热重分析课件

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热重分析判断物质成分课件(47张)

【解析】二氧化铅是0.1 mol,其中氧原子是0.2 mol。 A点,固体减少0.8 g,则剩余氧原子的物质的量是 0.15 mol,此时剩余的铅和氧原子的个数之比是2∶3, A点对应的物质是Pb2O3。同理可得出C点对应物质是 PbO。
答案:Pb2O3 PbO
4.(热重曲线综合分析)热重分析法是程序控制温度下, 测量物质的质量与温度的关系的一种实验技术。现有一CaC2O4·nH2O试样,分别在氮气气氛、氧气气氛中进行热重分析,得到如下热重(TG)曲线。
2.热重曲线的分析方法坐标曲线题解题时可以拆分为识图、析图、用图三个步骤。其中识图是基础,析图是关键,用图是目的。 ①识图。识图的关键是三看:一看轴即横、纵坐标所表示的化学含义(自变量X轴和函数Y轴表示的意义),寻找 X、Y轴之间的关系,因为这是理解题意和进行正确思维的前提;二看点即曲线中的特殊点(顶点、始点、终
【解析】 (1)CuSO4·5H2O
250
△
====
CuSO4·(5-n)H2O+n H2O 18n
0.80 g
0.80 g-0.57 g=0.23 g
解得n=4,所以200 ℃时该固体物质的化学式为
CuSO4·H2O。
(2)高于258 ℃时,固体由0.80 g变为0.51 g,根据(1)
中的计算方法,可知剩余固体为CuSO4,CuSO4加热分解得到的黑色物质为CuO,氧化性气体只能是SO3,CuO溶于稀硫酸后浓缩、冷却,得到的晶体为CuSO4·5H2O,根据图示,CuSO4·5H2O高于102 ℃就开始分解,所以其存在的最高温度是102 ℃。
答案:2
Cu(NO3)2
△
====
2CuO+4NO2↑

材料测试-热重分析TG课件

升温速率越大，温度滞后越严重，开始分解温度Ti 及终止分解温度Tf都越高，温度区间也越宽。
一般进行热重法测定不要采用太高的升温速率，对传热差的高分子物试样一般用5～10K／min，对传热好的无机物、金属试样可用10～20K／min，作动力学分析还要低一些。
升温速率对TG曲线的影响：
ii. 气氛的影响
量为W1；平台EF和GH分别代表一个稳定的组成。
DE和FG分别代表第二、三次失重，总
失重率(W0-W3)／W0 ×100％，即失水百分数。固体余段脱水：
CuSO4·5H2O → CuSO4·3H2O＋ 2H2O↑ CuSO4·3H2O → CuSO4·H2O ＋ 2H2O↑ CuSO4·H2O → CuSO4＋H2O↑
最大失重速率峰对应温度随着填料（HNTs）用量而增加,说明热稳定性增加。
B. 测定共聚物中添加剂的含量
增塑剂：如DOP/DBP，挥发温度分别为380 ℃/340 ℃ 交联剂、抗氧剂：微量，难以检测填料：碳酸钙、滑石粉、玻纤等
炭黑在N2中不失重，在空气中氧化成CO2气体溶剂：水、芳烃、醇、酯、酮类溶剂，有相应的挥发温度。。。。。。
TG曲线形状图
DTG曲线形状图
TG曲线可得到的信息: 1、开始失重的温度； 2、失重结束时的温度； 3、失重的量； 4、失重是单阶段还是多阶段； 5、失重的速率
DTG曲线也能得到上述结果，反映失重速率。提高了TG曲线的分辨力
草酸钙化学式CaC2O4或Ca(COO)2,有无水、一水、二水和三水合物。
（1）相同条件比较法：同一台天平上，同样条件下进行热分析
根据TG谱图可以简捷的
重
比较不同高聚物的热稳量
变
定性。根据TG谱图提供化

