火焰原子吸收光谱法测定镉量

原子吸收分光光度法测定水样铅和镉含量的实验摘要：本文主要针对原子吸收分光光度法测定水样铅和镉含量的实验展开了探讨，通过结合具体的实验实例，对实验的方面作了详细的介绍，并对实验结果作了深入的论述和讨论，相信有关方面的需要能有一定帮助。

关键词：原子吸收分光光度法；水样；铅；镉铅和镉作为重金属，具有着极大的毒性，若水中含有大量此元素，不仅会对水环境造成严重的污染，更会威胁我们人体的健康。

因此，需要对铅和镉进行必要的测定，而其中原子吸收分光光度法在测定水样铅和镉含量的应用中十分广泛。

所谓的原子吸收分光光度法，是由待测元素灯发出的特征谱线通过供试品经原子化产生的原子蒸气时，被蒸气中待测元素的基态原子所吸收，通过测定辐射光强度减弱的程度，求出供试品中待测元素含量的一种方法。

基于此，本文就原子吸收分光光度法测定水样铅和镉含量的实验进行了探讨，以期能为有关方面的需要提供有益的参考和借鉴。

1 实验部分1.1 实验仪器及试剂TAS-990型原子吸收分光光度计、Pd、Cd空心阴极灯。

Pd、Cd标准溶液（1000μg/mL，）、HNO3（优级纯）、MgCl2?6H2O、NaOH （分析纯），实验用水全为去离子水。

所使用玻璃器皿均用5%HNO3溶液浸泡24h以上，然后用二次蒸馏水洗净，晾干后使用。

1.2 仪器工作条件火焰原子吸收分光光度法测定不同重金属时，不同的元素灯要使用不同的工作条件，所测铅和镉的工作条件选择如表1所示。

表1 火焰原子吸收分光光度法工作条件1.3 火焰原子吸收分光光度法工作原理试样溶液经雾化后送入火焰中被火焰原子化，使被测元素转变为基态原子，被测元素空心阴极灯发出的共振线通过基态原子时，发生选择性共振吸收而使光强减弱，吸收遵循Beer定律。

2 实验方法2.1 标准溶液的配制HNO3溶液（1+1）：取50mL浓硝酸，用超纯水稀释至100mL；HNO3溶液（1%）：取10mL浓硝酸，用超纯水稀释至1000mL；NaOH溶液（200g/L）：称取20gNaOH，用超纯水溶解稀释至100mL；MgCl2溶液（100g/L）：称取10gMgCl2，用超纯水溶解稀释至100mL。

FHZDZDXS0029 地下水铜铅锌镉镍钴的测定火焰原子吸收光谱法F-HZ-DZ-DXS-0029地下水—铜铅锌镉镍钴的测定—火焰原子吸收光谱法1 范围本方法适用于地下水中铜、铅、锌、镉、镍、钴的测定。

最低检测量（μg）分别为：铜2.5、铅3.1、锌2.5、镉0.25、钴2.5、镍2.5。

若取250mL 水样，经富集10倍，最低检测浓度（mg/L）分别为：铜0.010、铅0.013、锌0.007、镉0.001、钴0.010、镍0.010。

其测定上限（mg/L）分别为铜0.20、铅0.25、锌0.20、镉0.20、钴0.20、镍0.20。

2 原理地下水中铜、铅等重金属离子含量甚微，通常要进行预富集，本法采用的具有亚胺基二乙酸螯合基团的离子交换树脂，对铜、铅、锌、镉、钴和镍等重金属离子，在pH 5～6时有很大的分配系数（K D约为103～105），此类树脂交换平衡速度快。

吸附在螯合树脂上的重金属，再用稀硝酸解吸，其洗提曲线不拖尾，因而可用较小的洗提溶液。

水样经加入辅助络合剂柠檬酸氢二铵以络合铁，在pH 5～6时，以5mL/min流速通过交换柱，吸附后，用硝酸溶液[c(HNO3)=2.0mol/L]洗提树脂床上所吸附的重金属离子，在同一溶液中，以火焰原子吸收法连续测定铜、铅、锌、镉、钴和镍。

本法经树脂交换分离，下述离子存在量（mg/L）对测定无影响：Na+2875、Ca2+500、Mg2+75、Al3+2、可溶性SiO2250、HCO−31750、SO343、Br−24-及I-各25、Cl-及CO各500、CN−23-2，对测定无影响。

