液相色谱-质谱联用(LC-MS)使用指南及注意事项
- 格式:pdf
- 大小:333.28 KB
- 文档页数:4
液质联用系统安全操作及保养规程液质联用系统(LC/MS)是一种结合液相色谱和质谱分析技术的分析仪器,对于分析化学领域有着极其重要的作用。
LC/MS具有高灵敏度、高分辨率、高准确性和高特异性等优点,广泛应用于食品、医药、环保等行业。
然而,对于使用者而言,操作和保养LC/MS也是十分必要和重要的,以确保仪器的正常工作并保证分析结果的准确性和可靠性。
安全操作须知1.实验前的准备在进行实验分析前,必须仔细阅读LC/MS使用手册中的所有安全注意事项,并作好以下准备工作:•将仪器电源连线插入接地插座,确保电源线接合可靠。
•确保分析样品和化学品处理过程符合实验室安全标准以及实验室规定的相关操作规程。
•向仪器中注入液相色谱用毒性和危险性低的试剂前,要对管路进行完全清洗以去掉残留的有机物和其它污染物。
•准备好实验用品,包括气源、溶剂等。
2.操作仪器时应注意的事项•在操作仪器时,必须先开启抽风设备,确保仪器内部是真空状态。
•在液相色谱柱加入样品前,必须紧闭阀门,待离子阱内压力达到最大值时再进行开启。
•操作仪器时,生产出的气体或化学品蒸气对人体有毒性或危害的,应留意防护政策。
3. 不良事件的处理在使用LC/MS操作过程中,可能会出现仪器故障或抽真空失败等问题,需及时采取相应的应急措施,避免对仪器使用和操作人员安全造成影响。
保养规程为了保证LC/MS正常运行并提高仪器的寿命,需要对仪器进行定期的保养和维护。
1. 液相色谱柱保养液相色谱柱是LC/MS系统中最重要的部分,定期清洗液相色谱柱可以提高柱寿命和GC/MS分析的准确性。
•长时间不使用柱的情况下,应该清理柱上涂层。
•对应用多次的液相色谱柱,可以使用高压水洗清洗柱体。
•不要过度使用柱,超出要求使用寿命,会降低仪器的灵敏度和分辨率,产生干扰物。
2. 真空泵保养真空泵是LC/MS中主要的工作部件之一,维护真空泵的正常工作状态十分重要。
•定期清理真空泵上的减压单元,以保证泵的稳定性和抽取气体的速度。
液相色谱-质谱联用仪(LC-MS)设备安全操作规程1. 前言:液相色谱-质谱联用仪(LC-MS)是分析化学的一种重要手段,它具有高灵敏度、高分辨率、高准确度、高特异性等优势,广泛应用于环境、医药、制药、化工、食品、农业等领域的分析和检测。
然而,LC-MS作为一种特殊的化学分析仪器,在操作中存在潜在的危险,若不遵循正确的操作规范,不仅容易引起设备损坏,还可能对人员造成伤害。
为了保障人员安全,实现设备的正常运行,特制定本操作规程,供液相色谱-质谱联用仪的使用者参考。
2. 设备基本情况:液相色谱-质谱联用仪(LC-MS)是由主机、气源、布图仪、气液控制器等部分组成的,具体情况如下:•主机:负责液相和质谱数据的采集和处理;•气源:提供质谱需要的空气或氮气;•布图仪:由我们提供样品,通过特定的方法将样品尽量分离,并且将其从液体中进入气态;•气液控制器:控制样品的流动,以便样品进入到质谱分析中。
3. 设备安全操作规程:3.1 设备运行前的检查在每次使用之前,操作人员必须进行设备的检查,确保设备状态正常,无任何故障,具体操作如下:•检查主机的电源线和通讯线是否连接牢固;•检查各个部分的仪器是否通电,是否工作正常;•检查设备的气源是否给予充足,如供气压力、纯度是否符合要求。
3.2 操作前的准备操作人员在开始操作前,必须完成以下准备工作:•佩戴实验室的个人防护用品,包括手套、防护眼镜、口罩等;•将操作手册材料准备齐全,保持操作手册对设备的清洁程度;•检查样品的来源和容器包装,保证样品的完整性。
3.3 操作时的注意事项操作人员在实验操作中,必须注意以下事项:•在操作前认真阅读操作手册,并按照操作手册上的步骤进行操作;•操作过程中,必须正确设置设备的参数,并按照标准的操作流程进行操作;•在使用设备时,必须遵守操作规范,领先实验室人员的统一指挥。
3.4 操作后的注意事项操作人员在完成操作后,必须进行以下事项:•断开电源,关掉气源,离开安全区域;•将设备周围的样品容器归位,并整理好样品的相关文件;•检查设备的状态,是否存在漏洞、损坏等情况,并及时进行相应的处理。
