉普拉斯矩阵、距离矩阵、标准拉普拉斯矩阵、Seidel 矩阵、广义邻接矩阵等.对于谱性质而言,谱半径及其相关参数的研究一直是图谱问题研究的重要组成部分.同时,第二大、第三大特征值以及某些图矩阵的最小、次小特征值也是比较热门的研究课题.谱刻画问题主要是通过某些谱特性来刻画具有这种谱特性的图,其中谱确定问题是谱刻画中十分棘手的问题之一,也是整 个图谱问题研究的核心问题.从已知的DMS-图来看,谱确定的研究主要集中在三 类图上.第一类是结构相对简单,对称性较好的图;第二类是至多含有四种不同度数的非正则图;第三类是能被度序列唯一确定其形状的图.然而,对于上述三类图而言,要判断任意给定的图是否是DMS-图也是一个相当困难的问题.本文主要借 助于图结构、组合理论、矩阵理论、闭道数公式、特征多项式、特征向量、特征
状态监测与故障诊断的基本图谱 一、常规图谱 常规图谱又称稳态图谱，是在转速相对稳定、没有大幅度变化情况下的有关图谱，因此其不含开停车信息。 1. 机组总貌图 机组总貌图显示了机组的总貌，可了解机型、转子支撑方式、轴承位置、运行转速等，主要是查看探头的位置及位号。 2. 单值棒图 较为形象、直观地显示实时振动值，并可知低报、高报报警值及转速。 3. 多值棒图 多值棒图显示实时通频值及各主要振动分量的振动值，可大致了解机组运行是否正常。 正常运转状态下的多值棒图通常是：一倍频最大、且与通频相差不大，二倍频小于一倍频的一半，0.5倍频微量或无，可选频段很小，残余量不大。 其中： （1）通频值～即总振动值，为各频率振动分量相互矢量迭加后的总和。 （2）一倍频～为转子实际运行转速n下的频率f，又称工频、基频、转频， f = n／60 [Hz]；转子动不平衡及轴弯曲、轴承不良（偏心）、热态对中不良、支承刚度异常、在临界转速区运行、电机气隙偏心等，都会引起一倍频振动分量的增大，发生概率依次降低。 （3）二倍频～二倍工频，转子热态不对中、裂纹、松动、水平方向上支承刚度过差等，都会引起二倍频振动分量增大，绝大多数是轴系不对中。 （4）0.5倍频～0.5倍工频，又称半频，油膜涡动会引起该频率段增大，轴承工作不良也会引起该段频率增大；旋转失速、摩擦也都有可能。 （5）可选频段～由用户根据机组常见故障自己定义的频段，一般可选择(0.4~0 .6)倍工频或(0.3~0 .8)倍工频，用来监测是否发生亚异步振动，如油膜涡动、旋转失速、密封流体激振、进汽（气）脉动、摩擦、松动等。主要是轴承因紧力、接触、摇摆、油档及油温等问题引起的油膜失稳、摩擦、旋转失速、进汽脉动。 （6）残余量～除上述频率成分外，剩余频率成分振动分量的总和，该部分振值高时，转子有可能发生摩擦、高频气流脉动等。 4. 波形图 波形图显示了振动位移与时间的关系，又称幅值时域图。 波形图显示了振幅、周期（即频率）、相位，特别是波形的形状和状态。 图中：① 振幅为正峰与负峰之间的位移量，比较各周期对应的峰高，即可知振幅值是否稳定；② 二个亮点之间为一个旋转周期，波形图的周期数可以选取，想了解波形重复性
