ICP发射光谱法的特点
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icp原子发射光谱ICP原子发射光谱(Inductively Coupled Plasma Atomic Emission Spectroscopy),简称ICP-AES,是一种广泛应用于分析化学领域的仪器分析技术,可以用来分析和确定样品中的各种元素及其含量。
它是在电感耦合等离子体(ICP)的激发条件下,利用原子发射光谱技术对样品进行分析的一种方法。
ICP-AES的工作原理是通过将待测样品喷入高温的等离子体中,将样品中的元素原子激发至高能级,并通过分析元素原子发射的特征光谱来确定元素的类型和含量。
在ICP中,通过电磁感应使产生高温等离子体,这种等离子体具有高温、高离子浓度和高电子能级的特点,能够将样品中的大部分元素原子激发至高能级。
当元素原子被激发至高能级时,会通过自发辐射的方式向低能级跃迁,放出特定波长的光谱线。
每个元素都有独特的光谱线,通过测量样品发射光谱的强度、频率和波长,可以准确地确定样品中的元素种类和含量。
在ICP-AES中,需要注意的是使用光栅光谱仪进行光谱测量,光栅光谱仪能够分散不同波长的光线,并测量其相对强度。
通过与已知元素的光谱线进行比对,可以准确地确定样品中的元素种类和含量。
ICP-AES有许多优点,也适用于许多领域。
首先,ICP-AES具有非常高的分析灵敏度和准确度,可以检测到微量元素的存在。
其次,ICP-AES具有宽线性范围和多元素分析能力,对于复杂样品的分析效果显著。
此外,ICP-AES还具有高分辨率、高样品处理速度和样品破坏小的特点。
ICP-AES在许多领域都有广泛的应用。
例如,它可以用于环境监测,对于水、土壤和空气中的污染物进行检测和分析。
它也可以应用于生物医学研究,分析生物体中的元素含量及其在生物过程中的分布和转化。
此外,ICP-AES还可以用于材料分析、冶金、食品安全等领域。
虽然ICP-AES是一种强大的分析技术,但也存在一些局限性。
首先,样品制备要求较高,特别是对于固体样品和复杂样品,需要进行前处理来提取或溶解样品中的元素。
简述原子发射光谱法中电感耦合等离子体(icp)光源的特点。
原子发射光谱法中电感耦合等离子体(ICP)光源的特点主要有以下几个方面:
1.高效能:ICP光源具有很高的能量,可以同时激发多个原子或离子,产生大量的光谱线。
因此,它可以在较短的时间内对样品进行全面的元素分析。
2.稳定性好:ICP光源的稳定性非常好,可以长时间稳定运行,从而保证了分析的精密度和准确度。
3.宽广的应用范围:ICP光源可以用于分析各种不同种类的元素,包括金属元素、非金属元素以及有机物等。
此外,它还可以用于分析不同形态的样品,如固体、液体和气体。
4.较低的检出限:ICP光源产生的光谱线非常纯净,没有基体干扰,因此具有较低的检出限,可以检测出样品中微量的元素。
5.环保型:ICP光源的运行过程中不会产生有害物质,因此是一种环保型的技术。
6.需要使用惰性气体:为了维持等离子的稳定性,ICP光源需要使用惰性气体(如氩气或氮气)作为工作气体。
7.设备成本高:ICP光谱仪的设备成本较高,而且需要专业的技术人员进行操作和维护。
总的来说,电感耦合等离子体(ICP)光源是一种非常有效的元素分析方法,具有广泛的应用前景。
ICP-AES是电感耦合等离子体原子发射光谱仪的英文简称,它是原子发射光谱分析的一种,主要根据试样物质中气态原子(或离子)被激发以后,其外层电子由激发态返回到基态时,辐射跃迁所发射的特征辐射能(不同的光谱),来研究物质化学组成的一种方法。
等离子体包括ICP(inductively coupled plasma)电感耦合等离子体、DCP(direct-current plasma)直流等离子体、MWP(microwave plasma)微波等离子体。
原子发射光谱仪分析的波段范围与原子能级有关,一般位于紫外-可见光区,即200-850nm。
ICP的发展经历了单道、多道、单道扫描到现在广泛采用的全谱直读,其理论为:众所周知原子由居中心的原子核和外层电子组成,外层电子围绕原子核在不同能级运行,一般情况下外层电子处于能量最低的基态,当基态外层电子受到外界能量(如电弧、电火花、高频电能等)作用下吸收一定特征的能量跃迁到能量高的另一定态(激发态),处于激发态的电子并不稳定,大约10-8秒将返回基态或者其他较低的能级,并将电子跃迁时吸收的能量以光的形式释放出来。
这就是我们通常的原子发射的产生原理;原子发射光谱分析过程主要分三步,即激发、分光和检测。
第一步是利用激发光源将试样蒸发气化,离解或分解为原子状态,第二步原子也可能进一步电离成离子状态,原子及离子在光源中激发发光。
电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-AES)主要用于无机元素的定性及定量分析;电感耦合等离子体发射光谱ICP-AE1000Ⅲ型1、仪器特点:检出限低,检出灵敏度高。
