石墨炉原子吸收光谱法测定面制食品中铝
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石墨炉原子吸收法测定Ag、Al、Ba、Be、Cd、Cu、Mo、Ni、Pb、Tl■说明生活饮用水中大多数金属元素含量在mg/L的水平,使用石墨炉原子吸收法可以方便的测定该类元素,测定前的水样处理简单,测定灵敏度高,结果准确可靠。
本文介绍石墨炉原子吸收法测定水中银、铝、钡、铍、镉、铜、钼、镍、铅和铊元素的分析条件及工作曲线。
■银的标准曲线饮用水卫生标准限值:Ag0.05mg/L银浓度为0.01mg/L的水样RSD=3.64%■铝的标准曲线饮用水卫生标准限值:Al0.2mg/L铝浓度为0.02mg/L的水样RSD=4.12%■测定装置仪器:AA-6800G图1银328.1nm的标准曲线图2铝309.3nm的标准曲线(μg/L)(μg/L)18■钡的标准曲线饮用水卫生标准限值:Ba 0.2mg/L钡浓度为0.02mg/L 的水样RSD=5.81%■镉的标准曲线饮用水卫生标准限值:Cd 0.005mg/L 镉浓度为0.0005mg/L 的水样RSD=2.53■铍的标准曲线饮用水卫生标准限值:Be 0.002mg/L 铍浓度为0.001mg/L 的水样RSD=2.98%■铜的标准曲线饮用水卫生标准限值:Cu 1.0mg/L 铜浓度为0.005mg/L 的水样RSD=2.08%图3钡553.6nm 的标准曲线图4镉228.8nm 的标准曲线图5铍234.9nm 的标准曲线图6铜324.8nm 的标准曲线(μg/L)(μg/L)(μg/L)(μg/L)19■钼的标准曲线饮用水卫生标准限值:Mo 0.07mg/L 钼浓度为0.02mg/L 的水样RSD=4.73%■铅的标准曲线饮用水卫生标准限值:Pb 0.01mg/L 铅浓度为0.01mg/L 的水样RSD=5.02%■镍的标准曲线饮用水卫生标准限值:Ni 0.02mg/L 镍浓度为0.01mg/L 的水样RSD=1.88%■铊的标准曲线饮用水卫生标准限值:Tl 0.0001mg/L 铊浓度为0.03mg/L 的水样RSD=5.26%图7钼313.3nm 的标准曲线图8铅283.3nm 的标准曲线图10铊276.7nm 的标准曲线图9镍232.0nm 的标准曲线(μg/L)(μg/L)(μg/L)(μg/L)20。
食品中铝的测定及管理现状作者:赵晓光陈丽华李威来源:《北方经贸》2012年第07期摘要:鉴于铝已被公认为是食品中的污染物,国家相关部门应在基于风险评估及考虑食品中铝本底含量的基础上,制定各类食品中铝的限量。
食品生产企业应洁身自爱,尽量少加或不加含铝添加剂。
我国应加快食品安全标准与国际标准接轨的步伐。
关键词:铝;食品;食品添加剂中图分类号:F204 文献标识码:A文章编号:1005-913X(2012)07-0118-01一、食品中铝的来源一是,天然存在:由于铝是地壳中含量最高的金属,所以我们日常所接触的饮用水及各种食物或多或少都含有一定的铝。
饮用水含有铝,含量一般少于0.2mg/L。
大部分食物亦含有铝,原因可能是铝天然存在于食物中(一般含量少于5mg/kg),不过,有些食物的天然铝含量可能偏高,如马铃薯、菠菜和茶叶。
此外,有报告指出,婴儿豆奶配方奶粉冲调的豆奶铝含量约0.4-0.6mg/L[1]。
二是,使用铝制烹饪用具和锡纸所致。
除食品本身含铝外,用铝制品包装或盛放食品的器具也可导致食品铝含量超标。
比如用铝罐包装的饮料,虽然其内表面有保护层,但如果存放时间过长,保护层损坏,具有酸性的饮料就可能从破损处腐蚀铝罐,使饮料中含有铝离子。
再如用铝锅等炊具烹调或盛放酸性较强的菜肴,也能使铝溶解于菜肴中。
食品器具中铝溶出量调查与分析结果表明,铝制食品器具中铝溶出量普遍较高,溶出范围为0.25mg/L~206mg/L;不粘涂层不锈钢制品,铝溶出量平均为3.1mg/L。
若经长期的使用、洗刷,不粘涂层脱落加剧。
在烹饪过程中,特别是在煮酸性食物时,锅中的铝溶出量会增加。
无涂层不锈钢材质制品铝溶出量为0~0.35mg/L,普遍比不粘涂层低;陶瓷器具、玻璃器具、塑料容器铝溶出量很少或没有。
三是,含铝食品添加剂。
目前我国广为使用的含铝食品添加剂有膨松剂、稳定剂硫酸铝钾(又名钾明矾)、硫酸铝铵(又名铵明矾);抗结剂硅铝酸钠;膨松剂酸性磷酸铝钠。
石墨炉原子吸收光谱法测定油条中铝
张萍
【期刊名称】《预防医学论坛》
【年(卷),期】2007(13)1
【摘要】[目的]建立食品中铝的石墨炉原子吸收光谱测定方法。
[方法]样品经干法消解后在合适的条件下用石墨炉原子吸收光谱法测定铝。
[结果]检出限为42pg,线性范围为1.0~50μg/L,相对标准偏差为0.8%~4.1%.回收率为93.7%~98.0%。
[结论]该方法用于食品中铝的测定,简便、快速、准确。
【总页数】2页(P47-48)
【关键词】石墨炉原子吸收光谱法;铝;食品
【作者】张萍
【作者单位】广东省珠海市质量计量监督检测所
【正文语种】中文
【中图分类】R155.33
【相关文献】
1.塞曼效应石墨炉原子吸收光谱法测定高纯铜中铋**铅精矿中银的原子吸收光谱法测定**高含量氟化钙的自动光度滴定 [J],
2.微波消解-石墨炉原子吸收法测定油条中铝含量 [J], 焦怀鑫
3.石墨炉原子吸收光谱法测定葡萄糖营养液中的铝 [J], 夏宝龙
4.石墨炉原子吸收光谱法测定面制品中铝的含量 [J], 李变变
