液相色谱_质谱法测定人血清中特布他林及其药代动力学_高凌
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反相高效液相色谱法测定硫酸特布他林片和硫酸特布他林气雾剂中硫酸特布他林的含量刘进芳;马艳【摘要】采用反相高效液相色谱法(RP-HPLC)测定硫酸特布他林片和硫酸特布他林气雾剂中硫酸特布他林的含量.在Shim-pack VP-ODS柱(150mm×4.6mm,4.6μm)上进行分离,以0.01mol/L的磷酸二氢钾溶液—乙腈(体积比为85:15)为流动相,流速为1.0mL/min,检测波长为215nm,柱温为40℃,建立了高效液相色谱法测定硫酸特布他林片和硫酸特布他林气雾剂中硫酸特布他林含量的方法[1].硫酸特布他林在0.5~20μg/mL浓度范围内线性关系良好,线性相关系数为0.9967,RSD为3.23%(n=6),硫酸特布他林片和硫酸特布他林气雾剂的回收率分别为97.18%和92.39%.利用此方法测定硫酸特布他林片和硫酸特布他林气雾剂中硫酸特布他林的含量,具有方法简便、快速、准确可靠的优点,可以作为样品的检测方法[2].【期刊名称】《天津化工》【年(卷),期】2017(031)004【总页数】4页(P55-58)【关键词】反相高效液相色谱法;硫酸特布他林;硫酸特布他林片;硫酸特布他林气雾剂【作者】刘进芳;马艳【作者单位】天津瑞通华盛贸易有限公司,天津300457;重庆市计量质量检测研究院,重庆401121【正文语种】中文【中图分类】O657.7+2硫酸特布他林是一种具有较高选择性的平喘药,其结构式见图1,又名博利康尼,它对肾上腺素β2受体高度选择性,具有明显的平喘去痰作用,临床适用于治疗支气管哮喘、慢性支气管炎、肺气肿和其他伴有支气管痉挛的肺部疾病,在国内外已得到广泛的应用[3]。
硫酸特布他的主要成分硫酸特布他林原料及其它剂型,因有机杂质和分解产物的存在,含量测定国外均采用反相离子对高效液相色谱法。
中国药品标准采用分光光度法[4]。
硫酸特布他林体内有效血药浓度很低(1~10μg/mL)[5]。
高效液相色谱法检测血浆格列吡嗪及其在人体药动学研究中的应用宋继军【期刊名称】《中外医疗》【年(卷),期】2009(28)10【摘要】目的建立人血浆格列吡嗪检测的高效液相色谱方法,用于研究格列吡嗪片的人体药代动力学.方法血浆经乙醚萃取,以TC-C18为色谱柱;流动相为乙腈-0.1%三氟乙酸-水体系,流速为1.0 mL·min-1;检测波长274 nm.测定12名健康志愿者单剂量口服10mg格列吡嗪片后的血药浓度经时过程.由DAS2.0程序处理计算药动学参数.结果格列吡嗪浓度在25~1600μg·L-1范围内线性关系良好;定量下限为25μg·L-1;高中低三个浓度的相对回收率分别为100.75±7.23%、102.08± 4.29%和101.01±1.82%;日内RSD分别为6.94%、4.68%和1.86%,日间RSD分别为8.05%、5.07%和2.16%.结论本方法简便、快速、准确可靠,适用于人血浆格列吡嗪浓度的测定及其药代动力学研究.【总页数】2页(P3-4)【作者】宋继军【作者单位】郑州市儿童医院检验科,河南郑州,450052【正文语种】中文【中图分类】R446【相关文献】1.大鼠血浆中红景天苷UPLC-MS/MS检测方法的建立及其在药动学研究中的应用[J], 吴浩;狄留庆;单进军;康安;祖强;周伟;邹葭霜;李晨;易伟2.二甲双胍格列吡嗪片人体药动学研究 [J], 孙红生;王本杰;魏春敏;郭瑞臣3.格列吡嗪胶囊人体药动学的研究 [J], 王立敏;杨敏;高天臣4.二甲双胍格列吡嗪片在健康人体内的药动学研究 [J], 林伟豪;叶云;朱新华5.格列吡嗪胶囊人体药动学及相对生物利用度的研究 [J], 曲福军;杨松涛;肖兆信;张立新;郭晓军因版权原因,仅展示原文概要,查看原文内容请购买。
高效液相色谱法测定人血浆中布比卡因浓度及其药代动力学张沂;金志强;杜梅
【期刊名称】《中国药学杂志》
