气相色谱法内标法在测定白酒风味物质中的应用

浅谈气象色谱法分析白酒中的香味组分气相色谱在白酒生产中科学应用不仅指导了生产，使勾兑调味、品评更加科学化、标准化，而且也使企业的质量管理走向量化、科学化和系统化。

通过对气相色谱的分析，我深刻体会到了气相色谱的重要性，他不仅对白酒分析起着非常重要的作用，而且在很多行业也倍受垂青，这是由于气相色谱具有其它分析仪器不同比较的高别离性能、高选择性能、高灵敏度、分析速度快，应用范围广的几大特点。

中国的传统白酒里面含有多种香味组分，包括醇类、醛类、酯类和酸类，它们的比率决定着白酒的香型和品质。

这些组分可以使用气相色谱仪进行很好的分析并定性和定量。

利用气相色谱进行检测白酒中香味组分，首先就要了解气相色谱仪的原理。

样品进入汽化室被气化后，随同载气进入色谱柱，利用被测定的各组分在气液两相中具有不同的分配系数，在柱内形成迁移的差异而得到别离，别离后的组分先后流出色谱柱，进入氢火焰离子化验测器，根据色谱图上各组分峰的保存值与标样相对照进行定性；利用峰面积〔或峰高〕，以内标法定量。

我平时使用的气相色谱仪产自日本岛津，型号为GC—14C，配有AOC-20i自动进样器，还配有联想工作站，备有氢火焰离子化检测器(FID),采用LZP-930白酒分析毛细管专用柱〔柱长18米，内径0.53毫米〕，主要用于检测白酒中乙酸乙酯和乳酸乙酯等的含量。

清香型白酒中乙酸乙酯和乳酸乙酯占统治地位为主体香，含量占酯类的90%以上，正是它们的存在，所以得出了清香纯粹、自然协调、余味净爽、醇甜柔和我的特点，该组分含量的上下直接影响清香型白酒的风格和口味，白酒香味成分的量比关系是影响白酒质量及风格的关键，量比关系就是香味成分之间含量的比例关系。

不同香型的酒，其香味种类不同，香味成分的量比关系亦不同。

气相色谱分析指含量大于2~3mg/100ml的成分为色谱骨架成分，小于2~3mg/100ml的成分称为复杂成分。

两种成分对白酒风格的形成和风格的典型性起着至关重要的作用。

气相色谱技术以其特有的三高一快（高灵敏度、高分离效能、高选择性、快速分析）优点，已广泛应用于食品和酿酒发酵工业，其中四川省品酒多、质量好，推广应用气相色谱技术也较普遍。

气相色谱技术在白酒分析中的应用主要有以下几方面：1、对白酒卫生指标的监控：白酒中甲醇、杂醇油有酒类卫生监测的两项重要指标。

气相色谱可直接进行分析成品中甲醇、杂醇油的含量，方法简便快速，精密度好，象对偏差均小于5%，又能同时使白酒中正丙醇、异丁醇、正丁醇、异戊醇、正戊醇等高级醇得到单独测定。

2、对酒厂的基础酒三项指标的测定：基础酒的好坏决定成品酒能否达到质量标准的关键。

对基础酒的分析验收和对主要微量成份的测定，是指导微机勾兑、保证产品质量稳定、统一质量标准，获得工厂经济效益的重要因素，而气相色谱仪是最理想的分析工具。

基础酒的三项指标：a. 主体香含量测定：例如浓香型白酒的主体香是已酸乙酯，已被轻工部纳入浓香型白酒标准（QB850-83）。

b. 已酸乙酯、乳酸乙酯、乙酸乙酯、丁酸乙酯的酯比关系的测定，大量试验表明：四大酯之间协调，恰当的两比关系是决定酒香香气浓郁，纯正的关键，特别是已酸乙酯含量及其与乳酸乙酯的量比关系，如五粮液酒中乳酸乙酯与已酸乙酯之比值必须小于1。

c. 微量香味成份含量范围的测定：白酒中四大酯作为主体香味成份决定了白酒的香型，但除此之外，其它微量的酯、酸、醛、酮都是助香成份，它们在助香过程中起着烘托、缓冲、平衡的三大作用，注意它们的含量范围以及与主体香味成份的量比关系是否恰当，直接影响白酒的风味特征。

3、开展对白酒芳香成份的剖析和风味关系的研究：白酒成份非常复杂，酒中的有些重要成份对酒的典型风味关系还没有被认识，需要酒厂技术人员利用气相色谱仪的重要分析工具并与其它仪器配合使用开展醇和醇以外的多种复杂微量成份分析，为保证名特优白酒产品提供更广泛、准确的科学依据。