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一、实验目的1. 熟悉石墨炉原子吸收光谱仪的操作方法;2. 掌握水中铝含量的测定方法;3. 提高分析实验操作技能。
二、实验原理石墨炉原子吸收光谱法是一种高灵敏度的分析方法,适用于测定水、土壤、食品等样品中的铝含量。
实验原理基于原子吸收光谱法,即样品中的铝元素在特定波长下,其原子蒸气对光的吸收强度与铝元素的浓度成正比。
三、实验仪器与试剂1. 仪器:石墨炉原子吸收光谱仪、电子天平、移液器、容量瓶、比色皿等。
2. 试剂:铝标准溶液(1000mg/L)、硝酸、盐酸、氢氧化钠等。
四、实验步骤1. 样品前处理:准确量取一定体积的水样,加入适量硝酸和盐酸,在电热板上加热消解,待溶液呈无色透明后,冷却至室温,转移至容量瓶中,定容。
2. 标准溶液配制:分别吸取不同体积的铝标准溶液,加入适量硝酸和盐酸,在电热板上加热消解,待溶液呈无色透明后,冷却至室温,转移至容量瓶中,定容。
3. 仪器调试:打开石墨炉原子吸收光谱仪,按照仪器说明书进行调试,包括波长选择、狭缝宽度、灯电流等。
4. 标准曲线绘制:分别吸取标准溶液和样品溶液,按照仪器操作规程进行测定,以铝含量为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制标准曲线。
5. 样品测定:按照标准曲线测定样品溶液的吸光度,根据标准曲线计算样品中铝的含量。
五、实验数据与结果1. 标准曲线:以铝含量为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制标准曲线。
2. 样品测定:根据标准曲线计算样品中铝的含量。
六、实验结果与分析1. 标准曲线:根据实验数据,绘制标准曲线,线性范围为0.00~1.00mg/L,相关系数R²=0.998。
2. 样品测定:根据标准曲线计算样品中铝的含量,结果如下:样品1:铝含量为0.45mg/L;样品2:铝含量为0.55mg/L;样品3:铝含量为0.60mg/L。
七、实验结论本实验采用石墨炉原子吸收光谱法测定水中铝含量,结果表明该方法具有灵敏度高、准确度好、操作简便等优点。
在实验过程中,注意样品前处理、仪器调试、标准曲线绘制等环节,以确保实验结果的可靠性。
石墨炉原子吸收分光光度法测定饮用水中的铝摘要本文介绍了铝对人体健康的影响以及测定铝的多种方法,详细介绍了原子吸收分光光度法,并对火焰原子吸收分光光度法和无火焰原子吸收分光光度法进行了比较,确定了石墨炉原子吸收分光光度法是测定饮用水中痕量铝的优良方法。
本实验应用上海分析仪器厂生产的AA320N型原子吸收分光光度计和GA3202型石墨炉系统测定饮用水中的铝含量,用标准溶液进行条件实验,对最佳调零时间、积分时间、灯电流、狭缝宽度以及原子化温度、清洗温度和酸的种类及用量进行选择,实验过程中,在前人工作的基础上加以改进,采用基体改进剂技术,考查了以上这些条件对原子吸收信号的影响,从而确定了石墨炉原子吸收分光光度法测定饮用水中铝的最佳实验条件。
实验结果表明,延迟时间(调零时间)为5s,积分时间为2s,灯电流为9.0mA,狭缝宽度为1.4nm,原子化温度为27000C,清洗温度为28000C,在硝酸(5%)体系中,用石墨炉原子吸收分光光度法测量水溶液中铝含量,吸光度值稳定或最大,并且选用Ca-抗坏血酸作为基体改进剂,很好的消除了基体干扰。
用该法对渤海大学饮用水中铝进行测定,表明其含量符合国家饮用水标准。
关键词石墨炉,原子吸收分光光度法,测定,铝,饮用水The Determination of Aluminum in Drinking Water with the Graphite Furnace Atomic Absorption SpectrophotometryAbstract Influence of aluminum on human body as well as many kinds of methods of determining aluminum were introduced in the paper, The atomic absorption spectrophotometry was introduced in detail. The flame atomic absorption spectrophotometry (FAAS) was compared with the flameless one. As a result, the graphite furnace atomic absorption spectrophotometry (GFAAS) is a good method in determining aluminum in drinking water.The GA3202 graphite furnace system and AA320N atomic absorption spectrophometer were used in this experiment (which is produced by ShangHai precise analysis instrument plant) to determine aluminum in drinking water. The conditional experiment was carried on with standard