甲醇制氢开工方案
开工前准备工作
1、所有消缺项目全部完成，各部门验收合格
2、现场卫生已清理彻底
3、开工物资具备条件
4、各设备备用正常
5、公用工程系统能正常投用
6、电器、仪表正常，联锁校验完成
7、调度中心、设备中心、储运、化验室、保运队伍等单位联系畅通。
8、开工方案审批、技术交底完成
一装置的吹扫及冲洗
1.1 吹扫及冲洗的目的
1.1.1 通过吹扫及冲洗，清除施工过程中进入设备、管道中的焊渣、泥沙等杂物，
以及管道内的油污和铁锈。
1.1.2 对设备和管道中的每对法兰和静密封点进行初步的试漏、试压。
1.1.3 贯通流程，熟悉基本操作，暴露有关问题。
1.2 吹扫介质
1.2.1 对装置的甲醇裂解、PSA、导热油炉管线、辅助管道等系统的主要工艺管道及设备，用氮气进行吹扫。
1.2.2对循环水管道、脱盐水管道、净化压缩空气管道以及非净化压缩空气管道，用各自本身的介质进行冲洗。
1.3 吹扫及冲洗的原则和注意事项
1.3.1 吹扫前要掌握每一条管道的吹扫流程、吹扫介质和注意事项，清楚吹扫介质的给入点和临时给入点、每条管道的排放点和临时排放点。对排污点，要做好遮挡工作，防止将污物吹入设备或后续管道。
1.3.2 引蒸汽吹扫时，要注意防止水击、防止发生烫伤等人身事故。
1.3.3 吹扫的顺序一般是先主管、后支管，分段进行。吹扫前应把调节阀、孔板、流量计拆除，若调节阀没有付线，应装上短节，以利后续管道的吹扫。
1.3.4 各吸附塔应和管路系统一同吹扫，为保证吹扫时不损伤程控阀密封面，PSA部分应采用爆破式吹扫，即在各总管端头加石棉垫，然后向塔内充压缩气直到压缩气体将石棉板冲破为止。应特别注意：吹扫时应把程控阀门取下来，再进行吹扫,以免损伤密封面。
1.3.5 吹扫及冲洗应分段进行。遇到阀门时应在阀门前拆开法兰，并在拆开法兰处插入铁片，以便排出污物。吹扫干净后，再把上法兰，并开大阀门进行后续管道的吹扫。管道上的单向阀如与吹扫、冲洗的流向不符,则要转向。吹扫、冲洗干净后再装好。沿线的各排凝点或放空点也要逐个打开，排出污物，直至把全部管道吹扫干净为止。1.3.6 在吹扫冲洗的过程中，要注意吹扫、冲洗有关跨线和小管道，以保证装置吹扫、冲洗不留死角。
1.3.7 吹扫冲洗过程中应反复憋压几次，但压力不能超过该设备管道的操作压力。在憋压过程中，应检查各静密封点的泄漏情况。如发现泄漏应做好标记和记录，待卸压后处理。
1.3.8 在吹扫及冲洗带安全阀的设备管道时，应把安全阀拆除，吹扫完后再装上。
1.3.9 在吹扫经过泵的管道时，介质应走泵的跨线。吹扫一段时间后，拆开入口法兰，吹扫泵入口管道，干净后装上过滤网和法兰，吹扫出口管道。在吹扫入口管道时，要做好泵入口的遮挡工作，防止杂物吹入泵体内。没有跨线的泵，可将其出口管道反吹。
1.3.10 在吹扫各容器、塔、反应器时，应由里向外吹。一般不准直接向容器、塔、反应器里吹扫、冲洗。
1.3.11 在吹扫冷换设备时，不论壳程、管程，在入口处均应拆开法兰。待管道吹扫干净后，再装上法兰，让介质通过。
二导热油炉部分开车
开车过程分冷态和热态两个步骤进行。
注油时，高位槽放空阀和辅助排气阀门打开，导热油管线的阀门全部开启。然后开启注油泵往高位槽注油，高位槽液位到2/3时，开启循环泵，压力表摆动说明系统油不够，继续往高位槽补油，直至压力表平稳。
2.1 冷态调试
2.1.1目的
*检查各单元设备的运转正常与否
*检查冷态条件下的系统运行正常与否。
*使操作工熟悉和掌握操作要领。
2.1.2要求
*冷态运行4?8 小时，无异常，操作机构调节灵活。
*所有电机转向正确，设备负荷正常，动作正常，连续运行2 小时以上。
*循环油泵在水压试验前应进行冷态调试。
*做好调试运行记录，及时排除可能出现的故障。
*做好调试前的一切准备工作
2.1.3冷态调试步骤
*检查所有设备及管线安装是否符合图纸要求。
*检查系统试压冲扫是否符合要求。
*检查电器系统及控制仪表是否接妥。
*将热油循环泵轴承箱及其它转动机构根据要求注入润滑油或润滑脂。*用手转动电机主轴、检查有无机械故障。
*将各运动机构单机试运行，检查设备运转方向是否正确，声音是否正常
*调节系统各个阀门，为注油、试车做好准备。
*注油泵向高位槽注油。
*启动热油循环泵。
*观察热油循环泵进出口压力、炉本体压降及进出口油温，排烟温度等仪表
的工作显示是否正常。
*冷态运行连续四小时以上，如无异常现象，方可进行热态调试
注意事项：
1、冷油循环3-4小时，观察循环泵进出口压力表，温度表等仪表显示是否正常，直至压差波动转向平稳，检查系统内无阻塞和泄漏现象，清理过滤器2-3次后方可进行热态调试。
2、升温时，每小时升2-3度，期间注意压力表、电流表的摆动情况，高位槽排气量的大小及液位的高低。如果压力表、电流表摆动大，高位槽排气量大，高位槽液位上下波动大，这时把引风和鼓风关闭，燃气炉调成小火或关闭，压力表、电流表稳定后再继续升温，待油温升到110-120℃时保持12小时。继续以3-5℃/h的温度升温，继续观察压力表、电流表，如果摆动大，停止升温，保持恒温，待压力表稳定后，继续以3-5℃/h的速度升温，直到150℃。继续以5-10℃的速度升温，期间仍要注意压力表的摆动情况，如有摆动，停止升温，待稳定后继续升到180-220℃保持12小时。然后关闭辅助排气阀门，再以10℃/h的速度升温到260℃左右，并全面控制各仪表的正常显示。
3、注意事项：
(1)升温完毕，辅助排气阀门必须关闭。
(2)辅助排气阀门关闭三天后，高位槽温度降至70℃以下，高位槽温度超过70℃禁止使用。
(3)停炉时，油温降至80℃以下停循环泵。
(4)突然停电，开启冷油置换阀门，把炉体内热油置换到低位槽，以延长锅炉及导热油的使用寿命。或启用备用电源保持油循环。
(5)压差不稳定时，不得投入使用。
(6)高温状态时要确保导热油循环良好。
(7)正常工作时，高位槽内导热油应保持高液位，贮油槽内导热油应处于低液位。
(8)应按规定对各机械润滑点注油。
(9)煮油温度不得超过导热油的允许工作温度。
(10)紧急停炉时，不得用水重浇炉膛。
(11)不同品种导热油一般不得混用。
(12)首次升温速度必须按升温曲线进行。
(13)应建立设备运行台帐
热态调试应包括用热设备在内的运行操作。
注：煮油操作应在导热油厂家指导下进行，煮油的温度曲线最终由导热油厂家提供，若煮油与导热油炉烘炉同时进行，应相互同时兼顾两者的升温曲线。
三催化剂还原
甲醇裂解催化剂出厂时呈氧化态，在使用前需要将其中的CuO 还原为具有活性的金属铜。还原反应如下：
CuO+H2=Cu+H2O ＋86.6KJ/mol
此反应为强放热反应，为防止还原反应带来的剧烈温升，避免催化剂烧毁，应严格控制氢气配入量和还原反应温度。
3.1催化剂还原条件
3.1.1还原介质
还原介质用氮气＋氢气。甲醇裂解催化剂还原是强放热反应，因此工
业上不能用纯氢还原。根据还原要求还原介质采用氮气输送，在氮气中配有一定比例的氢气以控制反应温度。
3.1.2还原温度
120℃；180℃；200℃；220℃
3.1.3还原压力
还原压力一般为0.5MPa
3.1.4 还原空速
氮空速>100h-1。
3.2催化剂还原升温方法
催化剂处于还原态或部分处于还原态，此种情况反应器床层升温必须在还原性气氛中进行。用氮气循环升温至反应器床层温度高于水蒸汽露点温度以上20℃时，向系统缓慢配入氢气，再按还原温度慢慢提升还原温度以及配氢量。
催化剂还原步骤
改好催化剂还原循环升温流程，启动压缩机建立氮气循环，其循环量5000Nm3/h 左右，入口压力维持在0.1MPa 左右。