4、对于各级卫生防疫站，各级技术监督局产品质量监督检验所，可以应用气相色谱技术来加强市场管理和打击假冒伪劣白酒产品。

气相色谱法（Gas Chromatography，GC）是一种常用的分析方法，可用于鉴定白酒品质。

具体步骤如下：
样品准备：取适量的白酒样品，加入适量的溶剂（如乙腈）并充分混合。

样品注射：将样品注入气相色谱仪的进样口，通常使用自动进样装置。

柱温和柱选择：选择适当的色谱柱和柱温，以确保目标化合物能够被有效分离和检测。

通常使用较长的毛细管柱，如聚硅氧烷柱。

色谱条件设置：设置气相色谱仪的操作条件，包括流速、柱温程序和气相流动率。

一般使用惰性气体（如氮气、氦气）作为载气。

检测器选择：常用的检测器包括火焰离子化检测器（FID）、氮磷检测器（NPD）和质谱检测器（MS）等。

选择合适的检测器可实现对目标化合物的高灵敏度检测。

数据分析与鉴定：根据不同化合物的保留时间和色谱峰形，对样品中的化合物进行定性和定量分析。

可以参考标准品或建立外标法/内标法。

通过气相色谱法，可以检测白酒中的各种挥发性成分，如酯类、醇类、醛类、酮类、酸类等，从而评估白酒的品质和成分特征。

不同挥发性成分的含量和比例会对白酒的风味和质量产生影响，因此气相色谱法可以作为一种有效的鉴定白酒品质的分析手段。

气相色谱仪可用于白酒分析气相色谱仪是一种高效、精准的分析仪器，能够对复杂的混合物进行分离和定量分析。

白酒作为一种常见的饮料，其成分并不简单，其中包含着众多的有机化合物。

传统的方法很难对其进行全面地分析，但气相色谱仪的出现改变了这一局面。

在本文中，我们将探讨气相色谱仪在白酒分析中的应用。

气相色谱仪的原理和特点气相色谱仪是一种分离和定量有机化合物的仪器。

其原理是将待测试混合物挥发成气体，经过柱式色谱柱分离，然后进行检测和定量。

气相色谱仪具有以下几个特点：•分辨率高：气相色谱仪能够对混合物中不同成分进行分离，具有很高的分辨率。

•灵敏度高：气相色谱仪能够检测到极小的成分浓度，其灵敏度可以达到PPB级别。

•准确性高：气相色谱仪检测结果准确可靠。

气相色谱仪在白酒分析中的应用气相色谱仪已经成为白酒分析中重要的分析工具之一。

它能够对白酒中的酯类、醛类、醇类、酚类、酮类、酸类等有机成分进行快速、准确地分离和定量。

分析白酒的香味成分气相色谱-质谱联用技术常用于检测白酒中的香味成分，这些成分主要来自于白酒的发酵和蒸馏过程。

通过气相色谱仪的分离和检测，可以定量分析白酒中的乙醇、异丙醇、乙酸、乙酸乙酯、丁酸乙酯等有机化合物。

这些成分对于白酒的香气贡献较大，因此对其进行定量分析能够帮助酿造师和调酒师更好地掌握白酒的风味变化趋势。

检测白酒的糖类成分白酒中包含着一定数量的糖类成分，这些成分不仅对于白酒的口感有影响，还可以反映出白酒的品质。

气相色谱仪可以通过色谱柱的选择和检测器的调整，实现对于糖类成分的有效分离和检测。

同时，结合其他仪器的联用，还可以进行糖类成分的质量分析，从而更全面地了解白酒的组成和品质。

白酒中的挥发性有机物分析白酒中的挥发性有机物是指可以随着温度上升而蒸发出来的有机化合物，其成分和含量对于白酒的口感和香气有着重要的影响。

气相色谱仪可以对白酒中的挥发性有机物进行分离和检测，并可以通过质量谱的联用进一步分析和确定其成分和含量。

1 气相色谱法在白酒分析中的应用一、 实验目的1. 掌握气相色谱分析的基本原理。

2. 掌握气相色谱常用的定性定量分析方法及其应用。

3. 了解GC7900气相色谱仪的构造及其基本操作。

二、 实验原理1.定性分析各种物质在一定的色谱条件（一定的固定相与操作条件等）下有各自确定的保留值，因此保留值可作为一种定性指标。

对于较简单的多组分混合物，若其中所有待测组分均为已知，它们的色谱峰均能分开，则可将各个色谱峰的保留值与各相应的标准样品在同一条件下所得的保留值进行对照比较，就能确定各色谱峰所代表的物质。

2.定量分析内标法：选择适宜纯物质作为待测组分的内标物，准确称量一定的量，加到准确称量的试样中，混合均匀。

依据待测组分和内标物的质量比、在检测器上的响应值（峰面积或峰高）之比和相对校正因子进行定量分析的方法。

内标法克服了标准曲线法中，每次试样分析时色谱条件很难完全相同而引起的定量误差。

将内标物加到试样中，使待测组分和内标物在同一色谱条件下进行分析，使定量分析的准确度提高。

待测组分和内标物在同一检测条件下响应值之比和进样量多少无关，消除了标准曲线法中由于进样量不准产生的误差。

s ss i i i s s i i s i P f A f A P f A f A m m '''',== 三、 实验仪器与试剂1. GC7900气相色谱仪（FID 检测器），色谱柱：不锈钢螺旋柱。

微量注射器 (1 μL)2. 乙酸正丁酯、乙醇、甲醇、乙酸乙酯、乳酸乙酯（均为色谱纯）、白酒四、 实验步骤1.2. 配制试样取白酒试样10 mL ，加入乙酸正丁酯5 μL ，混合均匀。

