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5--第二章固定相及其选择

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色谱固定相及其分离条件的选择PPT文档共25页

色谱固定相及其分离条件的选择PPT文档共25页

6、最大的骄傲于最大的自卑都表示心灵的最软弱无力。——斯宾诺莎 7、自知之明是最难得的知识。——西班牙 8、勇气通往天堂，怯懦通往地狱。——塞内加 9、有时候读书是一种巧妙地避开思考的方法。——赫尔普斯 10、阅读一切好书如同和过去最杰出的人谈话。——笛卡儿
色谱固定相及其分离条件的选择
51、没有哪个社会可以制订一杰 斐逊 52、法律源于人的自卫本能。——英 格索尔
53、人们通常会发现，法律就是这样 一种的 网，触 犯法律 的人， 小的可 以穿网 而过， 大的可 以破网 而出， 只有中 等的才 会坠入 网中。 ——申 斯通 54、法律就是法律它是一座雄伟的大 夏，庇 护着我 们大家 ；它的 每一块 砖石都 垒在另 一块砖 石上。 ——高 尔斯华 绥 55、今天的法律未必明天仍是法律。 ——罗·伯顿
Thank you

气相色谱固定相的选择.共24页

气相色谱固定相的选择.共24页

谢谢
11、越是没有本领的就越加自命不凡。——邓拓 12、越是无能的人，越喜欢挑剔别人的错儿。——爱尔兰 13、知人者智，自知者明。胜人者有力，自胜者强。——老子 14、意志坚强的人能把世界放在手中像泥块一样任意揉捏。——歌德 15、最具挑战性的挑战莫过于提升自我。——迈克尔·F·斯特利
1、不要轻言放弃，否则对不起自己。
2、要冒一次险!整个生命就是一场冒险。走得最远的人，常是愿意 去做，并愿意去冒险的人。“稳妥”之船，从未能从岸边走远。-戴尔．卡耐基。
梦 境
3、人生就像一杯没有加糖的咖啡，喝起来是苦涩. 4、守业的最好办法就是不断的发展。 5、当爱不能完美，我宁愿选择无悔，不管来生多么美丽，我不愿失 去今生对你的记忆，我不求天长地久的美景，我只要生生世世的轮 回里有你。

气相色谱固定相及其选择

气相色谱固定相及其选择

气相色谱固定相及其选择一、气-固色谱固定相在气—固色谱法中作为固定相的吸附剂，常用的有非极性的活性炭，弱极性的氧化铝，强极性的硅胶等。

它们对各种气体吸附能力的强弱不同，因而可根据分析对象选用。

一些常用的吸附剂及其一般用途均可从有关手册中查得。

二、气—液色谱固定相1．担体担体(载体)应是一种化学惰性、多孔性的颗粒，它的作用是提供一个大的惰性表面，用以承担固定液，使固定液以薄膜状态分布在其表面上。

对担体有以下几点要求：(1)表面应是化学惰性的，即表面没有吸附性或和吸附性很弱，更不能与被测物质越化学反应；(2)多孔性，即表面积较大，使固定液与试样的接触面较大；(3)热稳定性好，有一定的机械强度，不易破碎；(4)对担体粒度的要求，一般希望均匀、细小，这样有利于提高柱效。

气—液色谱中所用担体可分为硅藻土型和非硅藻土型两类。

常用的是硅藻土型担体，它又是可分为红色担体和白色担体两种。

在分析这些试样时，担体需加以钝化处理，以改进担体孔隙结构，屏蔽活性中心，提高柱效率。

处理方法可用酸洗、碱洗、硅烷化等。

2．固定液A．对固定液的要求(1)挥发性小，在操作温度下有较低蒸气压，以免流失。

(2)稳定性好，在操作温度下不发生分解。

在操作温度下呈液体状态。

(3)对试样各组分有适当的溶解能力，否则被载气带走而起不到分配作用。

(4)具有高的选择性，即对沸点相同或相近的不同物质有尽可能高的分离能力。

(5)化学稳定性好，不与被测物质起化学反应。

B．固定液的分离特征。

固定液的分离特征是选择固定液的基础。

固定液的选择，一般根据“相似相溶”原理进行，即固定液的性质和被测组分有某些相似性时，其溶解度就大。

如果组分与固定液分子性质(极性)相似，固定液和被测组分两种分子间的作用力就强，被测组分在固定液中的溶解度就大，分配系数就大，也就是说，被测组分在固定液中溶解度或分配系数的大小与被测组分和固定液两种分子之间相互作用的大小有关。

