HPLC谱图异常看这一篇就够了
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HPLC色谱常见问题1.用HPLC进行分析时保留时间有时发生漂移,有时发生快速变化,原因何在?如何解决?2.液相色谱中峰出现拖尾或出现双峰的原因是什么?3.HPLC灵敏度不够的主要原因及解决办法4.做HPLC分析时,柱压不稳定,原因何在?如何解决?5.我最近更换了另一种牌号的ODS柱,虽然分离情况仍可以,但保留时间不重现,为什么?6.我购买的HPLC柱验收测试时柱压过高,请问为什么?7.色谱双峰产生的可能及判断和处理8.色谱柱中的流动相会排干吗?9.使用PEEK(polyetheretherketone)管路和接头需要注意什么问题?10.液相色谱梯度洗脱中柱温的影响有那些?11.为何基线会漂移12.规则的基线噪音是如何产生的13.不规则的基线噪音是如何产生的14.保留时间漂移的故障排除15.为何出现肩峰或分叉?16.为何出现鬼峰?17.为何出现峰拖尾?18.为何出现峰展宽?19.除了流速外,还有哪些因素能引起压力改变?20.什么是强溶剂、弱溶剂?21.怎样才会使峰位发生重排?22.除了在线脱气常用的实验室脱气方式还有哪些?23.评价一个色谱柱的最基本指标有那些?24.什么是时间常数?25.为什么在实验过程中有时会出现倒峰?26.为何会出现“胖”峰和平头峰?怎样避免?27.什么是次级保留效应?28.前延峰的发生及处理?29.峰变宽的原因?30.柱平衡慢的常见原因有哪些?31.用内标法实验时对内标物的要求有哪些?32.管子切割与安装注意事项?33.什么是HPLC的“无限直径效应”?34.如何评价一台检测器?35.如何简单判断比例阀是否内漏?1.用HPLC进行分析时保留时间有时发生漂移,有时发生快速变化,原因何在?如何解决?关于漂移问题:①温度控制不好,解决方法是采用恒温装置,保持柱温恒定②流动相发生变化,解决办法是防止流动相发生蒸发、反应等③柱子未平衡好,需对柱子进行更长时间的平衡关于快速变化问题①流速发生变化,解决办法是重新设定流速,使之保持稳定②泵中有气泡,可通过排气等操作将气泡赶出。
高效液相色谱(HPLC)使用中常见故障及解决方法(三)峰型异常问题峰型问题是液相的主要问题,在做液相过程中,我们就是要变换不同的条件来改善不好的峰型,对于各种各样的异常峰,要区别对待,从主要问题出发,一个一个加以解决。
1、色谱图中未出峰。
解决方法:系统未进样或样品分解;泵未输液或流动相使用不正确;检测器设置不正确;针对以上情况成因作相应调整即可。
2、一个峰或几个峰是负峰。
解决方法:流动相吸收本底高;进样过程中进入空气;样品组分的吸收低于流动相。
3、所有峰均为负峰。
解决方法:信号电缆接反或检测器输出极性设置颠倒;光学装置尚未达到平衡。
4、所有峰均为宽峰。
解决方法:系统未达到平衡;溶解样品的溶剂极性比流动相差很多;色谱柱尺寸及类型选择不正确;色谱柱或保护柱被污染或柱效降低;温度变化造成的影响。
、5、所出峰比预想的小。
解决方法:样品黏度过大;进样品故障或进样体积误差;检测器设置不正确.定量环体积不正确;检测池污染;检测器灯出现问题。
6、出现双峰或肩峰。
解决方法:进样量过大;样品浓度过高;保护柱或色谱柱柱头堵塞;保护拄或色谱柱污染或失效;柱塌陷或形成短通道。
7、前伸峰。
解决方法:进样量或样品浓度高;溶解样品的溶剂较流动相极性强;保护柱或色谱柱污染或失效。
8、拖尾峰。
