紫外吸收光谱法测定强力霉素废水中的5-磺基水杨酸

纳米二氧化钛富集-分光光度法测定水体中痕量5-磺基水杨酸陈乙平;李顺兴【摘要】采用纳米TiO2化学吸附法富集水样中痕量5-磺基水杨酸.5-磺基水杨酸含有酚羟基( OH )和羧基( COOH )可与TiO2表面上的羟基( OH )发生酯化反应,形成稳定的六元环结构.纳米TiO2对5-磺基水杨酸的吸附量≤18.47 mg/g,在pH 2.5、吸附时间20 min、吸附剂用量1.80 g/L的条件下,纳米TiO2对试样中5-磺基水杨酸的吸附率达到99.0%,以5 mL 2 mol/L NaOH为洗脱液,洗脱率达99.8%,对试样中5-磺基水杨酸的富集倍数达50倍,检出限(3σ, n=11)为26.7 μg/L.本法操作简便,直接用于九龙江和海水中痕量5-磺基水杨酸的测定,结果准确,回收率达到95.5%～98.5%.【期刊名称】《分析化学》【年(卷),期】2010(038)011【总页数】5页(P1634-1638)【关键词】纳米TiO2;5-磺基水杨酸;吸附;分光光度法【作者】陈乙平;李顺兴【作者单位】漳州师范学院化学与环境科学系,漳州,363000;漳州师范学院化学与环境科学系,漳州,363000;分析科学福建省高校重点实验室,漳州,363000【正文语种】中文有机酸(R-CO2 H)是在自然水中大量存在的一类有机污染物［1］。

5-磺基水杨酸是一种难化学氧化、难生物降解(BOD/COD小于0.1)、有毒的取代芳香族含氧酸，可作为模型化合物［2］。

它是光度法常用的试剂，可与Fe3+，UO2－2，Ti4+等离子形成有色络合物［3，4］。

是一种重要的医药中间体［5］，也是重要的精细化工原料，用于染料工业制造表面活性剂、润滑酯上的添加剂［6］。

还可用作蛋白质的沉淀剂［7］。

这些物质生产过程中产生的废水，含有5-磺基水杨酸且外观混浊，通过渗透进入自然水体。

含5-磺基水杨酸的工业废水酸性强、毒性大、可生化降解性差，有致癌、致突变、致畸等作用［2］，对人类健康造成威胁。

紫外可见分光光度法测定水杨酸的含量一、实验目的1、了解紫外可见分光光度计的性能、结构及其使用方法。

2、掌握紫外－可见分光光度法定性、定量分析的基本原理和实验技术。

二、实验原理紫外-可见光谱是用紫外-可见光测获的物质电子光谱，它研究产生于价电子在电子能级间的跃迁，研究物质在紫外-可见光区的分子吸收光谱。

当不同波长的单色光通过被分析的物质时能测得不同波长下的吸光度或透光率，以ABS为纵坐标对横坐标波长λ作图，可获得物质的吸收光谱曲线。

一般紫外光区为190-400nm，可见光区为400-800nm。

紫外吸收光谱的定性分析为化合物的定性分析提供了信息依据。

由于分子结构不同但只要具有相同的生色团，它们的最大吸收波长值就相同。

因此，通过对末知化合物的扫描光谱、最大吸收波长值与已知化合物的标准光谱图在相同溶剂和测量条件下进行比较，就可获得基础鉴定。

利用紫外吸收光谱进行定量分析时，必须选择合适的测定波长。

苯甲酸和水杨酸的紫外吸收光谱如图1所示。

图1 苯甲酸与水杨酸紫外吸收光谱图1-苯甲酸；2-水杨酸水杨酸在波长300 nm处有吸收峰，而苯甲酸此处无吸收，在波长230 nm两组吸收峰重叠，为了避开其干扰，选用300 nm波长作为测定水杨酸的工作波长。

由于乙醇在250～350nm无吸收干扰，因此可用60%乙醇为参比溶液。

三、仪器与试剂1．仪器紫外－可见分光光度计（UVWIN 5，北京普析通用仪器有限公司）；容量瓶100mL 1个、50mL 5个；刻度吸量管1mL、2mL、5mL各1支。

