原子发射光谱法及其应用
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原子发射光谱的应用原理1. 引言原子发射光谱是一种常用的分析技术,广泛应用于物质成分分析、环境监测、金属材料分析等领域。
本文将介绍原子发射光谱的应用原理及其在各个领域的具体应用。
2. 原子发射光谱的基本原理原子发射光谱是通过激发和退激发原子而产生的特定波长的光信号进行分析的方法。
其基本原理可分为以下几个步骤:2.1 原子激发通过热激发、电子束激发或化学反应激发等方法,使样品中的原子处于激发态。
激发态的原子处于较高能级,具有较大的能量差。
不同原子的激发态能级和能量差都是唯一的。
2.2 原子退激发激发态的原子在一定时间后会退激发到基态。
退激发过程中释放出的能量以光子形式发射出来。
退激发过程中,原子会发射出具有特定波长的光信号,称为光谱线。
2.3 光谱分析通过光学仪器(如光电倍增管、光栅光谱仪等)对发射的光信号进行收集和分析。
根据光信号的波长或频率,可以确定激发原子的种类和数量。
3. 原子发射光谱的应用3.1 物质成分分析原子发射光谱在物质成分分析中具有广泛应用。
通过测量样品中特定元素的发射光谱,可以确定样品中该元素的含量。
例如,在环境监测中,原子发射光谱可以用来分析大气中的重金属含量,以评估环境污染程度。
3.2 金属材料分析原子发射光谱在金属材料分析中也有重要应用。
通过测量金属材料样品中的元素发射光谱,可以确定金属材料的成分。
这对于质量控制和材料鉴定具有重要意义。
例如,原子发射光谱可以用来确定不同牌号不锈钢中的铬含量。
3.3 天文学研究原子发射光谱在天文学研究中也发挥着重要作用。
通过天文观测仪器测量星体发射的光谱,可以分析星体的结构和成分。
例如,原子发射光谱可以用来研究恒星的温度、化学组成和演化过程。
4. 结论原子发射光谱是一种重要的分析技术,广泛应用于物质成分分析、环境监测、金属材料分析和天文学研究等领域。
通过测量样品发射的特定波长的光信号,可以准确地确定激发原子的种类和数量。
随着科学技术的不断发展,原子发射光谱在各个领域的应用将会进一步拓展和深化。
原子发射光谱实验报告.doc 实验报告:原子发射光谱实验一、实验目的原子发射光谱法是一种通过观测物质内部原子发射的特定光波长来分析物质成分的方法。
本实验旨在通过观察和测量不同元素在火焰中的原子发射光谱,了解和掌握原子发射光谱的基本原理,以及其在元素分析中的应用。
二、实验原理当物质中的原子受到外部能量的激发时,它们会从基态跃迁到激发态,然后从激发态回到基态时,会释放出特定波长的光。
不同元素的原子具有不同的能级结构,因此它们发射的光波长也不同。
通过测量这些光波长及其对应的强度,可以确定物质中元素的种类和含量。
三、实验步骤1.样品制备:选取具有代表性的样品,将其研磨成粉末,与一定比例的酸混合均匀。
2.制备标准溶液:配置不同浓度的标准溶液,以确定最佳的测量条件。
3.安装雾化器:将样品溶液倒入雾化器中,安装至原子发射光谱仪的气体入口。
4.开启燃气和助燃气:点燃燃气和助燃气,产生火焰。
5.调整工作参数:根据标准溶液的测量结果,调整仪器的工作参数,如光源电压、光阑孔径等。
6.测量光谱:观察火焰中的原子发射光谱,记录各个元素的特征谱线。
7.数据处理与分析:根据测量结果,利用相关软件计算元素的含量。
四、实验结果及数据分析本次实验选取了多种元素进行测量,以下是其中几种元素的测量结果:求。