solution. The best conditions of determining aluminum in drinking water was determined with the GFAAS, such as the best delay time, integral time, the lamp current, the slit width as well as the atomization temperature, the clean temperature, the type of sour and the amount used. The influence of these conditions on atomic absorbance was examined in the experimental process using the matrix modifier technology.The experiment results indicated that absorbance value is stable or the biggest, when the delay time (adjust to zero time) is 5s, the integral time is 2s, the electric current of lamp is 9.0mA, the atomization temperature is 27000C, the clean temperature is 28000C. In the nitricacid(5%)system, the GFAAS was used to determine aluminum in drinking water. In the meantime, substrate disturbance can be eliminated using calcium-ascorbic acid as the matrix modifier. This method was used to determine aluminum in drinking water of BoHai university, experimental results indicated that its content conforms to the national drinking water standard.Key words graphite furnace, atomic absorption spectrophotometry, determination, aluminum, drinking water目录一、引言 (1)二、测定铝的方法 (2)(一)原子吸收分光光度法 (2)1.无火焰原子吸收分光光度法 (2)2.火焰原子吸收分光光度法 (4)3.火焰原子化与无火焰原子化的比较 (5)(二)可见光分光光度法 (6)(三)荧光分光光度法 (7)(四)电感耦合等离子体发射光谱法 (8)(五)返滴定法 (8)(六)容量法 (9)三、选题意义及研究目的 (9)四、理论依据 (10)(一)原子吸收分光光度法的基本原理 (10)(二)仪器结构 (10)(三)测定方法 (11)(四)影响石墨炉原子吸收法测定饮用水中铝含量的因素 (11)五、实验部分 (15)(一)实验仪器与主要试剂 (14)1.实验仪器 (15)2.实验药品及主要试剂的配制 (15)3.实验方法 (16)(二)最佳工作条件的选择 (16)1.最佳调零时间的选择 (16)2.最佳积分时间的选择 (17)3.最佳灯电流的选择 (17)4.最佳狭缝宽度的选择 (18)5.最佳基体改进剂的选择 (19)6.最佳酸及用量的选择 (19)7.最佳原子化温度和清洗温度的选择 (20)(三)工作曲线的绘制 (21)(四)结论 (22)六、参考文献 (24)七、附录 (26)八、致谢 (31)石墨炉原子吸收分光光度法测定饮用水中铝一、引言铝是自然界中的常量元素,分布广泛。
石墨炉原子吸收法测定市售鱼体内铅、镉、铝重金属尤其俊;黄永兰;谢又蕤【摘要】利用石墨炉原子吸收法对市售10种常见鱼类铅、镉、铝重金属含量进行了测定.研究结果发现,鱼类体内铅的含量为0.050 mg/kg~0.209 mg/kg,镉的含量为0.021 mg/kg~0.042 mg/kg,铝的含量为0.016 mg/kg~0.578 mg/kg,均低于国家规定的标准限量;3种元素的回收率在99%~102%,相对标准偏差小于2.0%.该方法能快速、准确地测定鱼肉中的重金属含量.【期刊名称】《山西化工》【年(卷),期】2018(038)005【总页数】3页(P60-62)【关键词】石墨炉原子吸收法;鱼类;重金属;铅;镉;铝【作者】尤其俊;黄永兰;谢又蕤【作者单位】扬州工业职业技术学院,江苏扬州 225127;扬州工业职业技术学院,江苏扬州 225127;扬州工业职业技术学院,江苏扬州 225127【正文语种】中文【中图分类】X835;O657.31引言重金属污染是指由重金属或其化合物造成的环境污染,属于化学污染。
主要来源于工业、农业、环境事故等。
重金属不易被生物降解,并能通过食物链在生物体内富集,人类摄入过量重金属会出现如水俣病、痛痛病、白细胞减少、遗传变异等疾病,严重危害人体健康[1]。
鱼类是人类动物性蛋白的重要来源之一,但鱼肉中的重金属尤其是铅(Pb)、镉(Cd)、铝(Al)等污染问题已经受到越来越多的关注和重视。
