火焰原子吸收法连续测定铜镉渣中的铜镉铅锌

1适用范围本标准规定了测定水中铜、锌、铅、镉得火焰原子吸收分光光度法。

本标准分为两部分。

第一部分为直接法•适用于测定地下水、地面水与废水中得铜、 锌、铅、镉；第二部分为螯合萃取法•适用于测定地下水与清洁地面水中低浓度得铜铅、 镉。

2定义2、1溶解得金属■未酸化得样品中能通过0、45 U m 滤膜得金属成分。

2、2金属总量：未经过滤得样品经强烈消解后测得得金属浓度•或样品中溶解与悬 浮得两部分金属浓度得总量。

3试剂与材料除非另有说明，分析时均使用符合国家标准得分析纯试剂;实验用水QB/T 6 6 82, 二级。

I 硝酸:P （HNO3）=1、42 gZmL.优级纯。

3、3 硝酸：P （HNO3）=1、4 2g/mL,分析纯。

3、3 高氯酸:P (HClOi) =1 . 67 g / inL,优级纯。

3、4燃料:乙烘■用钢瓶气或山乙烘发生器供给，纯度不低于9 9、6%。

3、5氧化剂：空气，一般山气体压缩机供给■进入燃烧器以前应经过适当过滤■以除去其中得水、油与其她杂质。

用硝酸（3、2）配制。

用硝酸（3、1）配制。

称取1、000 g 光谱纯金属,准确到0、001 S 用硝酸（3、1）溶解，必要时加热，直至溶 解完全，然后用水稀释定容至1 0 0 0 m L 。

3、9中间标准溶液。

用硝酸溶液3、7稀释金属贮备液3、8配制，此溶液中铜、锌、铅、镉得浓度分别为 50、0 0、10、00、100、0 0、10、0 Omg/Lo3、 3、 6硝酸溶液：I +1 O3、 7硝酸溶液：I +499。

3、 8金属储备液：1、OOOg/Lo4采样与样品4、1用聚乙烯塑料瓶釆集样品。

采样瓶先用洗涤剂洗净，再在硝酸溶液3、6中浸泡, 使用前用水冲洗干净。

分析金属总量得样品，采集后立即加硝酸3、I酸化至PH=1~2・正常情况下■每1 0 OOmL样品加2ml硝酸3、1。

4、2试样得制备分析溶解得金属时•样品釆集后立即通过0、45 um滤膜过滤，得到得滤液再按4、I中得要求酸化。

FHZDZDXS0029 地下水铜铅锌镉镍钴的测定火焰原子吸收光谱法F-HZ-DZ-DXS-0029地下水—铜铅锌镉镍钴的测定—火焰原子吸收光谱法1 范围本方法适用于地下水中铜、铅、锌、镉、镍、钴的测定。

最低检测量（μg）分别为：铜2.5、铅3.1、锌2.5、镉0.25、钴2.5、镍2.5。

若取250mL 水样，经富集10倍，最低检测浓度（mg/L）分别为：铜0.010、铅0.013、锌0.007、镉0.001、钴0.010、镍0.010。

其测定上限（mg/L）分别为铜0.20、铅0.25、锌0.20、镉0.20、钴0.20、镍0.20。

2 原理地下水中铜、铅等重金属离子含量甚微，通常要进行预富集，本法采用的具有亚胺基二乙酸螯合基团的离子交换树脂，对铜、铅、锌、镉、钴和镍等重金属离子，在pH 5～6时有很大的分配系数（K D约为103～105），此类树脂交换平衡速度快。

吸附在螯合树脂上的重金属，再用稀硝酸解吸，其洗提曲线不拖尾，因而可用较小的洗提溶液。

水样经加入辅助络合剂柠檬酸氢二铵以络合铁，在pH 5～6时，以5mL/min流速通过交换柱，吸附后，用硝酸溶液[c(HNO3)=2.0mol/L]洗提树脂床上所吸附的重金属离子，在同一溶液中，以火焰原子吸收法连续测定铜、铅、锌、镉、钴和镍。

