果汁中总糖的测定
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一、实验目的1. 了解果汁的基本性质和品质指标。
2. 掌握果汁品质测试的方法和步骤。
3. 通过实验,对不同品牌的果汁进行品质比较,为消费者提供参考。
二、实验原理果汁品质测试主要包括感官评价和理化指标分析。
感官评价包括色泽、香气、滋味、口感等方面;理化指标分析包括可溶性固形物、总酸、总糖、维生素C、pH值等。
三、实验材料与仪器1. 实验材料:市售不同品牌的果汁(如苹果汁、橙汁、葡萄汁等)。
2. 实验仪器:电子天平、滴定管、移液管、容量瓶、pH计、感官评价室、白瓷盘、玻璃棒、温度计等。
四、实验方法与步骤1. 感官评价(1)色泽评价:将果汁倒入白瓷盘中,观察其色泽,与标准色泽图进行比对。
(2)香气评价:将果汁倒入白瓷盘中,轻轻摇晃,嗅其香气,与标准香气图进行比对。
(3)滋味评价:品尝果汁,观察其酸甜、涩、苦等滋味,与标准滋味图进行比对。
(4)口感评价:品尝果汁,观察其口感,如顺滑、粘稠、涩口等,与标准口感图进行比对。
2. 理化指标分析(1)可溶性固形物测定:使用折光仪测定果汁的可溶性固形物含量。
(2)总酸测定:使用酸碱滴定法测定果汁的总酸含量。
(3)总糖测定:使用苯酚硫酸法测定果汁的总糖含量。
(4)维生素C测定:使用2,6-二氯靛酚法测定果汁中的维生素C含量。
(5)pH值测定:使用pH计测定果汁的pH值。
五、实验结果与分析1. 感官评价结果通过感官评价,不同品牌的果汁在色泽、香气、滋味、口感等方面均有差异。
如苹果汁色泽鲜亮,香气浓郁;橙汁色泽橙黄,香气清新;葡萄汁色泽紫红,香气浓郁。
2. 理化指标分析结果(1)可溶性固形物:不同品牌的果汁可溶性固形物含量差异较大,如苹果汁含量较高,橙汁次之,葡萄汁含量较低。
(2)总酸:不同品牌的果汁总酸含量差异较大,如苹果汁总酸含量较高,橙汁次之,葡萄汁总酸含量较低。
(3)总糖:不同品牌的果汁总糖含量差异较大,如苹果汁总糖含量较高,橙汁次之,葡萄汁总糖含量较低。
(4)维生素C:不同品牌的果汁维生素C含量差异较大,如苹果汁维生素C含量较高,橙汁次之,葡萄汁维生素C含量较低。
总糖含量测定可见分光光度法总糖含量是指食品或饮料中的所有可溶性糖类的总和。
测定总糖含量对于食品工业来说是非常重要的,它可以直接影响到产品的甜味和口感。
可见分光光度法是一种常用的测定总糖含量的方法,它利用物质对可见光的吸收特性来测定样品中总糖的浓度。
可见分光光度法的原理是根据比尔-朗伯定律,即溶液中溶质的吸光度与溶质的浓度成正比。
在可见光区域,糖类物质对特定波长的光有吸收作用,通过测定样品溶液对光线的吸收程度,可以推算出样品中总糖的浓度。
测定总糖含量的步骤如下:1. 准备样品:将待测样品制备成适当的溶液,通常是将固态样品溶解在适量的溶剂中,以获得合适的样品浓度。
2. 校准仪器:使用已知浓度的标准溶液,通过测定其吸光度建立标准曲线。
标准曲线是总糖浓度与吸光度之间的关系曲线,可以用于后续测定样品中总糖含量的定量分析。
3. 测定样品:将样品溶液放入可见分光光度计的样品池中,选择合适的波长(通常是在糖类吸收峰位附近),读取样品的吸光度值。
