酸性镀铜溶液中锌杂质的分析方法

电镀添加剂之电镀液分析电镀添加剂在使用过程中经常需要分析镀液，一般的电镀厂没有自己的化验室，我们公司可以为客户分析化验电镀添加剂镀液，电镀厂就能随时掌控电镀槽镀液的情况。

常见电镀液的分析方法一、酸性镀锌（硫酸盐镀锌）1、锌测定：取镀液10ml于100容量瓶中，加水至刻度，取此稀释液5ml，加水30ml，逐滴滴加1:1NH3·H2O调至微浑浊,加入1:4三乙醇胺10ml，pH=10缓冲溶液5ml，EBT指示剂少许，用0.05mol/lEDTA标准液滴定至兰色。

CZnSO4·7H2O=M×V×288/n （g/l）M——EDTA标准液浓度，mol/lV——消耗EDTA标准液体积，mln——吸取镀液毫升数。

2、铝的测定取镀液1ml于250ml锥形瓶中，加水50mL，加入0.05mol/lEDTA标准液40ml，pH=5的缓冲溶液15ml，煮沸2min，冷却，加XO2滴，用0.05mol/l标准锌溶液滴定至紫红色，体积不记。

加NH4F1.5g，加热近沸腾，冷却，补加XO1～2滴，用0.05mol/l标准锌溶液滴定至紫红色为终点。

CAl2(SO4)3·18H2O=MV×666.4/2 (g/l)M——锌标准溶液浓度，mol/lV——EDTA标准溶液体积，ml666.4——Al2(SO4)3·18H2O分子量3、氯化物测定取镀液10ml于100容量瓶中，加水至刻度，取此稀释液5ml于250ml锥形瓶中，加水100mL，1ml5%K2CrO4指示剂，以0.1mol/lAgNO3标液滴定至白色沉淀中有红色沉淀为终点。

CnaCl=MV×58.5/0.5 （g/l）M——AgNO3标液浓度mol/lV——AgNO3消耗标准液体积，ml试剂：5%K2CrO4指示剂：5gK2CrO4溶于95ml水中；0.1mol/lAgNO3标准溶液二、钾盐镀锌(氯化钾镀锌添加剂)1、锌测定：同“一中1”2、NaCl测定：同“一中2”3、H3BO3测定取500ml镀液，预先调pH=5左右。

酸性硫酸盐镀铜溶液中铁杂质的处理方案酸性硫酸盐镀铜溶液中铁杂质的处理方案现代电镀网9月21日讯：（每日电镀行业最新资讯推送请关注微信公众号：现代电镀网）1.铁杂质的定性镀液中大量铁杂质的存在降低了溶液的电导率和阴极电流效率，使沉积速度变慢，引起镀层发花，同时，大量的铁杂质还会影响镀层结构，形成不均匀的光亮镀层。

镀液中铁杂质的检验方法：取镀铜液10ml，加入2滴30%的双氧水，加热至60℃，然后用10%的碳酸钠溶液提高PH=5.5左右，此时，若试管中有较多的棕色沉淀，表明原镀液中有较多的铁杂质，否则，无棕色沉淀，表明原镀液中无铁杂质。

2.化学分析测定方法高锰酸钾滴定法，用金属锌将铜置换出来，此时三价铁还原为二价铁，用高锰酸钾滴定，试剂自身的颜色指示终点。

试剂：硫酸相对密度1.84锌粉分析纯0.02mol/L高锰酸钾标准滴定溶液步骤：吸取镀液10ml 于400ml的烧杯中，加水80ml.硫酸25ml 及锌粉5g，放置30mi n，如有蓝色再加锌粉至蓝色消失。

迅速过滤，以水洗涤数次，滤液用高锰酸钾标准滴定溶液滴定至微红色为终点。

计算铁的质量浓度=（5cV×55.85）÷10式中 c-高锰酸钾标准滴定溶液的浓度（mol/L）V-消耗高锰酸钾标准滴定溶液的体积（ml）3.铁杂质的处理方法去除方法一：双氧水-活性炭处理法出去镀液中大量的铁杂质比较困难，因为铜的电解电势比铁的电解电势正，所以不能用电解法去除铁杂质。