液相色谱质谱联用仪器器使用方法说明书一、介绍液相色谱质谱联用仪器是一种高效、精确的分析仪器,结合了液相色谱(HPLC)和质谱(MS)的技术优势,广泛应用于化学、生物、医药等领域。
本说明书旨在详细介绍液相色谱质谱联用仪器的使用方法,帮助用户正确操作和充分发挥仪器的性能。
二、仪器组成液相色谱质谱联用仪器包括色谱部分和质谱部分。
色谱部分主要由进样器、柱温箱、高压泵和检测器组成。
质谱部分则包括质谱检测器、离子源和质谱转移接口等组件。
三、仪器准备1. 确保仪器通电并连接到电源稳定;2. 检查进样器、柱温箱、高压泵和检测器是否正常工作;3. 检查质谱部分的质谱检测器、离子源和质谱转移接口是否工作正常。
四、进样1. 准备样品溶液,并通过微量注射器将其注入进样器中;2. 设置进样容量和进样方式,如全量进样或部分进样;3. 启动进样器,确保样品能够顺利进入柱温箱。
五、柱温箱设置1. 根据分析需求选择合适的柱子,并放置于柱温箱中;2. 设置柱温箱的温度,保证样品在一定温度下进行分离。
六、色谱方法1. 根据分析目标,选择合适的色谱方法,包括流动相选择、流速控制、柱温控制等;2. 设置色谱条件,如柱温、梯度洗脱程序、检测器波长等;3. 运行色谱仪器,确保色谱分离的有效进行。
七、质谱条件1. 设置质谱检测器的参数,包括电压、电流等;2. 选择离子源类型和工作模式,如正离子模式或负离子模式;3. 调节质谱转移接口的温度,确保质谱分析的稳定进行。
八、数据处理1. 选择适当的质谱数据采集软件,并连接到液相色谱质谱联用仪器;2. 运行数据采集软件,对质谱数据进行采集和保存;3. 使用相关的数据处理软件进行数据分析和解释。
九、注意事项1. 使用仪器前,请先阅读仪器的安全操作指南,并按照要求进行操作;2. 定期检查和维护仪器的各个部件,保持其正常工作状态;3. 注意样品的储存和处理,避免污染和损失。
以上是液相色谱质谱联用仪器的使用方法说明书,希望对用户有所帮助。
液相色谱电喷雾质谱联用仪使用方法说明书使用方法说明书1. 概述液相色谱电喷雾质谱联用仪(以下简称LC-MS)是一种先进的分析仪器,它能够同时进行液相色谱和质谱分析,广泛应用于生物化学、临床医学、环境科学等领域。
本说明书将详细介绍LC-MS的使用方法,以便用户正确高效地操作仪器。
2. 仪器准备2.1 确保仪器处于稳定的工作环境,远离振动和电磁干扰。
2.2 检查LC-MS各部分的连接是否紧固,并检查气源、溶剂、离子源等是否充足。
2.3 打开电源,启动LC-MS系统,让其进行自检和预热,待系统完全准备好后方可进行下一步操作。
3. 参数设置3.1 打开软件界面,在菜单栏中选择“方法设置”。
3.2 在方法设置界面中,根据样品的特性和实验需求,设置相应的参数,如柱温、流速、采集范围等。
3.3 确认参数设置无误后,保存参数并返回主界面。
4. 样品准备4.1 根据样品的性质,选择合适的样品制备方法,如溶解、稀释等。
4.2 准备样品注射器,将样品按照设定的体积注入。
4.3 将样品放入样品托盘中,并按下合适的注射方法,如自动、手动等。
5. 分析操作5.1 在软件界面点击“运行”菜单,选择“样品分析”功能。
5.2 确认样品装载完毕后,点击“开始运行”按钮,仪器开始进行样品分析。
5.3 观察分析过程中的仪器状态,如气流、电压、流速等,确保正常运行。
5.4 分析完毕后,保存分析结果,关闭软件界面。
5.5 关闭电源,切断气源,并进行仪器的清洗、维护等操作。
6. 数据处理6.1 打开数据处理软件,导入保存的分析结果。
6.2 根据实验要求,进行数据处理、质量校正等操作。
6.3 绘制数据图表,进行结果展示和分析。
6.4 根据需要,将数据导出保存或打印出来。
7. 注意事项7.1 操作中需注意安全,避免溶剂溅出、电流过大等情况。
7.2 使用前务必检查仪器状态,如气源、溶剂余量等,确保仪器正常工作。
7.3 操作过程中如出现异常情况,应及时停机排除故障或咨询专业人员。
