液相色谱-质谱联用LC-MS使用指引及注意事项1开机

液相色谱-质谱联用仪（LC-MS）设备安全操作规程1. 前言：液相色谱-质谱联用仪（LC-MS）是分析化学的一种重要手段，它具有高灵敏度、高分辨率、高准确度、高特异性等优势，广泛应用于环境、医药、制药、化工、食品、农业等领域的分析和检测。

然而，LC-MS作为一种特殊的化学分析仪器，在操作中存在潜在的危险，若不遵循正确的操作规范，不仅容易引起设备损坏，还可能对人员造成伤害。

为了保障人员安全，实现设备的正常运行，特制定本操作规程，供液相色谱-质谱联用仪的使用者参考。

2. 设备基本情况：液相色谱-质谱联用仪（LC-MS）是由主机、气源、布图仪、气液控制器等部分组成的，具体情况如下：•主机：负责液相和质谱数据的采集和处理；•气源：提供质谱需要的空气或氮气；•布图仪：由我们提供样品，通过特定的方法将样品尽量分离，并且将其从液体中进入气态；•气液控制器：控制样品的流动，以便样品进入到质谱分析中。

3. 设备安全操作规程：3.1 设备运行前的检查在每次使用之前，操作人员必须进行设备的检查，确保设备状态正常，无任何故障，具体操作如下：•检查主机的电源线和通讯线是否连接牢固；•检查各个部分的仪器是否通电，是否工作正常；•检查设备的气源是否给予充足，如供气压力、纯度是否符合要求。

3.2 操作前的准备操作人员在开始操作前，必须完成以下准备工作：•佩戴实验室的个人防护用品，包括手套、防护眼镜、口罩等；•将操作手册材料准备齐全，保持操作手册对设备的清洁程度；•检查样品的来源和容器包装，保证样品的完整性。

3.3 操作时的注意事项操作人员在实验操作中，必须注意以下事项：•在操作前认真阅读操作手册，并按照操作手册上的步骤进行操作；•操作过程中，必须正确设置设备的参数，并按照标准的操作流程进行操作；•在使用设备时，必须遵守操作规范，领先实验室人员的统一指挥。

3.4 操作后的注意事项操作人员在完成操作后，必须进行以下事项：•断开电源，关掉气源，离开安全区域；•将设备周围的样品容器归位，并整理好样品的相关文件；•检查设备的状态，是否存在漏洞、损坏等情况，并及时进行相应的处理。

液相色谱电喷雾质谱联用仪使用方法说明书使用方法说明书1. 概述液相色谱电喷雾质谱联用仪（以下简称LC-MS）是一种先进的分析仪器，它能够同时进行液相色谱和质谱分析，广泛应用于生物化学、临床医学、环境科学等领域。

