火焰原子吸收光谱法测定食品中镉
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火焰原子吸收法测定绿化型芽苗菜中的痕量镉近年来,芽苗菜已经成为广东省重要的时令农产品之一,同时,由于农田土壤中重金属元素的累积,以及生产过程中的污染,芽苗菜的质量也受到很大的影响。
因此,有效地测定芽苗菜中的重金属元素是非常重要的。
本文研究了火焰原子吸收法测定绿化型芽苗菜中痕量镉含量。
1.实验材料及方法
(1)试样材料:采集绿化型芽苗菜,经洗涤干燥,过筛后,分称取样,放置室温干燥,晾净备用。
(2)实验仪器:Perkin Elmer(美国)公司制造的火焰原子吸收仪(model S10),及其它配套设备。
(3)实验方法:采用火焰原子吸收法测定芽苗菜中痕量镉含量,根据原子吸收仪说明书,取0.1g芽苗菜,放入量瓶中,加入6ml红外线稳定溶液,稀释200倍,在原子吸收仪中测定吸光度值,根据测定结果得出芽苗菜中镉含量。
2.结果与讨论
通过实验,测定了样品中痕量镉的含量,结果如下表所示:
表1:绿化型芽苗菜样品中镉含量
样品光度值含量(mg/kg)
A 0.530 0.109
B 0.561 0.113
C 0.603 0.119
D 0.626 0.123
从表1的数据可以看出,样品中的镉含量在0.109-0.123 mg/kg 之间,较低。
3.结论
经过火焰原子吸收法测定绿化型芽苗菜中的痕量镉含量,结果表明,芽苗菜样品中的镉含量较低,符合国家食品安全标准规定。
该方法具有简便、准确、可靠性高等特点,能够准确检测芽苗菜中痕量镉的含量,可以为芽苗菜的质量检测提供参考。
火焰原子吸收分光光度法快速测量食品中的镉元素于荣;廖晓峰【摘要】对市售的各类食品进行干法灰化处理,利用火焰原子吸收分光光度法对其中的镉元素进行检测和分析.结果表明:该法简便、快速、灵敏度高、相关系数(r)均在0.9992~0.9998之间.在检测样品中的大多数的零食,二次加工的食品中镉的含量都较高,在蔬菜中的镉的含量比较少.【期刊名称】《广州化工》【年(卷),期】2013(041)013【总页数】4页(P156-158,187)【关键词】火焰原子吸收;镉;食品【作者】于荣;廖晓峰【作者单位】东华理工大学,江西南昌330000;东华理工大学,江西南昌330000【正文语种】中文【中图分类】O657镉是一种毒性很高的重金属元素,在人体内的生物半衰期可达10年之久,具有明显的蓄积作用。
科学研究表明,进入人体内的镉主要在肝脏中诱导金属硫蛋白(MT)的合成并与之结合形成镉-金属硫蛋白配合物 (Cd-MT),进而导致肾小管细胞坏死,骨质疏松和贫血等中毒症状,严重的将危及生命。
食品中含有镉元素对人体来说是有害的,人体内镉含量的理想状态是“0”。
根据FAO或WHO的规定,成人每天的最大摄入量为6 μg。
食品中的镉主要来源于动植物食物链和电镀颜料化工等三废污染。
有资料显示,含镉废水进入养殖水域,鱼类富集量可以高达平时的105倍,因此加强食品中镉的监测刻不容缓。
通过对市场出售的食品中镉的检测方法研究,寻求食品中镉的快速检测方法[1-4]。
1 实验部分1.1 实验仪器及试剂1.1.1 实验样品零食:火腿肠35 g,薯片20 g,方便面50 g,怪味豆50 g,锅巴片50 g,虾条50 g,蛋卷50 g,超市市售。
新鲜蔬菜:土豆200 g,青椒190 g,青菜110 g,购自江西南昌红谷滩新区菜农自种。
主食:面粉45 g,米饭100 g,面条75 g。
市场自购。
1.1.2 实验试剂标准溶液的配制:镉标准贮备液:将10 mg/mL的镉(Cd)的标准液分别取出0.5 mL,1.0mL,2.0mL,3.0mL,4.0mL,5.0mL,6.0 mL,7.0 mL,8.0 mL,9.0 mL,10.0 mL放入100 mL的容量瓶中定容,再准备一个空白液,然后分别加入1 mL的浓HNO3消除其它元素的影响。
