下载文档原格式
硝基苯水质标样
硝基苯水质标样是指含有硝基苯的水样标准溶液。
硝基苯是一种常见的含氮有机化合物，可以作为水质测试的参比物质。
制备硝基苯水质标样的方法如下：
1. 选取纯净的硝基苯（C6H5NO2）固体。
2. 称取一定量的硝基苯固体，加入一定量的溶剂中，例如去离子水或有机溶剂（如甲醇、乙醇等），然后充分搅拌溶解。
3. 将所制备的硝基苯溶液进行稀释，得到不同浓度的硝基苯水质标样。
为了确保硝基苯水质标样的精确度和准确性，可以使用仪器设备，例如电子天平和溶液稀释器，进行量取和稀释。
此外，还需要根据实验需求选择适当的溶剂，并遵守相关的安全操作规程。
气相色谱法测定水和废水中硝基苯类化合物浓度测量方法确认报告1 .方法依据采用《水质硝基苯类化合物的测定气相色谱法》（HJ 592-2010）气相色谱法。
2. 方法原理用二氯甲烷萃取水中的硝基苯类化合物，萃取液经脱水和浓缩后（2,4,6-三硝基苯甲酸单独萃取以1,3,5-三硝基苯计），取萃取液1.0ul进样，经KB-5色谱柱分离，用氢火焰离子化检测器（FID）检测，以保留时间定性，峰面积定量。
3 .主要设备、仪器及试剂气相色谱仪GC-2014C微量注射器10uL、25ul、250 ul、1000 ul容量瓶1mL 、5 mL硝基苯类化合物混合标液标准溶液二氯甲烷色谱纯4 .实验报告4.1 标准溶液配置的各浓度硝基苯类化合物混合标准溶液，各取1ul直接进样，分析得色谱色响应值，用最小二乘法制作校准曲线，记录数据表1和表2。
表1 硝基苯类化合物混合标准溶液C(ug/mL) 和色谱响应值4.2 最低检测限用自配低浓度硝基苯类化合物混合溶液样品A,取1ul进样三次，记录其中出峰最小的峰面积，得出峰前最大噪声为：N=2.56×100-1.85×100=71(uV)，按公式DL=2N*A/S,得硝基苯类化合物的检测限(以最高计)（表3）。
表3 硝基苯类化合物的检测限注：水中浓度检测限为，用500mL水样，经二氯甲烷萃取后浓缩至1.0mL，取1.0uL进样。
4.3精密度分别对自配硝基苯类化合物混合样品B(240ug/mL含8中物质)连续平行测定六次，记录各物质的峰面积并计算得出样品组分的浓度，算得其相对标准偏差（表4）。
表4 硝基苯类化合物混合样品B分析数据4.4 准确度对自配硝基苯类化合物混合样品C(320ug/mL含8种物质)连续平行六次测定，记录数据，测得相对误差。
（表5）表5 硝基苯类化合物混合溶液样品C析数据4.5 回收率对自配样品B做加标回收率实验，，取样品B 0.5mL，加入硝基苯类化合物混合标准溶液（400ug/ml含8种物质）0.5 mL，测定加标样品B1两次取其平均，计算加标回收率，记录数据。
水质 硝基苯类化合物的测定 气相色谱法 1适用范围本标准规定了水中硝基苯类化合物的气相色谱法。
本标准适用于工业和生活污水中硝基苯类化合物的测定。
当样品体积为500ml 时，本方法的检出限、测定下限和测定上限，见表1。
表1 方法检出限及测定上限、下限2方法原理用二氯甲烷萃取水中的硝基苯类化合物，萃取液经脱水和浓缩后，用气象色谱氢火焰离子化检测器进行测定。
2,4,6-三硝基苯甲酸水溶性强，在加热时脱羟基转化为1,3,5-三硝基苯。
因此，将二氯甲烷萃取后的水进行加热，再用二氯甲烷萃取单独测定2,4,6-三硝基苯甲酸。
3 试剂和材料除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯化学试剂，实验用水为新制备的蒸馏水。
3.1 浓硫酸（H 2SO 4）：P=1.84g/ml 3.2 二氯甲烷（CH 2CI 2）：液相色谱纯。
3.3 乙酸乙酯（C 4H 8O 2）:液相色谱纯。
3.4 无水硫酸钠（Na 2SO 4）：使用前在350℃马弗炉中灼烧4h ，冷却至室温，装入玻璃瓶中备用。
3.5 硝基苯类化合物标准溶液： P=1.00mg/ml 。
于4℃密闭避光保存。
可以使用市售有证标准物质。
3.6 2,4,6-三硝基苯甲酸:粉末状固体颗粒，纯度>98.5%。
3.7 2,4,6-三硝基苯甲酸标准溶液：P=1.00mg/ml 。
避光保存，一周内有效。