(可检出ng/ml级含量)分析精密度高。
(例:被分析元素的浓度为其检出限的100倍时,精密度可达1%)分析动态范围小。
(工作曲线的直线范围可达4-5个数量级)基体效应小。
多元素同时分析,分析速度快。
操作简单,使用安全。
2、应用范围:主要用于微量元素的分析,可分析的元素为大多数的金属和硅、磷、硫等少量的非金属,共72种。
icp-aes
电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)是一种以电感耦合等离子体矩为激发光源的光谱分析方法。
它具有高精度,高精密度,低检测限,测定速度快,线性范围宽等优点。
同时测定多种元素的优点已在国外广泛用于环境样品以及岩石,矿物,金属样品中数十种元素的测定。
电感耦合等离子体炬的温度可达6000〜8000K。
当样品从采样器引入雾化器并通过氩气载气进入炬管时,样品中的成分被雾化,离子化和激发,并以光的形式发出能量。
当不同元素的原子在激发或电离后返回基态时,它们会发射出不同波长的特征光谱,因此可以根据特征光的波长进行定性分析。
当元素的含量不同时,发射的特征光的强度也不同。
对于定量分析,可以通过以下公式表示定量关系:
其中:I-发射特性光谱的强度;
C-被测元素的浓度;
与样品成分,形状和测量条件有关的a系数;
b-自吸收系数,b≤1
水样品的预处理:确定溶解的元素,取样后立即用0.45μm滤膜过滤,取所需体积的滤液,加硝酸消解。
确定元素的总量,采集所需体积的均匀水样,然后用硝酸消化。
消化后,应将体积调整为原始采样体积,并将溶液保持在5%的硝酸中。
配置标准溶液和试剂空白溶液。
测量:调整仪器的工作参数,选择两种标准溶液进行两点校准,然后将试剂空白溶液和水样喷入ICP火焰中进行测定。
减去空白值后元素的测量值就是水样中
元素的浓度。
ICP发射光谱分析ICP (Inductively Coupled Plasma)发射光谱分析是一种常用的无机分析技术,用于确定不同元素在样品中的浓度和存在形式。
它结合了无机分析的灵敏度和选择性,以及光谱分析的高分辨率和多元素分析能力,被广泛应用于环境监测、地质矿产、冶金、农业、生物医学等领域。
ICP发射光谱分析的基本原理是将待测样品通过高温等离子体体系中,将样品中的元素原子激发成电离态,并从高温等离子体中发射出特定波长的光线。
这些光线经过光学装置,分散成谱线,并通过光电探测器测量其强度。
根据样品中元素原子电离态的浓度和发射谱线的强度,可以计算出样品中元素的浓度。
ICP发射光谱分析的优点之一是其高分辨率。
由于谱线分散性能好,ICP能够同时测量多个元素的发射光谱,从而实现对多个元素的分析,极大地提高了分析效率。
此外,ICP发射光谱分析还具有灵敏度高、线性范围广、准确度高等特点。
它可以检测到微gram到nanogram级别的元素含量,且能够进行定量分析。
ICP发射光谱分析的应用非常广泛。
在环境监测领域,可以用于分析水、土壤、空气等样品中的有毒金属、重金属等元素含量,以进行环境污染的评估与监测。
在地质矿产领域,可以用于矿石、土壤、矿砂等样品中不同金属元素的测定,以指导矿产资源的开发利用。
同时,在冶金、农业、生物医学等领域也有广泛的应用,如矿石熔炼过程中的元素控制、土壤中营养元素的含量测定、医学检验中血清中元素的分析等。
然而,ICP发射光谱分析也存在一些限制。
首先,样品制备过程对分析结果有很大影响,样品的前处理工作需要严格控制,以保证分析结果的准确性。
此外,由于ICP发射光谱分析的仪器设备复杂,操作难度较大,需要经验丰富的专业人员进行操作和解读结果。
另外,ICP发射光谱分析的仪器设备和耗材成本较高,对于一些实验室和企业来说可能存在经济压力。
总之,ICP发射光谱分析是一种重要的无机分析技术,在各领域具有广泛的应用前景。
电感耦合等离子体原子发射光谱法电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)是以等离子体为激发光源的原子发射光谱分析方法,可进行多元素的同时测定。
样品由载气(氩气)引入雾化系统进行雾化后,以气溶胶形式进入等离子体的轴向通道,在高温和惰性气氛中被充分蒸发、原子化、电离和激发,发射出所含元素的特征谱线。
根据特征谱线的存在与否,鉴别样品中是否含有某种元素(定性分析);根据特征谱线强度确定样品中相应元素的含量(定量分析)。
本法适用于各类药品中从痕量到常量的元素分析,尤其是矿物类中药、营养补充剂等药品中的元素定性定量测定。
1、对仪器的一般要求电感耦合等离子体原子发射光谱仪由样品引入系统、电感耦合等离子体(ICP)光源、分光系统、检测系统等构成,另有计算机控制及数据处理系统,冷却系统、气体控制系统等。
样品引入系统按样品状态不同可以分为以液体、气体或固体进样,通常采用液体进样方式。
样品引入系统由两个主要部分组成:样品提升部分和雾化部分。
样品提升部分一般为蠕动泵,也可使用自提升雾化器。
要求蠕动泵转速稳定,泵管弹性良好,使样品溶液匀速地泵入,废液顺畅地排出。