T logy科技分析与检测现代社会中,大米镉含量超标事件频繁出现,2013年大规模镉超标大米出现于广东农贸市场;2017年,环保人员实名举报九江市九江县耕地中重金属镉超标,社会议论纷纷,密切关注。
怎样提高检测能力,避免镉含量超标大米流入到市场是现阶段重点探究的问题。
1 几种常见的镉含量测定方法1.1 火焰原子吸收光谱法(FAAS) FAAS又称原子分光光度法,是基于待测元素的基态原子蒸汽对其特征谱线的吸收,由特征谱线的特征性和谱线被减弱的程度对待测元素进行定性定量分析的一种仪器分析的方法[1]。
这一测定方法操作比较简单,稳定性较强,能够迅速获取结果。
然而,这一方法雾化效果差异较大,影响灵敏度的因素较多。
对于痕量镉的测定难度较大。
1.2 石墨炉原子吸收法(GF-AAS)GF-AAS是现阶段食物镉含量测定的主要方法,具有精确度高、干扰小、操作简单等优势,已经纳入到了GB 5009.15-2014 食品安全国家标准中[2]。
这一测定方法缺陷在于耗价成本较高。
GF-AAS原理是高温状态下石墨管诱发样品逐渐蒸发,在一定质量浓度范围内,镉对波长为228.8 nm的共振线的吸收值与其含量成正比,对比标准系列溶液的吸收值即可对镉含量进行准确测定。
1.3 原子荧光光谱法原子荧光光谱法,基于X射线荧光光谱分析理论,对X射线管产生的X射线进行数字高压电源控制,通过滤光、光路准直系统相对应的约束、剪裁及衰弱而产生入射样品(拥有特点光谱分布的射线)。
样品中等待检测的元素受到刺激后出现特征X射线,并被高性能硅漂移探测器所吸收,通过相对应的软件进行处理,进而精准定量。
1.4 紫外分光光度法(UV)UV,其原理在于被测试样品对紫外-可见光辐射进行选择性吸收,将显色剂置入针对性处理后的被测试样品中,显色剂同镉离子反应,产生稳定性较强的有色络合物,然后对其进行定量测定。
这一检测方法仪器与操作较为简单,但是极易被外界因素所干扰,选择性较差。
《共沉淀-火焰原子吸收光谱法测定食品中镉、铅、铬、镍的方法研究》篇一一、引言食品中重金属元素(如镉、铅、铬、镍等)的检测,是食品质量控制与安全监管的关键环节。
共沉淀技术及火焰原子吸收光谱法为两种常用的重金属元素检测技术。
本方法研究结合两者,提出了一种共沉淀-火焰原子吸收光谱法,以更准确、快速地测定食品中镉、铅、铬、镍等重金属元素含量,为食品安全提供可靠的技术支持。
二、材料与方法1. 材料实验所需试剂包括:硝酸、盐酸、氢氧化钠等,均为分析纯;标准溶液(镉、铅、铬、镍);食品样品。
2. 方法(1)样品处理:将食品样品进行粉碎、匀浆处理,加入适量的硝酸和盐酸进行消化,使样品中的重金属元素转化为可溶状态。
(2)共沉淀:将消化后的样品溶液与沉淀剂混合,进行共沉淀处理,使镉、铅、铬、镍等重金属元素与沉淀物一起沉降。
(3)离心分离:将共沉淀后的混合物进行离心分离,收集沉淀物。
(4)火焰原子吸收光谱法:将收集的沉淀物溶解,用火焰原子吸收光谱法测定镉、铅、铬、镍等元素的含量。
三、实验结果与分析1. 共沉淀效果分析通过共沉淀处理,食品样品中的镉、铅、铬、镍等重金属元素能够有效地与沉淀剂结合,形成稳定的共沉淀物。
共沉淀物的沉降速度快,易于离心分离,且共沉淀效率高,为后续的火焰原子吸收光谱法测定提供了可靠的样品。
2. 火焰原子吸收光谱法测定结果分析(1)标准曲线制备:将镉、铅、铬、镍的标准溶液分别进行火焰原子吸收光谱法测定,制备出各元素的标准曲线。
标准曲线具有良好的线性关系,可用于样品的定量分析。
(2)样品测定:将经过共沉淀处理的食品样品进行火焰原子吸收光谱法测定,得到各元素的含量。
实验结果表明,该方法具有较高的准确性和精密度,能够满足食品中镉、铅、铬、镍等重金属元素的检测需求。
