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水质烷基汞的测定气相色谱法GB/T 14204-93Water quality—Determination of alkylmercury Gas chromatography1 主题内容和适用范围本标准规定了测定水中烷基汞(甲基汞，乙基汞)的气相色谱法。
本标准适用于地面水及污水中烷基汞的测定。
本方法用巯基棉富集水中的烷基汞，用盐酸氯化钠溶液解析，然后用甲苯萃取，用带电子捕获检测器的气相色谱仪测定，实际达到的最低检出浓度随仪器灵敏度和水样基体效应而变化，当水样取1L时，甲基汞通常检测到10ng／L，乙基汞检测到20ng／L。
样品中含硫有机物(硫醇，硫醚，噻酚等)均可被富集萃取，在分析过程中积存在色谱柱内，使色谱柱分离效率下降，干扰烷基汞的测定。
定期往色谱柱内注入二氯化汞苯饱和溶液，可以去除这些干扰，恢复色谱柱分离效率。
2 试剂和材料2.1 载气氯气：99.999％。
经脱氧过滤器，氧含量＜1mg／m3。
2.2 配制标准样品和试样预处理时使用的试剂和材料2.2.1 氯化甲基汞CH3HgCl(简称MMC)。
2.2.2 氯化乙基汞C2H5HgCl(简称EMC)。
2.2.3 甲苯(或苯)：经色谱测定(按照本方法色谱条件)无干扰峰。
2.2.4 盐酸溶液：c(HCl)＝2mol／L。
用甲苯(苯)萃取处理以排除干扰物。
2.2.5 硫酸(H2SO4)：优级纯，P＝1.84g／mL。
2.2.6 乙酸酐：分析纯。
2.2.7 乙酸：分析纯。
2.2.8 硫代乙醇酸：化学纯。
2.2.9 脱脂棉。
2.2.10 氯化钠(NaCl)：分析纯。
2.2.11 硫酸铜：分析纯。
2.2.12 硫酸铜溶液：w(CuSO4)＝25g／100mL。
CuSO4·5H2O50g溶于200mL无汞蒸馏水(2.2.14)。
2.2.13 无水硫酸钠(Na2SO4)：分析纯，使用前在300℃马福炉中处理4h。
2.2.14 无汞蒸馏水：二次蒸馏水或电渗析去离子水，也可将蒸馏水加盐酸(2.2.4)酸化至pH＝3，然后过巯基棉纤维管(3.3.8.2)去除汞。
HJ977-2018水质烷基汞的测定吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法Water quality—Determination of alkylmercury—Purge and Trap/gas chromatography cold vapor atomic fluorescence spectrometry（发布稿）本电子版为发布稿。
请以中国环境出版社出版的正式标准文本为准。
2018-11-13发布2019-03-01实施生态环境部发布目次前言 (ii)1适用范围 (1)2规范性引用文件 (1)3方法原理 (1)4干扰和消除 (1)5试剂和材料 (2)6仪器和设备 (3)7样品 (4)8分析步骤 (5)9结果计算与表示 (6)10精密度和准确度 (7)11质量保证和质量控制 (8)12废物处理 (8)13注意事项 (8)附录A（资料性附录）方法精密度和准确度 (10)i前言为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国水污染防治法》，保护生态环境，保障人体健康，规范水中烷基汞的测定方法，制定本标准。
本标准规定了测定地表水、地下水、生活污水、工业废水和海水中烷基汞的吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法。
本标准的附录A为资料性附录。
本标准为首次发布。
本标准由生态环境部生态环境监测司、法规与标准司组织制订。