本法经树脂交换分离，下述离子存在量（mg/L）对测定无影响：Na+2875、Ca2+500、Mg2+75、Al3+2、可溶性SiO2250、HCO−31750、SO343、Br−24-及I-各25、Cl-及CO各500、CN−23-2，对测定无影响。

3 试剂除非另有说明，所用试剂均为分析纯试剂，所有试剂均需用亚沸蒸馏水配制。

3.1 纯化氨水：在二个500mL聚乙烯圆口瓶中，一个盛有300mL亚沸蒸馏水，一个盛有浓氨水，以聚四氟乙烯车制的接口连接后，以等温扩散法纯化。

3.2 硝酸溶液[c（HNO3）=2mol/L]。

火焰原子吸收光谱法连续测定古炉渣中的铜铅锌代建强【摘要】采用盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸四酸体系溶解、蒸干古炉渣样品，用10%（V/V）盐酸溶液溶解残渣至清亮，定容于100 mL容量瓶中，分取10 mL样品溶液，在2%（V/V）盐酸介质溶液中连续测定铜、铅、锌。

试验优化了仪器工作条件，探讨了试样的溶解体系、待测溶液酸度、共存元素干扰对测定的影响，建立了火焰原子吸收光谱法测定古炉渣样品中铜、铅、锌的分析方法，对方法标准曲线及其检出限进行了研究。

方法检出限为0.66~2.78μg/L，回收率为97%~105%，相对标准偏差（RSD，n=9）1.4%~5.0%。

通过标准加入法和方法对照试验，其准确度能满足分析测试要求。

方法简便快捷，易于掌握，适合古炉渣样品的快速测定。

%The ancient furnace slag sample was dissolved by hydrochloric acid nitric acid Hydrofluoric acid per⁃chloric acid four acid system Evaporated to dry, With 10%(V/V) hydrochloric acid solution to dissolve the residue to clear, constant volume in a 100 mL volumetric flask, an aliquot of 10 mL of sample solution and in 2%(V/V) hy⁃drochloric acid solution in the continuous determination of copper, lead, zinc. Test to optimize the working condi⁃tions of the instrument, discusses the system of sample dissolution and the acidity of the solution to be measured, co⁃existence interference elements on the determination of the effects of, the establishment of the flame atomic absorp⁃tion spectrometric method for the determination of copper, lead and zinc in ancient furnace slag analysis method, of standard curve method and the detection limit are studied.The detection limit was 0.66~2.78μg/L, the recovery rate is97%~105%, the relative standard deviation (RSD, n=9)1.4%~5%. By the standard addition method and the method comparison test, its accuracy can meet the requirements of analysis and testing.The method is sim⁃ple and quick, easy to grasp, and is suitable for the rapid determination of the sample of the ancient furnace slag.【期刊名称】《安阳工学院学报》【年(卷),期】2016(015)006【总页数】4页(P12-14,37)【关键词】火焰原子吸收光谱法;古炉渣;铜;铅;锌【作者】代建强【作者单位】河南省有色金属地质矿产局第一地质大队，河南安阳455004【正文语种】中文D01∶10.19329/ki.1673-2928.2016.06.005铜、铅、锌是重要的有色金属元素，已广泛应用于机械、电子电气、建筑、化工、农业、国防及交通运输等国民经济的各个方面。

火焰原子吸收分光光度法检测自来水中的铜、镉、铅发表时间：2019-07-17T16:40:33.807Z 来源：《基层建设》2019年第12期作者：李永顺[导读] 摘要：自来水中重金属超标将对人体健康造成不利影响，所以供水标准对重金属含量做出了严格限制。

广东新会水务有限公司 529100摘要：自来水中重金属超标将对人体健康造成不利影响，所以供水标准对重金属含量做出了严格限制。

检测自来水中重金属的方法有多种，火焰原子吸收分光光度法操作简便、准确度高、选择性好，因此本文对火焰原子吸收分光光度法检测自来水中的铜、镉、铅进行了分析。

关键词：火焰原子吸收分光光度法；铜；镉；铅；自来水铜、镉、铅是自来水中的三种重金属。

根据《城市供水水质标准》（CJ/T 206-2005）规定，自来水中铜含量不得超过1mg/L，镉含量不得超过0.003mg/L，铅含量不得超过0.01mg/L。

镉会引起高血压、心血管疾病、肾功能失调、骨质软化和瘫痪；铅会影响人的脑细胞，造成智力低下，还危害造血系统和肾脏；铜是人体必需的微量元素，但过量也会影响人体健康[1]。

