氨基酸分析仪故障及解决

河南农业2022年第31期
管路进入仪器。

（二）解决方法
通过与工程技术人员沟通、整理操作规程，检测人员在每次运行仪器前要检查各个试剂余量，确保能够满足当前批次使用，然后在每次更换或添加试剂后及时进行管路排除气泡操作，确保管路中没有气泡。

二、茚三酮溶液配置问题
（一）原因分析
全自动氨基酸分析仪为了降低后期使用成本，除能够使用原厂茚三酮试剂外，还提供了氨基酸分析所需茚三酮试剂的配比方法。

检测人员在实际化验中可以根据厂家提供的试剂配置方案自行配置，从而大大节约试剂成本。

由于茚三酮容易氧化变质，根据化验需要自行配置茚三酮试剂，可防止剩余试剂因为放置时间过长而变
实际操作中会出现个别样品茚三酮试剂浓度较高，常规清洗程序和洗液不能够彻底去除管路内残留的茚三酮试剂。

仪器如果不连续使用，容易在管路内部残留茚三酮试剂沉淀，堵塞管路。

（二）解决方法
通过多次摸索和试验，提高异丙醇洗液浓度至50%，并且把自动清洗程序连续运行2遍，能够较好地保证仪器正常运行。

（责任编辑 刘素芳）
全自动氨基酸分析仪的常见故障及解决办法
TURANG FEILIAO YU NONGTIAN JIESHUI
土壤肥料与农田节水
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日立氨基酸分析仪操作步骤 (1)日立氨基酸分析仪简介 (3)日立氨基酸分析仪操作注意事项 (4)日立氨基酸分析仪操作步骤1、开机：计算机开机及仪器开机。

2、创建新项目：打开软件→“项目”→“创建新项目”→填名称和路径，两个“□”打钩，点“启用程序”→“确定”→将D盘Method文件夹的6个方法复制到F盘Method文件夹。

3、泵的排气：“仪器”→“启动”和/或“离线启动”→关掉弹出窗口→点左下角“控制”→“仪器状态”→“Connet”→待左上角灰色框显示“Idle”，点“OPTION”→点Pump 1的“Purge”→ B1：B2：B3：B4 = 25：25：25：25 →“Start”→手动打开泵1开关（逆时针旋转90°）→“确定”→点Pump 2的“Purge”→R1：R2：R3 = 34：33：33 →“Start”→手动打开泵2开关→“确定”→待泵2的废液管液体无气泡，点Pump 2的“Purge”→拧紧泵2开关→点Pump 1的“Purge”→B5：B6 = 50：50 →“Start”→“确定”→待泵1的废液管液体无气泡，点Pump 1的“Purge”→拧紧泵1开关。

4、进样器的排气：“L 8900”→“Autosample”→“Sampler Wash”→“OK”→重复排气，直到进样器无气泡。

5、创建序列：“帮助”→“仪器向导”→“创建序列”→选方法“PH 4.6×60-2622”→“打开”→“下一步”→“样品”命名，加后缀→“数据文件”命名，选“样品ID”，加后缀“日期与时间”→填样品数（样品数= n+3，n为样品个数）→重复次数“1”→“下一步”→输入第一个样品瓶的编号→进样量“20”μL →“下一步”→“下一步”→“完成”→更改第一针方法为“PH 4.6×60-2622（Stand-by）”→更改第二针方法为“PH 4.6×60-2622（RG）”→更改样品瓶序号，与样品盘中一一对应→“文件”—“保存”—“序列”→命名文件夹→点“序列运行”。

如何对氨基酸分析仪进行保养及技术交流氨基酸分析仪属专用液相色谱仪，其常见的流路故障无非是“堵”和“漏”两个方面，而更紧要的是“堵”。

要想有效的防备和根除流路堵塞的故障就必需牢记“病从口入，防备为主”这八个字。

下面从三个方面来阐述。

一、把住入口关，谨防病从口入杂质进入氨基酸分析仪的渠道有三个，从进样器随样品进入，随缓冲液进入，随进样器洗涤液进入。

依据这三种情况，实行相应的措施，关键是要牢牢把好“三关”。

一是样品处理关。

严格依照程序处理样品，特别对生理体液样品，更需当心谨慎，加沉淀剂确定要过量，离心所用时间宁长勿短，zui后，确定要用0.22m超滤膜进行超滤后方可上机，以防树脂的污染和柱头的堵塞。

二是缓冲液关。

这个环节往往被疏忽，由于，在配制试剂时，往往都用滤纸进行过滤，过滤后的试剂虽有用肉眼不能发觉的异物，但实际上，液体中仍存在着很多微小的颗粒和污染物，这些小的微粒有着很强的附着力，如不清除将造成泵过滤器、管路、柱头及比色池的污染和堵塞。