本标准起草单位：环境保护部华南环境科学研究所、清远市环境监测站和连州市环境监测站。
本标准验证单位：中国环境科学研究院、广东省环境监测中心、四川省环境监测总站、深圳市环境监测中心站、江门市环境监测中心站和韶关市环境监测中心站。
本标准生态环境部2018年11月13日批准。
本标准自2019年3月1日起实施。
本标准由生态环境部解释。
ii水质烷基汞的测定吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法警告：实验中使用的衍生化试剂和标准物质均为有毒化合物，试剂配制和样品前处理过程应在通风橱内进行；操作时应按要求佩戴防护器具，避免接触皮肤和衣物。
烷基汞检测标准
摘要：
1.烷基汞检测标准的背景和重要性
2.烷基汞检测方法的概述
3.烷基汞检测的国家标准
4.烷基汞检测的应用领域
5.烷基汞检测的未来发展趋势
正文：
烷基汞检测标准在环境和食品安全方面具有重要意义，作为一种有机汞化合物，烷基汞对生物体的神经系统有毒性。
本文主要介绍了烷基汞检测标准的背景、方法、国家标准及应用领域，并展望了未来发展趋势。
首先，烷基汞检测标准的制定对于评估烷基汞污染程度、确保食品安全和环境保护具有重要意义。
烷基汞可通过食物链在生物体内累积，对人体健康造成潜在威胁。
因此，建立和完善烷基汞检测标准是十分必要的。
其次，烷基汞检测方法主要包括气相色谱法、液相色谱法、原子荧光光谱法和毛细管电泳法等。
各种方法具有不同的优缺点和适用范围，可根据实际需求选择合适的方法。
在我国，烷基汞检测的国家标准主要包括《水质烷基汞的测定气相色谱法》和《食品中烷基汞的测定气相色谱法》等。
这些标准规定了检测方法、仪器设备、试剂、操作步骤和结果处理等内容，为烷基汞检测提供了依据。
烷基汞检测广泛应用于环境保护、食品安全、生物监测和科学研究等领
域。
在环境保护方面，烷基汞检测有助于评估污染源和污染程度，制定相应的污染控制措施；在食品安全方面，烷基汞检测可以确保食品质量和安全，预防食物中毒事件；在生物监测方面，烷基汞检测可用于评估生物体内烷基汞含量，预测生物体的健康状况；在科学研究方面，烷基汞检测为烷基汞污染研究提供了数据支持。
未来，烷基汞检测标准将不断完善和更新，以适应科技发展和环境保护的需求。
水质烷基汞的测定气相色谱法烷基汞是一种有机汞化合物，广泛存在于水环境中，对生态系统和人体健康造成重大影响。
因此，准确测定水中磷酸盐的含量对环境监测和水质评估至关重要。
本文将介绍气相色谱法在水质烷基汞测定中的原理、方法和应用。
一、原理气相色谱法是一种分离和测定挥发性有机物的方法，其基本原理是根据样品化合物在固定相和移动相之间的分配系数来实现分离。
在水质烷基汞测定中，首先需要将水样中的烷基汞转化为挥发性化合物，然后通过气相色谱仪进行分离和测定。
二、方法1. 样品前处理首先，将水样中的烷基汞转化为具有挥发性的化合物。
一种常用的方法是加入适量的硫化钠，使烷基汞与硫化钠反应生成二烷基汞，再加入酸性溶液使其转化为挥发性的有机烷基汞化合物。
2. 色谱分析条件采用气相色谱仪进行分离和测定。
常见的色谱柱为具有非极性固定相的柱，如十八烷基硅胶柱等。
移动相通常是惰性气体，如氮气或氦气。
3. 检测器选择对于水质烷基汞测定，常用的检测器是原子荧光检测器（AFD）。
原子荧光检测器对烷基汞具有高灵敏度和良好的选择性，能够准确地测定烷基汞的含量。
4. 定量方法可以采用标准曲线法进行定量分析。
首先制备一系列浓度已知的标准溶液，在相同的分析条件下进行测定，据此建立标准曲线。
然后，对待测样品进行测定，并根据标准曲线计算烷基汞的浓度。
三、应用气相色谱法在水质烷基汞测定中具有以下优点：1. 高分离能力：气相色谱法能够有效分离样品中的烷基汞，并实现高灵敏度的测定。
2. 快速分析：相比其他方法，气相色谱法的分析时间短，能够提高分析效率。