3.3建立导热油炉系统循环。
3.3.1装置升温前，首先要用氮气对系统进行气密试验并置换合格。
3.3.2 以上步骤合格后，按一下步骤进行催化剂还原，两台反应器同时进行脱水，反应器可两台同时还原或分两组还原。
催化剂还原气循环气流向如下：
K-201→E-111AB→E-112→E-113→R-111→E-111AB→V-103→A-101→
E-104→C-101→V104→K-201
1)开启导热油系统，按导热油炉操作要求使导热油循环升温
2) 对系统进行氮气置换。开启解吸气压缩机，通过氮气补充及放空，使系统氧含量降至0.1%以下，停止氮气补充。
3) 待反应器床层温度达105℃时，恒温4 小时，脱除催化剂中的物理水分，催化剂床层温度自动上升时，认为脱水已经结束。切忌在催化剂脱水结束之前提温，以防导致催化剂破碎。然后以5-10℃/h 速度升温至120℃，恒温 2 小时。（此部分和两台反应器同时进行），系统维持120℃，压力0.5MPa 左右，切除一台反应器，向系统缓慢配氢。首次配氢浓度为0.5%(v/v)。待系统稳定后，再将氢气浓度调到1%。
4) 当循环气进出反应器氢浓度达到平衡时，保持反应器入口氢浓度1%，以5-10℃/h 速度升温，直到反应器床层温度达到220-230℃。待反应器进、出口氢浓度平衡时缓慢提高氢浓度至4-5%。
5) 当反应器进、出口氢浓度再次达到平衡时，以5-10℃/h 速度继续升温至系统温度达到250℃，恒温。当反应器进、出口氢浓度平衡时，再将反应器入口氢浓度提高到10%，待进、出口氢浓度平衡时，认为催化剂还原结束。
6) 将还原结束的反应器切出，切入另一台反应器，重复3-5 步骤，直至还原结束。切换时注意反应器进口循环气的氢气浓度小于0.5%(v/v)，必须检验合格后方可切入未还原的反应器。还原可两台同时进行。
7) 整个还原过程中，应严格控制反应器出口温度的升高速度和幅度。若出现温升太大或太快的情况，应立即加大氮气量并停止氢气配入。
3.3.3催化剂钝化操作
凡是还原过(包括未还原完全)的催化剂要卸出前，都必须钝化，若生产中要长期停车，为了保护催化剂，也必须作钝化处理。未钝化前反应器必须保持正压，禁止空气进入。钝化系统与还原系统相同，阀门开或关相同。钝化过程与还原过程同为强放热反应，必须注意氮、氧气配比及系统循环气量。钝化过程温度低于60℃，不需外界供热。钝化具体操作按催化剂使用说明书进行
3.3.4催化剂的保护
1) 还原后的催化剂绝对禁止与氧气或空气接触。
2) 催化剂使用中应尽量避免中途停车。每停一次车，尽管采取了钝化或氮气保护操作，还是会影响催化剂使用寿命。
3) 催化剂的升温和降温都必须缓慢进行，禁止急速升温和降温。
4) 在满足生产能力、产率的前提下，催化剂应在低温下操作，有利于延长催化剂使用寿命。
5) 绝对禁止含硫、磷、卤素元素等有毒物质混入系统，以免造成催化剂中毒。
6) 对装置使用的原料甲醇、脱盐水、氮气、氢气等必须符合要求，严格规范检测程序。
7)如发现有异常特别是反应系统异常，应立即停车分析检查，排除后再开车。
裂解部分工艺流程简述:自装置外来的甲醇原料进入甲醇缓冲罐(V-101)，经甲醇泵(P-101A/B)加压后与酸性水（从水洗塔(C-101)底部及反应气第一分液罐(V-103)来）按一定比例混合后，进入原料-反应气换热器(E-111AB、E-121AB)与反应产物换热升温，并混入经过解吸气压缩机(K-201)加压的提氢解吸气。升温后的原料溶液进入原料汽化器（E-112、E-122）、原料过热器(E-113、E-123)加热到280℃升温汽化。汽化后的甲醇、水蒸汽进入列管式反应器(R-111、R-121)内，在其中催化剂的作用下分别进行下列裂解和变换反应：
CH3OH→CO+2H2-90.8KJ/mol
CO+H2O→CO2+H2+43.5KJ/mol
整个反应过程是吸热的，因而反应器所需的热量由导热油炉提供。循环使用的热媒（导热油）温度为290～310℃。由于吸热的裂解反应和放热的变换反应同时进行，因而有效地利用了反应热并消除了放热反应可能带来的热点问题。从反应器(R-111、R-121)出来的变换气在与反应进料进行换热后，经过反应气第一分液罐(V-103)分液后，气体进入反应气空冷器(A-101)和水冷器冷(E-104)却至40℃，然后送入水洗塔(C-101)洗掉变换气中夹带的残余甲醇。水洗后的变换气再经过反应气第二分液罐(V-104)分液后送PSA 部分。装置外来的除盐水进入除盐水缓冲罐(V-102)，经过除盐水泵(P-102AB)加压后，与水洗塔(C-101)底部返回的部分酸性水混合进入水洗塔(C-101)顶部，对反应气进行洗涤。塔顶反应气第二分液罐(V-104)分液后进入变压吸附部分，塔底液相经酸性水泵(P-103A/B)加压后与原料甲醇混合作为原料。
四甲醇裂解部分的开车
开车时序一般为：水冼塔开车、分解变换反应器开车、系统闭压。还原结束后，关闭还原系统阀，开启分解变换反应器后直到V-104 后放空管线间所有阀门，准备系统开车。
4.2.1、准备
1) 检查工具和防护用品是否齐备完好。
2) 检查动力设备是否正常，对润滑点按规定加油，并盘车数圈。
3) 检查各测量、控制仪表是否失灵，准确完好，并打开仪表电源、气源开关。
4) 通知甲醇库和脱盐水站向本装置送原料。使甲醇缓冲罐V-101 液位达～80％和除盐水罐V-102 的液位达～80％，停止送料。
5) 催化剂还原系统所有阀门、仪表维持原开车状态不变。
6) 通知导热油炉工序，做好开车准备。
7) 确定开车投料量，明确投料量与各参数间关系。
4.2.2、水冼塔开车
1) 开脱盐水罐出料阀、P-102 进口阀、旁路阀，启动P-102 泵，使泵运转正常。
2) 开泵P-102 出口阀，关P-102 旁路阀，并调节泵的刻度使其流量达要求值。
3) 当水洗塔C-101 塔釜出现液位后，使C-101 液位～60％。
4.2.3、分解变换反应器开车
1) 开甲醇缓冲罐出料阀、P-101 进口阀、旁路阀，启动P-101 泵，
使泵运转正常。
2) 开水洗塔C-101 出料阀、P-103 进口阀、旁路阀，启动P-103 泵，使泵运转正常。
3) 开泵P-101 出口阀，关P-101 旁路阀，开泵P-103 出口阀，关P-103 旁路阀，向换热器送料。
4) 导热油炉点火。
5) 使导热油炉温度稳定至230℃，检查装置设备、管线、阀门、仪表等运转是否正常，并观察各工艺参数间关系，若无异常现象便可进行系统闭压。
4.2.4、系统升压
1) 开泵P-101，控制甲醇液空速小于0.3h-1，反应系统提压，达到操作压力要求时，系统产粗氢气及氮气放空。
2) 观察V-103 液位，当液位达到60％，开分液罐出料阀、P-104 进口阀、旁路阀，启动P-104 泵，使泵运转正常。开泵P-104 出口阀，关P-104 旁路阀，并调节泵的刻度使其流量达要求值，向混合器进料。
3) 检查原料液进料量及其水甲醇配比，使达要求值；检查转化气量；通过调整燃料气的量，控制导热油炉出口温度在260℃。
此时已完成系统投料开车工作。观察全系统运行情况，若无异常现象便可进行下述操作使系统转入正常工作
4.2.5、系统稳定
1) 检查冷却器E-104 冷却水量，使进入水洗塔C-101 的转化气温度
≤40℃。
2) 检查反应气第二分液罐出口转化气组成，调整水甲醇配比，控制转化气出口气中一氧化碳、甲醇、水等组份达要求值。