我们知道柱头中的过滤器是用金属烧结而成的，它具有很小的孔径（约0.2m），假如溶液中有大于该直径的微粒存在，将会引起过滤的堵塞或部分堵塞，轻者导致泵压上升，重者使分析柱完全堵塞。

为此，配制缓冲液的程序应当是这样的：首先，用360目的尼龙沙网过滤缓冲液（粗滤），然后，用全玻璃的溶液过滤器装上0.45m的微孔滤膜进行超滤。

配制茚三酮的缓冲液也应按上述程序进行。

三是进样器洗涤液关。

工作时，洗涤液要每日必换。

为了防止灰尘、昆虫或其它杂质等异物的落入，制作一个有机玻璃面罩，罩在自动进样器上面（参考尺寸为：50cm38cm19cm），并在面罩前部下边20cm处留一小孔，以便引入吸样泵与吸样针之间的连线。

二、氨基酸分析仪管路及部件的清洗常常需要进行清洗的管路和部件是氨基酸分析仪吸样泵阀及泄液管的管路。

由于吸样泵止逆阀和泄液管中常常存有氨基酸样品的残余物，在室温下,很简单繁殖细菌和霉菌，有时，还会有密封环的碎屑，这些异物的存在，可造成管路流通不畅、泵阀关闭不紧，进而导致采样量不准，影响测定结果的精准性。

CHEMIX—800全自动生化分析仪常见故障原因及处理方法介绍CHEMIX-800全自动生化分析仪使用中常见的故障、原因及处理方法，使用户能自己动手解决，从而提高设备使用效率，为临床提供及时、准确、可靠的检测结果，为就医群众提供快捷、便利的医学检验服务。

标签：CHEMIX-800全自动生化分析仪；常见故障原因；处理方法CHEMIX-800全自动生化分析仪是由日本（SYSMEX）希森美康株式会社生产一款广泛用于临床生化和免疫学定量检测的自动化仪器。

其主要由自动加样部分（ASP）、样品加样部分（SPT）、试剂1/2加样部分（R1PT/R2PT）、反应盘（RCT）、试剂盘（RGT）、光学部分、搅拌混匀部分（STIRRER-1/STIRRER-2）、比色杯冲洗部分（CRU）、加样泵集合（SPP、R1PP、R2PP注射器）等部分组成。

配备英文操作系统、中文报告系统，具备自动检测故障报警功能，每小时进行360个测试。

该仪器占地面积小、自动化程度高，操作简便、性能稳定、测速较快、软件功能丰富，非常适合基层医院使用。

我院仪器使用五年来，通过实践总结，笔者积累了一些使用中出现异常和故障时分析处理的经验，现介绍如下。

1同批中个别标本结果明显异常在日常工作中，由于急于上机测定，血液标本未完全凝固就开始检测，导致加样针吸样不准或者将凝固的纤维蛋白吸至试管外，甚至携带至反应杯，造成污染和测定结果明显异常，测定项目数值一般均偏低甚至为零，检测结果无法报告。

原因是血液中纤维蛋白原未完全析出或标本量太少，血清分离少，采样针取样时针孔被堵，取样受影響造成。

这既造成试剂浪费，又耽误时间，还需重新检测。

最简单、快速有效的预防办法就是将新收到未凝固的标本试管平放或置25～37℃水浴中5～10min，然后离心，对离心后的试管可倾斜一定角度，仔细观察血液标本凝固情况，确定血清析出、离心效果理想，再进行上机检测就可避免上述问题。

2预防加样针出现堵孔现象该仪器加样针由于吸样微量且具备良好的内冲洗功能，一般不会因为血清未分离好而发生堵塞，但不按要求清洗维护、使用未凝固好的标本，偶尔也会出现堵塞现象，一般及时暂停检测，执行加样针清洗即可解决，不必人为机械疏通。

德国安米诺西斯公司A200型氨基酸分析仪色谱柱温控部件国产化改造某单位进口的德国安米诺西斯公司A200型自动化氨基酸分析仪（以下简称A200氨基酸仪分析仪）在使用过程中，其色谱柱温度失控制，导致A200氨基酸分析仪无法使用。

经过检修，我们确认仪器色谱柱温度控制模块中的半导体加热制冷片损坏，与仪器厂商德国安米诺西斯公司联系，希望能购买半导体加热制冷片，德国仪器厂商回复元器件不能单卖，只能更换整个色谱柱温度控制部件，报价昂贵，配件需要一个多月时间才能到货，且不能保证配件的完好性。

