聚醋酸乙烯酯白乳胶的合成及配制
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聚醋酸乙烯乳液粘合剂的制备一、实验目的聚醋酸乙烯乳液粘合剂,俗称白乳胶,适用于粘合多孔性纤维素材料,在建筑、木工、包装和装订等工业部门有着广泛的应用。
其特点是使用方法简便,以水为分散介质,成本低,无毒。
通过本实验掌握自由基聚合的反应原理,了解乳液聚合的反应特点;掌握白乳胶的制备方法及其中助剂的作用。
二、反应机理1、链引发:N H 4OS OOOOS O OONH 4△2NH 4OS O OO2、链增长:N H 4OS OO OC H 2C HOCOC H 3N H 4OS OOOC H 2C H C H 2C H O COC H 3O COC H 3nnC H 2C HO COC H 33、链终止:O COC H 3C H C H 2O COC H 3C H 2C H OC OC H 3C H C H 2O COC H 3C H 2C H O COC H 3C H C H 2O COC H 3C H 2C H OCOC H 3C H 2C H 2O COC H 3C H C H 2+++三、药品和仪器1 药品规格用量 醋酸乙烯酯化学纯b.p 73℃ 34g 聚乙烯纯水溶液 10% 37.5g 过硫酸铵 化学纯 0.085g 乳化剂 少量 蒸馏水 44mlDBP5g辛醇0.2g填料增稠剂防腐剂2 仪器规格数量四口烧瓶250ml 1滴液漏斗125ml 1密封搅拌装置 1球形冷凝器300ml 1酒精温度计100℃ 2水浴锅 1加热装置 1四、实验方法(一)乳液聚合在四口烧瓶中加入10%的聚乙烯纯水溶液37.5g、蒸馏水44g。
装好搅拌器、冷凝管、滴液漏斗和温度计。
开动搅拌,用水浴加热至65℃(内温),加入引发剂总量的三分之一,待完全溶解后,用滴液漏斗滴加醋酸乙烯,调节滴加速度为10~15ml/hr(约0.5滴/秒),温度计慢慢升至70℃,将温度维持在70±1℃。
一小时后再加入三分之一引发剂,单体滴加速度调至20ml/hr(约1.5秒/滴),在两小时左右将34g单体加完。
[精品]醋酸乙烯酯乳液聚合-白乳胶的制备实验报告一、实验目的掌握醋酸乙烯酯乳液聚合制备白乳胶的方法,了解乳液聚合的基本原理,掌握乳液聚合反应过程的控制方法。
二、实验原理醋酸乙烯酯的乳液聚合是一种重要的聚合方法,其特点是无溶剂、水相反应、气相物质容易回收、无环境污染等。
此聚合法特别适用于低聚物或聚合物的合成,而且聚合物分子量易得精确控制。
实验原理主要包括以下几个方面:(1)乳液聚合原理乳液聚合是指在一定条件下,将单体(或混合单体)、抗凝剂和乳化剂配成水溶液,调节参数后进行聚合反应。
由于乳液聚合的反应物体系是水相,可以大量降低环境污染和废气的产生,进而提高反应的安全性。
(2)醋酸乙烯酯聚合反应特点醋酸乙烯酯在水乳液中的聚合反应,主要受到以下几个方面的影响:单体浓度、离解度、乳化剂类型和用量、抗凝剂类型和用量、接枝剂类型和用量、引发剂类型和用量、温度等。
其中,聚合反应中的乳化剂和抗凝剂是重要的加剂,乳化剂能够起到将单体乳化为水包油乳的作用,而抗凝剂能够抑制乳液中的聚集和沉淀现象。
同时,引发剂的选择和用量,也非常重要,这决定了反应物体系的稳定性。
三、实验过程(1)实验装置反应釜、搅拌器、温度计、热水循环器、采样器、氮气气瓶、磁力搅拌器、电子秤等。
(2)实验步骤1. 首先,将乳化剂和水加入到反应釜中,搅拌均匀,然后用氮气将空气排出。
加热至80°C,保持稳定。
此时的乳液具有一定的透明度。
2. 接着,将引发剂分散在醋酸乙烯酯中,将混合物定量添加到反应釜中,恒流搅拌。
3. 继续加热至90°C,保持一定的反应时间,使得聚合反应充分进行。