通过本次实验,我们成功掌握了原子发射光谱法的基本原理及其在元素分析中的应用。
通过对不同元素的原子发射光谱进行观察和测量,我们可以准确地确定物质中元素的种类和含量。
这对于实际生产和科研中元素的定量分析具有重要意义。
五、结论本次实验通过观察和测量不同元素在火焰中的原子发射光谱,了解了原子发射光谱的基本原理和其在元素分析中的应用。
实验结果表明,利用原子发射光谱法可以准确地确定物质中元素的种类和含量。
该方法具有操作简便、快速、准确等优点,对于实际生产和科研中元素的定量分析具有指导意义。
六、建议与展望尽管本次实验取得了较好的结果,但仍有一些方面可以改进和提升:1.在实验过程中,应严格控制燃气和助燃气的比例,以获得最佳的火焰效果和稳定的测量结果。
原子发射光谱分析进展及应用一、进祥系统G.E.BaMescu认为,在一个样品的整个分析过程中,取样和进样部分应占40%,测量占20%,而数据采集和数据处理占40%。
取样和进样系统的可靠性代表着分析化学家技术水平的高低。
近年来,电热蒸发技术(ETV)与流动注射技术(n)的应用,使电感锅台等离子体光谱(ICP)与微波等离子体(MIP)的进样系统有较大改进。
提高了分析的灵敏度,简化了分析过程。
(1)电热蒸发技术电热蒸发技术目前已成为ICP的一种较通用的进样系统,适合于固体粉末样品的直接分析和微量液体样品的分析。
电热蒸发系统代替气动雾化器作为ICP的进样系统,使样品的传输效率提高,检出限降低1—2个数量级。
固体粉末样品可用500一700微升的样品杯来代替称重,液体样品的取样量为微升。
将样品置于石墨桥上,石墨桥密闭后与ICP炬管直接相通,通大电流加热,最高温度可达2900K,使样品完全蒸发和原子化后进1CP炬管。
固体样品的常规化学处理耗时长、空白高、灵敏度低,田由执兹常林术育按讲行固体粉末样品的分析可以克服以上缺点。
G011nch等曾用以上ETV—ICP系统进行了多元素同时测定,分析了合金钢、碳化硅、淤泥、土壤以及灰中的痕量元素,基体干扰通过选择蒸发时间来消除。
测量的相对标准偏差(RSD)为3—11%,动态线性范围为104一105,用不同标样制作同一个分析元素的工作曲线,线性很好。
电热蒸发技术的最大问题是Iv—VI族元素以及稀土元素(REE)和碳形成难熔的碳化物,很难蒸发,从而使这些元素的信噪比低、记忆效应较严重。
江祖成等人用聚四氟乙烯(PTFE)作氟化剂,使Ⅳ—Ⅵ族及稀土元素分析的检出限降低了1—2个数量级,并且基体效应减小,固体样品的颗粒效应也明显减小,允许进行直接固体粉末样品分析的颗粒尺寸增大了15倍。
他们使用该氟化剂,用ETV—ICP系统分析了生物样品中的Cr、B、Mo、V和REE。
(2)流动注射进样系统流动注射技术作为一种高效率的液体样品的分离和富集技术c41,近年来用于作ICP和MIP的进样系统,显示了它的优越性:样品传输效率高;所需的溶液样品量少,一般仅为30一300微升;此外,可以分析高盐分样品溶液,即使注入含盐量为40%的样品溶液,也不会堵塞雾化器。
原子发射光谱法原理及利用原子发射光谱法(Atomic Emission Spectrometry,AES)是一种常用的材料分析方法,其主要通过对样品中元素产生的光子特征进行检测和分析,进而实现对样品中元素的定性和定量分析。
本文将主要介绍原子发射光谱法在元素分析、化学态分析、表面分析、合金分析和质量检测等方面的原理及应用。