所以，加强对自来水中重金属检测具有非常重要的意义，同时也是评价健康风险的重要依据[2]。

鉴此，本文对火焰原子吸收分光光度法检测自来水中的铜、镉、铅进行了分析。

1自来水中铜、镉、铅检测依据与方法选择 1.1自来水中铜、镉、铅的检测依据根据CJ/T 206-2005的规定，自来水中铜、镉、铅属于常规检测项目，出厂水每月至少检测1次；水质检测方法应按GB 5750等标准执行。

自来水中金属指标的检测依据为《生活饮用水标准检验法金属指标》（GB/T 5750.6-2006）。

1.2自来水中铜、镉、铅的检测方法根据GB/T 5750.6-2006，自来水中铜、镉、铅的检测方法包括无火焰原子吸收分光光度法、火焰原子吸收分光光度法、分光光度法、电感耦合等离子体发射光谱法、电感耦合等离子体质谱法、催化示波极谱法、原子荧光法。

火焰原子吸收法测定铜、铅、锌1.方法提要试样经盐酸、硝酸、高氯酸分解，于4%王水介质中，使用空气-乙炔火焰，于原子吸收分光光度计波长324.8nm（Cu）、283.3nm（Pb）、213.9nm（Zn）处分别测定铜、铅、锌的吸光度。

多种共存元素不干扰测定。

本法适用于一般试样中ω（Cu、Zn）/10-2<5和ω（Pb）/10-2<10的测定。

2.试剂配制2.1硝酸（pl.42g/ml）,分析纯。

2.2盐酸（pl.19g/ml），分析纯。

2.3高氯酸（pl.68g/ml），分析纯。

2.4王水（硝酸：盐酸=1：3）2.5铜标准贮存溶液：称取1.0000g金属铜（99.99%）于100ml烧杯中，加入20ml硝酸（1+1），微热溶解完全，煮沸驱除氮的氧化物，取下冷至室温，移加1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

此溶液1ml含1000ug铜。

2.6铅标准贮存溶液：称取1.0000g金属铅（99.99%）于100ml烧杯中，加入20ml硝酸（1+1），微热溶解完全，煮沸驱除氮的氧化物，取下冷至室温，移加1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

此溶液1ml含1000ug铅。

2.7锌标准贮存溶液：称取1.0000g金属锌（99.99%）于100ml烧杯中，加入20ml硝酸（1+1），微热溶解完全，煮沸驱除氮的氧化物，取下冷至室温，移加1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

此溶液1ml含1000ug锌。

2.8铜、铅、锌标准溶液：分别移取10.00ml铜、铅、锌标准贮存溶液于100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。

此溶液1ml含100ug铜、铅、锌。

2.9原子吸收分光光度计，附空心阴极灯。

在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用。

灵敏度：在与测量样品溶液的基体相一致的溶液中，铜、锌的特征浓度应不大于0.10ug/ml；铅的特征浓度应不大于0.20ug/ml。

精密度：用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的1.0%；用最低浓度的标准溶液（不是零标准溶液）测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最高浓度标准溶液平均吸光度的0.5%。

2016年11月火焰原子吸收光谱法测定锌冶炼浸出渣中镉和铬代斌张鑫（江西铜业铅锌金属有限公司,江西九江332500）摘要：铅锌矿是我国重要的矿产资源，是铅锌的重要来源，在锌冶炼浸出渣的处理中，为了防止重金属等元素含量超标给土壤环境造成危害，采取有效的测量方法来对锌冶炼浸出渣元素进行测量具有重要意义。