热重分析及差热分析PPT课件

一：热分析法概述二：差热分析法（DTA) 三：热重法（TG）
第1页/共29页
热分析法概述
热分析方法是利用热学原理对物质的物理性能或成分进行分析的总称。根据国际热对热分析法的定义：热分析是在程序控制温度下，测量物质的物理性质与温度关系的一门技术。所谓“程序控制温度”是指用固定的速率加热或冷却，所谓“物理性质”则包括物质的质量、温度物、质热在焓温、度尺变寸化、过机程械中、，电常学常伴、随声宏学观及物磁理学、性化质学等等。性质的变化，宏观上的这些性质变化通常又与物质的组成和微观结构相关联。通过测量和分析物质在加热或冷却过程中的物理、化学性质的变化，可以对物质进行定性、定量分析，从而实现对物质的结构鉴定，为新材料的研究和开发提供热性能数据和精细结构信息。
度关系的一种技术。当试样发生任何物理（如相转变、熔化、结晶、升华等）或化学
变化时，所释放或吸收的热量使试样温度高于或低于参比物的温度，从而相应地在DTA曲线上得到放热或吸收峰。
第6页/共29页
差热分析曲线
根据国际分析协会ICTA的规定，差热分析DTA是将试样和参比物置于同一环境中以一定速率加热或冷却，将两者间的温度差对时间或温度作记录的方法。从DTA获得的曲线试验数据是这样表示的：纵坐标是试样与参比物的温度差ΔT，向上表示放热反应，向下表示吸热反应，横坐标为T（或t），从左到右增加。
第2页/共29页
热分析需满足三个条件
1）测量的参数必须是一种“物理性质”，包括质量、温度、热焓变化、尺寸、机械特性、声学特性、电学及磁学特性等。 2）测量参数必须直接或者间接表示成温度的函数关系。 3）测量必须在程序控制的温度下进行.
第3页/共29页
热分析法种类
物理性分析技术名称简称物理性质

热重分析 ppt课件

热重分析仪(TGA)
1
主要内容：
➢ 热分析的发展简史 ➢ 热分析概述 ➢ 热重分析概述 ➢ 影响热重法测定结果的因素 ➢ TG失重曲线的处理和计算 ➢ 材料热稳定性的评价方法 ➢ 热重分析应用举例
2
精品资料
• 你怎么称呼老师？ • 如果老师最后没有总结一节课的重点的难点，你
是否会认为老师的教学方法需要改进？ • 你所经历的课堂，是讲座式还是讨论式？ • 教师的教鞭 • “不怕太阳晒，也不怕那风雨狂，只怕先生骂我
梯度曲线
曲线的纵坐标为质量mg 或剩余百分数%表示；
横坐标T为温度。用热力学温度（K）或摄氏温（℃）。
15
16
微商热重曲线（DTG曲线）
➢ 从热重法可派生出微商热重（Derivative Thermogravimetry ）, 它是TG曲线对温度（或时间）的一阶导数。
➢ 纵坐标为dW/dt ➢ 横坐标为温度或时间
33
4.1.4 温度测量误差的影响
误差的原因：1、实验中测温元件不能与试样直接接触，因而测定值与试样的真实温度有差异。 2、试样周围温度不均匀，试样发生反应（如燃烧）产生的热效应导致试样周围环境温度分布不均匀。
实验对策：1、校正 2、尽可能减少试样量 3、降低扫描速度
34
➢ 4.2 实验条件的影响
47热重曲线直接比较法将几种材料的tg曲线叠加到同一张图纸上进行直观的比较定温失重量法规定一个温度值求此温度下的失重百分数失重量越大热稳定性越差定失重量温度法规定一个失重百分数求与此相对应的温度温度越高者热稳定性越好始点温度法求材料开始失重的温度titi越高热稳定性越好48终点温度法求出材料结束失重的温度t最大失重速率法在tg曲线的微分曲线上求出峰顶温度半分解温度法材料在真空中加热30min重量损失一半的温度也称为材料的半寿命49主要热分解温度为375650最大失重温度为459最大失重速率为0117在557时还有一小的失重峰应该归于煤中黄铁矿和碳酸盐等矿物质的分解