内标浓度为44.1 mg/100mL 。

（乙酸正丁酯密度为0.882 g/mL ）3. 测定混合标样进样1 μL ，得标样色谱图1。

白酒试样进样1 μL ，得试样色谱图2。

对照色谱图1、2，计算白酒试样中各组分的含量。

气相色谱法测定白酒中乙酸乙酯含量测定一、实验目的1、掌握气相色谱法测定白酒中乙酸乙酯含量2、掌握气相色谱仪的结构及使用方法二、实验原理试样被汽化后，随同载气进入色谱柱，利用被测定的各组分在气液两相中具有不同的分配系数，在柱内形成迁移速度的差异而得到分离。

分离后的组分先后流出色谱柱，进入氢火焰离子化检测器，根据色谱图上各组分峰的保留值与标样对照进行定性，利用峰面积（或峰高），以内标法定量。

三、实验仪器及试剂仪器：CP 3900型气相色谱仪，备用氢火焰离子化检测器（FID）；色谱柱：SE-54色谱柱（50m*0.32mm*0..25mm），微量注射器：10微升试剂：乙醇，色谱纯（分析纯代替）。

配成60%乙醇水溶液；乙酸乙酯，色谱纯，作标样用。

2%溶液（用60%乙醇水溶液配制）；乙酸正丁酯，色谱纯，作内标用。

2%溶液（用60%乙醇水溶液配制）；四、实验步骤1、仪器的准备，色谱条件的确定：检测器温度：260℃；进样口温度：240℃；柱温程序：60℃保持1分钟，以3℃/分钟的速率升到90℃，然后以40℃/分钟升到220℃。

校正因子（f）的测定：吸取2%乙酸乙酯标准溶液1.0mL，移入100mL容量瓶中，然后加入2%内标液1.0mL，用60%乙醇溶液稀释至刻度。

上述溶液中乙酸乙酯和内标的浓度均为0.02%（体积分数）。

进行GC检测，记录乙酸乙酯和内标峰的保留值及其峰面积（或峰高），其比值计算出乙酸乙酯的相对校正因子（f）。

f= A1* d2/ A2* d1C= f* A3* C1*10-3/ A1C：试样中乙酸乙酯的质量浓度，g/L;f：乙酸乙酯的相对校正因子；A1：标样f值测定时内标的峰面积（或峰高）；A2：标样f值测定时乙酸乙酯的峰面积（或峰高）A3：试样中乙酸乙酯的峰面积（或峰高）A4：添加于酒样中内标的峰面积（或峰高）d2：乙酸乙酯的相对密度；d1：内标物的相对密度；C1：（添加在酒样中）内标的质量浓度，mg/L。

白酒色谱分析条件中，柱温，氮气流速，氢气流速是 对检测结果影响较大的三个主要因素，可以通过正交实 验，对这三个条件进行优选。实验表明，氮气流速对榆测 结果影响极显著，其次是柱温和氢气流速，同时可选出三 个条件的最优组合作为色谱分析工艺条件。例如白酒中重 要香味成分乙酸乙酯，其峰位于乙醇峰尾部，如果气流速 度过快或柱温较高，贝ＪＪＤＮＰ柱谱冈上的乙酸乙酯峰易与乙醇 大峰合在一起，或乙醇峰拖尾严重，使定量结果不准确。 所以选择合适的载气流速，合适的柱温等工艺条件，才能 最大限度地实现各主要成分的分离。
（２）配制标准溶液所用容器和移液管要进行计量校 准，内标配入鼍更要求准确，否则所测得的定量校正因子 ｆ值必然严罩．偏差。
（３）供ｆ值测定』ｆＪ的标样，以配成浓度与酒样组成相 近的混标为宜；进样后，根据出峰面积和标准溶液组分的 浓度反测定量校正因了ｆ值。
另一种有效的方法是将具有代表性的白酒样品送至专 职从事白酒分析检验的权威机构，经反复测定各组分含量 后，以权威机构出具的分析报告为依据，将此酒样视为混 标，进行定量校正因子ｆ值的测定和校正。这将比自配标样 更简单有效。 ３．５关于快速分析的问题
实践操作中，柱温町采用程序升温方式来实现组分峰 较好的分离。也可采用恒温分析方式：选择最合适层析室 温度及载气流速等条件，也能实现组分峰较好的分离。
分析操作时，选取合适的进样量，要求进样速度快， 确保样品瞬间气化，微量注射器充分洗净。最好能配置自 动进样器。
对于使用较长时间的或被污染的色谱柱，要进行柱前 清理，并老化色谱柱，采用低气流和较高柱温（１２０℃左 右），通常１２ｄｘ时以上，并断开与ＦＩＤ检测器的连接。 ３．４使用正确的定量校正因子ｆ值
收稿日期：２００９—０７－２７修回日期：２００９－０８－２６

气相色谱内标标准曲线法测定白酒中四种酯类白酒在生产过程中，酸与醇发酵生成各种酯，酯类在形成各类香型白酒的风味特征中起着极其重要作用，不同的酒，其含量要求也不一致。

由于各种酯类的不同和含量的多少决定了白酒的香气和风格，它对白酒香型的确定起主导作用。

而年代越长的酒，酯类的含量越高，酒就越香，品质就越好。

所以对酒中酯类物质气相色谱的测定有助于酒的品质的鉴定。

国产酒中酯类的成分和含量差异较大，故通过分析国产名酒的特征峰的分布和含量，也是可以达到鉴别假冒名酒的目的。

本文以乙酸正戊酯作为内标物，建立了测定酒中多种酯类含量的气相色谱内标标准曲线分析方法。

1 材料与方法1.1 仪器Agilent 7890气相色谱仪；氢火焰离子化检测器(FID)；色谱柱：FFAP毛细管色谱柱（30m×0.25mm ×1.0μm）。

1.2 色谱条件柱温：60℃(5min)→10℃/min→110℃→20℃/min→200℃；进样口温度：220℃，进样量：1μL，分流比：20 ：1；FID温度：220℃；载气为高纯氮气，流速：1mL/min。