液相色谱质谱仪安全操作及保养规程液相色谱质谱仪(LC-MS)是一种高档的分析仪器设备,其功能主要是将液相色谱与质谱相结合,能够对样品的组成及结构进行快速、准确的分析。
本文主要介绍液相色谱质谱仪的安全操作和保养规程,以确保仪器的顺畅运行和长期使用。
操作安全1.安全指南在使用液相色谱质谱仪之前,用户必须熟知仪器的安全指南,确保自己的安全和设备的安全。
安全指南通常包括以下内容:•工作场所应清洁、通风良好,无任何杂物;•操作前需要注意静电防护;•在操作过程中,用户应当严格遵守操作步骤,不要随意更改设备的工作状态;•操作过程中不要摆放任何易燃、易爆、有毒、有害物品;•已使用的化学试剂及设备必须正确处理。
2.实验室涉及的安全标识为保证实验室的安全,用户必须熟知实验室内涉及的安全标识。
液相色谱质谱仪实验室通常包括以下安全标识:•电源开关;•高压开关及指示灯;•消防灭火器及应急电话等。
保养规程1.日常维护•屏幕及键盘:每天用干净柔软的布擦拭,防止灰尘与污垢积累;•列管和积分器:应该定期清洗,以免样品残留而污染设备和传感器;•柱温箱:应该定期清洗,并且使用干的清洗布将柱温箱干燥,以免产生水分影响设备;•电脑主机:需要定期清理灰尘,以保持通风良好;•定期检查冷却水的水质和水量,以免反应器过热。
2.工作结束后的清理和保养•清洗并干燥积分器,以免样品残留影响使用;•清理槽内残留的试剂;•将标准品及样品浓缩得到的溶液和残留杂质处理掉,以免污染液相色谱质谱仪;•关闭电源等设备,避免设备过热及短路。
总结液相色谱质谱仪的安全操作和保养规程能够保证设备的顺畅运行,延长其使用寿命。
用户在使用设备之前,必须认真了解安全指南和实验室内涉及的安全标识,以确保自己的安全。
用户还必须按照规程进行日常维护,及时清理设备,确保设备的正常运行。
总之,正确的操作和日常维护,加上仪器的定期检查,都有助于仪器的长期安全运行。
高效液相色谱质谱联用仪使用方法说明书一、仪器概述高效液相色谱质谱联用仪(以下简称LC-MS)是一种先进的仪器设备,结合了高效液相色谱(LC)和质谱(MS)技术,广泛应用于生物分析、环境监测、药物研发等领域。
本说明书旨在介绍LC-MS的使用方法,以帮助用户正确操作该设备。
二、仪器安装1. 确保工作环境安静、干燥,温度适宜(推荐温度范围为20℃-25℃)。
2. 按照仪器说明书的指导,将LC-MS按正确方式连接至电源,确保电源连接可靠。
3. 连接好所有必要的外接设备,如气源、进样器、数据处理系统等。
4. 打开气源,检查气源压力是否符合要求。
5. 开机并等待仪器初始化完成。
三、仪器操作1. 样品准备a) 根据待测样品的性质和目的,选择合适的前处理方法,如萃取、纯化、稀释等。
b) 遵循实验室安全规范,佩戴适当的防护设备。
c) 调整样品pH值、浓度等参数,以适合LC-MS分析需求。
2. 进样操作a) 将样品转移到进样器中,确保进样量在仪器规定范围内。
b) 选择合适的进样模式,如定量进样或定性进样。
c) 设置进样速度和持续时间,确保进样过程稳定、准确。
3. 色谱条件设置a) 根据实验需求,选择合适的色谱柱和流动相。
b) 设定流动相流速、梯度程序等参数。
c) 检查色谱柱是否安装正确,确保流动相通畅。
4. 质谱条件设置a) 选择合适的离子源和检测器。
b) 设置离子源温度、碰撞能量、离子化模式等参数。
c) 调整质谱仪的扫描范围和灵敏度,以获得最佳的信号质量和峰形。
5. 数据采集与分析a) 启动数据采集系统,确保数据记录正常进行。
b) 设置合适的检测时间、数据采集速率等参数。
c) 对采集到的数据进行初步处理和分析,如峰识别、质谱图解析等。
d) 可根据需要,进行数据后处理,如定量计算、峰面积积分等。
6. 仪器维护与保养a) 每日操作结束后,及时清洗进样针和色谱柱,以保证仪器性能。
b) 定期检查仪器的气路、流路、电路等,确保其正常工作。
液相色谱质谱联用仪使用方法说明书一、概述液相色谱质谱联用仪(Liquid Chromatography Mass Spectrometry,LC-MS)是一种高效、灵敏、准确的分析仪器,可广泛应用于药物研发、食品安全、环境监测等领域。
本说明书将详细介绍液相色谱质谱联用仪的使用方法,以帮助用户正确操作设备、获得准确可靠的实验结果。