鉴于以上情况，我们对A200氨基酸分析仪进行了色谱柱温控部件国产化技术改造可行性的探讨，经论证和试验确认A200氨基酸分析仪技术改造理论上是可以实行的。

A200氨基酸分析仪色谱柱温度控制部件国产化改造成功，一是能节约使用单位的维修经费，二是摆脱了进口配件时间上的约束，三是其他同类型设备加温部件控制的改造具有广泛的推广应用价值。

为此，现将A200氨基酸分析仪色谱柱温度失控故障现象、原因分析和排查以及温控部件技术改造实施方案介绍如下。

1、故障现象A200氨基酸分析仪在正常使用过程中，设定好色谱柱柱温箱升温程序，点击开始程序后，发现不能进行正常的程序升温，导致色谱柱程序升温失控，影响样品正常检测。

2、故障原因分析及排查根据A200氨基酸分析仪色谱柱温度失控故障现象分析，产生故障原因有三种可能：一是半导体加热制冷片损坏；二是色谱柱温度控制器损坏；三是软件故障。

在本案例中可以排除软件故障的可能性。

因为缺乏A200氨基酸分析仪电路图和详细资料，手头只有仪器使用说明书，所以我们对原装进口的色谱柱加热及温控部件结构原理进行了分析，绘制整个路线框图。

根据框图首先对色谱柱温度控制器各个关键点电压进行测量分析，测得+5V、+/-12V及可控硅电压值都在正常范围，工作站上设定升温降温可控硅也能及时响应，因此确定故障点在色谱柱温度控制器后面部分。

用万用表测得半导体加热片前端电压为+12.86V，制冷片前端电压为12.28V，断开半导体加热制冷片接线测得两块并联的加热片其中一块开路，电阻为无穷大。

生化分析仪常见故障及维护和修理分析仪常见问题解决方法故障现象1：开机机器长鸣报警。

在机器设置中，若设置是外置打印机打印，则必需先开打印机，后开主机，使主机自检时能检测到打印机，不然机器就会报警；红外自动感应器窗口上有污物或感应器灵敏度不够或失灵故障现象1：开机机器长鸣报警。

在机器设置中，若设置是外置打印机打印，则必需先开打印机，后开主机，使主机自检时能检测到打印机，不然机器就会报警；红外自动感应器窗口上有污物或感应器灵敏度不够或失灵，清洗器应器窗口，排出错误进样信号，如感应器失灵，则更换红外自动感应器，无备用件时，可用Val+F1键代替。

故障现象2：开机调零显示“measurement problem”。

用蒸馏水调零，显示上述信息表示测定有故障，通常的原因是：1，蒸馏水不干净。

2，流动比色池内有气泡，检查管道是否有破损或比色池是否有泄漏。

3，流动比色池内太脏，用5%的次氯酸钠或双缩脲浸泡半小时后冲洗；流动比色池外灰尘太多，用镜头纸擦拭。

4，石英卤素灯的电源是从电源开关取出来的，电源开关有三组接头，一线给主机供电，一线为电源地，还有一组给灯供电，测试该组接头并没有导通，拆下检查，发觉是该组接头的弹簧及电源开关，故障排出。

5，拆下滤光片，用镊子除去粘胶，取出凸透镜，安装在机器上，重新调零，故障排出。

6，即使做了上述工作，调零仍旧通不过。

拆下比色池加热器底座，打开硅光二极管检测系统部分的盖子，进行光路调整，把室内灯光关闭，用一张白色纸片放在硅光二极管的前部，左右移动比色池加热器底座，同时调整比色池下面的高度调整螺钉，进行调零操作，当灯亮时，察看光分出来的光线是否和硅光二极管的位置吻合，反复调整，直到调零通过为止，上好比色池加热器底座的螺钉，重新开机调零，仍旧显现上述故障，认真察看，发觉比色池加热器底座的底部有热溶胶，当把底座的螺钉上好后，更改了已调整好的光路，故而再次显现上述故障，在相应位置滴上热溶胶，重新安装进行调零，故障消失。