分子间的作用力包括静电力、诱导力、色散力、和氢键力等。

5.气相色谱法

5.气相色谱法
化学键 合相固定相
化学键合相是新型气相色谱固定相，具有 分配与吸附两种作用；
传质快、柱效高、分离效果好、不流失、 柱寿命长； 价格较贵。
仪器分析
二、液体固定相
（一）固定液 1．对固定液的要求 （1）热稳定性好 （2）化学稳定性好 （3）固定液的粘度和凝固点低 （4）各组分必须在固定液中有一定的溶解度 2．固定液的分类 按其化学结构类型分类 按其极性进行分类
仪器分析
课堂练习
2、气相色谱记录系统中色谱图记录完毕的时 间大约为（ ）
A、5分钟内 B、10分钟内
答错了，再来一次
C、20分钟内
D、30分钟内
答对了，点击此处进入下一题
仪器分析
课堂练习
3、气化室温度要求比柱温高（
A、50℃ B、100℃
答错了，再来一次
）
C、200℃
D、200℃以上
答对了，点击此处进入下一题
气相色谱法
仪器分析
仪器分析
学习目标
1．了解气相色谱仪的组成系统及作用；
2．熟悉气相色谱仪常用检测器的结构、工作 原理和应用； 3．理解气相色谱仪固定相的作用、固定液的 分类、操作条件的选择； 4．了解毛细管柱的特点和类型。
仪器分析
引言：什么是气相色谱？有哪些特点？
1．分离效能高； 2．灵敏度高 ； 3．样品用量少 ； 4．分析速度快，操作简便； 5．应用范围广 ；
仪器分析
二、液体固定相
（二）载体 载体的特点：①具有多孔性；②化学惰性 ③热稳定性好；④具有一定的机械强度 硅藻土类载体 红色载体：适用于涂渍高含量固定液，分 离非极性化合物。 白色载体：适用于涂渍低含量固定液，分 离极性化合物。
仪器分析
三、聚合物固定相

气相色谱固定相的选择共24页

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39、没有不老的誓言，没有不变的承 诺，踏 上旅途 ，义无 反顾。 40、对时间的价值没有没有深切认识 的人， 决不会 坚韧勤 勉。
66、节制使快乐增加并使享受加强。 ——德 谟克利 特 67、今天应做的事没有做，明天再早也 是耽误 了。——裴斯 泰洛齐 68、决定一个人的一生，以及整个命运 的，只 是一瞬 之间。 ——歌 德 69、懒人无法享受休息之乐。——拉布 克 70、浪费时间是一桩大罪过。——卢梭
气相色谱固定相的选择
36、“不可能”这个字(法语ห้องสมุดไป่ตู้一个字 )，只 在愚人 的字典 中找得 到。--拿 破仑。 37、不要生气要争气，不要看破要突 破，不 要嫉妒 要欣赏 ，不要 托延要 积极， 不要心 动要行 动。 38、勤奋，机会，乐观是成功的三要 素。(注 意：传 统观念 认为勤 奋和机 会是成 功的要 素，但 是经过 统计学 和成功 人士的 分析得 出，乐 观是成 功的第 三要素 。