2)全系统操作稳定后，即可向后工段PSA 部分装置输送裂解气。
五紧急停车操作
5.1、凡遇下列情况之一应采取紧急停车操作：
1) 停电。
2) 停冷却水。
3) 设备、管道爆炸断裂、起火。
4) 设备、管道或法兰严重漏气、漏液无法处理。
5) 重要控制仪表失灵。
5.2操作步骤
1) 紧急通知导热油部分停止加热，切断导热油炉燃料进料阀，打开导热油装置内部
2)短路阀，停止向造气装置送导热油。
3)关闭分解变换反应器前阀，切开汽化塔系统与反应系统。分解变换反应器后系统
4)适当卸压。汽化系统可维持压力稳定。
5) 停甲醇泵P-101。
6)停酸性水泵P-103，停高温酸性水泵P-104。
7)在DCS 上关闭程控阀门。同时，程序将自动记住停车时的状态，并保持此时的状态。
8) 对催化剂实行特殊保护操作。
9) 查明事故原因后再作进一步处理。
5.3 临时停车
1)如因工作需要做短时间的停车(不超过1 小时)，则可进行临时停车，其步骤与紧急停车相同。
2)紧急停车或临时停车后的重新投运：
3)甲醇裂解部分重新投运参照开车程序。
4)PSA 部分重新投运：由于程序仍记录着停车时的状态且各吸附塔的压力也与停车时对产品纯度影响很小。步骤如下：
1)确认各吸附塔的压力与DCS 上显示的暂停状态相符。
2)看吸附塔压力历史记录，确认压力未发生大的变化。
3)在DCS 上将暂停按钮的状态由“停止”置为“运行”，系统即转入正常运行。闭系统旁路阀，打开原料气进气阀、产品氢出口阀和解吸气出口阀。
制氢装置加氢脱毒部分工艺管理和操作规程 1.1 加氢脱毒部分的任务及主要工艺指标 1.1.1 加氢脱毒部分的任务 脱硫部分的任务是为轻烃水蒸汽转化制氢提供合格的原料（硫含量＜ 0.5PPm 、烯烃<1%）以防止转化催化剂硫中毒。其中加氢部分是在催化剂和氢气存在的条件下，将原料中 的有机硫，有机氯等转化为无机硫（H2S）和无机氯（ HCl ），无机氯被脱氯剂吸收除掉，而 硫化氢则被氧化锌吸收，使得脱硫气含硫＜0.5PPm。 1.1.2 加氢脱毒部分的主要工艺指标 (1) 轻石脑油 干点＜ 160℃ 含硫量≤ 50PPm (2) 干气 干气含硫量≤ 50PPm (3) 加热炉 F2001 出口温度340～380℃ 加热炉炉膛温度≯ 800℃ 入口压力 3.8MPa (4) 加氢反应器 R2001 入口温度340～380℃ 出口温度≯ 400℃ 入口压力 3.38MPa(abs) 出口压力 3.35MPa(abs) 空速1～ 6h-1 氢油比（体）80 ～ 100 加氢反应器床层最高温度≯400℃ (5)氧化锌脱硫反应器 R2002A.B 入口温度 350～370℃ 出口温度 360℃ 入口压力 3.35MPa(abs) 出口压力 3.32MPa(abs) 脱硫气含硫量≤ 0.5PPm 1.2 R2001反应温度的控制 反应温度是调节脱硫气含硫量的主要手段，钴－钼催化剂进行加氢脱硫时，操作温度通常控制在330～400℃范围内。当温度低于320℃时，加氢脱硫效果明显下降。温度高于420℃以上，催化剂表面聚合和结碳现象严重。一般来说，对于 T205 加氢催化剂，当温度高于 250℃ 时，就具有加氢脱硫活性了。因此，操作人员在正常操作时，必须调节TC7101 以控制好加氢反应器 R2001 入口温度。即通过调节加热炉F2001 的燃料气流量来控制加氢反应器R2001入口温度。反应温度主要参考原料性质的变化，空速的大小，氢油比的高低以及催化剂活性 情况来进行控制。 非正常操作因素： 影响因素 1、加热炉出口温度上升 2、原料含烯烃、CO、 CO2、 O2等杂质含量超标控制操作 1、降低加热炉出口温度 2、降低处理量，查明原料杂质来源，并切出超
甲醇制氢岗位安全操作规程 (新版) The safety operation procedure is a very detailed operation description of the work content in the form of work flow, and each action is described in words. ( 安全管理 ) 单位：______________________ 姓名：______________________ 日期：______________________ 编号：AQ-SN-0514
甲醇制氢岗位安全操作规程(新版) 1开车 1.1准备工作 ⑴所有阀门在开车前均为全关闭状态。开车前应检查仪表气源、电源及线路连接是否正确；控制柜是否工作良好；程控阀门是否动作正常；手动阀门开启是否正常；各仪表是否正常。 ⑵当甲醇分解装置运行稳定，甲醇分解气合格且压力处于变压附装置的工作范围之内时，即可准备开车。 1.2开车 ⑴接通气动管路气源。将所有压力表截止阀全开。Q0202全开。 ⑵打开分解气缓冲罐进气阀，放空阀Q0206全开。微开阀门 L0201，L0202。 ⑶开始运行程序，使气动阀门按选定的程序开始运行，使甲醇
分解气进入变压吸附系统中。 ⑷逐渐调节阀L0202开度，使系统压力逐渐稳定在工作压力，调节阀门L0201至适当开启度，保证产品气升压处于规定的范围；缓慢关闭阀L0202，转到薄膜调节阀自动调节系统压力。稳定运行二～三个周期后，可从取样阀J0208处取样，检测产品气纯度，纯度合格后可以向氢气缓冲罐V202送气，打开氢气储罐（V201）进口阀Q0251、Q0256，然后先关闭阀Q0206，打开氢气储罐进气口阀门Q0205。注意氢气储罐在送气前一定要完成置换和气密性试验，保证储罐中氧气含量小于0.5%。 ⑸当氢气缓冲罐V202压力升至0.5MPa时，可略开放空阀Q0254、Q0259，用氢气将氢气储罐中残留氮气置换干净。确认氧气含量符合要求后，关闭阀Q0254、Q0259。 1.3注意事项 ⑴变压吸附装置除进气阀、出气阀、冲洗阀、压力表截止阀、排污阀等阀门为手动阀外，其余阀门均为气动阀门，无需手调。 ⑵阀门L0201只能由技术负责人操作，调整好后任何人不允许
甲醇裂解制氢装置操作规程................................................................................................... ③ 甲醇裂解—变压吸附制氢培训教材 (22) (23) 甲醇裂解制氢含甲醇蒸汽转化和变压吸附制氢两部分 (33) 甲醇裂解装置操作规程 (39) 甲醇裂解制取氢气 (56) 甲醇裂解制氢装置操作规程