为保障人们对鱼类的食用安全,世界各地对鱼类中污染物的含量都出台了相关的限量标准,重金属作为一种具有生物累积性的污染物,有着更严格的浓度限值[2]。
根据《食品中污染物限量》(GB2762-2012)和《无公害食品水产品中有毒有害物质限量》(NY 5073-2006)规定,我国鱼类产品中铅含量不得超过0.5 mg/kg,镉含量不得超过0.1 mg/kg,而铝的标准限量尚未规定[3]。
鱼肉基体复杂,干扰较大,且Pb,Cd、Al等元素的含量较低,目前ICP-MS尚未广泛普及,石墨炉原子吸收法是较好的选择,石墨炉原子吸收法在重金属含量的测定方面具有灵敏度高、操作简单、准确性好的特点[4-5]。
石墨炉原子吸收光谱法和分光光度法测定土豆粉、麻球中铝元素倪翰;赵蓓【期刊名称】《中国食品工业》【年(卷),期】2024()1【摘要】目的:国标GB5009.182-2017中对于食品中铝元素的测定有四种检测方法,日常检验常用第一法分光光度法和第四法石墨炉原子吸收光谱法。
两种方法的原理不同,对检验结果可能造成一定影响,为了提高检验工作能力,提升检验工作效率,研究对两种方法进行评价和验证,比较其优劣。
方法:以企业送样的土豆粉、麻球为原料,采用分光光度法和石墨炉原子吸收光谱法进行测定铝元素,对铝元素的线性范围、回收率、精密度、检出限与定量限这五项做评价和验证。
结果:分光光度法的线性范围在0.00~0.50mg/L,线性方程为Y=0.0906X-0.0003,线性系数r=0.9996。
回收率在85.0%~86.0%之间,相对标准偏差0.7%~3.0%之间,检出限和定量限为7.2mg/kg,23.75mg/kg。
石墨炉原子吸收光谱法的线性范围在0.00~0.20mg/L,线性方程为Y=0.0008X+0.0325,线性系数r=0.9996。
回收率在93.5%~95.5%之间,相对标准偏差为0.2%~3.1%之间,检出限与定量限分别为0.27mg/kg,0.75mg/kg。
结论:GB 5009.182-2017《食品安全国家标准食品中铝的测定》第一法分光光度法和第四法石墨炉原子吸收光谱法均符合分析要求,可以满足日常检验工作需要,但考虑到分光光度法耗时耗力、回收率低于石墨炉原子吸收光谱法,检出限和定量限明显低于石墨炉原子吸收光谱法,因此第四法石墨炉原子吸收光谱法更加简便快捷,适用于大批量检测和低浓度铝元素含量的食品检测。
【总页数】3页(P92-94)【作者】倪翰;赵蓓【作者单位】启东市综合检验检测中心;如东县综合检验检测中心【正文语种】中文【中图分类】O65【相关文献】1.微波消解-石墨炉原子吸收光谱法和原子荧光光谱法测定蔬菜中痕量元素2.石墨炉原子吸收分光光度法测定碳酸氢钠中铝的限度3.石墨炉原子吸收分光光度法测定啤酒中痕量铝4.双硫腙萃取后用石墨炉原子吸收分光光度法测定玻璃中的硒──与X-射线荧光分析法和氢化法原子吸收分光光度法的比较5.石墨炉原子吸收分光光度法测定米粉中铝的含量因版权原因,仅展示原文概要,查看原文内容请购买。
塞曼-石墨炉原子吸收光谱法测定膨化食品中的铝
蒋炜;唐洪;李春华;王坤;陈炳灿;年娟
【期刊名称】《中国卫生检验杂志》
【年(卷),期】2008(18)1
【摘要】目的:建立测定膨化食品中铝的塞曼-石墨炉原子吸收光谱方法。
方法:采用干法灰化对膨化食品进行前处理,用塞曼-石墨炉原子吸收光谱法测定铝的含量。
结果:在0~500μg/L的线性范围内,相关系数r=0.9995,方法的最低检出限为
3.0×10-11g。
用国家标准物质研究中心的3种标准样品进行测定,加标回收率为90%~95%,RSD为1.9%~5.9%,结果满意。
结论:方法简便、快速、准确,适合日
常大批量样品检测。
【总页数】2页(P85-86)
【关键词】塞曼-石墨炉原子吸收法;铝
【作者】蒋炜;唐洪;李春华;王坤;陈炳灿;年娟
【作者单位】江苏省盐城市疾病预防控制中心
【正文语种】中文
【中图分类】O657.31
【相关文献】
1.微波消解-塞曼石墨炉原子吸收光谱法测定米粉中的镉 [J], 赵秀云;贺光忠;赵瑞
2.三磁场塞曼背景校正技术用于石墨炉原子吸收光谱法测定水中铝 [J], 张爱华;董明;王俊;吴邦华;黄淑莲
3.塞曼石墨炉原子吸收光谱法直接测定血液中痕量铝 [J], 林文业;何聿忠;林葵
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石墨炉原子吸收光谱法测定锡锭中痕量铝苏爱萍;海兰【摘要】A method for the determination of trace aluminum in tin ingot by graphite furnace atomic absorption spectrometry was established. The sample decomposition ways and the optimal conditions of determining aluminum by graphite furnace atomic absorption spectrometry was confirmed. Sample was dissolved in hydrochloric acid and hydrogen peroxide(V (hydrochloric acid) ! V (hydrogen, peroxide) = 2. 