4. 计算总糖含量:利用标准曲线,根据样品的吸光度值确定样品中总糖的浓度。
在使用可见分光光度法测定总糖含量时,需要注意以下几点:选择合适的波长。
不同类型的糖类在可见光区域有不同的最大吸收峰,正确选择波长可以提高测定的准确性。
要进行样品的预处理。
某些食品样品中含有色素、蛋白质等干扰物质,这些物质可能对测定结果产生影响。
可以通过样品的预处理(如蛋白质去除、色素去除等)来减少干扰。
还需要注意样品溶液的浓度选择。
如果样品溶液过浓,可能会超出光密度检测范围,导致测定结果不准确。
因此,在测定前需要对样品进行适当稀释。
总糖含量测定可见分光光度法是一种简单、快速、准确的方法,广泛应用于食品工业中。
通过该方法可以对食品中的总糖含量进行定量分析,帮助食品生产企业控制产品的甜度,确保产品质量。
同时,该方法也可以用于食品质量监督、食品安全检测等领域。
可见分光光度法是测定总糖含量的一种常用方法,它利用物质对可见光的吸收特性来测定样品中总糖的浓度。
一、实验目的1. 了解糖度测定的原理和方法。
2. 掌握使用测糖仪测定橙汁糖度的操作步骤。
3. 通过实验验证橙汁的糖度与口感之间的关系。
二、实验原理橙汁的糖度是指橙汁中可溶性固形物(主要是糖类)的含量。
测定橙汁糖度的原理是利用糖度仪测定橙汁溶液的折光率,从而得出橙汁的糖度。
三、实验材料1. 橙汁:市售新鲜橙汁。
2. 糖度仪:托普云农生产的一支测糖仪(WZ101)。
3. 量筒:用于量取橙汁。
4. 软布:用于擦拭测糖仪检测棱镜。
5. 检测棱镜:用于放置橙汁溶液。
6. 气泡消除器:用于消除橙汁溶液中的气泡。
四、实验步骤1. 打开测糖仪,检查仪器是否正常。
2. 使用软布仔细擦拭测糖仪检测棱镜,确保其干净。
3. 使用量筒量取一定量的橙汁,倒入检测棱镜中。
4. 使用气泡消除器消除橙汁溶液中的气泡。
5. 将检测棱镜轻轻合上盖板,确保橙汁溶液遍布棱镜表面。
6. 将仪器进光板对准光源或明亮处,眼睛通过目镜观察视场。
7. 调节目镜手轮,使视场的蓝白分界线清晰。
8. 记录分界线的刻度值,即为橙汁的糖度。
五、实验结果与分析1. 实验结果:根据实验步骤,记录下橙汁的糖度值。
2. 分析:a. 比较不同品牌、不同口感的橙汁糖度值,分析糖度与口感之间的关系。
b. 通过查阅相关资料,了解橙汁糖度的正常范围,判断实验结果的准确性。
c. 分析实验过程中可能存在的误差,并提出改进措施。
六、实验结论1. 通过本次实验,掌握了使用测糖仪测定橙汁糖度的操作步骤。
2. 实验结果表明,橙汁的糖度与口感之间存在一定的关系,但并非完全一致。
3. 实验过程中存在一定的误差,但通过改进措施可以降低误差,提高实验结果的准确性。
七、实验建议1. 在实验过程中,注意保持测糖仪的清洁,避免误差的产生。
2. 选取不同品牌、不同口感的橙汁进行实验,以便更全面地了解糖度与口感之间的关系。
3. 在实验过程中,记录实验数据,以便进行分析和总结。
4. 加强对实验原理的学习,提高实验操作技能。
水果糖度计的相关测量是怎样的水果糖度是指水果汁液中溶解的糖分的含量。
因此,测量水果糖度主要是为了检测水果的成熟度和品质,以便选择适宜的收获时间和销售市场。
同时,也是为了确定制作蜜饯、果酱等果脯制品的糖份。
水果糖度计是专门用来测量水果糖度的仪器。