目录 2.3.原料及转化的规格................................................................................................................... - 3 - 3. 工艺.................................................................................................................................................... - 3 - 3.1.反应原理................................................................................................................................... - 3 - 3.2.工艺过程及化学反应原理....................................................................................................... - 4 - 3.3化学反应原理........................................................................................................................... - 5 - 3．4.工艺流程叙述........................................................................................................................ - 5 - 4.主要控制指标...................................................................................................................................... - 6 - 4.1.原料汽化过热........................................................................................................................... - 6 - 4.2.转化反应................................................................................................................................... - 6 - 4.3.转化气指标............................................................................................................................... - 7 - 6．操作程序........................................................................................................................................... - 7 - 6.1 开车前的准备工作.................................................................................................................. - 7 - 6.2 系统置换.................................................................................................................................. - 8 - 6.3 汽化过热器开车...................................................................................................................... - 9 - 6.4 .转化器开车的条件：.............................................................................................................. - 9 - 6.5 正常操作................................................................................................................................ - 10 - 6.6 紧急停车操作........................................................................................................................ - 11 - 6.7 催化剂的使用和保护............................................................................................................ - 11 - 7．环保和安全要点............................................................................................................................. - 14 - 8．PSA工艺 ........................................................................................................................................ - 14 - 8．1 PSA工作原理和基本工作步骤..................................................................................... - 15 - 8．2．PSA工作过程 .................................................................................................................. - 16 - 9．自动调节系统及工艺过程参数检测.. (20) ９．１程序控制自动切换系统（KC-201） (20) 9．2．自动调节系统功能说明 (20) 9．3 产品气流量计量（FQI-201） (21) 9．4．流量控制功能说明 (21) 9．5．PLC仪表 (22) 9．6．现场工艺参数检测点 (22) 10．开车 (23) 10．1初次开车前的准备工作 (23) 10．2．投料启动 (25) 11．停车和停车后再启动 (28) 11．1正常停车 (28) 11．2紧急停车 (29) 11．3临时停车 (29) 11．4长期停车 (29) 11．5停车后再启动 (30)
一、目的： 保证制氢运行工作正常、安全、有序；使制氢运行人员的各项操作有章可循，为制氢运行人员提供操作的指导规范；保障机组的稳定运行。 二、范围： 适用于6号机组制氢站运行人员。 三、职责 规范作业，杜绝违章操作，保障生产安全稳定运行。 四、内容： 4、1、制氢设备生产工艺流程。 4、1．1、氢气系统 电解槽氢分离器氢洗涤器氢气冷却器氢气捕滴器氢气气水分离器氢气动薄膜调节阀干燥器 储氢罐氢母管发电机 4、1．2、氧气系统 电解槽氧分离器氧洗涤器氧气冷却器氧气捕滴器氧气器水分离器氧气动薄膜调节阀排空 4．2、主要设备参数和有关技术标准