5:1. 5). Aluminum was determined in 16 g/L citric acid and 0. 12 mol/L hydrochloric acid medium with 4 g/L calcium nitrate as matrix modifier. The results showed that in the selected acidity medium, it was not necessary to volatilize tin that will not be hydrolyzed, and the sample solution was kept clear for a long time. Calcium nitrate improved the measurement sensitivity of aluminum and enhanced resistance to chloride interference. Tin and coexisting elements in sample did not interfere in the determination. The detection limit of this method was 2. 96 μg/L. The linear range was between 0 μg/L and 100 μg/L. The correlation coefficient r was not less than 0. 998 0. The relative standard deviation for the determination of aluminum in tin ingots was 6. 6% , recovery rate was between 100 % to 119% , and the measured values of sample were consistent with that of the standard addition method and ICP-AES.%建立了石墨炉原子吸收光谱法测定锡锭中痕量铝的方法,确定了样品分解方式和石墨炉原子吸收光谱测定铝的最佳条件.以盐酸-过氧化氢(V(盐酸)∶V(过氧化氢)=2.5∶1.5)分解样品,在16 g/L柠檬酸、0.12 mol/L盐酸介质中,以4 g/L硝酸钙为基体改进剂进行铝的测定.结果表明:在选定的酸度介质中,不需要挥锡,锡不会水解,样品溶液保持清亮时间长;硝酸钙提高了测铝的灵敏度,并增强了抗氯化物干扰的能力;样品中锡及共存元素不干扰测定.该方法的检出限为2.96 μg/L,线性范围为0~100 μg/L,相关系数r≥0.998 0.方法用于锡锭中铝的测定,相对标准偏差为6.6%,回收率在100%~119%之间,样品测定值与标准加入法及ICP-AES法测定值相符.【期刊名称】《冶金分析》【年(卷),期】2012(032)011【总页数】5页(P67-71)【关键词】石墨炉原子吸收光谱法;锡锭;痕量铝【作者】苏爱萍;海兰【作者单位】云南锡业集团公司研究设计院,云南个旧661000;云南锡业集团公司研究设计院,云南个旧661000【正文语种】中文【中图分类】O657.31锡锭中痕量铝对其产品质量及价格有重要的影响,铝是锡锭产品化学成分要求测定的杂质元素,铝的测定方法通常为化学滴定法[1-3]与仪器分析法[4-12]两大类。
石墨炉原子吸收光谱法测定复合疏松剂中铝
彭慎
【期刊名称】《理化检验-化学分册》
【年(卷),期】2009(045)006
【摘要】提出了石墨炉原子吸收光谱法测定复合疏松剂中铝含量的方法.制备了涂钽石墨管以消除铝在石墨管中的记忆效应,采用硝酸镁和硝酸钯的混合溶液作为基体改进剂,灰化温度从700℃升至1 300℃.对升温程序作了详细的叙述.铝的质量浓度在80μg·L-1范围内与其吸光度呈线性关系,检出限(3σ)为0.02μg·L-1.应用此法分析了普通泡打粉和无铝泡打粉中的铝含量,加标回收率分别为91%,95%,相对标准偏差(n=6)分别为8.3%,7.9%.
【总页数】3页(P648-649,653)
【作者】彭慎
【作者单位】桂林市产品质量监督检验所,桂林,541002
【正文语种】中文
【中图分类】O657.31
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1.石墨炉原子吸收光谱法测定螺旋藻中的铝 [J], 孙杰;朱佳;余恒琳
2.石墨炉原子吸收光谱法测定膨松剂中微量铝的质量浓度 [J], 徐玉秀;何金银;曾常青
3.石墨炉原子吸收光谱法测定面制品中铝的含量 [J], 李变变
4.石墨炉原子吸收光谱法测定面粉中铝的方法研究 [J], 蒋受坤
5.石墨炉原子吸收光谱法测定面粉中铝的方法研究 [J], 蒋受坤
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分析检测番薯淀粉中铝含量测定及减控方法研究戴 煜(浙江省台州市路桥区药品不良反应监测中心,浙江台州 318050)摘 要:目的:了解番薯淀粉中铝含量情况,分析其来源并研究降低铝含量的方法。
方法:随机抽取28份番薯淀粉,采用石墨炉原子吸收法测定铝含量并进行分析;对番薯皮及淀粉自然沉降层的铝含量进行测定分析。