解决方法:柱超载,降低样品量;增加柱直径采用较高容量的固定相;峰干扰,对样品进行清洁过滤;调整流动相;硅羟基作用,加入三乙胺,用碱致钝化柱增加缓冲液或盐的浓度降低流动相pH值;柱内烧结不锈钢失效,更换烧结不锈钢;加在线过滤器,对样品进行过滤;死体积或柱外体积过大,将连接点降至最低;尽可能使用内径较细的连接管;柱效下降,更换柱子;采用保护柱,对柱子进行再生。
9、出现平头峰。
解决方法:检测器设置不正确;进样体积太大或样品浓度太高。
10、出现鬼峰。
解决方法:进样阀残余峰,在每次进完样后用充足的时间来平衡和清洗系统;样品中存在未知物,改进样品的预处理;流动相污染,更换新流动相,尽可能现配现用,隔夜的流动相再次使用时要过滤;尽可能使用HPLC级试剂;流路中有小的气泡,打开Purge阀,加大流速排除。
HPLC谱图的各种问题及相应的解决办法随着2005年版药典的施行,高效液相色谱仪在新版药典中得到极为广泛的应用。
我们在平常的检验工作中,常常发现HPLC谱图会与理论上的有差别,出现各种各样的问题,一直是困扰着广大药品检验人员的一个主要因素。
当出现某种现象时,又该如何去有针对性的解决问题呢,这也是广大药检人士所共同期待的事,如今参考多种文献资料,讲义,教材,结合自身的平常工作经验,将一些常见的,主要的现象,原因及解决措施进行了整理总结,以供专业人士查阅参考,也。
这里所罗列的也只是一个大概内容。
如何做到真正解决问题,我认为坚持几个原则:一具体问题具体对待原则;二先外设后内部原则;三由简而繁原则;四单一处理到综全处理原则。
由于这方面所遇到的问题相对比较多,笔者打算做成几个系列化内容,分次发表。
下面先介绍几个最常见,最主要的问题。
(解决办法前的编号对应前面相应的原因编号,其他皆同。
)问题一:基线漂移原因主要有:1、柱温波动。
(即使是很小的温度变化都会引起基线的波动。
通常影响示差检测器、电导检测器、较低灵敏度的紫外检测器或其它光电类检测器。
);2、流动相不均匀。
(流动相条件变化引起的基线漂移大于温度导致的漂移。
);3、流通池被污染或有气体;检测器出口阻塞。
(高压造成流通池窗口破裂,产生噪音基线);4、流动相配比不当或流速变化;5、柱平衡慢,特别是流动相发生变化时;6、流动相污染、变质或由低品质溶剂配成;7、样品中有强保留的物质(高K’值)以馒头峰样被洗脱出,从而表现出一个逐步升高的基线;8、使用循环溶剂,但检测器未调整;9、检测器没有设定在最大吸收波长处。
针对上述原因,有一些基本的解决办法:1、控制好柱子和流动相的温度,在检测器之前使用热交换器;2、使用HPLC级的溶剂,高纯度的盐和添加剂。
流动相在使用前进行脱气,使用中使用氦气;3、用甲醇或其他强极性溶剂冲洗流通池。
如有需要,可以用1N的硝酸。
(不要用盐酸);4、取出阻塞物或更换管子。
HPLC中异常峰的分析与处理HPLC(高效液相色谱)是一种重要的分离和分析技术,广泛应用于化学、生物、医药等领域。
在实际应用中,常常会遇到一些异常峰的出现,这些异常峰可能是由于仪器问题、样品准备问题或者操作问题引起的。
本文将详细介绍HPLC中异常峰的分析与处理方法。
一、异常峰的种类1.计算误差引起的峰:由于色谱计算误差或者柱温不稳定等因素引起的峰。
2.操作问题引起的峰:如进样量过大、进样错误、流动相选择错误等引起的峰。
3.仪器问题引起的峰:如漏气、泵浦故障、进样器故障、柱温不稳定等引起的峰。
4.柱问题引起的峰:如柱老化、杂质吸附等引起的峰。
5.试剂问题引起的峰:如流动相准备不当、试剂纯度不高等引起的峰。
二、异常峰的分析方法1.观察异常峰的峰形特征:异常峰的出现大多会导致色谱图上的峰形发生变化,比如峰形变宽、耳尖、分离度下降等。
可以通过观察峰形特征来初步判断异常峰的原因。
2.检查仪器状态:检查HPLC仪器的各个部分是否正常工作,如检查泵浦、进样器、柱温控制器等是否稳定工作,确定是否与仪器故障有关。