二、仪器准备在操作液相色谱质谱联用仪前,必须先保证仪器和设备处于正常工作状态。
以下是仪器准备的步骤:1. 检查仪器的电源和通电线路,确保供电正常。
2. 打开仪器主机,并等待其启动完成。
3. 检查液相色谱部分的压力、流速等参数是否正常设置。
4. 检查质谱部分的离子源、质谱扇区等参数是否正常设置。
5. 检查进样部件及其周围的管线是否干净,无杂质。
6. 检查色谱柱的连接是否牢固,无泄漏。
三、样品处理在进行液相色谱质谱联用分析之前,需要对样品进行适当的前处理。
以下是样品处理的一般步骤:1. 收集样品,并进行必要的前处理,如固相萃取、溶解等。
2. 确保样品处理过程中不受外界污染物的干扰。
3. 对于浓度较高的样品,需进行稀释,以避免过高的信号干扰质谱仪器。
4. 在样品处理过程中,注意保持操作环境的洁净和无尘。
四、仪器操作液相色谱质谱联用仪的操作需要严格按照下述步骤进行:1. 启动液相色谱模块和质谱模块,并确保它们的连接稳固。
2. 在液相色谱控制软件中设置样品信息、进样体积和流速等参数。
3. 使用自动进样器或手动进样装置将样品注入,务必避免空气进入系统。
4. 开始液相色谱分离过程,注意实时观察结果,确保色谱峰的分离良好。
5. 通过质谱软件设置离子源和扇区等参数,将样品引入质谱进行离子化。
6. 在质谱软件中选择所需的检测模式和离子反应监测。
7. 开始质谱分析,观察质谱峰的出现和相对丰度。
8. 根据实验需要,可进行质谱检测参数的优化和调整。
9. 实验结束后,关闭仪器,并做好相关的仪器保养和维护。
液相色谱质谱联用仪器操作说明书1. 引言液相色谱质谱联用仪器(LC-MS/MS)是一种广泛应用于科研、医学和环境等领域的高效分析工具。
本操作说明书旨在提供该仪器的详细操作步骤,以帮助用户正确并有效地操作该仪器。
2. 仪器概述LC-MS/MS联用仪器主要由液相色谱系统和质谱系统组成。
液相色谱系统用于分离复杂样品,质谱系统用于对分离后的样品进行分析和识别。
仪器配备了高精度电泵、自动进样器、色谱柱和质谱探测器等关键部件。
3. 操作步骤3.1 准备工作a) 检查仪器的供电线路,确保接触良好并与电源连接;b) 检查液相色谱系统和质谱系统的连接线路,确保连接稳固;c) 检查样品进样器和色谱柱的连接情况;d) 确保仪器内部的溶剂储罐中有足够的溶剂;e) 打开仪器主机,并等待其启动完成。
3.2 液相色谱系统操作a) 设置流动相:根据实验需求,在液相色谱系统的控制面板上设置合适的流动相比例和浓度;b) 准备进样器:确保进样器中装有正确的样品,并使用注射器将样品注入进样器内;c) 开始运行:根据实验要求,在液相色谱系统中点击启动按钮,开始分离样品。
3.3 质谱系统操作a) 等待分离完成:待液相色谱系统运行结束后,确保样品成功进入质谱系统之前,暂停运行;b) 设置离子源参数:根据需要,在质谱系统面板上设置合适的离子源参数,例如离子化模式;c) 设置质谱扫描模式:根据实验要求,选择合适的质谱扫描模式,例如全扫描或选择离子监测(SIM);d) 开始数据采集:点击质谱系统控制面板上的开始按钮,开始数据采集和分析;e) 结束实验:实验结束后,按照操作程序进行仪器的关机和清洁工作。
4. 注意事项a) 在操作仪器之前,必须经过相关培训并掌握仪器操作的基本知识;b) 严格按照操作手册中的步骤来操作,避免操作错误;c) 在更换色谱柱或样品时,必须彻底冲洗系统以避免交叉污染;d) 定期对仪器进行保养和维护,确保其正常工作状态;e) 实验后,对仪器进行彻底清洁和消毒。
液相色谱质谱联用仪的操作流程液相色谱质谱联用仪(LC-MS)是一种常用的分析仪器,广泛应用于药物分析、环境监测、食品安全等领域。
本文将介绍液相色谱质谱联用仪的操作流程,以保证准确的实验结果和最佳的分析效果。
1. 仪器准备在进行操作之前,需要先进行仪器的准备工作。
首先,确保仪器处于正常工作状态,检查液氮和氮气等供应是否充足。
检查并调整离子源的温度,通常设置在250-350摄氏度之间。
接下来,检查和校准离子注入器和内部标准品的浓度。