液相色谱故障排除之谱图的各种问题： 培训日期：2008年8月9日 液相色谱系统的许多问题都能在谱图上反映出来。其中有一些问题可以通过改变设备参数得到解决；而其他的问题必须通过修改操作程序来解决。对于色谱柱和流动相的正确选择是得到好的色谱图的关键。 A、峰拖尾 1、筛板阻塞 a、反冲色谱柱 b、更换进口筛板 c、更换色谱柱 2、色谱柱塌陷 a、填充色谱柱 3、干扰峰 a、使用更长的色谱柱 b、改变流动相或更换色谱柱 4、流动相PH选择错误 a、调整PH值。对于碱性化合物，低PH值更有利于得到对称峰 5、样品与填料表面的溶化点发生反应 a、加入离子对试剂或碱性挥发性修饰剂 b、更改色谱柱 B、峰前延 可能的原因 在大峰前，有小峰流出 柱死体积 样品溶剂不适当 过滤片部分堵塞 柱过载 1、柱温低 a、升高柱温 2、样品溶剂选择不恰当 a、使用流动相作为样品溶剂 3、样品过载 a、降低样品含量 4、色谱柱损坏 a、见A1、A2 C、峰分叉 1、保护柱或分析柱污染【柱中有死体积】 a、取下保护柱再进行分析。如果必要更换保护柱。如果分析柱阻塞，拆下来清洗。 如果问题仍然存在，可能是柱子被强保留物质污染，运用适当的再生措施。如果问题仍然存在，入口可能被阻塞，更换筛板或更换色谱柱。
2、样品溶剂不溶于流动相 a、改变样品溶剂。如果可能采取流动相作为样品溶剂。 D、峰变形 1、样品过载 a、减少样品载量 E、早出的峰变形 1、样品溶剂选择不恰当 a、减少进样体积 b、运用低极性样品溶剂 F、早出的峰拖尾程度大于晚出的峰 1、柱外效应 a、调整系统连接（使用更短、内径更小的管路） b、使用小体积的流通池 G、K’增加时，脱尾更严重 1、二级保留效应，反相模式 a、加入三乙胺（或碱性样品） b、加入乙酸（或酸性样品） c、加入盐或缓冲剂（或离子化样品） d、更换一支柱子 2、二级保留效应，正相模式 a、加入三乙胺（或碱性样品） b、加入乙酸（或酸性样品） c、加入水（或多官能团化合物） d、试用另一种方法 3、二级保留效应，离子对 a、加入三乙胺（或碱性样品） H、酸性或碱性化合物的峰拖尾
故障诊断的常用图谱 5.1常规图谱（又称稳态图，不含开停车信息） 5.1.1机组总貌图——显示机组总貌，查看探头的位置及位号。 5.1.2单值棒图——显示实时振动值，并可知低报、高报警值及转速。 5.1.3多值棒图?——显示实时通频值及各主要振动分量的振动值，可大致了解机组运行是否正常。 ①通频值——通频值即总振动值，为各频率下振动分量相互迭加后的总和。 ②一倍频——又称基频、工频，为转子实际工作转速的频率， f = n /60 [Hz]；转子动不平衡、轴承工作不良、热态对中不良等均会引起一倍频增大，发生概率依次降低。 ③二倍频——二倍工频，转子热态对中不良、裂纹、松动等都会引起二倍频增大，主要是对中不良。 ④0.5倍频——0.5倍工频，油膜失稳会引起该频率段增大，轴承工作不良（如间隙、紧力、接触、摇摆、油档等）也会引起该段频率增大；旋转失速（喘振的先兆）的频率为(0.4~0.8)倍工频，也有可能。 ⑤可选频段——用户根据机组的特点，自己定义的频段。 ⑥残余量——剩余频率成分振动分量的总和。该部分振值高时，转子有可能发生摩擦、气流脉动等。 正常运转状态下的多值棒图通常是，一倍频最大，二倍频小于一倍频的一半，0.5倍频微量或无，残余量不大。 5.1.4波形图——显示通频振动位移（总振值）与时间(周期)的关系，又称幅值时域图。
