热重分析原理及方法共58页文档

第三节 热重分析（TG ）一、基本原理热重法是在程序控温下，测量物质的质量随温度(或时间)的变化关系的一种技术，简称TG 。

如熔融、结晶和玻璃化转变之类的热行为，试样确无质量变化，而分解、升华、还原、解吸附、吸附、蒸发等伴有质量改变的热变化可用TG 来测。

如果在程序升温的条件下不断记录试样的重量的变化，即可得到TG 曲线。

如图1所示。

一般可以观察到二到三个台阶，第一个失重台阶W 0—W 2多数发生在100℃以下，这多半是由于试样的吸附水或试样内残留的溶剂挥发所致。

第二个台阶往往是试样内添加的小分子助剂，如高聚物增塑剂、抗老剂和其他助剂的挥发（如纯物质试样则无此部分）。

第三个台阶发生在高温是属于试样本体的分解。

为了清楚地观察到每阶段失重最快的温度。

经常用微分热重曲线DTG （如图1b ）。

这种/dW dt 曲线可以利用电子微分电路在绘制TG 曲线的同时绘出。

对于分解不完全的物质常常留下残留物W R 。

在某种特殊的情况下还会发生增重现象，这可能是物质与环境气体（如空气中的氧）进行了反应所致。

另外目前又出现了一种等温TG 曲线。

这是在某一定温度条件下，观察试样的重量随时间的变化，所以又称“等温热失重法”即：W=f （t ）（温度为定值）W 0 W 1 W 2 W 3重量图1 热重分析曲线（a ）与微商热重曲线（b ）微量天平计算机温度程序器试样和坩埚炉子图2-1 热天平方块图它能提供很多有用的信息，如在某温度下物体的分解速度或某成分的挥发速度等。

二、基本结构热重法的仪器称为热天平，给出的曲线为热重曲线。

热重曲线以时间t 或炉温T 为横坐标，以试样的质量变化（损失）为纵坐标。

热天平的基本单元是微量天平、炉子、温度程序器、气氛控制器以及同时记录这些输出的仪器。

热天平的示意图如图2-1所示。

通常是先由计算机存储一系列质量和温度与时间关系的数据完成测量后，再由时间转换成温度。

三、影响因素虽然由于技术的进步，在设计TG 仪器时进行了周密的考虑，尽量减少各种因素的影响，但是客观上这些因素还不同程度在存在着，为了数据的可靠性，有必要分述如下：1.坩埚的影响坩埚是用来盛装试样的，坩埚具有各种尺寸、形状并由不同材质制成。

实验七热重分析及综合热分析一、目的与要求1.了解热重分析的仪器装置及实验技术。

2.了解差热分析的仪器装置及实验技术。

3熟悉综合热分析的特点，掌握综合热曲线的分析方法。

4.测绘矿物的热重曲线和差热分析曲线，解释曲线变化的原因。

二、原理1 热重分析的仪器结构与分析方法热重分析法是在程序控制温度下，测量物质的质量随温度变化的一种实验技术。

热重分析通常有静态法和动态法两种类型。

静态法又称等温热重法，是在恒温下测定物质质量变化与温度的关系，通常把试样在各给定温度加热至恒重。

该法比较准确，常用来研究固相物质热分解的反应速度和测定反应速度常数。

动态法又称非等温热重法，是在程序升温下测定物质质量变化与温度的关系，采用连续升温连续称重的方式。

该法简便，易于与其他热分析法组合在一起，实际中采用较多。

热重分析仪的基本结构由精密天平、加热炉及温控单元组成。

如图1所示：加热炉由温控加热单元按给定速度升温，并由温度读数表记录温度，炉中试样质量变化可由天平记录。

图1 热重分析仪原理由热重分析记录的质量变化对温度的关系曲线称热重曲线（TG曲线）。

曲线的纵坐标为质量，横坐标为温度。

例如固体热分解反应A（固）→B（固）＋C（气）的典型热重曲线如图2所示。

图2 固体热分解反应的热重曲线图中T i为起始温度，即累计质量变化达到热天平可以检测时的温度。

T f为终止温度，即累计质量变化达到最大值时的温度。

热重曲线上质量基本不变的部分称为基线或平台，如图2中ab 、cd 部分。

若试样初始质量为W 0，失重后试样质量为W 1，则失重百分数为（W 0－W 1）/W 0×100%。

许多物质在加热过程中会在某温度发生分解、脱水、氧化、还原和升华等物理化学变化而出现质量变化，发生质量变化的温度及质量变化百分数随着物质的结构及组成而异，因而可以利用物质的热重曲线来研究物质的热变化过程，如试样的组成、热稳定性、热分解温度、热分解产物和热分解动力学等。

第三节 热重分析（TG ）一、基本原理热重法是在程序控温下，测量物质的质量随温度(或时间)的变化关系的一种技术，简称TG 。

如熔融、结晶和玻璃化转变之类的热行为，试样确无质量变化，而分解、升华、还原、解吸附、吸附、蒸发等伴有质量改变的热变化可用TG 来测。

如果在程序升温的条件下不断记录试样的重量的变化，即可得到TG 曲线。

如图1所示。

一般可以观察到二到三个台阶，第一个失重台阶W 0—W 2多数发生在100℃以下，这多半是由于试样的吸附水或试样内残留的溶剂挥发所致。

第二个台阶往往是试样内添加的小分子助剂，如高聚物增塑剂、抗老剂和其他助剂的挥发（如纯物质试样则无此部分）。

第三个台阶发生在高温是属于试样本体的分解。

为了清楚地观察到每阶段失重最快的温度。

经常用微分热重曲线DTG （如图1b ）。

这种/dW dt 曲线可以利用电子微分电路在绘制TG 曲线的同时绘出。

对于分解不完全的物质常常留下残留物W R 。

在某种特殊的情况下还会发生增重现象，这可能是物质与环境气体（如空气中的氧）进行了反应所致。

另外目前又出现了一种等温TG 曲线。

这是在某一定温度条件下，观察试样的重量随时间的变化，所以又称“等温热失重法”即：W=f （t ）（温度为定值）W 0 W 1 W 2 W 3重量图1 热重分析曲线（a ）与微商热重曲线（b ）炉子它能提供很多有用的信息，如在某温度下物体的分解速度或某成分的挥发速度等。