2. 样品准备将待测样品进行适当的前处理工作,如提取、稀释等。
确保样品处理的步骤符合分析要求,并且不会对仪器造成损坏。
如果需要,可以进行样品的保护,避免样品因为长时间接触大气而发生变化。
3. 仪器设置打开液相色谱质谱联用仪的软件,并进行仪器参数的设置。
根据分析的需要,选择适当的色谱柱和流动相组合。
确保流动相的纯度和质量,并根据实验要求调整流速、温度和梯度程序等参数。
在设置离子源参数时,根据样品的性质选择合适的离子化方式和离子源温度。
4. 校准和质控进行仪器的校准和质控工作,以验证仪器的准确性和灵敏度。
校准通常使用标准品进行,根据标准曲线来确定待测物的浓度。
质控工作包括运行质控样品,监测仪器的性能和稳定性,以及进行数据的准确性和可重复性评估。
5. 样品进样将经过准备的样品注入到液相色谱质谱联用仪中。
通常使用自动进样器来进行样品进样,确保样品进样的精确性和稳定性。
根据样品的性质和分析的要求,选择合适的进样方式和进样体积。
6. 分析运行根据实验需要启动分析运行,控制仪器按照预设的方法进行分析。
需要注意的是,在分析过程中要监测仪器的工作状态,确保仪器正常运行。
同时,对于出现异常的情况,要及时采取措施进行排除,并记录相关信息。
7. 数据处理实验完成后,对得到的数据进行处理和分析。
通常使用液相色谱质谱联用仪软件或其他统计软件进行数据处理。
可以根据实验要求进行峰面积、保留时间等参数的计算和结果的评估。
高效液相色谱质谱联用仪使用说明书一、产品概述高效液相色谱质谱联用仪(以下简称LC-MS/MS)是一种用于分析和检测样品中化合物的仪器。
其基本原理是将样品经过高效液相色谱分离后,再通过质谱进行定性和定量分析,以实现对复杂样品的快速、高灵敏度的检测。
二、安装与调试1. 确保LC-MS/MS仪器平稳放置在水平台面上,并与电源连接。
2. 连接色谱泵、进样器、柱温箱和质谱仪等相关部件,确保连接不松动。
3. 检查气源供应是否稳定,并根据实际情况调整气流流量。
4. 打开仪器电源并按照说明书的步骤进行调试,确保仪器各部件正常工作。
三、仪器操作1. 打开LC-MS/MS软件,在仪器连接界面选择相应的设备并连接。
2. 启动色谱泵和进样器,并设置相关参数,如流速、样品进样体积等。
3. 设置柱温箱温度,并等待温度稳定。
4. 运行质谱仪,设置离子源温度、离子源极性等参数,并选择合适的离子化模式。
5. 在软件界面上设定分析方法,包括色谱梯度程序、离子扫描范围、碰撞能量等。
6. 进行样品进样,并开始运行分析方法。
7. 分析结束后,关闭仪器设备,保存相关数据和设定信息。
四、维护与保养1. 每天检查色谱泵、进样器、柱温箱等部件的连接是否松动,如有松动及时紧固。
2. 每周对色谱柱进行检查和保养,根据使用情况进行废弃柱更换。
3. 定期对离子源进行清洗和校准,确保质谱仪的灵敏度和稳定性。
4. 定期进行仪器的保养和维护,如更换气源过滤器、检查电源线等。
5. 注意将仪器放置在稳定的环境中,避免受到振动和温度波动的影响。
五、故障排除1. 如遇到设备故障,请先检查电源、连接线和气源是否正常。
2. 根据故障代码或警报信息,在说明书或技术支持中心查找相应的解决方案。
3. 如果无法解决故障,请联系售后服务中心进行维修或更换故障零部件。
六、安全注意事项1. 仪器操作应在专业人员指导下进行,严禁非专业人士操作。
2. 在使用仪器时,应佩戴适当的个人防护设备,如实验手套、护目镜等。
高效液相色谱质谱联用仪的使用方法高效液相色谱质谱联用仪(LC-MS)是一种广泛应用于生化分析、药物代谢研究、环境监测等领域的分析工具。
本文将详细介绍高效液相色谱质谱联用仪的使用方法,包括样品准备、设备操作和数据分析等方面。
一、样品准备1. 样品的选择与制备在进行LC-MS分析前,首先需要选择适合的样品进行测试。
样品的选择应基于实验的目的和研究对象。
样品制备要注意避免污染和失真,一般要进行样品提取、纯化和浓缩等步骤。
2. 样品溶解与稀释对于固体样品,可以选择合适的溶剂将其溶解,并根据需要进行稀释。
溶解和稀释过程中要注意保持样品的稳定性和一致性,避免对分析结果产生影响。
