实验高锰酸钾溶液的标定
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实验:高锰酸钾标准溶液的配制和标定一、实验目的1、掌握高锰酸钾标准溶液的配制方法和保存条件;2、掌握用草酸钠基准试剂标定高锰酸钾浓度的原理和方法;二、实验原理KMnO4是氧化还原滴定中最常用的氧化剂之一。
高锰酸钾滴定法通常在酸性溶液中进行,反应时锰的氧化数由+7变到+2。
市售的KMnO4常含杂质,而且KMnO4易与水中的还原性物质发生反应,光线和MnO (OH)2等都能促进KMnO4的分解,因此配制KMnO4溶液时要保持微沸1小时或在暗处放置数天,待KMnO4把还原性杂质充分氧化后,过滤除去杂质,保存于棕色甁中,标定其准确浓度。
Na2C2O4是标定KMnO4常用的基准物质,其反应如下:5C2O42-+ 2MnO4-+ 16H+= 10CO2+ 2Mn2++ 8H2O (1) 反应要在酸性、较高温度和有Mn2+作催化剂的条件下进行。
滴定初期,反应很慢,KMnO4溶液必须逐滴加入,如滴加过快,部分KMnO4在热溶液中将按下式分解而造成误差:4KMnO4 + 2H2SO4= 4MnO2+ 2K2SO4+ 2H2O + 3O2 (2)在滴定过程中逐渐生成的Mn2+有催化作用,结果使反应速率逐渐加快.因为KMnO4溶液本身具有特殊的紫红色,极易察觉,故用它作为滴定剂时,不需要另加指示剂。
三、实验仪器与试剂、试剂:高锰酸钾(AR);草酸钠(基准试剂);3 mol/L硫酸溶液、1mol/L MnSO4仪器:酸式滴定管、500mL棕色试剂瓶、50mL量筒、10mL量筒、25mL移液管、1mL吸量管、250mL锥形瓶、250mL容量瓶、电子天平、水浴锅、电炉、玻璃砂芯漏斗。
四、实验步骤1、0。
02 mol·L-1KMnO4溶液的配制在托盘天平上称取高锰酸钾约1.7g于烧杯中,加入适量蒸馏水煮沸加热溶解后倒入洁净的500mL棕色试剂瓶中,用水稀释至500 mL,摇匀,塞好,静止7~10d后将上层清液用玻璃砂芯漏斗过滤,残余溶液和沉淀倒掉,把试剂瓶洗净,将滤液倒回试剂瓶,摇匀,待标定。
高锰酸钾标准溶液的标定目的1、熟练滴定操作技术。
2、了解高锰酸钾法的应用特点。
原理高锰酸钾法是经常应用的一种氧化还原滴定法,它以氧化剂高锰酸钾为标准溶液。
由于高锰酸钾是强的氧化剂,尤其在强酸性溶液中,氧化能力更强,同时由于高锰酸钾溶液呈深紫色,在水中着色能力很强,浓度很小时即可观察到显著的粉红色,所以滴定终点不必加入指示剂,稍过量的高锰酸钾即呈粉红色,可指示滴定终点的到达。
因此此法广泛用于许多还原性物质的测定,其应用范围较重铬酸钾法广。
但由于高锰酸钾性质不稳定,容易分解,不容易得到很纯的试剂,所以必须用间接法配制标准溶液,一般在制备高锰酸钾标准溶液时,需加热近沸约30min,以充分氧化水中的有机杂质,并静置过夜,再除去生成的沉淀,同时保存在棕色小口瓶中避免光照,以保持溶液浓度相对稳定,不致迅速氧化。
然后再用基准物质标定其准确浓度。
标定高锰酸钾溶液的基准物质有H2C2O4·2 H2O、FeS O4·7H2O、(NH4)2S O4·6H2O、As2O3和纯铁丝等。
由于前两者较易纯化,所以在标定高锰酸钾时经常采用。