4．3 4．3．1、必须按厂家规定进行水压试验，要求严密不漏。4．3．2、电解槽正、负极、电解隔间电压对地绝缘良好。4．3．3、检查应备有足够合格的电解液。 电解液的配制。 30℃时,10%NaOH、15%KOH溶液比重分别为1.1043、1.180。30℃时,26%NaOH、30%KOH溶液比重分别为1.28、1.281。 待碱液配好后加入2% 0V 2 O 5 添加剂。 4．3．4、分析仪器及其所用的溶液已准备好。 4．3．5、检查应有足够的氮气。 4．3．6、检查安全工具应齐全。 4．3．7、联系热工检查有关表计应完好。 4．3．8、联系电气电工检查电气设备，并向硅整流送电。 4．3．9、检查电解槽及氢系统应用水冲洗。 4．3．9．1、启动配碱泵将原料水打进制氢系统，启动碱液循环泵，清洗电解槽，清洗1小时，停泵、打开槽底排污阀排污。 4．3．9．2、重复上述操作3~4次，直到排液清洁为止。 4、4、气密检验 4．4．1、按6．6．3．9．1操作将原料水打入制氢机，至分离器液位计中部。4．4．2、关闭制氢机所有外连阀门，打开系统中（包括制氢、干燥系统）所有阀门，通过充氮阀向制氢机充氮，使压力缓慢升至3.2MPa，关充氮阀，用肥皂水检查各气路连接部位和阀门是否漏气，并观察液路有无漏液，确认不漏后，保压12小时，泄漏率以平均每小时小于0.5%为合格。 4、5、按工艺要求的碱量进行配碱，缓慢加入KOH（化学纯）待完全溶解后，加入碱液 重量的2%0V 2O 5 添加剂（按工艺要求添加），则电解液配好。 4．6、对微氧仪、露点仪进行调校。 6．7、检查各极框之间，正负极输电铜排间有无短路或有无金属导体，或有无电解液泄漏现象，民现后必须排除。 4．8、仔细检查整流变压器各个接点、可控硅整流柜各回路及正极输电铜排对地的绝缘性，严防短路。 4．9、用15%KOH溶液试车24小时（开停车操作同正常操作规程），然后将其排污。4．10、检查制氢装置的冷却水阀门处于开启状态。 4．11、干燥装置开车前准备 4．11．1、控制柜通电，检查装置是否处于正常状态。 4、11、2、设定干燥器、加热器上下部温度，各为400~450℃和300~350℃。4．11．3、系统进行氮气置换。 4．12、气动部分 4．12．1、接通气源后，分别检查气体过滤减压器的输出是否为0.14MPa，然后用肥皂水检查气动管路及仪表接头是否漏气（每三个月定期检查一次）。
生产能力为2800 m3/h 甲醇制氢生产装置设计
前言 氢气是一种重要的工业用品，它广泛用于石油、化工、建材、冶金、电子、医药、电力、轻工、气象、交通等工业部门和服务部门，由于使用要求的不同，这些部门对氢气的纯度、对所含杂质的种类和含量也有着不同的要求。近年来随着中国改革开放的进程，随着大量高精产品的投产，对高纯氢气的需求量正在逐渐扩大。 烃类水蒸气转化制氢气是目前世界上应用最普遍的制氢方法，是由巴登苯胺公司发明并加以利用，英国ICI公司首先实现工业化。这种制氢方法工作压力为2.0-4.0MPa,原料适用范围为天然气至干点小于215.6℃的石脑油。近年来，由于转化制氢炉型的不断改进。转化气提纯工艺的不断更新，烃类水蒸气转化制氢工艺成为目前生产氢气最经济可靠的途径。 甲醇蒸气转化制氢技术表现出很好的技术经济指标，受到许多国家的重视。它具有以下的特点： 1、与大规模天然气、轻油蒸气转化制氢或水煤气制氢比较，投资省，能耗低。 2、与电解水制氢相比，单位氢气成本较低。 3、所用原料甲醇易得，运输储存方便。而且由于所用的原料甲醇纯度高，不需要在净化处理，反应条件温和，流程简单，故易于操作。 4、可以做成组装式或可移动式的装置，操作方便，搬运灵活。
前言 ----------------------------------------------- 2 目录 ----------------------------------------------- 3 摘要 ----------------------------------------------- 3 设计任务书 ----------------------------------------- 4 第一章工艺设计 ------------------------------------------ 5 1.1.甲醇制氢物料衡算 -------------------------------------- 1.2.热量恒算 ---------------------------------------------- 第二章设备设计计算和选型：塔、换热设备、反应器 ----- 8 2.1.解析塔的选择 ------------------------------------------ 2.2.换热设备的计算与选型 ---------------------------------- 2.3.反应器的设计与选型 ------------------------------------ 第三章机器选型------------------------------------------ 13 3.1.计量泵的选择 ------------------------------------------ 15 3.2.离心泵的选型 第四章设备布置图设计---------------------------------- 15 4.1.管子选型 ---------------------------------------------- 17 4.2.主要管道工艺参数汇总一览表 ---------------------------- 8 4.3.各部件的选择及管道图 ---------------------------------- 第五章管道布置设计 ------------------------------- 16 5.1.选择一个单参数自动控制方案 ---------------------------- 21 5.2.换热器温度控制系统及方块图 课设总结 ------------------------------------------- 28
最新整理甲醇制氢岗位安全操作规程 1开车 1.1准备工作 ⑴所有阀门在开车前均为全关闭状态。开车前应检查仪表气源、电源及线路连接是否正确；控制柜是否工作良好；程控阀门是否动作正常；手动阀门开启是否正常；各仪表是否正常。 ⑵当甲醇分解装置运行稳定，甲醇分解气合格且压力处于变压附装置的工作范围之内时，即可准备开车。 1.2开车 ⑴接通气动管路气源。将所有压力表截止阀全开。Q0202全开。 ⑵打开分解气缓冲罐进气阀，放空阀Q0206全开。微开阀门L0201，L0202。 ⑶开始运行程序，使气动阀门按选定的程序开始运行，使甲醇分解气进入变压吸附系统中。 ⑷逐渐调节阀L0202开度，使系统压力逐渐稳定在工作压力，调节阀门 L0201至适当开启度，保证产品气升压处于规定的范围；缓慢关闭阀L0202，转到薄膜调节阀自动调节系统压力。稳定运行二～三个周期后，可从取样阀J0208处取样，检测产品气纯度，纯度合格后可以向氢气缓冲罐V202送气，打开氢气储罐（V201）进口阀Q0251、Q0256，然后先关闭阀Q0206，打开氢气储罐进气口阀门Q0205。注意氢气储罐在送气前一定要完成置换和气密性试验，保证储罐中氧气含量小于0.5%。 ⑸当氢气缓冲罐V202压力升至0.5MPa时，可略开放空阀Q0254、Q0259，用氢气将氢气储罐中残留氮气置换干净。确认氧气含量符合要求后，关闭阀 Q0254、Q0259。 1.3注意事项 ⑴变压吸附装置除进气阀、出气阀、冲洗阀、压力表截止阀、排污阀等阀门为手动阀外，其余阀门均为气动阀门，无需手调。 ⑵阀门L0201只能技术负责人操作，调整好后任何人不允许再调整或