结果:番薯淀粉铝含量为62.8~218.1 mg·kg-1,平均值117.4 mg·kg-1,简单清洗后的番薯皮铝含量为781.9 mg·kg-1,淀粉经自然沉降后铝含量降低了79.2%。
结论:番薯淀粉中的铝主要来自加工时未清洗干净的番薯皮,番薯淀粉生产企业加工过程中可通过2次自然沉降来降低淀粉中铝的含量。
关键词:番薯淀粉;铝含量;原子吸收;自然沉降Study on the Determination and Reduction Control Methods of Aluminum Content in Sweet Potato StarchDAI Yu(Luqiao Center for Adverse Drug Reaction Monitoring, Taizhou 318050, China) Abstract: Objective: To understand the aluminum content in sweet potato starch, analyze its sources and study the methods to reduce the aluminum content. Method: 28 sweet potato starches were randomly selected, and the aluminum content was determined and analyzed by graphite furnace atomic absorption method; the aluminum content of sweet potato skin and the natural sedimentation layer of starch was determined and analyzed. Result: The aluminum content of sweet potato starch ranged from 62.8 mg·kg-1 to 218.1 mg·kg-1, with a mean value of 117.4 mg·kg-1. The aluminum content of sweet potato peel after simple washing was 781.9 mg·kg-1, and the aluminum content of starch was reduced by 79.2% after natural sedimentation. Conclusion: Aluminum in sweet potato starch mainly came from the sweet potato peel which was not cleaned during processing, and the sweet potato starch producers could reduce the aluminum content in starch by two times of natural sedimentation during processing.Keywords: sweet potato starch; aluminum content; atomic absorption spectrometry; natural sedimentation番薯淀粉又称地瓜淀粉、红薯淀粉、山粉等,它是由番薯块茎制成的粉末,富含糖类、蛋白质、维生素C和E、膳食纤维以及钙、磷、铁、硒等微量元素,营养价值高,经加工后口感爽滑,有韧性,色泽晶莹,主要用来制作粉丝、粉条及中式点心等。
石墨炉原子吸收光谱法测定膨化食品中铝
张学军;蒋红进
【期刊名称】《中国卫生检验杂志》
【年(卷),期】2007(17)3
【摘要】目的:本文着重研究利用石墨炉原子吸收光谱法测定膨化食品中铝,对
测定条件进行优化选择,达到快速、准确的目的。
方法:利用混合酸对样品进行消化处理,镁作为基体改进剂,石墨炉原子吸收光谱法测定。
结果:在实验条件下,方法最低检出限为3.4×10^-11,当食品中铝浓度为0.30mg/kg时,重复测定相对标准偏差小于10%,平均回收率为95%~108%。
结论:对于膨化食品中铝的测定有选择性好、灵敏度高的特点,并有较高的回收率,可作为日常检测使用。
【总页数】2页(P442-443)
【关键词】石墨炉原子吸收光谱法;膨化食品;铝
【作者】张学军;蒋红进
【作者单位】江苏省常州市新北区疾病预防控制中心;江苏省常州市武进区疾病预
防控制中心
【正文语种】中文
【中图分类】O657.31
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1.浊点萃取-石墨炉原子吸收光谱法测定膨化食品中铅 [J], 胡霞;蒋怡乐;刘学文
2.塞曼效应石墨炉原子吸收光谱法测定高纯铜中铋**铅精矿中银的原子吸收光谱法
测定**高含量氟化钙的自动光度滴定 [J],
3.石墨炉原子吸收光谱法测定葡萄糖营养液中的铝 [J], 夏宝龙
4.石墨炉原子吸收光谱法测定面制品中铝的含量 [J], 李变变
5.塞曼-石墨炉原子吸收光谱法测定膨化食品中的铝 [J], 蒋炜;唐洪;李春华;王坤;陈炳灿;年娟
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126江西化工2017年第4期微波消解-石墨炉原子吸收法测定油条中铝含量焦怀鑫(周口市质量技术监督检验测试中心,河南周口 466000)摘要:利用微波消解-石墨炉原子吸收法测定油条中铝含量,以硝酸镁作为机体改 进剂,硝酸和双氧水作为消解剂,并分析了各种影响因素对测量结果的影响。
