上海市药品检验所
卡尔费休水分测定原始记录
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温度(℃)：相对湿度(%)：
检验者：校对者：审核者：日期：日期：日期：
卡尔－费休库仑法水分测定仪测试原理 一、引言 测定物质中水分含量的方法很多，现对常用的几种方法就其经济性、准确性做简单的对比分析。 1干燥法优点：仪器价格低廉。缺点：精度差;仅能测定至10-3级;在干燥蒸馏过程中挥发性物质亦被蒸发，不能测定物质中水分含量的真值，试验时间过长。 2光谱、色谱法优点：可以测至10-6级。缺点：仪器价格昂贵;环境要求高;准备时间长(几个小时);不利于产品的过程控制。 3卡氏容量法优点：测试品种多，相对于卡氏库仑法有些特殊物质在特定试剂条件下可以测定(如酮类、醛类)。缺点：在最佳状态下仅能测至10-4级;耗材(试剂)大;测定时间偏长。 4卡氏库仑法优点：仪器价格中等;耗材少;可以测定至10-6级;时间短，一般物质在掌握好进样量的前提下使用淄博华坤电子仪器有限公司DT-30系列全自动(以下简称华坤仪器)60秒内即可完成测定，是过程控制和仲裁判定的最佳方法。缺点：有些具有副反应的物质如酮类、醛类不能测定。 对于多数物质而言，选择卡氏库仑法仪器做为质量控制测定水分含量是一种即经济又准确的方法。 二、卡氏库仑法仪器原理 1.1935年卡尔-费休(KarlFischer)首先提出了利用容量分析测定水分的方法，这种方法即是GB6283《化工产品中水分含量的测定》中的目测法。目测法只能测定无色液体物质的水分。后来，又发展为电量法。随着科技的发展，继而又将库仑计与容量法结合起来推出库仑法。这种方法即是GB7600《运行中变压器油水分含量测定法(库仑法)》中的测试方法。现在的分类目测法和电量法统称为容量法。卡氏方法分为卡氏容量法和卡氏库仑法两大方法。两种方法都被许多国家定为标准分析方法，用来校正其他分析方法和测量仪器。 2.卡氏库仑法测定水分是一种电化学方法。其原理是仪器的电解池中的卡氏试剂达到平衡时注入含水的样品，水参与碘、的氧化还原反应，在吡啶和甲醇存在的情况下，生成氢碘酸吡啶和甲基硫酸吡啶，消耗了的碘在阳极电解产生，从而使氧化还原反应不断进行，直至水分全部耗尽为止，依据法拉第电解定律，电解产生碘是同电解时耗用的电量成正比例关系的，其反应如下： H2O+I2+SO2+3C5H5N 2C5H5N HI+C5H5N SO3 C5H5N SO3+CH3OH C5H5N HSO4CH3
卡尔费休水分测定原理 与测定方法 文件管理序列号：[K8UY-K9IO69-O6M243-OL889-F88688]
卡尔费休水分测定原理与测定方法 卡尔·费休是水分测定方法中最为专业和准确的方法，经过多年的改进，提高了准确度，扩大了测量范围，已被列为多种物质水分测定的标准方法。 费休法属碘量法，其基本原理是利用碘氧化二氧化硫时，需要-定量的水参加反应： 12十S02十2H2O=2HI十H2SO4 (1) 上述反应是可逆的。为了使反应向正方向移动并定量进行，须加入碱性物质。实验证明，吡啶是最适宜的试剂，同时吡啶还具有可与碘和二氧化硫结合以降低二者蒸气压的作用。因此，试剂必须加进甲醇或另一种含活泼OH基的溶剂，使硫酸酐吡啶转变成稳定的甲基硫酸氢吡啶。 试剂的理论摩尔比为碘：二氧化硫：吡啶，甲醇=1：1：3：1。 测定技术费休试剂的配制和标定通常，配制费休试剂时只有碘应严格依照化学计量，其它组分则是过量的，一般采用的摩尔比为碘：二氧化硫：吡啶：甲醇=1：3：10：50。配制费休试剂所用各物质必须严格控制其含水量，一般不得超过0.1%，若进行微量分析时，不应超过数个ppm。
配制步骤取无水吡啶133mL与碘42。33g，置入具塞棕色试剂瓶中，振摇至碘全部溶解后，加入无水甲醇333ml。难确称量试剂瓶重，通入经浓硫酸脱水的二氧化硫气体至试剂瓶增重32g，将瓶塞塞牢、摇匀，于暗处放置48h后标定。依此配制的费休试剂的滴定度约为含水3-5g/mL。当使用专用试剂瓶时，可在通二氧化硫至增重32g时，把液面的位置作一标记，以后每次配制，只需取一定量的各物质置入试剂瓶中，通入二氧化硫气体，使试剂溶液掖面升高至标记处即可，这样可省去费时的称重操作。为使费休试剂稳定，有另一种配制方法，即先配成二组溶浓，在使用前混合。一组为碘和甲醇溶液I;另一组为二氧化硫和吡啶溶液II。 溶液I：取碘63p，置入试剂瓶中，加366mL无水甲醉，括至碘全部溶解。 溶液II：取100mL无水吡啶，置入试剂瓶小，准确称量，然后通入干燥的二氧化硫气体，使其增重32g。 新配制的费体试剂很不稳定，随放置时间增加，浓度逐渐降低。在前二、三日内，淌定皮有显着下降，以后降低援慢，一周以后，滴定度每日约减少1%，之后则变化更趋缓慢。滴定度开始迅速下降的原因主要是试剂中各组分所含残存水分的作用，随后滴定度缓慢下降的原因则是副反应的影响。
