示差折光检测器使用说明(原理)教学内容
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示差折光检测器[总结]示差折光检测器示差折光检测器是一种高度稳定和灵敏的液相色谱和凝胶渗透色谱检测器,它可与输液泵,色谱柱,进样器等组成凝胶渗透色谱仪或高速液相色谱仪系统,也可以配置适当的进样系统作为单独的分析仪器使用。
可用于检测在紫外光范围内吸光度不高的化合物,如聚合物、糖、有机酸和甘油三酸酯。
示差折光检测器的偏转式设计,能够对那些具有低噪音和位移特性的化合物进行灵敏的检测。
此先进检测器的功能有内部控制流动池温度、偏移调整、自动调零和自动吹扫参考池,只需简单的键盘输入即可实现所有此类功能。
全彩液晶显示器可使用户设置及验证分析条件和基线趋势。
由于不同的液体折光不同,因此本检测器通用性强,可广泛地应用于化工、石油、医药、食品等领域为科研、生产服务。
原理:基于样品组分的折射率与流动相溶剂折射率有差异,当组分洗脱出来时,会引起流动相折射率的变化,这种变化与样品组分的浓度成正比。
示差检测器是连续检测样品流路与参比流路间液体折光指数差值的检测器,是根据折射原理设计的,属偏转式类型。
检测器的光路是由光源、凸镜、检测池、反射镜、平板玻璃、双光敏电阻等主要部件组成,检测池有参比,测量两个池室,它们对光路来说是串联的。
光源通过聚光镜和夹缝在光栏前成像,并作为检测池的入射光,出射光照在反射镜上,光被反射,又入射到检测池上,出射光在经过透射镜照到双光敏电阻上形成夹缝像。
双光敏电阻是测量电桥的两个桥臂,当参比池和测量池流过相同的溶剂时,使照在双光敏电阻的光量相同,此时桥路平衡,输出为零。
当测量池中流过被测样品时,引起折射率变化使照在双光电阻上的光束发生偏转,使双光敏电阻阻值发生变化,此时由电桥输出讯号,即反映了样品浓度的变化情况。
优点:示差折光检测法也称折射指数检测法。
绝大多数物质的折射率与流动相都有差异,所以RI是一种通用的检测方法。
虽然其灵敏度比其他检测方法相比要低1-3个数量级。
对于那些无紫外吸收的有机物(如高分子化合物、糖类、脂肪烷烃)是比较适合的。
示差折光检测器Shodex R1-102•配备有彩色液晶显示器,便于检测人员实时监控色谱状态。
•检测器具有自动启动功能,能自动完成更换参比池洗脱液和检查基线稳定性等复杂的操作。
•强大的校验功能,能轻松完成设备组件的校验。
•优化的温控措施缩短了设备启动后的稳定化时间,并提高了基线的稳定性。
•配备有泄漏感应器,一旦发生溶剂泄露,即刻自动停泵。
•外部输入和输出端子以及RS232C通信端口,可使系统实现高度自动化。
1.基本原理示差折光检测器是基于连续测定流通池中溶液折射率的方法来测定样品浓度的检测器。
光从一种介质进入另一种介质时,由于两种物质折射率的不同就会产生折射。
只要样品组分与流动相的折光指数不同,就可被检测,二者相差愈大,灵敏度就愈高,在一定浓度范围内检测器的输出与溶质浓度成正比。
溶液的折射率是纯溶剂(流动相)和纯溶质(样品)的折射率乘以各物质的浓度之和。
1.1光学系统在偏转式示差折光检测器中,光路在通过两个装有不同液体的检测池时发生偏转,偏转的大小与两种液体之间折光率的差异成比例。
光路的偏转由光敏原件上的位移测得,显示了折光率的不同。
图一偏转式示差折光检测器的检测原理1.光束2.样品腔3.参比腔4. nr ﹥ns时的光束5. nr = ns时的光束6.位移7.光敏接收元件ns:样品腔中样品的折射率nr:参比腔中液体的折射率在光学系统中采用多种精密装置,提高了运行的稳定性,也使检测器更加精致。
从钨灯发出来的光束经过聚光透镜,狭缝1,准直镜和狭缝2,然后透过流通池,经零位玻璃调节器后在光敏元件上显示影像。
图二光学系统1.光源2.聚光透镜3.狭缝14.准直透镜5.狭缝26.流通池7.零位玻璃8.光敏接收元件当检测池的样品和参比的折光率发生变化时,光敏元件上的影像水平移动,如下图所示,由光敏接收元件各自发出的电信号的变化与影像成比例。
因此,与折射率的差异相对应的信号可由两信号输出的差异获得。
a:折射率无差异b:折射率有差异图三光敏接收元件上影像的移动1.光敏接收元件A2.光敏接收元件B3.影像1.2流路如图四所示,流路的设计确保了只需按键就可以完成参比溶液的替换工作。
液相示差折光检测器用途液相示差折光检测器(Liquid Phase Differential Refractive Index Detector, RID)是一种常用的光学检测器,广泛应用于液相色谱(Liquid Chromatography,LC)和凝胶渗透色谱(Gel Permeation Chromatography,GPC)等色谱分析技术中。
液相示差折光检测器通过测量样品溶液与纯溶剂的折射率差异,可以实现对样品浓度和组成的快速准确检测。
