食品中四种糖的含量测定
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食品中的多糖含量测定与分析多糖,作为碳水化合物的一种,是维持人体正常功能运转所必需的重要营养物质。
它们广泛存在于我们日常饮食中的各类食品中,如谷类、蔬菜、水果等。
可以说,多糖不仅为我们提供了能量,还具有调节血糖、降低胆固醇、促进肠道健康等诸多益处。
因此,了解食品中的多糖含量对我们的健康至关重要。
那么,如何准确地测定和分析食品中的多糖含量呢?下面,我们将从两个方面进行讨论。
首先,我们来谈谈测定多糖含量的方法。
目前,常用的测定多糖含量的方法主要有糖色谱法和显色反应法。
糖色谱法是一种基于色谱原理的分析方法,它通过将样品中的糖类分离,然后采用色谱仪进行检测和定量分析。
这种方法具有高精度、高灵敏度的特点,并且可以同时测定多种糖类成分。
然而,糖色谱法需要昂贵的仪器设备和复杂的操作步骤,因此并不适用于一般实验室。
相比而言,显色反应法则简单易行,适用于常规实验室。
该方法通过特定的试剂与糖类发生显色反应,从而测定糖类的含量。
其中,最常用的方法是酚-硫酸显色法和硫酸-酸性酚显色法。
它们都具有操作简单、成本低廉等优点,但准确性相对较低,容易受到其他物质的干扰。
因此,在使用显色反应法进行多糖含量测定时,需要执行合适的对照试验,以确保结果的准确性。
其次,我们来讨论多糖含量的分析。
通常情况下,多糖含量的分析是通过测定其在食品中的重量百分比来实现的。
但由于多糖结构的差异,不同种类的多糖在测定方法上存在一定的差异。
以淀粉为例,常用的测定方法是碘滴定法和红外光谱法。
碘滴定法通过将碘溶液加入样品中,使得淀粉与碘发生反应,从而测定淀粉的含量。
这种方法操作简单,且结果准确可靠。
而红外光谱法则是通过测量样品在红外光谱段的吸光度变化,进而分析淀粉含量。
这种方法准确性高,但需要专用设备和技术支持。
与淀粉不同,果胶等可溶性多糖的分析相对更为复杂。
由于其溶解性较强且结构复杂,传统方法无法准确测定其含量。
目前,常用的分析方法有高效液相色谱法(HPLC)和凝胶渗透色谱法(GPC)。
高效液相色谱-质谱法同时测定食品中5种单、双糖的含量徐虹;张海静;宋焕禄【期刊名称】《食品科学》【年(卷),期】2011(032)012【摘要】建立同时定性和定量分析食品中果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖、乳糖的检测方法--高效液相色谱-质谱法.样品经纯水旋转涡流提取,加入100mL乙腈去蛋白,过滤定容.采用ACQUITY BEH Amide色谱柱,以乙腈-水溶液(各含体积分数0.1%氨水)为流动相,在雾化气压力为0.69MPa、干燥气温度200℃、干燥气流速8mL/min条件下,应用电喷雾离子化四极杆串联质谱,选择负离子采集模式以反应离子监测(SIM)方式进行测定分析.结果表明,5种糖的检出限依次为果糖32μg/kg、葡萄糖32μg/kg、蔗糖9μg/kg、麦芽糖21μg/kg、乳糖20μg/kg.在添加水甲为2~10g/kg范围内,回收率为98.5%~102.2%、相对标准偏差为0.2%~1.4%.该方法操作简单、灵敏度高、重现性好、结果准确可靠,可用于低糖或无糖食品中单、双糖含量的快速检测.【总页数】5页(P234-238)【作者】徐虹;张海静;宋焕禄【作者单位】北京工商大学,食品添加剂与配料北京高校工程研究中心,食品风味化学北京市重点实验室,北京,100048;北京工商大学,食品添加剂与配料北京高校工程研究中心,食品风味化学北京市重点实验室,北京,100048;北京工商大学,食品添加剂与配料北京高校工程研究中心,食品风味化学北京市重点实验室,北京,100048【正文语种】中文【中图分类】TS207.3【相关文献】1.