3. 高灵敏度和选择性：采用原子荧光检测器可以实现对烷基汞的高灵敏度检测，并具有良好的选择性。
4. 宽线性范围：气相色谱法对烷基汞的线性范围广，适用于不同浓度水样的测定。
气相色谱法在水质烷基汞测定中已得到广泛应用。
在环境监测和水质评估中，其准确性和可靠性得到了充分验证。
同时，在科学研究和环境保护中，水质烷基汞的测定对于了解水体中有机汞的污染水平、制定污染防治策略具有重要意义。
水质烷基汞的测定气相色谱法GB/T 14204-93Water quality —Determination of alkylmercury Gas chromatography1 主题内容和适用范围本标准规定了测定水中烷基汞（甲基汞，乙基汞）的气相色谱法。
本标准适用于地面水及污水中烷基汞的测定。
本方法用巯基棉富集水中的烷基汞，用盐酸氯化钠溶液解析，然后用甲苯萃取，用带电子捕获检测器的气相色谱仪测定，实际达到的最低检出浓度随仪器灵敏度和水样基体效应而变化，当水样取1L时，甲基汞通常检测到10ng/L,乙基汞检测到20ng／L。
样品中含硫有机物（硫醇，硫醚，噻酚等）均可被富集萃取，在分析过程中积存在色谱柱内，使色谱柱分离效率下降，干扰烷基汞的测定。
定期往色谱柱内注入二氯化汞苯饱和溶液，可以去除这些干扰，恢复色谱柱分离效率。
2 试剂和材料2.1 载气氯气：99.999 %。
经脱氧过滤器，氧含量v 1mg/rm。
2.2 配制标准样品和试样预处理时使用的试剂和材料2.2.1 氯化甲基汞CHHgCI（简称MMC。
2.2.2氯化乙基汞GHHgCI（简称EMC）2.2.3 甲苯（或苯）：经色谱测定（按照本方法色谱条件）无干扰峰。
2.2.4盐酸溶液：c（HCI）= 2mol/L。
用甲苯（苯）萃取处理以排除干扰物。
2.2.5 硫酸（H2SQ）:优级纯，P= 1.84g /mL2.2.6 乙酸酐：分析纯。
2.2.7 乙酸：分析纯。
2.2.8 硫代乙醇酸：化学纯。
2.2.9 脱脂棉。
2210 氯化钠(NaCI):分析纯2.2.11 硫酸铜：分析纯。
2.2.12 硫酸铜溶液：w(CuSO = 25g/ 100mL CuSO・ 5H2O50g溶于200mL无汞蒸馏水(2.2.14) 。
2.2.13无水硫酸钠(Na z SQ):分析纯，使用前在300C马福炉中处理4h。
2.2.14 无汞蒸馏水：二次蒸馏水或电渗析去离子水，也可将蒸馏水加盐酸(2.2.4) 酸化至pH= 3,然后过巯基棉纤维管(338.2)去除汞。
气相色谱法测定饮用水中的烷基汞作者：孟凤娇罗杰鸿来源：《食品界》2019年第02期烷基汞会给人带来很大的伤害，烷基汞比无机汞的毒性更大。
其中最为典型的例子就是日本熊本县水俣湾地区的居民因长期食用受甲基汞污染的鱼贝类而引起的慢性甲基汞中毒，即水俣病。
日本所发生的水俣病，是一种中毒性神经疾病，是工业污染引起的有机汞中毒事件。
本实验室建立了巯基棉富集，GC- ECD测定饮用水的方法。
材料、试剂、仪器与方法材料、试剂、仪器。
解析液（2mol/L NaCl+1mol/L HCl）；25%硫酸铜水溶液；二氯化汞处理液（称取0.1g二氯化汞，溶解于100ml甲苯）；巯基棉（0.5 g优质的脱脂棉花加入到100mL离心管中，然后加入30mL二氯甲烷浸没棉花，冷却到室温。
然后依次加入1.6mL巯基乙酸，0.2mL三氟化硼乙醚溶液，在旋涡混合器上混合20分钟。
冷却后，用二氯甲烷洗涤棉花，在空气中风干。
所得产品保存在密闭的避光容器中。
）标准物质氯化甲基汞（德国D r . Ehrenstorfer标准品公司）、氯化乙基汞（环境保护部标准样品研究所）。
气相色谱仪（日本，岛津公司）；电子天平（BS224S，德国赛多利斯公司）；旋涡混合器（XH- C，金坛市白塔新宝仪器厂）。
方法。