二、设备操作高效液相色谱质谱联用仪的操作步骤如下:1. 仪器开机与系统准备打开仪器电源,同时进行系统的准备工作。
包括启动色谱柱热箱和质谱仪,检查气源和溶剂供应等情况。
2. 参数设置与方法建立根据实验需要,设置合适的色谱条件和质谱参数。
包括进样量、流动相组成、流速、柱温等参数。
方法建立时要充分考虑分析物的性质和要求,确保分离和检测的准确性。
3. 样品进样与洗脱将预处理好的样品注入进样器进行进样。
根据方法要求进行样品洗脱,通常包括梯度洗脱、等温洗脱等步骤。
注意控制流速和温度,保证洗脱效果和色谱分离的质量。
4. 质谱检测与数据采集确保质谱仪的工作状态正常,进行质谱检测和数据采集。
根据实验要求选择合适的离子模式和检测模式,确保检测的准确性和灵敏度。
三、数据分析完成LC-MS分析后,需要对数据进行处理和分析,以获得所需的结果。
数据分析的步骤主要包括质谱图解析、峰识别和峰面积积分等。
1. 质谱图解析根据样品的特点和分析目的,对质谱图进行解析。
观察和分析相应的质谱峰,确定目标化合物的质量信息和碎片产物等。
2. 峰识别与峰面积积分通过峰识别算法,识别出样品中的不同成分并测量其峰面积。
根据峰面积可以计算出物质的相对含量。
3. 结果分析与报告根据实验目的和要求,对数据进行进一步的分析和解释。
LC/MS液质联用经验手册液质使用经验与禁忌一、酸性物质适合做负离子检测,所以流动相偏碱性较合适,促使其解离,碱性物质适合做正离子检测,流动相中适当的加入酸,促使其形成正离子,流动相中适当加一些醋酸钠(或者醋酸铵),可形成加钠的正离子或加铵的正离子。
液质分析中推荐使用的流动相和添加剂推荐使用不使用/尽量不使用有机溶剂反相:乙腈、甲醇、乙醇、异丙醇、四氢呋喃、二氯甲烷正相:吐仑、己烷、苯、环己烷、四氯化碳四氢呋喃缓冲液乙酸铵、甲酸铵磷酸盐、柠檬酸盐、碳酸盐酸乙酸、甲酸、三氟乙酸(正离子)硫酸、高氯酸、磷酸、盐酸、磺酸碱氨水季铵、强碱、三乙胺其它清洁剂、表面活性剂、离子对试剂、不挥发盐二、糖苷类的物质在做FAB和ESI+时,[M+Na]峰往往比[M+H]峰要强,此为经验,原因只是推测可能和天然产物的提取过程有关;盐类化合物如盐酸盐、硫酸盐在质谱中酸的部分一般不会出现;二羧酸盐(esi 负离子模式)除了分子离子峰外,会出现连续掉44的两个峰,为失去羧酸根的离子,这三个峰非常特征,但是会受锥孔电压的影响,调低电压谱图会更漂亮。
三、胺类物质做ESI质谱时要注意进样量要少,因为很容易离子化,不易冲洗干净,会影响后面样品的测定。
像三乙胺在液质联用时不能用于调节流动相pH值。
若不慎引入三乙胺,在正离子检测时总会出现很强的102峰(三乙胺的[M+H])。
四、质谱用水一般用娃哈哈纯净水之类的就很好;质谱用甲醇和乙腈,换用了很多品牌,发现Merck的还是稍微好一些;Finnigan用的氮气不一定要用到液氮瓶,用普通的钢瓶气就可以了,可能还省钱些;建议大家买一个好一点的手电筒和一个放大镜,手电筒用来看源里面,放大镜看你割的毛细管平整。
五、质谱的基线其实跟液相的紫外检测器和荧光检测器一样,基线高的原因不外乎内部和外部的原因。
①你选择的流动相在质谱的响应比较高,比如水相比较多的时候,噪音比较大些;还有如果盐含量比较大的时候,噪音更大些。
你有在使用LC-MS吗?LC-MS常见使用经验教训汇总!食品实验室服务液相色谱-质谱联用技术又叫液质联用(LC-MS),它以液相色谱作为分离系统,质谱为检测系统。
液质联用体现了色谱和质谱优势的互补,将色谱对复杂样品的高分离能力,与MS具有高选择性、高灵敏度及能够提供相对分子质量与结构信息的优点结合起来,在药物分析、食品分析和环境分析等许多领域得到了广泛的应用。
液—质联用接口技术主要是沿着三个分支发展的:(1)流动相进入质谱直接离子化,形成了连续流动快原子轰击(continuous-flowfast atom bombarment,CFFAB)技术等。
(2)流动相雾化后除去溶剂,分析物蒸发后再离子化,形成了“传送带式”接口(moving-beltinterface)和离子束接口(particle-beam interface)等。