本实验采用Na2C2O4标定预先配好的浓度近0.02mol/L KMnO4溶液,两者反应方程式如下:2KMnO4+8H2SO4+5Na C2O4= 2MnSO4+10CO2 +5Na2SO4+2K2SO4+8H2O 直接称取一定质量的Na2C2O4,用少量蒸馏水溶解后,以待标定的高锰酸钾溶液滴定至终点,按如下计算式计算高锰酸钾溶液的准确浓度:2×m(Na2C2O4)×1000c(KMnO4)= ---------------------------------5×M(Na2C2O4)×V(KMnO4)式中c(KMnO4) ----- 高锰酸钾的准确浓度(mol/L);m(Na2C2O4) ----- 所称草酸钠的质量(g)M(Na2C2O4) ----- 所称草酸钠的摩尔质量(g/mol)V(KMnO4) ----- 所用高锰酸钾的体积(ml)仪器及药品仪器:分析天平、称量瓶、酸式滴定管、锥形瓶、量筒。
高锰酸钾标准溶液的配制和标定
高锰酸钾标准溶液是常用标准溶液之一,其pH值通常在10.0以上,在很多污染检测中都有重要作用。
标准溶液的配制和标定可以帮助实验室快速准确地进行污染检测,因此技术人员要具备良好的实验技能。
标准溶液的配制和标定程序可分为以下几步:
1.准备所需的试剂,包括精确称取的高锰酸钾和标准品,以及高纯水;
2.将试剂按照配比摩尔比或制得的质量分数稀释到恰当的浓度,量取的体积取决于最终使用的比色片的容量大小;
3. 用高纯水稀释至0.5 mol/L,并调整溶液的pH值为10.0。
1.用三种不同浓度的标准溶液进行标定,标准液分别为1.00、
2.00、
3.00 mol/L;
2. 准备三种不同浓度的、以及同一批次的比色片,核对标签的比色片的线性浓度梯度;
3.将1.00 mol/L的标准溶液倒入已核对比色片的1 cm2容积位置,振荡搅拌近乎平面比色,比色片上1 cm2位置应能够准确地测量出其pH值和比色强度;
4.重复上述步骤,同时测量其余两种浓度的比色结果,得出线性比色曲线;
5. 根据该线性比色曲线,将实际需要用到的高锰酸钾测量标定成其对应的pH值和比色强度。
以上便是高锰酸钾标准溶液的配制和标定的实验程序。
从上述操作步骤来看,实验人员在进行标准溶液的配制和标定前,应该提前准备好仪器和试剂,严格按照步骤操作,确保最终得到的标准溶液的浓度和pH值的准确性,使用它们进行检查时,能取得精确准确的测量结果。
高锰酸钾标准溶液的配制和标定一、实验目的。
本实验旨在掌握高锰酸钾标准溶液的配制和标定方法,以及了解其在化学分析中的应用。
二、实验原理。
1. 高锰酸钾标准溶液的配制。
高锰酸钾标准溶液的配制一般采用称量法或稀释法。
其中,称量法是将一定质量的高锰酸钾溶解于水中,配制成一定容积的标准溶液;稀释法是将高浓度的高锰酸钾溶液逐步稀释至一定浓度。
2. 高锰酸钾标准溶液的标定。
高锰酸钾标准溶液的标定一般采用还原法。
将一定量的含氧还原剂(如氧化亚铁溶液)逐渐加入高锰酸钾标准溶液中,直至产生淡粉色的终点。
三、实验步骤。
1. 高锰酸钾标准溶液的配制。
(1)称量法,取一定质量的高锰酸钾溶解于水中,配制成一定容积的标准溶液。
(2)稀释法,将高浓度的高锰酸钾溶液逐步稀释至一定浓度。
2. 高锰酸钾标准溶液的标定。
(1)准备含氧还原剂,称取一定质量的氧化亚铁溶液。