水果糖度的测量方法抽取汁液水果糖份主要存在于果汁中,因此,必须抽取水果中的汁液来进行测量。
测量前需要准备好一定的量的水果。
对于一些硬果,如苹果、梨等,需要破碎成碎片或把它们切成小块。
而对于一些软果,如桃子、橙子、草莓等,可以直接使用榨汁机来榨取汁液。
测量糖度有许多种不同的方法来测量水果的糖度,其中一种最常用的方法是使用折射仪,它也被称为水果糖度计。
折射仪折射仪是一种光学仪器,可测量固体或液体中的溶解物的含量。
对于测量水果糖度的折射仪,它的工作原理是基于物质的折射率。
当光线穿过果汁时,它会被折射,其程度取决于果汁中的糖分含量。
折射仪会测量光线从水果汁液中传递时的折射角度,并将其转换为水果汁液的糖度表示。
便携式糖度计近年来,随着科技的发展,小型便携式糖度计已被制造出来,它们更加方便用户使用,有时甚至比传统折射仪更准确。
同时,它们还可测量多种液体的糖分含量,比如蜂蜜、糖水等。
这种糖度计采用电子传感器来测量溶液中的水分和糖分,从而计算出糖度。
测量结果的分析和误差确定水果汁液中的糖分含量往往需要进行多次测量,以获得最准确的结果。
同时,使用不同的糖度计也可能会产生不同的测量结果。
测量结果必须经过分析和解释来确定水果的糖度,特别是对于大规模生产环境,必须避免过多的误差。
如果经常需要进行准确的测量,建议定期进行校准,并尽可能避免糖度计的脏污和损坏。
结语水果糖度计是测量水果糖度的典型工具。
测量原理主要是通过折射光线的方式,计算测得的光线折射度与糖度值之间的关系。
同时,也可以使用更便携式的电子糖度计,这种糖度计使用电子传感器测量溶液中的水分和糖分。
在进行水果糖度测量前,请确保正确地校准糖度计,并避免脏污和损伤。
吉林化工学院食品分析实验报告实验名称果汁中总糖的测定指导教师陈萍班级食品0901 学号 09340136 姓名黄锡红日期 2012.10.17实验十七果汁中总糖的测定一、目的与要求:1、掌握食品中总糖的测定方法.二、原理:将一定量的碱性酒石酸甲、乙液等量混合,立即生成天蓝色的氢氧化铜沉淀,这种沉淀很快与酒石酸钾钠反应,生成深蓝色的可溶性酒石酸钾钠铜络合物。
在加热条件下,以次钾基蓝作为指示剂,用样液滴定,样液中的还原糖与酒石酸钾钠铜反应,生成红色的氧化亚铜沉淀,待二价铜全部还原后,少过量的还原糖把次甲基蓝还原,溶液由蓝色变为无色,即为滴定终点。
根据样液消耗量可计算出还原糖含量。
三、试剂1、碱性酒石酸铜甲液:称取15克硫酸铜(CuSO4.5H20)及0.05克次甲基蓝,溶于水中并稀释至1000毫升。
2、碱性酒石酸铜乙液:称取50克酒石酸钾钠及75克氢氧化钠,溶于水中,再加入4克亚铁氰化钾,完全溶解后,用水稀释至1000毫升,贮于橡胶塞玻璃瓶内。
3、盐酸4、葡萄糖标准溶液:精密称取1.000克经过98-100℃干燥至恒重的纯葡萄糖,加水溶解后,加5毫升盐酸,并以水稀释至1000毫升,此溶液每毫升相当于lmg 葡萄糖。
5、6N盐酸:量取50毫升盐酗口水稀释至100毫升。
6、甲基红指示液:0.1%乙醇溶液。
7、20%氢氧化钠溶液。
四、操作方法:1、样品处理:吸取样品10毫升,加水40毫升,在水浴上加热煮沸10分钟后,移入100毫升容量瓶中加水至刻度,混匀后备用。