雾化部分包括雾化器和雾化室。
样品以泵入方式或自提升方式进入雾化器后,在载气作用下形成小雾滴并进入雾化室,大雾滴碰到雾化室壁后被排除,只有小雾滴可进入等离子体源。
要求雾化器雾化效率高,雾化稳定性高,记忆效应小,耐腐蚀;雾化室应保持稳定的低温环境,并需经常清洗。
常用的溶液型雾化器有同心雾化器、交叉型雾化器等;常见的雾化室有双通路型和旋流型。
实际应用中宜根据样品基质,待测元素,灵敏度等因素选择合适的雾化器和雾化室。
电感耦合等离子体(ICP)光源电感耦合等离子体光源的“点燃”,需具备持续稳定的高纯氩气流,炬管、感应圈、高频发生器,冷却系统等条件。
样品气溶胶被引入等离子体源后,在6,000K~10,000K的高温下,发生去溶剂、蒸发、离解、激发、电离、发射谱线。
根据光路采光方向,可分为水平观察ICP源和垂直观察ICP源;双向观察ICP 光源可实现垂直/水平双向观察。
等离子体发射光谱法等离子体发射光谱法,又称原子发射光谱法,是一种广泛应用的光谱分析技术。
它基于原子或分子内部能态的电子跃迁过程,利用激发能将样品中原子或分子中的电子激发到高电子能态,再由高电子能态跃迁到低电子能态时所释放的光能进行分析。
该技术具有高分辨率、灵敏度高、适用范围广、无需前处理等优点,广泛应用于材料检测、环境监测、医学诊断等领域。
等离子体发射光谱分析主要分为电弧放电、射频感应等离子体、电感耦合等离子体(ICP)发射光谱法。
电弧放电法是最早应用的等离子体发射光谱法之一。
该方法将样品放置在一对电极间,通过电弧放电的方式激发样品原子,利用分析样品所产生的光谱来确定其中元素的存在和含量。
该方法简便易行,但存在容易形成烟雾、易污染仪器的缺点。
射频感应等离子体法是一种非接触式等离子体发射光谱法,它通过射频电磁场在样品中产生等离子体,使样品原子或分子激发并发射光谱信号。
该方法具有射频感应器简单、样品可以传送等优点,但对于高浓度盐类或有机物质等强吸收样品存在分析复杂度较高的缺点。
电感耦合等离子体发射光谱法是目前广泛应用的一种光谱分析技术,该方法使用射频辐射场激励样品,将样品原子或分子离子化,形成等离子体,由此提供较高的分辨率和灵敏度,同时可以扩展到更广泛的化学元素范围,并具有较低的背景信号和较高的重现性等优点。
ICP还可以与质谱仪结合,形成ICP-MS系统,进一步提高检测的极限和精度。
在等离子体发射光谱分析中,还经常使用样品前处理技术来提高检测结果的准确性。
如氧化、还原、燃烧、溶解、虑滤等处理方法,以及结合色谱和电化学分析等技术。
等离子体发射光谱法是一种重要的光谱分析技术,具有广泛应用的前景,在工业检测、环境检测、医药等行业的研究中发挥着重要作用。
在环境监测领域,等离子体发射光谱法可以用于测定地下水、土壤和大气中各种元素的含量,以评估环境污染状况。
利用ICP-OES测定土壤中的重金属含量,可以确定污染源和污染程度,为环境治理决策提供了有力的数据支持。
电感耦合等离子体发射光谱法电感耦合等离子体发射光谱法(Inductively Coupled Plasma-Atomic Emission Spectroscopy,ICP-AES)是一种常用的化学分析方法,用于确定样品中各种金属元素的含量和组成。
下面将详细介绍该方法的原理、应用、优缺点以及具体步骤。
原理:ICP-AES利用电感耦合等离子体(ICP)作为样品原子激发源,产生高温、高能量的等离子体,在此等离子体内,样品中的原子会被激发至激发态。
当激发的原子退回基态时,会释放出特定的光谱辐射。
通过收集和分析这些光谱辐射,可以确定样品中各种元素的含量。
应用:ICP-AES广泛应用于金属、合金、矿石、环境样品、食品、农产品等不同领域的元素分析。
例如,可以用于矿石中金属元素的分析、环境样品中重金属污染物的测定、食品中微量元素含量的分析等。
优点:1.高灵敏度:ICP-AES具有高灵敏度,可以检测到极低浓度的元素。
2.宽线性范围:ICP-AES对多个元素具有宽线性范围,可以同时测量多种元素。
3.高精密度和准确度:通过仔细的方法优化和校准,可以实现高精密度和准确度的分析结果。
4.多元素分析能力:ICP-AES可以在同一分析中同时检测多种元素,提高分析效率。
缺点:1.分析前需样品溶解和稀释:ICP-AES要求样品必须是溶解状态,对于固体和不易溶解的样品需要进行前处理和稀释。
2.对矩阵效应敏感:样品基质的成分和浓度可能会影响分析结果,因此需要进行矩阵校正和干扰校正。
3.无法测定非金属元素:ICP-AES只能测定金属和金属元素,无法测定非金属元素。
具体步骤:1.样品制备:将样品准备成溶液状态。
对于固体样品,需要先进行溶解。
可使用适当的溶剂,如酸溶解。
必要时,还可以进行稀释以调整样品的浓度,确保分析所需的元素含量处于可测范围之内。
2.仪器准备:确保ICP-AES仪器及配件的干净和正常运行。
检查气体供应、冷却水流量、等离子体源和光谱仪等部分的状态,确保其正常工作。