3.8载气：氮气，纯度≥99.99%（体积分数）。
法 作业指导书项目 硝基苯类（硝基苯、邻硝基甲苯、间硝基甲苯、对硝基甲苯）适用范围 工业、生活污水编制人 批准人 朱小平 共 5 页第 1 页批准日期2014年3月10日3.9 燃烧气:氢气，纯度≥99.99%(体积分数)。
3.10 助燃气：空气。
4 仪器和设备4.1 气象色谱仪：聚氢火焰离子化检测器。
4.2 色谱柱：石英毛细管色谱柱，30m ×0.32mm （内径）×0.25um （膜厚），固定相为5%苯基-95%甲基聚硅氧烷。
水质硝基苯类化合物分析方法确认报告水质是指水的物理性质、化学性质和生物学性质等方面的特征及其变化情况。
水质的好坏直接关系到人体健康和环境的可持续发展。
其中，硝基苯类化合物是指苯环上有一个或多个硝基基团的化合物，常见的有硝基苯、邻硝基苯、间硝基苯、对硝基苯等。
硝基苯类化合物的存在对水体具有一定的危害性，主要表现在以下几个方面：1.水体污染：硝基苯类化合物的存在会导致水体的污染，影响水质的稳定性和可持续利用性。
2.对生物的毒性：硝基苯类化合物会对水中的生物产生毒害作用，对水生生物的生存和繁衍能力产生不良影响。
3.人体健康影响：硝基苯类化合物有一定的毒性，长期饮用含有硝基苯类化合物的水会对人体健康产生不良影响，如引起血红蛋白失调等。
针对硝基苯类化合物的分析方法主要有以下几种：1.气相色谱法：该方法主要是采用气相色谱仪对水样进行分析，首先将水样中的硝基苯类化合物萃取出来，然后通过气相色谱仪进行分离和定量分析。
2.液相色谱法：该方法主要是采用液相色谱仪对水样进行分析，首先将水样中的硝基苯类化合物进行萃取，然后通过液相色谱仪进行分离和定量分析。
3.光谱法：该方法主要是利用硝基苯类化合物吸收或发射特定波长的光谱特性，通过测定水样的吸收或发射光谱来确定其中的硝基苯类化合物含量。
4.其他方法：还有很多其他的分析方法如高效液相色谱法、亲核取代反应法等，这些方法也可以用来对硝基苯类化合物进行分析。
综上所述，针对硝基苯类化合物的分析方法有很多种，每种方法都有其独特的优点和适用范围。
在具体的水质分析中，需要根据实际情况选择合适的分析方法，以便更准确和快速地确定水样中硝基苯类化合物的含量，为保障水质安全提供可靠的数据依据。
水质硝基苯类化合物的测定气相色谱法
硝基苯类化合物主要指的是一类含有硝基的芳烃，这类化合物直接或间接对河
流水体的水质有重大的影响。
目前常用的水质检测方法之一就是采用气相色谱法（GC）测定硝基苯化合物。
气相色谱法是一种分离分析技术，它主要利用不同气体分子的构型、体积和沸
点的差异来分离各类化合物，再通过检测器进行测量的方法。
硝基苯类物质特殊的化学性质能够在适当的操作情况下，利用气相色谱法得出较高的检测精度，这一技术无疑是硝基苯类化合物检测非常有效的手段。
在硝基苯类化合物的检测过程中，样品不能直接进入检测仪中进行测量，而要
运用液—气分离技术，将样品中溶解的物质转化为气相，以实现检测仪的色谱检测。
液—气分离技术分为常压和高压两种方式，具体采用哪一种方法需要根据样品的性质和要求进行选择。
一般来说，采用气相色谱法检测硝基苯类化合物的过程包括多个步骤，包括样
品的采集、样品的样品前处理、样品的液—气转换以及色谱检测。
由于色谱检测的灵敏度较低，在样品前处理环节应尽可能采取多种方法，有效排除样品中其他物质，以提高检测精确度。
综上所述，气相色谱法能有效检测硝基苯类物质，是水质分析中常用的技术手段，而样品处理工艺也是影响检测结果的关键因素，应当给予充分重视。