2．试剂水杨酸对照品（分析纯）；60%乙醇溶液（自制）。

四、实验步骤1、标准溶液的制备：准确称取0.0500 g水杨酸置于100 mL烧杯中，用60%乙醇溶解后，转移到100 mL容量瓶中，以60%乙醇稀释至刻度，摇匀。

此溶液浓度为0.5mg·mL-1。

2、将五个50mL容量瓶按1-5依次编号。

分别移取水杨酸标准溶液0.50、1.00、2.00、3.00、4.00mL于相应编号容量瓶中，各加入60%乙醇溶液，稀释至刻度，摇匀。

实验七紫外分光光度法测定水扬酸含量一、实验目标1．进一步熟练吸收曲线的测绘方法。

2．掌握利用紫外吸收光谱曲线定性方法。

3．掌握紫外分光光度法测定水杨酸的方法。

二、实验原理水杨酸即邻羟基苯甲酸，分子中含有生色团（苯环和羰基）和助色团（羟基），并且共轭，在近紫外光区有较强的特征吸收，吸收稳定，重现性好，可用紫外分光光度法进行定性分析和定量分析。

三、实验用品1．仪器（1）紫外-可见分光光度计（配有石英吸收池），1台；（2）容量瓶，100mL 1个，50mL 8个；（3）吸量管，10mL，2支。

2．试剂（1）水杨酸标准储备液（1mg/mL）。

（2）水杨酸标准溶液（100μg/mL）准确吸取1mg/mL的水杨酸标准储备液10mL，在100mL容量瓶中用水稀释定容。

（3）未知液（两种或以上，浓度约为10μg/mL）。

四、实验步骤及数据记录1．定性分析测绘吸收曲线以蒸馏水为参比，于波长200～330nm范围内，分别测定各未知液的吸光度，按下表记录测量数据，并分别制作吸收光谱曲线。

λ/nm200201202203204205206207210215220Aλ/nm225226227228229230231232234235240Aλ/nm245250255260265270275280285290295Aλ/nm296297298299300305310315320325330A（3）定性分析将未知液的吸收曲线与水杨酸标准溶液参考吸收曲线作比较，确定哪种未知液为水杨酸。

2．定量分析（1）在吸收光谱曲线上确定测量波长（2）测绘标准曲线①取7个按要求洗净的50mL容量瓶，编号为0、1、2、4、6、8、10；②分别准确移取100μg/mL水杨酸标准溶液0.00、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00 mL，依次放入各容量瓶中，用蒸馏水稀释至标线，浓度分别为0.00、2.00、4.00、8.00、12.00、16.00、20.00μg/mL。