1.元素分析原子发射光谱法在元素分析方面的应用主要体现在对样品中元素的种类进行识别和定量测定。
其基本原理是每种元素都具有独特的原子结构,因此会在特定的能量条件下发射出具有特征波长的光子。
通过对这些光子的检测和分析,可以确定样品中含有的元素种类。
在具体实践中,原子发射光谱法通常与火花、电弧或激光等激发源配合使用,以产生足够的光子用于检测。
该方法可以同时检测多种元素,且具有较高的灵敏度和准确性。
例如,在地质学领域,原子发射光谱法常用于测定岩石、矿物等样品中的常量、微量和痕量元素。
2.化学态分析原子发射光谱法在化学态分析方面的应用主要是通过对元素产生的化学键合状态进行分析,以了解元素的化合物组成和结构等信息。
不同化学态的同一种元素在原子发射光谱法中可能会表现出不同的特征波长,这是因为不同的化学键合状态会导致元素的原子结构发生变化。
例如,在环境科学领域,原子发射光谱法可用于分析水样或土壤样品中的重金属元素及其化学形态,以了解这些元素对环境的污染程度和生物毒性的影响。
3.表面分析原子发射光谱法在表面分析方面的应用主要是通过对样品表面的元素组成和化学状态进行分析,以了解样品的表面形貌、表面化学成分和结构等信息。
原子发射光谱法可以应用于各种材料的表面分析,如金属、合金、陶瓷、高分子材料等。
在具体实践中,原子发射光谱法通常与离子束铣削、等离子体刻蚀等手段结合使用,以制备干净的表面样品并进行深入的分析。
例如,在材料科学领域,原子发射光谱法可用于研究材料的表面氧化、腐蚀等行为,以及表面涂层的质量检测和评估。
原子发射光谱测定方面的分析摘要:原子发射光谱主要曾经应用于发现新元素以及建立原子结构理论。
随着分析科学技术的不断发展,人们对分析仪器的要求也越来越高,不但要求将来的分析仪器设备具有更高的灵敏度、精密度以及分析速度,更要求其向微型化、自动化和集成化的方向发展。
关键词:原子发射光谱;分析仪器;分析速度一、概述1.原子发射光谱法的概述原子发射光谱法,是根据处于激发态的待测元素原子回到基态时发射的特征谱线对待测元素进行分析的方法。
在正常状态下,元素处于基态,元素在受到热(火焰)或电(电火花)激发时,由基态跃迁到激发态,返回到基态时,发射出特征光谱(线状光谱)。
原子发射光谱法包括了三个主要的过程,即:(1)原子发射光谱主要由光源提供能量给样品,从而使样品蒸发、形成气态原子以及进一步使气态原子激发得到光辐射的过程;(2)其将复合光经单色器分解成按顺序排列的谱线,从而形成光谱;(3)使用检测器来检测光谱中的谱线的波长以及谱线的强度。
“原子发射光谱分析”是《分析试验室》期刊两年一次的综述。
自 1991 年起, 至今已有 4 篇综述发表, 这些综述推动了我国原子发射光谱分析的发展,具有好的参考价值。
在有关原子光谱分析的技术中,原子发射光谱法的特点是拥有检测线性范围宽以及多元素可以同时测定的能力,原子发射光谱法被视为一种标准的分析方法,现今,原子发射光谱法广泛应用于痕量元素的分析测定。
分析测定主要的基本原理是使物质处于热激发或电激发,其由元素的离子或原子发射出特征光谱,根据发射出来的特征光谱的强弱,从而可对元素进行定性与定量分析的过程。
原子发射光谱仪器主要由波长选择系统、检测系统、进样系统以及激发光源组成。
2.原子发射光谱的分析方法(1)定性分析每一种元素的原子都有它的特征光谱,根据原子光谱中的元素特征谱线就可以确定试样中是否存在被检元素。
通常将元素特征光谱中强度较大的谱线称为元素的灵敏线。