气相色谱条件。
色谱柱D B -35ms，30m x 0.25m x 0.25μm；程序升温条件：初始温度50oC，保留1min，10oC/min升温至180oC，保留3.5min；總运行时间：17.5min；载气：氦气，纯度≥99.99%；恒流模式：线速度33.2cm/s；进样口温度：260oC；进样量：4μl；进样方式：不分离进样。
检测器：63Ni电子捕获检测器。
检测器温度：280oC。
样品处理样品处理。
取水样1L，转移到2L分液漏斗中，加入1ml 25%硫酸铜水溶液，调节PH为3～4，接预先润湿的巯基棉管，让水在约1h内流干。
吸附完毕后挤出巯基棉管内残存的水滴，用4 ml解析液将巯基棉上的烷基汞解析到离心管中，往离心管中加入2 ml甲苯，震荡萃取，离心分离。
标题：水质中烷基汞的测定方法探究—气相色谱法在环境保护与生态平衡的大背景下，水质污染已成为每个人都需要关注的重要课题。
而烷基汞是一类常见的水质污染物之一，其存在对人体健康和生态系统都带来了较大的威胁。
研究和测定水中烷基汞的含量以及寻找有效的监测方法势在必行。
而本文将重点探讨的便是气相色谱法在水质中烷基汞测定中的应用和方法。
1. 水质污染与烷基汞的危害水质污染是指水体中由于各种原因导致的水质下降，其中包括了各种有害物质的污染。
烷基汞是一类有机汞化合物，常常由工业废水、矿山排放以及人为活动排放而进入水体中。
而烷基汞对人体健康和环境都存在着潜在的危害，尤其是对水生生物的毒性极大，对水生生态系统的破坏也较为严重。
2. 烷基汞的测定方法概述通过对水中烷基汞含量的测定，可以及早发现并解决水质污染问题，但是因为烷基汞含量极低、易挥发等特性，其测定方法相对较为复杂。
传统的分析方法包括了原子荧光法、气相色谱法以及液相色谱法等，而气相色谱法因为其高分辨率、高灵敏度和简便快速等优势，逐渐成为了测定烷基汞含量的首选方法。
3. 气相色谱法在烷基汞测定中的应用气相色谱法（Gas Chromatography, GC）是一种使用气相为载气相的色谱分离技术，将待测物质通过分子在不同固定相上的分配差异而进行分离，然后利用检测器对其进行检测和定量。
在烷基汞的测定中，可以通过气相色谱法的结合采用不同的样品前处理方法，将水样中的烷基汞分离出来，然后进行检测和定量。
4. 气相色谱法的实验步骤要使用气相色谱法进行水样中烷基汞的测定，通常需要经过样品前处理、萃取、浓缩、衍生、进样等一系列步骤。
在水样中可能存在的各种干扰物质需要进行处理和去除，然后通过萃取和浓缩的方法将烷基汞分离出来，再进行衍生化等处理，最后利用气相色谱进行分析。
整个实验过程较为繁琐，需要精确的操作和严格的实验控制。
5. 个人观点和总结可以看到，水质中烷基汞的测定方法具备一定的挑战性，但是通过气相色谱法的应用可以解决这一难题。
水体中烷基汞检测技术研究水体中烷基汞是一种常见的水污染物，由工业排放、农业活动和废弃物处理等环境因素引起。
烷基汞对人体健康和生态系统都具有严重危害，因此对水体中烷基汞进行准确快速的检测具有重要的意义。
本文将对水体中烷基汞检测技术进行研究，包括检测方法、仪器设备和未来发展方向等内容。
一、水体中烷基汞的来源和危害烷基汞是一种有机汞化合物，常见的有甲基汞、乙基汞等类型。
它们通常由废水排放、农药使用、燃煤和其他工业活动等途径进入水体中。
一旦进入水体，烷基汞会被水生物吸收并在食物链中逐渐富集，最终对人类和生态系统造成危害。
烷基汞对人体中枢神经系统、免疫系统和生殖系统具有严重的毒性，长期暴露甚至可能导致死亡。
而对水生生物来说，烷基汞的毒性同样令人担忧，它会导致鱼类和其他水生动物的行为异常、生长受限甚至死亡。
二、水体中烷基汞检测方法1. 传统检测方法传统的水体中烷基汞检测方法主要包括气相色谱-质谱联用技术（GC-MS）和液相色谱-质谱联用技术（LC-MS）。