3 试剂除非另有说明，所用试剂均为分析纯试剂，所有试剂均需用亚沸蒸馏水配制。

3.1 纯化氨水：在二个500mL聚乙烯圆口瓶中，一个盛有300mL亚沸蒸馏水，一个盛有浓氨水，以聚四氟乙烯车制的接口连接后，以等温扩散法纯化。

3.2 硝酸溶液[c（HNO3）=2mol/L]。

书山有路勤为径，学海无涯苦作舟火焰法测定镉一、方法提要试样用HCl、HNO3 分解，制成HCl(1+24)溶液。

将试液吸入空气-乙炔火焰中，于波长228.8nm 用AAS 法测定Cd 的吸光度。

常同，见元素一般不干扰测定。

本方法适用于岩石、矿物中w(Cd)/10-2=0.0005-2 的测定。

二、试剂配制镉标准贮存溶液：称取1.0000g 光谱纯金属Cd 于烧杯中，加入20mL HNO3(1+1)，加热溶解，冷却至室温后移入1000mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。

此溶液含1000µg/mL Cd。

镉标准溶液：移取25.0mL Cd 标准贮存溶液于500mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。

此溶液含50.0µg/Cd。

三、仪器及工作条件日立508 型原子吸收光谱仪。

镉空心阴极灯；灯电流6mA；波长228.8nm；狭缝0.18mm；燃烧器高度，刻度2；空气流量12L/min；乙炔流量3L/min。

四、分析步骤称取0.1-0.5g(精确至0.0001g)试样于烧杯中,用少量水润湿，加入10-15mL HCl，低温加热约10.min, 加入5mL HNO3，继续加热至试样分解并蒸至近干，稍冷，加入2.5mL HCl，用少量水冲洗表皿和杯壁，温热溶解盐类。

冷却溶液至室温后，移入50mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。

静置澄清。

调整FAAS 仪至拟定的工作条件，将试液吸入空气-乙炔火焰中，测定Cd 的吸光度。

同批随带空白试验。

工作曲线的绘制：分别移取含0、5.0、100.0、150.0、200.0、250.0µg Cd 标准溶液于一组100mL 容量瓶中,加入4mL HCl，用水稀释至刻度，混匀。

与试样溶液同批测定。

以Cd 的质量浓度为横座标，相应的吸光度为纵座标，绘制工作曲线。

五、分析结果的计算按通则中式(ρB2-ρB1)×Vs×10-4wB/10- 2=-----------------------ms 计算试样中Cd 的含量。

锡化学分析方法第1部分：铜、铅、锌、镉、银、镍和钴含量的测定火焰原子吸收光谱法警示——使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验。

本文件并未指出所有可能的安全问题。

使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。

1范围本文件描述了锡锭中铜、铅、锌、镉、银、镍、钴含量的测定方法。

本文件适用于锡锭中铜、铅、锌、镉、银、镍、钴含量的测定方法。

各元素测定范围见表1：2规范性引用文件本文件没有规范性引用文件3术语和定义本文件没有需要界定的术语和定义。

4原理试料以盐酸，硝酸溶解，以盐酸-氢溴酸排除大量锡。

在盐酸-硝酸混合酸介质中，于原子吸收光谱仪波长Cu324.7nm、Pb283.3nm、Zn213.9nm、Cd228.8nm、Ag328.1nm、Ni232.0nm、Co240.7nm处，分别测量铜、铅、锌、镉、银、镍、钴的吸光度。

5试剂除非另有说明，在分析中仅使用确认为优级纯试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。

5.1盐酸（ρ=1.19g/mL）。

5.2硝酸（ρ=1.42g/mL）。

5.3硫酸（1+1）。

5.4盐酸—氢溴酸混合酸：盐酸+氢溴酸（1+1）。

5.5盐酸-硝酸混合酸：盐酸+硝酸（3+1），现用现配。

5.6盐酸（1+1）。

5.7硝酸（1+1）。

5.8硝酸（2+1）。

5.9铜标准贮存溶液：称取1.0000g金属铜（w Cu≥99.99%），置于250mL烧杯中，加入40mL硝酸（5.7），盖表皿，低温加热至完全溶解，冷却。

移入1000mL容量瓶中，加入50mL硝酸（5.2），用水稀释至刻度，混匀。

此溶液1mL含1mg铜。

5.10铅标准贮存溶液：称取1.0000g金属铅（w Pb≥99.99%）,置于250mL烧杯中，加入60mL硝酸（5.8），盖表皿，低温加热至完全溶解，煮沸除去氮的氧化物，冷却。