1.前言 卡尔·费休水分测定法是以甲醇为介质以卡氏液为滴定液进行样品水分测量的一种方法。此方法操作简单，准确度高，广泛应用于医药、石油、化工、农药、染料、粮食等领域。尤其适用于遇热易被破坏的样品。 一般情况下，产品中水分的含量异常会严重地影响产品的质量和使用效果。例如：药品、日用品、食品中所含水分过高会影响其稳定性、理化性状、及使用效果和保质期,化学试剂中所含水分过多会影响其化学特性等。因此，对产品中的水分进行检查并控制其限度非常重要。以前，人们普遍应用加热干燥法，此种方法不但繁琐、费时，而且系统误差较大不能满足现代化生产中对产品检验的需要。 1935年，Karl Fischer发现了一种用滴定法测定含水量从1ppm到100%的样品的方法。该方法测定水分含量的用途广泛、结果准确可靠、重复性好，能够最大限度的保证分析结果的准确性。而且该方法滴定时间短，一般情况下测定一个样品仅需2到5分钟，适应现代化生产中快速检测的要求。因而卡尔·费休氏水分测定法得到了各界的一致认可，现在已成为国际上通用的经典水分测定法。 2.基本原理 卡尔·费休水分测定法是一种非水溶液中的氧化还原滴定法，其滴定的基本原理是碘氧化二氧化硫时需要一定量的
水参与反应，化学反应方程式如下： I2+SO2+2H2O → 2HI+H2SO4 （2-1） I2+SO2+H2O+3RN+R1OH → 2RNHI+RNSO4R1 （2-2） 卡氏试剂中含有分子碘而呈深褐色,当含有水的试剂或样品加入后,由于化学反应,生成甲基硫酸化合物(RNSO4R1)而使溶液变成黄色,由此可用目测法判断终点,即由浅黄色变成橙色.但是目测法误差教大而且在测定有颜色的物质时会遇到麻烦。国家标准大都规定用“永停法”来判定卡氏反应的终点，其原理为：在反应溶液中插入双铂电极，在两电极之间加上一固定的电压，若溶剂中有水存在时，则溶液中不会有电对存在，溶液不导电，当反应到达终点时，溶液中存在I2和I-电对，即： 2I-= I2+2e （2-3） 因此，溶液的导电性会突然增大，在设有外加电压的双铂电极之间的电流值突然增大，并且稳定在我们事先设定一个阈值上面，即可判断到了滴定终点，机器便会自动停止滴定，从而通过消耗KF试剂的体积计算出样品的含水量。 3.溶剂的选择 3.1常用溶剂 由于此法是测量样品中水分含量，因此需要使用一种非水物质作为溶剂，使样品溶解。通常情况下，甲醇是比较理想的溶剂。此反应是可逆反应，为了使反应向右进行，反应
原药材检验报告单
原药材检验记录 【性状】 结果：【鉴别】（1）显微鉴别 横截面： 结果：粉末： 结果：（2）薄层鉴别
供试品溶液的制备：取粉末1g，加乙醇15ml，加热回流1小时，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇5ml使溶解。 对照药材、对照品溶液配制：取菊花对照药材1g，同法制成对照药材溶液。再取绿原酸对照品，加乙醇制成每1ml含O.5mg的溶液。 温度：（℃） 相对湿度：（％） 展开剂：三氯甲烷-丙酮-甲醇-5%浓氨试液 （6:1:1:0.1） 薄层板：硅胶G 显色剂：稀碘化铋钾试液 灯光：白光、紫外光灯(365nm) 展距：（cm） 供试品色谱中，在与对照药材色谱相对应的位置 上，显相同颜色的荧光斑点。 S1为对照药材（对照品为中检所提供编号为） S2为对照品（对照品为中检所提供编号为） T为样品 结果： 【检查】杂质不得过 XX % (附录IX A) 杂质称重: g 杂质计算结果为： % （标准规定不得过 XX %） 结果： 膨胀度应不低于4.0（附录IX O） 温度：（℃）相对湿度：（％） 电子天平型号：CP214 溶剂：水 样品编号 1# 2# 3# 干燥品称重： g g g 第一次样品膨胀后体积： ml ml ml
第二次样品膨胀后体积： ml ml ml （两次差异不超过0.1ml） 膨胀度计算结果为：（标准规定不低于4.0） 结果： 水分不得过12.0% （附录Ⅸ H 第一法）。 温度：（℃）相对湿度：（％） 烘箱型号：DHG-91012SA型电子天平型号：CP214 样品编号 1# 2# 第一次称量瓶干燥(105℃ 3h) （g）（g）第二次称量瓶恒重(105℃ 1h) （g）（g）样品称重（g）（g）第一次称量瓶+样品干燥(105℃ 5h) （g）（g）第二次称量瓶+样品恒重(105℃ 1h) （g）（g）水分计算结果为：（%）（标准规定不得过12.0%） 结果: 总灰分不得过4.0%（附录Ⅸ K） 温度：（℃）相对湿度：（％） 马福炉型号：SX2.5-10 电子天平型号：CP214 样品编号 1# 2# 第一次坩锅称重(600℃ 3h) （g）（g）第二次坩锅恒重(600℃ 0.5h) （g）（g）样品称重（g）（g）第一次坩锅+残渣称重(600℃ 3h) （g）（g）第二次坩锅+残渣恒重(600℃ 0.5h) （g）（g）总灰分计算结果为：（%）（标准规定不得过4.0%） 结果： 酸不溶性灰分不得过3.0％（附录Ⅸ K）。
卡尔·费休水分测定原理与技术 卡尔·费休法简称费休法，是1935年卡尔·费休(KarlFjscher)提出的测定水分的容量分拆方法。费休法是测定物质水分的各类化学方法中，对水最为专一、最为准确的方法。虽属经典方法但经过近年改进，提高了准确度，扩大了测量范围，已被列为许多物质中水分测定的标准方法。 费休法属碘量法，其基本原理是利用碘氧化二氧化硫时，需要—定量的水参加反应： 12十S02十2H2Ｏ=2HI十H2SO4 (1)上述反应是可逆的。为了使反应向正方向移动并定量进行，须加入碱性物质。实验证明，吡啶是最适宜的试剂，同时吡啶还具有可与碘和二氧化硫结合以降低二者蒸气压的作用。因此，试剂必须加进甲醇或另一种含活泼OH基的溶剂，使硫酸酐吡啶转变成稳定的甲基硫酸氢吡啶。试剂的理论摩尔比为碘：二氧化硫：吡啶，甲醇＝1：1：3：1。测定技术 费休试剂的配制和标定通常，配制费休试剂时只有碘应严格依照化学计量，其它组分则是过量的，一般采用的摩尔比为碘：二氧化硫：吡啶：甲醇＝1：3：10：50。