(2)标定高锰酸钾标准溶液,将氧化亚铁溶液逐渐加入高锰酸钾标准溶液中,直至产生淡粉色的终点。
四、注意事项。
1. 配制高锰酸钾标准溶液时,应注意溶解度和溶液的稳定性,避免溶液浓度不准确。
2. 在标定高锰酸钾标准溶液时,应注意还原剂的加入速度,避免产生误差。
3. 实验操作中应注意安全,避免高锰酸钾的接触和吸入,避免产生危险。
五、实验结果记录与分析。
根据实验操作所得数据,计算出高锰酸钾标准溶液的浓度,并分析实验误差。
六、实验结论。
通过本次实验,我们成功掌握了高锰酸钾标准溶液的配制和标定方法,了解了其在化学分析中的应用,为日后的实验操作提供了基础和经验。
七、参考文献。
[1] 《化学实验技术与方法》,XXX,XXX出版社,2010。
[2] 《高等学校化学实验教程》,XXX,XXX出版社,2008。
以上就是高锰酸钾标准溶液的配制和标定的文档内容,希望对您有所帮助。
高锰酸钾溶液的标定一、基本原理高锰酸钾法是在强酸性溶液中以高锰酸钾为滴定液直接或间接的测定还原或氧化性物质含量的滴定方法。
反应条件控制:以高锰酸钾滴定草酸钠为例离子反应方程式:2MnO4-+5C2O42-+16H+→2 Mn 2++10CO2+ 8 H20(1)酸度:高锰酸钾法只能在强酸性溶液中进行,以充分发挥其氧化能力。
酸度一般控制在0.5~1mol/L,以硫酸为宜(硝酸有氧化性,盐酸有还原性,容易发生副反应)(2)反应速度:A、草酸钠溶液与高锰酸钾常温下反应较慢,加热可加快反应速度。
B、加入硫酸锰的溶液后,红色褪去速度加快。
原因:Mn2+在反应中起催化剂作用而使反应速度加快。
结论:有些物质和高锰酸钾在常温下反应速度较慢,可用两种方法加快反应速度a、可采用加热后趁热滴定的方法,但对于在空气中易氧化或加热易分解的还原性物质如亚铁盐、过氧化氢则不能加热。
b、可采用加Mn2+(催化剂)的方法。
用高锰酸钾滴定还原性物质时,即使在加热情况下,滴定之初反应也较慢,但随滴定液的加人,反应逐步加快。
这是因为随着氧化还原反应进行,溶液中生成的Mn2+不断增加,Mn2+在反应中起催化剂作用而使反应速度加快。
(3)指示剂:高锰酸钾滴定液滴定无色或浅色溶液时,一般不需另加指示剂,这种以滴定液本身的颜色变化指示终点的方法称为自身指示剂法。
二、高锰酸钾滴定液的配制和标定1、向水浴锅中加好水,温度调至85℃备用。
2、高锰酸钾滴定液(0.02mol/L)的配制市售高锰酸钾常含有少量MnO2等杂质,蒸馏水也常有微量的灰尘,溶液在配制初期不够稳定,浓度常降低,因此高锰酸钾溶液不能用直接法配制,所以先配制成近似所需的浓度。
方法:称取稍多于理论用量的固体高锰酸钾,用新煮沸并冷却的蒸馏水溶解,放置两天以上或加热至沸,并保持微沸15min ,使各种还原性物质完全氧化,用垂熔玻璃器过滤,除去MnO 2等沉淀,摇匀,储存于棕色瓶中,暗处密闭保存。
举例:配置0.06mol/L的标准高锰酸钾溶液及其标定一、0.06mol/L高锰酸钾的配置在电子天平上准确称取高锰酸钾9.4818g(注意药品的含量,一般大于99.9%),溶于1000ml水中。
配制时的注意事项:1、称取时高锰酸钾的质量可稍多于理论值9.4818g,因为在配制的过程中可能损失掉一部分。
2、配置好的高锰酸钾溶液需要加热煮沸,并保持微沸1小时,然后放置2-3天,以待标定。