移入1000mL容量瓶中，加入30mL硝酸（5.2），用水稀释至刻度，混匀。

此溶液1mL含1mg铅。

T logy科技分析与检测现代社会中，大米镉含量超标事件频繁出现，2013年大规模镉超标大米出现于广东农贸市场；2017年，环保人员实名举报九江市九江县耕地中重金属镉超标，社会议论纷纷，密切关注。

怎样提高检测能力，避免镉含量超标大米流入到市场是现阶段重点探究的问题。

1　几种常见的镉含量测定方法1.1　火焰原子吸收光谱法（FAAS) FAAS又称原子分光光度法，是基于待测元素的基态原子蒸汽对其特征谱线的吸收，由特征谱线的特征性和谱线被减弱的程度对待测元素进行定性定量分析的一种仪器分析的方法[1]。

这一测定方法操作比较简单，稳定性较强，能够迅速获取结果。

然而，这一方法雾化效果差异较大，影响灵敏度的因素较多。

对于痕量镉的测定难度较大。

1.2　石墨炉原子吸收法（GF-AAS）GF-AAS是现阶段食物镉含量测定的主要方法，具有精确度高、干扰小、操作简单等优势，已经纳入到了GB 5009.15-2014 食品安全国家标准中[2]。

这一测定方法缺陷在于耗价成本较高。

GF-AAS原理是高温状态下石墨管诱发样品逐渐蒸发，在一定质量浓度范围内，镉对波长为228.8 nm的共振线的吸收值与其含量成正比，对比标准系列溶液的吸收值即可对镉含量进行准确测定。

1.3　原子荧光光谱法原子荧光光谱法，基于X射线荧光光谱分析理论，对X射线管产生的X射线进行数字高压电源控制，通过滤光、光路准直系统相对应的约束、剪裁及衰弱而产生入射样品（拥有特点光谱分布的射线）。

样品中等待检测的元素受到刺激后出现特征X射线，并被高性能硅漂移探测器所吸收，通过相对应的软件进行处理，进而精准定量。

1.4　紫外分光光度法（UV)UV，其原理在于被测试样品对紫外-可见光辐射进行选择性吸收，将显色剂置入针对性处理后的被测试样品中，显色剂同镉离子反应，产生稳定性较强的有色络合物，然后对其进行定量测定。

这一检测方法仪器与操作较为简单，但是极易被外界因素所干扰，选择性较差。

一、实验目的1. 了解镉的性质和危害；2. 掌握测定镉含量的实验原理和方法；3. 培养实验操作技能，提高分析能力。

二、实验原理镉是一种重金属元素，具有较强的毒性。

在环境中，镉主要以Cd2+形式存在。

本实验采用原子吸收光谱法测定样品中的镉含量。

原子吸收光谱法是利用特定波长的光被样品中镉原子吸收，通过测量吸光度来计算样品中镉的含量。

三、实验材料与仪器1. 实验材料：- 样品：土壤、水、食品等；- 标准镉溶液：1000μg/mL；- 硝酸、盐酸、氢氧化钠等试剂。

2. 实验仪器：- 原子吸收光谱仪；- 电子天平；- 磁力搅拌器；- 容量瓶；- 试管等。

四、实验步骤1. 样品前处理：- 称取一定量的样品，置于烧杯中；- 加入适量的硝酸，加热溶解；- 冷却后，用盐酸调至pH=2；- 转移至容量瓶中，定容至刻度；- 过滤，备用。

2. 标准溶液配制：- 准确移取一定量的标准镉溶液，置于容量瓶中；- 加入适量的硝酸，加热溶解；- 冷却后，用盐酸调至pH=2；- 转移至容量瓶中，定容至刻度；- 混匀，备用。

3. 样品测定：- 启动原子吸收光谱仪，设定波长为228.8nm；- 分别测定标准溶液和样品溶液的吸光度；- 根据标准曲线计算样品中镉的含量。

五、实验结果与分析1. 标准曲线绘制：- 以标准溶液浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制标准曲线；- 标准曲线线性良好，相关系数R²>0.99。

2. 样品测定结果：- 样品中镉含量为X mg/kg（X为实验测得值）。

3. 结果分析：- 根据实验结果，样品中镉含量符合国家标准要求。

六、实验讨论1. 实验过程中，样品前处理是关键步骤。

在处理过程中，要注意样品的溶解、过滤等操作，确保样品溶液的澄清度；2. 实验过程中，标准溶液的配制要准确，避免误差；3. 实验过程中，原子吸收光谱仪的操作要规范，确保测定的准确性。