(3)流动相雾化后形成的小液滴解溶剂化,气相离子化或者离子蒸发后再离子化,形成了热喷雾接口(thermospray interface)、大气压化学离子化(atmospheric pressurechemical ionization, APCI)和电喷雾离子化(electrosprayionization, ESI)技术等。
*液质联用分析技术的发展取决于液质联用接口技术和质谱分析仪技术的共同发展。
通过合适的接口将液相色谱与质谱仪联接,会获得具有特殊分析性能的液质联用仪器,另外通过接口将质谱与质谱进行串联,可以弥补各种质谱仪的不足,达到取长补短,协同提高的效果。
为达到液相与质谱联接使用这一目的需要一个起“接口”作用的装置将液相与质谱联接起来。
这个接口要解决三个主要的问题:(1)液相色谱中使用的流速较大,而质谱需要一个高真空环境工作。
(2)要从流动相中提供足够的离子供质谱分析。
(3)去除流动相中杂质对质谱可能造成的污染。
分析特点HPLC-MS除了可以分析气相色谱—质谱(GC-MS)所不能分析的强极性、难挥发、热不稳定性的化合物之外,还具有以下几个方面的优点:①分析范围广,MS几乎可以检测所有的化合物,比较容易地解决了分析热不稳定化合物的难题。
液相色谱质谱联用仪操作说明书使用液相色谱质谱联用仪(LC-MS)可以同时实现对样品的分离和检测,具有广泛的应用领域,如生物医药、环境分析和食品安全等。
本操作说明书将详细介绍液相色谱质谱联用仪的操作步骤和使用注意事项,以便用户能够正确高效地操作该仪器。
1. 仪器准备在操作液相色谱质谱联用仪之前,需要进行一些准备工作:1.1 检查仪器是否正常,如电源是否连接、设备是否完好等;1.2 准备好样品和溶液,确保其符合实验要求;1.3 检查流体系统,确保流体通路没有堵塞或泄漏。
2. 开机和校准2.1 将电源插头插入电源插座,打开电源开关;2.2 打开计算机,运行液相色谱质谱联用仪的控制软件;2.3 按照软件提示进行系统自检和故障排除;2.4 进行校准,包括质谱校准和色谱校准,根据实验需要进行相应的校准操作。
3. 样品加载3.1 准备好样品及其溶剂,保证其浓度和体积符合实验要求;3.2 打开样品进样口,使用微量注射器将样品注入进样口;3.3 完成进样后,关闭样品进样口,并确保其密封。
4. 柱温控制柱温会直接影响样品的分离效果和质谱信号,因此需要根据实验要求进行柱温的控制:4.1 打开柱温控制软件,设置柱温的温度范围和稳定时间;4.2 将柱温控制器连接到液相色谱系统,根据实验要求进行柱温的调整和稳定。
5. 色谱分离5.1 打开色谱软件,设置分离柱类型和流速等相关参数;5.2 启动液相色谱泵,确保流速稳定;5.3 根据实验要求,进行梯度洗脱或等温分离等操作。
6. 质谱检测6.1 转换至质谱检测模式,选择质谱监测器和检测参数;6.2 设置离子源参数,例如电压和电流等;6.3 运行质谱软件,开始质谱检测。
7. 数据处理7.1 质谱软件会自动记录和保存检测到的质谱数据;7.2 使用数据处理软件,对质谱数据进行分析和解读;7.3 根据实验要求,导出和保存处理后的数据。
8. 仪器关闭8.1 关闭色谱软件和质谱软件;8.2 停止质谱检测和液相色谱泵;8.3 关闭计算机和液相色谱质谱联用仪。
液相色谱-质谱联用仪(LC-MS)设备安全技术措施液相色谱-质谱联用仪(LC-MS)是一种用于物质分析的高级技术设备,通常被广泛应用于医药化学、环境检测、化妆品、食品生产等领域。
由于其高效、高精度、高灵敏度等特点,它已成为许多实验室不
可或缺的分析仪器。
然而,随着LC-MS在实验室中的广泛应用,关于LC-MS设备的安
全问题也越来越受到关注。
考虑到设备的安全性对实验室员工和设备
的运行都是非常重要的,本文将着重介绍液相色谱-质谱联用仪LC-MS
设备安全技术措施。
疏散计划
首要的安全问题是如何疏散实验室人员,在发生突发事态时如火灾、气体泄漏等,必须有清晰的疏散计划。
疏散计划应该包括疏散路线、
疏散目的地等关键信息。
疏散计划需要针对不同的紧急情况做出不同
的应对措施。
设备维护
设备维护对于设备的安全运行也非常重要。
实验室操作人员必须定