取以上样液20毫升和30水毫升于l00毫升容量瓶中,加人5毫升6N盐酸,在68-70℃水浴中加热15分钟,冷却后,加2滴甲基红指示液,用20%氢氧化钠溶液中和至红色褪去,加水至刻度混匀。
2、标定碱性酒石酸铜溶液;吸取碱性酒石酸铜甲、乙液各5.0毫升,置于150毫升锥形瓶中,加水20毫升,加入玻璃珠2粒,从滴定管滴加约9毫升葡萄糖标准溶液,控制在2分钟内加热至沸,趁沸以每两秒1滴的速度继续滴加葡萄糖标准溶液,直至溶液兰色刚好褪去为终点,记录消耗葡萄糖标准溶液的总体积,同时平行操作三份,取其平均值,计算每:9毫升(甲乙液各5毫升)碱性酒石酸铜溶液相当于葡萄糖的质量(mg).3、样品溶液预测:吸取碱性酒石酸铜甲、乙液各5.0毫升,置于160毫升锥形瓶中,加水20毫升,玻璃珠两粒,控制在2分钟内加热至沸,趁沸以先快后慢的速度,从滴定管中滴加样品溶液,并保持溶液沸腾状态,等溶液颜色变浅时,以每两秒1滴的速度滴定,直至溶液兰色刚好褪去为终点,记录样液消耗体积。
薄层色谱法鉴定果汁中的糖班级:11级应生(1)班姓名:孙文斌学号:113202F0118一.实验目的了解薄层色谱法的分离原理,掌握薄层色谱法鉴定果汁中的糖的操作技术。
二.实验原理对多组分的复杂混合物,无论是有机物或无机物,薄层色谱法是有效的分离手段之一。
硅胶是常用的吸附剂,使用与酸性和中性物质的分离,在一定条件下,硅胶对各种糖分的吸附能力不同。
同时,选择适当的展开剂,利用各种糖分的分配系数的差异,从而达到分离。
显色后得到色谱图,与在相同条件下已知糖分的色谱图比较就能鉴定果汁中的糖分。
未知物组分的鉴定是通过在同一块薄层板上分别点上标准样品和未知样品,通过比较斑点的比移值来定性鉴定。
其中比移值Rf计算公式为:Rf = 原点至斑点中心的距离/ 原点至展开剂前沿的距离由于在相同条件下,物质的Rf值是一定的,因而比移值Rf可以进行物质的定性分析。
分离之后,可以用适当的方法定量测定,如刮下有色斑点。
将被测物浸取后用比色法测定其含量,或用薄层扫描仪扫描直接测出被测物的含量。
三. 实验器材层析缸(筒)(10cm×10cm);微量注射器,若仅作定性鉴定,则可用玻璃毛细管来替代;薄层板:用10×10cm玻璃板制作硅胶板、可剪截型薄层层析板(10 cm × 10 cm,0.2-0.25 mm铝基硅胶G板,天津市天河医疗有限公司);吸附剂:硅胶G((青岛海洋化工有限公司生产,200~260 目,化学纯)展开剂1:正丁醇:丙酮:水=4:3:1显色剂1:苯胺-二苯胺磷酸(临用时配制:2g二苯胺、2ml苯胺、20ml85%磷酸,与200ml丙酮混溶)显色剂2::把10ml硫酸缓慢倒入90rnl乙醇中混合冷却,制得10%的硫酸溶液标准糖溶液:麦芽糖、果汁、蜂蜜、果糖、葡萄糖,分别溶于10%异丙醇中,使其浓度为100mg/ml新鲜果汁、蜂蜜、无水乙醇四. 实验步骤(1)制作薄层板将玻璃板洗净至不挂水,晾干后置于干燥洁净处备用。
还原糖的测定(菲林试剂法)一.基本原理还原糖可以将菲林试剂中的二价铜离子还原为一价铜离子,反应终点可以由次甲基兰指示(蓝色消失形成砖红色),根据一定量的菲林试剂完全还原所需的还原糖量,可计算加入样品中的还原糖的含量。
