HJT 31-1999 固定污染源排气 光气 方法证实

1方法依据

本方法依据HJ/T 31-1999固定污染源排气中光气的测定

2仪器和设备

紫外可见分光光度计

3．分析步骤

参考HJ/T 31-1999固定污染源排气中光气的测定苯胺紫外分光光度法

4．验证结果

4.1校准曲线及线性范围

按HJ/T 31-1999方法操作,数据见表1

表1校准曲线数据

浓度(µg) 0.000.200.50 1.00 2.00 5.0010.0吸光度(As) 0.0020.0070.0170.0330.0630.1600.315吸光度(As-Ao) 0.0000.0050.0150.0310.0610.1580.313

回归方程：y=0.0314x-0.0006 r=0.9999

4.2 检出限实验

在10个空白样品中分别加入5倍检出限浓度的标准物质（即0.24µg/mL ），以15L 采样体积进行测定，按HJ 168-2010规定MDL=S n t ⨯-)99.0,1(进行计算，结果如下：

表2 方法检出限测定结果（N=10）

根据光气，0

*a

*)3/(V Vnd V W m mg C =

计算得出方法检出限。

其中：C —光气含量（mg/m 3）；

Va —样品溶液总体积（mL ）；

W —测定时所分取的样品溶液中光气含量（g ）； V 0—分析时所分取的样品溶液体积（mL ）；

Va —所采气体换算成标准状态下的干采气体积（L ）； 4.3精密度实验

取2个高低浓度水平的样品，低浓度样品1浓度为1.00µg /ml ，高浓度样品2浓度为6.00µg /ml ，按照步骤3，分别做6次平行实验，计算出样品的浓度平均值，标准偏差并求出相对标准偏差，结果见表3

表3 精密度测试数据

4.4 准确度实验

取2个高低浓度水平的实际样品，按照步骤3，分别做加标回收实验，进行6个平行测定。计算出结果、平均值，加标回收率，结果见表4。

表4实际样品加标测试数据

5.结论

5.1检出限

采样体积为60L时，检出限为0.01mg/m3，方法检出限为0.02mg/m3；采样体积为15L 时，检出限为0.2mg/m3，方法检出限为0.4mg/m3，符合要求。

5.2精密度

取两个浓度的样品进行6次平行测定，相对标准偏差分别为4%、2%，符合要求。5.3准确度

2个浓度水平的实际样品，分别加标1.0µg和2.5µg，加标回收率分别为100%、 101%，符合要求。