只要在试样光谱中检出了某元素的灵敏线,就可以确证试样中存在该元素。
原子发射光谱法应用
原子发射光谱法(Atomic Emission Spectroscopy,AES)是一种常用的分析技术,用于元素定性和定量分析。
它基于原子在光激发下吸收能量并发射特定波长的光线的原理。
下面是原子发射光谱法的一些应用领域:
1.环境分析:原子发射光谱法可以用于分析环境样品中的重金属污染物,如水中的铅、汞、镉等。
它能够提供高灵敏度和准确度的分析结果,帮助监测和评估环境质量。
2.食品安全:原子发射光谱法可用于食品中有害元素的测定,如水产品中的汞、海产品中的镉等。
通过对食品样品进行分析,可以及时发现潜在的食品安全隐患。
3.质量控制:原子发射光谱法可以用于工业生产过程中的质量控制。
例如,在金属冶炼和制造工业中,可使用原子发射光谱法对金属合金和其他材料进行成分分析,以确保产品质量符合规定标准。
4.地质矿物分析:原子发射光谱法在地质探测和矿物分析中具有重要应用。
它可以用于分析岩石和矿石中的元素含量,帮助研究和勘探天然资源。
5.药物分析:原子发射光谱法在制药行业中被广
泛应用。
它可以用于药品中残留金属元素的定量分析,以确保药品的质量和安全性。
发射光谱分析法的广泛应用发射光谱分析法是一种广泛应用于材料、化学、生物等领域的分析手段,它基于样品激发后产生的辐射光谱,通过分析这些光谱特征来确定样品的化学组成和结构。
本文将详细介绍发射光谱分析法的基本原理、常见应用以及未来发展方向。
一、基本原理发射光谱分析法是基于样品被激发后自发发射出的辐射光谱来确定其化学组成和结构的一种分析方法。
在激发过程中,样品中的原子或分子吸收了一定量的能量,进入激发态,然后由于外光场的作用,会从激发态返回基态,释放出一些能量,包括光能和热能。
当释放出的能量为光能时,被称为发射光谱,它所包含的波长和强度取决于样品中存在的元素种类和化学络合情况。
发射光谱分析法有两种主要的实现方式:原子发射光谱(atomic emission spectroscopy, AES)和分子发射光谱(molecular emission spectroscopy, MES)。
原子发射光谱是一种基于原子能级跃迁的分析方法,它可用于分析单质、金属和合金等样品中的金属元素及其含量。
而分子发射光谱则是一种基于分子能级跃迁的方法,用于分析大分子或含有官能团的复杂有机物样品。
这两种方法都可通过火焰、等离子体或激光等方式来激发样品,从而产生发射光谱。
二、常见应用发射光谱分析法具有很多优点,如快速、灵敏、准确、非破坏性等,因此被广泛应用于材料、化学、生物等领域。
以下是几种常见应用:1. 金属材料分析发射光谱分析法最常见的应用是用于金属材料的分析,如钢铁、铜、铝、锡等合金材料。
通过发射光谱分析法,可以快速准确地测定金属材料中的元素含量及其化学状态,评估材料的质量和性能。
同时,这种方法还可用于监测金属材料中的不良元素,如铅、汞、镉等,以及通过加入微量元素来改善金属材料性能的效果。
2. 土壤污染检测随着人类活动的增加,地球环境中的土壤污染问题逐渐凸显。
发射光谱分析法可用于检测土壤中的污染物,如重金属、有机化合物、农药残留等。
原子发射光谱的原理和应用1. 原理原子发射光谱是一种利用原子在高温或高压下被激发而产生的光线进行分析的方法。
该方法利用原子被加热或激发后产生的特定频率的光谱线来确定样品中存在的元素及其浓度。
原子发射光谱的原理基于原子的激发和跃迁过程。