四、讨论与结论本研究采用共沉淀-火焰原子吸收光谱法测定食品中镉、铅、铬、镍等重金属元素含量,具有以下优点:1. 共沉淀技术能够有效地将食品样品中的重金属元素与基质分离,提高测定的准确性和精密度。
火焰原子吸收法测定绿化型芽苗菜中的痕量
镉
绿化型芽苗菜是一种营养丰富、口感清爽的蔬菜,常常被人们视
为健康饮食必备的食材之一。
然而,由于环境污染的影响,芽苗菜中
可能存在痕量的有害元素,如镉。
因此,对芽苗菜中镉的检测非常重要。
目前,常用的检测方法有火焰原子吸收法、电感耦合等离子体质
谱法等。
其中,火焰原子吸收法是一种简单、快速、准确的检测方法,可以用于芽苗菜中痕量镉的检测。
具体操作时,先将芽苗样品加入溶解剂中,进行样品的预处理。
然后,将样品溶液注入火焰原子吸收仪中,将镉原子激发成激发态,
再通过吸收原子光谱仪对激发态原子进行检测和测量,计算出镉元素
的含量。
值得注意的是,火焰原子吸收法的检测结果受到许多因素的影响,如样品的制备、分析仪的操作和环境因素等,因此需要严格操作和标
准化处理,才能得到准确可靠的检测结果。
总之,火焰原子吸收法是一种适用于芽苗菜中痕量镉检测的有效
方法,可以为保障人们健康提供有力的科学依据。
二苯氨基脲络合一火焰原子吸收光谱法测定食品中镉一、实验目的1、掌握原子吸收分光光度计的基本原理和使用方法。
2、了解二苯氨基脲的物化性质二、实验原理二苯氨基脲又名二苯碳酞二肼,是白色结晶粉末,溶于热醇、丙酮和冰醋酸,微溶于水。
样品吸入火焰后,镉的化合物即可原子化为基态原子,对特征谱线产生吸收,在一定条件下,特征谱线的强度变化与被测元素的浓度成正比,将被测样品吸光度与标准溶液吸光度相比较,即可算出其浓度。
三、实验仪器:日立Z一8000塞曼偏振原子吸收分光光度计及福空心阴极灯(日立公司、日本),RM一220超纯水仪(艾柯公司,台湾),乙炔气和空气压缩机,马弗炉。
实验试剂镉标准储备溶液 (1mg/mL):准确称取 1.0000g金属锅,分次加入 20mL盐酸(1:l)溶解,加2滴硝酸,待溶解后转移至 1000mL容量瓶中,用去离子水稀释至刻度,摇匀。
此溶液1.0mL含1.0mg镉。
镉标准溶液(10ug/mL):准确移取 1.0mL的镉标准储备溶液(lmg/mL)于 100mL容量瓶,用 0.5mol./L,硝酸稀释至刻度,摇匀。
镉标准溶液 (l.0mg/mL):准确移取 0.1mL标准储备溶液,置于100mL容量瓶中,并用 0.5mol/L,硝酸稀释至刻度,摇匀。
二苯氨基脲溶液(DPC)(0.5%):称取0.5克DPC粉末于 100mL烧杯中,加 50mL丙酮溶解,然后用去离子水定容,盛于棕色瓶中,在冰箱中保存,变色后不能使用。
氯化钠溶液(20%):称取20克固体氯化钠于 100mL烧杯中,用去离子水溶解后,转移到 100mL容量瓶中,定容。
十六烷基三甲基溴化铵溶液(CTMAB)(0.2%):准确称取0.5g十六烷基三甲基溴化铵,置于 100mL烧杯中,加少量水溶解后转移入250mL容量瓶,用去离子水定容。
中性红指示剂:取中性红0.5g,加水使溶解成 100mL,滤过。
硝酸 (0.5mol./L):移取 3.2mL硝酸加入50mL中,稀释至100mL。
水质镉的测定火焰原子吸收火焰原子吸收光谱法是一种常用的水质镉测定方法。
它基于原子吸收光谱原理,通过测量样品中镉原子对特定波长的光的吸收程度来确定镉的浓度。
本文将详细介绍火焰原子吸收光谱法在水质镉测定中的原理和应用。
一、火焰原子吸收光谱法的原理火焰原子吸收光谱法是基于原子的吸收光谱原理,利用物质在特定波长的光照射下,吸收特定波长的光的现象来定量分析物质的含量。
在镉的测定中,首先将水样中的镉转化为气态原子镉,然后利用火焰原子吸收光谱仪测量样品中镉原子对特定波长的光的吸收程度,从而确定镉的浓度。
二、火焰原子吸收光谱法的步骤1. 样品前处理:将水样收集并进行预处理,如过滤、酸化等,以去除干扰物质,使得镉的测定更加准确。