本说明书将详细介绍LC-MS的使用方法，以便用户正确高效地操作仪器。

2. 仪器准备2.1 确保仪器处于稳定的工作环境，远离振动和电磁干扰。

2.2 检查LC-MS各部分的连接是否紧固，并检查气源、溶剂、离子源等是否充足。

2.3 打开电源，启动LC-MS系统，让其进行自检和预热，待系统完全准备好后方可进行下一步操作。

3. 参数设置3.1 打开软件界面，在菜单栏中选择“方法设置”。

3.2 在方法设置界面中，根据样品的特性和实验需求，设置相应的参数，如柱温、流速、采集范围等。

3.3 确认参数设置无误后，保存参数并返回主界面。

4. 样品准备4.1 根据样品的性质，选择合适的样品制备方法，如溶解、稀释等。

4.2 准备样品注射器，将样品按照设定的体积注入。

4.3 将样品放入样品托盘中，并按下合适的注射方法，如自动、手动等。

5. 分析操作5.1 在软件界面点击“运行”菜单，选择“样品分析”功能。

5.2 确认样品装载完毕后，点击“开始运行”按钮，仪器开始进行样品分析。

5.3 观察分析过程中的仪器状态，如气流、电压、流速等，确保正常运行。

5.4 分析完毕后，保存分析结果，关闭软件界面。

5.5 关闭电源，切断气源，并进行仪器的清洗、维护等操作。

6. 数据处理6.1 打开数据处理软件，导入保存的分析结果。

6.2 根据实验要求，进行数据处理、质量校正等操作。

6.3 绘制数据图表，进行结果展示和分析。

6.4 根据需要，将数据导出保存或打印出来。

7. 注意事项7.1 操作中需注意安全，避免溶剂溅出、电流过大等情况。

7.2 使用前务必检查仪器状态，如气源、溶剂余量等，确保仪器正常工作。

7.3 操作过程中如出现异常情况，应及时停机排除故障或咨询专业人员。

UPLC/MS/MS操作流程一、开机1)分别打开液相色谱、质谱和电脑电源，此时质谱内置的CPU会通过网线与电脑主机建立通讯联系，这个时间大约需要2min；2)双击桌面上的“MassLynxV4.1”图标进入质谱软件。

此时，如果进入软件时出现提示“The embeded system is not responding. The system will run in standalone mode”, 则说明质谱内置的CPU与电脑主机的通讯联系还未建立，请稍等后再进入软件；3)点击主界面左侧的“MS Tune”图标，进入质谱调谐窗口，在“Options”下拉菜单里点击“Pump”此时机械泵将开始工作，同时分子涡轮泵会开始抽真空；4)点击真空状态图标，检查真空规的状态，确认真空达到要求（左面真空规的示数显示1.00e-4）；5)确认氮气气源已打开，输出压力为90-200psi之间；经常使用的情况下，质谱处于开机状态，使用之前只需要打开氮气总阀和增压阀，调节输出压力即可。

二、创建项目Project为了便于进行数据管理，个人可以创建不同的项目（Project），项目的后缀为.pro，每个项目都有对应的子目录进行相应文件的管理：1)从主菜单中选择“File>Project Wizard”，会引导你去创建一个新的项目；2)输入项目名称及描述，点击Next进入下一步；3)选择“Current project as template”,将会把所使用的项目里的方法拷贝到你新建的项目中去，点击Finish；通过“Existing project as template”选择目标模板，“001.pro”中质谱调谐窗口参数为常规参数，可作为第一次建立项目时的模板；4)新的项目会被创建，而且软件会自动切换到新的项目中，每次做实验前，把属于自己的项目名称调出来使用即可。

三、质谱调谐“MS Tune”方法的建立对目标分析物首先需要用标准物质进行质谱调谐参数设定，一般采用蠕动泵进样方式，先通过“MS Scan”方式寻找母离子的最佳调谐参数，再通过“Daughter Scan”方式来寻找子离子及子离子对应的质谱调谐参数：1）蠕动泵进样方式：用三通阀连接质谱进样口，流动相及蠕动泵进样口一端，将Hamiton250μL进样针抽满样品标液（浓度在1ppm左右）并安装在质谱下方的蠕动泵上；2）母离子质谱调谐参数设定与优化：在质谱调谐窗口“MS Tune”选择要使用的离子模式，本仪器有电喷雾电离（ESI）与大气压化学电离（APCI）两种电离模式可供选择，其中每种电离模式都有正、负离子模式之分。

液相色谱-质谱联用仪检定注意事项
1. 在进行液相色谱-质谱联用仪检定前，应确保设备的稳定性
和正确性，包括保证色谱流动系统的稳定性和质谱的解析能力。

2. 使用标准溶液进行校准和校验，确保色谱和质谱的准确性和灵敏度。

3. 在进行样品检测前，必须进行仪器的装载，包括正确选择色谱柱、质谱离子源、离子检测器等，并进行参数设置。

4. 清洗样品容器和仪器中的管道，以防止样品之间的污染和交叉污染。

5. 使用合适的流动相和离子源流动相，以保证色谱谱图和质谱谱图的准确性和分辨率。

6. 在检定过程中，要定期监测仪器的噪声背景和系统稳定性，以确保结果的可靠性。

7. 在检定前，应进行仪器的校准和线性范围测试，以确保仪器的准确性和灵敏度。

8. 注意保持样品处理的无菌条件，以避免样品受到细菌污染。

9. 定期维护和保养仪器，包括清洗色谱柱、质谱离子源、离子检测器等，以保证仪器的正常运行和长期稳定性。

10. 在检定过程中，要注意记录每个步骤的操作和结果，以备
后续分析和质量控制的参考。

液相⾊谱-质谱联⽤（LC-MS）使⽤指南及注意事项液相⾊谱-质谱联⽤（LC-MS）使⽤指南及注意事项⾼洁⽣物站A308 仪器型号: 岛津LCMS-20201.开机1.1 开机前准备确认氮⽓畅通，液氮罐GAS出⼝压⼒表指针在0.7~0.8MPa之间。

