原子吸收火焰法石墨炉法测定元素的方法
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火焰法测定元素的参数
备注:
1.以上所测元素系空气—乙炔火焰,最高温度为2300℃。
火焰类型分为:a贫焰,乙炔流量<1.2升/分;
b化学计量性火焰(氧化性火焰),乙炔流量1.2—1.7升/分;
c富燃性火焰(还原性火焰),乙炔流量>1.7升/分。
2.Al, B, Ba, Be, Dy(镝), Er(铒), Eu(铕),Gd(钆), Ge(锗), Hf(铪), Ho (钬), La(镧),
Mo(钼), Nb(铌), Nd(钕),Os(锇),P(磷),Pr(镨),Re(铼),Sc(钪),Si(硅),Sm(钐),
Ta(钽),Ti(钛), Tm(铥),U(铀),V(钒),W(钨), Y(钇), Yb(镱),Zr(锆)等元素需要氧化亚氮—乙炔火焰测定。以上部分元素也可用石墨炉原子吸收法测定[使用热解涂层石墨管或金属(Ta,Zr等)涂层石墨管]。
3.火焰法(空气—乙炔火焰)测定的元素,当含量很低(ng/ml)时也可用石墨炉法来
测定。
石墨炉法测定元素的参数
备注:
1.基体改进剂进样量与改进剂配法
表格中所提到的基体改进剂的量(毫克)为进入石墨炉中的量
a1,a2:为纵向加热石墨炉仪器的进样量20μl;
b:为横向加热石墨炉仪器的进样量5μl。
改进剂配法:
例1.0.015mgMg(NO3)2公式如下:
改进剂的百分浓度=改进剂(mg)×100/注入体积(μl)
则0.015mgMg(NO3)2应为0.015×100/5=0.3g/100ml
例2.0.005mgpd+0.003mg Mg(NO3)2
按公式计算出pd应为0.1g,Mg(NO3)2应为0.06g,将两种物质溶解后,
定容100ml即可。
Pd试剂必须使用硝酸钯(钯含量不少于40%)。称取时应将硝酸钯换算成
Pd称取,Mg(NO3)2应是优级纯以上试剂。
2.石墨炉原子吸收分析技术中的基体改进技术(现称化学改进剂技术)及石墨炉改进
技术。请参考李述信主编的“原子吸收光谱分析中的干扰及消除方法”(P279—299) 北京大学出版社.1987
3.原子吸收分析中的背景校正技术还请参考杨啸涛等编注的“原子吸收分析中的背景
吸收及其校正”北京大学出版社,1988
4.灵敏度: a1为产生0.3Abs时的浓度
a2为产生0.1—0.2Abs时的浓度