期进行设备维护,检查设备的机械和电气部件是否正常,清洁设备等。
此外,在维护过程中,如果发现任何设备问题,要及时进行解决。
如
何快速排查问题和解决问题对于设备和实验室运行是至关重要的。
液相色谱-质谱联用(LC-MS)使用指南及注意事项
高洁
生物站A308 仪器型号: 岛津LCMS-2020
1.开机
1.1 开机前准备
•确认氮气畅通,液氮罐GAS出口压力表指针在0.7~0.8MPa之间。
压力不够时,将其对面的增压阀拧大,使压力达到要求,若压力还不够,说明需要更换液氮。
•确认流动相溶剂瓶内液体够用(流动相A-娃哈哈小瓶装纯净水,B为乙腈,分别加千分之零点三五的HPLC级三氟乙酸),液面要没过吸滤头。
•打开UV检测器箱门,将三通与质谱分流接头连接。
1.2 开机过程
开机顺序为1 2 3 4 5 6,关机顺序为6 5 4 3 2 1。
1.3 打开电脑之后
•打开分析程序。
•将MS配置到程序中。
方法如下:
Main→System Configuration→LCMS→上方蓝箭头→OK
听到“滴”一声后,页面显示液相与质谱绿色ready状态,说明LC与MS均与程序连接良好。
2.1样品准备
•浓度:0.1 mg/ml 左右
•溶剂:流动相(乙腈水甲醇),若以上均不溶,用少量DMSO溶解再稀释到以上溶剂中
•过滤膜!!
•样品瓶要确保无尘
2.2仪器准备
•打开之前设定好的Method File→Download(目的是将仪器参数从程序配置到仪器) •如果刚刚开机的话,各个部件还未预热,需要把各个部件打开。
打开顺序为:1234567(7打开后8和9自动打开)
1)如果方法中的分子量扫描范围不是你需要的,重新设置:
•在下图中,Scan(+)Scan(-)分别为正负离子扫描设置。
•扫描速度=扫描范围/ 扫描周期,扫描速度在1000u/second 左右比较好,所以改变扫描范围之后,要相应地改变扫描周期,使扫描速度在1000左右。
•扫描范围为m/z 50-2000,一般设置100以上起始,因为溶剂中100以下小分子杂质较多,终止分子量一般为目标分子量的二倍稍高。
2)LC洗脱程序设置,设置方法与HPLC相似。
(一般化合物都可以使用宋志建的fast方法,需要修改的可以询问王怀民,高洁)。
3)UV检测器波长设置。
根据自己化合物的基团的设置。
4)全部设置完毕后,
•单击Start Single Run,在弹出的对话框中修改Data Method,命名为你自己的样品名。
•输入样品架号(Tray name,左边很多排的为1号架,右边只有一排的为0号架)
•样品号(Vial#,放置在样品架的几号孔中)
•进样量(Inject V olume,一般为1-10μl,根据样品浓度自行决定)
•单击OK
3.进样完毕
日常进样完毕后,要关闭6和8,注意9要保持开启状态
每晚九点开始冲柱,最后进样完毕的人通知高洁。
冲柱方法:
将UV检测器内的三通上的MS分流接头拆下,盖好丝堵。
顺次关闭6、5、4、3,温度降到室温后,打开雾化室,擦洗,顺次关闭2、1,钢针堵上DL 入口。
将MS从程序中脱离,Main→System Configuration→LCMS→下方红箭头→OK
之后在Data Acquisition页面,打开方法路径
C:\LabSolutions\method\Wash\SHUT DOWN.lcm
Start Single Run页面
vial#:-1
tray name:1
inject volume:0
Data File路径
C:\LabSolutions\DATA\Wash\washxxxx.lcm
弹出对话框提示检测器全关,是否继续采集数据,单击是。
开始冲洗色谱柱,1小时后冲洗完毕,关闭电脑,关闭控制器,关闭其他部件。
4.注意事项
•样品浓度不要过高,样品必须过滤膜。
•放置样品瓶后,要把样品架推到底。
•进样后要认真填写仪器使用记录,并在后面注明进的样品的化学结构。
•进完样后要及时处理样品架上自己的样品,清洗样品瓶。
•同时打开的数据文件数量最多为两个。
•每次换溶剂后都要Purge两个pump。
•每晚九点以后停止进样,开始冲洗色谱柱。