色谱分析谱图
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气相色谱谱图分析气相色谱主要是利用物质的沸点、极性以及吸附性质差异来实现混合物的分离,气相色谱仪由六大系统组成,分别是:载气系统、进样系统、分离系统、温度控制系统、检测系统、数据处理系统。
气相分析过程如图所示:GC基本工作原理是利用试样中各组份在气相和固定相间的分配系数不同,当样品在气化室气化后被载气带入色谱柱,由于固定相对各组份的吸附或溶解能力不同进行分离,分离后的物质进入检测器后转化为信号,在数据处理系统中以色谱峰的显示体现,根据色谱图对物质进行定性和定量分析。
在气相色谱分析时,经常会因为很多问题导致谱图出现异常,到底是什么原因呢?1.在溶剂验收时,纯溶剂进样后出现杂峰,就一定是溶剂有杂质?如果进空白针后也存在杂峰,连续进针后,峰面积逐渐减少,优先考虑仪器系统流路问题出现的杂峰。
可以从以下几个方面逐一排查:1)气源是否有问题;2)进样针,洗针瓶,隔垫,衬管,分流平板是否有污染;3)色谱柱是否有污染;4)检测器是否有污染等。
2.出现前沿峰1)样品过载,需稀释样品,减少进样量;2)载气流速过高;3)柱温太低,升高柱温;4)气化室温度太低;5)可能存在干扰峰,需要优化色谱条件;6)色谱柱选型错误,老化程度不够等。
3.出现拖尾峰1)衬管、分流平板或色谱柱被污染,或色谱柱安装不当,存在死体积;2)柱温或进样器温度低,升高温度;3)载气流量偏低;4)进样量大,减少进样量货增大分流比;5)进样器或气化室被高沸点杂质或残留污染等。
4.出现鬼峰1)色谱柱有残留,未完全老化;2)气化室、注射针等被污染或载气纯度不够;3)气化温度过高使样品某些组分分解;4)样品中有空气或TCD、ECD等密封性差(有漏气)等。
5.操作条件不变,原来可以分离的峰不见了?1)色谱柱被污染或者失效;2)载气系统被污染(载气纯度低或过滤器失效);3)注射垫或注射针漏气等。
6.进样后不出峰或者峰很小?1)检查检测器的信号值,信号值正常时,优先考虑进样口问题;2)进样针漏气或者堵塞;3)进样温度太低导致样品不能气化或柱温太低,导致样品在柱中冷凝;4)如果是FID,需要检查FID火焰是否点燃等。
A5000气相色谱工作站分析报告样品信息:样品名称: 乙酸乙酯、甲苯盲样样品编号:样品来源: 省职防院邮寄采样人:稀释倍数: 0.0 样品量: 0.0含量单位: 取样时间:仪器条件:仪器名称: 气相色谱仪柱子型号: FFAP检测器: FID积分参数:最小值: 10.00 漂移: 0.02 mV/min噪声: 0.05 mV 最小峰宽: 2.00 S相对窗宽: 5% 计算方式: 峰面积色谱条件:柱箱温度: 50 (℃)程序升温载气流速: 30 (ml/min)检测器温度: 130 (℃)空气流速: 300 (ml/min)气化室温度: 200 (℃)氢气流速: 30 (ml/min)谱图:分析结果:定量方法:外标法序号组分名保留时间峰面积峰高含量峰型1 二硫化碳 3.91 9726895 366254 9726895 BB2 乙酸乙酯0.00 0 0 0.000000 BB3 甲苯0.00 0 0 0.000000 BB 谱图:分析结果:定量方法:归一法序号组分名保留时间峰面积峰高含量峰型1 二硫化碳 3.87 9287219 363551 9287219 BB2 乙酸乙酯 5.40 67436 4449 25.265 BB3 甲苯8.24 63476 13403 8.777 B B 谱图:分析结果:定量方法:外标法序号组分名保留时间峰面积峰高含量峰型1 二硫化碳 3.88 9515607 362744 9515607 BB2 乙酸乙酯 5.42 68086 4510 25.508 B B3 甲苯8.25 58293 13600 8.061 BB 谱图:分析结果:定量方法:外标法序号组分名保留时间峰面积峰高含量峰型1 二硫化碳 3.88 9231735 354067 9231735 BB2 乙酸乙酯 5.41 67415 4556 25.256 B B3 甲苯8.25 59548 13601 8.235 BB 谱图:分析结果:定量方法:外标法序号组分名保留时间峰面积峰高含量峰型1 二硫化碳 3.91 1.1335E+7 363080 11334770 BB2 