ICP发射光谱仪特点ICP光谱法是上世纪60年代提出、70年代迅速发展起来的一种分析方法,它的迅速发展和广泛应用是与其克服了经典光源和原子化器的局限性分不开的,与经典光谱法相比它具有如下优点:1. 因为ICP光源具有良好的原子化、激发和电离能力,所以它具有很好的检出限。
对于多数元素,其检出限一般为0.1~100ng/ml。
2. 因为ICP光源具有良好的稳定性,所以它具有很好的精密度,当分析物含量不是很低即明显高于检出限时,其RSD一般可在1%以下,好时可在0.5%以下。
3. 因为ICP发射光谱法受样品基体的影响很小,所以参比样品无须进行严格的基体匹配,同时在一般情况下亦可不用内标,也不必采用添加剂,因此它具有良好的准确度。
这是ICP 光谱法最主要的优点之一。
4. ICP发射光谱法的分析校正曲线具有很宽的线性范围,在一般场合为5个数量级,好时可达6个数量级。
5. ICP发射光谱法具有同时或顺序多元素测定能力,特别是固体成像检测器的开发和使用及全谱直读光谱仪的商品化更增强了它的多元素同时分析的能力。
6. 由于ICP发射光谱法在一般情况下无须进行基体匹配且分析校正曲线具有很宽的线性范围,所以它操作简便易于掌握,特别是对于液体样品的分析。
ICP发射光谱法除具有上述主要优点外目前尚有一些局限性,主要体现在以下几个方面:1. 对于固体样品一般需预先转化为溶液,而这一过程往往使检出限变坏。
2. 因为工作时需要消耗大量Ar气,所以运转费用高。
3. 因目前的仪器价格尚比较高,所以前期投入比较大。
4. ICP 发射光谱法如果不与其他技术联用,它测出的只是样品中元素的总量,不能进行价态分析。
ICP发射光谱法测定的是样品中的多种元素,它可以进行定性分析、半定量分析和定量分析,它的定性分析通常准确可靠,而且在原子光谱法中它是唯一一种可以进行定性分析的方法。
ICP发射光谱法的应用领域广泛,现在已普遍用于水质、环境、冶金、地质、化学制剂、石油化工、食品以及实验室服务等的样品分析中。
电感耦合等离子体发射光谱法icp-oes一. 设备型号:钢研纳克Plasma 2000型 ICP光谱仪ICP:电感耦合等离子体。
可用“ICP”来代替“ICP-OES,和ICP-AES”。
两者都是指电感耦合等离子体原子发射光谱,是一样的。
因为俄歇电子能谱的缩写也是AES,所以后来ICP-AES通常都被叫做ICP-OES。
Plasma2000 型 ICP-OES 是用于测定样品中元素含量的高新技术产品,具有稳定性好、检测限低、快速分析、抗干扰能力强等特点:(1)可测元素70多种;(2)分析速度快,一分钟可测5-8个元素,中阶梯二维分光系统,具备更高的分辨能力;(3)多元素同时进行定性定量分析,客户可以自由选择元素数量与安排测量顺序;(4)高灵敏度,检出限低,达到ppb量级,Ba甚至达到0.7ppb;(5)线性动态范围宽,高达6个数量级,高低含量可以同时测量;(6)高精度(CV<1%),化学干扰少且分析成本低。
二、工作原理:待测试样经喷雾器形成气溶胶进入石英炬管等离子体中心通道中,经光源激发以后所辐射的谱线,经入射狭缝到色散系统光栅,分光后的待测元素特征谱线光投射到 CCD上,再经电路处理,由计算机进行数据处理来确定元素的含量。
三、主要性能及技术参数:主要参数:1.分光系统:光路形式:中阶梯光栅和棱镜二维分光;波长范围:175nm~810nm;光栅类型:中阶梯光栅;光栅尺寸:50mm×100mm;刻线密度:52.67g/mm;分辨率:0.007nm@200nm;光室恒温:38℃± 0.1℃;光室环境:充氩或氮(流量可调);CCD像素:1024×1024;单像素面积:24μm×24μm。
2.射频发生器震荡频率:27.12MHz;功放型式:晶体管固态功率放大器,自动匹配调谐;功率范围:800W~1600W 连续1W可调;功率稳定性:≤0.1%;频率稳定性:≤0.01%。
ICP-AES法是以等离子体原子发射光谱仪为手段的分析方法,由于其具有检出限低、准确度高、线性范围宽且多种元素同时测定等优点,因此,与其它分析技术如原子吸收光谱、X-射线荧光光谱等方法相比,显示了较强的竞争力。
在国外,ICP-AES法已迅速发展为一种极为普遍、适用范围广的常规分析方法,并已广泛应用于各行业,进行多种样品、70多种元素的测定,目前也已在我国高端分析测试领域广泛应用。
1等离子体原子发射光谱仪的性能特点1.1分析精度高电感耦合等离子体原子发射光谱仪可准确分析含量达到10-9级的元素,而且很多常见元素的检出限达到零点几μg/L,分析精度非常高。
对高低含量的元素要求同时测定,尤其对低含量元素要求精度高的项目,使用ICP-AES法非常方便。
1.2样品范围广电感耦合等离子体原子发射光谱仪可以对固态、液态及气态样品直接进行分析,但由于固态样品存在不稳定、需要特殊的附件且有局限性,气态样品一般与质谱、氢化物发生装置联用效果较好,因此应用最广泛也优先采用的是溶液雾化法(即液态进样)。
从实践来看,溶液雾化法通常能取得很好的稳定性和准确性。
而在测试工作中,运用一定的专业知识和经验,采取各种化学预处理手段,通常都能将不同状态的样品转化为液体状态,采用溶液雾化法完成测定。