【年(卷),期】1991(26)4
【摘要】本研究采用高效液相色谱法测定了11例施硬膜外麻醉的手术病人的血浆布比卡因浓度,将测定结果用微机处理,求出药动学参数。
结果为:达峰时间
0.57±0.21h,峰浓度0.86±0.23μg/ml,消除半衰期3.75±3.09h,消除速率常数
0.3121±0.2134h^(-1),吸收半衰期0.15±0.08h,吸收速率常数6.22±3.65h^(-1),表观分布容积112±94.0L,清除率24.30±12.0L/h。
【总页数】3页(P213-215)
【关键词】布比卡因;高效液相色谱;药代动力学
【作者】张沂;金志强;杜梅
【作者单位】海军总医院药剂科
【正文语种】中文
【中图分类】R969.1
【相关文献】
1.高效液相色谱法测定人血浆中左旋氧氟沙星的浓度及药其药代动力学研究 [J], 路淼;雷勇
2.高效液相色谱法测定人血浆中盐酸氨溴索的浓度及其药代动力学研究 [J], 史爱欣; 李可欣
3.反相离子对高效液相色谱法测定人血浆中阿昔洛韦浓度及药代动力学 [J], 赵飞浪;罗楠;袁倚盛
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高效液相色谱-质谱联用法同时测定人血浆中对乙酰氨基酚伪麻黄碱和氯苯那敏的浓度孙峥;龙项;彭词艳;易利丹;李健和【期刊名称】《中国药物与临床》【年(卷),期】2012(12)12【摘要】感冒是一种常见病、多发病,发病时将会出现各种感冒症状及各种并发症。
常采用复方制剂治疗,复方制剂多由对乙酰氨基酚、盐酸伪麻黄碱、马来酸氯苯那敏等组合而成。
单独测定人血浆中上述成分浓度的方法已有报道。
少见同时测定人血浆中2种或2种以上浓度的方法,但大多数方法均有一定的局限性。
无法满足同时测定2种或2种以上成分的需要。
本研究旨在建立简便、快速、灵敏的高效液相色谱-质谱联用(LC—MS/MS)法同时测定人血浆中对乙酰氨基酚、伪麻黄碱、氯苯那敏的方法,可为含有上述3种成分复方制剂的临床药代动力学研究或制剂生物等效性评价提供参考。
【总页数】3页(P1596-1598)【作者】孙峥;龙项;彭词艳;易利丹;李健和【作者单位】414000 湖南省岳阳市妇幼保健院药剂科;湖南省岳阳市二人民医院药剂科;中南大学湘雅二医院药学部;中南大学湘雅二医院药学部;中南大学湘雅二医院药学部【正文语种】中文【相关文献】1.高效液相色谱/质谱/质谱联用法测定人血浆中贝那普利及贝那普利拉浓度 [J], 张国刚;郭歆;胡哲益;王黎青;余奇;程泽能2.高效液相色谱-质谱联用法同时测定人血浆中盐酸非索非那定和盐酸伪麻黄碱的浓度 [J], 方既明;李健和;朱运贵;王峰;易利丹3.超高效液相色谱-质谱联用法测定人血浆中依非韦伦的浓度 [J], 陈莉梅;杨亚楠;陶春蕾4.高效液相色谱-串联质谱法测定人血浆盐酸伪麻黄碱浓度 [J], 霍晓奎; 王长远5.高效液相色谱-质谱-质谱联用法测定人血浆中艾司西酞普兰浓度及其药代动力学研究(英文) [J], 杨倩;刘文英;郑枫;徐继华;饶金华;孙棣;高暑因版权原因,仅展示原文概要,查看原文内容请购买。
Vo l 26No 2Fe b ru a r y 2010(Se ria lN o 124)研究方法Reasearch M ethod液相色谱-串联质谱法测定人血浆中盐酸度洛西汀的浓度及其药代动力学研究D eter m i nati on concentration of dul oxeti ne hydroch l oride i n hu man plas ma by HPLC M S/M S and study on its phar m acoki netics收稿日期:2008-09-23修回日期:2009-09-01作者简介:赵瑞柯(1983-),男,硕士研究生,主要从事临床药学工作通讯作者:刘家稳,主管药师T e:l (0731)5292092Em ai:l lis ayang @sohu .com赵瑞柯,刘家稳,程 钢,唐 靖,宋 