1.3 试剂与材料1.3.1 标准物乙酸乙酯、己酸乙酯、乳酸乙酯、丁酸乙酯均为色谱纯；内标物：乙酸正戊酯（色谱纯）；60%（v/v）乙醇（色谱纯）水溶液。

1.3.2 内标标准曲线的配制1.3.2.1 内标溶液的配制准确吸取2mL乙酸正戊酯（色谱纯）于100mL容量瓶中，用60%（v/v）乙醇溶液定容至刻度，使乙酸正戊酯浓度为17.6g/L。

1.3.2.2 标准使用液的配制分别准确吸取色谱纯乙酸乙酯、己酸乙酯、乳酸乙酯及丁酸乙酯2mL于100mL容量瓶中，用60%（v/v）乙醇溶液定容至刻度，，使其成为含乙酸乙酯、己酸乙酯、乳酸乙酯及丁酸乙酯分别为18.0g/L，17.6g/L，20.8g/L，17.6g/L的混合标准溶液。

1.3.2.3 溶液标准曲线的配制取6个100mL容量瓶依次加入标准使用液0.10、0.50、1.00、5.00、10.0、20.0mL，再在每个容量瓶中加入1mL内标溶液，用60%（v/v）乙醇溶液定容至刻度摇匀后进行气相色谱分析。

限制 ， 泛 的应用于 食 品饮料 、 广 石油 化工 等多种 行业 。 ２ 气 相 色谱分 析 白酒的过 程和 色谱 维护 气相 色谱 分析 是 以气 体作 为流动 相 的一 种层 析 方法 ， ２１ 气 相 色 谱 分析 白酒 过 程 ． 是一 门先进 的 分离 分析 技术 。 通过 物质 之 间吸 附和解 吸 附 ２１１ 白酒 标准样 品 的输入 和模板 制作 ：取购 置 好 的 ．． 作用 ， 能够 实现 对复 杂样 品组 分 的分离。它具 有 高选择 性 、 白酒标 准 溶液 适量 注入 到准 备 好 的气相 色 谱分析 柱 内 ， 走 高分 离效 能、 灵敏度 的特 点 。 高
要 香 味 成 分 ， 白酒 勾调 以 及 防 伪 等提 供 数 字 依 据 。 为
１３ 气相 色谱 分析 的特点 ．
关 键 词 ： 象 色 谱 法 白酒 气
在 分离 分析 方面 ， 有如 下一 些特点 ： 具
１３１ 高效 能、 ．． 高选 择 性 ： 般 一 根 １ ２米 长 的 色 谱 一 ～ 气 相 色谱 分析 是 一 门具 有高 选择 性 、高 分离 效 能、 高 柱 ， 有几 千块 塔 板 数 ， 可 对难 分离 组 分 ， 即是 只 有 微 小 差 灵敏 度特 点 的 分离 分析技 术 。 气相 色谱 分析 技术 应用于 白 经 可 酒生 产 ， 大促 进 了 白酒 生产 的技 术 进步和 产 品质 量 的提 异 ， 过反 复 多次 分配 ， 得到 好 的分离效 果。可有效 地 分 大 离 性质 极 为相 近的各 种 同分异构 体和 各种 同位素 。 高。 ２ ０ ０ １年 ， 公司 白酒 国内外 销售 形 势 日新 月 异 ， 了 我 为 １ ． 所 需试 样量 少 ： ．２ ３ 一般气体 样 使用 量为几 毫升 ， 液 进 一 步 控 制 白酒质 量 ， 为 白酒 品 评提 供 基 础 数据 ， 入 并 购 了一 台 Ｓ ３ ２ Ｐ ４ ０型 气相 色谱 仪 ， 过 培训 和 学 习 ， 开 始 体 样使 用量 为几微 升 或几十 微升 。 经 我 １ ． 高灵 敏度 ： ．３ ３ 可作超 纯气 体 、 高分子 单体 的痕迹 量 接 手 使 用这 台色谱 仪 ， 本文 主 要叙 述我 在利 用 气相 色谱 仪 分析 白酒 微 量 成 分 的过 程 中学 习到 的部 分知 识 和 积 累 的 杂 质 分析 和 空气 中微 量毒物 的 分析 。 １３４ 应 用 范 围广 ：既 可 以用于 分析低 含 量 的 气 、 ．． 液 经 验 以及所 取 得 的成绩 。 体 ， 可 以用 于 分析 高含 量 的气 、 体 ， 不 受组分 含量 的 也 液 可 １气 相色 谱法 的概 念 、 类型 和特 点