在正常的状态下，波形图应为较平滑的正弦波，且重复性好。 a．动不平衡时，在一个周期内为典型的正弦波； b．中不良时，在一个周期内为波峰翻倍，波形光滑、稳定、重复性好； c．摩擦时，波峰多，波形毛糙、不稳定、或有削波； d．自激振荡（油膜涡动，旋转脱离）时，波形杂乱、重复性差、波动性大。 5.1.5频谱图——显示了在各振动分量的频率及其振幅值。 横坐标可选择“阶比”或“频率”，一般用阶比。 各种频率所对应的故障可参照前面在多值棒图中的介绍。 正常运转状态下的频频图通常是，一倍频最大，二倍频次之、约小于一倍频的一半，三倍频、四倍频…x倍频逐步参差递减，低频（即小于一倍频的成份）微量。 看图谱不能就图看图，一定要与历史和正常运转下的频谱图相比较，查找那些频率成份发生了变化，变化的倍率有多大。 5.1.6轴心轨迹图——显示转子轴心相对于轴承座涡动运动的轨迹。 有原始、提纯、平均、一倍频、二倍频等轴心轨迹，主要看提纯。 在正常的情况下，轴心轨迹为一椭圆形。 若轴心轨迹的形状、大小重复性好，则表明转子是稳定的。 对中不良时，为香蕉状，严重时为8字形； 摩擦时，多处出现锯齿尖角或小环； 瓦块安装间隙相互偏差较大时，会出现明显的凸起状。
HPLC谱图的各种问题及相应的解决办法 随着2005年版药典的施行，高效液相色谱仪在新版药典中得到极为广泛的应用。我们在平常的检验工作中，常常发现HPLC谱图会与理论上的有差别，出现各种各样的问题，一直是困扰着广大药品检验人员的一个主要因素。当出现某种现象时，又该如何去有针对性的解决问题呢，这也是广大药检人士所共同期待的事，如今参考多种文献资料，讲义，教材，结合自身的平常工作经验，将一些常见的，主要的现象，原因及解决措施进行了整理总结，以供专业人士查阅参考,也。这里所罗列的也只是一个大概内容。如何做到真正解决问题，我认为坚持几个原则：一具体问题具体对待原则；二先外设后内部原则；三由简而繁原则；四单一处理到综全处理原则。由于这方面所遇到的问题相对比较多，笔者打算做成几个系列化内容，分次发表。下面先介绍几个最常见，最主要的问题。（解决办法前的编号对应前面相应的原因编号，其他皆同。） 问题一：基线漂移 原因主要有：1、柱温波动。（即使是很小的温度变化都会引起基线的波动。通常影响示差检测器、电导检测器、较低灵敏度的紫外检测器或其它光电类检测器。）；2、流动相不均匀。（流动相条件变化引起的基线漂移大于温度导致的漂移。）；3、流通池被污染或有气体；检测器出口阻塞。（高压造成流通池窗口破裂，产生噪音基线）；4、流动相配比不当或流速变化；5、柱平衡慢，特别是流动相发生变化时；6、流动相污染、变质或由低品质溶剂配成；7、样品中有强保留的物质（高K’值）以馒头峰样被洗脱出，从而表现出一个逐步升高的基线；8、使用循环溶剂，但检测器未调整；9、检测器没有设定在最大吸收波长处。 针对上述原因，有一些基本的解决办法：1、控制好柱子和流动相的温度，在检测器之前使用热交换器；2、使用HPLC级的溶剂，高纯度的盐和添加剂。流动相在使用前进行脱气，使用中使用氦气；3、用甲醇或其他强极性溶剂冲洗流通池。如有需要，可以用1N的硝酸。（不要用盐酸）；4、取出阻塞物或更换管子。参考检测器手册更换流通池窗；5、更改配比或流速。为避免这个问题可定期检查流动相组成及流速；6、用中等强度的溶剂进行冲洗，更改流动相时，在分析前用10-20倍体积的新流动相对柱子进行冲洗；7、检查流动相的组成。使用高品质的化学试剂及HPLC级的溶剂；8、使用保护柱，如有必要，在进样之间或在分析过程中，定期用强溶剂冲洗柱子；9、重新设定基线。当检测器动力学范围发生变化时，使用新的流动相；将波长调整至最大吸收波长处。 