去除铁杂质至今没有什么好办法，但当镀液中铜含量偏低（硫酸铜低于100g/L）时，可采用以下的方法去除：a.向镀液中加入1~2ml/L 30%双氧水，使Fe2+氧化成Fe3+;b.将镀液加热至50~60℃，在搅拌下，用Cu(OH)2[Cu(OH)2可以用CuSO4·5H2O和NaO H自制：CuSO4+2NaOH→Cu(OH)2↓+Na2SO4]提高镀液pH=5.0,是Fe3+生成Fe(OH)3沉淀。

铜包钢酸性镀铜溶液有机杂质处理王长喜陈启武(青岛技师学院26000)(湖北三众金属制品公司443200)在电镀生产时,酸性硫酸盐镀铜因其效率高,溶液成分简单,其溶液相对其它工艺稳定性较好,因此,在铜包钢加厚镀铜厚生产中得到应用。

但是溶液因长期使用,添加剂会分解成有害的有机杂质,并会越积越多,干涉铜离子的正常沉积,大大降低铜包钢丝的镀铜层质量。

有机杂质也是镀液中最常见、最容易产生的杂质,其含量达到一定的数量时,使得电镀生产无法进行。

必须正确分析其产生的原因、对镀铜层的危害、并运用最佳的方法,对存在于镀铜溶液中的有机杂质进行有效处理,才能生产出合格的铜包钢产品。

一、有机杂质产生的主要原因有:⑴添加剂的分解产物,这是镀液中产生有机杂质的重要途径之一。

镀液使用时间太长,没有及时进行处理,这样添加剂的分解产物越积越多,达到一定的量后,对镀液产生破坏性的影响。

⑵原材料不纯,或是没有把有机杂质处理干净就配成镀液,直接把有机杂质带入镀槽。

⑶上道工序中的有机杂质没有清洗彻底,或由清洗水中的有机杂质带入到镀液中。

⑷镀液温度过高(超过工艺规范规定的温度),这样加速添加剂的分解。

⑸大剂量添加硫酸(一次性添加达10升)时,集中在镀槽一个固定位置,这样也会造成镀液局部温度升高,分解添加剂。

二、有机杂质在酸性镀铜液中存在的现象:镀液的颜色。

正常镀液在常温下是蓝色清澈的,而有机物存时,溶液则是混浊湿绿。

镀液湿绿是有机杂质在镀液中的存在重要症状:轻度污染时,镀液呈蓝绿色,污染严重时,镀液呈绿色,且这时表明镀液中有相当高含量的有机物,必须加以处理,使之从镀液中清除。

三、有机杂质对镀铜层造成的具体不良反应有:⑴镀铜层表面光亮差;⑵降低酸性镀铜层与预镀铜层间的结合力;⑶正常电流状态下,电镀铜层容易被烧焦。

四、有机杂质的处理方法:镀铜溶液中的有机杂质处理常用氧化—还原法、活性碳吸附法两方法的联合运用。

一般首先使用氧化—还原法,将镀液中的有机物氧化分解掉,再用活性碳吸附、沉淀、过滤除去。

EDTA容量法直接测定酸铜镀液中的锌杂质董荟文;郭崇武【摘要】制定了酸铜镀液中锌杂质的直接测定方法.用氢氧化钠沉淀并分离酸铜镀液中的铜离子及铁和镍杂质,在pH=10的条件下,加氟化铵掩蔽铝,以Cu-PAN作指示剂,用EDTA标准溶液滴定锌.试验表明:本法的相对平均偏差为0.4％,回收率为99.3％.本法简单、准确,优于其他方法.【期刊名称】《电镀与环保》【年(卷),期】2014(034)003【总页数】2页(P38-39)【关键词】酸铜镀液;锌杂质;沉淀分离;EDTA容量法【作者】董荟文;郭崇武【作者单位】肇庆市华良金属精饰制品有限公司,广东肇庆526105;广州超邦化工有限公司,广东广州510460【正文语种】中文【中图分类】TG115.3+13酸铜镀槽在镀锌合金压铸件时，掉落到镀槽中的镀件被腐蚀，导致镀液中产生较多的锌杂质，其质量浓度往往能够达到5g/L以上。