气相色谱法快速检测白酒中醇和酯摘要：白酒作为我国特色酒种，长期受到国内外广大消费者的青睐。

为了进一步迎合市场需求，提升白酒质量，吸引更多消费者，对白酒中的醇和酯类成分进行研究是具有一定的必要性的。

气相色谱法可以对白酒中各种成分进行定性及定量的有效检测，这些成分的含量与配比是决定白酒香型和风味的决定性因素。

尤其是醇与酯这两类物质，与白酒的口感、香气都有着密切的关系。

因此，本研究以气相色谱法为研究方法，对白酒中的醇与酯进行了检测，并从测定条件、定量检测、回收率实验、经密度测定和适用性检测几个角度对试验方法进行了分析，以期为我国白酒质量检测的方法优化提供参考。

关键词：气相色谱法；白酒；醇类物质；酯类物质有效掌握白酒中的醇类物质与酯类物质的机理，是白酒生产厂家提升白酒质量的最优途径之一。

甲醇是白酒在实际生产中产生的一种对人体具有不良影响的毒性物质，若人体在短时间内摄入的白酒总量过多，就会导致大量的甲醇在人体内积累，对人体健康产生维系。

之类物质是白酒产生香气的最主要的物质，是决定白酒品质的关键物质之一。

合理的调控把握白酒中醇和酯类物质的含量，能够直接影响白酒产品的质量与健康安全性。

1 材料与方法1.1 实验仪器以气相色谱法进行白酒中醇和酯的检测，其所需要的应用到的仪器包括：气相色谱仪、超纯水处理器、电子天平、移液枪、1μL微量进样器等。

其中气相色谱仪应选择具有氢火焰离子化监测器的型号，如4890D气相色谱仪等，色谱柱需要满足对白酒的分析需求。

1.2 实验试剂实验所需要使用的实验试剂如表1所示。

表1 实验试剂实验试剂化学式规格甲醇CH4O色谱纯仲丁醇C4H10O色谱纯正丙醇C3H8O色谱纯异丁醇C4H10O色谱纯正丁醇C4H10O色谱纯异戊醇C5H12O色谱纯乙酸乙酯C4H8O2色谱纯己酸乙酯C8H16O2色谱纯乙醇C2H6O优级纯样品的制备：（1）使用移液管将600mL的无水乙醇转移于1L的容量瓶中，使用纯水进行定容，在达到刻度线后进行摇匀，溶液均匀后即得到了浓度为60％的乙醇溶液，放置以备后续标样等的制使用；（2）取甲醇0.3g，并将其置于50mL的容量瓶中，以60％乙醇溶液进行定容，配置成标准样品——6g/L，贴标签备用，同理制作仲丁醇、正丙醇、异丁醇、正丁醇、异戊醇、乙酸乙酯、己酸乙酯等其余7种标准样；（3）在8瓶标样中分别取1mL置于50mL容量瓶中，以60％乙醇定容后摇匀，后将其稀释到标准浓度（6g/L），得到混合标准样品，放置备用。

内标法测量白酒中的异戊醇(气相色谱法)
一、实验目的
用峰高增量法鉴定白酒中的异戊醇，以乙酸丁酯为内标测出白酒中异戊醇的含量。

三、实验原理
定性：峰高增量法找出异戊醇的峰
定量：内标法定量(乙酸丁酯为内标)
峰高增量法定性
白酒白酒+异戊醇
内标法定量的原理：准确称取一定量的样品，加入一定量的内标物，根据被测物和内标物的质量及其在色谱图上的峰面积比，求出被测组分的质量分数Wi
Wi（mg/100ml）= 35.2 fi Ai /As
Wi：白酒中的异戊醇含量
As、Ai：分别为内标物及异戊醇的峰面积
fi：异戊醇的校正因子，fi=0.92
35.2为2.5ml酒样中所加的内标物相当于100ml酒样中所加的内标物有35.2mg。

主要仪器与试剂
瓦里安CP3800气相色谱仪，内涂渍毛细管柱，OV1701固定液，离子火焰检测器（FID），微量注射器。

乙酸丁酯（AR），异戊醇（AR），白酒。

五、实验步骤
仪器操作条件
气化温度190℃，FID190℃。

柱温50℃（1min）→80℃（5℃/min）→180℃（20℃/min）在以上的条件下测定白酒样(1μl)
在同等条件下测定外加了异戊醇的白酒样(1μl)
在同等条件下测定加入了内标物的白酒样(1μl)
实验结果处理
判断出异戊醇的峰
2. 判断出内标物的峰
3. 根据内标物＆异戊醇的峰面积比，计算其在白酒中的含量(mg/100mL)。

气相色谱内标标准曲线法测定白酒中四种酯类白酒在生产过程中，酸与醇发酵生成各种酯，酯类在形成各类香型白酒的风味特征中起着极其重要作用，不同的酒，其含量要求也不一致。

由于各种酯类的不同和含量的多少决定了白酒的香气和风格，它对白酒香型的确定起主导作用。

而年代越长的酒，酯类的含量越高，酒就越香，品质就越好。

所以对酒中酯类物质气相色谱的测定有助于酒的品质的鉴定。

国产酒中酯类的成分和含量差异较大，故通过分析国产名酒的特征峰的分布和含量，也是可以达到鉴别假冒名酒的目的。

本文以乙酸正戊酯作为内标物，建立了测定酒中多种酯类含量的气相色谱内标标准曲线分析方法。

1 材料与方法1.1 仪器Agilent 7890气相色谱仪；氢火焰离子化检测器(FID)；色谱柱：FFAP毛细管色谱柱（30m×0.25mm ×1.0μm）。

1.2 色谱条件柱温：60℃(5min)→10℃/min→110℃→20℃/min→200℃；进样口温度：220℃，进样量：1μL，分流比：20 ：1；FID温度：220℃；载气为高纯氮气，流速：1mL/min。

