固定污染源排气中二氧化硫的测定

定电位电解法测定固定污染源废气的二氧化硫
定电位电解法是一种常用的测定废气中的二氧化硫的方法。

该方法基于电化学反应原理，在一定条件下，将废气中的二氧化硫氧化为硫酸，并通过电解法测定产生的硫酸的电流，从而确定废气中的二氧化硫浓度。

定电位电解法的实验步骤如下：
准备好所需的实验设备和试剂。

实验设备包括电解池、电解槽、电极、电源等；试剂
包括电解溶液、电解液等。

接下来，将电解池放入电解槽中，并将电极放入电解池中。

然后，将样品气体引入电解槽中。

样品气体经过电解槽中的反应装置，其中包括催化
剂和化学吸附剂，将二氧化硫氧化为硫酸。

经过反应后，生成的硫酸溶液落入电解池中。

接下来，根据实验需要，在电解池中加入恰当的电解液，以提高电流检测的灵敏度。

然后，设置合适的电位，在一定的电位范围内进行电解。

在电解的过程中，根据产生的硫酸的浓度和反应的时间，获得电解产生的电流值。

通
过反推，可以确定废气中二氧化硫的浓度。

在电解过程中，还需要根据实际情况对电解池
的温度、压力等进行调节，以保证实验的准确性和可重复性。

根据实验结果计算出废气中二氧化硫的浓度，并进行数据处理和统计分析。

需要注意
的是，由于电解法测定二氧化硫的废气浓度通常较低，因此在实验过程中要采取一些措施，如增加电解时间、提高电解温度等，以提高测试的灵敏度和准确性。

定电位电解法是一种比较简单、方便、准确的测定废气中二氧化硫浓度的方法，广泛
应用于环境监测、工业生产等领域。

通过该方法，可以及时、准确地测定废气中二氧化硫
的浓度，为环境保护和工业生产提供科学依据。

固定污染源废气二氧化硫的测定定电位电解法方法验证报告1.目的通过对HJ 57-2017进行方法验证，来判断本实验室是否具备固定污染源排气中二氧化硫的检测能力。

2.适用范围本标准规定了测定固定污染源废气中二氧化硫的定电位电解法。

本标准适用于固定污染源废气中二氧化硫的测定。

本标准的方法检出限为3mg/m3 ，测定下限为 12mg/m3 。

3.技术要求及确认结果4.样品的采集和保存参考HJ 57-2017中8.进行。

5.方法特性指标5.1 检出限试验检出限DL=3.14×S5.2 精密度试验配制两个不同浓度的样品分别进行重复测定7次，测得的结果如下表格：5.3准确度试验5.4样品测试6.结论6.1通过对HJ 57-2017进行方法验证，可确认本实验室具备固定污染源排气中二氧化硫的检测能力。

6.2 在采样和实验室分析整个过程中，均未有任何偏离标准的情况出现，所以不另行编制作业指导书，日后工作中完全参考HJ 57-2017标准执行。

6.3 质控要求：仪器应按期送国家授权的计量部门进行检定。

仪器的各组成部分应连接牢固，测定前后应检查气密性，可堵紧进气口，若仪器的采样流量示值2min 内降至零，表明气密性合格。

使用前并检查仪器的系统偏差，每个月至少进行一次测定前后的零点漂移、量程漂移检查。

零点漂移、量程漂移均应处于±3%C.S. 之内（当校准量程≤200μmol/mol 时，应处于±5.0%C.S.之内）。

进入定电位电解法传感器的气体温度不高于40℃。

定电位电解传感器的使用寿命一般为1~2 年，到期后应及时更换。

分析：审批：。

固定污染源废气二氧化硫的测定非分散红外吸收法1 适用范围本标准规定了测定固定污染源有组织排放废气中二氧化硫的非分散红外法。

本标准适用固定污染源有组织排放废气中二氧化硫的瞬时监测和连续监测，本方法的检出限为3mg/m3，测定下限为10mg/m3。

2 规范性引用文件本标准内容引用了下列文件中的条款。

凡是不注日期的引用文件，其有效版本适用于本标准。

GB/T 16157 固定污染源排气中颗粒物测定和气态污染物采样方法HJ/T 47 烟气采样器技术条件HJ/T 75 固定污染源烟气排放连续监测技术规范（试行）HJ/T 76 固定污染源烟气排放连续监测系统技术要求及检测方法（试行）HJ/T 397 固定源废气监测技术规范3 方法原理二氧化硫气体在6.82～9μm波长红外光谱具有选择性吸收。