二.试剂和仪器1.试剂菲林试剂甲液:称取69.3g硫酸铜晶体,用蒸馏水溶解,定容至1000ml菲林试剂乙液:称取346g酒石酸钾钠,100g氢氧化钠,用蒸馏水溶解定容至1000ml次甲基蓝溶液:1g次甲基蓝溶于100ml水葡萄糖2.仪器水浴锅,pH计三.操作步骤⑴菲林试剂的标定取菲林试剂甲乙液各5ml,于250ml锥形瓶,加水10ml,并从滴定管中加入0.4%标准葡萄糖若干毫升,电炉上加热至沸,并保持微沸2min,加2滴次甲基蓝溶液,继续用标准葡萄糖滴定。
至要求操作在1min内完成,记录耗用的标准葡萄糖的体积V0。
⑵定糖预备实验菲林试剂甲乙液各5ml于250ml锥形瓶,准确加入10ml样品糖溶液,摇匀加热至沸。
加2滴次甲基蓝溶液,用标准葡萄糖滴定至蓝色消失,耗标准葡萄糖体积V1毫升⑶样品中还原糖的测定准确量菲林试剂甲乙液各5ml于250ml锥形瓶,准确加入10ml样品糖溶液,摇匀,补加V0—V1毫升蒸馏水,并从滴定管中预加V1毫升标准葡萄糖溶液。
摇匀加热至沸,保持微沸2min,加入2滴次甲基兰溶液,继续用标准葡萄糖滴定至蓝色消失。
记录消耗标准葡萄糖溶液的总体积。
四.计算还原糖含量(g/ml,以葡萄糖计)=(V0-V1)× 0.4× n × 1/10N——样品稀释倍数总糖的测定一.原理在食品生产中常规分析及成品质量检验中,通常都有“总糖”这一指标,即要求测定食品中还原糖分与蔗糖分的总量。
还原糖与蔗糖分的总量俗称总糖量。
蔗糖经水解生成等量的葡萄糖与果糖的混合物俗称转化糖。
测定总糖通常以还原糖的测定法为基础,加稀盐酸在加热条件下使蔗糖水解转化为葡萄糖,再按还原糖测定法测定,测出以转化糖计的总糖量。
总糖测定的原理总糖测定是一种常用的食品分析方法,用于测定食品中的总糖含量。
总糖包括单糖、双糖、寡糖和多糖等各种不同类型的糖类物质。
总糖含量是评价食品甜度和质量的重要指标之一。
下面将详细介绍总糖测定的原理。
总糖测定的原理主要基于糖类被酶水解产生的还原糖与酒石酸和费林试剂的化学反应。
总糖测定可以分为直接法和间接法两种方法。
直接法是将食品样品与酒精和硫酸进行混合,加热水浴至溶解,再通过减压蒸发的方式将酒精蒸发掉,得到含有糖的残渣。
然后将残渣溶于少量水中,加入酒石酸和费林试剂,进行显色反应。
费林试剂中的铬酸钠和硫酸能与还原糖反应生成红色络合物,其吸光度与还原糖的浓度成正比。
通过光度计测定吸光度,就可以计算出总糖含量。
间接法是首先将食品样品进行酶解,将多糖水解为单糖,然后使用一定酶去除共存物质,如蛋白质和多肽。
接着进行酚-硫酸比色法。
在酚-硫酸条件下,糖类物质可以与酚发生缩合反应,生成吸收最大波长为490nm的吸收峰。
根据比色原理,通过测定样品的吸光度,可以计算出总糖的含量。
总糖测定方法在不同食品中应用广泛,如果汁、果酱、蜂蜜等食品中的总糖含量可以通过该方法测定。
总糖测定具有操作简单、结果准确和灵敏度高的特点,是食品分析领域广泛采用的方法之一。
总糖测定的原理包括物理方法和化学方法两个方面。
物理方法主要是通过光学和电化学等手段测定糖的含量,而化学方法则是通过化学反应进行糖类物质的定量分析。
总糖测定的物理方法包括光度法、滴定法和色谱法等。
光度法是利用糖与试剂发生化学反应后产生颜色的特性,通过测定样品溶液的吸光度来确定糖的浓度。
滴定法是借助于溶液的化学反应进行滴定的方法,通过滴加已知浓度的滴定剂到反应糖液中来确定糖的浓度。