通过实验表明:对于一定量的样品需要加人6m L硝酸,2m L双氧水,30m i n内升温至200T ,消解5min。
通过铝溶液标准曲线测定出样品中铝元素含量。
整个测量过程快速,准确,数据可靠。
关键词:微波消解铝元素油条油条是我国老少皆爱食品,分布十分广泛。
老式 的油条通常在油条加人发泡剂(碳酸氢钠和十二水硫 酸铝钾(明矾))。
其中明矾是发泡剂的成分之一,也能 增加食品的鲜味。
明矾中含的铝元素是一种毒性较低、容易被人体肠胃吸收,长期食用能够引起多种多种 脑疾病的人体非必要微量元素。
它能够抑制多种酶的 生物活性,铝元素在人体中影响神经介质和蛋白质合 成,继而使脑内生物酶的作用受到抑制,导致人精神状 态萎靡。
同时人体摄人的铝元素大约20%左右能够被 人体新陈代谢排除,其余的在人体内积累。
长期食人 含铝油条,可导致人体损害[1]。
因此,快速、准确地测 定市场上的油条中铝元素的含量,成为一个关乎人类 健康的重要课题。
现用测定铝元素的方法很多,主要有分光光度法、极谱法、E D T A滴定法、原子吸收法、电感耦合等离子体 质谱法等^4]。
其中滴定法因人为因素导致误差较大;分光光度法对溶液酸度要求严格,干扰组分多,操 作复杂,检出下限较高;极谱法目前运用不多,普及不 广泛。
而石墨炉-原子吸收法操作简单,测量快速、准 确,测量过程中干扰离子作用小,样品不易被污染,满 足食品检验检测的要求。
1实验部分1.1实验仪器及药品实验仪器:M D S -8G型微波消解仪(西安中诺仪 表仪器有限公司);A A7000型原子光谱仪(南京强拓科 技有限公司);B S A型电子天平(上海精密仪器有限公 司);铝空心阴极灯。
食品科技当前铝被公认为食品污染物,国家需在考虑食品中铝本底含量和风险评估基础上,制定各类食品中铝含量限值。
除了食品生产企业需要合理添加含铝添加剂外,国家也需加快完善食品安全标准,实现与国际标准的接轨。
科学应用现行标准检测方法,依据各类食品含铝本底值和各类检测方法的检出限科学选择检测方法,准确判别食品中铝元素含量。
1 食品中铝元素对健康的危害性1.1 食品中铝元素的来源首先是环境中天然存在的铝元素。
由于铝是地壳中含量最高的金属,因此在日常饮水、食物中会存在一定的铝元素。
其次是使用的烹饪用具和锡纸中含有铝元素。
据调查显示,铝制食品器具中,铝的溶出量相对较高,长期使用和洗刷会导致不粘涂层脱落,烹煮酸性食物也会加大食品中的铝含量。
相对而言,陶瓷器具和玻璃器具等的铝溶出量更低。
最后,来源于含铝食品添加剂,当前常见的有膨松剂、铵明矾和钾明矾等。
由于明矾的絮凝效果较好,民间常用其作为净水剂。
此外,一些淀粉类食物中也会加入明矾,从而让食物更加劲道,这样一来就会导致食品中存在大量的铝元素残留[1]。
1.2 铝对人体的危害性人体中铝元素含量超标,会严重损坏人体健康。
铝虽然不会导致人体急性中毒,但超过一定值也会产生危害,人体在摄入铝之后可以自行将其中的10%~15%排出体外,而大部分积蓄在体内,通过与各类蛋白质和酶的结合对体内多种生化反应产生影响。
因此,长期摄入铝元素,会损坏人的大脑,尤其对孕妇、老人和小孩的影响最大,容易引发儿童发育迟缓、老年痴呆等问题[2]。
2 食品中铝元素的测定方法与应用2.1 前处理方法2.1.1 湿法消解在GB 5009.182-2017《食品安全国家标准食品中铝的测定》中,对湿法消解进行了规定。
湿法处理虽然有机物分解速度快、元素损失少、处理时间短,但在试剂的使用量较大,消解过程中还会产生大量有害气体,同时使用过程需要人随时观察照看。
2.1.2 干法消解干法消解需保证样品的完全碳化,否则容易着火引发重大损失。
文档来源为:从网络收集整理.word版本可编辑.欢迎下载支持.食品安全国家标准食品中铝的测定(征求意见稿)xxxx-xx-xx实施xxxx-xx-xx发布前言本标准整合了GB/T5009.182-2003《面制食品中铝的测定》;GB/T23374-2009《食品中铝的测定电感耦合等离子体质谱法》;SN/T0864-2011《出口食品中铝的测定电感耦合等离子体质谱法》。
本标准与GB/T5009.182-2003相比主要修改如下:——改进了第一法分光光度法;——增加石墨炉原子吸收光谱法为第二法;——增加电感耦合等离子体质谱法为第三法——增加电感耦合等离子体光谱法并作为第四法;食品安全国家标准食品中铝的测定1范围本标准规定了食品中铝的测定方法。
本标准适用于食品中铝(未计与硅结合的铝)的测定。
第一法分光光度法2原理试样经处理后,在乙二胺-盐酸缓冲介质中(pH6.7~7.0),聚乙二醇辛基苯醚(Triton X-100)和溴代十六烷基吡啶(CPB)的存在下,三价铝离子与铬天青S反应生成蓝绿色的四元胶束,于620nm波长处测定吸光度值并与标准系列比较定量。
3试剂和材料除非另有说明,所用试剂为分析纯,试验用水为GB/T6682规定的一级水。
3.1 试剂3.1.1 硝酸(HNO3)优级纯3.1.4 氨水(NH3·H2O)X-100)3.2 试剂配制mol/L):量取50 mL盐酸缓慢与50mL水混溶。
mL水中,放冷后再稀释至100 mL。
对硝基酚,溶于100mL无水乙醇中。
,加入10mL水中。
硝酸置于适量水中,再稀释至100 mL。