本文围绕火焰原子吸收光谱法，在对该方法简要介绍的基础上，对其在锌冶炼浸出渣的镉、铬元素含量测定应用进行探讨。

关键词：原子吸收光谱法；铅锌矿；镉铬；含量测定锌冶炼浸出渣中含有铬、镉等元素，这两种元素均属于重金属，若在矿渣填埋、恢复处理环节不对这两种元素的含量进行有效的测量，将会给土壤的重金属污染埋下安全隐患，给生态环境遭到破坏。

在我国生态环境破坏严重，空气污染严重的严峻形势下，采用原子吸收光谱法对锌冶炼浸出渣中铬、镉元素含量进行测定非常必要。

1原子吸收光谱法介绍原子吸收光谱法（AAS），是一种测量特定气态原子对光辐射吸收的有效方法，是一种新型仪器分析方法，具体来说就是通过气态原子外层电子借助相应的光谱分析仪等仪器来对紫外光和可见光范围内的原子共振辐射线的吸收强度进行测量，从而确定出被测对象含量多少的一种测量分析方法[1]。

该方法起源于20世纪中期，直至今天经过多半个世纪的发展，目前原子吸收光谱法已较为成熟，并在冶金、石油化工、机械、地质勘探、生物医药、食品加工、材料学等多个领域得到了广泛的应用，成为现代各个领域中一种重要的测量方法，分析方法。

在实际应用中，原子吸收光谱法具有灵敏度高、测量结果准确、分析效率快、抗干扰能力强等多种优点，并且在重金属元素检测方面检测效果与优势更为突出，有着非常广泛的应用。

而为了进一步保证测量结果的准确性与可靠性，在采用原子吸收光谱法对元素、重金属元素含量进行测定时，往往会辅以正交实验来对火焰原子吸收光谱仪的检测条件进行优化处理，这样可以进一步提高原子吸收光谱仪对元素测量的灵敏性与准确性，降低因素对光谱仪工作的干扰。

实验八直接吸入火焰原子吸收法测定镉、铜、铅、锌11 方法原理将水样或消解处理好的试样直接吸入火焰，火焰中形成的原子蒸气对光源发射的特征电磁辐射产生吸收。

将测得的样品吸光度和标准溶液的吸光度进行比较，确定样品中被测元素的含量。

2 干扰及消除地下水和地表水中的共存离子和化合物，在常见浓度下不干扰测定。

当钙的浓度高于1000 mg/L时，抑制镉的吸收，浓度为2000 mg/L时，信号抑制达19%。

在弱酸性条件下，样品中六价铬的含量超过30mg/L时，由于生成铬酸铅沉淀而使铅的测定的结果偏低，在这种情况下需要加入l%抗坏血酸将六价铬还原成三价铬。

样品中溶解性硅的含量超过20 mg/L时干扰锌的测定，使测定结果偏低，加入200 mg/L钙可消除这一干扰。

铁的含量超过100 mg/L时，抑制锌的吸收。

当样品中含盐量很高，分析波长又低于350 nm时，可能出现非持征吸收。

如高浓度的钙，因产生非特征吸收，即背景吸收，使铅的测定结果偏高。

基于上述原因，分析样品前需要检验是否存在基体干扰或背景吸收。

一般通过测定加标回收率，判断基体干扰的程度，通过测定分析线附近l nm内的一条非特征吸收线处的吸收，可判断背景吸收的大小。

根据表1选择与选用分析线相对应的非特征吸收谱线。

表1 背景校正用的邻近线波长元素分析线波长（nm）非特征吸收谱线（nm）镉228.8 229（氘）铜324.7 324（锆）铅283.3 283.7（锆）锌213.8 214（氘）根据检验的结果，如果存在基体干扰，可加入干扰抑制剂，或用标准加入法测定并计算结果。

如果存在背景吸收，用自动背景校正装置或邻近非特征吸收谱线法进行校正。

后一种方法是从分析线处测得的吸收值中扣除邻近非特征吸收谱1本方法选自《水和废水监测分析方法》（第四版），与GB/T7475—1987等效。

线处的吸收值，得到被测元素原子的真实吸收。

此外，也可通过螯合萃取或样品稀释、分离或降低产生基体干扰或背景吸收的组分。