溶液雾化法可以进行70多种元素的测定,并且可在不改变分析条件的情况下,同时进行多元素的测定,或有顺序地进行主量、微量及痕量浓度的元素测定。
1.3动态线性范围宽一般的精密分析仪器都有它的线性范围(一般在103以下),以明确该类仪器准确测定的浓度区间(不同类型的仪器或同类不同生产厂家的仪器还有区别),如果待测元素的浓度过高或过低,就必须进行化学处理,如稀释或浓缩富集,使待测浓度位于误差允许的线性范围之内。
因此,当常量元素和微量元素需要同时测定时,就增加了分析的难度,加大了工作量,而测定结果往往还不理想。
电感耦合等离子体原子发射光谱仪的动态线性范围大于106,也就是说,在一次测定中,既可测百分含量级的元素浓度,也可同时测10-9级浓度的元素,这样就避免了高浓度元素要稀释、微量元素要富集的操作,既提高了反应速度,又减少了繁琐的处理过程不可避免产生的误差。
电感耦合高频等离子体原子发射光谱分析(ICP—AES)本章要求:电感耦合高频等离子体原子发射光谱法是以电感耦合等离子焰炬为激光源的一类新型光谱分析方法(Inductively Coupled Plasma—Atomic Emission Spectrometry,简称ICP—AES)。
由于该法具有检出限较低、准确度及精密度高、分析速度快和线性范围宽等许多独特的优点,因此在国外ICP—AES法已发展成为一种极为普遍、适用范围极广的常规分析方法,并广泛用于环境试样、岩石矿物、生物医学以及金属与合金中数十种元素的分析测定。
在国内ICP—AES法的研究工作始于1974年,现已有上千个科研单位、大专院校、工厂以及环境监测等部门拥有了此种分析手段,ICP—AES法已成为近年来我国分析测试领域中发展最快的测试方法之一。
为了使这种新型分析技术在环境监测中得到普及,环境监测人员必须对ICP—AES法有所了解,在学习中应掌握以下几方面的知识。
1、电感耦合等离子体(ICP)光谱技术的发展概况。
2、ICP光源的理论基础。
3、ICP所用的高频电源。
4、ICP所需的进样装臵。
5、ICP炬管及工作气体。
6、ICP仪器的分光、测光装臵。
7、ICP-AES法的分析技术。
8、ICP-AES法的应用。
9、有机试液的ICP光谱分析。
10、ICP-AES法和其他分析技术的比较。
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6、《分析技术辞典,发射光谱分析》,1980年,科学出版社。
7、高铮德,《光谱分析常识》,1985年,光谱实验室编辑部。
博精仪器股份有限公司ICP/OES原理概论一、ICP/OES分析特点ICP光谱法ICP为发射光源的光谱分析法,其全称为感应耦合电浆发射光谱仪(inductively couple plasma optical emission spectrometry,简称ICP/OES).由于ICP/OES具有良好的检出限和分析精度,基质干扰小,线性动态范围宽,分析者可以用标准物资配置一系列的标准,以及样品处理简单快捷等优点,因此它被广泛运用于地质、冶金、机械制造、环境保护、生物医学等领域.ICP/OES分析的特点(1)测定元素范围广,从原理上讲它可以用于测定除氩以外所有已知光谱的元素.(2)线性分析范围广,工作曲线的直线范围可达到5~6个数量级,待测元素的质量浓度在1ppm以下一般都呈现良好的线性关系.(3)大多数元素都有良好的检出限,电浆的高温和环形结构,使分析物在一个直径约1~3mm狭窄的中间通道内充分的预热去溶,挥发,原子化,电离和激发;致使元素周期表内大部分元素在水溶液中的博精仪器股份有限公司博精仪器股份有限公司检出限达到0.01~10ppm.(4)可供选择的波长多,每个元素都有好几个灵敏度不同的波长供测定,因此ICP/OES适用于超微量分析到成分的测定.(5)分析的精度高,分析物由载气带入中间通道内,相当于在一个静电屏蔽区内进行原子化,电离和激发,分析物组的变化不会影响到电浆能量的变化,保证了具有较高的分析精度.当分析物浓度大于等于检测限的100倍时,测定的标准偏差(RSD)一般在1~3%的范围内.在相同情况下,其精度高于其它仪器.(6)干扰较少.在氩气电浆光源中,分析物原子化,激发,基本上没有什么化学干扰和电离干扰,基质干扰也较小,因此,一般不使用内标法.低的干扰水平和高的分析准确度,是ICP/OES最主要的优点之一.(7)同时和顺序元素的能力强.同时多元素能力是发射光谱法的共同特点,非ICP发射法特有.但是由于ICP具有低干扰和时间分布的高度稳定性以及宽的线性分析范围,因而可以更好的进行同时或顺序多元素分析.ICP/OES的局限性和不足之处是,设备费用和操作费用较高,一般需要转化为溶液,有的放射性元素以及人造元素的测试不是很适用,基质干博精仪器股份有限公司博精仪器股份有限公司扰仍然存在,光谱干扰不可避免,氩气消耗量大.二、电浆简介电浆是一种原子或分子大部分已经电离的气体.