血清中尿酸和尿素含量测定的超高效液相色谱-单四级杆质谱法国际比对 [J], 石莲花;金有训;何海红;全灿;徐蓓;李红梅2.高效液相色谱-串联质谱法同时测定婴幼儿配方食品中胆碱L-肉碱含量方法研究[J], 詹越城;何斌;刘梦婷;杨娜;汪庆旗;杨琳3.高效液相色谱串联蒸发光散射检测器测定梨中单双糖含量的研究 [J], 王勇;戴丽媛;费腾;赵亚坤;李晓磊4.高效液相色谱-串联质谱法测定食品中的5种生物碱含量 [J], 贾琳斐;管理;贾润芳;张鑫;尹静5.高效液相色谱-串联质谱法测定食品中的5种生物碱含量 [J], 贾琳斐;管理;贾润芳;张鑫;尹静因版权原因,仅展示原文概要,查看原文内容请购买。
总糖检测标准
总糖检测标准是指用于检测食品中总糖含量的相关检测方法和标准。
不同国家和地区对于总糖的定义和检测方法可能有所不同,以下是一些常见的总糖检测标准:
1. 国际标准化组织(ISO):ISO 17498-2011食品中糖的测定方法,包括直接测定法、间接测定法和高效液相色谱法等。
2. 美国食品和药品管理局(FDA):FDA没有明确规定食品中总糖的检测标准,但要求食品标签上必须标明糖的含量。
3. 欧洲食品安全局(EFSA):EFSA没有针对总糖的特定检测标准,但在食品标签规定中要求将糖的含量列明。
4. 中国国家标准:根据中国国家标准GB 5009.7-2016《食品中总糖的测定》进行检测,采用显色滴定法或高效液相色谱法测定食品中总糖的含量。
总糖检测标准的制定旨在保护消费者的权益,确保食品的信息透明度和准确性,帮助消费者做出明智的食品选择。
《食品中糖的测定方法》糖是人体所需要的基本营养物质之一,天然食品中或经过加工的食品中均含有糖,因此测定食品中的糖含量是很有必要的。
本文将从常见的食品中糖的测定方法出发,详细介绍其原理及操作流程,包括显色法、高温反应法和比旋法等。
一、显色法显色法是当前最常用的测定糖含量的方法之一,适用于各种类型的糖,如单糖、双糖和多糖等。
该方法的原理是利用糖将某些金属阳离子还原为金属,而金属被还原后会显色,通过比色法来测定糖的含量。
操作流程:1. 食品样品称取适量,加入一定量的水,用搅拌器混合均匀。
2. 取一定量的样品溶液,加入适量的硫酸,然后加入稀酸性硫酸钾。
3. 将试管放入沸水中加热沸腾2~3分钟后冷却到室温,然后加入硼酸溶液,并用氢氧化钠调整pH值。
4. 添加一定量的柠檬酸铵和硫酸亚铁,摇晃5~10秒后,倒入定量瓶中,加入水至刻度并混合均匀。
5. 将比色皿放入波长648nm的分光光度计中,以纯蒸馏水为参比溶液进行调零,然后加入一定量的试液,记录吸光度。
6. 按照比色皿中的样品浓度计算出糖的含量。
二、高温反应法高温反应法通常适用于葡萄糖的测定。
该方法的原理是将葡萄糖在高温下与类似于尿素的化合物反应,生成有色产物,在一定波长下进行比色,从而测定葡萄糖的含量。
2. 将混合均匀的样品溶液倒入试管中,加入苏斯洛溶液和Copper-Tartrate液。
3. 摇晃混合均匀后,将试管放入加热水浴中,保持温度在95℃左右,反应30~40分钟。
4. 试管取出放置降温后,计算产生的颜色深度,并通过与标准溶液比色,计算出糖的含量。
三、比旋法比旋法是一种简单易行的方法,适用于多糖和单糖的测定。
该方法的原理是通过旋光仪测定糖分子的光学旋转,从而得到糖的含量。
2. 过滤处理得到无浮渣的取样液,将取样液置于旋光仪中测定旋光度。
3. 计算得到旋光度后,按照所测定糖的性质和种类进行计算出糖含量。
总之,每种测定方法都有其优势和局限性,选择适用于特定类型的食品的方法最为重要。
四种糖的测定方法
1. 莫尼酮试剂法(Benedict试剂法)
莫尼酮试剂法是测定还原性糖(如葡萄糖和果糖)的常用方法。
该方法利用莫尼酮试剂中的铜离子与还原性糖发生氧化还原反应,生成红色或黄色的沉淀。
根据沉淀的颜色来定量测定糖的含量。