二、基本结构热重法的仪器称为热天平，给出的曲线为热重曲线。

热重曲线以时间t 或炉温T 为横坐标，以试样的质量变化（损失）为纵坐标。

热天平的基本单元是微量天平、炉子、温度程序器、气氛控制器以及同时记录这些输出的仪器。

热天平的示意图如图2-1所示。

通常是先由计算机存储一系列质量和温度与时间关系的数据完成测量后，再由时间转换成温度。

三、影响因素虽然由于技术的进步，在设计TG 仪器时进行了周密的考虑，尽量减少各种因素的影响，但是客观上这些因素还不同程度在存在着，为了数据的可靠性，有必要分述如下：1.坩埚的影响坩埚是用来盛装试样的，坩埚具有各种尺寸、形状并由不同材质制成。

热重分析法的原理和应用1. 热重分析法的概述热重分析法（Thermogravimetric Analysis，简称TGA）是一种非常重要的材料表征方法，它通过测量材料在恒定升温速率下随温度变化的质量变化，来研究材料的热稳定性和分解过程。

热重仪通常由电子天平、加热炉和温度控制系统等组成，能够提供高精度的质量测量和温度控制，广泛应用于材料科学、化学、生物、环境和制药等领域。

2. 热重分析原理热重分析基于材料的质量变化来研究其热性质，主要包括质量损失和吸附水分的释放。

其原理可以概括如下： - 当样品在不同温度下加热时，样品中的挥发性成分会发生热分解，导致样品质量减少。

这种质量变化通过电子天平实时监测并记录。

- 吸附水分的释放也会导致质量减少。

在低温下，吸附在材料表面或孔隙中的水分会被蒸发，从而引起质量减少。

- 热重曲线是样品质量变化的重要标志。

根据质量-温度曲线，我们可以推测材料的热分解过程、热解活化能、吸附水分含量等热性质。

3. 热重分析的应用3.1 材料热稳定性研究热重分析可用于研究材料的热稳定性，通过测量样品在升温过程中的质量损失，可以评估材料在高温环境下的耐热性。

这对于高温工艺、材料改性和新材料的开发非常重要。

3.2 材料分解过程分析热重分析还可以研究材料的分解过程。

通过观察热重曲线，可以确定材料在不同温度下的分解路径和分解转化率。

这对于了解材料的热分解性质、稳定性以及物理化学反应机制非常有帮助。

3.3 吸附剂和催化剂研究热重分析可用于研究吸附剂和催化剂的热性质和稳定性。

通过测量吸附剂或催化剂在不同温度下的质量变化，可以评估其吸附能力和催化活性的变化情况。

这对于吸附剂和催化剂的性能改进和应用开发非常重要。

3.4 聚合物热性质研究热重分析被广泛应用于研究聚合物的热性质。

通过测量聚合物在升温过程中的质量变化，可以得到聚合物的热分解温度、热解活化能和热解速率等相关参数。

这对于聚合物材料的应用和改性具有重要意义。

热重分析的基本原理及应用热重分析（Thermogravimetric Analysis，TGA）是一种通过在控制温度下测量样品质量变化来研究材料热稳定性和热分解过程的分析技术。

它是一种广泛应用于材料科学、化学、药学等领域的实验手段。

热重分析的基本原理是根据样品在加热过程中的质量变化来确定材料的组成、分解温度、失重速率等信息。

具体而言，热重仪通过在恒定温升速率下连续测量样品质量的变化，得到一条质量—温度曲线，即热重曲线。

曲线中出现的质量减少或增加可以反映样品中的物质转化或化学反应过程。

通过对热重曲线的分析，可以得到材料的热分解特性、失重速率、热分解峰的温度和峰高等信息。

热重分析广泛应用于材料研究的各个方面。

其主要应用包括以下几个方面：1.材料热稳定性研究：热重分析可以用来研究材料的热稳定性，即材料在高温下的稳定性能。

通过分析热重曲线中的失重情况，可以确定样品在特定温度下的热分解温度和失重速率，从而评估材料的热稳定性能以及其在高温条件下的应用潜力。

2.材料分解动力学研究：热重分析可以用来研究材料的分解动力学。

通过分析热重曲线中的失重速率、热分解峰的温度和峰高等参数，可以确定材料的分解反应机理和反应速率常数。

这对于设计合成新材料、改善材料性能以及预测材料在不同温度下的稳定性都具有重要意义。

3.材料组成分析：热重分析可以用来确定材料的组成。

不同组分的材料在加热过程中会出现不同的失重情况，通过分析热重曲线，可以确定样品中各个组分的含量。

4.反应活性评价：热重分析可以用来评价材料的反应活性。

对于催化剂等材料，可以通过热重分析来研究其在不同温度下的活性变化，评估材料的催化性能以及在实际反应中可能发生的反应条件。

5.陶瓷材料研究：热重分析在陶瓷材料研究中具有广泛应用。

通过分析热重曲线，可以确定陶瓷材料的烧结温度和烧结活性，评估材料的烧结性能以及对烧结制度进行优化。

总结起来，热重分析是一种非常重要的材料分析技术，可以提供大量有关材料热稳定性、热分解特性和分解动力学等方面的信息。