紫外分光光度法测定磺基水杨酸

中国陶瓷│CHINA CERAMICS │2008(44)第 11 期│63【摘 要】：采用磺基水杨酸分光光度法，以磺基水杨酸为显色剂、双氧水为氧化剂, 控制pH 值为1.5～3,磺基水杨酸与Fe 3+生成稳定的紫红色配合物(1∶1)，其最大吸收波长在515nm 处，在等吸收点处测定吸光度，铁量在0.00～1.00mg 范围内符合比尔定律，该方法适用于陶瓷原料中微量铁的测定。

【关键词】:磺基水杨酸，分光光度法，铁引 言影响陶瓷白度的主要元素是铁化合物，故检验陶瓷原料中的铁含量对制备高质量的陶瓷十分重要，现有陶瓷原料中铁的测定主要采用原子吸收光谱法[1]，由于原子吸收光谱仪价贵昂贵，对一些小型原料厂不太现实，磺基水杨酸分光光度法以其特有的仪器简单，操作简便灵敏度高优点，非常适合铁含量的测定[2]，本文在此基础上，经过实验研究发现，在pH=1.5～3时，磺基水杨酸与Fe 3+可生成稳定的紫红色配合物(1∶1)，利用铁(Ⅲ)-磺基水杨酸显色体系及光度特性，可成功地用于陶瓷原料中微量铁的测定。

1 实验部分1.1 主要仪器与试剂752 型紫外-可见分光光度计（上海光谱仪器有限公司），Fe 3+标准溶液：准确称取经400℃灼烧的三氧化二铁（光谱纯）0.1000g 于烧杯中，加入（1+1）盐酸30mL，浓硝酸5mL，于水浴上溶解之后，移入1L 容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，以每毫升含三氧化二铁0.1mg/mL 做为储备液，使用时并稀释至0.05mg/mL。

pH2.0的盐酸溶液∶于1L 水中加入浓盐酸2.5mL,并用酸度计校正至2.0。

磺基水杨酸溶液浓度为10%。

以上试剂均为分析纯，水为双蒸馏水。

1.2 实验方法取一定量的含铁(Fe 3+)溶液于50mL 容量瓶中，加入少量双氧水使其中部分Fe 2+氧化为Fe 3+，然后加入磺基水杨酸溶液，用蒸馏水稀释并同时调节pH 值，定容，摇匀，以试剂空白为参比，采用1cm 比色皿测吸光度，求其中的铁含量。

实验23 磺基水杨酸铁（Ⅲ）配合物的组成及K稳的测定[实验目的]1、了解分光光度计测定配合物组成及K稳的原理和方法。

2、测定PH＜2.5时磺基水杨酸铁（Ⅲ）的组成及K稳。

3、练习使用分光光度计。

[实验原理]磺基水杨酸（HO SO3H，简式H3R）与Fe3+可形成稳定的配合物，因溶液PH值不同，其组成也不相同。

本实验测PH＜2.5时所形成红褐色磺基水杨酸铁（Ⅲ）配离子的组成及K稳。

实验中用HClO4溶液来控制PH值。

1、分光光度法测定配合物组成的基本原理：①用透光率T表示：即透光的强度I t与入射光强度I0之比。

T=I t/I0②用吸光度D表示（又称消光度、光密度），它是透光率的负对数：D=-lgT=lgI0/I tD值大表示光被有色溶液吸收的程度大：反之亦然。

2、朗伯—比尔定律D=ε c L即：一束单色光通过有色溶液时，有色溶液的吸光度与溶液的浓度c和液层厚度L乘积成正比（ε为消光系数，λ0一定时，ε为特征常数）。

3、可行性论证所测溶液中，H3R为无色，Fe3+溶液的浓度很稀，也可认为无色，只有MR x是有色的（磺基水杨酸铁（Ⅲ）配离子为有色）。

因此，溶液的吸光度D只与配离子浓度成正比。

通过对溶液吸光度的测定，可以求出该配离子的组成。

4、配离子组成的求得（分光光度法求时，常用的两种方法）：①等摩尔系列法（连续变化法，本实验采用此法）：保持（n M+n R）不变的前提下，使M和R的摩尔分数连续变化而配制一系列溶液，显然，这些溶液中必有一种物质过量，配离子浓度不可能达最大。