2.酚硫酸法
酚硫酸法是测定非还原性糖(如蔗糖和乳糖)的一种方法。
该方法利用硫酸和酚的作用来将糖酸化,生成暗红色的化合物。
通过比色法来测定溶液的吸收值,然后通过标准曲线计算出糖的含量。
3.高效液相色谱法(HPLC)
高效液相色谱法是一种精确测定各种糖的含量和成分的方法。
该方法使用高效液相色谱仪来分离糖,并使用UV检测器来检测糖的吸收峰。
根据吸光度与浓度的关系,以及外部标准曲线,可以定量测定糖的含量。
4.旋光法
旋光法是一种测量光学活性糖(如葡萄糖和果糖)的方法。
光学活性糖分子可以使光线在通过时转动其振动平面。
旋光仪可以测量这种旋光现象,并根据旋转角度和样品底物的厚度来计算样品中的糖含量。
以上是四种常见的糖的测定方法。
根据不同的糖类和实验需求,可以选择适合的方法进行测定。
这些方法在食品工业、生化研究等领域起着重要作用,帮助人们更好地了解和利用糖的性质和功能。
食品中糖含量的测定方法研究糖作为一种常见的食物成分,在食品中扮演着重要的角色。
然而,过多的糖摄入对健康有害。
因此,准确测定食品中糖的含量是非常重要的。
本文就食品中糖含量的测定方法进行研究。
一、高效液相色谱法高效液相色谱法是目前最常用的测定食品中糖含量的方法之一。
该方法通过将样品中的糖分离并使用色谱柱进行定性和定量分析。
高效液相色谱法有准确度高、分析速度快等优点,已经被广泛应用于食品质量检测。
二、酶法测定法酶法测定法是一种通过酶促反应来测定糖含量的方法。
该方法通过将样品与特定的酶底物反应生成可测定的产物来测定糖的含量。
酶法测定法具有反应性强、准确性高等优点,但需要较长的分析时间。
三、红外光谱法红外光谱法是一种基于糖分子对红外光的吸收和散射的特性来测定糖含量的方法。
该方法具有快速、非破坏性等特点,可以对样品进行迅速的分析。
然而,红外光谱法在某些食品样品中存在干扰物质的问题,因此需要进一步改进。
四、核磁共振法核磁共振法是一种通过测定磁共振信号来确定糖含量的方法。
该方法具有高分辨率、非破坏性等特点,可以对样品进行准确的定量分析。
然而,核磁共振法的设备昂贵且复杂,不易在所有实验室中广泛应用。
五、电化学法电化学法是一种基于糖分子在电化学反应中的电子转移特性来测定糖含量的方法。
该方法具有高灵敏度、准确性高等优点,已经成为一种常用的食品中糖含量测定方法。
然而,电化学法在某些食品样品中存在样品处理和电极选择的问题。
综上所述,食品中糖含量的测定方法有多种选择,每种方法都有其特点和局限性。
在实际应用中,我们可以根据具体情况选择合适的测定方法。
随着科学技术的不断进步,未来可能会出现更加准确和快速的测定方法,为食品质量检测提供更大的便利和贡献。
利用高效液相色谱法测定食品中五种糖的含量作者:张敏,黎东来源:《现代食品》 2019年第1期1 实验部分1.1 仪器试剂型号为赛默飞UltiMate3000 的高效液相色谱仪、型号为Alltech2000ES 的蒸发光检测器、电子分析天平。
纯度为99.5% 的果糖、纯度为99.2% 的葡萄糖、纯度为99.9% 的蔗糖、纯度为99.3% 的麦芽糖、纯度为99.9% 的乳糖,乙晴为进口色谱纯。
1.2 色谱条件1.2.1 不同流动相下的分离情况流动相为乙腈+ 水, 比例分别为70 ∶ 30、75 ∶ 25、79 ∶ 21、80 ∶ 20,出峰顺序分别是果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖和乳糖。
后两种比例的流动相可以完全分离这5 种糖。
1.2.2 不同的柱温对分离的影响在相同条件下,柱温分别设置为30、35、40 ℃,均能有效分离5 种糖,随着柱温的升高,出峰时间相应提前。
1.2.3 载气流速对峰面积的影响将载气流速调节至1.0、1.5、2.0 L·min-1 及2.3 L·min-1,随着载气流速的增大,峰型逐渐变好,但峰面积有降低趋势。