问题二：基线噪音（规则的） 主要原因有：1、在流动相、检测器或泵中有空气；2、漏液；3、流动相混合不完全；4、温度影响（柱温过高，检测器未加热）；5、在同一条线上有其他电子设备；6、泵振动 解决措施：1、流动相脱气。冲洗系统以除去检测器或泵中的空气；2、检查管路接头是否松动，泵是否漏液，是否有盐析出和不正常的噪音。如有必要，更换泵密封；3、用手摇动使混合均匀或使用低粘度的溶剂；4、减少差异或加上热交换器；5、断开LC、检测器和记录仪，检查干扰是否来自于外部，加以更正； 6、在系统中加入脉冲阻尼器。 问题三：基线噪音（不规则的） 主要原因：1、漏液；2、流动相污染、变质或由低质溶剂配成；3、流动相各溶剂不相溶；4、检测器/记录仪电子元件的问题；5、系统内有气泡；6、检测器
高效液相色谱仪怎样使用? 配好流动相,开工作站,设定流速,设定检测波长,开泵,开检测器,等基线走平后就可以进样了,等着出图后按停止,工作站会自动进行数据处理,生成报告,有不合适的地方自己手工调整. 高效液相色谱之谱图的各种问题 液相色谱系统的许多问题都能在谱图上反映出来。其中有一些问题可以通过改变设备参数得到解决；而其他的问题必须通过修改操作程序来解决。对于色谱柱和流动相的正确选择是得到好的色谱图的关键。 A、峰拖尾 原因解决方法 1、筛板阻塞 1、a、反冲色谱柱 b、更换进口筛板 c、更换色谱柱 2、色谱柱塌陷 2、填充色谱柱 3、干扰峰 3、a、使用更长的色谱柱 b、改变流动相或更换色谱柱 4、流动相PH选择错误 4、调整PH值。对于碱性化合物，低PH 值更有利于得到对称峰
5、样品与填料表面的溶化点发生反应图 5、a、加入离子对试剂或碱性挥发性修饰剂 b、更改色谱柱 B、峰前延 原因解决方法 1、柱温低 1、升高柱温 2、样品溶剂选择不恰当 2、使用流动相作为样品溶剂 3、样品过载 3、降低样品含量 4、色谱柱损坏 4、见A1、A2 C、峰分叉 原因解决方法 1、保护柱或分析柱污染图 1、取下保护柱再进行分析。如果必要更换保护柱。如果分析柱阻塞，拆下来清洗。如果问题仍然存在，可能是柱子被强保留物质污染，运用适当的再生措施。如果问题仍然存在，入口可能被阻塞，更换筛板或更换色谱柱。 2、样品溶剂不溶于流动相 2、改变样品溶剂。如果可能采取流动相作为样品溶剂。 D、峰变形
原因解决方法 1、样品过载 1、减少样品载量 E、早出的峰变形 原因解决方法 1、样品溶剂选择不恰当 1、a、减少进样体积 b、运用低极性样品溶剂 F、早出的峰拖尾程度大于晚出的峰 原因解决方法 1、柱外效应 1、a、调整系统连接（使用更短、内径更小的管路） b、使用小体积的流通池 G、K’增加时，脱尾更严重 原因解决方法 1、二级保留效应，反相模式1、a、加入三乙胺（或碱性样品） b、加入乙酸（或酸性样品）
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B.峰前延 原因解决办法 1.柱温低； 1.升?柱温； 2.样品溶剂选择不恰当； 2.使?流动相作为样品溶剂； 3.样品过载； 3.降低样品含量； 4.?谱柱损坏； 4.?A1、A2； C.峰分叉 原因解决办法 1.保护柱或分析柱污染；1.取下保护柱再进?分析；如果必要更换保护柱；如果分析柱阻塞，拆下来清洗；如果问题仍然存在，可能是柱?被强保留物质污染，运?适当的再?措施；如果问题仍然存在，??可能被阻塞，更换筛板或更换?谱柱。 2.样品 溶剂不 溶于流 动相； 2.改变样品溶剂；如果可能采取流动相作为样品溶剂； D.峰变形