课件：热重分析

4.2 热重分析
一定义
热重分析（TG）（Thermogravimetry Analysis） ——在程序控制温度下测
量物质的质量与温度或时间关系的一种技术。
——定量性强。
二基本原理
对试样的质量随以恒定速度变化的温度或在等温条件下随时间变化而发生的改变量进行测量的一种动态技术。
利用加热或冷却过程中物质质量变化的特点，可以区别和鉴定不同的物质。
热天平
热天平一般是根据质量的变化引起天平梁倾斜来测定的，而测量的方法通常用零位法。
零位法：
当由于质量变化引起天平梁倾斜时，利用电磁作用力使天平梁重新恢复到原来的平衡位置，所施加的力与质量变化成正比，这个电磁力，其大小和方向可通过调节转换机构线圈中的电流来实现，而天平的平衡状态则可用差动变压器或光电系统来检测和显示。
在程序温度（升／
降／恒温及其组合） Furnace
过程中，由天平连续测量样品质量的变化, 并将数据传递到计算机中对时间(或)温度进行作图，即得到热重曲线。
Sample
Ba la nc e
热天平的主要组成部分
（1）加热炉；（2）程序控温系统；
(3）可连续称量样品质量的天平； (4）记录系统。
通常随着升温速度的减慢，TG曲线所反映出来的分解温度也有所降低。
常用升温速度: 5℃/min； 10℃/min； 15℃/min； 20℃/min。
3 试样用量的影响:
在仪器的灵敏度范围内，试样的用量应尽可能的少，因为试样量多时会使热传导变差而影响分析结果。
4 粒度的影响:
粒度对热传导及气体扩散有较大的影响。不同的试样粒度可导致气体产物扩散作用的较大差异，引起反应速度及TG曲线形状的变化。

第8章热重分析TGDTGDSCppt课件

率点切线与基线延长线的交点(G)。
37
Sichuan University
9.1 基本原理
2019/11/1 38
Sichuan University
9.2 差热曲线方程
为了对差热曲线进行理论上的分析，从60年代起就开始进行分析探讨，但由于考虑的影响因素太多，以致于所建立的理论模型十分复杂，难以使用。
热重分析（Derivative thermogravimetry，简称，简称DTG DTG)。
7
Sichuan University
1、热重分析仪 „„热天平式记录天平、加热炉、程序控制温度系统、自动记录仪。
8
Sichuan University
热天平种类
9
Sichuan University
„„静态法等压质量变化测定、等温质量变化测定。等压质量变化测定：在程序控制温度下，测量物质在恒
定挥发物分压下平衡质量与温度关系的一种方法。等温质量变化测定：在恒温条件下测量物质质量与温度
关系的一种方法。准确度高，费时。准确度高，费时。 „„动态法热重分析、微商热重分析。在程序升温下，测定物质质量变化与温度的关系。微商热重分析又称导数热重分析微商热重分析又称导数
2019/11/1 43
Sichuan University
o-a之间是DTA基线形成过程
2019/11/1 44
Sichuan University
此过程中ΔT的变化可用下列方程描述：
Δ
T

CR
CS K
1

exp
K cs
t
(9 1)
当t足够大时，可得基线的位置:

《热重分析法TG》课件

在化学反应研究中的应用
热重分析法在化学反应研究中用于研究反应动力学、反应机理和反应条件优化。通过分析反应过程中物质的质量变化和温度变化，可以获得反应速率常数、活化能、反应机理和反应条件等信息，有助于深入了解反应过程和提高产物的纯度和产量。
例如，在研究有机合成、药物合成和燃料合成等化学反应过程中，热重分析法可以用来优化反应条件和提高产物的收率。
03
热重分析实验技术
实验前的准备
仪器准备
确保热重分析仪（TGA）处于良好工作状态，检查天平、炉子、气体供应等辅助设备的运行情况
。
样品准备
选择合适的样品，确保其质量和纯度满足实验要求。对于某些特殊样品，可能需要特殊的预处理或制备方法。
实验环境准备
确保实验室环境干燥、无尘、无振动，以减少外部因素对实验结果的影响。
食品工业领域
研究食品成分的热稳定性、热降解等，有助于食品加工工艺的优化和食品安全控制。
THANKS
感谢观看
04
热重分析法的应用实例
在材料科学中的应用
热重分析法在材料科学中广泛应用于研究材料的热稳定性、热分解行为和相变过程。通过分析材料在加热过程中的质量变化，可以获取材料的热稳定性、分解温度、热分解机制和残余物性质等信息，为材料的合成、改性和应用提供重要依据。
例如，在研究新型高分子材料、复合材料和陶瓷材料的制备过程中，热重分析法可以用来评估材料的热稳定性、确定最佳合成条件和优化材料性能。
热重分析法在各领域的应用前景
能源领域
研究新能源材料（如电池材料）的热稳定性、热分解反应等，为新能源开发提供支持。
环境领域
应用于大气污染、水污染等环境问题研究，通过分析污染物的热行为，为环境治理提供依据。