这使得镀液的黏度增大，导电性下降。

因此，对酸铜镀液中的锌杂质进行分析和控制是必要的。

过去测定酸铜镀液中的锌杂质用的是差减法［1］，即先用碘量法测定硫酸铜的量，再用EDTA容量法测定铜和锌的总量，最后用差减法得到锌的量。

在该方法中测定和计算略显繁琐。

有些电镀厂在监控酸铜镀液中的锌杂质时，需求助添加剂供应商，采用原子吸收分光光度法进行测定，耗时较长。

为此，向大家介绍一种直接测定酸铜镀液中锌杂质的方法。

在碱性条件下，酸铜镀液中的Cu2＋，Fe2＋和Ni 2＋与OH—反应生成氢氧化物沉淀，Zn2＋和Al 3＋与OH—反应分别生成锌酸钠和铝酸钠。

过滤分离沉淀物，然后测定滤液中锌的质量浓度。

在pH＝10的条件下，用氟化铵掩蔽Al 3＋，以Cu-PAN作指示剂，用EDTA标准溶液滴定锌。

0.05mol/L的EDTA标准溶液。

100g/L的氢氧化钠溶液。

氟化铵（固体）。

pH＝10的氨－氯化铵缓冲溶液：溶解54g氯化铵于水中，加入相对密度为0.89的浓氨水350 mL，加水稀释至1L。

酸性镀锌溶液中铁杂质的处理方法
郭崇武;吴杰
【期刊名称】《电镀与精饰》
【年(卷),期】2009(31)9
【摘要】试验了用双氧水处理酸性镀锌溶液中铁杂质的方法,实验表明:在pH = 4.5 ～ 5.0时,向镀液中加入30%的双氧水0.1 mL/L, 只有23.2% ～33.9%的双氧水能与Fe2+离子反应生成氢氧化铁沉淀,其余的双氧水则破坏光亮剂.在较低的pH 下处理铁杂质,双氧水的有效利用率较高.应当选择抗氧化性强的中间体配制酸性镀锌光亮剂或者研究其它方法来处理镀锌液中的铁杂质.
【总页数】3页(P23-25)
【作者】郭崇武;吴杰
【作者单位】肇庆市华良金属精饰制品有限公司,广东,肇庆,526105;肇庆市华良金属精饰制品有限公司,广东,肇庆,526105
【正文语种】中文
【中图分类】TQ153.15
【相关文献】
1.氰化镀锌溶液中铁杂质的分析 [J], 胡素荣;李雪源
2.酸性镀锌溶液中铁杂质的快速分析 [J], 郭崇武;易胜飞
3.氯化钾镀锌溶液中铁杂质的影响及处理方法 [J], 陈永言;陈幼云
4.氨三乙酸-氯化铵镀锌溶液中铁杂质的测定 [J], 张淑杰
5.钾盐镀锌溶液中铁杂质的影响及消除 [J], 尚书定
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酸锌钾盐之分析方法
A金属锌含量之分析
1、取样1毫升
2、加纯水100毫升，加0.1克抗坏血酸（Ascorbic acid）
3、加10毫升（1:1）氨水或PH=10缓冲液.
4、加0.2克铬黑T(Erichromeblack-T indicator),加入10毫升10%甲醛
5、用0.05N EDTA溶液滴定由红色变蓝色为终点.
锌含量(g/L)=所用0.05M EDTA的毫升数×0. 05M EDTA的摩尔浓度×65.4
ZNCL2(g/L)＝所用0.05M EDTA的毫升数×0. 05M EDTA的摩尔浓度×136.3 B总氯化物含量之分析
1.取试液0.5毫升.
2.加100毫升纯水
3.加4滴饱和铬酸钾溶液(K2CrO4)
4.用0.1NAgNO3溶液滴定至红色沉淀。