是电的良导体,因其中的正、负电荷密度几乎相等,所以从整体上来看它是电中性的.ICP属高温等离子体,温度可高达5000k~10000k.如图示,被测定的溶液首先进入雾化系统,并在其中转化为气溶胶,一部分细微颗粒被氩气载入电浆的环形中心,另一部分颗粒较大的则被排出.进入电浆的气溶胶高温的作用下,经过蒸发、干燥、分解、原子化和电离的过程,所产生的原子和离子被激发,并发射出各种特定波长的光,这些经光学系统让我们需要的波长的光照射到探测器上,产生电信号到计算机中,计算机其与标准电信号相比较,从而计算溶液的浓度.ICP产生的离子通过锥被引入四极杆质谱仪,进行质谱分析,则为ICP/MS.等离子体光源是六十年代发展的一类新型光谱分析用光源.出ICP外,还有直流等离子体(direct current plasma,简称DCP),微波感因等离子体(microwave induced plasma,简称MIP),其中ICP因其突出的优点而在分析中获得广泛应用.博精仪器股份有限公司博精仪器股份有限公司三、ICP的产生ICP光源是由高频感应电流产生的类似火焰的激发光源.仪器主要由高频产生器、电浆炬管、雾化器等三部分组成. 高频产生器的作用是产生高频电磁场供给电浆能量.频率多为27~50MHz,最大输出功率通常是2~4kW.ICP的主体部分是高频线圈内的炬管,是一个层同心的石英炬管,感应线圈S为2~5匝空心铜管.石英炬管分为三层.最外层通氩气作为保护气体,沿切线方向吹入,流量一般为10~15L/min,它的作用是把等离子体和石英炬管隔离开,可保护石英炬管不被烧毁.由于它的保护作用使电浆的扩大受到抑制而被“包裹”在炬管内.中层管通入辅助气体,用于点燃电浆.中心层以氩气为载气,把经过雾化的样品以气溶胶的形式引入到电浆中,流量一般为1.0~1.5L/min.高频产生器接通电源后,高频电流通过线圈,即在炬管中产生变化的电磁场, 炬管中若有导体就会产生感应电流.这种电流的流线呈闭合的涡旋状即涡电流.它的电阻很小,电流很大(可达几百安培),释放出大量的热能(达10000k).电流接通后, 石英炬管中内为氩气,它不导电,用高压火花点燃使炬管内气体电离.由于电磁感应和高频磁场,在时间变化上成正博精仪器股份有限公司博精仪器股份有限公司比例的电场在石英炬管随之产生.电子和离子被电场加速,同时和气体分子、原子等碰撞,使更多的气体电离,电子和离子各在相反的方向上在炬管内沿闭合回路流动,形成涡流,在管口形成火炬状的稳定的等离子焰炬.电浆外观象火焰,但它不是化学燃烧火焰而是气体放电.它分为3个区域:a.焰心区.感应线圈区域内,白色不透明的焰心,高频电流形成的涡流区,温度最高达10000k,电子密度也高.它发射很强的连续光谱,光谱分析应避开这个区域.样品在这里被预热,蒸发,又称预热区b.内焰区.在感应圈上10~20mm左右处,淡蓝色半透明的炬焰,温度约为6000~8000k.样品在此停留约0.002s,经历原子化、激发、电离过程,然后发射很强的原子线和离子线.这是光谱分析所利用的区域,称为观测区.观光时在感应线圈上的高度称为观测高度.这区间光谱背景低,分析元素时可获得最高的信背比.c.尾焰区.在内焰区前方,温度低于6000k,只能发射激发电位较低的谱线.博精仪器股份有限公司博精仪器股份有限公司四、进样系统进样系统的作用是利用载气流将液体样品雾化成细微的气溶胶状态并输入到电浆中.进样系统由雾化器、混合腔和注入管组成.1、雾化装置最常用的雾化器有气动雾化器和超音波雾化器(1)同心气动雾化器又叫麦恩哈德(Meinhard) 雾化器,它由硼硅酸盐玻璃吹制而成的,该雾化器利用通过小孔的高速气流产生的低压提升液体,并将其粉碎成细微的雾滴.这种雾化器的气体约为1L/min,线性压力比大气压高300kPa,水的提升量为1.6mL/min(指不接毛细管且没有水头压力下工作), 雾化率(已提升的液体注入电浆的比例)为1~3%.同心气动雾化器是一种常用的雾化器.液体的提升可以直接自吸喷雾,也可以利用蠕动泵输入.用此雾化器喷雾阳离子质量浓度小于4mg/mL的稀水溶液,可以长期保持稳定.但溶液盐类浓度过大时易产生“盐析”而导致部分堵塞.为避免“盐析”可采取两个措施,一是以水湿润氩气载气,二是每个样品喷雾10~20s的1mol/L HCl溶液.待测溶液一定要经过过滤才能测定.耐氢氟酸腐蚀的雾化器系由聚三氟氯化乙烯制成外管,由铂-铱合金制成毛细管,雾化器装在聚四氟乙烯制的雾室中.(2)交叉式气动雾化器其成雾机理与同心气动雾化器原理相同.博精仪器股份有限公司博精仪器股份有限公司对于玻璃同心雾化器,毛细管与外管之间的间隙不应大于0.1mm;而交叉式雾化器,两个喷嘴之间的垂直距离不应大于0.1mm.毛细管容易被堵塞,这是各类气动雾化器存在的主要问题,特别对于高盐分溶液或悬浮液雾化时更是如此.一般认为交叉式雾化器相对具有较强的抗高盐分和悬浮体溶液的能力.(3)超音波雾化器由超音频电发生器、进样器和混合室三部分组成,频电发生器的电磁震荡通过高频电缆与混合室中的换能器相连接.芯片在高频电压作用下产生同频率的机械震动,将电磁能转换为机械能而产生超声波.