浅谈对甲苯磺酸测定方法的比较浅谈对甲苯磺酸测定方法的比较摘要：对甲苯磺酸作为催化剂广泛用于各种化学反应中，具有副反应少、产品纯度高、颜色浅等特点。

随着应用范围的扩大，对其质量要求越来越高，这就要求对甲苯磺酸的分析测定越来越准确。

因此，要科学合理运用对应的方法对甲苯磺酸的测定分析。

关键词：对甲苯磺酸测定方法对比前言对甲苯磺酸是一种用途广泛的精细化工用品，没有氧化性的有机强酸，作为中间体以及酯化反应、烷基化反应的催化剂。

这种酸的独特之处是，它在通常情况下为固体，方便使用。

对甲苯磺酸在水中最大溶解度为 222 nm（Log E=4.0），易潮解，可溶于水、醇和其他极性溶剂，可参与水体和大气循环造成污染。

在体内代谢产物为3-甲基儿茶酚。

LD50（半数致死量）：2480 mg/kg（大鼠经口），燃烧后生成有毒氧化硫气体。

高浓度 PTSA对眼睛、皮肤、上呼吸道有刺激作用，吸入气溶胶后可引起喉、支气管痉挛；肺水肿等。

对甲苯磺酸用途广泛、用量大，对人体、环境都可能造成一定的伤害，因此有必要找到对其准确、高效、适用性广的测定方法。

1.对甲苯磺酸的测定方法从产物的异构体含量，到混酸中的含量，一直发展到如今复杂基质中的痕量测定，有关对甲苯磺酸的测定方法一直在不断改进中。

目前有关其含量的主要测定方法有紫外分光光度法、离子色谱法、气相色谱法、液相色谱法、毛细管电泳色谱法等，以下是对这些方法进行分析比较。

1.1 紫外分光光度法张凌等采用紫外分光光度法同时测定强力霉素废水中磺基水杨酸与对甲基苯磺酸含量。

选择 pH=7 的 KH2PO3-Na2HPO3缓冲溶液体系，有效排除了废水中硫酸钠、甲醇等基质的干扰。

磺基水杨酸和对甲基苯磺酸两者之间的定量可通过计算分离。

张红兵等采用紫外分光光度法对含有对甲苯磺酸的工业废水再稀释后的溶液进行测定，发现对甲苯磺酸紫外光谱的二阶导数值与其浓度成良好的线性关系。

石艳萍用紫外分光光度法测定了对甲苯磺酸原料中母体的含量，用NaOH 滴定得总酸度后差减求得杂质游离酸含量。

实验四紫外分光光度法测定水中磺基水杨酸的含量一、实验目的1．了解紫外分光光度计的基本结构。

2．学会正确使用和维护紫外分光光度计。

3．掌握紫外分光光度计的比色皿配套方法4.学会磺基水杨酸吸收曲线的绘制和用标准曲线法测定其含量.二、实验原理磺基水杨酸为白色结晶或结晶性粉末，对光敏感，高温时分解成酚和水杨酸，遇微量铁时即变粉红色，易溶于水和乙醇，溶于乙醚。

磺基水杨酸用途广泛：用于医药中间体，如生产强力霉素；染料工业，用于制造表面活性剂的中间体；有机合成工业，用于制造表面活性剂；润滑酯工业，用于添加剂；用作生化试剂、分析试剂及络合指示剂，如比色分析测定高铁离子等。

磺基水杨酸对紫外光有特征吸收因此可根据朗伯-比尔定律，采用标准曲线法测定其含量。

本实验首先通过绘制磺基水杨酸的吸收曲线，确定其最大吸收波长 max，进而采用标准曲线法测定待测组分的含量。

磺基水杨酸的分子结构三、仪器紫外分光光度计、1cm石英比色皿、50ml具塞比色管、吸量管、移液管四、试剂1、磺基水杨酸贮备液（2.000g/L）：在分析天平上准确称取维生素2g，用蒸馏水定容至1000mL，混匀，即为2.000g/L的贮备液。

（实验室已准备好）2、磺基水杨酸标准使用液（200mg/L）：准确移取贮备液10.00ml于100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

此溶液中磺基水杨酸的质量浓度为200mg/L。

（学生配制）五、测定步骤：1、磺基水杨酸吸收曲线的测定：取适量使用液，以水为参比，用1cm比色皿，在220-400nm，每隔5-10nm测定吸光度，绘制吸光度—波长曲线，选择测量波长(λmax)。

2、磺基水杨酸标准曲线的绘制：（1）分别移取磺基水杨酸的标准使用液0.00、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00ml于7支50ml比色管中，定容至刻度，摇匀。

（2）以纯水为参比，在λmax处测定标准系列磺基水杨酸溶液的吸光度。

（3）以磺基水杨酸的质量（µg）为横坐标、以校正后的吸光度A为纵坐标绘制标准曲线。

紫外分光光度法测定⽔杨酸的含量技能训练1 紫外分光光度法测定⽔杨酸的含量⼀、实验⽬的1、掌握紫外可见分光光度计的使⽤及维护⽅法。

2、学会分光光度法测定⽔杨酸含量的原理和⽅法。

⼆、实验原理⽔杨酸⽔溶液⽆⾊，在紫外光区有吸收，吸收峰位于230nm，因此，可采⽤紫外分光光度法测定其含量。

三、仪器与试剂仪器：紫外-可见分光光度计、容量瓶(50mL)8个、容量瓶(100mL)3个、吸量管（10mL) 1⽀、移液管（10mL）2⽀、移液管（25mL）1⽀、⽯英吸收池试剂：⽔杨酸标准溶液(1mg/mL)、⽔杨酸试样<50µg/mL四、实验步骤1、标准溶液的配制:准确吸取10mL1mg/mL⽔杨酸标准溶液，于100mL容量瓶中，配制成100µg/mL⽔杨酸标准溶液；再分别取0、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00mL 100µg/mL⽔杨酸标准溶液于6个50mL容量瓶中，稀释成⼀系列不同浓度的标准溶液（0～20µg/mL）。