1.1 原子的激发和跃迁在原子发射光谱中,原子首先被加热或激发,使其内部能级上的电子跃迁到更高的能级。
这些跃迁会产生特定频率或波长的电磁辐射,也就是光谱线。
原子跃迁的能级差决定了产生的光谱线的频率或波长。
1.2 光谱仪的原理原子发射光谱实验中使用的光谱仪是通过将原子发射的光线分解为不同频率或波长的组成部分。
常见的光谱仪包括单色仪、光栅光谱仪和干涉仪。
单色仪是一种使用光栅或棱镜分离光束的光学仪器。
它通过调整入射光线的角度或光栅的间距,将不同波长的光线分散,形成可观测到的光谱线。
光栅光谱仪通过使用光栅的光栅片或光纤间隔和替代的相位差,使光线发生干涉,将光线分散为不同的频率或波长。
干涉仪是一种利用光的干涉现象进行测量的仪器。
它通过将光束分为两条,经过不同的路径后再合并,从而产生干涉。
通过调整干涉仪的结构,可以观察到不同频率或波长的干涉条纹。
2. 应用原子发射光谱广泛应用于材料分析、环境监测、食品安全和医学诊断等领域。
2.1 材料分析原子发射光谱可以用来确定材料中的元素组成和浓度。
例如,在金属矿石和合金中,原子发射光谱可以用来分析元素的含量,并确定材料的质量和纯度。
2.2 环境监测原子发射光谱在环境监测中起着重要作用。
它可以用于分析水和土壤中的污染物并确定其浓度。
原子发射光谱还可以用于检测大气中的有害物质,监测空气质量。
2.3 食品安全原子发射光谱可用于食品安全检测,例如检测食品中的重金属、农药残留物和其他有害物质。
通过分析食品样品中的元素含量,可以评估食品的安全性。
2.4 医学诊断原子发射光谱在医学诊断中有许多应用。
例如,原子发射光谱可以用于分析血液、尿液和组织样品中的元素含量,从而帮助诊断疾病、监测药物治疗和评估病情。
原子发射光谱原理及应用原子光谱的原理可以用玻尔模型进行解释。
根据玻尔模型,原子的能级是量子化的,处于不同能级的电子会有不同的能量差,当电子从高能级跃迁到低能级时,会释放出光子。
根据普朗克能量公式E = hv,其中E为能量,h为普朗克常数,v为光子的频率,可以计算出光子的能量。
1.原子和分子结构研究:通过观察原子的光谱,可以得到原子的能级结构和电子的跃迁过程,从而研究原子和分子的结构和性质。
例如,氢光谱的研究揭示了原子的量子化结构,成为现代量子力学的基石。
2.光谱分析:原子发射光谱被广泛应用于分析物质的组成和浓度。
不同元素的原子发射光谱具有特征性,通过比较样品的光谱与标准光谱,可以确定样品中的元素和其相对含量。
这在环境监测、食品安全等领域具有重要意义。
3.天体光谱学:天体光谱中存在大量的谱线,通过观测和分析这些谱线可以研究天体的组成、温度、密度等信息。
例如,通过观测氢的巴尔末系列光谱,可以推断出恒星的温度。
4.固体材料表征:原子发射光谱可以用来研究固体材料的构造和性质。
例如,通过观察金属样品的原子发射光谱,可以推断出其晶格结构和杂质含量。
尽管原子发射光谱有着广泛的应用,但也存在一些局限性。
例如,原子发射光谱只能对单一元素进行分析,无法同时测定多种元素的含量;此外,原子发射光谱需要样品在高温等特殊条件下进行激发,限制了其应用范围。
总之,原子发射光谱是一种重要的分析手段,广泛应用于物质结构研究、元素分析、天体物理学等领域。
随着科技的进步,原子发射光谱仍然在不断发展和创新,为人们深入理解物质世界提供了有力的工具。
原子发射光谱法及其应用摘要:本文介绍了原子发射光谱法的原理、特点及分析仪器。