日立L-8900全自动氨基酸分析仪简易操作规程一、联机1、打开电脑。

2、打开主机电源。

3、双击桌面的图标，进入1-1画面，双击图标，进入程序。

1-14、在菜单栏中依次点击和，出现1-2画面，单击联机。

大约两分钟，初始化完毕。

中Uninitialized变成Idle，图1-2变成了图1-3，各个组件可以进行控制了。

初始化完毕后，分离柱的温度逐渐上升。

分离柱的温度会升到50℃。

1-21-3二、手动各组件控制操作1、泵1和泵 2点击，出现2-1的画面。

设置泵1，流量0.ml/min，B1 100%。

点击打开泵1。

泵打开后，泵的背景颜色由灰色变为黄色。

2-1点击，出现2-2的画面，设置泵2，流量0.1ml/分钟，R3 100%。

点击打开泵2。

泵打开后，泵的背景颜色由灰色变为黄色。

2-22、自动进样器点击，出现2-3的画面，设置Sampler Wash不少于3次。

2-32-43、反应柱柱温箱点击，出现2-5画面，设置柱温135℃，设置ON，打开柱温箱。

柱温箱打开后，背景颜色由灰色变为黄色。

2-52-6三、编辑方法1、依次点击、、出现3-1-1的画面。

3-1-12、选中，点击。

再依次点击、，出现3-1-2的画面。

3-1-23、在设置中选中各个柱，其余参数默认。

4、将方法另存为L8900分析方法，文件名及路径均可自选。

注意一定不要覆盖原来的方法，一定得另存。

注意将梯度设为3-3-1所示，其余参数默认。

3-3-12、保存方法。

四、编辑Sequence1、依次点击、、，出现4-1画面。

选中，其余参数默认。

4-12、点击，出现4-2画面，根据需要填写各个参数。

4-23、点击，出现4-3画面，根据需要填写各个参数。

4-34、点击，出现4-4画面，根据需要填写各个参数。

4-45、点击，出现4-5画面。

4-56、通过复制、编辑，最终将Sequence编辑如图4-6所示。

注意此时第一行是再生程序（RG），进样体积为0，Run Type是Unknown，第二行是标准样品，三行起是未知样。

质检中心制度标准手册共 99 页第68 页第三部分仪器操作规程一、L-8800氨基酸分析仪操作程序1．检查溶液、气压，电源、室温。

2．更换脱气小瓶溶液（更换流动相或长久未用时进行）。

3．开主机电源，开微机入L-8800系统。

4．点击主工具栏中初始化按钮“i”,完工成后点击“ok”。

5．点击主工具栏中Module Operation，打开流程图。

6．点击Thermostat,反应器温度置于“off”位置。

7．打开泵1“排液开关”，点击主工具栏中Pump1，开泵1点击工具栏中Pump1 setup 设置泵1为“Purge”模式，流动相为B5点击“ok”确认，用B5清洗泵头2分钟，然后设置流动相为“B1、B2、B3、B4”各为25%，清洗泵头5分钟。

（弹输液管子排气泡）8．同样打开泵2机内“排液阀开关”，点击主工具栏Pump2开泵2，点击工具栏泵2调整按钮Pump2 setup设置泵2流动相为R133%、R233%、R334%，选择“Purge”模式，确认，清洗5分钟。

（将泵2的压力范围改为0-3MPa）9．泵1流动相调回B5，泵2流动相调为R3100%，选择“c onstant”模式，待流量变为0.10ml/min后,先关泵2再关泵1,关机内排液阀开关。