原因解决办法 1.样品过载； 1.减少样品载量； E．早出的峰变形 原因解决办法 1.样品溶剂选择不恰当； 1. a.减少进样体积； b.运?低极性样品溶剂； F．早出的峰拖尾程度?于晚出的峰 原因解决办法 1．柱外效应； 1. a.调整系统连接（使?更短、内径更?的管路）； b.使??体积的流通池； G．K’增加时，脱尾更严重 原因解决办法 1.?级保留效应，反相模式； 1. a.加?三?胺（或碱性样品）； b.加??酸（或酸性样品）； c.加?盐或缓冲剂（或离?化样品）； d.更换??柱?；
2.?级保留效应，正相模式； 2. a.加?三?胺（或碱性样品）； b.加??酸（或酸性样品）； c.加??（或多官能团化合物）； d.试?另?种?法； 3.?级保留效应，离?对； 3.加?三?胺（或碱性样品）；H．酸性或碱性化合物的峰拖尾 原因解决办法 1.缓冲不合适； a.使?浓度50?100mM的缓冲液； b.使?P ka等于流动相pH值的缓冲液； I．额外的峰 原因解决办法 1.样品中有其他组份； 1.正常； 2.前?次进样的洗脱峰； 2. a.增加运?时间或梯度斜率； b.提?流速； 3.空位或?峰； 3. a.检查流动相是否纯净； b.使?流动相作为样品溶剂； c.减少进样体积；
拉曼光谱问题汇总 问题目录 一、测试了一些样品，得到的是Ramanshift，但是文献是wavenumber，不知道它们之间的转换公式是怎么样的？激光波长632.8nm。 二、如何用拉曼光谱仪测透明的有机物液体，测试时放到了玻璃片上测出来的结果是玻璃的光谱。 三、我们这里有做生物样品的拉曼光谱的，在获得的图里面有很强的荧光，有的说，如果拉曼得不到就用其荧光谱。可我想问一下，在拉曼谱里面得到的荧光背景，是真正的荧光特征谱吗？这和荧光光谱仪里面的荧光图有什么区别？ 四、什么是共焦显微拉曼光谱仪? 五、请问，测固体粉末的拉曼图谱时，对于荧光很强的物质，应该如何处理？特别是当荧光将拉曼峰湮灭时，应该怎么办？增加照射时间的方法，我试过，连续照射了4小时，结果还是有很强的荧光。我只有一台532nm的激光器，所以更换激光波长的方法目前我不能用。想问问各位，还有别的方法吗？ 六、请问用激光拉曼仪能测量薄膜的厚度、折射率及应力吗？它能对薄膜进行那些方面的测量呢？ 七、拉曼做金属氧化物含量的下限是多少? 我有一几种氧化物的混合物，其中MoO3含量只有5%，XRD检测不到，拉曼可以吗？ 八、小弟是刚涉足拉曼这个领域，主打生物医学方面。实验中，发现温度不同时，拉曼好像也不一样。不知到哪位能帮忙解释一下这个现象 九、文献上说，拉曼的峰强与物质的浓度是成正比关系，那么比如我配置1mol/L的某溶液，和0.5mol/L的溶液，其峰强度是正好一半的关系吗？应用拉曼，是否能采用峰积分，或者用近红外那样的多元统计的办法来定量吗？准确度怎么样？ 十、拉曼峰1640对应的是什么东西啊？无机的 十一、1 红外分析气体需要多高的分辨率？ 2 拉曼光谱仪是否可分析纯金属？ 3 红外与拉曼联用，BRUKER和NICOLET哪个好些？ 十二、我想请问一下这里的高手测定过渡金属络合物水溶液中金属与有机物中的某个原子是否成键可以用拉曼光谱分析吗？ 十三、金红石和锐钛矿对紫外Raman的响应差别大不大？同样条件下的金红石和锐钛矿的Raman峰会不会差很多？ 十四、什么是3CCD？ 