并对原子发射光谱法尤其是电感耦合等离子体原子发射光谱法在环境、冶炼、矿产开发、材料等领域的应用做了介绍。
关键词:原子发射、光谱法、应用1.原子发射光谱法概述1.1原子发射光谱法简介原子发射光谱法(AES,atomic emission spectrometry),是依据各种元素的原子或离子在热激发或电激发下,发射特征的电磁辐射,而进行元素的定性与定量分析的方法,是光谱学各个分支中最为古老的一种。
原子发射光谱法的研究对象是被分析物质所发出的线光谱,利用待测物质的原子或离子所发射的特征光谱线的波长和强度来确定物质的元素种类及其含量。
原子发射光谱分析过程分为三步,即激发、发光和检测。
第一步是利用激发光源使试样蒸发,解离成原子,或进一步解离成离子,最后使原子或离子得到激发,发射辐射;第二步是利用光谱仪把光源发射的光按波长展开,获得光谱;第三步是利用检测系统记录光谱,测量谱线波长、强度,根据谱线波长进行定性分析,根据谱线强度进行定量分析。
1.2原子发射光谱法发展概况原子发射光谱法是光学分析法中产生和发展最早的一种。
早在1860年,德国学者霍夫(Kirchhoff)和本生(Bunsen)把分光镜应用于化学分析,发现了光谱与物质组成之间的关系,确认和证实各种物质都具有其特征光谱,从而奠定了光谱定性分析的基础。
随着光谱仪器和光谱理论的发展,发射光谱分析进入了新的阶段。
火焰、火花和弧光光源稳定性的提高,给定量分析的发展开辟了道路。
20世纪20年代,W.Gerlach提出了内标原理,奠定了定量分析的基础;30年代,棱镜光谱仪形成了系列,促进了定量分析的发展,形成了定量分析的经验公式;40年代,棱镜光谱仪飞速发展,使发射光谱分析得到了广泛的应用;50年代,光栅光谱仪基本上形成系列;60年代,电感耦合等离子体(ICP)光源的引入,大大推动了发射光谱分析的发展。
近几十年来,中阶梯光栅光谱仪、干涉光谱仪等仪器的出现,加之电子计算机的应用,使发射光谱分析进入了自动化阶段。
原子发射光谱法不仅过去曾在原子结构理论的建立及元素周期表中某些元素的发现过程中对科学的发展起到重要推动作用,而且已经并将继续在各种材料的定性定量分析中占有重要地位。
1.3原子发射光谱法的特点与其他分析方法相比,原子发射光谱法具有如下特点。
(1)灵敏度高。
一般光源灵敏度可达0.1~10μg·g-1(或μg·ml-1),ICP 光源可达10-4~10-3μg·ml-1。
(2)选择性好。
每种元素的原子被激发后,都产生一组特征光谱,根据这些特征光谱,便可以准确无误地确定该元素的存在,所以发射光谱分析至今仍是元素定性分析的最好方法。
(3)准确度较高。
发射光谱分析的相对误差一般为5%~10%,使用ICP 光源,相对误差可达1%以下。
(4)能同时测定多种元素,分析速度快。
(5)试样消耗少。
利用几毫克至几十毫克的试样便可完成光谱全分析。
原子发射光谱法的不足之处是:(1)应用只限于多数金属和少数非金属元素,对大多数非金属和少数金属不适用;(2)一般只能用于元素分析,而不能确定元素在样品中存在的化合物状态;(3)基体效应较大,必须采用组成与分析样品相匹配的参比试样;(4)仪器昂贵,难以普及。
2.原子发射光谱法介绍2.1原子发射光谱法的基本理论2.1.1原子发射光谱的产生物质是由各种元素的原子组成的,原子有结构紧密的原子核,核外围绕着不断运动的电子,电子处在一定的能级上,具有一定的能量。
从整个原子来看,在一定的运动状态下,它也是处在一定的能级上,具有一定的能量。