1.3 试剂与材料1.3.1 标准物乙酸乙酯、己酸乙酯、乳酸乙酯、丁酸乙酯均为色谱纯；内标物：乙酸正戊酯（色谱纯）；60%（v/v）乙醇（色谱纯）水溶液。

1.3.2 内标标准曲线的配制1.3.2.1 内标溶液的配制准确吸取2mL乙酸正戊酯（色谱纯）于100mL容量瓶中，用60%（v/v）乙醇溶液定容至刻度，使乙酸正戊酯浓度为17.6g/L。

1.3.2.2 标准使用液的配制分别准确吸取色谱纯乙酸乙酯、己酸乙酯、乳酸乙酯及丁酸乙酯2mL于100mL容量瓶中，用60%（v/v）乙醇溶液定容至刻度，，使其成为含乙酸乙酯、己酸乙酯、乳酸乙酯及丁酸乙酯分别为18.0g/L，17.6g/L，20.8g/L，17.6g/L的混合标准溶液。

1.3.2.3 溶液标准曲线的配制取6个100mL容量瓶依次加入标准使用液0.10、0.50、1.00、5.00、10.0、20.0mL，再在每个容量瓶中加入1mL内标溶液，用60%（v/v）乙醇溶液定容至刻度摇匀后进行气相色谱分析。

白酒检测中气相色谱分析法的应用摘要：气相色谱法是一种在有机化学中对易于挥发而不发生分解的化合物进行分离与分析的先进色谱技术。

气相色谱法的实践应用则能够完成对白酒中复杂成分的有效分离，同时还可以进行逐一测定，尤其是能够科学准确检测出其含量甚微但却能够对白酒风味产生关键作用的相关成分。

通过科学采用气相色谱法能够提高对白酒的综合检测水平，有效揭示不同类型白酒产品的微量芳香组成成分，从而明确不同白酒的实际风格特征，满足市场白酒消费者的不同需求。

基于此，文章对气相色谱分析法在白酒检测中的应用进行了研究，以供参考。

关键词：气相色谱；白酒检测；应用措施1气相色谱分析法概述1.1原理气相色谱分析法主要是利用惰性气体，如氢气、氮气等建立流动相色谱。

这些气体在整个过程中能更好地将样品送入系统进行检测，样品中的混合物能变成化合物。

在实际利用气相色谱分析法对农畜产品进行质量安全检测的过程中，可以针对各个样品分配系数的不同进行具体分析。

这些气体在气化后通过系统中的载体可以进入色谱柱中，进而将样品分配，实现吸附、脱附、放出，以此完成整个流程。

由于每个样品的吸附能力不同，表明样品在色谱柱中的速度存在差异，在经过色谱柱后会呈现分离状态。

可以利用系统中的检测器进行检测，分析其中离子信号信息并进行各个组分记录。

在整个过程完成后，能检测出农畜产品中的残留药物量。

1.2特点利用气相色谱分析方法进行检测具有较高的检测效率，它的分离效率比较高，可以对有机同系物、异构体、复杂混合物进行分离。

此外，该技术具有较好灵敏度，能检测出10-9级别物质的量。

通常在分析时只需要几十分钟就能完成样品分析，有时甚至更短。

该检测技术所应用的范围也比较广，可以针对沸点＜400℃的无机或有机试样。

2气相色谱法在白酒检测工作中的测定流程在应用气相色谱法开展白酒检测工作时，要用到气相色谱仪器，是一种用来分离复杂样品中化合物的化学分析仪器，能够分离白酒中的不同成分。

当检测人员使用气相色谱仪时，检测分析酒样会在气化室被汽化，在流速维持一定惰性气体的带动下有效进入到填充有固定相的色谱柱。

白酒气相色谱分析白酒香味成份复杂，除乙醇和水外，还有大量芳香组分存在。

构成白酒质量风格的是酒内所含的香味成分的种类以及其量比关系。

应用气相色谱法能快速而准确地测出白酒中的醇类、酯类、有机酸类、碳基化合物、酚类化合物以及高沸点化合物等成分的含量。

一、DNP柱测定白酒中醇、酯等组分（一）DNP柱直接进样法测定白酒中主要醇、酯成份白酒中醇和酯是主要香味成份。

吸取原样品进行色谱分析，其优点是：操作简便，测定结果准确性高、快速;缺点是:极其微量的组分不易检出。

1样品的配制●2%内标的配制：吸取2mL的内标--乙酸正丁酯于1OOmL的容量瓶中，(因内标物易挥发，可在瓶内先放少量酒精)，用55%-60%的乙醇定容。

●1-2%标样的配制:分别吸取乙醛、甲醇、正丙醇、仲丁醇、乙缩醛、正丁醇、异戊醇、(正己醇)、(糠醛)各lmL，乙酸乙酯、丁酸乙酯、戊酸乙酯、乳酸乙酯、己酸乙酯、乙酸异戊酯)各2mL一起加入1OOmL容量瓶中，用55%-60%（V/V）的乙醇定容，混匀后组成标样。