配制费休试剂所用各物质必须严格控制其含水量，一般不得超过0.1%，若进行微量分析时，不应超过数个ppm。配制步骤 取无水吡啶133mL与碘42．33g，置入具塞棕色试剂瓶中，振摇至碘全部溶解后，加入无水甲醇333ml。难确称量试剂瓶重，通入经浓硫酸脱水的二氧化硫气体至试剂瓶增重32g，将瓶塞塞牢、摇匀，于暗处放置48h后标定。依此配制的费休试剂的滴定度约为含水3—5g／mL。 当使用专用试剂瓶时，可在通二氧化硫至增重32g时，把液面的位置作一标记，以后每次配制，只需取一定量的各物质置入试剂瓶中，通入二氧化硫气体，使试剂溶液掖面升高至标记处即可，这样可省去费时的称重操作。为使费休试剂稳定，有另一种配制方法，即先配成二组溶浓，在使用前混合。一组为碘和甲醇溶液I；另一组为二氧化硫和吡啶溶液II。溶液I：取碘63p，置入试剂瓶中，加366mL无水甲醉，括至碘全部溶解。溶液II：取100mL无水吡啶，置入试剂瓶小，准确称量，然后通入干燥的二氧化硫气体，使其增重32g。新配制的费体试剂很不稳定，随放置时间增加，浓度逐渐降低。在前二、三日内，淌定皮有显著下降，以后降低援慢，一周以后，滴定度每日约减少1%，之后则变化更趋缓慢。滴定度开始迅速下降的原因主要是试剂中各组分所含残存水分的作用，随后滴定度缓慢下降的原因则是副反应的影响。因此，费你试剂配制以后，应放置一用以上，用前标定。 费休试剂的标定方法一般有纯水标定、含水甲酵标准溶液标定和稳定的结晶水合物标定三种。 (1) 纯水标定法 取数个干燥具塞滴定瓶，加入25mL无水甲醇，用费休试剂滴定至终点。这时滴定瓶内呈无水状态，随即用注射取样器迅速注入已准确称量的纯水30．00mg，在剧烈搅拌下，以费休试剂滴定至终点，求得每毫升费体试剂相当于水的质量M^. (2)含水甲醇标准溶液标定法(i)含水甲醇标准溶液的配制含水中醇标准溶液是用无水甲醉加入 定还的燕螺水配成的。无水甲醇应经过金届镁粉二次处理，然后蒸馏，把蒸出的甲醇立即用来配制。 取充分干燥的500mL存虽瓶，在瓶中加入无水甲醇400mL，用注射器(或小滴瓶)减员法准确称设蒸馏水0.2500，注入容量瓶中，迅速塞牢瓶塞，振荡均匀后，用元水甲醇稀释至刻度。即使经过多次处理的甲醇，也难免含有微量水分，因此必须对此值予以校正。
温度：湿度： 检查 1. 水分 标准：取本品内容物，照水分测定法（药典2005二部附录ⅧM 第一法A），以为溶剂，水分不得过%。 仪器：水分测定仪： 2.干燥失重 标准：照干燥失重法测定，于℃干燥至恒重，减失重量不得过%。 仪器：烘箱：恒温减压干燥箱：真空泵： 电子天平：（感量） 方法：烘箱干燥法、恒温减压法、干燥器干燥法（分常压、减压两种） 干燥剂：硅胶（显蓝色）、五氧化二磷（粉未状）、无水氯化钙（块状） 公式：干燥失重（%）=（W0+W1-W3）/ W1×100% 结论：符合规定 温度：湿度： 3．（重量）装量差异 标准：取本品20片（5瓶），按药典二部附录方法检查，限度为±%。 仪器：电子天平：感量（适用于平均片重以下的片剂） 感量1mg（适用于平均片重或以上的片剂） 结果： 重量差异（片剂）单位：g
装量差异（粉针） 单位：g 公式：（重量）装量差异（%）=（W 供- w 平均）/ w 平均 × 100% 装量差异= - ～ + % 结论：符合规定 4．酸度 （碱度） 标准：取供试品加水制成每1ml 中含 mg 的溶液，依法测定。pH 值应为 ～ 。 仪器： 酸度计： 电子天平： 供试液： g ―→ ml 结果： 结论： 温度： 湿度： 5. 溶液的澄清度与颜色、pH 值 标准： 仪器：澄明度检测仪： 酸度计： 方法：取供试品 5瓶, 分别按标示量加水制成每1ml 中含 mg 的溶液 ，与浊度标准液及标准比色液比较后，测定pH 值。 供试液：每瓶加水 ml 结果： 6. 不溶性微粒 （例如）
标准：每1.0g样品中含10μm以上的微粒不得过6000粒，含25μm以上的微粒不得过600粒 方法：取本品3份，加微粒检查用水制成每1ml中含50mg的溶液，依法检查（中国药典2010年版二部附录IX C） 仪器：微粒分析仪GWF-8JC 结论：符合规定不符合规定 温度：湿度： 7. 可见异物 仪器：澄明度检测仪： 方法：灯检法、光散射法（深色透明容器或大于7号颜色） 结果判定：5份供试品在静置一定时间后轻轻旋转时均不得检出烟雾状微粒柱，且不得检出金属屑、玻璃屑、长度或最大粒径超过2mm纤维和块状物等明显可见异物。如检出微细可见异物（如点状物、2mm以下的短纤维和块状物等），除另有规定外，其数量应符合下表规定；如仅有1支（瓶）或以上供试品不符合规定，另取10份同法复试，均应符合规定。 操作方法：取本品5支（瓶），除去容器标签，擦净容器外壁，在层流净化台内操作，分别加入不溶性微粒检查用水溶解，依法检查（中国药典2010年版二部附录Ⅸ H） 结论：
长春XX食品厂 净含量及感官检验原始记录 编号生产日 期及 班次 检验 日期 产品 名称规格 生产 数量 净含量感观检验 员 总重 （克） 皮重 （克） 净含量 （克） 标明净含 量（克） 偏差形态色泽滋味和 气味 组织杂质 + -
长春XX食品厂 配料记录 生产日期产品名称配方共配料数配料员备注
采购验证记录 产品名称型号规格 供应/生产单位进货日期 进货数量验证数量 验收方式 验证项目标准要求验证结果合格/不合格 验证结论： 检验员：日期：年月日 不合格处置：退货（）让步接收（）选用（）报废（）批准人：日期：年月日 采购验证记录 产品名称型号规格 供应/生产单位进货日期 进货数量验证数量 验收方式 验证项目标准要求验证结果合格/不合格 验证结论： 检验员：日期：年月日 不合格处置：退货（）让步接收（）选用（）报废（）批准人：日期：年月日