2. 原子化:将经过预处理的水样喷入火焰燃烧器中,在高温的条件下使镉转化为气态原子镉。
火焰燃烧器通常采用氢氧火焰或乙炔-氧气火焰。
3. 吸收测量:将火焰燃烧器与原子吸收光谱仪连接,调节仪器使其工作在镉的吸收峰波长处。
然后通过测量样品中镉原子对特定波长的光的吸收程度,计算出镉的浓度。
三、火焰原子吸收光谱法的优势和应用1. 灵敏度高:火焰原子吸收光谱法对镉的测定具有很高的灵敏度,可以达到微克级甚至更低的浓度检测。
2. 特异性强:火焰原子吸收光谱法可以准确测定水样中的镉含量,不受其他元素的干扰。
3. 操作简便:火焰原子吸收光谱法的操作相对简便,不需要复杂的仪器和设备。
4. 应用广泛:火焰原子吸收光谱法在环境监测、食品安全、工业生产等领域都有广泛的应用。
火焰原子吸收光谱法在水质镉测定中具有重要的应用价值。
镉是一种常见的重金属污染物,对人体健康和生态环境造成严重危害。
通过火焰原子吸收光谱法可以快速、准确地测定水样中镉的含量,为环境保护和水质监测提供了有力的技术支持。
需要注意的是,火焰原子吸收光谱法在实际应用中还需要考虑一些因素,如样品前处理、仪器校准等。
此外,还应根据实际情况选择合适的火焰燃烧器和光谱仪器,以及确定适用于测定样品的测量条件和操作方法。
《共沉淀-火焰原子吸收光谱法测定食品中镉、铅、铬、镍的方法研究》篇一一、引言在食品安全领域,微量元素如镉(Cd)、铅(Pb)、铬(Cr)和镍(Ni)等金属元素的测定是一个重要的问题。
这些元素通常被称为微量元素污染,因为它们可能来自环境污染、工业排放或食品加工过程中的污染。
为了保障食品质量安全和公众健康,有必要发展准确、快速且可靠的测定方法。
本研究采用共沉淀-火焰原子吸收光谱法(CSP-FAAS)对食品中的镉、铅、铬、镍等元素进行测定,为食品安全监管提供技术支撑。
二、方法与材料1. 材料与试剂实验所用药品包括镉、铅、铬、镍标准溶液,共沉淀剂等。
所有试剂均为分析纯,实验用水为去离子水。
2. 方法(1)样品前处理:对食品样品进行适当的破碎、匀质化处理,采用共沉淀技术进行初步分离和富集。
(2)仪器分析:使用火焰原子吸收光谱仪对样品进行元素测定。
三)共沉淀-火焰原子吸收光谱法共沉淀法是通过在介质中添加合适的沉淀剂,将目标元素从复杂体系中沉淀出来,以达到分离和富集的目的。
然后采用火焰原子吸收光谱法进行元素的定量分析。
此方法可提高灵敏度和准确度,并可有效排除其他元素对测定的干扰。
四、实验过程1. 样品制备与处理根据实验需求,对食品样品进行破碎和匀质化处理,然后采用适当的共沉淀剂进行共沉淀处理,以实现目标元素的分离和富集。
2. 火焰原子吸收光谱法测定将共沉淀后的样品进行适当处理后,采用火焰原子吸收光谱法进行测定。
通过调节火焰条件,优化吸收光谱的信号强度和稳定性。
然后根据标准曲线或标准品数据计算样品的元素含量。
五、结果与讨论1. 方法的准确性评价通过对标准品进行测定,验证了本方法的准确性和可靠性。
结果表明,该方法具有较高的准确度和精密度,能够满足食品安全检测的要求。
2. 方法的灵敏度分析本方法通过共沉淀技术实现了目标元素的分离和富集,提高了火焰原子吸收光谱法的灵敏度。
同时,通过优化火焰条件,进一步提高了信号强度和稳定性,从而提高了方法的灵敏度。
二苯氨基脲络合一火焰原子吸收光谱法测定食品中镉
一、实验目的
1、掌握原子吸收分光光度计的基本原理和使用方法。
2、了解二苯氨基脲的物化性质
二、实验原理
二苯氨基脲又名二苯碳酞二肼,是白色结晶粉末,溶于热醇、丙酮和冰醋酸,微溶于水。
样品吸入火焰后,镉的化合物即可原子化为基态原子,对特征谱线产生吸收,在一定条件下,特征谱线的强度变化与被测元素的浓度成正比,将被测样品吸光度与标准溶液吸光度相比较,即可算出其浓度。
三、实验仪器:
日立Z一8000塞曼偏振原子吸收分光光度计及福空心阴极灯(日立公司、日本),
RM一220超纯水仪(艾柯公司,台湾),