压⼒不够时，将其对⾯的增压阀拧⼤，使压⼒达到要求，若压⼒还不够，说明需要更换液氮。

确认流动相溶剂瓶内液体够⽤（流动相A-娃哈哈⼩瓶装纯净⽔，B为⼄腈，分别加千分之零点三五的HPLC级三氟⼄酸），液⾯要没过吸滤头。

打开UV检测器箱门，将三通与质谱分流接头连接。

1.2 开机过程开机顺序为1 2 3 4 5 6，关机顺序为6 5 4 3 2 1。

1.3 打开电脑之后打开分析程序。

将MS配置到程序中。

⽅法如下：Main→System Configuration→LCMS→上⽅蓝箭头→OK听到“滴”⼀声后，页⾯显⽰液相与质谱绿⾊ready状态，说明LC与MS均与程序连接良好。

2.1样品准备浓度：0.1 mg/ml 左右溶剂：流动相（⼄腈⽔甲醇），若以上均不溶，⽤少量DMSO溶解再稀释到以上溶剂中过滤膜！！样品瓶要确保⽆尘2.2仪器准备打开之前设定好的Method File→Download（⽬的是将仪器参数从程序配置到仪器） ?如果刚刚开机的话，各个部件还未预热，需要把各个部件打开。

打开顺序为：1234567（7打开后8和9⾃动打开）1）如果⽅法中的分⼦量扫描范围不是你需要的，重新设置：在下图中，Scan（+）Scan（-）分别为正负离⼦扫描设置。

扫描速度=扫描范围/ 扫描周期，扫描速度在1000u/second 左右⽐较好，所以改变扫描范围之后，要相应地改变扫描周期，使扫描速度在1000左右。

扫描范围为m/z 50-2000，⼀般设置100以上起始，因为溶剂中100以下⼩分⼦杂质较多，终⽌分⼦量⼀般为⽬标分⼦量的⼆倍稍⾼。

2）LC洗脱程序设置，设置⽅法与HPLC相似。

高效液相色谱质谱联用仪使用方法说明书一、仪器概述高效液相色谱质谱联用仪（以下简称LC-MS）是一种先进的仪器设备，结合了高效液相色谱（LC）和质谱（MS）技术，广泛应用于生物分析、环境监测、药物研发等领域。