长春XX食品厂 出厂检验报告单 产品名称规格检验类别出厂检验 抽样数量抽样方式随机抽样基数 生产日期抽样地点 检验依据 检验项目单位技术要求检验结果判定 一.感官 1.形态 2.色泽 3.滋味和气味 4.组织 5.杂质 二.净含量g ﹪ 三.干燥失重 （水份） 四.卫生指标 1.细菌总数（个/克） 2.大肠菌群（MPN/克） 检验结论 检验员：审核人：报告日期：年月日
长春XX食品厂 干燥失重（水分）检验原始记录 生产日期： 检测项目检验方法水分含量（％） 样品名称及编号器号容器重 m3(g) [容器+样品 重]m1(g) 样品质量 m(g) 烘后[容器+样 品重]m2(g) 失水质量 (g) 测定 结果 平均值 备注： 计算公式：m1－m2 X1=————×100 m1－m3 式中：X1－样品中水份的含量，﹪m3－容器的质量，g m1－容器+样品重，g m2－烘后[容器+样品重]，g 检验员审核人检验日期 长春XX食品厂 干燥失重（水分）检验原始记录 生产日期： 检测项目检验方法水分含量（％） 样品名称及编号器号容器重 m3(g) [容器+样品 重]m1(g) 样品质量 m(g) 烘后[容器+样 品重]m2(g) 失水质量 (g) 测定 结果 平均值 备注： 计算公式：m1－m2 X1=————×100 m1－m3 式中：X1－样品中水分的含量，﹪m3－容器的质量，g m1－容器+样品重，g m2－烘后[容器+样品重]，g 检验员审核人检验日期
三、 检查 1. 水分 标准：取本品内容物，照水分测定法（药典2005二部附录Ⅷ M 第一法 A ），以 为溶剂，水分不得过 %。 仪器： 水分测定仪： 结果： 标定值： mg/ml RSD= % （附水分报告） 2.干燥失重 标准：照干燥失重法测定，于 ℃干燥至恒重，减失重量不得过 %。 仪器：烘箱： 恒温减压干燥箱： 真空泵： 电子天平： （感量0.1mg ） 方法：烘箱干燥法、恒温减压法、干燥器干燥法（分常压、减压两种） 干燥剂：硅胶（显蓝色）、五氧化二磷（粉未状）、无水氯化钙（块状） 结果： 批号： 单位：g 公式：干燥失重（%）=（W 0+W 1-W 3）/ W 1×100% 结论：符合规定
温度：湿度： 3．（重量）装量差异 标准：取本品20片（5瓶），按药典二部附录方法检查，限度为±%。 仪器：电子天平：感量0.1mg（适用于平均片重0.30g以下的片剂） 感量1mg（适用于平均片重0.30g或0.30g以上的片剂）结果： 重量差异（片剂）单位：g 公式：（重量）装量差异（%）=（W供- w平均）/ w平均× 100% 装量差异= - ～+ % 结论：符合规定 4．酸度（碱度） 标准：取供试品加水制成每1ml中含mg的溶液，依法测定。pH值应为～。仪器：酸度计：电子天平： 供试液：g ―→ml 结果：
温度：湿度： 5. 溶液的澄清度与颜色、pH值 标准： 仪器：澄明度检测仪：酸度计： 方法：取供试品5瓶, 分别按标示量加水制成每1ml 中含mg的溶液，与浊度标准液及标准比色液比较后，测定pH值。 供试液：每瓶加水ml 结果： 6. 不溶性微粒（例如） 标准：每1.0g样品中含10μm以上的微粒不得过6000粒，含25μm以上的微粒不得过600粒 方法：取本品3份，加微粒检查用水制成每1ml中含50mg的溶液，依法检查（中国药典2010年版二部附录IX C） 结论：符合规定不符合规定
水泥检验原始记录
水泥物理性试验测试题一，填空题： 1. 胶凝材料化学组成分（）、（）无机胶凝材料（）、( )有机胶凝材料（）、（）、（）。 2. 测定水泥细度通常采用筛分析法包括：（）、（）、（）。 3. 硅酸盐水泥比表面积不小于（）。 4. 硅酸盐水泥初凝时间不小于（）min,终凝时间不大于（）min。 5. （）、( ) 、( )、( ) 和（）初凝不小于（）min，终凝不大于（）min。 6. 试验室（）筛析试验称取试样（）、（）筛析试验称取试样（）。 7. 试验室的温度应保持在（），相对湿度应保持在（）以上。 8. 养护箱温度应保持在（）相对湿度不低于（） 9. 养护池水温度（）围。 二，简答题： 1. 水泥的水化过程可分为四个阶段？ 计算题： 复合硅酸盐水泥样品。已知其强度等级为32.5.其物理性能试验数据如下？ 1. 抗压强度测定：龄期为3d抗压强度的荷载分别为？ 抗压强度的荷载分别为？ 26.0KN，25.5KN,25.0 KN,25.6 KN,26.0 KN,27.0 KN， 龄期为28d抗压强度的荷载分别为？
57.0 KN，58.1 KN, 57.5 KN, 59.0 KN, 58.2 KN, 57.9 KN 2. 抗折强度的测定： 龄期为3d的胶砂试体抗折强度测试值定分别为？ 3.5MP a，3.6 MPa, 3.5 MPa 龄期为 28d的胶砂 试体抗折强 度测试值定 分别为？ 6.5 MPa, 6.6 MPa，6.4 MPa
水泥试验筛修正系数测定表 批准：审核：测定人：
水泥试验筛修正系数测定表 批准：审核：测定人：