十五、请教我所作的实验是用柠檬酸金属盐溶胶拉制成纤维，想做一下拉曼光谱来证明是否有线性分子的存在，可以吗 十六、在测量拉曼光谱仪的灵敏度参数时，有人提出，单晶硅的三阶拉曼峰的强度跟硅分子的取向（什么111，100之类）的有关，使用不同取向的硅使用与其相匹配的激光照射时，其强度严重不一样，是这样吗？不知道大家测量激光拉曼光谱仪的灵敏度时都是怎么测量的 十七、请问如何进行拉曼光谱数据处理？ 十八、拉曼系统自检具体是检测哪些硬件？是个什么过程？ 十九、请教作激光拉曼测试，样品如何预处理？ 二十、请问激光拉曼光谱是什么意思？ 二十一、请教喇曼谱实验时，如何选择激发波长，1064nm?还是785nm或633nm? 二十二、拉曼信号对入射角和出射角的响应又是什么样？我的样品是有衬底支持的薄膜样品（膜厚几百纳米--几微米），怎样扣除衬底的影响？ 二十三、微区拉曼和普通拉曼有区别吗，尤其在图谱上？多晶，单晶和非晶拉曼有何区别？ 二十四、我是做复合材料的研究的，主要是想研究纤维增强复合材料的界面性能？ 二十五、学校有一套天津港东的拉曼光谱仪，计划给学生开一个测量固体（或粉末）拉曼光谱的实验。试了几种材料都不明显，各位高人能推荐几种容易找到的象四氯化碳拉曼光谱那么明显的固体，晶体，或者粉末吗？ 二十六、我们研究小组新近涉及碳纳米管的领域。由于纳米管的Raman信号很弱，就是要重复不断的测试才能在1600cm－1的附近得到峰。请问具体操作条件应该怎么选。如laser的功率，解析度，扫描数scannumber等等，我们用的Raman仪器是(Brucker, RFS-100/S)。 二十七、激光拉曼光谱仪应该可以实现快速的定量分析，但经过前段时间一些咨询，使我对其是否可进行快速分析颇存疑问，尤其是气体分析。请问，一般来说分析一次样品（气体或固体）的时间是多长
HPLC色谱常见问题 1.用HPLC进行分析时保留时间有时发生漂移，有时发生快速变化，原因何在？如何解决？ 2.液相色谱中峰出现拖尾或出现双峰的原因是什么？ 3.HPLC灵敏度不够的主要原因及解决办法 4.做HPLC分析时，柱压不稳定，原因何在？如何解决？ 5.我最近更换了另一种牌号的ODS柱，虽然分离情况仍可以，但保留时间不重现，为什么？ 6.我购买的HPLC柱验收测试时柱压过高，请问为什么？ 7.色谱双峰产生的可能及判断和处理 8.色谱柱中的流动相会排干吗？ 9.使用PEEK（polyetheretherketone）管路和接头需要注意什么问题？ 10.液相色谱梯度洗脱中柱温的影响有那些？ 11.为何基线会漂移 12.规则的基线噪音是如何产生的 13.不规则的基线噪音是如何产生的 14.保留时间漂移的故障排除 15.为何出现肩峰或分叉？ 16.为何出现鬼峰？ 17.为何出现峰拖尾？ 18.为何出现峰展宽？ 19.除了流速外，还有哪些因素能引起压力改变？ 20.什么是强溶剂、弱溶剂？ 21.怎样才会使峰位发生重排？ 22.除了在线脱气常用的实验室脱气方式还有哪些？ 23.评价一个色谱柱的最基本指标有那些？ 24.什么是时间常数？ 25.为什么在实验过程中有时会出现倒峰？ 26.为何会出现“胖”峰和平头峰？怎样避免？ 27.什么是次级保留效应？ 28.前延峰的发生及处理？ 29.峰变宽的原因？ 30.柱平衡慢的常见原因有哪些？ 31.用内标法实验时对内标物的要求有哪些？ 32.管子切割与安装注意事项？ 33.什么是HPLC的“无限直径效应”？ 34.如何评价一台检测器？ 35.如何简单判断比例阀是否内漏？ 1.用HPLC进行分析时保留时间有时发生漂移，有时发生快速变化，原因何在？如何解决？ 关于漂移问题： ①温度控制不好，解决方法是采用恒温装置，保持柱温恒定 ②流动相发生变化，解决办法是防止流动相发生蒸发、反应等 ③柱子未平衡好，需对柱子进行更长时间的平衡 关于快速变化问题 ①流速发生变化，解决办法是重新设定流速，使之保持稳定