制氢装置转化工艺管理和操作规程 1.1 转化部分的任务及主要工艺指标 1.1.1 转化部分的任务及主要工艺指标 转化部分的任务是将合格的脱硫气在催化剂存在条件下与水蒸汽发生复杂的强吸热氢解反应，生成含H2、CO、CO2和未反应的水蒸汽、CH4的转化气。 1.1.2 转化部分的主要工艺指标 入口温度480～520℃ 出口温度≯820℃ 炉膛最高温度≯1020℃ 炉膛温差≯100℃ 入口压力 3.1MPa 出口压力 1.85MPa 炉管压差≯0.38MPa 碳空速1000h-1 水碳比 3.3～5.0 转化气中CH4≯10% 1.2 转化入口温度与转化率操作 转化温度是烃类－水蒸汽转化法制H2的重要影响因素。提高温度，甲烷转化率提高，转化气CH4含量降低。但考虑到设备的承受能力，转化炉的炉膛温度最高不能超过1020℃。 转化炉温度根据转化炉对流段入口温度TI7208的变化情况进行控制。对流段入口温度信号通过切换开关，同时进入TCA7201A及TCA7201B，使燃料系统在不同的情况下，可采用不同的控制回路。 （1）开停工期间 装置开停工时转化炉使用高压瓦斯（副燃料）燃料，采用燃料气流量FC7201与转化炉对流段入口温度TCA7201A的串级控制回路控制转化炉炉温。 （2）变换气作燃料 当装置生产出变换气后，根据需要可投用变换气。变换气通过PC7501控制阀后压力为0.05MPa，送入燃料气混合器MI2001，然后进入转化炉作为燃料使用，其燃料热值不够部分由副燃料提供。 （3）PSA脱附气作燃料 PSA运行以后，转化炉燃料投用脱附气作主燃料，脱附气流量可通过FC7503投自动进行控制，其燃料热值不够部分可通过FC7502补充高压瓦斯来提供。转化炉出口温度采用瓦斯流量FC7502与转化炉对流段入口温度TCA7201B的串级控制。 以上转化炉温度的主副燃料气两种不同控制回路之间的切换，可将一个控制回路由串级控制切换至副表单控，再切换至另一个控制回路的副表单控，然后由另一个控制回路的副表单控切换至串级控制。 在正常生产过程，认真检查转化炉的运行情况，仔细调节火嘴，防止火焰大小不一造成偏烧。尤其火苗不能扑烧炉管，务必使炉膛各点温度均匀，炉管颜色一致，发现问题及时正确处理、汇报。 在正常生产中，为了避免对流段末端发生硫酸露点腐蚀，转化炉的排烟温度不能小于150℃。另外，还要加强转化炉负压操作，防止回火。 转化炉温度控制主要手段： （1）提降整个炉膛温度，即改变瓦斯流量由FC7502完成。
甲醇制氢开工方案 开工前准备工作 1、所有消缺项目全部完成，各部门验收合格 2、现场卫生已清理彻底 3、开工物资具备条件 4、各设备备用正常 5、公用工程系统能正常投用 6、电器、仪表正常，联锁校验完成 7、调度中心、设备中心、储运、化验室、保运队伍等单位联系畅通。 8、开工方案审批、技术交底完成 一装置的吹扫及冲洗 1.1 吹扫及冲洗的目的 1.1.1 通过吹扫及冲洗，清除施工过程中进入设备、管道中的焊渣、泥沙等杂物， 以及管道内的油污和铁锈。 1.1.2 对设备和管道中的每对法兰和静密封点进行初步的试漏、试压。 1.1.3 贯通流程，熟悉基本操作，暴露有关问题。 1.2 吹扫介质 1.2.1 对装置的甲醇裂解、PSA、导热油炉管线、辅助管道等系统的主要工艺管道及设备，用氮气进行吹扫。 1.2.2对循环水管道、脱盐水管道、净化压缩空气管道以及非净化压缩空气管道，用各自本身的介质进行冲洗。
1.3 吹扫及冲洗的原则和注意事项 1.3.1 吹扫前要掌握每一条管道的吹扫流程、吹扫介质和注意事项，清楚吹扫介质的给入点和临时给入点、每条管道的排放点和临时排放点。对排污点，要做好遮挡工作，防止将污物吹入设备或后续管道。 1.3.2 引蒸汽吹扫时，要注意防止水击、防止发生烫伤等人身事故。 1.3.3 吹扫的顺序一般是先主管、后支管，分段进行。吹扫前应把调节阀、孔板、流量计拆除，若调节阀没有付线，应装上短节，以利后续管道的吹扫。 1.3.4 各吸附塔应和管路系统一同吹扫，为保证吹扫时不损伤程控阀密封面，PSA部分应采用爆破式吹扫，即在各总管端头加石棉垫，然后向塔内充压缩气直到压缩气体将石棉板冲破为止。应特别注意：吹扫时应把程控阀门取下来，再进行吹扫,以免损伤密封面。 1.3.5 吹扫及冲洗应分段进行。遇到阀门时应在阀门前拆开法兰，并在拆开法兰处插入铁片，以便排出污物。吹扫干净后，再把上法兰，并开大阀门进行后续管道的吹扫。管道上的单向阀如与吹扫、冲洗的流向不符,则要转向。吹扫、冲洗干净后再装好。沿线的各排凝点或放空点也要逐个打开，排出污物，直至把全部管道吹扫干净为止。1.3.6 在吹扫冲洗的过程中，要注意吹扫、冲洗有关跨线和小管道，以保证装置吹扫、冲洗不留死角。 1.3.7 吹扫冲洗过程中应反复憋压几次，但压力不能超过该设备管道的操作压力。在憋压过程中，应检查各静密封点的泄漏情况。如发现泄漏应做好标记和记录，待卸压后处理。
说起氢气，氢气在工业上有着广泛的用途。近年来，由于精细化工、蒽醌法制双 氧水、粉末冶金、油脂加氢、林业品和农业品加氢、生物工程、石油炼制加氢及氢燃 料清洁汽车等的迅速发展，对纯氢需求量急速增加。 利用天然气制氢，存在成本低，规模效应显著等优点，研究和开发更为先 进的天然气制氢新工艺技术是解决廉价氢源的重要保证。天然气作为优质、洁 净的工业能源,在我国能源发展过程中具有重要的战略意义。因为天然气不仅是人们日常生活的重要燃料,同时也是众多化工次产品的基础性原料。很多厂家想要购买制氢设备，一定要选好厂家，因为涉及到安全和各种售后服务问题。 近年来，以风力和太阳能发电为主的新能源发展势头强劲，以化石能源 为主的能源开发利用方式面临挑战，一场历史性的能源变革正在全球范围内 孕育。与人类历史上的前两次能源变革不同，中国有能力成为这轮能源革命 的主要推动者。 人们希望找到将电能储存起来的办法，即在电力富余的时候将其存储， 在电力短缺的时候再释放出来，以满足供需之间实时平衡的需要。 甲醇是最佳的战略储能方式之一 首先，甲醇可以通过传统化石能源清洁化生产制得，也可以通过太阳能、风能等间歇式可再生能源转换获得，还可以利用农作物秸秆、动物粪便和有 机物发酵获得，是可再生以及重复利用，转换氢能的最佳媒介，也是实现国