这些技术通常需要在实验室内进行样品的提取和处理，然后使用昂贵的仪器设备进行分析，整个过程耗时且操作复杂。
虽然这些方法能够提供准确的结果，但不适合对大量水样进行快速检测。
2. 新兴检测方法近年来，随着纳米技术和光电技术的发展，一些新兴的水体中烷基汞检测方法也逐渐发展起来。
基于纳米材料的传感器技术能够实现对烷基汞的高灵敏度检测，而且可以组成便携式设备，便于野外样品的实时检测。
一些基于光电技术的检测方法也在研究中取得了一定进展，它们能够利用特定的光学特性对水体中的烷基汞进行实时监测，大大提高了检测的速度和效率。
2. 新兴检测设备随着技术的不断发展，一些便携式的水体中烷基汞检测设备也开始出现。
这些设备通常采用了微型化、智能化的设计，能够实现对水体中烷基汞的实时监测，而且价格相对较为低廉。
值得一提的是，一些新兴的检测设备还具备了数据传输和处理功能，能够将检测结果直接传输至云端进行存储和分析，进一步提高了检测的效率和便捷性。
水质烷基汞的测定气相色谱法1. 适用范围本方法规定了测定水中烷基汞(甲基汞，乙基汞)的气相色谱法。
本方法适用于地面水及污水中烷基汞的测定。
本方法用巯基棉富集水中的烷基汞，用盐酸氯化钠溶液解析，然后用甲苯萃取，用带电子捕获检测器的气相色谱仪测定，实际达到的最低检出浓度随仪器灵敏度和水样基体效应而变化，当水样取1L时，甲基汞通常检测到10ng/L，乙基汞检测到20ng/L。
样品中含硫有机物(硫醇，硫醚，噻酚等)均可被富集萃取，在分析过程中积存在色谱柱内，使色谱柱分离效率下降，干扰烷基汞的测定。
定期往色谱柱内注入二氯化汞苯饱和溶液，可以去除这些干扰，恢复色谱柱分离效率。
2. 试剂2.1 载气氯气：99.999％。
经脱氧过滤器，氧含量＜1mg/m3。
2.2 配制标准样品和试样预处理时使用的试剂和材料。
2.2.1 氯化甲基汞CH3HgCl(简称MMC)。
2.2.2 氯化乙基汞C2H5HgCl(简称EMC)。
2.2.3 甲苯(或苯)：经色谱测定(按照本方法色谱条件)无干扰峰。
2.2.4 盐酸溶液：c(HCl)＝2mol/L。
用甲苯(苯)萃取处理以排除干扰物。
2.2.5 硫酸(H2SO4)：优级纯，P＝1.84g/mL。
2.2.6 乙酸酐：分析纯。
2.2.7 乙酸：分析纯。
2.2.8 硫代乙醇酸：化学纯。
2.2.9 脱脂棉。
2.2.10 氯化钠(NaCl)：分析纯。
2.2.11 硫酸铜：分析纯。
2.2.12 硫酸铜溶液：w(CuSO4)＝25g/100mL。
CuSO4·5H2O50g溶于200mL无汞蒸馏水(2.2.14)。
2.2.13 无水硫酸钠(Na2SO4)：分析纯，使用前在300℃马福炉中处理4h。
2.2.14 无汞蒸馏水：二次蒸馏水或电渗析去离子水，也可将蒸馏水加盐酸(2.2.4)酸化至pH＝3，然后过巯基棉纤维管去除汞。
2、2.15 二氯化汞校处理液：称量0.1g二氯化汞，在100mL容量瓶中用苯溶解，稀释至标线，此溶液为二氯化汞饱和苯溶液。
2.2.16 解析液(2mol/L NaCl＋1mol/LHCl)：称量11.69gNaCl，用100mL 1mol/LHCl 溶解。
2.2.17 烷基汞标准溶液：见5.2.2的有关内容。
2.2.18 甲醇：分析纯。
2.2.19 无水乙醇：分析纯。
2，2.20 盐酸溶液：w＝5％。
2.2.21 盐酸溶液：c(HCl)＝0.1mol/L。
2.2.22 氢氧化钠溶液：c(NaOH)＝5mol/L。
2.3 制备色谱柱时使用的试剂和材料2.3.1 色谱柱和填充物参考3.3条的有关内容。
2.3.2 涂渍固定液用溶剂：二氯甲烷(CH2Cl2)分析纯；或丙酮(C3H6O)分析纯。
3. 仪器3.1 色谱仪带有电子捕获检测器的气相色谱仪。
3.2 色谱仪汽化室全玻璃系统汽化室。