3.检查样品制备及进样:检查样品制备是否正确,是否存在未溶解的颗粒等问题。
同时,检查进样器设置是否正确,如进样量是否过大或过小,进样速度是否合适等。
4.检查流动相:检查流动相的准备是否正确,如流动相配制是否准确、流动相纯度是否高等。
5.检查柱状态:柱是HPLC分析的核心部分,柱的状态对分离效果有重要影响。
检查柱是否老化、是否被杂质吸附等。
三、异常峰的处理方法1.调整进样条件:如果异常峰是由于样品进样错误导致的,可以通过调整进样量、进样速度等参数来减小或消除异常峰。
2.更换柱:如果柱老化或者被杂质吸附导致的异常峰,可以考虑更换新的柱,并检查样品制备和进样条件,以防止柱再次受到污染。
3.调整流动相条件:如果异常峰是由于流动相准备不当导致的,可以调整流动相配比、纯化程度等参数来消除异常峰。
4.维修仪器:如果异常峰是由于仪器故障引起的,需要进行仪器的维修和维护工作,确保仪器正常工作。
HPLC中异常峰的分析与处理HPLC是高效液相色谱的缩写,是一种常用的分离分析技术。
在HPLC分析过程中,有时会出现异常的峰,即对分析结果产生干扰或影响的峰。
这些异常峰可能是由于实验样品中杂质、仪器设备问题或方法操作不当引起的。
本文将对HPLC中异常峰的分析与处理进行详细阐述。
首先,对HPLC中的异常峰进行分析,我们可以通过以下几个方面进行了解:1.峰形异常分析:检查异常峰的峰形,比如是否呈现肩峰、前峰或后峰等。
这些峰形异常可能是由于样品纯度或混杂物的影响而导致的。
2.峰面积异常分析:对异常峰的面积进行比较。
如果异常峰的面积显著高于正常峰,可能意味着该成分浓度异常增加。
如果异常峰的面积显著低于正常峰,可能意味着该成分浓度异常减少或者被其他物质干扰。
3.保留时间异常分析:对异常峰的保留时间进行比较。
如果异常峰的保留时间明显偏移,可能意味着方法操作不当,如流速、温度等参数有误。
也可能是仪器设备问题,如柱温、流动相、检测器等引起。
4.峰宽异常分析:对异常峰的峰宽进行比较。
如果异常峰的峰宽过宽,可能是操作参数有误,如柱温过高、流速过慢等。
也可能是柱损坏、装填不均匀等问题引起。
在分析了异常峰的原因后,我们需要进行相应的处理措施:1.样品制备:样品制备是HPLC分析中一个非常重要的步骤。
样品制备的不当可能导致样品中存在杂质或溶剂未去除干净等问题,从而引起异常峰。
因此,我们应该保证样品制备步骤的正确性和严谨性。
2.仪器检测:在HPLC分析中,仪器设备的问题也是引起异常峰的一个重要原因。
因此,我们需要定期检查和维护仪器设备,包括柱子、流动相、检测器等部件,确保它们的正常运行。
3.柱子选择与使用:柱子是HPLC分析中的核心组成部分,它的选择和使用对分析结果有着重要的影响。
如果异常峰是由柱子问题引起的,我们可以尝试更换新的柱子,并优化柱子的使用条件。
4.参数优化:对于异常峰的处理,我们可以尝试优化分析方法的各项参数,如流速、温度、柱温等。
异常峰分析异常得色谱峰指得就就是色谱图中得无峰或出现负峰、宽峰、双峰、肩峰、峰形不对称等情况。
异常峰就就是色谱实验工作中最棘手得问题。
这些峰严重影响色谱分析得结果。
色谱图中不可能有纯正得高斯对称峰, 轻微得拖尾就就是正常得, 这就就是由分离系统所决定得。
在此仅对几种异常峰进行分析。
1、峰前或峰后有小峰得分析产生原因大致分为以下几种情形(1)样品不纯。
可改变不同得流动相与色谱柱,对样品进行分离比较,选择合适得分离条件。
(2) 分析柱或保护柱柱头塌陷。
此情况较常见,可更换分析柱或保护柱后对峰形进行比较。
柱头塌陷时往往所有得峰都会出现峰分裂。