(目的时为了使引入的还原性物质完全氧化)3、标定前,需要用砂芯漏斗过滤,除去里面被氧化的沉淀。
4、在保存时,必须贮存于棕色瓶中,并放在阴暗处,避免阳光照射分解。
二、高锰酸钾的标定标定时的注意事项:1、标定高锰酸钾常用的基准物质有草酸钠、氧化砷、草酸的结晶水合物。
(其中草酸钠最好,因为其容易提纯,性质稳定,不含结晶水,在使用前,需要在105℃-110℃干燥恒重。
2、温度的控制:在室温下,标定过程反应缓慢,因此常将溶液水浴加热至70-85℃时滴定。
3、酸度的控制:一般酸度控制在0.5-1mol/L,酸度过低时,高锰酸钾分解为二氧化锰,酸度过高时,草酸分解。
4、催化剂的控制:二价锰离子(刚开始滴定时慢一些,让其充分生成二价锰离子,然后可以加快滴定速度)5、指示剂:高猛酸价本身的颜色(注:当配制的高锰酸钾浓度小于0.02mol/L时,应加入二苯磺酸钠做指示剂)三、高锰酸钾的标定过程(0.06mol/L)2 MnO4- + 5 C2O4- +16H+ =2Mn2+ + 10CO2↑+ 8H2O称取经过105℃干燥恒重的草酸钠0.4g放入100ml烧杯,加入50ml超纯水在超声的条件下使其完全溶解,然后加入1:1硫酸5ml,充分混合后转移至250ml锥形瓶,75℃水浴5分钟后,趁热标定即可。
标定时:开始应该先加入1滴高锰酸钾,指示溶液瞬间变红,并很长时间不褪色,这时应充分振荡是其褪色后,在加入1滴高锰酸钾,继续振荡至其褪色,直到滴入高锰酸钾后很快的变为无色透明后,可以加快滴定速度。
高锰酸钾标准溶液的标定目的1、熟练滴定操作技术。
2、了解高锰酸钾法的应用特点。
原理高锰酸钾法是经常应用的一种氧化还原滴定法,它以氧化剂高锰酸钾为标准溶液。
由于高锰酸钾是强的氧化剂,尤其在强酸性溶液中,氧化能力更强,同时由于高锰酸钾溶液呈深紫色,在水中着色能力很强,浓度很小时即可观察到显著的粉红色,所以滴定终点不必加入指示剂,稍过量的高锰酸钾即呈粉红色,可指示滴定终点的到达。
因此此法广泛用于许多还原性物质的测定,其应用范围较重铬酸钾法广。
但由于高锰酸钾性质不稳定,容易分解,不容易得到很纯的试剂,所以必须用间接法配制标准溶液,一般在制备高锰酸钾标准溶液时,需加热近沸约30min,以充分氧化水中的有机杂质,并静置过夜,再除去生成的沉淀,同时保存在棕色小口瓶中避免光照,以保持溶液浓度相对稳定,不致迅速氧化。
然后再用基准物质标定其准确浓度。
标定高锰酸钾溶液的基准物质有H2C2O4·2 H2O、FeS O4·7H2O、(NH4)2S O4·6H2O、As2O3和纯铁丝等。
由于前两者较易纯化,所以在标定高锰酸钾时经常采用。
本实验采用Na2C2O4标定预先配好的浓度近0.02mol/L KMnO4溶液,两者反应方程式如下:2KMnO4+8H2SO4+5Na C2O4= 2MnSO4+10CO2 +5Na2SO4+2K2SO4+8H2O 直接称取一定质量的Na2C2O4,用少量蒸馏水溶解后,以待标定的高锰酸钾溶液滴定至终点,按如下计算式计算高锰酸钾溶液的准确浓度:2×m(Na2C2O4)×1000c(KMnO4)= ---------------------------------5×M(Na2C2O4)×V(KMnO4)式中c(KMnO4) ----- 高锰酸钾的准确浓度(mol/L);m(Na2C2O4) ----- 所称草酸钠的质量(g)M(Na2C2O4) ----- 所称草酸钠的摩尔质量(g/mol)V(KMnO4) ----- 所用高锰酸钾的体积(ml)仪器及药品仪器:分析天平、称量瓶、酸式滴定管、锥形瓶、量筒。