本说明书旨在介绍LC-MS的使用方法，以帮助用户正确操作该设备。

二、仪器安装1. 确保工作环境安静、干燥，温度适宜（推荐温度范围为20℃-25℃）。

2. 按照仪器说明书的指导，将LC-MS按正确方式连接至电源，确保电源连接可靠。

3. 连接好所有必要的外接设备，如气源、进样器、数据处理系统等。

4. 打开气源，检查气源压力是否符合要求。

5. 开机并等待仪器初始化完成。

三、仪器操作1. 样品准备a) 根据待测样品的性质和目的，选择合适的前处理方法，如萃取、纯化、稀释等。

b) 遵循实验室安全规范，佩戴适当的防护设备。

c) 调整样品pH值、浓度等参数，以适合LC-MS分析需求。

2. 进样操作a) 将样品转移到进样器中，确保进样量在仪器规定范围内。

b) 选择合适的进样模式，如定量进样或定性进样。

c) 设置进样速度和持续时间，确保进样过程稳定、准确。

3. 色谱条件设置a) 根据实验需求，选择合适的色谱柱和流动相。

b) 设定流动相流速、梯度程序等参数。

c) 检查色谱柱是否安装正确，确保流动相通畅。

4. 质谱条件设置a) 选择合适的离子源和检测器。

b) 设置离子源温度、碰撞能量、离子化模式等参数。

c) 调整质谱仪的扫描范围和灵敏度，以获得最佳的信号质量和峰形。

5. 数据采集与分析a) 启动数据采集系统，确保数据记录正常进行。

b) 设置合适的检测时间、数据采集速率等参数。

c) 对采集到的数据进行初步处理和分析，如峰识别、质谱图解析等。

d) 可根据需要，进行数据后处理，如定量计算、峰面积积分等。

6. 仪器维护与保养a) 每日操作结束后，及时清洗进样针和色谱柱，以保证仪器性能。

b) 定期检查仪器的气路、流路、电路等，确保其正常工作。

LC-MS日常使用规范LC-MS日常使用规范COC李鹏飞课题组陈凯一、开机1、开机前应观察液氮罐的分压表的压力在0.5-0.7 MPa间。

2、开机顺序：电脑-进样器电源（连续使用时可以不关电源）-进入工作站Masslynx-其它部分电源。

（Attention：质谱电源短期内不关）。

3、打开氮气- operate，等待Desolvation Temp达到300℃后-开UPLC泵，平衡系统。

开气-开MS-开LC，关机时按照相反的方向。

4、分别编辑UPLC(Inlet)和MS(MS Tune和MS Method)方法，可以直接调用已经设定好的方法。

5、设定流动相为梯度的初始比例（新换流动相时，要将相应的管路prime（prime是强效脱气，比purge更有效））,增加流速至0.1 mL/min，待压力稳定后，增加流速到0.2 mL/min，加载Inlet Method，平衡色谱柱，一般5 min即可。

6、创建样品表：要确认样品盘和样品瓶的位置正确，样品瓶的必须盖盖。

自动进样时，不能开启进样门。

7、应注意的系统参数：UPLC：柱压≤15000 psi；一般0.3流速时，柱压≤6000psi。

MS：真空度：开气前，1.0×10-4；开气后，3.0-5.0×10-4。

关机1、清洗源：缓慢停止UPLC泵，然后将流动相改为90 %的乙腈，缓慢增加流速至0.2 ml/min，冲洗20 min。

2、冲洗色谱柱：断开UPLC和MS（将LC进MS的方式切换到Waste），用乙腈0.2 ml/min冲洗10 min。

3、冲洗色谱柱过程中：关闭气路-关闭高压（切换到standby状态）-设定-关闭Source Temp为60℃-待Desolvation T emp将到50℃下后-关闭N2液氮瓶上的增压阀。

关LC(若需冲柱子切换到waste)-关MS（切换至standby）-关气。

4、不用关闭软件和电脑，只关闭电脑显示器。

LC-MSMS操作流程启动液质联用装置：接通电源：确保质谱主机、液相色谱各单元和电脑已经接通电源（请务必确定电源的稳定和不会出现突然断电的情况！！），依次打开质谱主机、液相色谱各单元和电脑的电源开关（质谱主机电源键位于仪器背后的红色按钮，液相色谱各单元的电源开关位于各单元正面的左下方），此时可观察到各单元的绿色指示灯依次亮起【注：若有某个单元的红色指示灯亮起，请及时联系岛津工程师进行处理】。

检查氮气与氩气的使用情况，氮气正常压力水平为0.69MPa-0.8MPa，氩气正常压力水平为0.5MPa-0.8Mpa，打开氩气钢瓶和液氮罐的阀门。

一、质谱主机的开启：电脑开机完毕后，请确认电脑右下方的相关图标为绿色。

【注：如果该图标为黄色，说明系统正在启动，请稍等片刻。

如果该图标为红色，表示有错误产生，请重启电脑。

】二、启动真空系统：注：抽真空时只需打开CID气（氩气），调谐时氩气与氮气均需打开。

1. 双击电脑桌面上的图标，等待，直到出现下面的界面，用户名为默认设置，密码为空，点击“确定”启动分析程序；2. 打开质谱右后方的开关，打开CID（氩气）；3. 在新出现的窗口中点击左侧的“仪器”，再双击右侧的“MSMS”，在新出现的窗口中点击左侧的“主项目”，再点击“主项目”最下方的“系统控制”，然后在弹出的小窗口中点击“手动操作”按钮；将CID GAS 右侧的“打开”按钮按下，以便打开碰撞气。

之后点击“自动启动”进行抽真空，等待小窗口中绿色进度条走完之后，真空检测的进度条恢复成原始的灰色（此过程大约需要30min），关闭CID气总阀门（使用前打开），再抽24h方可进样分析。

三、调谐：（在“LC-MS操作流程及维护说明”下“LCMS-8040的维护说明视频6”）。

1. 打开氩气与氮气；2. 去掉DL管上的堵针器，将调谐液与离子源上的进样口连接；3. 在桌面上点击“仪器”图标，再双击右侧的“MSMS”，在新出现的窗口中点击左侧的“主项目”，再点击“主项目”最下方的“系统控制”，然后在弹出的小窗口中点击“手动操作”按钮，将CID GAS 右侧的“打开”按钮按下，以便打开碰撞气。