卡尔费休水分测定仪使用方法 目前在化工、制药等行业中，对原材料和部分成品中的游离水或结晶水的检测普遍采用卡尔费休水份测定仪。在检测了众多进口的、国产的各类型仪器以及各行业检测人员中，就卡尔-费休水分测定仪使用中存在的有关问题提出交流。 1、卡尔费休水份测定仪安全防护目前在化工、制药等行业中，对原材料和部分成品中的游离水或结晶水的检测普遍采用卡尔费休水份测定仪。在检测了众多进口的、国产的各类型仪器以及各行业检测人员中，就卡尔-费休水分测定仪使用中存在的有关问题提出交流。 1、卡尔费休水份测定仪安全防护 卡尔-费休试剂主要由碘、二氧化硫、吡啶和甲醇组成的溶液。其中的二氧化硫与吡啶挥发性极强，对人体的危害很大，操作时应在良好的通风条件下进行。尤其是在换试剂时，要注意排风，以防止有害气体吸人体内。并戴上防护眼镜与乳胶手套，避免有害试剂溅洒眼睛和手上，一旦发生试剂溅洒眼睛和手上要立即用流动水冲洗，严重者即送医院治疗。 但实际情况是有些操作人员对该试剂的危害性认识不足，在无任何防护措施的条件下，将试剂随意倒进倒出，满屋异味而浑然不顾，自我
保护意识问题有待加强。 2、卡尔费休水份测定仪试剂的应用 卡尔-费休试剂对新鲜度要求很高，购买卡尔-费休试剂要注意生产日期，要根据使用量即买即用。并要避光保存，才能延长保存期。 目前有不含吡啶的卡尔-费休试剂问世，解决了含吡啶试剂有刺鼻异味的问题，但是测定中发现含吡啶的卡尔-费休试剂终点的突变较明显，试剂到终点时的颜色是微棕黄色，根据经验凭肉眼能预测到终点即将到来，而不含吡啶的卡尔-费休试剂终点的突变不明显，试剂到终点时的颜色是深棕色。 两者的选择可根据试样的含水量以及对样品检测准确度要求的不同而定。对含水量低、检测准确度要求高的样品建议选用含吡啶的卡尔-费休试剂。反之则用不含吡啶的卡尔-费休试剂。 无水甲醇作为样品的溶解剂，适用范围很广。一般的有机化合物、饱和或不饱和的碳氢化合物以及一般的无机化合物、酸性氧化物、部分有机和无机的盐都能适用。但是部分酮和醛类样品不能用甲醇反应。如发现反应不能中断，无终点，反应连续进行时，应该考虑到是否有副反应这个问题。当产生副反应时，其实只需要几分钟的反应，却一
检验原始记录 检验：审核： 菌落总数的测定 实验前准备： 1.无菌室紫外线灯灭菌1小时，灭菌后等半个小时后再进去操作，整个过程不超过15分钟。 2.洗净双手，进入无菌室，点燃酒精灯，用酒精棉把工作台擦拭一
下，再用75%酒精棉擦拭双手 试剂配制： 1.生理盐水：氯化钠8.5克，1000ml蒸馏水溶解 2.平板计数琼脂：见标签，煮沸后灭菌 灭菌：121℃灭菌15分钟 步骤： 1.称取25克试样加入225ml生理盐水中，震荡均质，制成1：10的样品匀液 2.用无菌吸管吸取1:10的样品液1ml，注入另一锥形瓶中，制成1:100匀液。每递增稀释一次，换用1次无菌吸管。 3.1:1000倍匀液同上方法 4.吸取1ml匀液于平皿中，加入15-20ml冷却至46°的琼脂，每个稀释度做2个平板。同时做空白对照。 5.平板凝固后翻转，36°培养48小时 6.菌落计数 大肠菌群的测定 实验前准备： 1.无菌室紫外线灯灭菌1小时，灭菌后等半个小时后再进去操作，整个过程不超过15分钟。 2.洗净双手，进入无菌室，点燃酒精灯，用酒精棉把工作台擦拭一下，
再用75%酒精棉擦拭双手 试剂配制： 1.生理盐水：氯化钠8.5克，1000ml蒸馏水溶解 2.LST：见标签，煮沸后分装试管中，然后灭菌 灭菌：121℃灭菌15分钟 步骤： 1.称取25克试样加入225ml生理盐水中，震荡均质，制成1：10的样品匀液 2.用无菌吸管吸取1:10的样品液1ml，注入另一锥形瓶中，制成1:100匀液。每递增稀释一次，换用1次无菌吸管。 3.1:1000倍匀液同上方法 4.吸取1ml匀液于试管中，每个稀释度做3支试管。连做3个稀释度 5.培养24小时，观察倒管内是否有气泡产生，产气者进行复发酵试验。 6.大肠菌群最可能数（MPN)报告。
检验原始记录 实验环境：a、温度：℃b、干湿度：% 样品名称：样品编号：产品批号： 样品状态：状态完好，符合检验要求取样数量：执行标准：————————————————————————————————————————————————— 感官测定原始记录 检测依据：GB/T 14454.2 色泽：□正常□异常气味：□正常□异常 形态：□正常□异常滋味：□正常□异常 结论————————————————————————————————————————————————— 干燥失重测定原始记录 检测依据：GB/T 5009.3—2010 序号检验 方法 检验用仪器设 备 测试 温度 称量瓶质 量 称量瓶+ 样品质量 称量瓶+样品 干燥后的质量 检测结果 检测结果 平均值 报出值直接 干燥 法 分析天平、称 量瓶、恒温干 燥箱等 （℃）（g）（g）（g）（%）（%）（%） 1 2 ————————————————————————————————————————————————— 氯化物测定原始记录 检测依据：QB/T 1500—1992 硝酸银标准滴定溶液c[ 0.1 ]/（mol/L) 序号检验 方法 检验用仪器设 备 样品 质量 样品定容 总体积 测定用样 品溶液体 积 标准滴定溶液 消耗量 检测结果 检测结果 平均值 报出值 直接 沉淀 滴定 法 分析天平、酸 式滴定管等 （g）（ml）（ml）（ml）（g/100g） （g/100g ） （g/100 g） 1 2 空 白 mL ————————————————————————————————————————————————— 酸价测定原始记录 检测依据：GB/T 5009.37—2003 氢氧化钾标准滴定溶液c[ 0.050 ]/(mol/L) 序号检验 方法 检验用仪器设备样品质量 标准滴定溶液消 耗量 检测结果 检测结果平 均值 报出值 滴定 法 分析天平、碱式滴定管、 恒温水浴锅等 （g）（ml） （mgKOH/ 100g） （mgKOH/ 100g） （mgK OH/100 g） 1 2 —————————————————————————————————————————————————