在一般情况下,大多数原子处在最低的能级状态,即基态。
基态原子在激发光源(即外界能量)的作用下,获得足够的能量,外层电子跃迁到较高能级状态的激发态,这个过程叫激发。
处在激发态的原子是很不稳定的,在极短的时间内(10-8s)外层电子便跃迁回基态或其它较低的能态而释放出多余的能量。
释放能量的方式可以是通过与其它粒子的碰撞,进行能量的传递,这是无辐射跃迁,也可以以一定波长的电磁波形式辐射出去,其释放的能量及辐射线的波长(频率)要符合波尔的能量定律:式中,E2及E1分别是高能态与低能态的能量,E p为辐射光子的能量,、、分别为辅射的频率、波长、波数,c为光速,h为普朗克常数。
2.2原子发射光谱分析仪器在进行发射光谱分析时,待测样品要经过蒸发、离解、激发等过程而发射出特征光谱,再经过分光、检测而进行定性、定量分析。
发射光谱仪器主要由激发光源、分光系统及检测系统三部分组成。
2.2.1激发光源光源的作用是提供足够的能量,使试样蒸发、解离并激发,产生光谱。
光源的特性在很大程度上影响分析方法的灵敏度、准确度及精密度。
理想的光源应满足高灵敏度、高稳定性、背景小、线性范围宽、结构简单、操作方便、使用安全等要求。
目前可用的激发光源有火焰、电弧、火花、等离子体、辉光、激光光源等。
2.2.1.1经典光源1.直流电弧直流电弧是光谱分析中常用的光源。
直流电弧通常用石墨或金作为电极材料。
当采用电弧或火花光源时,需要将试样处理后装在电极上进行摄谱。
当试样为导电良好的固体金属或合金时可将样品表面进行处理,出去表面的氧化物或污物,加工成电极,与辅助电极配合,进行摄谱。
这种用分析样品自身做成的电极称为自电极,而辅助电极则是配合自电极或支持电极产生放电效果的电极,通常用石墨作为电极材料,制成外径为6mm的柱体。
如果固体试样少或不导电时,可将其粉碎后装在支持电极上,与辅助电极配合摄谱。
支持电极的材料为石墨,在电极头上钻有小孔,以盛放试样。
对于液体试样,可将其滴于平头电极上蒸干后摄谱;当试样为有机物时,先将其炭化、灰化,然后将灰化产物置于支持电极中进行摄谱。
这些电极也可用于交流电弧和火花光源。
直流电弧的点燃可用带有绝缘把的石墨棒等把上下电极短路再拉开而引燃,称为点弧和拉弧,也可以用高频引燃装置来引燃。
直流电弧工作时,阴极释放的电子不断轰击阳极,使阳极表面出现阳极斑,阳极斑温度可达3800K,而阴极温度一般在3000K,因此通常将样品放在阳极,以利于试样蒸发。
在电弧燃烧过程中,电弧温度可达4000~7000K,一般产生原子线。
直流电弧设备简单,电极温度较高,蒸发能力强,灵敏度高,检出限低,但电弧温度较低,激发能力差,因此适用于易激发、熔点较高的元素的定性分析。
由于其产生的谱线容易发生自吸和自蚀,故不适于高含量元素的分析。
而且直流电弧的稳定性较差,不适于定量分析。
2.交流电弧在光谱分析中,常使用低压交流电弧。
低压交流电弧由于交流电压和极性随时间而发生周期性变化,不能像直流电弧那样点燃后可持续放电,需要利用高频引燃装置,借助高频高压电流,不断击穿电极间的气体,造成电离,引燃电弧,低压电路便产生电弧放电,当电压降至不能维持放电时,下半周高频引燃又起作用,使电弧重新被点燃,如此反复,维持放电。
交流电弧电流具有脉冲性,其电流密度比直流电弧大,弧温较高,激发能力较强,甚至可产生一些离子线。
但交流电弧放电的间歇性使电极温度比直流电弧略低,因而蒸发能力较差,适用于金属和合金中低含量元素的分析。