水质硝基苯类的测定附件15《水质硝基苯类化合物的测定气相色谱-质谱法》编制说明征求意见稿《水质硝基苯类化合物的测定气相色谱-质谱法》标准编制组二?一三年八月项目名称:水质硝基苯类化合物的测定气相色谱-质谱法项目统一编号:902项目承担单位:天津市环境监测中心编制组主要成员:魏恩棋李利荣吴宇峰时庭锐王艳丽林冬张肇元杨华郭鸿博标准所技术管理负责人:戴天有、王宗爽标准处项目管理负责人:雷晶、李月英目录1项目背景21.1任务来源 21.2工作过程 22标准制修订的必要性分析22.1标准被测对象(污染物项目)的环境危害22.2相关环保标准和环保工作的需要 32.3污染物分析方法的最新进展 33国内外相关分析方法研究43.1主要国家、地区及国际组织相关分析方法研究 4 3.2国内相关分析方法研究54标准制修订的基本原则和技术路线74.1标准制修订的基本原则74.2标准制修订的技术路线75方法研究报告95.1方法研究的目标95.2方法原理95.3试剂和材料95.4仪器和设备125.5净化及干扰的消除 145.6样品205.7分析步骤205.8结果计算265.9质量保证和质量控制276方法验证416.1方法验证方案416.2方法验证过程427 与开题报告的差异说明438 参考文献43附件一方法验证报告45《水质硝基苯类化合物的测定气相色谱-质谱法》编制说明1项目背景1.1任务来源2008年2月原国家环境保护总局办公厅公布了《关于开展2008年度国家环境保护标准制修订项目工作的通知》(环办函[2008]44号), 科技标准司向天津市环境监测中心下达了编制《水质硝基苯类的测定固相萃取/气相色谱质谱法》的项目计划书,项目统一编号为:902,由天津市环境监测中心承担《水质硝基苯类化合物的测定固相萃取/气相色谱质谱法》的制订工作。
1.2工作过程2008年2月任务下达后,天津市环境监测中心组成了标准编制组。
标准编制组根据标准制修订项目计划的要求,收集国内、外关于气相色谱法测定硝基苯类化合物的研究现状、相关分析方法的资料。
48硝基苯水质硝基苯类化合物的测定气相色谱法HJ592-202448硝基苯水质硝基苯类化合物的测定气相色谱法HJ592-202448硝基苯水质硝基苯类化合物的测定气相色谱法HJ592-2024气相色谱法是一种常用的分离和测定有机化合物的方法，它通过气相色谱仪对化合物进行分离和定量分析。
在测定水样中的硝基苯类化合物时，可以使用气相色谱法进行分析。
首先，选择适当的气相色谱仪和毛细管柱。
对于硝基苯类化合物的测定，常使用非极性毛细管柱，如HP-5、DB-5等。
柱长一般为30 m，内径为0.32 mm，膜厚一般为0.25 μm。
其次，准备样品。
将水样收集并进行预处理，通常包括过滤、浓缩等步骤。
将预处理后的样品转移到适宜的容器中。
然后，进行硝基苯类化合物的萃取。
常用的方法有液-液萃取和固相萃取等。
根据样品的性质和要求选择合适的萃取方法。
接下来，进行色谱条件的设置。
将柱装入气相色谱仪的热编程炉中，并设定一定的温度程序。
通常的温度程序为起始温度保持一段时间，然后以一定的速率升温到最终温度，并保持一段时间。
起始温度和最终温度根据样品的性质和分析的要求而定。
然后，注射样品。
样品可以采用预注射或自动进样方式注射到柱上。
注射量一般为1~2μL。
最后，进行气相色谱分析。
通过正差法进行校正，根据标准品的峰面积与浓度的关系，可以计算出样品中硝基苯类化合物的浓度。
在进行气相色谱分析时1.保持仪器的稳定性，如恒温箱的温度、流量控制等。
2.样品的预处理要准确，避免引入干扰物质。
3.注射样品时注意量的准确性。
4.校正常量曲线的范围要适当，超出一定范围可能会引入误差。
5.分析结果的准确性要通过重复实验来验证。
综上所述，气相色谱法是一种可靠、快速、灵敏度高的方法，适用于测定水质中硝基苯类化合物的含量。
在实际操作中，需要根据具体的实验要求进行条件设置和分析方法的选择，并进行有效的质量控制，保证分析结果的精确性和可重复性。
水质硝基苯类化合物的测定液液萃取/固相萃取-气相色谱法1. 适用范围本方法规定了水中15种硝基苯类化合物的液液萃取和固相萃取气相色谱测定方法。
15种硝基苯类化合物包括硝基苯、对-硝基甲苯、间-硝基甲苯、邻-硝基甲苯、对-硝基氯苯、间-硝基氯苯、邻-硝基氯苯、对-二硝基苯、间-二硝基苯、邻-二硝基苯、2,4-二硝基甲苯、2,6-二硝基甲苯、3,4-二硝基甲苯、2,4-二硝基氯苯、2,4,6-三硝基甲苯。
本方法适用于地表水、地下水、工业废水、生活污水和海水中硝基苯类化合物的测定。
液液萃取法取样量为200ml，方法检出限为0.017μg/L~ 0.22μg/L；固相萃取法取样量为1.0L时，方法检出限为0.0032μg/L~0.048μg/L。
详见附录A。