对色谱柱再生与清洗可以改善分离效果。
ﻫ(3) 色谱柱柱容量下降。
当长时间使用后, 有一些强保留组分吸附在柱子中, 不大得进样量往往就会出现峰分裂。
用强洗脱能力得溶剂清洗色谱柱,或更换色谱柱可使问题得到改善。
(4) 样品溶剂与流动相不匹配或进样体积过大。
当样品溶剂比流动相极性大时,有时即使进样体积很小, 也容易出现峰变形与裂分现象。
建议用流动相溶解样品。
(5)流动相不恰当。
此情况较罕见, 有些样品在特定得色谱条件下可能存在结构得动态平衡,而出双峰, 这种双峰就就是无法分离完全得, 改变色谱条件尤其就就是p H值会使峰形正常。
(6) 样品分解。
不稳定得样品在色谱分离过程中变成其她物质而出现双峰。
这时需改变样品处理方法或色谱分离条件。
2、负峰分析在色谱分析中有时会出现负峰或倒峰, 如图 3 中得大峰得左下就有一负峰。
出现这种现象可能就就是由以下几种原因引起得, 可针对不同情况进行排除,进而使问题得到解决。
(1)流动相吸收本底值过高。
此时可适当改变检测波长。
(2) 进样过程中进入空气。
进行排气处理, 直到基线平稳再进样。
(3)样品组分得吸收低于流动相。
可改变流动相或改变检测波长。
(4)配制样品得溶液与流动相不一样。
重新配制样品, 用与流动相一样得溶剂配制或稀释样品。
3、前沿、拖尾峰分析拖尾:1 干扰峰,优化条件分离;2色谱柱塌陷,更换色谱柱; 3 流动相pH不合适,调节pH值;4 管路没有接好,存在较大得死体积,可以重新接一下。
液相色谱峰形异常液相色谱(HPLC)是一种高效、灵敏的分离和分析技术,广泛应用于化学、药学、食品科学等领域。
在实际应用中,我们可能会遇到液相色谱峰形异常的情况,这可能会给分析结果的准确性和可靠性带来问题。
本文将探讨液相色谱峰形异常的原因和解决方法。
液相色谱峰形异常可能包括以下几种情况:峰形不对称、峰形尖锐或宽平、峰形峰面积异常等。
峰形不对称是最常见的液相色谱峰形异常之一。
常见的原因包括色谱柱问题、样品准备问题和仪器条件问题。
首先,使用老化的色谱柱或柱上的杂质可能会导致峰形不对称。
解决方法是更换新的色谱柱或清洗柱。
其次,样品准备问题也可能导致峰形不对称,例如溶剂选择不当、溶解度不好、样品分离不彻底等。
解决方法是优化样品的准备方法,例如改变溶解剂以提高样品的溶解度。
最后,仪器条件问题也可能导致峰形不对称,例如流速过高、进样量过大、柱温过高等。
解决方法是优化仪器条件,减小流速、减少进样量、降低柱温等。
峰形尖锐或宽平也是常见的液相色谱峰形异常之一。
峰形尖锐或宽平可能与色谱柱、流速和进样量等因素有关。
首先,使用的色谱柱可能不适合所需分析的化合物。
解决方法是选择合适的色谱柱,例如选择相应分析物的特异性柱。
其次,流速不适当可能导致峰形尖锐或宽平。
高流速可能导致峰形尖锐,而低流速可能导致峰形宽平。
解决方法是优化流速,选择适当的流速以获得理想的峰形。
进样量也是影响峰形的因素之一,进样量过大可能导致峰形宽平。
解决方法是减小进样量,确保进样量在可接受的范围内。
峰面积异常也是液相色谱峰形异常的一种表现形式。
峰面积异常可能与样品准备、进样量、积分演示等因素有关。
首先,样品准备不当可能导致峰面积异常。
峰面积异常可能是由于溶剂残留、样品挥发等引起的。
解决方法是改善样品准备方法,确保样品没有残留溶剂。
进样量也是影响峰面积的因素之一,进样量过大或过小可能导致峰面积异常。
解决方法是优化进样量,确保进样量在合理范围内。
此外,峰面积异常还可能与积分演示的参数设置有关,例如积分窗宽、基线漂移调整等。
/s
B.峰前延
原因解决办法
1.柱温低; 1.升⾼柱温;
2.样品溶剂选择不恰当; 2.使⽤流动相作为样品溶剂;