色谱法则是利用柱技术和分离物质在固相载体上的吸附分离原理,通过糖分子的色谱波峰面积与浓度之间的关系来确定糖的浓度。
化学方法主要包括酶促反应法、还原法和氧化法等。
酶促反应法是通过一定的酶对待测样品进行催化反应,使其转化为产物,从而间接地测定糖的浓度。
果汁中总糖的测定方法果汁是一种受欢迎的饮料,但其中的糖分含量可能会对健康产生负面影响。
因此,准确测定果汁中的总糖含量对消费者和食品生产商来说都是非常重要的。
本文将介绍几种常见的果汁中总糖的测定方法。
一、差减法差减法是一种常用的测定果汁中总糖含量的方法。
它利用不同的化学试剂或酶对果汁样品中的糖进行不同反应,从而确定总糖含量。
常用的差减法包括:硫酸铜试剂法、费林试剂法和硫酸亚铁法。
1.硫酸铜试剂法硫酸铜试剂法是一种常用的测定果汁中还原糖含量的方法。
该方法基于还原糖与硫酸铜反应生成红色沉淀的原理。
测定时,将果汁样品与硫酸铜试剂混合,待冷却后观察是否生成红色沉淀。
沉淀颜色的深浅与总糖含量成正比。
2.费林试剂法费林试剂法是一种测定果汁中葡萄糖、果糖和蔗糖含量的方法。
该方法利用费林试剂与还原糖反应生成蓝色化合物的原理进行测定。
费林试剂和果汁样品混合后,在酸性条件下反应产生蓝色化合物,其颜色的深浅与总糖含量成正比。
3.硫酸亚铁法硫酸亚铁法是一种测定果汁中葡萄糖、果糖和蔗糖含量的方法。
该方法利用硫酸亚铁试剂与还原糖反应生成深蓝色的亚铁蓝化合物进行测定。
在酸性条件下,果汁样品与硫酸亚铁试剂混合,待反应完成后,通过光度计测定溶液的吸光度,根据标准曲线计算出总糖含量。
二、酶解法酶解法是一种测定果汁中总糖含量的方法,常用的酶解剂有葡萄糖氧化酶和过氧化氢酶。
该方法基于果汁中的还原糖在酶作用下被氧化为底物产生色素的原理进行测定。
1.葡萄糖氧化酶法葡萄糖氧化酶法是一种测定果汁中葡萄糖含量的方法。
该方法基于果汁中的葡萄糖与葡萄糖氧化酶反应生成底物,在存在过氧化氢的条件下,底物与过氧化氢反应产生荧光物质。
通过荧光强度的测定可以确定果汁中葡萄糖的含量。
2.过氧化氢酶法过氧化氢酶法是一种测定果汁中葡萄糖和果糖含量的方法。
该方法基于果汁中的葡萄糖和果糖通过过氧化氢酶的作用分解产生底物和过氧化氢,底物与过氧化氢反应后生成荧光物质。
通过荧光强度的测定可以确定果汁中葡萄糖和果糖的含量。
水果总糖的测定国标的方法1 简介水果中含有糖分是众所周知的事实,其中所含的糖分含量也是影响水果品质的主要因素之一,因此,水果总糖的测定极具重要性。
按照国家规定,水果的总糖度应根据GB/T5321-2008标准进行检测测定,其以糖果计量,以‰为单位表示果实、果汁中的总糖分含量。
2 总糖的测定原理水果总糖的测定的测定原理是:用稀硫酸-氢氧化钠溶液将水果原料部分酶分解,将果汁中的蛋白质、淀粉等有机物质部分氧化,然后将水果果汁浓缩,同铝铁磁珠及牛津磁珠一起搅拌,进行助搅拌磁化过程,通过Brix分析仪读取植物液体的浓度,以‰为单位表示植物液体中总糖分含量。
3 总糖的测定步骤1. 准备水果原料:将水果进行削皮、去核、去籽等操作,将水果汁瓶调整至Brix分析仪的标准样本瓶。
2. 施加剂:将合适用量的稀硫酸-氢氧化钠溶液加入样品中,以助搅拌磁化过程的同时,部分酶分解和氧化有机物质。