模块二：食品营养成分检测操作及规范 项目一水分测定 任务食品中水分的测定 第一法直接干燥法 一、工作准备 1、试剂 （1）盐酸溶液（6 mol/L）：量取50 mL盐酸，加水稀释至100 mL。 （2）氢氧化钠溶液（6mol/L）：称取24 g氢氧化钠，加水溶解并稀释至100 mL。 （3）海砂：取用水洗去泥土的海砂或河砂，先用盐酸（6 mol/L）煮沸0.5 h，用水洗至中性，再用氢氧化钠溶液（6 mol/L）煮沸0.5 h，用水洗至中性，经105℃干燥备用。 2、仪器 （1）扁形铝制或玻璃制称量瓶 （2）电热恒温干燥箱 （3）干燥器：内附有效干燥剂 （4）天平：感量为0.1 mg 3、参考标准 GB 5009.3-2016 食品安全国家标准食品中水分的测定 二、检验程序 见图2-1：
101℃～105℃干燥箱，称量瓶恒重 称取样品 样品处理 101℃～105℃干燥箱，样品及称量瓶恒重 数据记录及处理 出具报告 图2-1 直接干燥法测定食品中水分检验流程图 三、操作规程 1.固体样品 取洁净铝制或玻璃制的扁形称量瓶，置于101℃～105℃干燥箱中，瓶盖斜支于瓶边，加热1.0h，取出盖好，置干燥器内冷却0.5h，称量，并重复干燥至前后两次质量差不超过2 mg，即为恒重。将混合均匀的试样迅速磨细至颗粒小于2 mm，不易研磨的样品应尽可能切碎，称取2g～10g试样（精确至0.0001g），放入此称量瓶中，试样厚度不超过5mm，如为疏松试样，厚度不超过10mm，加盖，精密称量后，置101℃～105℃干燥箱中，瓶盖斜支于瓶边，干燥2h～4 h后，盖好取出，放入干燥器内冷却0.5h后称量。然后再放入101℃～105℃干燥箱中干燥1h左右，取出，放入干燥器内冷却0.5h后再称量。并重复以上操作至前后两次质量差不超过2mg，即为恒重。 2.半固体或液体试样 取洁净的称量瓶，内加10g海砂及一根小玻棒，置于101℃～105℃干燥箱中，干燥1.0h后取出，放入干燥器内冷却0.5h后称量，并重复干燥至恒重。然后称取5g～10g试样（精确至0.0001g），置于蒸发皿中，用小玻棒搅匀放在沸水浴上蒸干，并随时搅拌，擦去皿底的水滴，置101℃～105℃干燥箱中干燥4h 后盖好取出，放入干燥器内冷却0.5h后称量。然后再放入101℃～105℃干燥箱中干燥1h左右，取出，放入干燥器内冷却0.5h后再称量。并重复以上操作至前
卡尔费休水分测定原理与测定方法 卡尔·费休是水分测定方法中最为专业和准确的方法，经过多年的改进，提高了准确度，扩大了测量范围，已被列为多种物质水分测定的标准方法。 费休法属碘量法，其基本原理是利用碘氧化二氧化硫时，需要-定量的水参加反应：12十S02十2H2O=2HI十H2SO4(1) 上述反应是可逆的。为了使反应向正方向移动并定量进行，须加入碱性物质。实验证明，吡啶是最适宜的试剂，同时吡啶还具有可与碘和二氧化硫结合以降低二者蒸气压的作用。因此，试剂必须加进甲醇或另一种含活泼OH基的溶剂，使硫酸酐吡啶转变成稳定的甲基硫酸氢吡啶。 试剂的理论摩尔比为碘：二氧化硫：吡啶，甲醇=1：1：3：1。 测定技术费休试剂的配制和标定通常，配制费休试剂时只有碘应严格依照化学计量，其它组分则是过量的，一般采用的摩尔比为碘：二氧化硫：吡啶：甲醇=1：3：10：50。配制费休试剂所用各物质必须严格控制其含水量，一般不得超过0.1%，若进行微量分析时，不应超过数个ppm。 配制步骤取无水吡啶133mL与碘42。33g，置入具塞棕色试剂瓶中，振摇至碘全部溶解后，加入无水甲醇333ml。难确称量试剂瓶重，通入经浓硫酸脱水的二氧化硫气体至试剂瓶增重32g，将瓶塞塞牢、摇匀，于暗处放置48h后标定。依此配制的费休试剂的滴定度约为含水3-5g/mL。当使用专用试剂瓶时，可在通二氧化硫至增重32g时，把液面的位置作一标记，以后每次配制，只需取一定量的各物质置入试剂瓶中，通入二氧化硫气体，使试剂溶液掖面升高至标记处即可，这样可省去费时的称重操作。为使费休试剂稳定，有另一种配制方法，即先配成二组溶浓，在使用前混合。一组为碘和甲醇溶液I;另一组为二氧化硫和吡啶溶液II。 溶液I：取碘63p，置入试剂瓶中，加366mL无水甲醉，括至碘全部溶解。 溶液II：取100mL无水吡啶，置入试剂瓶小，准确称量，然后通入干燥的二氧化硫气体，使其增重32g。 新配制的费体试剂很不稳定，随放置时间增加，浓度逐渐降低。在前二、三日内，淌定皮有显着下降，以后降低援慢，一周以后，滴定度每日约减少1%，之后则变化更趋缓慢。滴定度开始迅速下降的原因主要是试剂中各组分所含残存水分的作用，随后滴定度缓慢下降的原因则是副反应的影响。 因此，费你试剂配制以后，应放置一用以上，用前标定。 费休试剂的标定方法一般有纯水标定、含水甲酵标准溶液标定和稳定的结晶水合物标定三种。
XXXXX药业（饮片）有限公司 原药材检验报告单 XXXXX药业（饮片）有限公司
原药材检验记录 【性状】 结果： 【鉴别】（1）显微鉴别 横截面： 结果： 粉末： 结果： （2）薄层鉴别 供试品溶液的制备：取粉末1g，加乙醇15ml，加热回流1小时，放冷，滤过，滤液