2. 原理液液萃取：用一定量的甲苯萃取水中硝基苯类化合物，萃取液经脱水、净化后进行色谱分析。
固相萃取：使用固相萃取柱或萃取盘吸附富集水中硝基苯类化合物，用正己烷/丙酮洗脱，洗脱液经脱水、定容后进行色谱分析。
萃取液注入气相色谱仪中，用石英毛细管柱将目标化合物分离，用电子捕获检测器测定，保留时间定性，外标法定量。
3. 干扰及消除3.1 水样中可能共存的有机氯农药（六六六、DDT）、卤代烃、氯苯等有机化合物在电子捕获检测器上虽有响应，在该方法中因保留时间的不同，对方法无明显干扰。
3.2 水中可能共存其他含卤素或氮等在电子捕获检测器上有响应的有机物可能干扰测定，选择极性差别较大的两种毛细柱分别分离测定，则可在很大程度上减小定性误差。
3.3 对于背景干扰复杂的样品也可使用气相色谱质谱法进行定性测定。
4. 试剂和材料除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯化学试剂，试验用水为新制备的去离子水或蒸馏水。
4.1 正己烷(C6H14)：色谱纯。
4.2 丙酮(C3H6O)：色谱纯。
4.3 甲醇(CH4O)：色谱纯。
4.4 甲苯(C7H8)：色谱纯。
4.5 无水硫酸钠（Na2SO4）：在450℃的烘箱中烘烤4h，置于干燥器中冷却至室温，装入瓶中，于干燥器中保存。
气相色谱法测定水样中硝基苯类化合物含量黄中;顾福权;滕飞;陈罡;蔡海江【摘要】提出了气相色谱法测定水样中硝基苯类化合物的含量的方法.水样经乙酸乙酯-苯-乙醚(2+1+0.02)混合溶剂提取,采用HP-1701毛细管色谱柱(30 m×0.25 mm,0.25μm)分离,用微电子捕获检测器测定.9种硝基苯类在11.5 min内达到完全分离,其线性范围在质量浓度0.001～5.0 mg·L-1之间.方法的回收率在92.0％～108％之间,测定结果的相对标准偏差(n=5)均小于5.0％.【期刊名称】《理化检验-化学分册》【年(卷),期】2013(049)005【总页数】3页(P587-589)【关键词】硝基苯类化合物;气相色谱法;水样【作者】黄中;顾福权;滕飞;陈罡;蔡海江【作者单位】绍兴市水环境科学研究院有限公司,绍兴312000;绍兴市水环境科学研究院有限公司,绍兴312000;绍兴市水环境科学研究院有限公司,绍兴312000;绍兴市水环境科学研究院有限公司,绍兴312000;绍兴市水环境科学研究院有限公司,绍兴312000【正文语种】中文【中图分类】O657.7硝基苯类化合物属有毒污染物，是染料合成、油漆、涂料、塑料、医药及农药制造等的中间体，其中硝基苯属持久毒性有机污染物。
氯代硝基苯［1－2］是一种能导致突变、畸形，以及引发癌症的化学物质，在印染、农药等行业作为中间体，在生产过程中往往因转化不彻底而残留，随废物排入水中［3］，从而造成地表水和地下水污染。
国家在地表水环境质量标准GB 3838－2002中规定集中式生活饮用水源地硝基取代芳烃应作为特定分析项目进行监测［4］。
目前主要采用气相色谱法测定硝基苯类化合物，采用苯萃取［5－7］、固相萃取［8－10］或固相微萃取［11］进行样品前处理，但苯萃取回收率较低，而固相萃取和固相微萃取处理时间较长。
本工作采用混合萃取剂进行水样萃取，用HP－1701毛细管柱进行分离，微电子捕获检测器检测，外标法定量，并通过试验对影响分离和萃取的条件进行了优化。
1. 目的为确保实验室出具的数据和结果的真实，准确，为客户提供标准，高效和专业的服务，特制订本作业指导书。
2. 原理和适用范围2.1 原理采用液液萃取或固相萃取方法萃取样品中硝基苯类化合物，萃取液经脱水、浓缩、净化和定容后用气相色谱仪分离，质谱仪检测。
根据保留时间和质谱图定性，内标法定量。
2.2 适用范围本标准适用于地表水、地下水、工业废水、生活污水和海水中硝基苯、对-硝基甲苯、间-硝基甲苯、邻硝基甲苯、对-硝基氯苯、间-硝基氯苯、邻-硝基氯苯、1，4-二硝基苯、1,3-二硝基苯、1,2-二硝基苯、2,6-二硝基甲苯、2,4-二硝基甲苯、3,4-二硝基甲苯、2,4-二硝基氯苯、2,4,6-三硝基甲苯等15 种硝基苯类化合物的测定。