10．点击流程图中Auto Sample选择sampler wash后ok ，重复三次。

选择“wash pump”后ok，清洗泵垫，重复三次。

最后选择“home”后ok。

11.若泵压不为零，分别打开泵排液阀开关，点击泵压归零按钮，选择泵1或泵开主机电源，开微机入L-8800系统。

2，然后点击“ok”，待泵压回零后关闭排液阀。

质检中心制度标准手册共 99 页第68 页12．点击主工具栏中，Pump1开泵1，点击工具栏中Pump1 setup设置为“constant”模式,流速择。

点击ok确认。

13．点击主工具栏中Pump2开泵2，点击工具栏中Pump2 setup，设置为constant模式，流动相选择R3100%，流速设为0.100ml/min。

L-8900氨基酸分析仪分析柱重新填充方法陈蕊君;满目【摘要】2008年引进的L-8900高速全自动氨基酸分析仪由于使用过久、维护不当,导致泵1压强过高不能正常运行.通过更换线性过滤器,逆洗分析柱,仍没有解决问题,最后重填分析柱使仪器恢复正常.重填分析柱操作较复杂、容易出错,会造成树脂损失,因此,在重填过程中详细记录拆卸、清洗树脂、安装分析柱的完整过程,为今后工作和同行积累经验.【期刊名称】《分析测试技术与仪器》【年(卷),期】2019(025)003【总页数】3页(P204-206)【关键词】L-8900高速全自动氨基酸分析仪;压强过高;重新填充【作者】陈蕊君;满目【作者单位】中国人民解放军食品检测试验中心,北京 101301;中国人民解放军食品检测试验中心,北京 101301【正文语种】中文【中图分类】O657L-8900高速全自动氨基酸分析仪由日立(HITACHI)公司生产，是目前国内使用最多的氨基酸自动分析仪之一[1]. 当分析仪使用过久、维护不当时，其分析柱会发生堵塞或污染，从而导致系统压力升高，直接影响系统稳定性，同时引起保留时间的偏差. 当分析柱树脂老化，就会导致离子交换能力下降，柱效降低，相邻峰的分离度会变差，峰形也会改变，从而严重影响测试结果.1 故障表现分析仪开机后电脑进入设置界面，主机与软件连接正常. 初始化完毕，手动排出泵1和泵2流路中的气泡后，设置泵1流速(PH-1缓冲液B1为0.3 mL/min)和泵2流速(5%乙醇R3为0.2 mL/min)，执行后待流速逐渐升高，此时出现提示“PERSSURE MAX LIMIT ERROR” occurred on Pump 1(泵1压强过高)，主机停止运行.2 故障排除首先，根据使用说明书(主机)中故障诊断，首先检查线性过滤器是否被样品中的杂质堵塞. 卸下各部位的前推螺丝，卸下过滤器压板，取出过滤器，发现不仅被杂质污垢覆盖，并且已被腐蚀断裂. 更换新的过滤器并运行泵1，仍然弹出“泵1压强过高”的提示.第二步，确认分析柱是否发生堵塞. 采用逆洗方法，拆下分析柱并反向安装，不连接柱出口特氟隆管. 用RH-RG缓冲液B6冲洗10 min进行再生，再用缓冲液B1冲洗30 min，完成后将分析柱恢复正常流向，然后运行泵1，仍然弹出“泵1压强过高”的提示.最后，通过重新填充分析柱解决了问题. 因树脂价格昂贵，为避免造成损失，此操作需要小心谨慎，详见以下步骤.2.1 装柱工具玻璃棒、离心管、离心机等. 装柱工具一定要提前使用超纯水超声清洗，并用注射器清洗.2.2 试剂2 mol/L的HCl：将市售浓盐酸用蒸馏水稀释6倍. 2 mol/L 的NaOH：用烧杯称取氢氧化钠8 g，加水稀释，等溶液凉至室温后，转移定容至100 mL，存于聚乙烯试剂瓶中备用.丙酮和乙醇级别越高越好，如无色谱纯试剂，也可用国药的分析纯替代.2.3 树脂收集及清洗在柱温低于50 ℃时拆卸分离柱，拆下一端端帽后发现树脂明显变脏，用裁纸刀轻轻的去掉一层，重新连接分离柱，通过泵压把树脂冲洗出来(泵1流速设置为B1 0.999 mL/min)，收集至一空离心管中(如图1所示)，将分离柱金属外壳及两端端帽超声清洗.图1 树脂收集Fig. 1 Collection of resin把冲洗到离心管中的树脂进行离心，转速 5 000 r/min，离心5 min，弃去上清液(和树脂一同冲洗出的B1缓冲液). 向离心管中添加4～5倍量的丙酮(约10 mL)，用玻璃棒搅拌后离心(同时用丙酮冲洗玻璃棒)，转速5 000 r/min，离心5 min，弃去上清液，加入约10 mL超纯水搅拌，离心弃上清液，并重复2～3次. 向离心管中添加4～5倍量2 mol/L 的HCl，用玻璃棒搅拌后离心，转速5 000 r/min，离心5 min，弃去上清液，加入约10 mL超纯水搅拌，离心弃上清液，直到用普通pH试纸测试其pH值接近中性为止(或在5～6附近)，一般2-3次即可达到. 向离心管中添加4～5倍量2 mol/L 的NaOH，用玻璃棒搅拌后离心，转速5 000 r/min，离心5 min，弃去上清液，加入约10 mL超纯水搅拌，离心弃上清液，直到用普通pH试纸测试pH值接近8～9左右即可，一般洗2～3次即可达到.如清洗完成后无法立即重填柱子，可将清洗过的树脂加入少量B1缓冲液保存于冰箱中.2.4 填充分析柱拆开泵1 的出口，连接装柱工具. 因清洗过程中树脂会有损失，所以需要向清洗好的树脂中再添加少许新树脂. 将清洗好的旧树脂转移到装柱工具中(装柱工具总容量12.5 mL，树脂填充液添加至白色密封圈前约5 mm的位置)，转移完毕后重新连接装柱工具到泵1. 点击EZChrom 控制软件中的全自动装柱程序，设置压力为13 MPa. 把装柱工具和分离柱(如图2所示)斜向上，以排除柱中可能存在的气泡. 当没有气泡冒出后(约20 min)，放置如图3所示，开始填充分析柱. 当泵压上升至12.8 MPa时，等待60 min，即可拆开装柱工具及分离柱.图2 排除装柱工具中气泡Fig. 2 Remove air bubbles in packing tool图3 填充分析柱Fig. 3 Filling of analytical column拆下装柱工具后，用滤纸吸取分析柱另一端多余的水分，拧上端帽，安装至主机，泵1不再提示压强过高，实测氨基酸标准溶液，结果如图4所示. 由图4可见，设备运行正常.3 分析柱维护仪器一周以上不使用时，需要将分析柱的树脂用泵排出，并使用缓冲液B1浸泡，在4 ℃冰箱中保存，同时用蒸馏水清洗各个管路. 或每周使用手动清洗的方法：B6和R3缓冲液冲洗30 min，B1和R3缓冲液冲洗30 min. 需注意，冲洗后应将管路中的气泡排出干净，再将缓冲液泵接入分析柱. 由于样品中固形物、脂肪和蛋白质等污染物质的含量不同，分析柱使用寿命标准也不相同，当出现泵1压强过高、柱效降低等现象时，可考虑是否需要重填分析柱.图4 分析柱充填后标准溶液图谱Fig. 4 Standard solution map after refilling analytical column4 结语分析柱充填后，不仅解决了设备故障问题，分离度和重复性也有很大提高. 虽然重填分析柱可以恢复柱效，但是仪器的定期维护可降低重填的频率，维持较为稳定的仪器状态. 由于树脂价格昂贵，在充填树脂的过程中尤其要注意回收，避免浪费.仪器维修虽然可以利用说明书逐步推断故障原因，但在设备检查维修过程中，因元件较小，线路复杂，安装和拆卸错误会引起极大损失，因此操作时需格外小心谨慎. 在没有经验和技术支持的情况下，重填分离柱会有一定困难，为此将操作步骤进行记录与总结，以期为将来的工作和同行提供借鉴.参考文献:【相关文献】[1] 姜涛，冯永建，何学超，等. 氨基酸自动分析仪快速分析方法的研究[J].化学研究与应用, 2012,24(7):1159-1163.[JIANG Tao, FENG Yong-jian, HE Xue-chao, et al. Research on localized reagent and rapid analysis method of amino acid analyzer[J].Chemical Research and Application, 2012, 24(7):1159-1163.]。