娟,彭文兴(中南大学湘雅二医院临床药学教研室,长沙 410011)ZHAO Rui ke ,LI U Jia w en ,C H E NG Gang ,TANG Jing ,SONG Juan ,PENG W en x i n g(C linical Phar m acy R esearch Laborato ry,The Second X iangyaH os p it a l ,C en tralSout hUn iversit y ,Changsha410011,China)谱-串联质谱联法测定人血浆中度洛西汀(抗抑代动力学。
方法 5名男性与5名女性健康志溶片60m g ,色谱柱为phenom enex C 18,流动相为水相,含0 02%的甲酸)-乙腈=55 45;电喷雾电离源正离子-串联质谱法测定盐酸度洛西算药代动力学参数。
结果 度洛西汀血浆浓度在0 89~内与峰面积积分值线性关系良好( =0 9977)。
方法回收率 27%,萃取回收率在72 81%~89 96%。
高效液相色谱-质谱联用法测定人血浆中非索非那定的浓度目的:建立以高效液相色谱-质谱联用法测定人血浆中非索非那定浓度的方法。
方法:以苯乙双胍为内标物,采用C18柱,流动相由乙腈及30 mmol/ml NH4Ac (含0.1%甲酸,0.01%三氟乙酸)组成,采用梯度洗脱程序,测定血浆中非索非那定浓度。
结果:非索非那定在2.26~676.46 ng/ml线性关系良好(r=0.999 6,n=7),定量下限浓度为2.26 ng/ml,RSD为0.7%,高、中、低浓度测定的相对回收率分别为(109.9±1.7)%、(103.1±7.2)%和(101.5±13.4)%,日内RSD分别为2.1%、2.5%和9.8%,日间RSD分别为1.3%、5.7%和7.1%。
结论:所建方法预处理简单﹑专属性强、灵敏度高,适合测定非索非那定的血药浓度。
[Abstract] Objective: To establish the LC-MS/MS method for the determination of fexofenadine in human plasma. Methods: Phenformin was used as internal standard. C18 column was used with the mobile phase of acetonitrile and 30 mmol/mlNH4Ac (containing 0.1% formic acid and 0.01% trifluoraceticacid). The concentration of fexofenadine in human plasma was determined by the method of LC-MS/MS with gradient elution. Results: A linearity was obtained from 2.26 to 676.46 ng/ml of fexofenadine in human plasma with a good correlation coefficient (r=0.999 6, n=7), with the quantitative lower limit was 2.26 ng/ml. RSD was 0.7%. The mean recoveries were (109.9±1.7)%, (103.1±7.2)% and (101.5±13.4)% respectively in the quality control samples of high, middle and low concentration. The RSD with in day and between day were 2.1%, 2.5%, 9.8% (n=5) and 1.3%, 5.7%, 7.1% (n=5), respectively. Conclusion: The method can be applied to determine the fexofenadine concentration in plasma.