3.样品过载; 3.降低样品含量;
4.⾊谱柱损坏; 4.⻅A1、A2;
C.峰分叉
原因解决办法
1.保护柱或分析柱污染;1.取下保护柱再进⾏分析;如果必要更换保护柱;如果分析柱阻塞,拆下来清洗;如果问题仍然存在,可能是柱⼦被强保留物质污染,运⽤适当的再⽣措施;如果问题仍然存在,⼊⼝可能被阻塞,更换筛板或更换⾊谱柱。
2.样品
溶剂不
溶于流
动相;
2.改变样品溶剂;如果可能采取流动相作为样品溶剂;
D.峰变形
原因解决办法
1.样品过载; 1.减少样品载量;
E.早出的峰变形
原因解决办法
1.样品溶剂选择不恰当; 1. a.减少进样体积;
b.运⽤低极性样品溶剂;
F.早出的峰拖尾程度⼤于晚出的峰
原因解决办法
1.柱外效应; 1. a.调整系统连接(使⽤更短、内径更⼩的管路);
b.使⽤⼩体积的流通池;
G.K’增加时,脱尾更严重
原因解决办法
1.⼆级保留效应,反相模式; 1. a.加⼊三⼄胺(或碱性样品);
b.加⼊⼄酸(或酸性样品);
c.加⼊盐或缓冲剂(或离⼦化样品);
d.更换⼀⽀柱⼦;
2.⼆级保留效应,正相模式; 2. a.加⼊三⼄胺(或碱性样品);
b.加⼊⼄酸(或酸性样品);
c.加⼊⽔(或多官能团化合物);
d.试⽤另⼀种⽅法;
3.⼆级保留效应,离⼦对; 3.加⼊三⼄胺(或碱性样品);H.酸性或碱性化合物的峰拖尾
原因解决办法
1.缓冲不合适; a.使⽤浓度50〜100mM的缓冲液;
b.使⽤P ka等于流动相pH值的缓冲液;
I.额外的峰
原因解决办法
1.样品中有其他组份; 1.正常;
2.前⼀次进样的洗脱峰; 2. a.增加运⾏时间或梯度斜率;
b.提⾼流速;
3.空位或⿁峰; 3. a.检查流动相是否纯净;
b.使⽤流动相作为样品溶剂;
c.减少进样体积;
J.保留时间波动
原因解决办法
1.温控不当; 1.调好柱温;
2.流动相组分变化 2.防⽌变化(蒸发、反应等);
3.⾊谱柱没有平衡; 3.在每⼀次运⾏之前给予⾜够的时间平衡⾊谱柱;
K.保留时间不断变化
原因解决办法
1.流速变化; 1.重新设定流速;
2.泵中有⽓泡; 2.从泵中除去⽓泡;
3.流动相选择不恰当; 3. a.更换合适的流动相;
b.选择合适的混合流动相;
L.基线漂移
原因解决办法
1.柱温波动;(即使很⼩的温度变化都会引起基线波动;通常影响⽰差检测器、电导检测器、较低灵敏度的紫外检测器或其它光电类检测器;)1.控制好柱⼦和流动相的温度,在检测器之前使⽤热交换器;
2.流动相不均匀;(流动相条件变化引起的基线漂移⼤于温度导致的漂移)2.使⽤HPLC级的溶剂,⾼纯度的盐和添加剂;流动相在使⽤前进⾏脱⽓,使⽤中使⽤氦⽓;
3.流通池被污染或有⽓体; 3.⽤甲醇或其他强极性溶剂冲洗流
通池;如有需要,可以⽤1N的硝
酸。
(不要⽤盐酸)
4.检测器出⼝阻塞;(⾼压造成流通池窗⼝破裂,产⽣噪⾳基线)4.取出阻塞物或更换管⼦;参考检测器⼿册更换流通池窗;
5.流动相配⽐不当或流速变化; 5.更改配⽐或流速;为避免这个问
题可定期检查流动相组成及流速;
6.柱平衡慢,特别是流动相发⽣变化时; 6.⽤中等强度的溶剂进⾏冲洗,更
改流动相时,在分析前⽤10〜20倍
体积的新流动相对柱⼦进⾏冲洗;
7.流动相污染、变质或由低品质溶剂配成;7.检查流动相的组成;使⽤⾼品质
的化学试剂及HPLC级的溶剂;
8.样品中有强保留的物质(⾼K’值)以馒头峰样被洗脱出,从⽽表现出⼀个逐步升⾼的基线。
8.使⽤保护柱,如有必要,在进样之间或在分析过程中,定期⽤强溶剂冲洗柱⼦。
9.使⽤循环溶剂,但检测器未调整。
9.重新设定基线;当检测器动⼒学