总氯化物（g/L）=所用0.1N AgNO3的毫升数×0.1N AgNO3的摩尔浓度×35.4÷所取毫升数
KCL＝2.1×（总氯－0.5202×ZNCL2）
C硼酸(H3BO3)含量之分析
1.取试液1毫升25ml纯水
2.加40毫升甘露醇(10%Mannitol)10﹪亚铁氰化钾10ml
3.各加3-5滴BromoCresol Purple(BCP)溴甲酚紫指示剂和酚酞指示剂
4.用0.1NNaOH标准溶液滴定紫红色为终点
硼酸(g/L)=所用0.1NNaOH的毫升数×0.1NNaOH的摩尔浓度×61.84
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酸性镀铜溶液化分析方法酸性镀铜溶液化验分析方法试样准备:吸取混合均匀的槽液并冷却至室温.如浑浊,就静置轻轻倒出或者过滤.一．硫酸铜的测定方法（一）1）用移液管吸取镀液1毫升于300毫升锥形瓶中，加水100毫升；2）加氯化铵约1克；3）加1：1氨水至深蓝色；4）加0.1%PAN指示剂5-6滴；5）用0.05M-EDTA标准溶液滴定至孔雀绿为终点（深蓝→孔雀绿）。

计算公式：M——EDTA标准溶液的摩尔浓度； V——滴定用EDTA标准溶液的毫升数。

方法（二）试剂：过硫酸铵，25%的氨水溶液，0.1N的EDTA溶液,指示剂PAN: 1-（2-吡啶基）-2-萘酚(溶解于1g/l酒精中)步骤：用移液管移取2ml试液到250ml锥形瓶中,加50ml去离子水,再加入约3g过硫酸铵并搅拌5min,再加入5ml氨水和7滴指示剂，用 EDTA溶液滴定,颜色滴定到灰绿色为终点.计算：消耗的EDTA的毫升数×3.18=g/l铜注意：每提高2.5g/l Cu含量,须加入10g/l CuSO45H20方法（三）1) 用移液管取样本2毫升。

2) 加100毫升纯水。

3) 加热至40-50℃。

4) 加10毫升 1:1氨水(NH4OH)溶液。

5) 加5滴PAN指示剂。

6) 用0.1N EDTA标准液滴定由深蓝色变绿色为终点。

硫酸铜 (g/L) =所用0.1N EDTA之毫升数 x 12.49于分析期间，若发现有大量棕色沉淀物产生，请采用以下分析方法：1) 用移液管取样本2毫升。

2) 加100毫升纯水。

3) 加入2克氯化铵 ( NH4Cl )。

4) 加入10毫升氨缓冲液，并加热至50℃。

5) 静置一会，此时瓶中液体会分为两层：上层为深紫蓝色，下层为棕色沉淀物。

6) 将液体过滤，用纯水冲洗滤纸三次，然后将已过滤之液体倒入三角锥瓶中。

7) 加热至50–60℃。

8) 加入5滴PAN指示剂。

9) 用 0.1 N EDTA标准液滴定由深蓝色变绿色为终点。

镀锌液中微量锡的测定
镀锌液中微量锡的测定是一项非常重要的化学分析技术。

由于锡是一种重要的金属元素，它是镀锌液中添加的一种杂质元素，因此需要对其进行准确测定。

国内外的研究人员在镀锌液中微量锡的测定方面做了大量的工作。

目前，常用的测定方法包括火焰原子吸收光谱法、电感耦合等离子体质谱法、伏安法和荧光分析法等。

其中火焰原子吸收光谱法是最为常用的一种方法，它具有灵敏度高、准确度高、操作简便等优点。

在具体的分析过程中，首先需要将样品经过适当的处理后，使用分析仪器进行测定。

处理过程中一般采用浸泡、过滤、萃取等方法，以便从样品中分离出锡元素。

在测定时，则需要注意仪器的选择、操作的规范性以及准确校准等问题。

总之，镀锌液中微量锡的测定是一项重要的化学分析技术，对于镀锌液的生产和质量控制都具有重要意义。