氨基酸自动分析仪氨基酸是蛋白质的组成成份，是蛋白质化学研究的要紧内容之一。

蛋白质是一切生命物质的基础，因此，探讨和揭露生命现象的发生、生长、新陈代谢、遗传变异进程，都与氨基酸的研究有关。

随着近代物理学、化学和电子学的飞速进展，氨基酸的分析技术亦在不断更新。

氨基酸分析仪是本世纪50年代研制的，仅40连年，已进展到此刻的进样、分离、检测和数据处置全数自动化的程度。

检出量由微克分子到毫微克分子，分析时刻由原先的24小时到此刻的半个小时，分析技术的提高增进了其他科学领域的进展。

一、氨基酸自动分析仪的进展用于氨基酸分析的方式很多，有纸色谱法、柱色谱法、薄层色谱法、电泳法及气相色谱法等。

一样以为离子互换柱色谱法是较为精准的检测方式，氨基酸分析仪确实是在此基础上研制成功的。

1951年Moor和Stein采纳离子互换树脂色谱，用茚三酮试剂显色和分光光度计检测而设计，后来在Spaekman的协助下，使分析操作自动化。

迄今氨基酸分析仪的条件和自动程度有了专门大的改观，其特点要紧表现以下几个方面。

⒈树脂粒径减小最近几年来制成的小颗粒球状树脂，使氨基酸分析仪取得专门大改良。

由于树脂粒径减小就对应地增加等量树脂的总面积，使此刻少量树脂达到过去大量树脂的分离成效，从而减小了树脂柱的内径和体积，节省了试剂用量，缩短了分析时刻。

树脂的粒径从200→20→10→5µm。

⒉色谱柱内径缩小树脂粒径减小使填充树脂床的色谱柱内径减小，由过去的粗长柱变成微柱。

色谱柱内径的转变为18→6→→。

⒊输压泵压力增高一样氨基酸分析仪采纳低压泵，其施加于输液的压力只有几×104Pa，以后增加至几十×104Pa，此刻进展到2068×104Pa。

⒋分析时刻缩短由于树脂粒径的改善，色谱柱内径缩小和泵压增高，使分析时刻大大缩短。

蛋白质水解液的分析时刻从过去的24小时缩短到此刻的半个小时左右。

⒌仪器灵敏度提高由于仪器的不断改良，使灵敏度大为提高，过去仪器的最高灵敏度已远不及此刻仪器的最低灵敏度。

2023年第2期品牌与标准化氨基酸分析仪是一款广泛应用于食品科学、农业环境、生物化学、医疗卫生及化工领域的分析仪器[1-2]。

氨基酸分析仪的基本原理为：试样经过前处理去蛋白之后，样液经离子交换柱层析分离，被分离出的氨基酸通过柱后衍生与茚三酮溶液反应显色，用紫外检测器检测，外标法定量[3-4]。