蒸干，残渣加乙醇5ml使溶解。 对照药材、对照品溶液配制：取菊花对照药材1g，同法制成对照药材溶液。再取绿原酸对照品，加乙醇制成每1ml含O.5mg的溶液。 温度：（℃） 相对湿度：（％） 展开剂：三氯甲烷-丙酮-甲醇-5%浓氨试液 （6:1:1:0.1） 薄层板：硅胶G 显色剂：稀碘化铋钾试液 灯光：白光、紫外光灯(365nm) 展距：（cm） 供试品色谱中，在与对照药材色谱相对应的位置 上，显相同颜色的荧光斑点。 S1为对照药材（对照品为中检所提供编号为） S2为对照品（对照品为中检所提供编号为） T为样品 结果： 【检查】杂质不得过 XX % (附录IX A) 杂质称重: g 杂质计算结果为： % （标准规定不得过 XX %） 结果： 膨胀度应不低于4.0（附录IX O） 温度：（℃）相对湿度：（％） 电子天平型号：CP214 溶剂：水 样品编号 1# 2# 3# 干燥品称重： g g g 第一次样品膨胀后体积： ml ml ml 第二次样品膨胀后体积： ml ml ml （两次差异不超过0.1ml） 膨胀度计算结果为：（标准规定不低于4.0）
结果： 水分不得过12.0% （附录Ⅸ H 第一法）。 温度：（℃）相对湿度：（％） 烘箱型号：DHG-91012SA型电子天平型号：CP214 样品编号 1# 2# 第一次称量瓶干燥(105℃ 3h) （g）（g）第二次称量瓶恒重(105℃ 1h) （g）（g）样品称重（g）（g）第一次称量瓶+样品干燥(105℃ 5h) （g）（g）第二次称量瓶+样品恒重(105℃ 1h) （g）（g）水分计算结果为：（%）（标准规定不得过12.0%） 结果: 总灰分不得过4.0%（附录Ⅸ K） 温度：（℃）相对湿度：（％） 马福炉型号：SX2.5-10 电子天平型号：CP214 样品编号 1# 2# 第一次坩锅称重(600℃ 3h) （g）（g）第二次坩锅恒重(600℃ 0.5h) （g）（g）样品称重（g）（g）第一次坩锅+残渣称重(600℃ 3h) （g）（g）第二次坩锅+残渣恒重(600℃ 0.5h) （g）（g）总灰分计算结果为：（%）（标准规定不得过4.0%） 结果： 酸不溶性灰分不得过3.0％（附录Ⅸ K）。 温度：（℃）相对湿度：（％） 马福炉型号 SX2.5-10 电子天平型号 CP214
第 1 页 共 2 页 名称：旋光仪期间核查规程 实施日期 一 编制目的 在仪器设备两次检定之间，进行期间核查，验证设备是否保持校准时的状态，确保检验结果的准确性和有效性。 二 检查项目 外观、仪器示值重复性、仪器示值误差等 3 项。 三 检定条件 1环境条件 环境温度:10℃～30℃ 相对湿度:≤80% 无尘，无腐蚀性气体，无影像测量的强烈震动、电磁干扰 2 标准物质 2.1 水-甲醇标准物质（水含量1mg/g ） 2.2 蒸馏水 四 检定依据 卡尔费休库仑法水分测定仪说明书及国家计量检定规程JJG1044-2008 五 检定方法 1仪器外观 1.1名牌完整，标明仪器名称、型号、生产厂家、序列号、出产日期等。 1.2一起不应有影响正常工作的机械外伤。 1.3各紧固件均应紧固、工作正常。 1.4一起的电解池系统应密封良好，电极、干燥管、磨塞拆装顺利。 2 仪器示值误差检定 选取10、100、1000、5000四个点的左右进行测定，为了减小测量误差，不同的点采用不同的标准物质和微量进样器。测量时首先采用所需微量进样器抽取标准物质（或蒸馏水）至所需刻度，在分析天平上称量进样针的质量W 1然后进样，进样器针头必须进入到电解液面一下，全部注入试样后拔出，擦干进样器粘的电解液称量进样针质量W 2，分别对不同含水量的标准物质测量三次，检定点的测量值与标准值之差的平均值即为仪器的示值误差。 不同的检定点采用不同的微量进样器： 含水量检定点 标准物质 采用的微量进样器 （10-1000）μg 1mg/g 水-甲醇 10μl 、100μl 、1ml （1000-5000）μg 蒸馏水 10μl 示值误差计算公式： ∑=-=?3 1 )(31i s i x x x
卡尔－费休滴定法可适用于多种有机和无机物中含水的测定。由于各种化合物性质的差异, 可分为能直接进行测定和不能直接进行测定两类。可以直接测定的主要有机和无机化合物如下面所示。 表1 无干扰的有机和无机化合物 化合物种类举例 1.无机化合物 (1).有机酸盐Na(CH3 )SO4 ,Ba(OOCCH3 )2 ,K2 C2 O4 ,VO2 (OOCCH3 )2 ,Na2 C2 H4 O6 (2).无机酸盐NH4 PO4 ,CaCl2 ,NaHSO4 ,Na2 SO4 ,KF,NH4 NO3 ,MgSO4 , Na2 SO4 ,KSCN,FeSO4 ,Al2 (SO4 )3 ·KSO4 ,CaHPO4 , NaI,CaCO3 ,FeF3 ,VO2 (NO3 )2 (3).酸式氧化物SiO2 ,Al2 O3 (4).无机酸和酸酐SO2 ,HI,HF,HNO3 ,HCN,H2 SO4 ,HSO3 ,NH2 2.有机化合物 (1).酸羧酸,羧基酸,氨基酸,磺酸 (2).醇一元醇,多元醇,酚 (3).酯羧酸酯,正酸酯,氨基甲酸酯内酯,无机酸酯 (4).稳定的羟基化合物糖,甲醛,二苯基乙二酮,二苯乙醇酮,二氯乙醛 (5).缩醛,醚缩甲醛,二乙醚 (6).烃饱和与不饱合脂族和芳香族化合物 (7).酸酐和酰卤乙酸酐,苯甲酰氯 (8).卤化物卤代烷