由于交流电弧的电极上无高温斑点,温度分布较均匀,蒸发和激发的稳定性比直流电弧好,分析的精密度较高,有利于定量分析。
3.火花当施加于两个电极间的电压达到击穿电压时,在两级间断迅速放电产生电火花,电火花可分为高压火花和低压火花。
高压火花电路与低压交流电弧的引燃电路相似,但高压火花电路放电功率较大。
由于瞬间通过分析间隙的电流密度很大,因此火花瞬间稳定很高,可达10000K以上,激发能力很强,可产生离子线。
但由于放电时间短,停熄时间长,所以电极温度低,蒸发能力差,因此火花适于测定激发电位较高、熔点低、易挥发的高含量样品。
火花光源的稳定性要比电弧好得多,故分析结果的再现性较好,可用于定量分析。
2.2.1.2等离子体光源1.电感耦合等离子体电感耦合高频等离子体(ICP)是二十世纪60年代提出,70年代获得迅速发展的一种新型的激发光源。
等离子体在总体上是一种呈中性的气体,由离子、电子、中性原子和分子所组成,其正负电荷密度几乎相等。
通常,它是由高频发生器、等离子炬管和雾化器等三部分组成。
高频发生器的作用是产生高频磁场,供给等离子体能量。
它的频率一般为30-40MHz,最大输出功率2-4kW。
等离子矩管由三层同心石英玻璃管组成,三层石英管均通以氩气,外层以切线方向通入冷却用氩气,用于稳定等离子体矩且冷却管壁以防烧毁,第二层矩管内通入工作氩气,用以点燃等离子体,内层以氩气作为载气,将试样气溶胶引入等离子体中。
将高频发生器与石英管外层的高频线圈接通后,在石英管内产生一个轴向高频磁场。
如果利用电火花引燃第二层矩管中的气体,则会产生气体电离,当电离产生的电子和离子足够多时,会产生一股垂直于管轴方向的环形涡电流,使气体温度高达10000K,在管口形成火炬状的等离子矩焰,试样气溶胶在此获得足够能量,产生特征光谱。
使用ICP光源时,通常需要制成溶液后进样。
可以通过气动雾化、超声雾化和电热蒸发的方式将试样引入ICP光源。
ICP光源具有很高的温度,因而激发和电离能力强,能激发很难激发的元素,可产生离子线,灵敏度高、检出限低,适于微量及痕量分析。
由于高频电流的趋肤效应(指高频电流在导体表面的集聚现象),使等离子体矩形成一个环状的中心通道,因而气溶胶能顺利地进入到等离子体内,保证等离子体具有较高的稳定性,使分析的精密度和准确度都很高。
ICP光源的背景发射和自吸效应小,可用于高含量元素的分析,定量分析的线性范围在4~6个数量级。
此外,ICP光源不用电极,避免了由电极污染带来的干扰;但设备较复杂,氩气消耗量大,维持费用较高。
2.直流等离子体喷焰直流等离子体喷焰(direct current plasma jet,DCP)实际上是一种被气体压缩了的大电流直流电弧,其形状类似火焰。
早期的直流等离子体喷焰由一个环形碳电极(阳极)和上电极(阴极)构成。
电弧由上电极中间的喷口喷出来,得到等离子体喷焰,从切线方向通入氩气或氦气,将电弧压缩,以获得高电流密度。
试样溶液经雾化器后由环形碳电极进入等离子体。
这种光源的激发温度可达6000K,基体效应和共存元素影响较小,稳定性较高,有适当的灵敏度,但背景较大。
20世纪70年代以后推出三电极系统。
三电极DCP的主要优点是具有良好的稳定性以及承受有机物和水溶液的能力;设备费用和运转费用比ICP低,氩气消耗量约为ICP的三分之一。
现在可用DCP 测定的元素已超过54种,是难熔难挥发元素、特别是铂族和稀土元素等最有效的分析方法之一。
但从测定元素的数目及应用范围来看,目前DCP仍不如ICP 广泛。