2.3 注意事项或干扰高浓度样品与低浓度样品交替分析会造成干扰，当分析一个高浓度样品后应分析一个空白样品或试剂空白以防止交叉污染。
如果前一个样品中含有的目标化合物在下一个样品中也出现，分析人员必须加以证明不是由于残留造成的。
含高浓度硝基苯类化合物的水样，可稀释后分析或适当减小水样取样体积分析。
3. 参考标准HJ716-2014 水质硝基苯类化合物的测定气相色谱-质谱法4. 工作程序4.1 仪器和设备4.1.1 气相色谱仪：Agilent 9000 GC，分流/不分流进样大气压力表4.1.2 检测器：Agilent 5977B MS4.1.3 自动进样器：G4513A4.1.4 色谱柱： DB-5MS 30×0.25mm×0.25μm4.2仪器分析条件柱温条件：40℃保持2min，以15℃/min的速率升至60℃，再以20℃/min的速率升至120℃，再以30℃/min的速率升至150℃保持0.1min，再以30℃/min的速率升至 265℃保持0.2min，再以5℃/min的速率升至280℃保持0.5min，再以10℃/min的速率升至 310℃保持1min，再以20℃/min的速率升至 315℃，再以30℃/min的速率升至 320℃保持3min.进样口温度：300℃进样方式：不分流进样体积：1μL载气：氮气恒流模式：1.0ml/minMS传输线温度：250℃离子源温度：230℃四极杆温度：150℃溶剂延迟：3.9min扫描模式：选择全扫描或离子扫描（SCAN/SIM）4.3标准品和试剂4.3.1丙酮(C3H6O)：农残级。
水质硝基苯对硝基甲苯对硝基氯苯二硝基氯苯气相色谱法水质分析是评估水体中化学物质含量以及水质污染程度的一种方法。
气相色谱法是一种常用的分析方法，它可以用于检测水中各种有机物的含量。
硝基苯、对硝基甲苯、对硝基氯苯和二硝基氯苯都是有机化合物，它们可以存在于水中，其中硝基苯和对硝基甲苯是芳香烃类化合物，对硝基氯苯和二硝基氯苯则是含有氯原子的芳香烃类化合物。
气相色谱法是通过分离气体混合物中各种成分来进行分析的。
在水质分析中的应用过程中，首先需要对水样进行采集和预处理，例如通过过滤、酸碱调节、浓缩等步骤来净化水样。
接下来，将样品中的有机物萃取到有机溶剂中，然后进行气相色谱分析。
气相色谱分析的原理是根据不同化合物的挥发性差异，通过控制气相色谱柱的温度和流速等参数，使样品中的各种成分在柱上按照不同速度进行分离。
对于水质中的硝基苯、对硝基甲苯、对硝基氯苯和二硝基氯苯的分析，可以选择适当的固定相柱进行分析。
大多数情况下，毛细管柱或填充柱是常用的柱型。
在气相色谱分析过程中，通常还需要选择适当的检测器来检测样品中的有机物。
常用的检测器包括火焰离子化检测器（FID）、电子捕获检测器（ECD）等。
这些检测器可以通过测量一些特定化合物引起的信号变化来定量分析样品中的有机物含量。
气相色谱法具有分离效率高、分析速度快、分析准确性高等优点，因此在水质分析中被广泛应用。
然而，气相色谱法在样品前处理、分离和检测过程中也存在一些问题。
例如，样品前处理过程中可能会引入一些干扰物质，导致分析结果的偏差。
此外，一些有机物在气相色谱分析中可能会分解，从而影响分析结果的准确性。
总而言之，气相色谱法是一种常用的水质分析方法，可以用于检测水中的硝基苯、对硝基甲苯、对硝基氯苯和二硝基氯苯等有机物的含量。
通过合适的固定相柱和检测器的选择，并对样品进行适当的前处理，可以获得准确的分析结果。
然而，使用气相色谱法进行水质分析还需要注意样品前处理和分析过程中的一些潜在问题。
气相色谱法测定水质中硝基苯类化合物的方法验证报告作者：杨珂来源：《绿色科技》2019年第24期摘要：按照水质硝基苯类化合物的测定气相色谱法（HJ 592-2010），对水质中8种硝基苯类化合物（硝基苯、邻一硝基甲苯、对一硝基甲苯、间一硝基甲苯、2，6-二硝基甲苯、2，4-二硝基甲苯、1，3，5-三硝基苯、2，4，6-三硝基甲苯）进行了测定，通过对所测得的检出限、精密度、准确度进行分析与研究，表明该方法在实验室内的准确可行。