知识图谱和问答系统 一、引子 在讨论知识图谱和问答系统之前，先给出几篇以前的文章。第一篇文章是《立委科普：问答系统的前生今世》，以前也发过，再发一下。详见博文： https://www.doczj.com/doc/6516984328.html,/blog-362400-436555.html 下一个姐妹篇《立委科普：自动回答How 与Why 的问题》。这篇文章详细谈谈问答系统中的How类型问题和Why类型问题。这篇已经太长，收住吧。希望读者您不觉得太枯燥，如果有所收获，则幸甚。谢谢您的阅览。 How 类型的问题搜寻的是解决方案，其实也不好回答，同一个问题往往有多种解决档案，譬如治疗一个疾病，可以用各类药品，也可以用其他疗法。因此，比较完美地回答这个How 类型的问题也就成为问答系统研究中公认的难题之一。Why 类型的问题是要寻找一个现象的缘由或动机。这些原因有些是显性表达，更多的则是隐性表达，而且几乎所有的原因都不是用几个简单的词或短语就可以表达清楚的，找到这些答案，并以合适的方式整合给用户，自然是一个很大的难题。
第三篇文章《立委科普：从产业角度说说NLP这个行当》，这是几年前吹的牛皮。详见李维的博文： https://www.doczj.com/doc/6516984328.html,/blog-362400-434811.html。由于也很相关，所以也放在这里。NLP技术的工业可行性我认为已经完全被证明了，虽然很多人也许还没有意识到。证明的实例表现在我们解决了三个信息搜索的难题： 搜索How类型问题的难题； 搜索Why类型问题的难题； 对客户反馈情报及其动机的抽取（譬如客户对一个产品的好恶）。 前两个问题是问答搜索业界公认的最难类型的题目，第三个题目涉及的是语言现象中较难把握的主观性语言（subjective language），并非NLP中通常面对的客观性语言（objective language）。这类从文本中提取主观性语言的技术，即情感提取（sentiment extraction）成为语言处理最难的课题之一。从问答系统角度来看，回答Who、When、Where等实体事实型（entity factoid）问题比较简单，技术相对成熟，最突出的表现就是IBM的问答系统赢得美国家喻户晓的电视智力竞赛Jeopardy的冠军。Jeopardy的大多数问题是属于实体事实类的问题，而这类问题的处理技术相对成熟。电脑打败了人脑，详见COMPUTER CRUSHES HUMAN 'JEOPARDY!' CHAMPS。具体细节就不谈了，以后有机会再论。总之，这