当超声波连续到液体中时,将产生周期性的压缩相位和稀疏相位.在稀疏相位时,液体被拉伸而出现细小的空穴,形成气泡;而在压缩相位时,空穴将受到迅速的冲击而闭合,气泡附近因而形成强烈的激波.超声波雾化就是利用这种液体与空气接口间的空化作用,使液体形成气溶胶.与气动雾化器相比,超声波雾化器具有许多诱人的优点,其一是换能器上气溶胶产生速率与载气流量无关,因而气溶胶产生速率及载气可以独立选择,以便ICP性能更优化;其二是所得气溶胶数量较气动雾化器约大10倍,且雾化效果更加理想;其三是气溶胶颗粒的平均大小与超声波频率有关,增大频率可博精仪器股份有限公司博精仪器股份有限公司产生较细的雾滴,因而分析物运输效率将提高,去溶和原子化将更容易进行;其四是可用于高盐分和悬浮液的雾化.但是超声波雾化器记忆效应大,精密度降低,这是超声波雾化器不及气动雾化器应用广泛的重要原因.2、混合腔混合腔的作用是将较大的雾滴(直径>10um)从细微的雾滴中分离出来,且阻止它们进入电浆中.各种气动雾化器产生的雾滴,其直径在0.1~100um的范围内,较大液滴进入电浆会使电浆发射信号的噪音非常大,并且能引入过多的水分将降低电浆的温度.混合腔可以使载气突然改变方向,让比较小的液滴跟随载气进入电浆中,而较大液滴由于惯性的作用,不能迅速转向而撞击到混合室壁上,聚集在一起向下流,通过最低点的管道排出.有以下几种不同类型的混合腔.3、注入管经过混合腔的分离,小颗粒的液滴将通过注入管进到电浆里,注入管有以下几种博精仪器股份有限公司博精仪器股份有限公司五、石英炬管炬管的结构形状对ICP光谱分析性能有直接的关系, 炬管为三管同轴式石英管(如图). 炬管的主要作用是电浆与负载线圈隔离开,并借助通入的保护气体带走电浆的热量和限制电浆大小.在ICP光谱法中,一般要求炬管易点燃、能够获得稳定的具有环状结构的电浆、氩气消耗少、功耗低以及具有良好的耦合效率,即功率转换率高.传统的炬管是垂直安装的,在侧向进行光谱观测(ICP轴与观测方向垂直,称为垂直观测),这种垂直观测主要局限于光程较短,检出能力受到一定影响,但对较高浓度组分的测定有较高的准确性和精密度,有利于金属样品,高盐分样品,有机样品或悬浮液样品中主、次和痕量元素的测定.采用轴向观测装置(即ICP轴与观测方向水平,称为轴向观测或水平观测),是最近几年推出的提高ICP灵敏度的新技术.观测光程加大,检测限下降,适合测试痕量元素.但要用气体将电浆的尾焰吹开,防止过高温度对观测设备的损坏.双向观测方式,具有同时进行垂直与水平观测的能力,可实现样品中痕量、低含量及主量元素的同时分析测试,且无须进行样品稀释,极大的扩展了测定的动态范围.博精仪器股份有限公司。
电感耦合等离子体发射光谱仪原理ICP电感耦合等离子体发射光谱仪-ICAP6300光谱仪工作原理:ICP(即电感耦合等离子体)是由高频电流经感应线圈产生高频电磁场,使工作气体(Ar)电离形成火焰状放电高温等离子体,等离子体的最高温度10000K。
试样溶液通过进样毛细管经蠕动泵作用进入雾化器雾化形成气溶胶,由载气引入高温等离子体,进行蒸发、原子化、激发、电离,并产生辐射,光源经过采光管进入狭缝、反光镜、棱镜、中阶梯光栅、准直镜形成二维光谱,谱线以光斑形式落在540×540个像素的CID检测器上,每个光斑覆盖几个像素,光谱仪通过测量落在像素上的光量子数来测量元素浓度。
光量子数信号通过电路转换为数字信号通过电脑显示和打印机打印出结果。
1、ICP-AES分析性能特点等离子体(Plasma)在近代物理学中是一个很普通的概念,是一种在一定程度上被电离(电离度大于0.1%)的气体,其中电子和阳离子的浓度处于平衡状态,宏观上呈电中性的物质。
电感耦合等离子体(ICP)是由高频电流经感应线圈产生高频电磁场,使工作气体形成等离子体,并呈现火焰状放电(等离子体焰炬),达到10000K的高温,是一个具有良好的蒸发-原子化-激发-电离性能的光谱光源。
而且由于这种等离子体焰炬呈环状结构,有利于从等离子体中心通道进样并维持火焰的稳定;较低的载气流速(低于1L/min)便可穿透ICP,使样品在中心通道停留时间达2~3ms,可完全蒸发、原子化;ICP环状结构的中心通道的高温,高于任何火焰或电弧火花的温度,是原子、离子的最佳激发温度,分析物在中心通道内被间接加热,对ICP放电性质影响小;ICP 光源又是一种光薄的光源,自吸现象小,且系无电极放电,无电极沾污。
这些特点使ICP光源具有优异的分析性能,符合于一个理想分析方法的要求。
一个理想的分析方法,应该是:可以多组分同时测定;测定范要围宽(低含量与高含量成分能同测定);具有高的灵敏度和好的精确度;可以适用于不同状态的样品的分析;操作要简便与易于掌握。
ICP发射光谱法的特点
ICP光谱法是上世纪60年代提出、70年代迅速发展起来的一种分析方法,它的迅速发展和广泛应用是与其克服了经典光源和原子化器的局限性分不开的,与经典光谱法相比它具有如下优点: 1. 因为ICP光源具有良好的原子化、激发和电离能力,所以它具有很好的检出限。
对于多数元素,其检出限一般为0.1~100ng/ml。