1.2.4 漂移管温度漂移管温度影响检测器的响应,温度升高,流动相趋于完全蒸发,信噪比上升,但温度过高,可能导致分析物部分汽化,信号响应值变小[3],经过试验,温度选择为90℃。
1.3 分离条件设计综合温度、流速、流动相比例、载气速度以及漂移管温度等因素,采用最佳实验条件进行试验。
色谱柱为ThermoSCIENTIFIC( 粒度5 nm,ID4.6 mm×250 mm)。
流动相为乙晴∶ 水=79 ∶ 21, 流速1.0 mL·min-1,柱温35℃,气流为2.0 L·min-1,漂移管温度90℃。
该条件下,5 种糖分离效果良好,见图1。
1.4 样品前处理将苹果样品洗净、擦干、切碎并混匀,称取5.00 g于研钵中,加入6 mL 的蒸馏水磨制均匀。
食品中糖类成分浓度的测定与分析糖是人体能量的重要来源,然而,在现代社会,随着人们生活水平的提高和口味的变化,食品中的糖类成分含量呈现出迅猛增长的态势。
高糖饮食被认为是引发肥胖、糖尿病等健康问题的主要原因之一,因此,研究食品中糖的含量成为一项重要的课题。
食品中的糖类主要包括单糖、双糖和多糖,如葡萄糖、果糖、蔗糖、乳糖等。
为了准确测定食品中糖类的含量,科学家们制定了一系列的测定方法和分析技术。
目前,常用的方法有色谱法、质谱法、光谱法等。
其中,高效液相色谱法(HPLC)是一种较为准确和常用的测定方法。
该方法通过将待测样品与特定溶剂混合,采用高压将样品溶液通过分离柱,分离出不同成分,再通过检测器测定各个成分的浓度。
通过与标准品进行对比,可以得出样品中糖类成分的浓度。
此外,质谱法也是一种常用的分析技术。
质谱法通过将样品中的糖分子离子化,利用离子的质量-电荷比进行分析。
与HPLC相比,质谱法具有分析速度快、灵敏度高等优点,但也需要更加复杂的仪器设备和样品预处理步骤。
光谱法是一种非常直观和快速的测定方法,通过光的吸收和散射来测量样品中糖的浓度。
常用的光谱法有紫外-可见光谱法和红外光谱法。
紫外-可见光谱法适用于分析具有吸收特性的糖类,通过测量光的吸收程度来间接计算糖的浓度。
红外光谱法则通过测定样品中糖类分子的振动频率来分析糖的种类和含量。
除了以上几种常见的测定方法和分析技术,还有一些新兴的方法被广泛应用于食品中糖类成分的测定与分析。
比如,生化传感器技术能够快速、准确地测定食品中的糖类成分。
通过将特定的酶固定在传感器表面,当样品中的糖分子与酶反应时,可以产生显著的电化学信号。
通过测量这些信号的变化,可以推算出样品中糖类的浓度。
食品中糖类成分的测定与分析不仅对于食品行业具有重要意义,也对于人们的健康有着直接的影响。
通过准确测定食品中糖类的含量,可以帮助人们科学合理地进行饮食搭配,减少糖的摄入量,预防疾病的发生。
未来,随着科学技术的不断进步,食品中糖类成分浓度的测定与分析方法也将越来越多样化、准确和方便。
食品中总糖的测定食品中总糖的测定是一项重要的分析方法,在食品质量控制和营养评估中起着至关重要的作用。
总糖是指食品中所有能被水解为单糖的碳水化合物的总和。
测定食品中的总糖含量可以帮助人们了解食品的甜度,从而进行食品配方的调整和营养评估。
本文将介绍几种常用的测定食品中总糖的方法。
首先,最常用的方法是邓漏滴定法。
这种方法使用邓漏仪进行实验操作,通过滴定和计算滴定所用的标准糖溶液的体积来确定食品中总糖的含量。
该方法操作简单、快速,且结果准确可靠。
其次,还可以使用苏糖试剂法进行总糖的测定。
该方法是通过苏糖试剂与食品中的糖发生反应,生成有色物质,并用分光光度计进行测定。
该方法的优点是快速、灵敏,适用于多种食品样品的测定。
另外,还可以使用蒽醌法进行总糖的定量分析。
这种方法是利用蒽醌与糖类结合反应生成有色物质,通过比色测定蒽醌与产生的有色物质之间的吸光度差来测定总糖的含量。
该方法对不同类型的糖具有较好的选择性。