(在容量瓶中先加少许乙醇，以防挥发)●混标的配制:分别用移液管吸取标样lOmL和内标5mL，用55%-60%（V/V）的乙醇定容到1OOmL，混匀后（可分装）待用。

混标中各组分i及内标含量计算公式:mi=ci×Vi×di×lO00ms=cs×Vs×ds×lO00式中:mi/ms—混标中各组分i/内标的含量(mg/l0OmL);ci/cs—混标中各组分i/内标的浓度(V/V)Vi/Vs—混标中各组分i/内标的体积(mL) ;di/ds—混标中各组分i/内标的密度(g/mL) ;1000—算成以mg为单位的系数。

例:计算混标中正丁醇的含量m正丁醇=1%×lOml×0.809g/ml×lO00=80.9mg/100ml混标样计算混标中乙酸乙酯的的含量m乙酸乙酯=2%×lOml×0.809g/ml×lO00=179.6mg/100ml混标样计算混标中内标--乙酸正丁酯的含量m s=2%×5ml×0.882g/ml×lO00=88.2mg/100ml混标样建议：在这样条件不成熟的情况下，也可直接购买己配制好的混标待用。

气相色谱法内标法在测定白酒风味物质中的应用一、材料与方法：1.1仪器装置：气相色谱仪配有FID捡测器电子天平（0.0001），微量移液器1.2 材料及试剂：色谱醇：无水乙醇、乙酸正戊酯、叔戊醇、2-乙基丁酸、乙醛、异丁醛、丙酮、甲酸乙酯、乙酸乙酯、乙缩醛、甲醇、异戊醛、2-戊酮、丁酸乙酯、仲丁醇、正丙醇、二乙氧基-2-甲基丁烷、二乙氧基异戊烷、异丁醇、乙酸异戊酯、戊酸乙酯、2-戊醇、正丁醇、活性戊醇、异戊醇、己酸乙酯、正戊醇、醋翁、庚酸乙酯、乳酸乙酯、正己醇、己酸丁酯、辛酸乙酯、三甲基吡嗪、四甲基吡嗪、乙酸、糠醛、苯甲醛、丙酸、2，3-丁二醇、异丁酸、1，2-丙二醇、丁酸、糠醇、异戊酸、戊酸、苯乙酸乙酯、乙酸苯乙酯、己酸、2-苯乙醇、庚酸、十四酸乙酯、辛酸、棕榈酸乙酯、硬脂酸、油酸乙酯、亚油酸乙酯1.3 色谱条件：毛细管柱色谱柱进样口温度：200℃，检测器温度：230℃，载气：氮气（1 ml /min）色谱柱升温程序：35℃保温4 min，4℃/ min升温至60℃，10℃/ min升到130℃，15℃/ min升温至205℃保温15 min。

1.4 内标液的配制：取叔戊醇、乙酸正戊酯、2-乙基丁酸原液配成2%浓度的内标液。

1.5 白酒风味成分混合标液的配制：取风味试剂按醇类、酯类、酸类、醛酮烷类按计划添加量分别配制。

在100ml容量瓶中，将每种风味试剂按计划添加量添加后，分别称量其质量，为实际添加质量，并用色谱级乙醇定容，为标样原液。

将标样原液用50%乙醇容液稀释100倍后，按1%加入内标液，为标样使用液，其浓度为实际添加浓度。

表1 各风味物质标样含量配制表成分计划添加浓度,mg/L计划添加量,ml实际添加质量，g实际添加浓度,mg/L 1乙醛200 2.00 1.5810158.102丙醛200.200.154215.423异丁醛100.100.07837.834丙酮100.100.07217.215甲酸乙酯100 1.000.787278.726乙酸乙酯100010.009.0834908.347乙缩醛500 5.00 4.1099410.998甲醇200 2.00 1.5576155.769异戊醛100 1.000.786278.62102-戊酮100.100.07857.8511丁酸乙酯200 2.00 1.7923179.2312仲丁醇500.500.394839.4813正丙醇200 2.00 1.6210162.1014异戊酸乙酯100.100.08458.4515异丁醇100 1.000.783578.3516乙酸异戊酯300.300.08658.6517戊酸乙酯500.500.429042.90182-戊醇500.500.371537.1519正丁醇200 2.00 1.6138161.3820活性戊醇500.500.411041.1021异戊醇500 5.00 4.0344403.4422己酸乙酯100010.008.8122881.2223正戊醇500.500.389438.9424醋翁500.500.201320.1325庚酸乙酯200.200.175917.5926乳酸乙酯100010.0010.21771021.7727正己醇500.500.391439.1428己酸丁酯50.050.09449.4429三甲基吡嗪100.100.09479.4730辛酸乙酯500.500.442044.2031己酸异戊酯100.100.08588.5832乙酸100010.00 5.1960519.6033糠醛500.500.584458.4434四甲基吡嗪100.100.128712.8735壬酸乙酯100.100.08988.9836苯甲醛500.500.522252.2237丙酸500.500.487748.77382，3-丁二醇100.100.0684 6.8439异丁酸10.000.100.09149.1440癸酸乙酯10.000.100.08198.1941丁酸100.00 1.000.963196.3142糠醇10.000.100.0585 5.8543异戊酸10.000.100.09599.5944戊酸20.000.200.183618.3645苯乙酸乙酯10.000.100.104410.4446乙酸苯乙酯10.000.100.120612.0647己酸200.00 2.00 1.8034180.3448β-苯乙醇50.000.500.576457.6449庚酸10.000.100.09219.2150十四酸乙酯10.000.100.08348.3451辛酸10.000.100.08568.5652棕榈酸乙酯10.000.100.08168.1653硬脂酸乙酯10.000.100.07507.5054油酸乙酯10.000.100.07827.8255亚油酸乙酯10.000.100.08088.081.6 试验方法：1.6.1 标准校正：取标样使用液混匀后进样1μl进行重复性校正。