一束恒定波长为7.3μm的红外光通过二氧化硫气体时，其光通量的衰减与二氧化硫的浓度符合朗伯－比尔定律。

4 干扰及消除在室温下，样品含水量或水蒸气低于饱和湿度时对测定结果无干扰，但更高的含水量或水蒸气对测定结果有负干扰，需采用除湿装置对气体样品进行除湿处理。

5 试剂和材料本标准所用试剂除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯化学试剂。

5.1 二氧化硫标准气体不确定度不超过2％在有效期内的有证标准气体，可使用通过校准的气体稀释设备对高1浓度的二氧化硫标准气体进行稀释配制。

5.2 氮气氮气的含量应大于99.99％，二氧化硫的含量不超过0.3mg/m3。

6 仪器和设备6.1 非分散红外法二氧化硫气体分析仪或带非分散红外法二氧化硫气体分析的多组分气体分析仪抗干扰：对CO2、CO、H2O、NO2、NO等杂质的干扰误差应小于满量程的±2％。

精确度：±1%（满量程）在线监测仪器其他性能指标应符合HJ/T 75和HJ/T 76的有关要求。

6.2 采样管及样气处理器采样系统和采样装置按HJ/T 397的有关规定执行，烟气采样器的技术要求按HJ/T 47的有关规定执行。

HJ 57-2017固定污染源废气二氧化硫的测定定电位电解法Stationary source emission—Determination ofsulfur dioxide—Fixed potential by electrolysis method1 适用范围本标准规定了测定固定污染源废气中二氧化硫的定电位电解法。

本标准适用于固定污染源废气中二氧化硫的测定。

本标准的方法检出限为3 mg/m³，测定下限为12 mg/m³。

2 规范性引用文件本标准内容引用了下列文件或其中的条款。

凡是不注日期的引用文件，其有效版本适用于本标准。

GB/T 16157 固定污染源排气中颗粒物测定与气态污染物采样方法HJ 75 固定污染源烟气（SO 2 、NO X 、颗粒物）排放连续监测技术规范HJ 76 固定污染源烟气（SO 2 、NO X 、颗粒物）排放连续监测系统技术要求及检测方法HJ/T 46 定电位电解法二氧化硫测定仪技术条件HJ/T 373 固定污染源监测质量保证与质量控制技术规范（试行）HJ/T 397 固定源废气监测技术规范3 术语和定义3. 1零气zero gas不存在测量组分或小于规定值、其它组分浓度不干扰测量组分结果或产生的测量组分干扰可忽略不计的气体。

3. 2校准量程cal i brati on span仪器的校准上限，为校准所用标准气体的浓度值（进行多点校准时，为校准所用标准气体的最高浓度值），校准量程（以下用 C.S.表示）应小于或等于仪器的满量程。

3. 3示值误差cal i brati on error标准气体直接导入分析仪的测量结果与标准气体浓度值之间的误差。

3. 4系统偏差system bi as标准气体直接导入分析仪与经采样管导入仪器的测量结果之间的差值，占校准量程的百分比。

3. 5零点漂移zero dri ft在测试前、后，测定仪对相同零气测量结果的差值，占校准量程的百分比。

▲HUANJINGYUFAZHAN121胡若曦（邢台市生态环境局辐射环境监测站，河北 邢台 054000）摘要：二氧化硫是我国环境空气质量标准中六项主要污染物之一。