乙酸乙酯 5.41 161006 9221 60.320 BB3 甲苯8.27 147725 33843 20.428 B B 谱图:分析结果:定量方法:外标法序号组分名保留时间峰面积峰高含量峰型1 二硫化碳 3.90 1.1056E+7 364034 11055760 BB2 乙酸乙酯 5.40 160789 8769 60.23 B B3 甲苯8.27 146202 33234 20.21 B B 谱图:分析结果:定量方法:外标法序号组分名保留时间峰面积峰高含量峰型1 二硫化碳 3.88 8989353 351401 8989353 BB2 乙酸乙酯 5.41 161070.9.8922 60.345 B B3 甲苯8.25 122863 27216 16.989 B B 谱图:分析结果:定量方法:外标法序号组分名保留时间峰面积峰高含量峰型1 二硫化碳 3.88 9234715 360550 9234715 BB2 乙酸乙酯 5.40 272778 18234 102.195 B B3 甲苯8.25 235682 53306 32.591 B B 谱图:分析结果:定量方法:外标法序号组分名保留时间峰面积峰高含量峰型1 二硫化碳 3.87 9192527 359978 9192527 BB2 乙酸乙酯 5.39 271461 18298 101.702 B B3 甲苯8.24 233828 52983 32.334 B B 谱图:分析结果:定量方法:外标法序号组分名保留时间峰面积峰高含量峰型1 二硫化碳0.00 0 0 0.000000 B B2 乙酸乙酯 5.42 271950 17111 101.885 BB3 甲苯8.25 232784 52368 32.190 B B 谱图:分析结果:定量方法:外标法序号组分名保留时间峰面积峰高含量峰型1 二硫化碳 3.88 8980761 357096 8980761 BB2 乙酸乙酯 5.41 557666 36925 208.928 B B3 甲苯8.25 459905 102841 63.597 B B 谱图:分析结果:定量方法:外标法序号组分名保留时间峰面积峰高含量峰型1 二硫化碳 3.88 9257930 358904 9257930 BB2 乙酸乙酯 5.41 543109 36191 203.473 B B3 甲苯8.25 468460 105664 64.780 B B 谱图:分析结果:定量方法:外标法序号组分名保留时间峰面积峰高含量峰型1 二硫化碳 3.88 9039039 350848 9039039 BB2 乙酸乙酯 5.41 537282 36252 201.290 B B3 甲苯8.26 444659 100493 61.489 B B 谱图:分析结果:定量方法:外标法序号组分名保留时间峰面积峰高含量峰型1 二硫化碳 3.89 9187863 358072 9187863 BB2 乙酸乙酯 5.42 1094976 73262 410.229 BB3 甲苯8.26 935996 211357 129.433 B B 谱图:分析结果:定量方法:外标法序号组分名保留时间峰面积峰高含量峰型1 二硫化碳 3.88 9101211 356793 9101211 BB2 乙酸乙酯 5.41 1103481 72746 413.415 BB3 甲苯8.26 937846 207894 129.689 B B 谱图:分析结果:定量方法:外标法序号组分名保留时间峰面积峰高含量峰型1 二硫化碳 3.89 8854206 349428 8854206 BB2 乙酸乙酯 5.42 1088598 72043 407.839 B B3 甲苯8.28 932931 205413 129.009 BB 谱图:分析结果:定量方法:外标法序号组分名保留时间峰面积峰高含量峰型1 二硫化碳 3.88 9158493 357532 9158493 BB2 乙酸乙酯 5.41 2175935 146211 815.206 B B3 甲苯8.26 1752813 384123 242.386 BB 谱图:分析结果:定量方法:外标法序号组分名保留时间峰面积峰高含量峰型1 二硫化碳 3.89 8954732 356000 8954732 BB2 乙酸乙酯 5.41 2188606149371 819.953 