T logy科技分析与检测白酒的组分种类繁多，内容跨度大，被称为蒸馏白酒类冠。

用气相色谱法分析白酒香气组分工作始于1968年，通过研究分析了茅台系列酒的香气成分，并从茅台酒中得出了50组分的鉴定，如红外、质谱，奠定了我国采用现代色谱法分析白酒的基础。

近30年来，在国内科研单位和部分白酒企业的共同努力下，气相色谱法在白酒分析中得到了广泛的应用。

1 气相色谱法在白酒检测中的应用1.1 用于卫生质量监测和产品质量检验目前，白酒产品质量标准共有14项标准，其中有10项是用气相色谱法测定的，标准方法包括填充柱气相色谱法和毛细管柱气相色谱法[1]。

尽管有许多类型的标准，但甲醇和杂醇油的卫生标准有限公司必须进行测量，对国家白酒类泸州白酒类总量约占 7 000，其次是汾酒白酒类，从生产或地理覆盖白酒类其他类型要小得多。

因此，从事白酒气相色谱的工作人员应熟悉甲醇和杂醇油（异丁醇、异戊醇、己酸乙酯、乙酸乙酯）测定技术。

这些组件可以通过毛细管柱气相色谱法测定准确、灵敏，但从简单实用的角度看，也可以使用DNP柱法，其特点是主要的白酒类酒精除酸单一的目的和醛成分分别只要柱分离，适当的制备和应用，柱寿命可长达几年。

1998年，研究组成员对柱材、涂布工艺和色谱条件进行了再研究，特别是在较高的柱温下，通过甲醇的定量求解，柱性能更加完善。

1.2 用于白酒勾兑及成品质量控制对于成分极其复杂的白酒，仅依靠10种主醇、单一醛和醛，用填充柱分析难以掌握产品的质量。

1991年，由蔡新推出的一款高性能的毛细管柱白酒类香味成分技术直接测定，测量对象延伸到有机酸和一些香料和相关组件，大大提高了对实用价值分析在白酒类质量控制的气相色谱法。

对4跨度达3个数量级，内容如何选择合适的色谱柱和色谱分离条件，成为一个非常重要的链接。

除了依赖于保留指数法的GC/MS、GC和使用标准样品，还应该对葡萄酒的香气进行定性的识别和测定。

要想获得准确的定量，可以采用裂解注射法，消除宽沸点的样品分流进样时产生的歧视效应[2]。

食品实验FOOD EXPERIMENT品则对温度有不同的要求，如果食品的储存 和运输不能根据不同食品而具体调节环境，则必然导致食品腐烂、变质等。

另外，在物 流搬运的过程中，人们对食品的磕碰和对外包装的损伤也是使食品在储存运输环节发生风险的原因之一。

外包装的损坏直接导致食品的质量受损，间接导致食品的安全缺少保障；将这样的食品拿去销售，尽管销售工作 者调节了售卖价格，但对消费者身体的潜在影响是不可忽视的。

4.售卖管理。

过长的销售周期会使一些不耐放的食品产生不同程度的安全隐患，而 一些销售工作者不但不对放置时间过长的食品进行处理，还通过手段将它们变成看似新鲜的食品正常地进行售卖。

因此，必须在食品的售卖环节加强管理。

例如，建立食品生产、加 工、运输、销售一条链的信息系统，在销售环节通过扫码的形式将以上环节的安全信息加以呈现，既方便 消费者买到放心食品，对于质量和安全性存在较大问题的食品，也可以让相关环节的负责人实行产品的召回，以便明确问题，调整管理。

5.监管体系。

为了维护企业良性发展，促进国家经济稳定增长，实现食品质量安全，建议有关监管部门将监管透明化，将食品生产运输信息透明化，并加 强自身的管理。

只有这样，食品的质量与安全才能切实做到有迹可循，而那些不合格的食品也能够明确其去处，从而更有助于食品供应链的良性循环。

作者简介：扶明明（1984 -),男，汉族，江西赣州，大学本科，讲师，研究方向：食品加工技术。

7!应用气相色谱法测定豉香型白酒中的香味成分■ x丨黄雪英广州禺米香酒业有限公司着社会的发展和科学技术的进步，用气相色谱分析酒中微量香味成分已逐步普及。

本厂于1996年先后购买了两台气相色谱仪，经过几年来的实践工作，我们已掌握了酒样不用特殊处理、采用毛细管柱直接进样的分析技术，并 对生产工艺和勾兑工作进行了大量的跟踪，从而促进了工艺的不断革新，保证了产品质量。

一、实验部分1 .仪器。

气相色谱仪：岛津G C17A A F W,配置F ID检测器；数据处理器：SHIMADZU,CBM101;色谱柱：JHFAAP毛细管柱，键合面厚度0.90um中强极性，柱长50m，内径0.32mm。