液相色谱质谱联用仪使用方法说明书一、概述液相色谱质谱联用仪（Liquid Chromatography Mass Spectrometry,LC-MS）是一种高效、灵敏、准确的分析仪器，可广泛应用于药物研发、食品安全、环境监测等领域。

本说明书将详细介绍液相色谱质谱联用仪的使用方法，以帮助用户正确操作设备、获得准确可靠的实验结果。

二、仪器准备在操作液相色谱质谱联用仪前，必须先保证仪器和设备处于正常工作状态。

以下是仪器准备的步骤：1. 检查仪器的电源和通电线路，确保供电正常。

2. 打开仪器主机，并等待其启动完成。

3. 检查液相色谱部分的压力、流速等参数是否正常设置。

4. 检查质谱部分的离子源、质谱扇区等参数是否正常设置。

5. 检查进样部件及其周围的管线是否干净，无杂质。

6. 检查色谱柱的连接是否牢固，无泄漏。

三、样品处理在进行液相色谱质谱联用分析之前，需要对样品进行适当的前处理。

以下是样品处理的一般步骤：1. 收集样品，并进行必要的前处理，如固相萃取、溶解等。

2. 确保样品处理过程中不受外界污染物的干扰。

3. 对于浓度较高的样品，需进行稀释，以避免过高的信号干扰质谱仪器。

4. 在样品处理过程中，注意保持操作环境的洁净和无尘。

四、仪器操作液相色谱质谱联用仪的操作需要严格按照下述步骤进行：1. 启动液相色谱模块和质谱模块，并确保它们的连接稳固。

2. 在液相色谱控制软件中设置样品信息、进样体积和流速等参数。

3. 使用自动进样器或手动进样装置将样品注入，务必避免空气进入系统。

4. 开始液相色谱分离过程，注意实时观察结果，确保色谱峰的分离良好。

5. 通过质谱软件设置离子源和扇区等参数，将样品引入质谱进行离子化。

6. 在质谱软件中选择所需的检测模式和离子反应监测。

7. 开始质谱分析，观察质谱峰的出现和相对丰度。

8. 根据实验需要，可进行质谱检测参数的优化和调整。

9. 实验结束后，关闭仪器，并做好相关的仪器保养和维护。

液相色谱与质谱联用操作规程1开机步骤1.1 分别打开质谱、液相色谱和电脑电源，此时质谱内置的CPU会通过网线与电脑主机建立通讯联系，这个时间大约需要1至2分钟。

1.2待液相色谱通过自检，进入Idle状态，依照液相色谱操作程序，依次进行操作。

a.Degasser On(打开脱气机)。

b.Wet Prime(湿灌注)。

c.Purge Injector。

d.平衡色谱柱。

1.3双击桌面上的MassLynx 4.1图标进入质谱软件。

如果进入软件时出现提示：“The embedded system is not responding, The system will run in standalone mode”，则说明质谱内置的CPU（EPC）与电脑主机的通讯联系还未建立，请稍等后再进入软件，如果打开软件仅为处理数据则没有关系（质谱主机电源未开时进入软件也会有同样提示）。

1.4点击质谱调谐图标（MS Tune）进入质谱调谐窗口。

1.5选择菜单“Options > Pump”，这时机械泵将开始工作，同时分子涡轮泵会开始抽真空。

等达到真空要求后，仪器前面板右上角的状态灯“Vacuum”将变绿。

1.6点击真空状态图标，检查真空规的状态，确认真空达到要求。

1.7确认氮气气源输出已经打开，输出压力为90 psi。

1.8设置源温度（Source Temp）到目标温度。

2.质谱调谐窗口各项参数设定2.1大气压化学电离源（APCI）2.2.1在质谱调谐窗口选择要使用的离子模式，Ion Mode>APCI+。

2.2.2进入Source界面，设定Source界面里各项参数。

Corona 高压放电针电流，正离子模式一般在0－10之间优化，负离子模式一般在0－5之间优化。

Source Temp 源温度，一般在120℃－150℃之间优化。

APCI Probe Temp APCI加热器温度，一般在300℃－600℃之间优化。