2. 因为ICP光源具有良好的稳定性,所以它具有很好的精密度,当分析物含量不是很低即明显高于检出限时,其RSD一般可在1%以下,好时可在0.5%以下。
3. 因为ICP发射光谱法受样品基体的影响很小,所以参比样品无须进行严格的基体匹配,同时在一般情况下亦可不用内标,也不必采用添加剂,因此它具有良好的准确度。
这是ICP光谱法最主要的优点之一。
4. ICP发射光谱法的分析校正曲线具有很宽的线性范围,在一般场合为5个数量级,好时可达6个数量级。
5. ICP发射光谱法具有同时或顺序多元素测定能力,特别是固体成像检测器的开发和使用及全谱直读光谱仪的商品化更增强了它的多元素同时分析的能力。
6. 由于ICP发射光谱法在一般情况下无须进行基体匹配且分析校正曲线具有很宽的线性范围,所以它操作简便易于掌握,特别是对于液体样品的分析。
ICP发射光谱法除具有上述主要优点外目前尚有一些局限性,主要体现在以下几个方面:
1. 对于固体样品一般需预先转化为溶液,而这一过程往往使检出限变坏。
2. 因为工作时需要消耗大量Ar气,所以运转费用高。
3. 因目前的仪器价格尚比较高,所以前期投入比较大。
4. ICP 发射光谱法如果不与其他技术联用,它测出的只是样品中元素的总量,不能进行价态分析。
ICP发射光谱法测定的是样品中的多种元素,它可以进行定性分析、半定量分析和定量分析,它的定性分析通常准确可靠,而且在原子光谱法中它是唯一一种可以进行定性分析的方法。
ICP发射光谱法的应用领域广泛,现在已普遍用于水质、环境、冶金、地质、化学制剂、石油化工、食品以及实验室服务等的样品分析中。
截止到上世纪80年代初,用ICP发射光谱法就已测定过多达78种元素,目前除惰性气体不能进行检测和元素周期表的右上方的那些难激发的非金属元素如C、N、O、F、Cl及元素周期表中碱金属族的H、Rb、Cs的测定结果不好外,它可以分析元素周期表中的绝大多数元素。
ICP发射光谱法是根据处于激发态的待测元素原子回到基态时发射的特征谱线对待测元素进行分析的方法。
ICP发射光谱法包括了三个主要的过程,即:
由plasma提供能量使样品溶液蒸发、形成气态原子、并进一步使气态原子激发而产生光辐射;
将光源发出的复合光经单色器分解成按波长顺序排列的谱线,形成光谱;
用检测器检测光谱中谱线的波长和强度。
由于待测元素原子的能级结构不同,因此发射谱线的特征不同,据此可对样品进行定性分析;而根据待测元素原子的浓度不同,因此发射强度不同,可实现元素的定量测定。
优点:
1. 多元素同时检出能力。
可同时检测一个样品中的多种元素。
一个样品一经激发,样品中各元素都各自发射出其特征
谱线,可以进行分别检测而同时测定多种元素。
2. 分析速度快。
试样多数不需经过化学处理就可分析,且固体、液体试样均可直接分析,同时还可多元素同时测定,若用光电直读光谱仪,则可在几分钟内同时作几十个元素的定量测定。
3. 选择性好。
由于光谱的特征性强,所以对于一些化学性质极相似的元素的分析具有特别重要的意义。
如铌和钽、铣和铪、十几种稀土元素的分析用其他方法都很困难,而对AES来说是毫无困难之举。
4. 检出限低。
一般可达0.1~1ug•g-1,绝对值可达10-8~10-9g。
用电感耦合等离子体(ICP)新光源,检出限可低至数量级。
5. 用ICP光源时,准确度高,标准曲线的线性范围宽,可达4~6个数量级。
可同时测定高、中、低含量的不同元素。
因此ICP-AES已广泛应用于各个领域之中。
6. 样品消耗少,适于整批样品的多组分测定,尤其是定性分析更显示出独特的优势。
缺点:
1. 在经典分析中,影响谱线强度的因素较多,尤其是试样组分的影响较为显著,所以对标准参比的组分要求较高。
2. 含量(浓度)较大时,准确度较差。
3. 只能用于元素分析,不能进行结构、形态的测定。
4. 大多数非金属元素难以得到灵敏的光谱线。
1 因为工作时需要消耗大量Ar气,所以运转费用高。
2 因目前的仪器价格尚比较高,所以前期投入比较大。
3 ICP 发射光谱法如果不与其他技术联用,它测出的只是样品中元素的总量,不能进行价态分析。
原子发射光谱法主要是通过热激发来获得特征辐射的,因为分析物原子可以被激发至各个激发态能级,所以在原子光谱中发射光谱的谱线最为复杂,光谱干扰非常严重。
ICP发射光谱法与采用经典光源的发射光谱法相比,因为只改变了激发光源,提高的只是光源的分析性能,所以光谱干扰的问题依然存在,并且没有得到任何改善。
因此在进行定量分析时往往必须考虑光谱干扰的问题,需要选择适当的校正方法。
发射光谱谱线多是形成光谱干扰的主要原因,但同时它也为我们提供了丰富的信息,让我们有了更多的选择余地,这也是其定性分析之所以准确可靠的原因所在。
当我们进行定量分析时,如果我们选用的分析灵敏线被与其他谱线发生了重叠干扰,这时我们就可以重新选择没有被干扰的谱线。
特别值得一提的是现在很多的商品仪器已经采用了中阶梯光栅的二维色散方式,使光的色散率和谱线的分辨率得到了明显的提高,这无疑又为我们选择分析线创造了更好的条件。