液相色谱固定相种类、性质、选择原则和适用范围课件

液相色谱固定相种类、性质、选择原则和适用范围课件
酯为基质的填料是用于普通压力下的HPLC，它们的
压力限度比无机填料低。苯乙烯-二乙烯苯基质疏水性
强。使用任何流动相，在整个pH范围内稳定，可以用
NaOH或强碱来清洗色谱柱。甲基丙烯酸酯基质本质
上比苯乙烯-二乙烯苯疏水性更强，但它可以通过适当
的功能基修饰变成亲水性的。这种基质不如苯乙烯-二
乙烯苯那样耐酸碱，但也可以承受在pH13下反复冲
( 1)将酸化过的色谱用SiO2 球
浸入到十二烷基硫酸钠( SDS)
表面活性剂溶液中, 待在SiO2
球表面组装一层有机单分子膜
后取出, 洗去表面物理吸附成分,
干燥。( 2)将已被膜包覆的SiO2
球放入氧化锆溶胶中, 磁力搅拌
3 h后分离, 用去离子水充分洗
涤, 干燥。重复进行( 1)、(2 )步
骤多次。( 3)将制备的ZrO2 /有
6.硅胶基质无机改性的色谱固定相
敦惠娟等[ 21, 22] 利用LbL－SA 方法在多孔硅胶微球表面
组装多层纳米氧化锆颗粒, 制备了比表面积为172.53m2 /g、
孔体积为0.378 4 cm3 /g、具有良好化学稳定性ZrO2/SiO2 核
－壳型色谱填料, 并对其进行了表征。
[ 19] Xu Q, MoriM, Tanaka K, IkedoM, HuW Z.JChromatog r A, 2004, 1 026: 191
80ml
含2%δ―葡萄糖酸内脂的乙醇溶液一
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起加入反应瓶中80℃下反应24h 抽滤并依次用甲醇水
聚合物
该微球表面呈现强的疏水作用作为固定相可直接应用于反相色谱和以有机溶剂
为流动相的排阻色谱中如用于以盐水为流动相的排阻色谱分离就必须对其表面进行化

朱明华版仪器分析第2 第4节固定相及选择2



选择的基本原则 : “相似相溶”，选择与试样性质 相近的固定相。对于复杂的难分离组分通常采用 特殊固定液或将两种甚至两种以上配合使用；
①分离非极性组分时，通常选用非极性固定相。各组分按沸 点顺序出峰，低沸点组分先出峰。 ② 分离极性组分时，一般选用极性固定液。各组分按极性大 小顺序流出色谱柱，极性小的先出峰。 ③分离非极性和极性的（或易被极化的）混合物，一般选用 极性固定液。此时，非极性组分先出峰，极性的（或易被极化 的）组分后出峰。 ④醇、胺、水等强极性和能形成氢键的化合物的分离，通常 选择极性或氢键性的固定液。 ⑤组成复杂、较难分离的试样，通常使用特殊固定液，或混 合固定相。
保留指数计算方法
' t R ( Z 1)Biblioteka ' t R( X )
' t R( Z )
' ' lg t R ( X ) lg t R ( Z ) I X 100( ' ' lg t R ( Z 1) lg t R ( Z )
Z)
• 固定液特征常数：罗氏常数、麦氏常数。
Rohrschneider 于 1966 年提出用保留指数的差值 ΔI 来
固定液的相对极性(规定)：角鲨烷（异三十烷）的相对 极性为零，, —氧二丙睛的相对极性为100.
保留指数
又称Kovats指数(Ⅰ)，是一种重现性较好的定性参
数。测定方法：
将正构烷烃作为标准，规定其保留指数为分子中
碳原子个数乘以100（如正己烷的保留指数为600）
其它物质的保留指数（ IX ）是通过选定两个相邻 的正构烷烃，其分别具有Z和Z＋1个碳原子。被测物 质X的调整保留时间应在相邻两个正构烷烃的调整保 留值之间如图所示：