家中长期储能的大宗化工原料。未来可以直接用空气中的二氧化碳或工厂排 放的二氧化碳生产甲醇。 其次，甲醇对石油的替代使用功能也是足够强大的。甲醇可以以不同成 分混入汽油使用，或者经过简单脱水反应生成二甲醚及甲醇与植物油进行酯 交换反应合成生物柴油，两者都是清洁的柴油代用燃料。所以甲醇基本上可 替代石油加工成为车、船、飞机的动力燃料的补充，而且成本更低。另外， 甲醇可以替代石油，加工成为多种石油化工产品，通过甲醇裂解工艺（MTO 工艺）可以生产混合低碳烯烃（乙烯、丙烯、丁烯等），也可以通过MTP 工艺单独合成丙烯，而低碳烯烃是石油化工的龙头产品，甚至用于生产芳烃（苯、甲苯、二甲苯等）的MTA技术也在研发中，满足现有石油化工的需求。而且甲醇可以直接加工成多种产品，如可以直接作为燃料电池的燃料或 氢的中间储存燃料，它也是传统用来加工甲醛、醋酸、碳酸二甲酯、1,4-丁 二醇、乙炔二醇等大宗化学品的原料，是制造氯甲烷、有机硅产品的中间化 合物，作为溶剂、黏合剂等也有重要作用。 第三，从安全性考虑，甲醇从本质上将对人体是安全可控的。在毒理学中，半数致死量简称LD50,指引起一群实验对象50%个体死亡所需的剂量。LD50的数值越小，表示毒性越强。甲醇的LD50为5628mg/kg,汽油的 LD50为2500mg/kg,由此可见我们随处可见的汽油的毒性是甲醇的2倍以上。甲醇自然存在于人体，含量为0.6毫克/公斤体重，长期在200～ 250ppm甲醇含量的环境中工作无害，甲醇挥发性较低，仅是汽油的30%～60%。甲醇对人体主要的毒害在于误食饮用，对于视力损害严重。但比较容易控制，误饮中毒可以用碳酸氢钠、叶酸、酒精等降低它在体内代谢，所以人们普遍对甲醇为剧毒物质的印象是一种误导。甲醇在环境中也是安全的，甲醇造成火灾、爆炸的可能性远小于汽、柴油，其着火的极限浓度是汽 油的四倍；甲醇泄露的危害也比汽、柴油小，且易于稀释、扑救和降解，长 期储存不易变质。 第四，就环境保护而言，甲醇的环保效能较高。利用甲醇作为燃料的水 氢汽车，实现了零污染物排放，只排放纯净水和少量的二氧化碳，而二氧化 碳又是制甲醇的原料，真正实现了碳循环。
制氢装置开工操作规程 制氢装置开工步骤可分为：装置气密、脱硫系统升温干燥硫化、低变干燥还原、中低压汽包建立液位、转化中变系统升温干燥、蒸汽并网，转化炉配汽配氢还原、脱硫系统切入转化、中变大循环系统、进干气进油、投用PSA系统、向外供氢等步骤。 1 催化剂装填 1.1 反应器固定床催化剂装填 1.1.1 准备工作与条件 （1）相关的系统隔离，防止可燃气体、惰性气体进入反应器 （2）反应器采样分析合格达到进人条件。 （3）反应器及内构件检验合格。 （4）反应器内杂物清理干净。 （5）搭好催化剂、瓷球防雨棚。 （6）按照催化剂的搬运要求将催化剂、瓷球搬运至现场进行合理堆放。 （8）对催化剂的数量及型号进行确认，将相同型号，相同生产批号的催化剂放在一起，并按照装剂的先后顺序摆放好，最好用警示牌加以区分。 （9）装催化剂所用的器具已齐备。 1.1.2 装填技术要求 （1）必须严格按催化剂装填图的要求装填瓷球（柱）和催化剂。 （2）定期测量催化剂料面的高度，核算所装催化剂的数量和装填密度，尽可能使催化剂装填密度接近设计值。 （3）催化剂装填过程中，尽可能相同水平面的密度均匀，防止出现局部过松。 （4）催化剂的自由下落高度小于1.5米以免撞碎催化剂。 （5）在催化剂上站立或行走也会损坏催化剂，要求脚下拥有大的胶合板“雪橇”或在0.3m2的支撑板上工作，尽量减少直接在催化剂上行走。 （6）每层催化剂的料面要水平。 1.1.3 装填注意事项 （1）催化剂搬至现场堆放后，应作好防雨措施。 （2）催化剂装进料斗时要检查，严禁杂物进入反应器。 （3）催化剂装填过程中，车间的质量监督人员若发现操作过程中存在影响装填质量的问题，停止装填操作，待问题处理完毕后方能继续装填。 （4）催化剂搬运过程中，应小心轻放，不能滚动。 （5）在天气潮湿的情况下，只有在装填催化剂时才将催化剂开封，并在装填催化剂的平台上架设帆布棚。 （6）在催化剂装填过程中，对催化剂的型号进行确认，检查催化剂的质量，防止结块的或粉碎的催化剂装进反应器。 （7）在装催化剂期间装剂人员必须做好防尘措施。 （8）准确记录装入每一层催化剂的类型、体积和重量。 （9）装填期间，遇到任何与装填图要求不符的情况要及时通知工程技术人员以决定下一步的装填方法。 （10）在催化剂装填时，所有带入反应器内的工具应在出反应器时核对检查，防止将工
第二部分变压吸附部分 1 主题内容 本操作规程描述了甲醇重整制氢的工艺控制、设备运行的操作规范，以及操作中的注意事项、异常情况的处理；通过实施本操作规程，确保甲醇重整制氢的质量和设备的正常运行，减少事故的发生。 2 适用范围 本操作规程适用甲醇重整制氢装置的操作与控制。 3 职责 3.1 生产部管理人员负责本工艺操作规程的编制、修改、监督与管理。 3.2 制氢岗位操作人员负责执行本操作规程。 4 工作程序 4.1 装置概况 4.1.1 概述 本装置采用变压吸附（简称PSA）法从甲醇转化气中提取氢气，在正常操作条件，转化气的处理量可达到800NM3 --1200NM3/h。在不同的操作条件下可生产不同纯度的氢气，氢气纯度最高可达99，9995%。 4.1.2 吸附剂的工作原理 本装置采用变压吸附（PSA）分离气体的工艺，从含氢混合气中提取氢气。其原理是利用吸附剂对不同吸附质的选择性吸附，同时吸附剂对吸附质的吸附容量是随压力的变化而有差异的特性，在吸附剂选择吸附条件下，高压吸附除去原料中杂质组份，低压下脱附这些杂质而使吸附剂获得再生。整个操作过程是在环境温度下进行的。 4.1.3 吸附剂的再生 吸附剂的再生是通过三个基本步骤来完成的： （1）吸附塔压力降至低压 吸附塔内的气体逆着原料气进入的方向进行降压，称为逆向放压，通过逆向放压，吸附塔内的压力直到接近大气压力。逆向放压时，被吸附的部分杂质从吸附剂中解吸，并被排出吸附塔。 （2）抽真空 吸附床压力下降到大气压后，床内仍有少部分杂质，为使这部分杂质尽可能解吸，
要求床内压力进一步降低，在此利用真空泵抽吸的方法使杂质解吸，并随抽空气体带出吸附床。 （3）吸附塔升压至吸附压力，以准备再次分离原料气 4.2 工艺操作 本装置是有5台吸附塔（T201A、B、C、D、E）、二台真空泵（P203A、B）、33台程控阀和2个手动调节阀通过若干管线连接构成 4.2.1 工艺流程说明 工艺过程是按设定好的运行方式，通过各程控阀有序地开启和关闭来实现的。现以吸附塔T201A在一次循环内所经历的20个步骤为例，对本装置变压吸附工艺过程进行说明。 （1）吸附 开启程控阀KS205和KS201，原料气由阀KS205进入，并自下而上通过吸附塔T201A，原料气中的杂质组份被吸附，分离出的氢气通过阀KS201输出。当被吸附杂质的吸附前沿（指产品中允许的最低杂质浓度）移动到吸附塔一定位置时，关闭KS205和KS201，停止原料气进入和产品气输出。此时吸附器中吸附前沿至出口端之间还留有一段未吸附杂质的吸附剂。 （2）第一次压力均衡降(简称一均降) 开启程控阀KS203和KS216，吸附器T201A与刚结束隔离步骤的吸附器T201C进行第一次压力均衡降，均压过程中吸附器T201A的吸附前沿朝出口端方向推进，但仍未到达其出口端。当两台吸附塔压力基本相等时，关闭阀KS216，一均降步骤结束（继续开启阀KS203，便于吸附器V201A下一步二均降进行）。 （3）第二次压力均衡降（简称二均降） 开启程控阀KS222，继续开启阀KS203，吸附塔T201A与刚结束隔离步骤的吸附塔T201D进行第二次压力均衡降，均压过程中吸附塔T201A的吸附前沿继续朝出口端方向推进，仍未到达其出口端。当两台吸附器压力基本相等时，关闭阀KS222，二均降步骤结束（继续开启阀KS203，便于吸附塔T201A下一步三均降进行）。 （4）第三次压力均衡降（简称三均降） 开启程控阀KS228，继续开启阀KS203，吸附塔T201A与刚结束抽真空步骤的吸附塔T201E进行第三次压力均衡降，均压过程中吸附塔T201A的吸附前沿刚好到达出口端时，两台吸附塔压力也基本相等，此时关闭阀KS203和KS228，三均降步骤结束。