范围发⽣变化时,使⽤新的流动
相;
10.检测器没有设定在最⼤吸收波⻓处;10.将波⻓调整⾄最⼤吸收波⻓
处;
M.基线噪⾳(规则的)
原因解决办法
1.在流动相、检测器
或泵中有空⽓;
1.流动相脱⽓。
冲洗系统以除去检测器或泵中的空⽓;
2.漏液 2.⻅第三部分;检查管路接头是否松动,泵是否漏液,是否有
盐析出和不正常的噪⾳。
如有必要,更换泵密封。
3.流动相混合不完全 3.⽤⼿摇动使混合均匀或使⽤低粘度的溶剂
4.温度影响(柱温过
⾼,检测器未加热)
4.减少差异或加上热交换器
5.在同⼀条线上有其他电⼦设备5.断开LC、检测器和记录仪,检查⼲扰是否来⾃于外部,加以更正。
6.泵振动 6.在系统中加⼊脉冲阻尼器
N.基线噪⾳(不规则的)
原因解决办法
1.漏液 1.⻅第三部分。
检查接头是否松动,泵是否漏液,是否有盐
析出和不正常的噪⾳。
如有必要,更换密封。
检查流通池
是否漏液。
2.流动相污染、变质或由
低质溶剂配成
2.检查流动相的组成。
3.流动相各溶剂不相溶 3.选择互溶的流动相
4.检测器/记录仪电⼦元
件的问题
4.断开检测器和记录仪的电源,检查并更正。
5.系统内有⽓泡 5.⽤强极性溶液清洗系统
6.检测器内有⽓泡 6.清洗检测器,在检测器后⾯安装背景压⼒调节器
7、流通池污染(即使是
极少的污染物也会产⽣噪
⾳。
)
7.⽤1N的硝酸(不能⽤磷酸)清洗流通池
8.检测器灯能量不⾜8.更换灯
9.⾊谱柱填料流失或阻塞9.更换⾊谱柱
10.流动相混合不均匀或混合器⼯作不正常10.维修或更换混合器,在流动相不⾛梯度时,建议不使⽤泵的混合装置
O.宽峰
原因解决办法
1.流动相组成变化 1.重新制备新的流动相
2.流动相流速太低 2.调节流速
3.漏液(特别是在柱⼦和检测器之间)3.⻅section 3。
检查接头是否松动、泵是否漏液、是否有盐析出以及不正常的噪⾳。
如果必要更换密封。
4.检测器设定不正确 4.调整设定
5.柱外效应影响
a.柱⼦过载
b.检测器对反应时间或池体积响应过⼤
c.柱⼦与检测器之间的管路太⻓或管路内径太⼤
d.记录仪响应时间太⻓5.
a.⼩体积进样(例如:10μl⽽不是100μl)以1:10或1:100的⽐例稀释样品
b.减少响应时间或使⽤更⼩的流通池
c.使⽤内径为0.007〜0.01的短管路
d.减少响应时间
6.缓冲液浓度太低 6.增加浓度
7.保护柱污染或失效7.更换保护柱
8.⾊谱柱污染或失效,塔板数较低8.更换同样类型的⾊谱柱。
如果新柱⼦可以提供对称的⾊谱峰,则⽤强溶剂冲洗旧柱⼦。
9.柱⼊⼝塌陷9.打开柱⼊⼝,填补塌陷或更换柱⼦
10.呈现两个或多个未被
完全分离的物质的峰
10.选择其它类型的⾊谱柱以改善分离效果
11.柱温过低11.提⾼柱温。
除⾮特殊情况,温度不宜超过75℃
12.检测器时间常数太⼤12.使⽤较⼩的时间常数
P.分离度降低
原因解决办法
1.流动相污
染或变质
(引起保留
时间变化)
1.重新配置流动相
2.保护柱或分析柱阻塞2.去掉保护柱进⾏分析。
如果必要则更换保护柱。
如果分析柱阻塞,可进⾏反冲。
如果问题仍然存在⾊谱柱可能被强保留的污染物损坏,建议使⽤恰当的再⽣程序。
如果问题仍然存在,进⼝可能阻塞了,更换⼊⼝处的筛板或更换⾊谱柱。
Q.所有的峰⾯积都太⼩
原因解决办法
1.检测器衰减设定过⾼ 1.减少衰减的设定
2.检测器时间常数设定太⼤ 2.设定较⼩的时间常数
3.进样量太少 3.增⼤进样量
4.记录仪连接不当 4.使⽤正确的连接R.所有峰⾯积都太⼤
原因解决办法
1.检测器衰减设定过低 1.采取较⼤的衰减
2.进样过多 2.减少进样量
3.记录仪连接不正确 3.正确连接记录仪。