检出限是评价分析方法的重要指标，一般分为仪器检出限、分析方法检出限。

仪器检出限是指分析仪器能区分噪声的最低检出浓度的能力，而方法检出限不但与仪器噪声有关，还与方法全部流程的各个环节相关。

目前，研究方法检出限的较多，但较少有针对仪器检出限不确定度进行评定的方法。

为正确评估仪器检出限，本文将针对氨基酸分析仪进行仪器检出限不确定度的评定，为检出限不确定度评定提供解决方案。

分离度是氨基酸分析仪判断待测物质在色谱柱中分离情况的另一个重要指标。

氨基酸分析仪的分离度是指峰高分离度。

本文通过结合分离度和仪器检出限的不确定度分析，对氨基酸分析仪的性能水平作出准确评价。

1材料与方法1.1材料与仪器17种氨基酸混合标准溶液：浓度约为1mmol/L ，扩展不确定度为0.02~0.04mmol/L （k =2），中国计量科学研究院生产；电子天平：Ⅰ级，感量为0.1mg ，METTLER TOLEDO 公司；L-8900型氨基酸分析仪：日立公司；游标卡尺：测量范围为0~150mm ，最小分度0.02mm ，检定的不确定度为0.04mm ，k =2，桂林广陆数字测控股份有限公司；容量瓶：100mL/250mL/1000mL ，A 级。

Evaluation of Uncertainty ofDetection Lmit and Resolution of Amino Acid AnalyzerTONG Junting（Liaoning Institute of Measurement ，Shenyang 110004，China ）Abstract ：In this paper ，the mixed standard substance of amino acid is used to evaluate the uncertainty of detection limit and resolution of amino acid analyzer.The results show that the expanded relative uncertainty of the detection limit is 9.6%.Through uncertainty analysis ，the fluctuation of baseline noise has the greatest impact on the detection limit of the instrument.Reducing baseline noise can effectively improve the detection limit of the instrument.The expanded relative uncertainty of degree of separation is 6.1%.Through uncertainty analysis ，the uncertainty of reference materials and concentration of the analytes has the greatest impact on the degree of separation.Appropriately increasing the concentration of the analytes within the linear range of the instrument can effectively improve the degree of separation of the instrument.Key words ：amino acid analyzer ；evaluation of uncertainty ；detection limit ；degree of separation氨基酸分析仪检出限以及分离度不确定的评定佟俊婷（辽宁省计量科学研究院，辽宁沈阳110004）【摘要】本文使用氨基酸混合标准物质，对氨基酸分析仪检出限以及分离度进行不确定度评定。

菏泽市食品药品检验检测中心仪器设备相关记录作业指导书氨基酸分析仪操作规程文件编号：ZY(GC)-1012版次：A/O分发号：编制：日期：审核：日期：批准；日期：生效日期：年月日1、技术参数1.1 性能（以蛋白质水解液标准分析为例，共进样5次）（1）净分析时间约30分钟（2）保留时间重现性CV0.3%（精氨酸）（3）峰面积重现性CV11.0%（甘氨酸，组氨酸）（4）检出限3Pmol（信噪比=2，天冬氨酸）1.2 氨基酸分析仪主机（1）色谱柱尺寸：4.69mmID×60mm粒度：3μm树脂：日立专用离子交换树脂（2）输液泵方式：微量型串联式双柱塞往复泵压力：0-20Mpa流量：0.000-0.999ml/min(增量：0.001ml/min) (3)自动进样器进样方式：直接进样样品瓶容积：1500μl样品瓶数量：200（选配：带制冷装置，200）进样量：0.1-100μl（4）柱温箱方式：半导体制冷加热温度设定：20-85℃（增量：1℃）有断电和散热器过热保护装置（5）反应单元方式：反应柱尺寸：4.6mmID×40mm填充材料：金刚砂惰性材料温度范围：50-140℃（增量：1℃）有过热断电保护装置（6）可见光度计：单色器：消象差凹面衍射光栅波长：570nm 440nm(700nm参比)1.3 自动支持功能：（1）N2自动鼓入（2）N2压力控制（3）茚三酮回流保护装置1.4 系统管理（1）环境温度：15-35℃（2）电源 100-115V AC/220-240V,≥800VA，W/in 50/60Hz±0.5Hz2、操作步骤1．联机（1）打开电脑。