我国部分地区因二氧化硫排放集中导致酸雨多发，对本就脆弱的生态环境造成了很大伤害，因此须强化二氧化硫的监控。

定电位电解法是比较成熟的便携式二氧化硫测量方法，但在实践中仍存在许多问题，本文介绍了恒电位电解测量二氧化硫的测量方法，同时讨论了恒电位电解测量仪的维护问题。

关键词：固定污染源；测定方法；二氧化硫；电位电解法中图分类号：X830.2 文献标识码：A 文章编号：2095-672X(2019)12-0121-02DOI:10.16647/15-1369/X.2019.12.068Constant potential electrolysis method for determination of sulfur dioxide in stationary source exhaust gasHu Ruoxi（Radiation Environment Monitoring Station of Xingtai Ecological Environment Bureau,Xingtai Hebei 054000,China ）Abstract:Sulfur dioxide is one of the six major pollutants in China’s environmental air quality standards. Due to the concentration of sulfur dioxide emissions in northern China, acid rain occurs frequently, which has caused great harm to the fragile ecological environment. Therefore, it is necessary to strengthen the monitoring of sulfur dioxide. “Constant potential electrolysis method” is a relatively mature portable measurement method for sulfur dioxide, but there are still many problems in practice.Key words:Fixed pollution source;Determination method;Sulfur dioxide;Potential electrolysis method二氧化硫对环境的破坏很大，现阶段，造成酸雨污染的主要因素是人类工业生产过程中排放的二氧化硫和氮氧化物在大气当中同水分相结合。

环境监测人员职务考核：固定污染源废气二氧化硫HJ1131-2020的测定背景固定污染源废气的监测和测定是环境监测人员的重要职责之一。

其中，二氧化硫（SO2）是固定污染源排放的一种常见污染物，对环境和人体健康有害。

按照《固定污染源废气二氧化硫HJ1131-2020的测定》标准，环境监测人员需要掌握相应的测定方法和技能。

考核目标本次考核的目标是评估环境监测人员对固定污染源废气中二氧化硫的测定能力。

考核内容包括理论知识和实际操作。

考核内容1. 理论知识考核- 掌握《固定污染源废气二氧化硫HJ1131-2020的测定》标准的基本内容，包括采样、分析和数据处理等方面。

- 熟悉二氧化硫的性质、来源、危害和控制措施等相关知识。

- 理解二氧化硫测定方法的原理、步骤和注意事项。

2. 实际操作考核- 能正确使用二氧化硫测定仪器和设备，如气相色谱仪等。

- 能根据标准要求，准确采集固定污染源废气样品。

- 能按照标准要求，正确进行二氧化硫的分析和测定。

- 能独立完成测定结果的记录和报告。

考核要求- 考核时，环境监测人员应独立完成考核内容，不得寻求外部协助。

- 考核过程中应遵守简单策略，避免涉及法律复杂性问题。

- 考核结果应以独立决策为基础，不引用无法确认的内容。

考核评价标准- 考核评价将根据理论知识考核和实际操作考核的表现进行综合评定。

- 良好：对《固定污染源废气二氧化硫HJ1131-2020的测定》标准内容掌握熟练，能够独立完成实际操作。

- 合格：对《固定污染源废气二氧化硫HJ1131-2020的测定》标准内容掌握一般，能够完成实际操作但需辅助。

- 不合格：对《固定污染源废气二氧化硫HJ1131-2020的测定》标准内容掌握不足，无法完成实际操作。

考核结束后，将根据考核评价结果提供培训和指导，以提高环境监测人员的能力和水平。

固定污染源排气中二氧化硫的测定碘量法1. 适用范围本方法规定了碘量法测定固定污染源排气中二氧化硫浓度以及测定二氧化硫排放速率的方法。

2. 引用方法下列标准所包含的条文，在本方法中引用构成本方法的条文，与本方法同效。

3. 测定方法原理、测定范围及测定误差烟气中的二氧化硫被氨基磺酸铵混合溶液吸收，用碘标准溶液滴定。

按滴定量计算二氧化硫浓度。

反应式如下：SO2+H2O==H2SO4H2SO3+H2O+I2==H2SO4 + 2HI测定范围：100〜6000 mg/m3；在测定范围内，方法的批内误差不大于±6%。