七、结论本实验采用原子吸收光谱法测定了样品中的镉含量，实验结果准确可靠。

水质镉的测定火焰原子吸收火焰原子吸收光谱法是一种常用的水质镉测定方法。

它基于原子吸收光谱原理，通过测量样品中镉原子对特定波长的光的吸收程度来确定镉的浓度。

本文将详细介绍火焰原子吸收光谱法在水质镉测定中的原理和应用。

一、火焰原子吸收光谱法的原理火焰原子吸收光谱法是基于原子的吸收光谱原理，利用物质在特定波长的光照射下，吸收特定波长的光的现象来定量分析物质的含量。

在镉的测定中，首先将水样中的镉转化为气态原子镉，然后利用火焰原子吸收光谱仪测量样品中镉原子对特定波长的光的吸收程度，从而确定镉的浓度。

二、火焰原子吸收光谱法的步骤1. 样品前处理：将水样收集并进行预处理，如过滤、酸化等，以去除干扰物质，使得镉的测定更加准确。

2. 原子化：将经过预处理的水样喷入火焰燃烧器中，在高温的条件下使镉转化为气态原子镉。

火焰燃烧器通常采用氢氧火焰或乙炔-氧气火焰。

3. 吸收测量：将火焰燃烧器与原子吸收光谱仪连接，调节仪器使其工作在镉的吸收峰波长处。

然后通过测量样品中镉原子对特定波长的光的吸收程度，计算出镉的浓度。

三、火焰原子吸收光谱法的优势和应用1. 灵敏度高：火焰原子吸收光谱法对镉的测定具有很高的灵敏度，可以达到微克级甚至更低的浓度检测。

2. 特异性强：火焰原子吸收光谱法可以准确测定水样中的镉含量，不受其他元素的干扰。

3. 操作简便：火焰原子吸收光谱法的操作相对简便，不需要复杂的仪器和设备。

4. 应用广泛：火焰原子吸收光谱法在环境监测、食品安全、工业生产等领域都有广泛的应用。

火焰原子吸收光谱法在水质镉测定中具有重要的应用价值。

镉是一种常见的重金属污染物，对人体健康和生态环境造成严重危害。

通过火焰原子吸收光谱法可以快速、准确地测定水样中镉的含量，为环境保护和水质监测提供了有力的技术支持。

需要注意的是，火焰原子吸收光谱法在实际应用中还需要考虑一些因素，如样品前处理、仪器校准等。

此外，还应根据实际情况选择合适的火焰燃烧器和光谱仪器，以及确定适用于测定样品的测量条件和操作方法。

火焰和石墨炉原子吸收分光光度法检测镉的精度分析魏本杰;曾晓希;蒋辉云;朱生翠;汤建新【摘要】采用盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸全消解法,彻底破坏土壤矿物晶格,使样品中的待测元素镉全部进入试液,然后通过样品检测试验、加标回收试验、质控试验,分析火焰原子吸收分光光度法和石墨炉原子吸收分光光度法检测土壤中重金属镉的精确度.研究结果表明:前者检测样品结果相对标准偏差(RSD)在3％以内,回收率在89％～95％之间,土壤标样GSS-5的室内相对标准偏差为4.8％,相对误差在±5％以内；后者样品检测结果的相对标准偏差较高,在5％～10％之间,回收率在80％～90％之间,土壤标样GSS-5的室内相对标准偏差为8.5％,相对误差为-6.21％.由分析结果可知,火焰原子吸收法较石墨炉原子吸收法能更精确和稳定地检测土壤中重金属镉,但是检出限较高.【期刊名称】《湖南工业大学学报》【年(卷),期】2013(027)001【总页数】4页(P16-19)【关键词】土壤;重金属镉;石墨炉原子吸收分光光度法;火焰原子吸收分光光度法【作者】魏本杰;曾晓希;蒋辉云;朱生翠;汤建新【作者单位】湖南工业大学绿色包装与生物纳米技术应用省重点实验室,湖南株洲412007【正文语种】中文【中图分类】X5020 引言在土壤重金属背景值中，镉含量较其他重金属含量偏低，土壤中总镉的检测可以采用火焰原子吸收分光光度法（flame atomic absorption，FAAS）和石墨炉原子吸收分光光度法（graphite furnace atomic absorption，GFAAS）[1]，火焰法对土壤总镉的检测范围为0.025 mg/kg以上，石墨炉法的检测范围是0.005mg/kg以上[2]。