（2）打开L-8900主机电源。

（3）双击桌面的图标，进入1-1画面，双击图标，进入程序。

1-1（4）在菜单栏中依次点击和，出现1-2画面，单击联机。

大约两分钟，初始化完毕。

中Uninitialized变成Idle，图1-2变成了图1-3，各个组件可以进行控制了。

氨基酸分析仪概况氨基酸分析仪是一种用于测定氨基酸含量和氨基酸序列的仪器。

由于氨基酸在生命体内的重要作用，氨基酸分析在药物研发、蛋白质结构研究、食品安全检测等领域具有广泛的应用。

本文将对氨基酸分析仪的原理、类型、应用和发展进行详细介绍。

一、氨基酸分析仪的原理1.色谱法原理色谱法是使用气相色谱或液相色谱进行氨基酸的分离。

其中，气相色谱法（GC）是最常用的方法之一，其原理是将氨基酸样品蒸发成气体，通过柱子进行分离，再利用检测器来检测分离出的氨基酸。

液相色谱法（HPLC）则是将样品通过柱子进行分离，再利用检测器进行检测。

2.质谱法原理质谱法是使用质谱仪来分析氨基酸的含量和序列。

其中，质谱仪可分为两类：质谱-质谱仪（MS/MS）和飞行时间质谱仪（TOF-MS）。

MS/MS是通过将氨基酸样品进行离子化，并在质谱仪中进一步分离与检测。

TOF-MS则是利用分子在质荷比与时间之间的关系进行分析。

二、氨基酸分析仪的类型根据氨基酸分析仪的原理和应用领域的不同，可以将氨基酸分析仪分为多种类型。

1.色谱法氨基酸分析仪色谱法氨基酸分析仪主要包括气相色谱仪和液相色谱仪。

气相色谱仪主要适用于挥发性氨基酸的分析，其优点是分辨率高、分离效果好。

液相色谱仪则适用于非挥发性氨基酸的分析，可以根据实际需求选择柱子和检测器。

2.质谱法氨基酸分析仪质谱法氨基酸分析仪主要包括质谱-质谱仪（MS/MS）和飞行时间质谱仪（TOF-MS）。

MS/MS可用于测定氨基酸中的特定氨基酸，如赖氨酸和精氨酸等，同时还可以用于测定氨基酸序列。

TOF-MS则适用于氨基酸含量的分析，其分辨率高，可以同时分析多个氨基酸。

三、氨基酸分析仪的应用1.药物研发氨基酸在药物研发中起着重要的作用，例如生物合成药物中的氨基酸序列是其药效的决定因素之一、氨基酸分析仪可以用于药物研发过程中的质量控制，确保药物质量稳定。

2.蛋白质结构研究蛋白质是由氨基酸构成的，因此氨基酸分析是蛋白质结构研究的重要一环。

电解质分析仪常见故障维护和修理分析仪是如何工作的EasyLate是美国Medical公司生产的电解质分析仪，是各种医院进行常规电解质检查的常用机型。

该仪器使用离子选择性电极技术检测生物体液中的钠、钾、氯、锂离子浓度。

钠电极中有小玻璃，仅对钠离子敏感﹔钾电极有一塑料管，结合有颉氨酸作为选择素﹔氯电极和锂电极含有一塑料管，仅对氯离子或锂离子敏感。

EasyLate常见故障及解决方法如下：故障现象１：AIRINSTDAAIRINSTDBAIRINSAMPLEFLUIDPATH!解决方法：a.检查试剂包消耗，若超过95%则更换试剂包。

b.检查试剂包接头是否有破损以及和溶液阀的连接是否紧密。

c.检查样品针是否堵塞，用故障排出设备中的10cc注射器以温水冲洗。

d.探针擦拭器失效，溶液阀内有血残渣造成堵塞，用注射器加温水冲洗。

e.检查电极和样品探测器是否有破损以及电极连接器是否丢失。

f.样品管和泵管是否连接好、有无沙眼，泵管是否发生粘接引起传动无力，搓动泵管传动连接处再试，不行则更换泵管。

故障现象2：校准通不过,K、Na、Cl均示为负值。

解决方法：询问使用人员，故障发生前刚换过试剂包，检查试剂包设定，发觉设定类型和安装的试剂包类型不符，依照实际安装的进行更正。

试剂包有400ml和800ml两种，其A，B标准液的帽口正好相反，设置不正确就会使校正斜率出错。

故障现象3：新试剂包使用不久即报警，校准通不过。

解决方法：拆下试剂包，将注射器头端插入有问题的帽口，拉出针管3—4ml，一股连续的液体应随微量的空气后涌入注射器。

但该试剂包并无液体抽吸出来，排出帽口堵塞的可能，该试剂包的A 标准液只可能已消耗完，给其它三个帽口戴上红色胶管然后倾倒，A 标口并无液体流出，证明A标准液已消耗完。

检查试剂包设定，发觉设定类型和安装的试剂包类型不符，导致把B标作为A标使用，而B标的含量远少于A标（800ml试剂包中，A标为800ml，B标为180ml，洗液为80ml）。