2.5 固定相及其选择


（3） 固定液的特性及分类 ）
相对极性P 的测定方法： 相对极性 x的测定方法： 规定：极性的β 氧二丙腈的P 规定：极性的β，β´—氧二丙腈的 x=100，做为极性柱， 氧二丙腈的 =100，做为极性柱， 非极性的角鲨烷（异三十烷） =0，做为非极性柱。 非极性的角鲨烷（异三十烷）Px=0，做为非极性柱。 选一物质对: 丁二烯－正丁烷” 环已烷” 选一物质对 “丁二烯－正丁烷”或“苯－环已烷”。 在极性柱上测得物质对的r2,1(极) 极
对担体的要求
a. 具有多孔性，即比表面积大。 具有多孔性，即比表面积大。 b. 化学惰性，表面没有活性，有较好的浸润性。 化学惰性，表面没有活性，有较好的浸润性。 c. 热稳定性好。 热稳定性好。 d. 有一定的机械强度，使固定相在制备和填充 有一定的机械强度， 过程中不易粉碎。 过程中不易粉碎。
stop
Si O Si
OH + OH
Cl Si(CH3)2 Cl
Si O Si
O Si(CH3)2+2HCl O
选择原则： 选择原则：书P28
stop
2. 固定液
（1） 对固定液的要求 ）
a. 热稳定性好，在操作温度下不发生聚合、分 热稳定性好，在操作温度下不发生聚合、 解等反应；具有较低的蒸气压，以免流失。 解等反应；具有较低的蒸气压，以免流失。 b. 化学稳定性好，不与样品或载气发生不可逆 化学稳定性好， 的化学反应。 的化学反应。 c. 粘度和凝固点低，以便在载体表面能均匀分 粘度和凝固点低， 布。 d. 对样品中的各组分有适当的溶解度。(填充 对样品中的各组分有适当的溶解度。 填充 柱 α > 1.15，毛细管柱 α > 1.08 )来自r2 ,1( 极 ) =

第4节 色谱固定相及其选择——【分析化学】

2021/2/5 Friday
③分离非极性和极性的（或易被极化的）混 合物，一般选用极性固定液。此时，非极性 组分先出峰，极性的（或易被极化的）组分 后出峰。
④醇、胺、水等强极性和能形成氢键的化合物 的分离，通常选择极性或氢键性的固定液。
练习：1.分离苯和环己烷 ，用哪种极性的固定液？ 2. 用SE-30分离二氯甲烷、三氯甲烷和四氯化碳，判断
2.固定液
高沸点、难挥发的有机化合物
(1) 对固定液的要求

a.应对被分离试样中的各组分具有不同的溶解能 力;
b.较好的热稳定性，
c.不与被分离(组2)分固发定生液不的可最逆高的最化低学使反用应温。度
a.高于最高使用温度易分解;
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b. 温度低呈固体。
(3)固定液的相对极性
出峰顺序。
1. 80.10, 80.81 °C 2. 40、62、77 °C
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Summary of The key Points
• 气固色谱固定相常用：活性炭，分子筛，氧化铝和硅胶； • 气液色谱固定液非常多，高沸点、难挥发的有机化合物
都可； • 固定液的选择原则：相似相溶；
二.气液色谱固定相
stationary phases in gas-liquid chromatography
固定液 + 担体（支持体） ： 小颗粒表面涂渍上一薄层固定液
1.担体 (1)比表面积大，孔径分布均匀； (2)化学惰性，表面无吸附性，与组分不反应；
(3)具有较高的热稳定性和机械强度。
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规定：角鲨烷（异三十烷）的相对极 性为零，β，β’—氧二丙睛的相对极性为 100。