3. 搅拌:将植物液体加入铝铁磁珠和牛津磁珠中,配以助搅拌器实现搅拌混合。
4. 采集植物液体:按照Brix分析仪读取样本容器中植物液体的浓度,以‰为单位表示植物总糖分含量。
4 总糖测定的注意事项1. 避孕药服用前应充分了解药物的性能,避免不合理的使用和给自己造成损伤;2. 尽量保持稀硫酸-氢氧化钠溶液的准确浓度;3. 由于不同水果原料的果汁浓缩程度、果核大小等不同,因此最好在测定前,采用均一化的操作,即去除果核,统一果汁浓缩程度,以达到更准确的测定效果;4. 应根据各种水果不同的类别,合理安排检测比例,充分考虑水果性状变化,保证检测时机及测定结果的准确性;5. 对测定结果的不确定性,应考虑系统的评价,从而确定错误价值的范围,保证检测数据的准确性。
5 结论水果总糖的测定依据GB/T5321-2008标准,采用稀硫酸-氢氧化钠溶液将水果原料进行部分酶分解、氧化有机物质、搅拌磁化处理,运用Brix分析仪的技术,以‰为单位表示水果中的总糖分含量,有效地实现了水果总糖分测定。
吉林化工学院
食品分析实验报告
实验名称果汁中总糖的测定
指导教师陈萍
班级食品0901 学号 09340136 姓名黄锡红
日期 2012.10.17
实验十七果汁中总糖的测定
一、目的与要求:
1、掌握食品中总糖的测定方法.
二、原理:
将一定量的碱性酒石酸甲、乙液等量混合,立即生成天蓝色的氢氧化铜沉淀,这种沉淀很快与酒石酸钾钠反应,生成深蓝色的可溶性酒石酸钾钠铜络合物。
在加热条件下,以次钾基蓝作为指示剂,用样液滴定,样液中的还原糖与酒石酸钾钠铜反应,生成红色的氧化亚铜沉淀,待二价铜全部还原后,少过量的还原糖把次甲基蓝还原,溶液由蓝色变为无色,即为滴定终点。
根据样液消耗量可计算出还原糖含量。
三、试剂
1、碱性酒石酸铜甲液:称取15克硫酸铜(CuSO4.5H20)及0.05克次甲基蓝,溶于水中并稀释至1000毫升。
2、碱性酒石酸铜乙液:称取50克酒石酸钾钠及75克氢氧化钠,溶于水中,再加入4克亚铁氰化钾,完全溶解后,用水稀释至1000毫升,贮于橡胶塞玻璃瓶内。
3、盐酸
4、葡萄糖标准溶液:精密称取1.000克经过98-100℃干燥至恒重的纯葡萄糖,加水溶解后,加5毫升盐酸,并以水稀释至1000毫升,此溶液每毫升相当于lmg 葡萄糖。
5、6N盐酸:量取50毫升盐酗口水稀释至100毫升。
6、甲基红指示液:0.1%乙醇溶液。
7、20%氢氧化钠溶液。
四、操作方法:
1、样品处理:吸取样品10毫升,加水40毫升,在水浴上加热煮沸10分钟后,移入100毫升容量瓶中加水至刻度,混匀后备用。
取以上样液20毫升和30水毫升于l00毫升容量瓶中,加人5毫升6N盐酸,在68-70℃水浴中加热15分钟,冷却后,加2滴甲基红指示液,用20%氢氧化钠溶液中和至红色褪去,加水至刻度混匀。
2、标定碱性酒石酸铜溶液;吸取碱性酒石酸铜甲、乙液各5.0毫升,置于150毫升锥形瓶中,加水20毫升,加入玻璃珠2粒,从滴定管滴加约9毫升葡萄糖标准溶液,控制在2分钟内加热至沸,趁沸以每两秒1滴的速度继续滴加葡萄糖标准溶液,直至溶液兰色刚好褪去为终点,记录消耗葡萄糖标准溶液的总体积,同时平行操作三份,取其平均值,计算每:9毫升(甲乙液各5毫升)碱性酒石酸铜溶液相当于葡萄糖的质量(mg).