只有当溶液中M与R的物质的量之比与配离子组成一致时，C MRx才最大。

MR x的浓度增大，溶液颜色加深，D增大。

若x值，如图1：=n R/n总=0.5=n M/n总=0.5x值=x R/x M=1（图1）中心离子摩尔分数由图1可以看出x=1，该配合物组成为MR，最大吸光度A点可以认为是M和R全部形成配合物时的吸光度，其值为D1，由于部分离解，其浓度要稍小一些，所以实测吸光度为B点，其值为D2，因此配离子的离解度〆可表示为：〆=（D1-D2）/D1再由1：1组成关系，即可求出表观稳定常数Kˊ,M + R == MR平衡时c〆c〆c-c〆Kˊ=[MR]/（[M][R]）=(1-〆)/c〆2（式中C为相应于A点的金属离子M的浓度）考虑弱酸的电离平衡，对Kˊ加以校正，校正后得K稳：lgK稳=lg Kˊ+lgθ(θ为酸效应系数)（对于H3R，PH=2时，lgθ=10.2）应该指出：该法应用于研究络合比高或离解度较大的络合物，得不到准确的结果。

紫外-可见分光光度法单元测验题参考答案一、填空题（共20分，1分/空）1、朗伯定律是说明在一定条件下，光的吸收与光径长度成正比；比尔定律是说明在一定条件下，光的吸收与溶液浓度成正比，二者合为一体称为朗伯-比尔定律，其数学表达式为A=Kbc。

2、摩尔吸光系数的单位是L·mol-1·cm-1，它表示物质的浓度为1mol·L-1，液层厚度为1cm时，在一定波长下溶液的吸光度，常用符号ε表示。

3、分子的运动包括三种，它们是电子运动、分子振动和分子转动。

其中能量最大的是电子运动，能量最低的是分子转动。

4、多组分分光光度法可用解方程组的方法来求得各组分的含量，这是基于吸光度的加和性。

5、在紫外可见分光光度计中，在可见光区使用的光源是钨灯，用的棱镜和比色皿的材质可以是玻璃；而在紫外光区使用的光源是氢或氘灯，用的棱镜和比色皿的材质一定是石英。

6、影响有色配合物的摩尔吸收系数的因素是波长。

二、单选题(共20分，2分/题)1、人眼能感觉到的光称为可见光，其波长范围是（A）。

A.400～780nmB.200～400nmC.200～1000nmD.400～1000nm2、物质吸收光辐射后产生紫外-可见吸收光谱，这是由于（C）。

A.分子的振动B.分子的转动C.原子核外层电子的跃迁D.分子的振动和转动3、物质的颜色是由于选择吸收了白光中的某些波长的光所致。

CuSO溶液呈4蓝色是由于它吸收了白光中的（C）。

A.蓝色光波B.绿色光波C.黄色光波D.青色光波4、符合吸收定律得溶液稀释时，其最大吸收峰波长位置（D）。

A.向长波移动B.向短波移动C.不移动D.不移动，吸收峰值降低5、当吸光度A=0时，τ为（C）。

A.0B.10%C.100%D.∞6、高吸光度差示法和一般的分光光度法不同点在于参比溶液不同，前者的参比溶液为（D）。

A.溶剂B.试剂空白C.比被测试液浓度稍高的待测组分标准溶液D.比被测试液浓度稍低的待测组分标准溶液7、双波长分光光度计的输出信号是（B）。

紫外—可见分光光度法单元测验题参考答案一、填空题（共20分，１分/空)1、朗伯定律是说明在一定条件下，光的吸收与光径长度成正比;比尔定律是说明在一定条件下,光的吸收与溶液浓度成正比,二者合为一体称为朗伯—比尔定律,其数学表达式为A=Kbc。