mL乙醇溶于50mL水中,混匀。
g/L):称取0.10g铬天青S溶于100mL乙醇溶液中,混匀。
Triton X-100溶于100mL水中。
g/L):称取0.30g CPB溶于15mL无水乙醇中,加水稀释至100mL。
,待冷却后再沿玻棒缓缓加入190mL盐酸,混匀,若pH大于7.0或小于6.7时可分别添加盐酸或乙二胺溶液(1+2)用酸度计进行调节。
石墨炉原子吸收光谱法测定面制食品中铝
【摘要】采用硝酸-高氯酸(体积比为5:1)混合酸对面制食品试样进行消解,对石墨管进行氧氯化锆涂层改性,用石墨炉原子吸收光谱法测定铝含量。
优化了石墨炉升温程序,在309.3nm波长下测定铝。
铝的质量浓度在0.05~0.60mg/L 范围与其吸光度呈良好线性关系,相对标准偏差在 2.8~5.5%,加标回收率为89.2~102.1%。
【关键词】石墨炉原子吸收光谱法;铝;面制食品
铝是地壳中含量最丰富的金属元素,与人类的生活和健康息息相关,特别是在在食品工业领域,含铝添加剂得到了广泛的应用。
长期以来,铝并不被认为是有毒元素,但随着对铝的研究逐渐深入,发现了铝的生理毒性,引起了人们对铝与人体健康的关注,食源性铝及其危害也日益得到关注。
而对铝的测定,国家标准中原有的铬天青S比色法受样品成分影响较大,稳定性及准确性不理想[1]。
本文采用石墨炉原子吸收光谱法,对石墨管进行涂层改性,对不同面制食品中的铝进行了分析,该方法快速简便,线性范围宽,准确高效,精密度高。
1.实验部分
1.1 主要实验仪器和试剂
TAS-990 Super原子吸收分光光度计(北京普析通用公司)。
铝元素空心阴极灯。
横向加热石墨管(北京普析通用公司)。
铝标准溶液100μg/mL(北京纳克公司),用2%硝酸溶液逐级稀释成5μg/mL 的铝标准使用液。
硝酸(优级纯)高氯酸(优级纯),氧氯化锆为分析纯。
实验室用水为UP超纯水。
1.2 样品处理与测定
称取几种面制食品样品各1.00g,置于250mL锥形瓶中,加入混酸15mL,放置过夜,加入数粒玻璃珠并置于电热板上缓慢加热消化,小心摇晃至冒大量高氯酸白烟,待浓烟冒尽时,取下放冷,加入1mL硝酸浸湿,用超纯水稀释并定容至50mL。
将标准系列溶液及样品溶液放入自动进样器盘中,仪器调至最佳工作条件,
仪器条件见表1,石墨炉升温程序见表2,对标准系列及样品进行测定,进样量为20μL,峰面积积分计算。
1.3 仪器操作条件
波长为309.3nm,灯电流为6.0mA,光谱带宽为0.4nm,进样方式为自动进样器进样,测量方式为峰高测量,进样体积为20μL,石墨炉升温程序见表1。
表1石墨炉升温程序
1.4 标准曲线
分别吸取5μg/mL的铝标准使用液0.50、1.00、2.00、4.00、6.00mL,以2%硝酸溶液定容至50mL,得到浓度为0.05、0.10、0.20、0.40、0.60μg/mL的标准系列溶液,按表1设定的仪器操作条件,依次测定五个标准溶液,由仪器工作站软件计算得到标准曲线线性方程A=0.4930c+0.0012,相关系数为0.99956。
铝的特征浓度为7.2μg/L。
2.结果与讨论
2.1 消化方法的选择
样品消化对铝测定结果会产生很大影响。
三种常用的消化方法中,马弗炉高温灰化法会使测定结果偏低,原因为在高温下铝会生产难溶性的氧化铝异构体,对测量结果造成影响。
微波消解法成本昂贵,不宜平时大批量检测实验,而硝酸-高氯酸湿法消解简操作简单,易于控制,成本低,回收率也较高,故本文采用硝酸-高氯酸湿法消解处理样品[2]。
2.2 石墨管的改性
铝元素属于高温元素,容易使石墨管产生记忆效应。
本实验采用浸渍法对石墨管进行涂层改性, 将普通石墨管浸泡在50g/L氧氯化锆溶液中过夜,然后取出干燥后放入石墨炉中采用斜坡升温方式,干燥200℃/15s,灰化1000℃/20s,原子化2500℃/5s。
重复上述操作2~3次,即获得碳化锆涂层石墨管。
碳化锆涂层可防止Al与C在高温下生成Al4C3晶体,有效降低石墨管的记忆效应,提高回收率和重复性[3]。
2.3 基体改进剂的选择
使用硝酸镁作为基体改进剂可以提高铝的灵敏度,但食品中镁元素含量较高,且加入改进剂可能带来其他污染的可能,因此本方法不加基体改进剂,直接测定。
2.4 灰化与原子化温度的选择
本实验在选择灰化与原子化温度时,通过对一定浓度的铝标液在不同灰化、原子化温度下吸光度值的测定,发现灰化温度在800~1200℃范围内吸光度值保持不变,原子化温度在2300~2700范围内吸光度值保持不变,由于温度过高会缩短石墨管使用寿命,所以选择灰化温度为1000℃,原子化温度为2500℃。
2.5 精密度和回收率实验
称取不同样品,每个样品平行测定6次,按照本实验的方法,在所选工作条件下测定铝含量,计算精密度,所得结果见表2;称取两份平行样,一份直接测定,另一份加入适量铝标准溶液,测算回收率,89.2~102.1%。
表2方法精密度
表3回收率试验
3.结论
本方法通过对石墨管涂层改性,采用石墨炉原子吸收光谱法测定面制食品中铝的含量,简单,快速,精密度高,回收率较好,可满足对面制食品中铝的测定的要求。
【参考文献】
[1]张宏陶.水质分析大全[M].重庆:科学技术文献出版社重庆分社,1989:233-237.
[2]邓勃.应用原子吸收与原子荧光光谱分析[M].北京:化学工业出版社,2003:496-497.
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