甲醇制氢工艺简介 １前言 氢气在工业上有着广泛的用途。近年来,由于精细化工、蒽醌法制双氧水、粉末冶金、油脂加氢、林业品与农业品加氢、生物工程、石油炼制加氢及氢燃料清洁汽车等的迅速发展,对纯氢需求量急速增加。 对没有方便氢源的地区,如果采用传统的以石油类、天然气或煤为原料造气来分离制氢需庞大投资,“相当于半个合成氨”,只适用于大规模用户。对中小用户电解水可方便制得氢气,但能耗很大,每立方米氢气耗电达～6度,且氢纯度不理想,杂质多,同时规模也受到限制,因此近年来许多原用电解水制氢的厂家纷纷进行技术改造,改用甲醇蒸汽转化制氢新的工艺路线。 西南化工研究设计院研究开发的甲醇蒸汽转化配变压吸附分离制氢技术为中小用户提供了一条经济实用的新工艺路线。第一套600Nm3/h制氢装置于1993年7月在广州金珠江化学有限公司首先投产开车,在得到纯度99、99%氢气同时还得到食品级二氧化碳,该技术属国内首创,取得良好的经济效益。此项目于93年获得化工部优秀设计二等奖、94年获广东省科技进步二等奖。 ２工艺原理及其特点 本工艺以来源方便的甲醇与脱盐水为原料,在220～280℃下,专用催化剂上催化转化为组成为主要含氢与二氧化碳转化气,其原理如下: 主反应: CH3OH＝CO＋2H2 +90、7 KJ/mol CO＋H2O＝CO2＋H2 -41、2 KJ/mol 总反应: CH3OH＋H2O＝CO2＋3H2 +49、5 KJ/mol 副反应: 2CH3OH＝CH3OCH3＋H2O -24、9 KJ/mol CO＋3H2＝CH4＋H2O -+206、3KJ/mol 上述反应生成的转化气经冷却、冷凝后其组成为 H2 73～74％ CO2 23～24、5％ CO ～1、0％ CH3OH 300ppm H2O 饱与 该转化气很容易用变压吸附等技术分离提取纯氢。 广州金珠江化学有限公司600Nm3/h制氢装置自93年7月投产后,因后续用户双氧水的扩产,于97年4月扩产1000Nm3/h制氢装置投产,后又扩产至1800Nm3/h,于2000年3月投产。本工艺制氢技术给金珠江化学有限公司带来良好的经济效益。 目前国内应用此技术的企业已近百家,通过几年来的运转证明,本工艺技术成熟、操作方便,运转稳定、无污染。 本工艺技术有下列特点: 1、甲醇蒸汽在专用催化剂上裂解与转化一步完成。 2、采用加压操作,产生的转化气不需要进一步加压,即可直接送入变压吸附分离装置,降低了能耗。 3、与电解法相比,电耗下降90%以上,生产成本可下降40～50%,且氢气纯度高。与煤造气相比则显本工艺装置简单,操作方便稳定。煤造气虽然原料费用稍低,但流程长投资大,且污染大,杂质多,需脱硫净化等,对中小规模装置不适用。 4、专用催化剂具有活性高、选择性好、使用温度低,寿命长等特点。 5、采用导热油作为循环供热载体,满足了工艺要求,且投资少,能耗低,降低了操作费用。 ３工艺过程
400Nm3/h甲醇制氢 操作规程
目录 目录 .................................................................................................................................................. I 操作规程. (1) 一岗位管辖及任务 (1) 1.1岗位管辖围 (1) 1.2岗位任务： (1) 二、工艺说明及流程示意图： (1) 2.1工艺说明 (1) 2.2流程示意图 (4) 三岗位工艺指标： (5) 3.1温度指标： (5) 3.2流量指标： (5) 3.3压力指标:MPa (5) 3.4液位: (6) 3.5分析指标 (6) 四：装置启动初次开车及停车后的再启动 (6) 4.1管道的试漏、保压 (6) 4.2催化剂的装填 (6) 4.3设备、仪表的调校 (9) 4.6投料启动 (10) 4.7停车后再启动 (10) 4.8催化剂的卸出 (12) 五正常停车步骤和紧急停车： (12) 5.1正常停车 (12) 5.2紧急停车 (14) 5.3临时停车 (14)
六常见故障及处理方法： (14) 6.1外界供给条件失常 (14) 6.2操作失调 (15) 6.3 PLC故障 (16) 5.4操作注意事项 (17) 七巡回检查制度： (17) 八岗位责任制： (17) 九设备维护保养制度： (18) 十设备润滑管理制度： (19) 十一安全注意事项： (19)
操作规程 一岗位管辖及任务 1.1岗位管辖围 界区所有管道、设备、阀门、电气及仪表等均属于岗位管辖围。 1.2岗位任务： 利用甲醇和水的重整反应制氢，重整气组成为氢气约75%，二氧化碳约25%，还有微量的甲烷，二乙醚的等杂质，之后在通过变压吸附分离提氢，改变变压吸附（PSA）操作条件可生产不同纯度的氢气，氢气纯度最好可达99.999%以上。 二、工艺说明及流程示意图： 2.1工艺说明 2.1.1重整工段 甲醇进入界区后直接进入混配罐中，通过液位控制甲醇进料量，无离子水进入界区后直接进入混配罐中，通过控制液位控制无离子水进料量，两台混配罐一台陪料，一台使用。混配罐甲醇、水混合液体能维持一个班八小时的工作用量。混配罐中的混合液经计量泵输送到换热器中。本工艺现场配备三台计量泵，其中一台输送混合液体，一台给水洗塔输送无离子水，另一台备用，三台泵型号、结构完全相同，开二备一。甲醇、水混合液体进入换热器与由反应器出来的重整气进行换热，换热后混合液温度由室温升至140℃，并呈现部分气化的气液胶着状态，然后接着进入气化过热器，被过热器下部管壳高温导热油加热气化，气化后的甲醇、水混合蒸气通过气化过热器上部列管被管壳中的高温导热油进一步加热到240~300℃围，然后进入反应器中。进入反应器的甲醇、水混合蒸气由上而下通过催化剂床层，在催化剂的作用下发生甲醇、水蒸气重整反应，生成产物为二氧化碳和氢气—重整气。由反应器出来的重整气进入换热器中与原料甲醇、水液体进行换热，完成热量交换后，重整气的温度由240~300℃降为160℃左右，然后进入水冷却器进一步冷却至室温，经冷却后的
前言 氢气是一种重要的工业产品，它广泛用于石油、化工、建材、冶金、电子、医药、电力、轻工、气象、交通等工业部门和服务部门，由于使用要求的不同，这些部门对氢气的纯度、对所含杂质的种类和含量都有不相同的要求，特别是改革开放以来，随着工业化的进程，大量高精产品的投产，对高纯度的需求量正逐步加大，等等对制氢工艺和装置的效率、经济性、灵活性、安全都提出了更高的要求，同时也促进了新型工艺、高效率装置的开发和投产。 依据原料及工艺路线的不同，目前氢气主要由以下几种方法获得：①电解水法；②氯碱工业中电解食盐水副产氢气；③烃类水蒸气转化法；④烃类部分氧化法；⑤煤气化和煤水蒸气转化法；⑥氨或甲醇催化裂解法；⑦石油炼制与石油化工过程中的各种副产氢；等等。其中烃类水蒸气转化法是世界上应用最普遍的方法，但该方法适用于化肥及石油化工工业上大规模用氢的场合，工艺路线复杂，流程长，投资大。随着精细化工的行业的发展，当其氢气用量在200～3000m3/h时，甲醇蒸气转化制氢技术表现出很好的技术经济指标，受到许多国家的重视。甲醇蒸气转化制氢具有以下特点： （1）与大规模的天然气、轻油蒸气转化制氢或水煤气制氢相比，投资省，能耗低。（2）与电解水制氢相比，单位氢气成本较低。 （3）所用原料甲醇易得，运输、贮存方便。 （4）可以做成组装式或可移动式的装置，操作方便，搬运灵活。 对于中小规模的用氢场合，在没有工业含氢尾气的情况下，甲醇蒸气转化及变压吸附的制氢路线是一较好的选择。本设计采用甲醇裂解+吸收法脱二氧化碳+变压吸附工艺，增加吸收法的目的是为了提高氢气的回收率，同时在需要二氧化碳时，也可以方便的得到高纯度的二氧化碳。