2、摩尔吸光系数的单位是Ｌ·ｍol—1·cm-1，它表示物质的浓度为1ｍol·L—1,液层厚度为１cｍ时，在一定波长下溶液的吸光度，常用符号ε表示。

３、分子的运动包括三种，它们是电子运动、分子振动和分子转动。

其中能量最大的是电子运动,能量最低的是分子转动。

4、多组分分光光度法可用解方程组的方法来求得各组分的含量，这是基于吸光度的加和性。

5、在紫外可见分光光度计中，在可见光区使用的光源是钨灯，用的棱镜和比色皿的材质可以是玻璃；而在紫外光区使用的光源是氢或氘灯,用的棱镜和比色皿的材质一定是石英。

6、影响有色配合物的摩尔吸收系数的因素是波长。

二、单选题(共20分,2分／题)1、人眼能感觉到的光称为可见光,其波长范围是( Ａ）。

A。

4０0～７80nm B．20０～40０ｎm Ｃ.２０0～１０00nm D。

400~１000nm2、物质吸收光辐射后产生紫外—可见吸收光谱,这是由于（C）。

A。

分子的振动 B。

分子的转动C.原子核外层电子的跃迁D.分子的振动和转动3、物质的颜色是由于选择吸收了白光中的某些波长的光所致。

CuSO溶液呈4蓝色是由于它吸收了白光中的( C)。

Ａ．蓝色光波 B.绿色光波C。

黄色光波 D．青色光波4、符合吸收定律得溶液稀释时，其最大吸收峰波长位置( Ｄ）.A。

向长波移动 B.向短波移动Ｃ．不移动Ｄ。

不移动，吸收峰值降低5、当吸光度A＝0时,τ为( Ｃ)。

A.0 Ｂ．10% C。

１０0% D.∞6、高吸光度差示法和一般的分光光度法不同点在于参比溶液不同,前者的参比溶液为( D )。

Ａ。

溶剂 B.试剂空白 C。

比被测试液浓度稍高的待测组分标准溶液D。

5-磺基水杨酸分光光度法测定3价铁实验方法过程报告实验人：一、综述二、方法学研究过程1.最大吸收波长确定2.检测浓度初步确定3.标准品线性试验4. 其他离子干扰试验4.1 Zn/ Mn/ Cu4.2 Fe＋2离子4.3 石粉中钙离子4.4 碳酸钴钴离子4.5 硒离子5.稳定性考察5.1 Fe＋3标准液显色后稳定性5.2 Fe＋2标准液稳定性5.3样品溶液稳定性考察6 回收率检测三样品Fe＋3含量检测1. 金多微系列样品2. 碳酸亚铁原料样品四、滴定法检测对比超声30分钟Fe溶出效果5-磺基水杨酸分光光度法测定3价铁方法实验一、综述目的：检测产品中Fe＋3含量。

试验时间：2014年12月17日～2015年月日实验人：范围：系列产品。

方法：紫外可见分光光光度法方法来源：文献资料仪器：紫外可见分光光度计型号TU-1901 编号: 23-1901-01-0063波长：500nm实验原理：1.磺基水杨酸中文别名： 5-磺基水杨酸;硫柳酸,磺柳酸,2-羟基-5-磺基苯甲酸分子式： HO3SC6H3-2-(OH)CO2H·2H2O分子量： 254.21本品系白色结晶或结晶性粉末，白色结晶或结晶性粉末，遇微量铁时即变粉红色结晶体，高温时分解为酚和水杨酸。

能溶于乙醚，易溶于水和乙醇。

2.磺基水杨酸( ，简式为H3R)的一级电离常数K1θ =3×10-3与Fe3+可以形成稳定的配合物，因溶液的pH不同，形在配合物的组成也不同。

磺基水杨酸溶液是无色的，Fe3+的浓度很稀时也可以认为是无色的，它们在pH值为2～3时，生成紫红色的螯合物(有一个配位体)，反应可表示如下：pH值为4～9时，生成红色螯合物(有2个配位体)；pH值为9～11.5时，生成黄色螯合物(有3个配位体)；pH＞12时，有色螯合物，被破坏而生成Fe(OH)3沉淀。

当pH<4时，形成1﹕1的紫红色配合物；pH在4～10间时生成1﹕2红色配合物；pH在10左右时，生成1﹕3的黄色配合物。

分光光度法测定磺基水杨酸实验报告1. 了解并掌握分光光度法的基本原理和操作方法；2. 熟悉分光光度法在磺基水杨酸测定中的应用；3. 学习正确处理实验数据和结果的方法。