[Key words] Fexofenadine; Plasma concentration; LC-MS/MS非索非那定(fexofenadine)是特非那定在人體的活性代谢产物,是组胺H1受体拮抗药,无抗胆碱和抗肾上腺素受体作用,属于无镇静作用的第二代抗组胺药[1-2],无心血管不良反应,并具有一定的抗炎作用,用于治疗变应性疾病,如季节性变应性鼻炎(包括与此相关的眼部症状)、常年性变应性鼻炎和慢性特发性荨麻疹,效果良好[3-4]。
液相色谱/质谱法测定人血清中特布他林及其药代动力学高 凌*,王广基,王 颖1,孙建国,韩 俊1,盛龙生1(中国药科大学药代中心,1中国药科大学分析中心,南京210009)摘要 目的:测定人血清中特布他林浓度,研究中国男性健康志愿者口服该药后药代动力学规律。
方法:用LC-MS法测定特布他林浓度。
流动相:2%冰乙酸—异丙醇(98.5∶1.5);色谱柱:Shimadzu VP-O DS;流速:0.5 mL·min-1;柱温:30℃。
结果:特布他林浓度在0.2~20ng·mL-1范围内线性关系良好(γ=0.9998)。
方法的回收率高于90%,最低浓度的日内及日间精密度分别为8.2%和12.9%,最低检测限为0.05ng。
10名健康志愿者单剂量口服特布他林口服液7.5mg后,药代动力学行为符合二房室模型。
结论:此法灵敏度高、选择性强,符合生物样品分析要求。
关键词 特布他林;液相色谱/质谱法;药代动力学 特布他林(terbutaline)是一种选择性的β2受体激动剂,有拟交感活性,广泛用于治疗支气管哮喘、慢性支气管炎、肺气肿等疾病[1,2]。
目前在国内已被列为基本药物。
由于该药口服剂量低,吸收不完全,且首过效应大,故体内血药浓度很低。
文献报道的测定方法有GC-MS[3,4]和LC-ECD[5]法,但这两种方法的提取及测定步骤均繁琐、费时。
本实验室首次用近几年发展起来的LC-M S联用技术测定人血清中特布他林,方法简便,特异性强,重现性好,灵敏度远高于上述两种方法。
用本方法测定了10名健康志愿者单剂量口服特布他林口服液后经时过程的血药浓度,并计算了相应的药代动力学参数,为临床用药提供参考。
材料与方法仪器与试剂 H P1100LC/MSD联用系统:含双高压泵、在线真空脱气机、自动进样器、柱温箱、光电二极管阵列检测器、电喷雾离子化接口的四极质谱检测器和HP Chemastation A.05.04。
液相色谱-质谱法检测肝脏中5种β-受体激动剂白凌;陈大舟;李蕾【期刊名称】《质谱学报》【年(卷),期】2008(029)001【摘要】建立了合理、可靠的液相色谱-质谱联用测定β-受体激动剂的方法.样品经5%高氯酸溶液提取,反相C18小柱净化,采用Agilent Zorbax Eclipse Plus C18柱分离,以0.1%乙酸水溶液(A)-乙腈(B)为流动相进行等度洗脱.通过液相色谱-质谱以MRM方式检测,测得5种β-受体激动剂的检测限为0.4~1.2 ug·kg-1.对肝脏进行添标回收实验,平均回收率为77.2%~95.6%.【总页数】4页(P10-12,17)【作者】白凌;陈大舟;李蕾【作者单位】北京化工大学理学院,北京,100029;中国计量科学研究院,化学计量与分析科学研究所,北京100013;北京化工大学理学院,北京,100029【正文语种】中文【中图分类】O656.31;O657.63【相关文献】1.超高效液相色谱-串联质谱法同时检测动物源性食品中残留的35种β-受体激动剂和11种β-受体阻断剂 [J], 史娜;郝杰;姜洁;邵瑞婷;张丽华;孙晓冬;王丽2.液相色谱-串联质谱法快速检测猪肉中25种β-受体激动剂 [J], 胡佳哲;梁贤凯;赖宇红3.牛羊组织中β-受体激动剂残留检测超高效液相色谱-串联质谱法 [J], 左英芳;4.超高效液相色谱-串联质谱法检测动物源性食品中的β-受体激动剂类和喹诺酮类物质 [J], 刘新辉; 马小岭; 季秋红5.超高效液相色谱串联质谱法检测动物源性食品中β-受体激动剂类药物残留 [J], 刘新辉;史永晖;丁文慧;郑洪妍;于振中;姜万丽;于金萍;曹亚栋;张媛媛因版权原因,仅展示原文概要,查看原文内容请购买。