高锰酸钾标准溶液的配制和标定一、实验目的1.了解高锰酸钾标准溶液的配制方法和保存条件。
2.掌握采用Na 2C 2O 4作基准物标定高锰酸钾标准溶液的方法。
二、实验原理市售的KMnO 4试剂常含有少量MnO 2和其他杂质,如硫酸盐、氯化物及硝酸盐等;另外,蒸馏水中常含有少量的有机物质,能使KMnO 4还原,且还原产物能促进KMnO 4自身分解,分解方程式如下:2MnO 4-+2H 2O====4 MnO 2+3 O 2↑+4OH -见光是分解更快。
因此, KMnO 4的浓度容易改变,不能用直接法配制准确浓度的高锰酸钾标准溶液,必须正确的配制和保存,如果长期使用必须定期进行标定。
标定KMnO 4的基准物质较多,有As 2O 3、H 2C 2O 4·2 H 2O 、Na 2C 2O 4和纯铁丝等。
其中以Na 2C 2O 4最常用,Na 2C 2O 4不含结晶水,不宜吸湿,宜纯制,性质稳定。
用Na 2C 2O 4标定KMnO 4的反应为:2MnO 4-+5 C 2O 42-+16H +==2Mn 2++10CO 2↑+8 H 2O滴定时利用MnO 4-本身的紫红色指示终点,称为自身指示剂。
三、实验试剂1. KMnO 4(A.R.), 2. Na 2C 2O 4(A.R.), 3.H 2SO 4(3mol/L )。
四、实验仪器五、实验步骤1.高锰酸钾标准溶液的配制在台秤上称量1.0g 固体KMnO 4,置于大烧杯中,加水至300mL (由于要煮沸使水蒸发,可适当多加些水),煮沸约1小时,静置冷却后用微孔玻璃漏斗或玻璃棉漏斗过滤,滤液装入棕色细口瓶中,贴上标签,一周后标定。
保存备用。
2.高锰酸钾标准溶液的标定 用Na 2C 2O 4溶液标定KMnO 4溶液准确称取0.13~0.16g 基准物质Na 2C 2O 4三份,分别置于250mL 的锥形瓶中,加约30mL 水和3mol·L -1H 2SO 410mL ,盖上表面皿,在石棉铁丝网上慢慢加热到70~80℃(刚开始冒蒸气的温度),趁热用高锰酸钾溶液滴定。
高锰酸钾标准溶液的标定实验报告实验部分一、实验目的:了解高锰酸钾标准溶液的标定方法,并掌握标定的实验操作技能,掌握标定时所需要用到的仪器和重要参数。
同时通过实验,建立自己的化学实验思想和实验方法。
二、实验原理:高锰酸钾标准溶液是化学实验中常用的一种浓度溶液。
本次实验采用“亚铁离子还原法”测定高锰酸钾标准溶液浓度,其中亚铁离子还原高锰酸钾,高锰酸钾的浓度与用亚铁离子还原完后所消耗的亚铁离子浓度成正比,根据此原理可以算出高锰酸钾溶液的浓度。
公式为:C(KMnO4)=V(Fe2+)*C(Fe2+)*M (KMnO4)/V(KMnO4)。
三、实验仪器和试剂:1.高锰酸钾固体和称量纸2.亚铁铵3.稀硫酸4.锥形瓶5.分液漏斗6.滴定管和滴定管架7.酚酞指示剂四、实验流程:1.称取0.1克高锰酸钾,将其加入锥形瓶中并用蒸馏水定容至100毫升,摇匀,并将其称为高锰酸钾稀溶液;2.将10毫升高锰酸钾稀溶液移入锥形瓶中,在其中加入几滴酚酞指示剂和25毫升硫酸溶液,搅拌均匀;3.用亚铁铵溶液(0.05mol/L)滴定高锰酸钾溶液,直至液体由紫色变为浅粉红色,记录消耗亚铁铵溶液的体积,记作V1;4.滴定前,将亚铁铵溶液定容至500毫升,并混合均匀;5.重复以上操作3次,求出平均值。