§2-4 固定相及其选择


分离的物质 极性 非极性 极性+非极性 形成氢键 复杂组分
固定液 极性 非极性 极性
出柱顺序 极性小的先出柱 低沸点的先出柱 非极性的先出柱
极性或氢键型 不易形成氢键的先出柱 混合固定液
• 注：有个别情况不符合上述原则，如： 苯和环已烷均是非极性化合物，两者沸 点相近（苯：80.1℃、环已烷：80.7 ℃）， 可是用非极性固定液很难分开。如果利用诱 导力，即用极性固定液，苯有大派键易极化， 环已烷只有键，不能极化，所以苯与固定液 能产生较强的作用力，就能同环已烷分开， 当固定液极性越强时，分离的越好。
化学分类法：按化学结构分 极性分类法：按相对极性分
④固定液的选择（选择原则）： a.分离非极性物质选用非极性固定液，各组分 按沸点顺序流出，低沸点先出柱； b.分离极性物质选用极性固定液，各组分按 极性顺序分离，极性小的先出柱；
c.试样中有非极性和极性组分时，选用极性 固定液，非极性组分先出柱； d.试样中有能形成氢键的组分时，选用极性 或氢键型固定液，不易形成氢键的组分先 出柱； e.复杂组分时，选用混合固定液。
气液色谱固定相
1、固定液 ①对固定液的要求： • a)在操作温度下呈液态，蒸气压低，热稳定 性好； • b)对样品各组分有足够的溶解能力（分配系 数K 适当）； • c)对各组分具有良好的选择性； • d)化学稳定性好——与样品组分不产生化学 反应。
②固定液的分离特征：
在色谱分离中，固定液的应用是根据 “相似相容”原理选择的，组分与固定液分 子极性相似时，二者之间的作用力就强，组 分在固定液中溶解度就大，分配系数就大。 ③固定液的分类：
它是一些多孔、大表面，具有吸附活性
的固体物质。
常用固体吸附剂：硅胶 ( 强极性 ) 、氧化
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d.分离中等极性样品
选择中等极性固定液——邻苯二甲酸二壬酯、聚乙二 醇己二酸、甲基硅油。
被分离组分和固定液分子之间的作用力是色散力和诱 导力 组分按沸点顺序分离，沸点低的先出柱子，沸点高的 后出柱子。
e.对于能形成氢键的组分
一般选用强极性和氢键型固定液，多元醇固定液。 各组分按和固定液之间形成氢键能力大小的顺序分离， 不易形成氢键的先流出，最易形成氢键的后流出。
3、操作条件选择
（1）气体流量
a.载气流量：一般用氮气作载气，选用最佳载气流速;
b.氢气流量：氢气流量与载气流量之比影响氢火焰的温 度及火焰中的电离过程。 H2：N2＝1：1～1：1.5（最佳 氢氮比） c. 空气流量：空气是助燃气, 空气流量高于某一数值 （400mL· min-1）对影响值几乎没有影响,一般 H2：空 气＝1：10
被测有机物电离程度与被测组分性质有关。
2、氢焰检测器作用机理
(1)当含有机物 CnHm的载气由喷嘴喷出进入火焰时 ，在C层（热裂解区）发生裂解反应，产生自由基 CnHm ──→ · CH
(2)产生的自由基在D层火焰（反应区）中与外面
扩散进来的激发态原子氧或分子氧发生如下反应 · CH + O ──→CHO+ + e (3)生成的正离子CHO+ 与火焰中大量水分子 碰撞而发生分子离子反应： CHO+ + H2O ──→H3O+ + CO
A区：预热区
B层：点燃火焰 C层：热裂解区： 温度最高 D层：反应区
(4)化学电离产生的正离子和电子在外加恒定直流电场的作 用下分别向两极定向运动而产生微电流（约10-6～10-14A）
(5) 在一定范围内，微电流的大小与进入离子室的被测组 分质量成正比，所以氢焰检测器是质量型检测器。 (6) 组分在氢焰中的电离效率很低，大约五十万分之一的 碳原子被电离。 (7)离子电流信号输出到记录仪，得到峰面积与组分质量 成正比的色谱流出曲线
（二）氢火焰离子化检测器（FID ）