高效液相色谱/电喷雾质谱法测定血浆中曲美他嗪浓度焦阳1苏明明1陈闽军31贾伟1陶萍2仇益群3黄仲义31(上海交通大学药学院,上海2002402(上海交通大学分析测试中心,上海2000303(上海市静安区中心医院,上海200040摘要建立了高效液相色谱/电喷雾质谱法(HP LC /ESI 2MS 测定人血浆中曲美他嗪浓度。
以利多卡因为内标,样品经甲醇沉淀蛋白,取上清液用三氟乙酸酸化后,50℃真空离心,浓缩至干,流动相溶解后进样。
色谱柱:W aters Xterra M S C18(150mm ×4.6mm,5μm ,柱温:40℃,流动相:pH 2.00的三氟乙酸溶液2甲醇(60∶40,V /V ,流速:0.6mL /m in;电喷雾离子源,四级杆质谱检测器,选择离子监控模式,检测离子的质核比分别是235(利多卡因和267(曲美他嗪。
曲美他嗪的线性范围为2.5~100μg/L,检出限2.5μg/L;日间、日内相对标准差均小于7%;相对回收率96.45%~103.03%,提取回收率72.45%~80147%。
关键词曲美他嗪,高效液相色谱2电喷雾质谱,血浆,药代动力学2006206228收稿;2006211214接受3E 2mail:cm j@sjtu .edu .cn1引言曲美他嗪(万爽力,Tri m etazidine 是临床治疗心肌能量代谢紊乱的有效药物之一[1],它能够选择性抑制线粒体β氧化32酮酰辅酶A 硫解酶的活性,将氧化代谢底物由脂肪酸转向葡萄糖,从而显著提高心脏三磷酸腺苷水平,起到保护缺血心肌细胞作用[2]。
血浆中曲美他嗪浓度的测定方法有高效液相色谱法(HP LC [3]、高效液相色谱荧光检测法(HP LC /F D [4]、气相色谱质谱联用法(GC /MS [5]和高效液相色谱/串联质谱联用法(HP LC /MS/MS [6,7]。
HP LC 的检测灵敏度很难满足临床药代动力学的要求;HP LC /F D 和GC /MS 法都需要衍生化,导致样品前处理繁琐,不利于大样本量检测。
博利康尼片中硫酸特布他林含量的HPLC测定
曹玲;周帼雄
【期刊名称】《中国医药工业杂志》
【年(卷),期】2001(32)6
【摘要】建立了博利康尼片中硫酸特布他林含量的 HPL C测定法。
色谱柱为Shim - pack VP- ODS(15 0× 4.7m m ,5μm ) ,0 .0 0 5 mol/ L辛烷磺酸钠 (用醋酸调节 p H值至 3.4) -乙腈(77∶ 2 3)为流动相 ,检测波长为 2 80 nm。
平均回收率为 99.7% ,RSD为 0 .81% ;方法的线性范围为1× 10 - 3~ 1mg/ m
l,r=0 .9999。
日内和日间测定的 RSD分别为0 .2 6 %、0 .88%
【总页数】2页(P262-263)
【关键词】磙酸特布他林;HPLC;测定;博利康尼片;含量;哮喘;支气管炎
【作者】曹玲;周帼雄
【作者单位】江苏省药品检验所
【正文语种】中文
【中图分类】R927.2;R974
【相关文献】
1.HPLC法测定二氟尼柳缓释片中二氟尼柳含量 [J], 田甜;刘德孝
2.RP-HPLC法测定卡博替尼原料药中卡博替尼的含量 [J], 徐伟;詹长娟;王华;王翼;郭琪
3.HPLC法测定二甲苯磺酸拉帕替尼片中拉帕替尼的含量 [J], 徐家根;赵春才;陆超;
陈丽
4.HPLC法测定头孢地尼分散片中头孢地尼的含量 [J], 俞平
5.两种HPLC法测定博利康尼片中硫酸特布他林的含量 [J], 苏勇;张伶俐;谢华;刘仲义;杨蕾;钟佳英
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