3、样品溶液预测:吸取碱性酒石酸铜甲、乙液各5.0毫升,置于160毫升锥形瓶中,加水20毫升,玻璃珠两粒,控制在2分钟内加热至沸,趁沸以先快后慢的速度,从滴定管中滴加样品溶液,并保持溶液沸腾状态,等溶液颜色变浅时,以每两秒1滴的速度滴定,直至溶液兰色刚好褪去为终点,记录样液消耗体积。
4、样品溶液测定:吸取碱性酒石酸铜甲、乙液各5.0毫升于150毫升锥形瓶中,加水20毫升,玻璃珠两粒,从滴定管滴加比预测体积少1毫升的样品溶液,使在2分钟内加热至沸,趁沸继续以每两秒1滴的速度滴定直至溶液兰色刚好褪去为终点,记录样液消耗体积,同法平行测定三份,得出平均值消耗体积。
五、实验数据处理
1.原始数据如下表所示:
2. 消耗葡萄糖标准溶液的平均体积为
V=(12.32+11.91+11.90)÷3=12.04 mL,即相当于m=12.04mg,
又测定待测样品溶液的平均体积为V2=(4.93+5.21)÷2=5.07mL,
因为样品总量为100毫升,所以以100代替原公式的250,经推导m值不变,代入公式得:
120.95100%20100100
m X V V ⨯=
⨯⨯⨯⨯1000 X :样品中总糖含量(以蔗糖计),%; 1m :
10 ml 碱性酒石酸铜溶液(甲、乙液各5.0 ml ,相当于葡萄糖的质量,mg); 1V :样品处理时吸取样品体积,ml ;
2V :测定时平均消耗样品溶液体积,ml ;
0.95:葡萄糖换算为蔗糖的系数。
吸取样品ml 数110V ml =,112.04m mg =,2 5.07V ml =
12.040.9510011.28%10 5.07201000100100
X ⨯=⨯=⨯⨯⨯⨯ 即样品中总糖含量为11.28%
六、实验讨论
1.在实验过程中,进行滴定时不能随意摇动锥形瓶,且要在煮沸情况下进行滴定,目的是为了防止空气中的氧气将还原性糖氧化,以致影响实验结果。
2.本实验还可以采用3,5—二硝基水杨酸比色法来完成,还原糖在碱性条件下加热被氧化成糖酸及其它产物,3,5-二硝基水杨酸则被还原为棕红色的3-氨基-5-硝基水杨酸。
3、实验过程中滴定时,如果不注意颜色在瞬间的变化,就会滴定过量,照成严重的实验误差,使实验结果偏大。
七、思考题
1、直接滴定法测定还原糖滴定时要保持沸腾状态目的是什么?
答:一是:加热可加快还原糖与Cu2+的反应速度;
二是:上升蒸汽阻止空气侵入滴定反应体系中,防止还原型次甲基蓝遇到空气中的氧时又会被氧化为其氧化型,再变为蓝色;
三是:防止氧化亚铜与空气中的氧结合而被氧化,从而增加还原糖的消耗量。
2、预测定的目的是什么?
答:①本法对试样溶液中还原糖浓度有一定要要求(0.1%左右),测定时试
样溶液的消耗体积应该与标定葡萄糖标液的消耗体积相近,通过测定了解试样浓度是否合适,浓度过大或过小应该加以调整,使测定时消耗试样溶液量在10mL 左右;
②通过测定可知道此溶液的大概消耗量,以便在正式的滴定时,预先加入比实际用量少 1mL左右的试样溶液,只留下1mL左右的试样溶液在续滴定时滴入,以便保证在1min内完成续滴定工作,提高预测定的准确度。
七、评语和成绩
成绩:指导教师:。