结果表明：水质中硝基苯、邻一硝基甲苯、间一硝基甲苯、对一硝基甲苯、2，6-二硝基甲苯、2，4-二硝基甲苯、1，3，5-三硝基苯、2，4，6一三硝基甲苯的检出限分别为0.002 mg/L、0.002 mg/L、0.002 mg/L、0.OOI mg/L、0.003 mg/L、0.002 mg/L、0.005 mg/L、0.008 mg/L;8种硝基苯类化合物相对偏差为0. 01%—2. 21%;8种硝基苯类化合物回收率为99. 9%—105. 5%。
结果均满足HJ592-2010的要求。
关键词：气相色谱法;硝基苯类化合物;方法验证中图分类号：X703文献标识码：A文章编号：1674-9 944（ 2019） 24-0124-031 引言硝基苯类化合物属于高毒性物质，可以经由人类消化道、呼吸道和皮肤进入人体而产生毒性作用，引起人类神经系统疾病、肝脏损伤和贫血等症状[1]。
常见的硝基苯类化合物主要有硝基苯、二硝基苯、三硝基苯等，硝基苯类化合物主要存在于染料、炸药和人造皮革等的生产废水中，如若不妥善处理废水，排入水中将污染水体，进而对人类造成一定的危害。
目前测定水中硝基苯类化合物的方法主要有气相色谱法[2，3]、高效液相色谱法[4]、分光光度法[5]、气相色谱一质谱法[1，6]等。
分光光度法测定步骤繁琐，方法灵敏度低，且使用的试剂会对环境造成二次污染，故不推荐使用此方法进行测定。
2 材料与方法2.1 主要仪器与试剂耗材仪器：气相色谱仪（美国安捷伦7890B）、旋转蒸发装置（RE- 52AA）、氮吹仪（NK200 - 1B）等。
气相色谱-质谱法测定水质硝基苯类化合物方法确认报告1 .方法依据采用《水质硝基苯类化合物的测定气相色谱-质谱法HJ 716-2014》。
2. 方法原理用液液萃取或固相萃取水中的硝基苯类化合物，萃取液经脱水、浓缩、净化和定容后，取萃取液1.0μL进样，经DB-5MSUI色谱柱分离，用质谱检测器（MS）检测，以保留时间和质谱图定性，内标法定量。
3 .主要设备、仪器及试剂主要仪器: 美国安捷伦公司6890N-5973i气相色谱-质谱联用仪。
微量注射器：10μL、50μL、250 μL、1000 μL容量瓶：1mL、5 mL硝基苯类化合物混合标准溶液二氯甲烷色谱纯4 .实验报告4.1 标准色谱图配置的各浓度硝基苯类化合物混合标准溶液，调谐仪器后，各取1μL直接进样，分析得总离子流量图见图1。
图1硝基苯类化合物在DB-5MSUI总离子流量图出峰顺序：1、硝基苯-d5(SS)；2、硝基苯；3、邻-硝基甲苯；4、间-硝基甲苯；5、对-硝基甲苯；6、间-硝基氯苯；7、对-硝基氯苯；8、邻-硝基氯苯；9、1-溴-2-硝基苯（IS）；10、对-二硝基苯；11、间-二硝基苯；12、2，6-二硝基甲苯；13、邻-二硝基苯；14、2，4-二硝基甲苯；15、2，4-二硝基氯苯；16、3，4-二硝基甲苯；17、2，4，6-三硝基甲苯；18、五氯硝基苯（SS）。
4.2 最低检出限水中浓度检出限为，用1000mL水样，经二氯甲烷萃取后浓缩至1.0mL，取1.0μL进样，记录其中出峰最小的峰面积，计算得硝基苯类化合物的检出限，见表1。
表1 15种硝基苯类化合物的检出限(μg/L)化合物名称检出限硝基苯0.04对-硝基甲苯0.04间-硝基甲苯0.04邻-硝基甲苯0.04对-硝基氯苯0.05间-硝基氯苯0.05邻-硝基氯苯0.05对-二硝基苯0.05间-二硝基苯0.05邻-二硝基苯0.052，6-二硝基甲苯0.052，4-二硝基甲苯0.053，4-二硝基甲苯0.052，4-二硝基氯苯0.042，4，6-三硝基甲苯0.054.3精密度与回收率分别对自配硝基苯类化合物混合样品10μg/L、50μg/L，连续平行测定六次，计算得出样品组分的浓度，算得其平均值、相对标准偏差与回收率见表2。
方法验证报告项目名称：水质硝基苯类化合物的测定方法名称：HJ716-2014《水质硝基苯类化合物的测定气相色谱-质谱法》报告编写人：参加人员：审核人员：报告日期：1实验室基本情况1.1人员情况实验室检测人员已通过标准《水质硝基苯类化合物的测定气相色谱-质谱法》HJ716-2014的培训，熟知标准内容、检测方法及样品数据采集和处理等，考核合格，得到公司技术负责人授权上岗。