3.3 色谱柱3.3.1 色谱柱类型硬质玻璃填充柱：长度1.0～1.8m，内径：2～4mm。
3.3.2填充物3.3.2.1载体Chromosorb W AW DMCS，80～100目，或其他等效载体。
涂渍固定液之前，在90℃烘1.5h。
3.3.2.2 固定液a.DEGS(丁二酸二乙二醇酯)：员高使用温度200℃；或OV-17(苯基50％甲基硅酮)：最高使用温度350℃。
b.液相载荷量：5％DEGS；2％OV-17。
c.涂渍固定液的方法：静态法。
称取一定量的固定液，例如：称0.5g的DEGS(3.3.2.2)，溶解在二氯甲烷(2.3.2)中。
待完全溶解后，倒入刚烘过的载体(3.3.2.1)9.5g，使溶有DSGS的二氯甲烷刚好浸没裁体，待溶剂完全挥发后，烘干(100℃)，即涂渍完毕。
3.3.3 色谱柱的填充方法用硅烷化玻璃毛塞住色谱柱的一端，接缓冲瓶和减压系统，住的另一端接软管连漏斗，将填充物缓缓倒入漏斗，同时开启减压系统，轻轻震动柱体(建议使用超声波水浴)以确保填充紧密，填充完成后。
用硅烷化玻璃毛塞住色谱柱另一端，注意：在柱的两端都要空出2cm，填充玻璃毛，以防固定液在进样器和检测器的高温下分解。
填充好的色谱拄接检测器一端应与填充时减压吸气一端一致。
3.3.4 色谱柱的老化将填好的色谱柱一端接在仪器进样口上，另一端不接入检测器。
通载气30mL/min，柱温维持200℃，老化24h，柱温降至160℃，注入柱处理液每次20µL，共五次，间隔5min。
继续老化24h。
接检测器，柱温设在使用温度，使用前检查，以基线走直为准。
(约10～20min)。
3.3.4.1色谱柱处理液的使用见附录B。
3.3.5 检测器电子捕获检测器，带镍-63放射源(ECD-63Ni)或高温氚源(3-H源)。
3.3.6 记录仪满标量程1mV。
3.3.7 数据处理系统积分仪。
3.3.8 巯基棉管的制备3.3.8.1 巯基棉纤维(sulfhydryl cotton fiber 缩写S.C.F)制备：Nishi法，见附录A。
3.3.8.2 巯基棉回收率的测定见附录A。
3.3.8.3 巯基棉管：在内径5～8mm，长100mm，一端拉细的玻璃管中填充0.1～0.2g(S.C.F)(3.3.8.1)，见图1。
使用前用20mL无汞蒸馏水(2.2.14)润湿膨涨。
然后接在分液漏斗的放液管上。
图1 S.C.F吸附管3.3.9 使用的所有玻璃仪器(分液漏斗，试管)，要求用5％盐酸(2.2.20)浸泡24h 以上。
3.3.10 样品瓶：2.5L塑料瓶。
3.3.11 分液漏斗：500mL，1000mL，2000mL。
3.3.12 具塞磨口离心管：10mL。
4. 样品4.1 样品采集和保存样品采集在塑料瓶(3.3.10)中，如在数小时内样品不能进行分析，应在样品瓶中预先加入硫酸铜(2.2.11)，加入量为每升1g(水样处理时不再加硫酸铜溶液)，水样在2～5℃条件下贮存。
4.2 试样的预处理4.2.1 取均匀水样1L，置于2L分液漏斗(3.3.11)中，加入1mL硫酸铜溶液(2.2.12)，使用2mol/L盐酸溶液(2.2.4)，或6mol/L氢氧化钠(2.2.22)，调pH为3～4，接巯基棉管，让水样流速保持在20～25mL/min，待吸附完毕，用洗耳球压出吸附管内残存的水滴，然后加入3.0mL解析液(2.2.16)，将巯基棉上吸附的烷基汞解析到10mL具塞离心管(3.3.12)中(用吸耳球压出最后一滴解析液)，向试管中加入1.0mL甲苯(苯)(2.2.3)，加塞，振荡提取1min，静置分层，用离心机2500r/min 离心3～5min，离心分离有机相与盐酸解析液，取有机相进行色谱测定；或者分层后吸出有机相，加入少量无水硫酸钠(2.2.13)脱水，进行色谱测定。