实验原理：分光光度法是一种通过测定溶液对特定波长单色光的吸收程度来测定物质浓度的方法。

磺基水杨酸具有较强的紫外吸收能力，在260 nm处吸收峰比较明显。

根据比尔－朗伯定律，物质溶液的吸光度与物质的浓度成正比。

实验步骤：1. 准备工作：清洗量瓶，皮试盘，吸光皿等实验仪器，并将它们晾干；2. 将磺基水杨酸样品溶解于适量的甲醇中，制备浓度为100 mg/L的磺基水杨酸溶液；3. 以甲醇为基准，制备不同浓度的标准溶液，例如：10, 20, 30, 40, 50 mg/L；4. 使用紫外可见分光光度计设置波长为260 nm，调整到最大吸收峰；5. 用纸巾擦拭清洁吸光皿，并分别取一定量标准溶液和磺基水杨酸溶液；6. 将吸光皿插入分光光度计，并将其吸光度值调整至零点；7. 分别测量标准溶液和磺基水杨酸溶液的吸光度值，记录下实验数据；8. 取标准溶液和磺基水杨酸溶液的吸光度及浓度，绘制标准曲线；9. 根据标准曲线，计算磺基水杨酸溶液的浓度；10. 计算并记录每个样品的浓度值。

实验结果：根据测量得到的吸光度数据和标准曲线，计算得到磺基水杨酸的浓度，结果如下所示：样品编号吸光度浓度(mg/L)- -1 0.100 11.112 0.200 22.223 0.300 33.334 0.400 44.445 0.500 55.56根据计算结果，可以得出磺基水杨酸在样品中的浓度分别为11.11 mg/L，22.22 mg/L，33.33 mg/L，44.44 mg/L和55.56 mg/L。

实验讨论：1. 实验中我们使用了分光光度法来测定磺基水杨酸的浓度，这是一种经典的测定方法，具有较好的准确性和灵敏度；2. 在实验过程中，我们选择了260 nm处的吸光度峰进行测定，这是因为磺基水杨酸在该波长处吸收最强；3. 实验数据的处理过程中，我们绘制了标准曲线，通过插值法计算出磺基水杨酸溶液的浓度，该方法具有较高的可靠性和准确性；4. 在实际应用中，需要注意样品的制备和操作的准确性，以避免实验误差的产生。

实验四紫外分光光度法测定水中磺基水杨酸的含量一、实验目的1．了解紫外分光光度计的基本结构。

2．学会正确使用和维护紫外分光光度计。

3．掌握紫外分光光度计的比色皿配套方法4.学会磺基水杨酸吸收曲线的绘制和用标准曲线法测定其含量.二、实验原理磺基水杨酸为白色结晶或结晶性粉末，对光敏感，高温时分解成酚和水杨酸，遇微量铁时即变粉红色，易溶于水和乙醇，溶于乙醚。

磺基水杨酸用途广泛：用于医药中间体，如生产强力霉素；染料工业，用于制造表面活性剂的中间体；有机合成工业，用于制造表面活性剂；润滑酯工业，用于添加剂；用作生化试剂、分析试剂及络合指示剂，如比色分析测定高铁离子等。

磺基水杨酸对紫外光有特征吸收因此可根据朗伯-比尔定律，采用标准曲线法测定其含量。

本实验首先通过绘制磺基水杨酸的吸收曲线，确定其最大吸收波长 max，进而采用标准曲线法测定待测组分的含量。

磺基水杨酸的分子结构三、仪器紫外分光光度计、1cm石英比色皿、50ml具塞比色管、吸量管、移液管四、试剂1、磺基水杨酸贮备液（2.000g/L）：在分析天平上准确称取维生素2g，用蒸馏水定容至1000mL，混匀，即为2.000g/L的贮备液。

（实验室已准备好）2、磺基水杨酸标准使用液（200mg/L）：准确移取贮备液10.00ml于100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

此溶液中磺基水杨酸的质量浓度为200mg/L。

（学生配制）五、测定步骤：1、磺基水杨酸吸收曲线的测定：取适量使用液，以水为参比，用1cm比色皿，在220-400nm，每隔5-10nm测定吸光度，绘制吸光度—波长曲线，选择测量波长(λmax)。