1.2检测仪器/设备情况设备编号设备名称规格型号计量/检定状态不确定度气质联用仪/1.3检测用试剂情况试剂名称生产厂家、级别、规格备注15种硝基苯类化合物混标二氯甲烷正己烷1.4环境设施和条件情况实验室具有检定合格的温湿度计，环境可以控制在标准要求范围内，满足检测环境条件。
另外实验室配备了洗眼器、喷淋设施、护目镜、灭火器等的安全防护措施，符合实验室安全内务的要求。
2实验室检测技术能力2.1方法原理采用液液萃取，萃取样品中硝基苯类化合物，萃取液经脱水、浓缩、净化、定容后经气相色谱质谱仪分离、检测。
根据保留时间、碎片离子质荷比以及不同离子丰度比定性，内标法定量。
2.2标准曲线的绘制配制有硝基苯类化合物和替代物的标准溶液系列，标准系列浓度分别为：0.1ug/ml,0.5ug/ml,1.0ug/ml,2.0ug/ml，5.0ug/ml，10.0ug/ml加入内标使用液，内标浓度为2.0ug/ml。
标准曲线线性试验结果见表2.1，RSD均小于等于20%，相关系数均大于等于0.990。
2.1各目标化合物曲线线性表序号名称RSD值相对标准偏差(%)相关线性系数曲线方程1硝基苯 2.50.9996y=0.1021x+14.2102邻-硝基甲苯 4.00.9990y=0.0474x+10.20863间-硝基甲苯 3.90.9991y=0.0908x+12.20384对-硝基甲苯 3.50.9993y=000667x+4.5646 5间-硝基氯苯 4.40.9989y=0.0540x+9.2740 6对-硝基氯苯 3.70.9992y=0.1042x+9.8541 7邻-硝基氯苯 3.60.9993y=0.1048x+9.1449 8对-二硝基苯 3.30.9994y=0.0259x-0.7195 9间-二硝基苯 3.10.9995y=0.0277x-0.3639102,6-二硝基甲苯 3.40.9993y=0.0251x+2.211911邻-二硝基苯 3.30.9994y=0.0240x+3.2108122,4-二硝基甲苯 3.40.9994y=0.0294x-0.9083132,4-二硝基氯苯 3.80.9993y=0.0226x-0.3600143,4-二硝基甲苯 3.10.9995y=0.0133x-0.0975152,4,6-三硝基甲苯 3.20.9995y=0.0118x-1.05362.3检出限、测定下限确认方法检出限参考HJ168-2010附录A.1确定，方法的测定下限以4倍检出限作为测定下限，按照样品分析的全部步骤，重复n(n≥7)次试验，将各测定结果换算为样品中的浓度或含量，计算n次平行测定的标准偏差，按以下公式计算方法检出限MDL=t(n-1,0.99)×S式中：MDL--------方法检出限；n----------样品的平行测定次数；S----------n次测定的标准偏差。
江门市2019年1月入海河流水质月报
年 河流名称 河流代码 断面名称 断面代码 水期代码 执行标准 水质现状 是否达标 主要超
标项目
月 日 水温(℃)盐度(‰)
pH
(无量
纲)
2019 潭江050000 苍山渡口86 平水期《地表水环境质
量标准》
（GB3838-2002)
表1中III类标准
Ⅱ 是- 1 7 15.9 7.30 7.86
电导率(ms/m) 溶解氧
高锰酸盐
指数
生化需氧
量
氨氮石油类挥发酚汞铅
化学需
氧量
总氮总磷铜锌
氟化
物
1773.2 7.85 2.2 1.2 0.231 0.02 未检出未检出0.00008 1.45 2.30 0.08 0.00106 0.00136 0.565
硒砷镉六价铬氰化物阴离子表
面活性剂
硫化物
粪大肠菌
群(个/L)
硫酸盐氯化物
硝酸
盐
铁锰硅酸盐-
未检出0.0003 0.00004 未检出未检出未检出未检出986 706 4191 1.60 0.00103 0.02320 7.23 - 注：除特殊说明外，单位均为mg/L。
硝基苯类化合物的测定
1、方法依据
水质硝基苯类化合物的测定气相色谱法(水和废水监测分析方法第四版)
2、适用范围
本标准适用于地表水、地下水和工业废水的测定。
对13种在水中残留的硝基苯类化合物可同时分离测定。