4. 影响因素4.1 锅炉燃料在正常工况燃烧时，烟气中H2S等还原性物质含量极少，对测定的影响可忽略不计。

4.2 吸收液中氨基磺酸铵可消除二氧化氮的影响。

4.3 采样管应加热至120℃，以防止二氧化硫被冷凝水吸收，使测定结果偏低。

5. 仪器5.1 烟气采样器5.2 多孔玻板吸收瓶5.3 棕色酸式滴定管5.4 大气压力计5.5 烟尘测试仪或能测定管道气体参数的其他测试仪6. 试剂除特殊规定外，本标准采用试剂均为分析纯，水为去离子水或蒸馏水。

6.1吸收液称取11.0 g氨基磺酸铵，7.0 g硫酸铵，溶入少量水中，加水至1000ml，再加入5ml稳定剂（6.2），摇匀，贮存于玻璃瓶中，冰箱保存。

有效期三个月。

6.2稳定剂称取5.0 g乙二胺四乙酸二钠盐（EDTA-2Na），溶于热水，冷却后，加入50ml异丙醇，用水稀释至500ml，贮存于玻璃瓶或聚乙烯瓶中，冰箱保存。

有效期一年。

6.3淀粉指示剂称取0.20g可溶性淀粉，加少量水调成糊状，慢慢倒入100ml沸水中，继续煮沸至溶液澄清，冷却后贮于细口瓶中。

现配现用。

6.4 碘酸钾标准溶液称取约1.5g碘酸钾（KIO3，优级纯，110℃烘干2h），准确到0.0001 g，溶于水，移入500ml容量瓶中，用水稀释至标线。

冰箱保存，有效期半年。

6.5 盐酸溶液c(HCl）= 1.2 mol/L量取100 ml浓盐酸，用水稀释至1000ml。

实验五固定污染源排气中二氧化硫的测定-碘量法1、测定方法原理、测定范围及测定误差烟气中的二氧化硫被氨基磺酸鞍混合溶液吸收，用碘标准溶液滴定。

按滴定量计算二氧化硫浓度。

反应式如下：SO2＋H2O＝H2SO3H2SO3＋H2O＋I2＝H2SO4＋2HI测定范围：100～6 000mg/m3；在测定范围内，方法的批内误差不大于±6％。

2、影响因素2.1锅炉燃料在正常工况燃烧时，烟气中H2S等还原性物质含量极少，对测定的影响可忽略不计。

2.2吸收液中氨基磺酸按可消除二氧化氮的影响。

2.3采样管应加热至120℃，以防止二氧化硫被冷凝水吸收，使测定结果偏低。

3、仪器烟气采样器、多孔玻板吸收瓶、棕色酸式滴定管、大气压力计、烟尘测试仪或能测定管道气体参数的其他测试仪4、试剂除特殊规定外，本标准采用试剂均为分析纯，水为去离子水或蒸馏水。

4.1吸收液称取11.0g氨基磺酸胺，7.0g硫酸胺，溶入少量水中，加水至1000ml，再加入5ml稳定剂（4.2），摇匀，贮存于玻璃瓶中，冰箱保存。

有效期三个月。

4.2稳定剂称取5.0g乙二胺四乙酸二钠盐（EDTA－2Na。

），溶于热水，冷却后，加入50ml异丙醇，用水稀释至500ml，贮存于玻璃瓶或聚乙烯瓶中，冰箱保存。

有效期一年。

4.3淀粉指示剂称取0.20g可溶性淀粉，加少量水调成糊状，慢慢倒入100ml沸水中，继续煮沸至溶液澄清，冷却后贮于细口瓶中。

现配现用。

4.4碘酸钾标准溶液c（1/6KIO3）3.0 g/L4.5盐酸溶液c（HCl）=1.2mol/L4.6硫代硫酸钠溶液c（Na2S2O3）=0.1000mol/L4.7碘贮备液c（1/2 I2）=0.1000 mol/L4.8碘标准溶液c（1/2 I2）=0.01000mol/L5、采样5.1采样采样应在额定负荷或参照有关标准或规定下进行。

5.2采样时间影响为保证具有较高的吸收效率，对不同烟气二氧化硫浓度，要控制不同的采样时间。

固定污染源排气中二氧化硫的测定碘量法Determination of sulpur dioxide from exhausted gas of stationarysource iodine titration methodHJ/T 56-20001、范围本标准规定了碘量法测定固定污染源排气中二氧化硫浓度以及测定二氧化硫排放速率的方法。