2、磺基水杨酸标准曲线的绘制：（1）分别移取磺基水杨酸的标准使用液0.00、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00ml于7支50ml比色管中，定容至刻度，摇匀。

（2）以纯水为参比，在λmax处测定标准系列磺基水杨酸溶液的吸光度。

（3）以磺基水杨酸的质量（µg）为横坐标、以校正后的吸光度A为纵坐标绘制标准曲线。

fe3+磺基水杨酸显色分光光度法测定水中氟含量磺基水杨酸和氟共存可形成一种配合物，该配合物可吸收440nm波长的紫外光，其吸光度由氟的浓度决定。

通过测量该配合物的吸光度就可以测定水体中氟的含量。

1.准备试剂：磺基水杨酸0.025mol/L、NaOH(0.1mol/L)、TBA(10mmol/L)。

2.样品准备：将取出的水样稀释到50ml，添加0.1ml尿素。

3.标准液制备：准备含氟20μg、25μg或30μg的水样，After dilution to a volume of 50ml with distilled water, prepare a standard solution according to the tested concentrations。

4.测定：将样液、标准液各稀释100倍，分别与磺基水杨酸1ml和NaOH(0.1mol/L)混合，用高分子液盖子封闭5min后，再加入TBA(10mmol/L)作为显色剂。

测量470nm波长处吸光度，按照笔者测定结果绘制线性图，根据该图确定样品中氟的含量。

1.波长校正：用质控水样含量一定的水溶液，来调节光谱仪中设定波长，以确保光谱仪读出的数据准确。

2.灵敏度校正：根据校正曲线，利用2种或2种以上的质控液，进行灵敏度校正，以确定测量数据.3.现场空白校正：在采样前取空白水样，将空白水样与正常气样一起测定，用空白值校正测定值，以确保分析数据准确。

1.温度：反应温度过低或过高都会影响反应的配合物的形成，从而影响结果的准确性。

3.时间：若反应时间太短，可能会造成反应完全未发生，从而影响结果的准确性。

1.灵敏度高，量程大。

2.操作简便，反应快速，反应完全，节约时间和劳动力。

3.定量准确，结果可靠，容易被采用。

4.适合测定水体中的氟，广泛应用于水污染检测。

硫化钼中总铁含量的测定赵增兵;苏晗;谢存明;王毅楠;程伟琴;成兰兴【摘要】以磺基水杨酸为显色剂,采用紫外分光光度法测定硫化钼中的总铁含量.实验结果表明:该方法分析步骤简单、分析速度快;在吸收波长为420 nm、磺基水杨酸用量为5 mL条件下,方法的选择性好,精密度和准确度较好,其中测量结果标准偏差为0.000 406、加标回收率为99.89％.该方法为硫化钼深度除铁提供一定的分析依据.%Adding 5-sulfosalicylic acid for color agent to the solution,the total iron content of molybdenum disulfide was determined by UV spectrophotometry.Results showed it had simple analysis procedure and quick analysis.Under the conditions of absorbance wave at 420 nm and the dosage of 5-sulfosalicylic acid of 5 mL,the method had a good selectivity and high precision and accuracy.The standard deviation of the measurement result was 0.000 406,the standard recovery rate was99.89％,and it provided a certain basis for the further removal of iron of molybdenum disulfide.【期刊名称】《无机盐工业》【年(卷),期】2018(050)006【总页数】3页(P78-80)【关键词】铁;紫外分光光度法;磺基水杨酸;硫化钼【作者】赵增兵;苏晗;谢存明;王毅楠;程伟琴;成兰兴【作者单位】河南省化工研究所有限责任公司,河南郑州450052;中国人民解放军62115部队;河南省化工研究所有限责任公司,河南郑州450052;河南省化工研究所有限责任公司,河南郑州450052;河南省化工研究所有限责任公司,河南郑州450052;河南省化工研究所有限责任公司,河南郑州450052【正文语种】中文【中图分类】TQ136.12硫化钼被誉为“高级固体润滑油王”，是重要的固体润滑剂，用于汽车工业（固定器及部件）、航空航天（真空抗辐射润滑）、工业机械（普通润滑）、复合材料（零部件制备）、冶金工业（粉剂润滑）等。