BB3 甲苯8.26 1813612 397117 250.793 BB 谱图:分析结果:定量方法:外标法序号组分名保留时间峰面积峰高含量峰型1 二硫化碳 3.88 8797629 349644 8797629 BB2 乙酸乙酯 5.42 2159619 143849 809.094 B B3 甲苯8.28 1868172 407368 258.338 B B 谱图:分析结果:定量方法:外标法序号组分名保留时间峰面积峰高含量峰型1 二硫化碳 3.88 9053573 356516 9053573 BB2 乙酸乙酯 5.41 4408569 296029 1651.654 BB3 甲苯8.28 3636198 744526 502.828 BB 谱图:分析结果:定量方法:外标法序号组分名保留时间峰面积峰高含量峰型1 二硫化碳 3.88 8865490 356147 8865490 BB2 乙酸乙酯 5.41 4396994 288667 1647.318 B B3 甲苯8.30 3616084 735422 500.046 B B 谱图:分析结果:定量方法:外标法序号组分名保留时间峰面积峰高含量峰型1 二硫化碳 3.87 9008417 355222 9008417 BB2 乙酸乙酯 5.41 4398715 294421 1647.963 BB3 甲苯8.28 3559447 734385 492.214 B B 谱图:分析结果:定量方法: 外标法 序号组分名保留时间 峰面积 峰高含量 峰型 1 二硫化碳3.91 9815124 369548 9815124 BB 2 乙酸乙酯 5.44 468712 33314 175.59 B B 3甲苯0.000 00.000000 B B谱图:分析结果:定量方法: 外标法序号组分名保留时间峰面积峰高含量峰型1 二硫化碳 3.91 9993562 368553 9993562 BB2 乙酸乙酯0.00 0 0 0.000000 B B3 甲苯8.28 472586 105464 65.34 B B 谱图:分析结果:定量方法:外标法序号组分名保留时间峰面积峰高含量峰型1 二硫化碳 3.91 9865467 366678 9865467 BB2 乙酸乙酯0.00 0 0 0.000000 B B3 甲苯8.30 1445212 321677 199.83 B B 质量检测:质控样反测结果在质控范围之内,符合质控要求。
谱图:分析结果:定量方法:外标法序号组分名保留时间峰面积峰高含量峰型1 二硫化碳 3.93 9732377 367492 9732377 BB2 乙酸乙酯 5.45 1365420 96466 511.55 BV3 甲苯8.31 1628676 362364 225.22 B B 谱图:分析结果:定量方法:外标法序号组分名保留时间峰面积峰高含量峰型1 二硫化碳 3.92 9956316 370423 9956316 BB2 乙酸乙酯 5.44 1424275 94901 533.60 B B3 甲苯8.29 1672137 366969 231.23 BB 谱图:分析结果:定量方法:外标法序号组分名保留时间峰面积峰高含量峰型1 二硫化碳 3.93 9826906 368632 9826906 BB2 乙酸乙酯 5.45 134**** ****3 504.04 BB3 甲苯8.31 1648490 363711 227.96 BB 结论:校正曲线:---校正曲线 - 组分 : "乙酸乙酯" ---浓度: 25.7031 51.4063 102.8125 205.6250 411.2500 822.5000 1645.000峰面积: 67646 160955 272063 546019 1095685 2174720 4401426 曲线方程:Y = 2669.182786 X +0.0000相关系数: : 1.0000---校正曲线 - 组分 : "甲苯" ---浓度: 7.8125 15.6250 31.2500 62.5000 125.0000 250.0000 500.0000 峰面积: 60439 138930 234098 457675 935591 1811532 3603910 曲线方程:Y = 7231.491574 X +0.0000相关系数: : 1.0000。