高效液相色谱谱图的各种问题 液相色谱系统的许多问题都能在谱图上反映出来。其中有一些问题可以通过改变设备参数得到解决;而其他的问题必须通过修改操作程序来解决。对于色谱柱和流动相的正确选择是得到好的色谱图的关键。 A、峰拖尾 原因解决方法 1、筛板阻塞1、a、反冲色谱柱 b、更换进口筛板 c、更换色谱柱 2、色谱柱塌陷2、填充色谱柱 3、干扰峰3、a、使用更长的色谱柱 b、改变流动相或更换色谱柱 4、流动相PH选择错误4、调整PH值。对于碱性化合物，低PH值更有利于得到对称峰 5、样品与填料表面的溶化点发生反应图5、a、加入离子对试剂或碱性挥发性修饰剂 b、更改色谱柱 B、峰前延 原因解决方法 1、柱温低1、升高柱温 2、样品溶剂选择不恰当2、使用流动相作为样品溶剂 3、样品过载3、降低样品含量 4、色谱柱损坏4、见A1、A2 C、峰分叉
原因解决方法 1、保护柱或分析柱污染图 1、取下保护柱再进行分析。如果必要更换保护柱。如果分析柱阻塞，拆下来清洗。如果问题仍然存在，可能是柱子被强保留物质污染，运用适当的再生措施。如果问题仍然存在，入口可能被阻塞，更换筛板或更换色谱柱。 2、样品溶剂不溶于流动相2、改变样品溶剂。如果可能采取流动相作为样品溶剂。 D、峰变形 原因解决方法 1、样品过载1、减少样品载量 E、早出的峰变形 原因解决方法 1、样品溶剂选择不恰当1、a、减少进样体积 b、运用低极性样品溶剂 F、早出的峰拖尾程度大于晚出的峰 原因解决方法 1、柱外效应1、a、调整系统连接(使用更短、内径更小的管路) b、使用小体积的流通池 G、K’增加时，脱尾更严重 原因解决方法 1、二级保留效应，反相模式1、a、加入三乙胺(或碱性样品) b、加入乙酸(或酸性样品) c、加入盐或缓冲剂(或离子化样品) d、更换一支柱子 2、二级保留效应，正相模式2、a、加入三乙胺(或碱性样品)
H P L C谱图异常问题与原因及解决方法 液相色谱系统的许多问题都能在谱图上反映出来。其中有一些问题可以通过改变设备参数得到解决；而其他的问题必须通过修改操作程序来解决。对于色谱柱和流动相的正确选择是得到好的色谱图的关键。 a、峰拖尾 原 因 解决方法 1、筛板阻塞 1.a、反冲色谱柱 b、更换进口筛板 c、更换色谱柱 2、色谱柱塌陷 2.填充色谱柱 3、干扰峰 3.a、使用更长的色谱柱 b、改变流动相或更换色谱柱 4、流动相P H选择错误 4.调整P H值。对于碱性化合物，低P H值更有利于得到对称峰 5、样品与填料表面的溶化点发生反应 5、a、加入离子对试剂或碱性挥发性修饰剂 b、更改色谱柱 b、峰前延 原 因 解决方法 1、柱温低 1、升高柱温 2、样品溶剂选择不恰当 2、使用流动相作为样品溶剂 3、样品过载 3、降低样品含量 4、色谱柱损坏 4、见A1、A2 c、峰分叉 原 因 解决方法 1、保护柱或分析柱污染 1、取下保护柱再进行分析。如果必要更换保护柱。如果分析柱阻塞，拆下来清洗。如果问题仍然存在，可能是柱子被强保留物质污染，运用适当的再生措施。如果问题仍然存在，入口可能被阻塞，更换筛板或更换色谱柱。 2、样品溶剂不溶于流动相 2、改变样品溶剂。如果可能采取流动相作为样品溶剂。 d、峰变形 原 因 解决方法 1、样品过载 1、减少样品载量 e、早出的峰变形 原 因 解决方法 1、样品溶剂选择不恰当 1、a、减少进样体积 b、运用低极性样品溶剂 f、早出的峰拖尾程度大于晚出的峰 原 因 解决方法 1、柱外效应 1、a、调整系统连接（使用更短、内径更小的管路） b、使用小体积的流通池 g、K’增加时，脱尾更严重 原 因 解决方法 1、二级保留效应，反相模式 1、a、加入三乙胺（或碱性样品） b、加入乙酸（或酸性样品） c、加入盐或缓冲剂（或离子化样品） d、更换一支柱子 2、二级保留效应，正相模式 2、a、加入三乙胺（或碱性样品） b、