2、引用标准下列标准所包含的条文，在本标准中引用构成本标准的条文，与本标准同效。

GB／T 16157－1996固定污染源排气中颗粒物测定和气态污染物采样方法3、测定方法原理、测定范围及测定误差烟气中的。

氧化硫被氨基磺酸鞍混合溶液吸收，用碘标准溶液滴定。

按滴定量计算二氧化硫浓度。

反应式如下：测定范围：100～6 000mg／m3；在测定范围内，方法的批内误差不大于±6％。

4、影响因素4.1锅炉燃料在正常工况燃烧时，烟气中H。

S等还原性物质含量极少，对测定的影响可忽略不计。

4.2吸收液中氨基磺酸按可消除二氧化氮的影响。

4.3采样管应加热至120℃，以防止Th氧化硫被冷凝水吸收，使测定结果偏低。

5、仪器5.1烟气采样器5.2多孔玻板吸收瓶5.3棕色酸式滴定管5.4大气压力计5.5烟尘测试仪或能测定管道气体参数的其他测试仪6、试剂除特殊规定外，本标准采用试剂均为分析纯，水为去离子水或蒸馏水。

6.1吸收液称取11.0g氨基磺酸按，7.0g硫酸按，溶入少量水中，加水至1000ml，再加入5ml稳定剂（6.2），摇匀，贮存于玻璃瓶中，冰箱保存。

有效期三个月。

6.2稳定剂称取5.0g乙二胺四乙酸二钠盐（EDTA－ZN。

），溶于热水，冷却后，加入5Oml异丙醇，用水稀释至SOOml，贮存于玻璃瓶或聚乙烯瓶中，冰箱保存。

有效期一年。

6.3淀粉指示剂称取0.20g可溶性淀粉，加少量水调成糊状，慢慢倒入100ml沸水中，继续煮沸至溶液澄清，冷却后贮于细口瓶中。

现配现用。

6.4碘酸钾标准溶液c（1／6KIO3）称取约1.5g碘酸钾（KIO3，优级纯，110℃烘干2h），准确到0.0001，溶于水，移入500ml容量瓶中，用水稀释至标线。

定电位电解法测定固定污染源废气的二氧化硫定电位电解法是一种常用于测定固定污染源废气中二氧化硫含量的方法。

本文将介绍定电位电解法的原理、实验步骤以及应用范围，以及该方法在环境监测中的重要意义。

一、定电位电解法的原理定电位电解法是利用电化学原理测定二氧化硫含量的方法。

该方法的原理是在恒定电位下，将废气样品中的二氧化硫氧化成亚硫酸根，并在电解池中释放硫酸根。

根据电解池中的溶液浓度变化，可以计算出样品中二氧化硫的含量。

二、实验步骤1. 准备电解池将电解池中注入一定浓度的碱性电解液，通入分析气体，并设定合适的电位。

2. 进行电解在设定好的电位下，电解废气样品。

并在电解过程中测定电解液中亚硫酸根的浓度变化。

3. 计算含量通过分析电解液中亚硫酸根的浓度变化，可以计算出样品中二氧化硫的含量。

1. 工业废气监测在工业生产中，产生的废气中往往含有大量的二氧化硫。

利用定电位电解法可以快速、准确地测定工业废气中的二氧化硫含量，为企业排污治理提供重要依据。

2. 环境监测二氧化硫是大气污染物之一，对人体健康和环境造成严重危害。

定电位电解法可以用于监测大气中的二氧化硫含量，为环境监测和治理提供重要数据。

3. 燃煤电厂监测燃煤电厂是二氧化硫的重要排放源，利用定电位电解法可以对燃煤电厂的废气排放进行监测，保障大气环境的清洁和安全。

1. 快速准确定电位电解法操作简单，结果准确可靠，可以快速测定固定污染源废气中的二氧化硫含量。

2. 数据稳定定电位电解法可以在恒定电位下进行电解，使得测定结果更加稳定可靠。

3. 应用广泛定电位电解法可以应用于工业废气监测、环境监测、燃煤电厂监测等多个领域，具有广泛的应用前景。