特点 结构简单、灵敏度高、响应快、稳定性好、死体积小、
线性范围宽。
对含碳有机化合物有很高的灵敏度。 适用于痕量有机物的分析。
1.氢火焰检测器的结构
主要部分是一个不锈钢制成的离子室，包括气体入口、 火焰喷嘴、一对电极和外罩。 氢气在空气助燃作用下产生高温，使 被测有机物产生热电离，电离成正负 离子。氢火焰附近设收集极（正极） 和极化极（负极），两极之间加有 150～300V极化电压，形成直流电场。 热电离所产生的离子在外加电场作用 下，定向移动，形成电流。这就是相 应信号。
（2）极化电压
极化电压的大小直接影响响应值。 一般选±100V～±300V。 （3）使用温度 氢焰检测器的温度不是主要影响因素，80～200℃灵敏度几 乎相同；80℃以下灵敏度显著下降。（水蒸气冷凝所致）
二、检测器的性能指标
要求：响应快、灵敏度高、稳定性好、线性范围宽。 1、灵敏度（响应值或应答值） 一定浓度或一定质量的试样进 入检测器后，就产生一定的相 应信号R。如果以进样量Q对 检测器相应信号R作图，就可 得到一直线。
S=△ R/△ Q
图中直线的斜率就是检测器的灵敏度。
如：氢火焰离子化监测器、火焰光度监测器
（一）热导池检测器(TCD)
1、热导池的结构
双臂热导池
四臂热导池
热导池由池体（不锈钢块）和热敏元件（铼钨合金 ）构成 。 双臂热导池：一臂参比池；一臂测量池。 四臂热导池：两臂是参比；两臂是测量。
2、热导池检测的基本原理
（1）电流通过钨丝，钨丝被加热到一定温度，钨丝电阻值增加。 （2）未进样时，通过热导池两个池孔的都是载气。载气具有传热 作用，钨丝温度下降。热导池两个池体中钨丝温度下降导致电阻减 小的数值一样。 （3）进样后，通过热导池两个池孔的气体成分不一样，参比池是 载气，测量池是混合气体，二者导热系数不一样，两池中钨丝散热 情况也就不一样，钨丝阻值产生差异，该差异可用电桥作用：将色谱柱分离后的各组分按其特性及含量转 换为相应的电信号。
检测器分类：分为浓度型检测器和质量型检测器。
浓度型检测器 测量的是载气中某组分浓度瞬间的变化，即检测器的响应 值和组分浓度成正比。 如：热导池监测器（TCD）、电子捕获监测器
质量型检测器
测量的是载气中某组分进入检测器的速度变化，即检测器 的响应值和单位时间内进入检测器某组分的质量成正比 。
水+气体氧化物 o <200 多孔聚合物 不同极性 170 C 除水、通气活化 +CH4+低级醇
二、气－液色谱的固定相
（一）担体
1.什么是担体？ 是一种化学惰性、多孔型的固体颗粒，作用是提供一 个大的惰性表面，用以承担固定液，使固定液以薄膜 状态分布在其表面上。
2.对担体的要求
a.表面是化学惰性的，表面没有吸附性或很弱，更不能 与被测物起化学反应； b.多孔性，即表面积大，使固定液与试样接触面积大；
a.挥发性小。操作温度下有较低蒸气压，以免流失； b.热稳定性好。操作温度下不发生分解；
c.对试样各组分有适当的溶解能力。
d.具有高的选择性。对沸点相同或相近的不同物质有尽 可能高的溶解能力；
e.化学稳定性好。不与被测物质起化学反应。
固定液一般都是高沸点有机化合物。
2.固定液的分离特征
被测组分在固定液中溶解度或分配系数的大小与被测组 分和固定液两种分子之间相互作用力的大小有关。 分子间作用力有：静电力（定向力）、诱导力、色散力 和氢键力。
b.分离强极性样品
选用强极性固定液——β，β’－氧二丙腈，聚丙二醇己二 酸等。 被分离组分和固定液之间的作用力主要是取向力（定向 力）。 试样中的各组分主要按极性顺序分离，极性小的物质先流 出色谱柱，极性大的后流出。
c.分离极性和非极性混合物 选用极性固定液。 非极性组分先出柱，极性组分后出柱子。
Al
O
O
Si
OH
Fe
硅藻土含有硅醇基(—SiOH)、Al2O3、Fe等，也就是说， 单体表面具有活性中心和催化活性，不完全化学惰性， 需进行化学钝化处理。 处理方法：酸洗，碱洗,硅烷化。