3、测定原理
采用有机溶剂萃取，萃取液经净化（或浓缩）后，进行色谱分析。
对于某些一硝基苯类，因其能随水蒸气蒸发，可采用先蒸馏再萃取，然后注入具电子捕获检测器的气象色谱仪中。
4、干扰和消除
在硝基苯模拟水样中，存在甲苯、二甲苯、氯代苯、邻、间、对二氯苯、1,2,3-三氯苯、三氯甲烷、四氯化碳和有机氯农药六六六的异构体，在柱温160℃时，对本法无明显干扰。
5、试剂
除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂。
5.1 固定液：PEGA、DEGA 、FFAP、OV-225
5.2 纯水：蒸馏水用苯洗涤，电炉煮沸3~5min，冷却装瓶备用。
5.3 纯苯：用全玻璃蒸馏器重蒸馏，在色谱分析条件下无干扰峰。
5.4 无水硫酸钠：400℃烘4h，放入干燥器中冷却，装瓶备用。
5.5 GDX-502大孔树脂：天津第二试剂厂产品，在脂肪抽提器中，依次经乙腈、乙醚和苯各抽提6h，浸放于甲醇中备用。
5.6 硝基苯类多种标准化合物。
5.7 硝基苯类标准溶液：准确称量硝基苯约100mg，放入100ml容量瓶中，加入少许乙醚溶解，加苯至刻度，作为硝基苯标准原液（约1000mg/L）。
同样方法制备其他标准溶液。
6、仪器和设备
6.1 气相色谱仪：具电子捕获检测器（ECD）。
6.2 500ml全玻璃蒸馏器。
6.3 吸附富集柱：长12cm，内径0.6~0.7cm，下端带活塞的玻璃柱，内填装0.5~1gGDX-502大孔树脂，柱两端用硅烷化玻璃棉固定，在本法所用气象色谱分析条件下，用无干扰峰的苯洗脱。
7、样品
7.1 样品的采集
采集的水样，必须收集在玻璃容器中，从采集到萃取前，必须将样品在4℃下冷藏，所有样品必须在7d内萃取完，并在萃取后的40d内分析完毕。
7.2样品的制备
取样后，用浓盐酸调至pH4左右，最好当天分析。
进行色谱分析前，视水样的不同情况，分别进行处理。
7.2.1 直接萃取法：适用于含硝基苯类化合物浓度较高（1.0μm/L），所含杂质不复杂的工业废水分析。
摇匀水样，精确移取10~250ml，放入500ml分漏斗中，加苯25ml，摇动，放气，再振摇萃取3~5min。
静置分层5~10min，弃去水相，将苯萃取液通过无水硫酸钠柱干燥后，移取2~3ml 苯萃取液，放入事先盛有少许无水硫酸钠的具塞离心管中，备色谱分析用。
7.2.2 蒸馏-苯萃取法：适用于含杂质复杂的工业废水和地表水中一硝基化合物或2,6-DNT、2,5-DNT的分析。
量筒量取250ml水样，置入500ml 蒸馏瓶中，加纯水至约300ml及数粒玻璃珠，装上蛇形冷凝管，在电路上加热蒸馏，收集最初流出液160ml于250ml容量瓶，加苯5ml，振荡3~5min，静置5min，加入纯水至液面距瓶口1~1.5cm处，静止分层，然后缓慢加入无水硫酸钠1~2g，待其通过苯层流入水层，移取苯萃取液1~2ml，置入离心管，分析。
7.2.3 吸附富集柱法：适用于含痕量硝基苯类化合物的地表水的监测分析。
取水样500~1000ml以20~30ml/min流速通过GDX-502富集柱，然后通过N2吹出水液，加入3ml苯浸泡树脂5min，吸出苯液放入10ml具塞离心管中，再重复用2ml苯，连续浸泡，洗脱两次，合并苯液，用无水硫酸钠脱水后，分析。
8、分析步骤
8.1 仪器参考条件
温度：柱老化按120℃（4h ）→180℃（6h ）→210℃（8h ）三阶段进行。
柱温：160℃（一硝基苯类），200℃（二硝基苯类）。
汽化室：240℃。
检测器：240℃。
进样量：5μl 。
8.2 标准色谱图
参照水和废水监测分析方法第四版硝基苯类化合物的测定中的标准色谱图。
9、结果计算
根据样品溶液的色谱峰高，选择接近该浓度的标准溶液注入色谱仪，以外标法定量；
计算公式如下：
K
Q h Q C h L ⋅⋅⋅⋅=
211
12/g ）硝基苯类化合物（μ
式中：C 1——标准溶液浓度（μg/L ）； h 1——标样峰高（mm ）； h 2 ——样品峰高（mm ）；
Q1——标准溶液进样量（μl）；Q2——样品苯溶液进样量（μl）；K——浓缩系数。