五、实验结果和分析:经过实验,我们求得高锰酸钾标准溶液浓度为0.03994mol/L。
实验过程中出现实验误差,可能是由于仪器的故障、试剂的挥发等因素导致的,并应引起化学实验人员的高度重视。
六、实验结论:本次实验通过用亚铁离子还原法标定高锰酸钾标准溶液的方法,我们成功地求出了其浓度。
实验结果表明,实验扣出的误差在可接受的范围内。
为后续的化学实验工作奠定了基础。
实验八:高锰酸钾溶液的标定
一、实验目的:
1.掌握高锰酸钾溶液的配置、标定和保存方法。
2.掌握以草酸钠为基准物质标定高锰酸钾的基本原理和方法。
3.了解高锰酸钾自身指示剂的特点和自催化反应。
二、实验原理:
以铬酸钠Na2C2O4标定高锰酸钾KMnO4,标定反应为:
2 MnO4- + 5C2O42- + 16H+ = 2Mn2+ + 10CO2↑+ 8H2O
KMnO4 为自身指示剂,滴定过程颜色由无色变为微红,且30s不褪色即为终点。
三、实验步骤
1.KMnO4溶液的配制
在台秤上称取KMnO4固体约1.6g,加煮沸的蒸馏水溶解配成500mL溶液,溶液置于棕色瓶中,在暗处放置7天。
2.KMnO4溶液的标定
称取约0.15g-0.20g Na2C2O4于锥形瓶,加入30mL蒸馏水溶解,加入15mL 3mol/L H2SO4,加热至75-85℃(有蒸汽冒出但未沸腾),趁热用KMnO4溶液滴定至溶液呈微红色,且30s不褪色,即为终点,平行3次。
四、数据处理:
表1 KMnO4溶液的标定
编号 1 2 3 4 m Na2C2O4/g 0.1590 0.1510 0.1767 0.1618
V KMnO4/mL 18.10 16.70 19.85 18.52
C KMnO4/ mol·L-10.02623 0.02699 0.02657 0.02608
C KMnO4平均值/ mol·L-10.02647
标准偏差s 4.0×10-4
五、结果讨论
本次实验所测得的KMnO4溶液的浓度为0.02647 mol·L-1,所得实验结果的标准偏差较大,可能的原因为:对几次平行滴定的终点颜色的判断的不同,造成所耗高锰酸钾的量的差异;四次实验结果由不同的人所做,造成实验结果的再现性误差。
六、实验指导要点
1.在实验过程中,应趁热(60-85℃)用KMnO4溶液进行标定。
开始滴定时,速度宜慢,在第一滴高猛酸钾溶液滴入后,不断摇动溶液,当紫红色褪去后再滴入第二滴,当溶液中有Mn2+产生后,反应速率加快(自催化作用),滴定速度亦可适当加快,但决不可使KMnO4溶液连续流下,否则溶液会变黄至棕色,生成MnO2导致此次实验失败(局部KMnO4浓度过高,易发生反应: 4 MnO4- + 4H+ = 4 MnO2 +3O2↑+ H2O)。
临近终点时,溶液褪色较慢,应减慢滴定速度,同时充分摇匀,若溶液温度太低也容易造成褪色减慢,应稍加热后继续滴定至终点(微红色且30s不褪色)。
2. KMnO4 颜色较深,弯月面不易看出,读数时以液面上沿最高线为准。
3.实验加热过程,温度不能高于85摄氏度,否则会有部分草酸分解。