然而，与火焰原子吸收法相比，石墨炉原子化器中的自由原子浓度高，停留时间长，同时基体成分的浓度也高，所以石墨炉原子吸收法的基体干扰和背景吸收较火焰法严重得多，结果表现为检测结果稳定性较差[3-4]。

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本标准分为两部分。

第一部分为直接法，适用于测定地下水、地面水和废水中的铜、锌、铅、镉；第二部分为螯合萃取法，适用于测定地下水和清洁地面水中低浓度的铜铅、镉。

2 定义2.1溶解的金属，未酸化的样品中能通过0.45um滤膜的金属成分。

2.2金属总量：未经过滤的样品经强烈消解后测得的金属浓度，或样品中溶解和悬浮的两部分金属浓度的总量。

3 试剂和材料除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂；实验用水，GB/T 6682，二级。

3.1 硝酸：ρ(HNO3)=1.42 g/mL，优级纯。

3.3 硝酸：ρ(HNO3)=1.42 g/mL，分析纯。

3.3 高氯酸：ρ(HClO4)=1.67 g/mL，优级纯。

3.4 燃料：乙炔，用钢瓶气或由乙炔发生器供给，纯度不低于99.6%。

3.5 氧化剂：空气，一般由气体压缩机供给，进入燃烧器以前应经过适当过滤，以除去其中的水、油和其他杂质。

3.6 硝酸溶液：1+1。

用硝酸（3.2）配制。

3.7 硝酸溶液：1+499。

用硝酸（3.1）配制。

3.8 金属储备液：1.000g/L。

称取1.000g光谱纯金属，准确到0.001g,用硝酸（3.1）溶解，必要时加热，直至溶解完全，然后用水稀释定容至1000mL。

3.9 中间标准溶液。

用硝酸溶液3.7稀释金属贮备液3.8配制，此溶液中铜、锌、铅、镉的浓度分别为50.00、10.00、100.00、10.00mg/L。

4 采样和样品4.1用聚乙烯塑料瓶采集样品。

不同，容易在测定过程中耗费大量时间、人力及物力成本，且测定数据准确性难以保障[2]。

原子吸收光谱法对锌精矿内银、铅、镉的测定，是通过采用常规“硝酸+盐酸”等混合溶样，加热溶解后成为可定容的盐酸溶液。

随后在该溶液的应用中，运用“火焰原子吸收光谱法”持续测定锌精矿内样品，对该样品内的银、铅、镉进行定量分析。

化工领域中，原子吸收光谱法的实践，可进一步提升锌精矿中银、铅、镉测定效率，简化锌精矿内金属元素检测流程，控制地质选矿、贵金属元素提出、冶金材料制备中的实际成本，确保银、铅、镉测定数据的可靠性。

2 原子吸收光谱法连续测定金精矿内银铅镉的实验分析2.1 实验样品及仪器准备2.1.1 实验仪器选择型号为日立ZA3300的原子吸收光谱仪，该仪器在实验中的基本参数如表1所示。

表1 ZA3300的原子吸收光谱仪实验参数波长/nm 328.1283.3228.8灯电流/mA 3.0 3.0 4.0燃气流量/(L/min) 2.0 2.0 1.8狭缝宽度/mm1.31.31.32.1.2 实验样品第一，银标准溶液。

制备方法为将1g 金属银(含量超过99.99%)1 原子吸收光谱法连续测定锌精矿内银、铅、镉的意义凉山地区地域广阔，资源丰富，地质结构复杂，矿产资源种类齐全，资源潜力非常巨大。

截至目前，已经发现矿产有103种，产地有1828处，金属、非金属产地474处，包括煤矿、铁矿、铜、铅、锌、镍、铝、钼、金、银、稀土等。

其中铜矿、铅锌矿、在中国占有重要的位置，已知的稀有金属有锂、铍、铌、钽、锆、重稀土、轻稀土、铷、铯等；放射性矿物有铀；分散元素有镓、锗、镉、硒等。

凉山地区是国家将来开发重点地区之一，是国家资源的聚宝盆。

单纯的铅矿、锌矿很少见，通常是铅锌金属伴生，常称做铅锌矿，精矿产品除了常见的铅锌元素外还含有其他贵金属银、重金属如镉等。

铅锌产品广泛用于电气工业、机械工业、冶金工业等领域，其中铅金属主要集中用于铅酸蓄电池、化工、铅板、铅管、铅弹等领域，铅与锌、银、镉的分析化验，在工业、矿山领域应用广泛。