2、吸收曲线的绘制:⽤8µg/mL或12µg/mL标准溶液，以蒸馏⽔为参⽐，于波长210～350nm范围内测定吸光度，作吸收曲线，从曲线上查得最⼤吸收波长（230nm附近）。

注：波长间隔在210～350nm范围内每隔5nm测定⼀个数值，在最⼤吸收波长±5nm范围内每隔1nm测定⼀个数值。

3、标准曲线的绘制:以蒸馏⽔为参⽐，于最⼤吸收波长处分别测定标准溶液的吸光度，然后以浓度为横坐标，以相应的吸光度为纵坐标绘制出标准曲线。

4、⽔杨酸试样的测定:取适量的⽔杨酸试样溶液⽤蒸馏⽔进⾏稀释（稀释倍数由参赛选⼿⾃⾏确定），以蒸馏⽔为参⽐，于最⼤吸收波长处测定试样的吸光度，从标准曲线查出试样的浓度，平⾏测定两次。

1、吸收曲线的绘制与测定波长的选择结论：λmax=________ nm2、标准曲线的绘制与样品溶液的测定利⽤上述数据绘制标准曲线，从标准曲线上查出试液浓度，并计算出原始试样的浓度。

磺基水杨酸含量的测定【任务分析】磺基水杨酸为白色结晶或结晶性粉末，对光敏感，高温时分解成酚和水杨酸，遇微量铁时即变粉红色，易溶于水和乙醇，溶于乙醚。

磺基水杨酸用途广泛：用于医药中间体，如生产强力霉素；染料工业，用于制造表面活性剂的中间体；有机合成工业，用于制造表面活性剂；润滑酯工业，用于添加剂；用作生化试剂、分析试剂及络合指示剂，如比色分析测定高铁离子等。

磺基水杨酸对紫外光有特征吸收因此可根据朗伯比尔定律，采用标准曲线法测定其含量。

本实验首先通过绘制磺基水杨酸的吸收曲线，确定其最大吸收波长λmax，进而采用标准曲线法测定待测组分的含量。

采用最小二乘法处理标准溶液的浓度和吸光度数据，以求得浓度与吸光度之间的回归直线方程，并根据直线方程计算样品中防腐剂的含量。

【任务实施】1、复习回顾紫外可见分光光度计的使用，先做好开机预热等准备工作。

吸收池配套性检查：石英吸收池在220nm装蒸馏水，以一个吸收池为参比，调节τ为100%，测定其余吸收池的透射比，其偏差应小于0.5%，可配成一套使用，记录其余比色皿的吸光度值。

2．磺基水杨酸定性鉴定将磺基水杨酸标准溶液和四种未知溶液配制成约为一定浓度的溶液。

以蒸馏水为参比，于波长200～350nm范围内测定溶液吸光度，并作吸收曲线。

根据吸收曲线的形状确定未知物，并从曲线上确定最大吸收波长作为定量测定时的测量波长。

190～210nm处的波长不能选择为最大吸收波长。

3．制作工作曲线（1）标准工作曲线绘制分别准确移取0.00、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00mL磺基水杨酸标准溶液于所选用的7个100mL容量瓶中，以蒸馏水稀释至刻线，摇匀。

根据未知液吸收曲线上最大吸收波长，以蒸馏水为参比，测定吸光度。

然后以浓度为横坐标，以相应的吸光度为纵坐标绘制标准工作曲线。

（2）未知物的定量分析确定未知液的稀释倍数，并配制待测溶液于所选用的100mL容量瓶中，以蒸馏水稀释至刻线，摇匀。