热重分析实验 ppt课件

脱水进行。在400℃和500℃之间失重并开始呈现第三个平台，其失重量
占试样总质量的18.5%,相当于每mol草酸钙分解出1molCO，因此这一步
的热分解应按热分解反应进行。在600℃和800℃之间失重并出现第四个
平台,其失重量占试样总质量的30％,正好相当于每mol草酸钙分解出
1molCO2,因此这一步的热分解应按热分解反应进行。可见借助热重曲线
24
热重分析实验
可推断反应机理及产物。
SDT Q600 综合热分析仪
－结构与原理
图为典型的DSC-TGA的同步测量曲线,
在加热过程中,同时测量出样品的热流、重
量、温差等不同信号的变化。详细显示了
氮气条件下草酸钙的热分解过程。完整的
热重和热重微分信号定量的记录了失水过
程和高温分解过程。DSC信号跟踪记录出
样品测杯和参照测杯)。
6.通过TA/DSC控制器输入实验和过程信息,其中包
括样品信息和仪器信息。
7.关闭炉子。
8.开始实验。
热重分析实验
29
SDT Q600 综合热分析仪
－结构与原理
9.停止实验
如果由于某种原因,需要终止实验,可随时通过按
下触摸屏上的STOP键或通过仪器控制软件选择
停止来中止实验。另一种能停止实验的功能是拒
横坐标,自左至右表示温度(或时间)增加。
热重分析实验
2
精品资料
• 你怎么称呼老师？
• 如果老师最后没有总结一节课的重点的难点，你
是否会认为老师的教学方法需要改进？
• 你所经历的课堂，是讲座式还是讨论式？
• 教师的教鞭
• “不怕太阳晒，也不怕那风雨狂，只怕先生骂我
笨，没有学问无颜见爹娘 ……”

热重分析ppt课件

得到的曲线。在TG曲线上质量变化的每一个阶梯，在相应的DATG曲线上是以对应的峰的形式出现。
3
热重曲线分析
着火温度：先在DTG曲线上找到曲线的最低点Tf，然后过该点做垂直于X轴的直线，交TG曲线于一点（（dw/dT）max）,过该点做TG曲线的切线，并与TG曲线最初质量延长线交与一点，该点即为着火点，对应的温度即为着火温度Ti，他是衡量煤粉着火特性的重要特征温度，能够直观的反应出煤样燃烧的难以程度，煤样开始着火后，燃烧失重曲线迅速下降。
2）气氛：在静态气氛下，反应速率随温度的升高而增大，但是试样周围生成气体浓度的加大遏制了反应的进行，使反应速率减小，所以实验一般采用流动气氛，将反应生成的气体及时带走，利于反应顺畅的进行，以获得重复性较好的实验结果
9
三、样品用量、粒度和装置情况的影响
1）样品用量合适。 2）样品粒度对TG曲线的影响与DTA用量的影响相似。所以尽量用小颗粒试样。 3）样品的装填首先要求粒度均匀。
温度的变化会导致气体密度的变化，随着温度的上升，试样周围的气体密度下降，浮力降低，这样虽然试样重量没有发生变化，但是试样似乎在增重，这种现象称为表观增重.（△W）。表观增重可用下列公式计算：
△W=vd（1-273/T）式中：d为试样周围气体在273K时的密度，V为加热区支持器和支撑杆的体积。
10
热重-质谱联用技术
将热重与质谱仪(QMS)联用（TG—MS），可用于同步鉴定热分析实验过程中挥发物或气态分解产物的具体成分，还能够对过程中释放的气体产物进行定性的在线分析。一方面可以获得样品的热转化重量变化特征，同时还可以获得产物组份的逸出信息。
11
12
7
2）气体对流：主要表现为：①炉温升高，气流上升，样品支持器组件被向上托起，表现为失重现象②刚开始加热时，炉壁迅速升温，炉壁与炉膛中轴及炉顶部之间的温差迅速变大，导致炉膛上部低温气流下降，冲击样品支持器组件，产生表观增重现象。