4.2.2 污水试样的处理取污水水样＞100mL置于锥形瓶中，用2mol/L盐酸溶液(2.2.4)酸化至PH＜1，加入1g硫酸酮(2.2.11)充分搅拌后，调pH＝3，静置，用快速滤纸过滤，收集滤液100mL转移到分液漏斗中，在漏斗下口塞一些玻璃毛过滤，接巯基棉管富集，解析步骤同上。
5. 步骤5.1 仪器调整5.1.1 温度5.1.1.1 汽化室温度：180℃，恒温。
对于汽化室与检测器加温一致的仪器，设定220℃。
5.1.1.2 检测器温度：280℃，恒温。
(H-源220℃)。
5.1.1.3 柱箱温度：140℃，恒温。
5.1.2 载气流速：60mL/min，根据色谱柱的阻力调节控前压。
5.1.3 检测器灵敏度：10挡。
5.1.4 记录仪纸速：5mm/min。
5.2 校准5.2.1 外标法5.2.2 标准溶液的制备5.2.2.1 氯化甲基汞甲苯标准溶液a.标准储备液：1000µg/mL。
称取0.1164gMMC(2.2.1)(相当于0.1000g甲基汞)，用3～5mL甲醇(2.2.18)溶解，然后用甲苯(苯)稀释、转移到100mL容量瓶中，用甲苯稀释至标线摇匀。
b.标准溶液：40µg/mL。
c.标准溶液：2µg/mL。
5.2.2.2 氯化乙基汞甲苯标准溶液a.标准储备液：1000µg/mL.称取0.1154gEMC(2.2.2)(相当于0.1000g乙基汞)，用3～5mL无水乙醇(2.2.19)溶解，然后用甲苯稀释，转移至100mL容量瓶中，再用甲苯稀释至标线摇匀。
b.标准溶液：40µg/mL。
c.标准溶液：2µg/mL。
5.2.2.3 甲基汞乙基汞基体加标标准溶液(0.002～0.2µg/mL)按照5.2.2.1和5.2.2.2的步骤，用少量甲醇(3～5mL)，少量无水乙醇(3～5mL)分别溶解甲基汞，乙基汞，用0.1mol/L盐酸(2.2.21)稀释，配制基体加标标准液(加标测回收率，色谱标准工作液)，浓度低于1mg/L的烷基汞溶液不稳定。
1mg/L 以下的基体加标标准溶液需要一周重新配制一次。
所有烷基汞标准溶液必须避光，低温保存(冰箱内保存)。
5.2.2.4标准溶液的使用a.色谱测定使用的标准样品，进样后出单一峰，没有其他物质干扰。
标准溶液(溶剂甲苯或苯配制)用于确定烷基汞的保留时间(RT)，并考察仪器的线性范围。
b.每次分析样品时，都要用标准进行校准，一般每测定十个样品校准一次，当使用0.02mgL标准溶液，连续进样两次，两峰峰高(或峰面积)相对倡差≤4％，可认为仪器稳定。
c.在周一次分析中，标准样品进样体积要与被测样品进样体积相同，使用外标法定量时，标准样品的响应值应与被测样品的响应值接近。
d.实际分析工作中使用的标准样品的制备：取基体加标标准溶液(5.2.2.3)1.0mL，加解析液(2.2.16)3mL，加1.0mL甲苯(苯)，振荡萃取1min，离心分离。
制备过程与试祥预处理(4.2.1)步骤中，用甲苯(苯)萃取解析液一致，以减小系统误差。
5.3 校准数据的表示试样中组分按式(1)校准：式中.：X i——试样中组分i的含量；E i——标准试样中组分i的含量；A i——试样中组分i的峰面积，cm2；A E——标准试样中组分i的峰面积，cm2。
5.4 试验5.4.1 进样方式：使用10µL微量进样器进样。
5.4.2 进样量：2～5µL。
5.4.3 进样操作：溶剂冲洗进样技术(见附录C)。
5.5 色谱图的考察5.5.1 标准色谱图填充剂：5％DEGS 填充剂：2％OV-17柱长内径：1.8m×2mm 柱长内径：1m×3mm柱温：140℃柱温：180℃检测器温：280℃(220℃) 检测器温：220℃载气流速：60mL/min 载气流速：60mL/min图2 标准色谱图1.甲基汞；2.乙基汞5.5.2 定性分析5.5.2.1 烷基汞的出峰顺序：1.甲基汞；2.乙基汞。