乙炔气和空气压缩机,马弗炉。
实验试剂
镉标准储备溶液 (1mg/mL):准确称取 1.0000g金属锅,分次加入 20mL盐酸(1:l)溶解,加2滴硝酸,待溶解后转移至 1000mL容量瓶中,用去离子水稀释至刻度,摇匀。
此溶液1.0mL含1.0mg镉。
镉标准溶液(10ug/mL):准确移取 1.0mL的镉标准储备溶液(lmg/mL)于 100mL容量瓶,用 0.5mol./L,硝酸稀释至刻度,摇匀。
镉标准溶液 (l.0mg/mL):准确移取 0.1mL标准储备溶液,置于100mL容量瓶中,并用 0.5mol/L,硝酸稀释至刻度,摇匀。
二苯氨基脲溶液(DPC)(0.5%):称取0.5克DPC粉末于 100mL烧杯中,加 50mL丙酮溶解,然后用去离子水定容,盛于棕色瓶中,在冰箱中保存,变色后不能使用。
氯化钠溶液(20%):称取20克固体氯化钠于 100mL烧杯中,用去离子水溶解后,转移到 100mL容量瓶中,定容。
十六烷基三甲基溴化铵溶液(CTMAB)(0.2%):准确称取0.5g十六烷基三甲基溴化铵,置于 100mL烧杯中,加少量水溶解后转移入250mL容量瓶,用去离子水定容。
中性红指示剂:取中性红0.5g,加水使溶解成 100mL,滤过。
硝酸 (0.5mol./L):移取 3.2mL硝酸加入50mL中,稀释至100mL。
盐酸(1:1):量取 50mL盐酸置于适量水中,再用去离子水稀释至l00mL。
盐酸(l:9):量取10mL盐酸置于适量水中,再用去离子水稀释至100mL。
氨水(1:9):量取 10mL氨水置于适量水中,再用去离子水稀释至100mL。
实验用水为自制去离子水,实验用试剂二苯氨基脲、十六烷基三
甲基溴化铵、氯化钠、丙酮、硫服。
碘化钾均为分析纯,硝酸、盐酸优级纯。
四、样品预处理
大米样品在烘箱中80℃烘七小时以上,研细过八十目筛。
称取大约0.20g(准确至0.0001g)大米于 30mL瓷坩埚中,分别加入五滴浓硝酸,然后置于电热板上加热使其碳化,至刚冒烟,立即将坩埚取下,以防止内容物溢出,待烟小后,再加热至炭化完全,待炭化完全后,将坩埚移至马弗炉中,于550℃下保持2.5小时,取出冷却,此时,若还有部分尚未灰化完全,可于其中滴加少量硝酸(l:l)使其湿润,然后置于电热板上小火蒸干再送入马弗炉中550℃加热半小时,取出,冷却,若钳锅内为白色灰烬,表明已灰化完全,先用盐酸(1:l)浸取灰烬,使其溶解,移入 10mL比色管中,再用去离子水多次洗涤坩埚,一并移入比色管,最后定容至 5mL。
同时做加标回收和空白实验。
自来水,金水河河水用0.45um孔径的滤膜过滤以除去悬浮在水中的微粒,然后盛于洁净的容量瓶中,保存在4℃的冰箱中备用。
五、仪器条件
萃取体系:Cd一DPC一CTMAB一甲基异丁基酮
pH:9
缓冲溶液:10mL
1.0mL0.5%DPC溶液
0.2%的十六烷基三甲基溴化铵溶液0.5mL
20% NaCl 0.2mL
络合时间为10min
络合温度:室温
检测限为1.5xl0-3 ug/mL
灯电流/mA 10
燃烧器高度/mm 9
波长/nm 357.9
燃烧器角度0
狭缝/nm 0.5
燃气流量/L・min 2.8
氧化剂类型空气
六、实验步骤
移取一定体积 10ug/mL镉标准溶液于 10mL比色管中,加入2滴中性红指示剂,用氨水(1:9)调节溶液至黄色,然后加入 1.0mL pH9硼砂一硼酸缓冲溶液, 1.0mL0.5%DPC溶液, 0.5mL0.2%CTMAB溶液,0.2mL 20%NaCl溶液,用水稀释至刻度,摇匀,放置 10min后加入
2.0mL水饱和甲基异丁基酮(MIBK),振荡萃取一分钟,静置分层后,直接以有机相进样火焰原子吸收光谱法测定,以同样方法对已消解的样品和处理好的水样进行测定。
七、实验记录及数据处理
1、记录实验条件
2、根据结果作出工作曲线,求出线性方程,相关系数等,分析实验结果。