热重分析TGPPT参考课件

度℃
率温度℃
%/min
聚苯并噻唑
635
750
1.1
聚酰亚胺
560
78
聚苯并噁唑
550
675
聚喹喔啉
520
550
1.1 1.0
11
他们根据这些高聚物的起始失重温度和最大失重速率温度所得的热稳定性次序与Ehlers发表的数据并不一致。后者认为聚苯并噁唑要比聚酰亚胺稳定得多。通常在氦气中复杂降解机理的热重曲线会显得更为复杂，相反地，氧化降解的失重曲线要简单得多，因为在空气中高聚物可100%挥发，最大失重速率要比氦气中高3-5倍，并且在空气中最大失重速率温度也比在氦气中高50-100℃。
6
(1) 高聚物热稳定性的评价
热重法评价高聚物的热稳定性
1. 聚苯酰胺；2. 聚碳酸酯；3. 聚苯醚；
4. 聚酰亚胺薄膜；5. 聚苯并咪唑；6. 聚砜
7
由于通常从热重曲线测得的高聚物的分解温度在很大程度上取决于实验条件和实验方法，所以严格地对比高聚物的热稳定性只能在相同的实验条件下进行。 Chiu 在相同实验条件下测定了聚氯乙烯（PVC）、聚甲基丙烯酸甲酯（PMMA）、高压聚乙烯（HPPE）、聚四氟乙烯（PTFE）和芳香聚四酰亚胺（PI）的热重曲线，如图2所示。根据热重曲线能够很简便地比较高聚物的热稳定性。显然，这种对比方法只要严格控制好实验条件可以获得比较可靠的结果。
IPDT(。C) =875KA+25
(2-32)
15
一些常见高聚物的积分程序分解温度的数据见表2。实验结果表明由这种方法所测得的数据重复性比较好。
表2 常见高聚物的积分程序分解温度

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温度的变化会导致气体密度的变化，随着温度的上升，试样周围的气体密度下降，浮力降低，这样虽然试样重量没有发生变化，但是试样似乎在增重，这种现象称为表观增重.（△W）。表观增重可用下列公式计算：
△W=vd（1-273/T）式中：d为试样周围气体在273K时的密度，V为加热区支持器和支撑杆的体积。
热重技术定义
热重（TG）分析法是应用热天平在程序控制温度下，测量物质的物理性质与温度关系的一种热分析技术。主要用于研究物质质量随温度变化的规律。
重分析曲线（TAG）微分热重曲线（DTAG）
1
• 电流数据经计算机采集后可以得到样品的热重分析（TAG）曲线.
2
微分热重法(DTAG) TG的衍生技术, 即是由TG曲线对温度或时间进行微分而得到的曲线。在TG曲线上质量变化的每一个阶梯，在相应的DATG曲线上是以对应的峰的形式出现。
现象越严重，往往导致热重曲线上的起始温度和终止温度偏高。 2）气氛：在静态气氛下，反应速率随温度的升高而增大，但是试样周围生成气体浓度的加大遏制了反应的进行，使反应速率减小，所以实验一般采用流动气氛，将反应生成的气体及时带走，利于反应顺畅的进行，以获得重复性较好的实验结果
9
三、样品用量、粒度和装置情况的影响
7
2）气体对流：主要表现为：①炉温升高，气流上升，样品支持器组件被向上托起，表现为失重现象②刚开始加热时，炉壁迅速升温，炉壁与炉膛中轴及炉顶部之间的温差迅速变大，导致炉膛上部低温气流下降，冲击样品支持器组件，产生表观增重现象。
8
二、实验条件的因素 1）升温速率：升温速率越大，产生的热滞后
1）样品用量合适。 2）样品粒度对TG曲线的影响与DTA用量的影响相似。所以尽量用小颗粒试样。 3）样品的装填首先要求粒度均匀。
10
热重-质谱联用技术
将热重与质谱仪(QMS)联用（TG—MS），可用于同步鉴定热分析实验过程中挥发物或气态分解产物的具体成分，还能够对过程中释放的气体产物进行定性的在线分析。一方面可以获得样品的热转化重量变化特征，同时还可以获得产物组份的逸出信息。
11
12
4
• 最大失重温度：在DTG曲线上峰值点A为最大失重速率点，记作dw/dT）ax，最大失重温度是反应煤质特性的一个重要参数点。
5
影响热重曲线的因素
一、仪器的因素二、实验条件的因素三、试样的因素
6
一、仪器的因素： 1）浮力（主要因素）:
3
热重曲线分析
着火温度：先在DTG曲线上找到曲线的最低点Tf，然后过该点做垂直于X轴的直线，交TG曲线于一点（（dw/dT）max）,过该点做TG曲线的切线，并与TG曲线最初质量延长线交与一点，该点即为着火点，对应的温度即为着火温度Ti，他是衡量煤粉着火特性的重要特征温度，能够直观的反应出煤样燃烧的难以程度，煤样开始着火后，燃烧失重曲线迅速下降。