(9).过氧化合物过氧化氢,二烷基过氧化物 (10).含氮化合物胺, 胺,腈 (11) .含硫化合物硫化物,硫氰酸盐,硫醚,磺原酸盐,二硫化氨基甲酸脂不能直接测定的主要有机和无机化合物如下面所示。 表2 有干扰的有机和无机化合物 化合物种类干扰性质 1.无机化合物 (1).金属氢氧化物及氧化物与费休试剂定量反应 (2).碳酸盐及酸式碳酸盐同上 (3).醋酸铅,碱式氨反应不完全 (4).硼酸及氧化物与碘反应 (5).铬酸及重铬酸非定量反应(6).钴氨络合物同上 (7).铜的氯化物及硫酸盐被HI定量还原 (8).氯化铁与费休试剂定量反应 (9).硫化氢及硫化钠反应不确定 (10).羟胺与费休试剂部分反应 (11).磷钼酸反应不完全 (12).甲基硅烷醇(R3 SiOH) 与费休试剂定量反应 (13).硫代硫酸盐同上 (14).二氯化锡同上 (15).二氯化氧锆反应不完全 2.有机化合物
资料收集于网络，如有侵权请联系网站删除只供学习与交流 只供学习与交流检验原始记录 实验环境：a、温度：℃b、干湿度：% 样品名称：样品编号：产品批号： 样品状态：状态完好，符合检验要求取样数量：执行标准：————————————————————————————————————————————————— 感官测定原始记录 检测依据：GB/T 14454.2 色泽：□正常□异常气味：□正常□异常 形态：□正常□异常滋味：□正常□异常 结论————————————————————————————————————————————————— 干燥失重测定原始记录 检测依据：GB/T 5009.3—2010 序号检验 方法 检验用仪器设 备 测试 温度 称量瓶质 量 称量瓶+ 样品质量 称量瓶+样品 干燥后的质量 检测结果 检测结果 平均值 报出值直接 干燥 法 分析天平、称 量瓶、恒温干 燥箱等 （℃）（g）（g）（g）（%）（%）（%） 1 2 ————————————————————————————————————————————————— 氯化物测定原始记录 检测依据：QB/T 1500—1992 硝酸银标准滴定溶液c[ 0.1 ]/（mol/L) 序号检验 方法 检验用仪器设 备 样品 质量 样品定容 总体积 测定用样 品溶液体 积 标准滴定溶液 消耗量 检测结果 检测结果 平均值 报出值 直接 沉淀 滴定 法 分析天平、酸 式滴定管等 （g）（ml）（ml）（ml）（g/100g） （g/100g ） （g/100 g） 1 2 空 白 mL ————————————————————————————————————————————————— 酸价测定原始记录 检测依据：GB/T 5009.37—2003 氢氧化钾标准滴定溶液c[ 0.050 ]/(mol/L) 序号检验 方法 检验用仪器设备样品质量 标准滴定溶液消 耗量 检测结果 检测结果平 均值 报出值 滴定 法 分析天平、碱式滴定管、 恒温水浴锅等 （g）（ml） （mgKOH/ 100g） （mgKOH/ 100g） （mgK OH/100 g） 1 2 —————————————————————————————————————————————————
卡尔费休氏水分测定法 对样品中水分的含量测定建立在R.W.Bunsen描述的下面这个反应上： I 2+SO 2 +2H 2 O 2HI+H 2 SO 4 Karl Fischer首先发现这个反应可以在非水环境中用来测定水分含量，反应系统中包含有过量的SO 2 ，甲醇可以被选作理想的溶剂。但反应是可逆的，为了使反 应向右进行，Karl Fischer用吡啶来吸收反应生成的HI和H 2SO 4 . Smith,Bryanz 和 Mitchell 将这个反应描述成两步： I 2+SO 2 +H 2 O+3B 5 C 5 N → 2B 5 C 5 NH+I- + B 5 C 5 N.SO 3 B 5C 5 N.SO 3 +CH 3 OH → B 5 C 5 N H+CH 3 SO 4 - 在第一步反应中，KF试剂和水反应生成的B 5C 5 N.SO 3 不稳定，容易分解成吡啶和二 氧化硫，甲醇可以和其反应生成稳定的B 5C 5 N H+CH 3 SO 4 -。由此可见，甲醇作溶剂有 防止副反应发生的作用。在醇溶剂中，碘和水反应的化学计量数为1：1。在无醇的溶剂中，碘和水反应的化学计量数为1：2： I 2+SO 2 +H 2 O+3 B 5 C 5 N → 2 B 5 C 5 N H+I- + B 5 C 5 N.SO 3 （不稳定） B 5C 5 N.SO 3 +H 2 O → B 5 C 5 N H+HSO 4 -（稳定） 卡尔.费休试剂的基本成份是碘、二氧化硫、溶剂和有机碱，溶剂主要是醇 类。通常，试剂中二氧化硫、有机碱和醇类物质都是过量的，试剂中碘与水以固定的化学计量数1：1进行反应，所以我们在进行实验前应先确定滴定剂中碘的浓度，也即对滴定剂进行标定，这是本实验定量的基础。用已知浓度的卡氏试剂滴定样品中的水分，由消耗滴定剂的体积和称样量，即可求出样品的含水量。 以前，卡氏试剂中用的有机碱主要是有毒、恶臭的吡啶，但更重要的是如果我们不能确定反应到底受那些方面的影响的话，我们就无法用其来进行定量分析。后来，E.Barenrecht和J.Cverhoff对Karl Fisher反应进行了更进一步的研究后，得出了如下结论： ◎吡啶不直接参加反应，也就是说它只起调节PH值和缓冲剂的作用，可以用其它的有机碱替代。 ◎Karl Fisher反应的速率受反应介质的PH值影响。(如图.1)