方法 酸洗 碱洗 硅烷化
处理过程 3-6M HCl 浸煮过滤，水、 甲醇淋洗、烘干 5-10%NaOH 甲醇液回流， 水、甲醇淋洗、烘干 加入 DMCS 或 HMDS 等硅 烷化试剂，使与-SiOH 反应 2%Na2CO3 浸泡担体，过滤 得滤液再水稀 3 倍， 用稀滤 液淋洗担体， 烘干后再高温 处理
（3）担体选择原则 A.当固定液质量分数大于5％时，选用硅藻土型单体， 吸附性较大，可负载较多的固定液；
B.当固定液质量分数小于5％时，选用处理过的单体， 吸附性较小，所负载的固定液较少； C.对于高沸点的组分，选用玻璃微球单体； D.对于强腐蚀性的组分，选用氟单体；
（二）固定液
1.对固定液的要求
说明 除去 Al 和 Fe 铁等的氧化物。用于分析有机酯和 酸。一些拖尾，可加 H3PO4 或 KOH 添加剂解决。 除 Al2O3 酸性作用点。用于胺类等碱性物质。 除去表面氢键活性中心。适于分析易生成氢键的组 分，如水、醇和胺。 表面形成釉层：屏蔽、惰化表面活性中心，并堵塞 一些微孔，其孔隙更均匀，可减小峰形拖尾，提高 柱效。
第四节 固定相及其选择
气相色谱分析中，某组分的完全分离取决于色谱柱 的效能H和选择性α （相对保留值）， α 取决于固 定相。
一、气－固色谱的固定相
气—固色谱法中常用固定相有以下几种：
1.非极性——活性炭 2.弱极性——氧化铝 3.强极性——硅胶 常用吸附剂及其一般用途见表2-4（P25）
吸附剂 活性炭 石墨炭黑 硅胶 氧化铝
f.对于复杂的难分离的物质
可选用两种或两种以上的混合物固定液。
4.固定液的用量
固定液的性质对分离是起决定作用的。一般来讲，担体的表面 积越大，固定液用量可以越高，允许的进样量也就越多。
目前填充柱盛行低固定液含量。因为固定液膜薄柱效能提高， 并可缩短分析时间。 但是固定液量太低，液膜越薄，允许的进样量也就越少。 固定液用量根据具体情况决定。 固定液的配比（固定液与担体质量比）：一般用5：100～25： 100，也有低于5：100的。
o 主要成份 Tmax/ C 性质
C C
<300 非极性 >500 非极性
SiO2xH2O <400 氢键型 Al2O3 <400 弱极性
XMOyAl2O3 <400 分子筛 极性 zSiO2nH2O GDX
活化方法简述 分离对象 苯浸 + 通 过热水蒸汽 + 永久气体、非极性烃 o 180 C 烘干 同上 同上+高沸点有机物 HCl 浸+水洗+180oC 烘 永久气体、非极性烃 o 干+200 C 活化(使用前) 烃+有机异构物+H 同 200~1000oC 活化 位素 永久气体+惰性气体 o 350~550 C 活化
将电桥在未通入试样与通入试样后平衡性的差异（以电位差 的形式来表现）记录下来，得到色谱峰，反映待测物浓度。
3、影响热导池检测器灵敏度的因素
（1）桥路工作电流 电流增加，钨丝温度就会提高，钨丝与池体间温差就大， 热量就易被传出，检测器灵敏度就提高。 但电流太大，钨丝处于灼热状态，导致基线不稳，钨丝 烧坏。 一般桥路电流控制在100～200 mA左右。 氮气作载气：100～150mA，氢气作载气：150～ 200mA。
釉化
（2）非硅藻土型担体 氟单体、玻璃微球单体、高分子多孔微球。
类型
组成
制备
特点及应用
孔穴密集、孔径小、比表面大。对强极性 红色担体： 硅藻土+粘合 化合物吸附和催化性较强，可使它们因吸 单 细 胞 海 藻 骨 剂 900oC 煅烧 硅藻土 附而拖尾。只适于非极性或弱极性物质。 (SiO2+小量盐) 白 色 担 体 ： 硅 藻 土 与红色担体性质和特点不同。白色担体适 +20%Na2CO3 煅烧 于极性物质。 非硅藻土 有机聚合物 人工合成：有机玻璃球, 由于表面难以浸润，只用于一些特定组分 氟,GDX 载体 分析。