此外,还可以使用酶法测定食品中的总糖含量。
这种方法是利用特定酶对食品中的糖进行水解,产生反应物,然后通过测定反应物的含量来确定食品中总糖的含量。
这种方法操作简便,且结果准确可靠。
最后,还可以使用高效液相色谱法(HPLC)进行总糖的测定。
该方法利用高效液相色谱仪分离和定量食品中的糖类成分,通过根据不同糖类的保留时间和峰面积来进行定量分析。
这种方法需要专门的设备和荧光检测器,但结果准确可靠。
总结起来,测定食品中总糖的方法有很多种,每种方法都有其适用的范围和特点。
根据实际需求和实验条件,选择合适的方法进行测定是非常重要的。
同时,实验中应注意操作规范,避免干扰物质的干扰,确保结果的准确性和可靠性。
应用报告LC005
饮料中四种糖的含量测定
1 实验部分
1.1 仪器与试剂
LC1600高效液相色谱仪(含RI-201H示差折光检测器1台,P1600高压恒流泵1台,上海舜宇恒平科学仪器有限公司);FA2004电子分析天平(上海舜宇恒平科学仪器有限公司);果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖标准品(>97%,国药试剂);乙腈(色谱纯,美国Tedia);二次蒸馏水。
1.2 溶液配制
1)糖标准贮备液
分别称取1g(精确至0.1mg)的果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖标准品,于50ml 容量瓶中,加水定容至刻度,得到浓度为20mg/ml的上述四种糖的混标标准贮备液。
2)糖标准溶液
分别取标准贮备液0.50ml、1.00 ml、2.00 ml、3.00 ml、5.00 ml于10ml容量瓶中,加水定容至刻度,分别得浓度为 1.0mg/ml、2.0mg/ml、4.0mg/ml、6.0mg/ml、10.0mg/ml的混标标准溶液。
3)乙酸锌溶液:称取21.9g乙酸锌,加3ml冰乙酸,加水溶解并稀释至100ml。
4)亚铁氰化钾溶液:称取10.6g铁氰化钾溶液,加水溶解并稀释至100ml。
1.3 样品前处理
含有二氧化碳的饮料,参考GB/T 22221—2008进样样品前处理。
精密量取除了CO2的样品5ml,移入10ml的容量瓶中,缓慢加入乙酸锌和亚铁氰化钾溶液各0.5ml,放置室温后,用水定容至刻度,摇匀,静置30min,用干燥滤纸过滤,取2ml滤液,过0.45um微孔滤膜,作为待测样品溶液。
1.4 色谱条件:
色谱柱:Shodex NH2P-50(4.6×250mm)
流动相:乙腈/水=75/25
流速:1.0ml/min
柱温:30℃
进样量:5ul
2 实验结果
2.1 精密度实验
将浓度为4.0mg/ml的混合标准溶液,在上述HPLC条件下连续进样5次,考察分析方法在同一浓度水平分析的精密度,结果如下表所示。
表1. 同一浓度混合标准溶液连续进样5次的测定结果
No. 果糖葡萄糖蔗糖麦芽糖Rt/min A Rt/min Rt/min Rt/min A Rt/min A
1 7.3946716.49.5865828.713.5057405.916.445590.6
2 7.3946873.89.5865673.213.5227285.816.4235396.1
3 7.4026710.159.5955776.513.5477499.716.4485640
4 7.3946958.49.5955918.413.5137467.216.4325630.7
5 7.3276675.059.475659.613.388716916.4235713.8
RSD/% 0.42 1.810.57 1.880.46 1.45 0.06 2.13
图1 标准品HPLC谱图
2.2标准曲线
将一系列浓度的标准溶液由低浓度到高浓度进样,以峰面积(纵坐标Y轴)对标准品浓度(横坐标X轴,mg/ml)进行线性回归,求算标准曲线,结果如下:
表2不同浓度混合标准溶液测定结果
浓度/ mg/ml A/果糖A/葡萄糖A/蔗糖A/麦芽糖
1.0 1715.21427.41983.71513.8
2.0 3489.622965.233714.172848.63
4.0 6734.055497.756783.85183.1
6.0 10215.138349.710763.17922.45
10.0 17249.214148.817957.213278.7
通过线性回归,以峰面积-浓度作图,分别得到四种糖的回归方程如下:
果糖:y=1721.8X-39. 9 R=0.9999
葡萄糖:y=1405.2X+13. 9 R=0.9998
蔗糖:y=1780.6X+49. 4 R=0.9994
麦芽糖:y=1305.3X+145.0 R=0.9997
2.3加样回收率和重现性实验
取已知含量的样品,加入浓度为10.0mg/ml的混合标准品溶液1 ml,按“样品前处理”操作,平行制备3份,得到样品溶液后按上述色谱条件进样分析,得到加样回收率及重现性结果。
表3.加样回收率及重现性测定结果
果糖
样品中含量
/mg 加入标准品实际量
/mg
测定含量
/mg
加入标准品计算
/mg
加样回收率
/%
1 22.
2 10.0 32.2 10.0 100.0
2 22.2 10.0 32.5 10.
3 103.0
3 22.2 10.0 32.3 10.1 101.0
平均值% 101.3
RSD% 1.51
葡萄糖
样品中含量
/mg 加入标准品实际量
/mg
测定含量
/mg
加入标准品计算
/mg
加样回收率
/%
1 26.9 10.0 36.5 9.6 96.0
2 26.9 10.0 36.7 9.8 98.0
3 26.9 10.0 36.5 9.6 96.0
平均值% 96.7
RSD% 1.19
蔗糖
样品中含量
/mg 加入标准品实际量
/mg
测定含量
/mg
加入标准品计算
/mg
加样回收率
/%
1 0 10.0 10.00 10.00 100.0
2 0 10.0 9.85 9.85 98.5
3 0 10.0 10.31 10.31 103.1
平均值% 100.5
RSD% 2.33
麦芽糖
样品中含量
/mg 加入标准品实际量
/mg
测定含量
/mg
加入标准品计算
/mg
加样回收率
/%
1 0 10.0 10.09 10.09 100.9
2 0 10.0 10.18 10.18 101.8
3 0 10.0 10.28 10.28 102.8
平均值% 101.8
RSD% 0.93
2.4含量测定
2.4.1雪菲力样品中糖含量的测定
按“样品前处理”操作制备样品,按上述所建立的HPLC方法,对雪菲力样品进行了分析。
测定结果计算如下:
表4.雪菲力样品中糖含量的测定结果
A/果糖A/葡萄糖A/蔗糖A/麦芽糖峰面积7605.7 7580.3 ——
含量mg/ml8.88 10.77 ——
图2 雪菲力样品的HPLC谱图
2.4.2可乐样品中糖含量的测定
按“样品前处理”操作制备样品,按上述所建立的HPLC方法,对可乐样品进行了分析。
测定结果计算如下:
表5.可乐样品中糖含量的测定结果
A/果糖A/葡萄糖A/蔗糖A/麦芽糖峰面积9599.6 6889.4 2689.7 —
含量mg/ml11.20 9.82 2.96 —
图3 可乐样品的HPLC谱图
3 结论
使用LC1600泵配合shodex示差检测器,按GB/T 22221—2008方法操作,四种糖在Shodex NH2P-50氨基柱上能得到良好的分离效果,精密度≤2.13%,回收率在96.7%~101.8%之间。
根据信噪比,按3倍噪声值计算,理论检出限为
0.2mg/ml,符合GB/T 22221—2008的要求。