液相示差折光检测器的工作原理是基于光的折射率与介质的折射率相关。
当光线从一个介质进入另一个折射率不同的介质时,光线的传播方向会发生偏折,这种现象被称为折射。
液相示差折光检测器利用这种折射现象,通过测量样品溶液与纯溶剂之间的折射率差异来确定样品的浓度和组成。
在液相色谱中,液相示差折光检测器通常被用于检测不具有紫外吸收或荧光发射的化合物,或者用于对那些具有紫外吸收或荧光发射但不适合用紫外或荧光检测器进行检测的化合物进行补充检测。
液相示差折光检测器可广泛应用于有机分析、生物分析、食品分析、环境监测等领域。
液相示差折光检测器的优点在于对样品的响应不依赖于其化学性质和吸收特性,因此可以对各种不同性质的化合物进行检测。
此外,液相示差折光检测器具有灵敏度高、线性范围广、稳定性好等特点,可以实现对样品浓度的准确定量。
液相示差折光检测器的工作原理基于光的折射率差异,因此在使用时需要注意样品溶液与纯溶剂之间的折射率差异要足够大,以确保检测灵敏度和准确性。
此外,还需要注意保持液相示差折光检测器的光路清洁和稳定,以保证测试结果的可靠性。
液相示差折光检测器是一种常用的光学检测器,具有灵敏度高、线性范围广、稳定性好等优点,可广泛应用于液相色谱和凝胶渗透色谱等色谱分析技术中。
它通过测量样品溶液与纯溶剂的折射率差异,实现对样品浓度和组成的快速准确检测。
液相示差折光检测器的广泛应用,为化学、生物、环境等领域的分析研究提供了重要的技术手段和支持。
示差折光检测器使用说明(原理)
1.基本原理
示差折光检测器是基于连续测定流通池中溶液折射率的方法来测定样品浓度的检测器。
光从一种介质进入另一种介质时,由于两种物质折射率的不同就会产生折射。
只要样品组分与流动相的折光指数不同,就可被检测,二者相差愈大,灵敏度就愈高,在一定浓度范围内检测器的输出与溶质浓度成正比。
溶液的折射率是纯溶剂(流动相)和纯溶质(样品)的折射率乘以各物质的浓度之和。
1.1光学系统
在偏转式示差折光检测器中,光路在通过两个装有不同液体的检测池时发生偏转,偏转的大小与两种液体之间折光率的差异成比例。
光路的偏转由光敏原件上的位移测得,显示了折光率的不同。
图一偏转式示差折光检测器的检测原理
1. 光束
2. 样品腔
3. 参比腔
4. nr ﹥ ns时的光束
5. nr = ns时的光束
6. 位移
7. 光敏接收元件
ns:样品腔中样品的折射率 nr:参比腔中液体的折射率在光学系统中采用多种精密装置,提高了运行的稳定性,也使检测器更加精致。
从钨灯发出来的光束经过聚光透镜,狭缝1,准直镜和狭缝2,然后透过流通池,经零位玻璃调节器后在光敏元件上显示影像。
图二光学系统
1.光源
2.聚光透镜
3.狭缝1
4.准直透镜
5.狭缝2
6.流通池
7.零位玻璃
8.光敏
接收元件
当检测池的样品和参比的折光率发生变化时,光敏元件上的影像水平移动,如下图所示,由光敏接收元件各自发出的电信号的变化与影像成比例。
因此,与折射率的差异相对应的信号可由两信号输出的差异获得。
a:折射率无差异 b:折射率有差异
图三光敏接收元件上影像的移动
1.光敏接收元件A
2.光敏接收元件B
3.影像
2.使用步骤
1.打开色谱仪的电源及电脑,进入borwin 软件。
2.点击 control-Acquisition setup 加入RI项
3.基线平后,按RI检测器面板purge-on,选择OPT-zero调零
4.初始化完成后,上样,此时示差检测器由电脑控制。
5实验结束,拆下色谱柱,冲洗管路。
3.注意事项
1.不要在可能存在的易燃气体,火源或火花的地方使用该仪器。
2.连接前,确认电源电压与检测器所指示的电压相同。
3.当观察到任何不正常现象时,如液体泄漏等,应立即关掉电源。
4.不要在检测器盖打开时,使用检测器。
在打开检测器盖前,拔掉检测器的插头。
5.由于该检测器易受环境温度的影响,请在弱风,温差小的地方放置仪器。
不要在震源或有电干扰处,或有腐蚀性气体和很多灰尘处使用仪器。
6.当与其他检测器并联时,应把检测器放在最后。
7.如果检测器内的流动相冻结,就可能会损害仪器。
如果在放置或储存的过程中有可能会导致流动相的冻结,则把检测器流路中的流动相放干。
8.当流动相中含有高浓度的盐时,用完后,一定要用水彻底冲洗。
否则,将会由于堵塞流路而中断检测器的工作。
9.如果仪器仅使用了一周,储存前,用纯水和丙酮冲洗,然后通入氮气吹干流路。
10.不要用包含硫酸的流动相,它能腐蚀所接触到得的物质,如不锈钢。
用这样的流动相会导致基线飘逸甚至损害仪器。
不能使用低沸点的溶剂,如二氯甲烷、正戊烷等。
仪器侧面有一个排水口,应用特氟隆与废液瓶相连接。
11.如果替换的流动相与原流动相不相混溶,在排出旧的流动相后,用与此两个流动相均能互溶的溶剂清洗,然后再充入新的流动相。