4. 将抗凝剂加入乳液中,继续保持恒流搅拌状态。
5. 观察反应产物的稳定性,当乳液透明度逐渐变高时,可减小温度至70°C左右,继续搅拌反应一段时间。
6. 最后,停止加热,将反应制得的白乳胶冷却至室温,过滤收集,即成为醋酸乙烯酯乳液聚合白乳胶的产物。
四、实验数据与结果实验过程中,按照上述步骤进行反应制得醋酸乙烯酯乳液聚合白乳胶,测定得到白乳胶产物的pH值为6.8,体积的比重为1.004。
醋酸乙烯白乳胶的制作方法。
全文共四篇示例,供读者参考第一篇示例:醋酸乙烯白乳胶是一种常见的乳液状胶水,其制作方法相对简单,但需要一定的工艺和技术。
下面将详细介绍关于醋酸乙烯白乳胶的制作方法。
一、原料准备制作醋酸乙烯白乳胶需要准备以下原料:1. 乙烯乳液2. 醋酸乙烯3. 稳定剂4. 酸碱中和剂5. 防腐剂6. 立固剂二、制作工艺1. 在制作之前,首先要确保工作环境清洁,避免杂质的进入,影响产品的质量。
2. 将乙烯乳液倒入一个搅拌桶中,开始加热至一定的温度。
3. 将醋酸乙烯缓慢地加入乙烯乳液中,并同时加入一定比例的稳定剂,以保持胶水的稳定性。
4. 继续搅拌混合,使醋酸乙烯充分分散在乳液中,直到达到所需的浓度。
5. 在混合的过程中,需要调节pH值,加入适量的酸碱中和剂,使其达到理想的酸碱度。
6. 加入适量的防腐剂,以保证产品的保存期限,同时加入立固剂,使产品更加耐久。
7. 继续搅拌混合,直到所有原料充分溶解混合。
8. 将制作好的醋酸乙烯白乳胶装罐封装,以备日后使用。
三、注意事项1. 制作醋酸乙烯白乳胶的过程中,一定要注意加热温度和搅拌速度,以免造成混合不均匀。
2. 需要根据产品的用途和要求调整配方中各种原料的比例,以确保产品性能符合要求。
3. 制作完成后,要对产品进行检测,确保产品品质达标。
制作醋酸乙烯白乳胶虽然看似简单,但实际操作起来需要一定的技术和经验。
只有掌握了正确的制作方法和注意事项,才能制作出高质量的醋酸乙烯白乳胶产品。
希望以上介绍对大家有所帮助。
第二篇示例:醋酸乙烯白乳胶是一种常用的胶水,广泛应用于家庭和工业领域。
它具有优异的粘接性能和耐水性,使其成为许多材料的理想粘结剂。
制作醋酸乙烯白乳胶并不复杂,只需准备一些简单的材料和工具即可。
下面我们来详细介绍一下醋酸乙烯白乳胶的制作方法。
我们需要准备以下材料和工具:PVA乳胶、醋酸、水、玻璃容器、搅拌棒、温度计、计量工具等。
制作醋酸乙烯白乳胶的第一步是准备PVA乳胶。
1. 掌握白乳胶的制备原理和工艺流程。
2. 了解白乳胶配方中各组分的作用和比例。
3. 通过实验,制备出具有良好粘接性能和环保特性的白乳胶。
二、实验原理白乳胶是一种以水为分散介质进行乳液聚合而得的水性环保胶粘剂。
其主要原料为醋酸乙烯酯、聚乙烯醇、引发剂、稳定剂、增稠剂等。
通过乳液聚合反应,醋酸乙烯酯与聚乙烯醇在引发剂的作用下形成高分子聚合物,形成乳白色稠厚液体。
三、实验材料与仪器1. 实验材料:- 醋酸乙烯酯- 聚乙烯醇- 过硫酸铵- 硫酸铵- 稳定剂- 增稠剂- 水等2. 实验仪器:- 乳液聚合反应釜- 搅拌器- 温度计- pH计- 粘度计- 烘箱1. 配制单体溶液:将一定量的醋酸乙烯酯和聚乙烯醇溶解于水中,搅拌均匀。
2. 配制引发剂溶液:将过硫酸铵和硫酸铵溶解于水中,搅拌均匀。
3. 搅拌乳化:将单体溶液和引发剂溶液混合,用搅拌器搅拌,使单体和引发剂充分混合。
4. 乳液聚合:将混合好的溶液倒入乳液聚合反应釜中,加热至一定温度,持续搅拌,直至反应完成。
5. 稳定处理:将反应好的乳液冷却至室温,加入稳定剂和增稠剂,搅拌均匀。
6. 粘度测定:用粘度计测定乳液的粘度。
7. 性能测试:将乳液涂覆于一定基材上,测试其粘接性能、耐水性、耐热性等。
五、实验结果与分析1. 单体溶液的配制:醋酸乙烯酯和聚乙烯醇的质量比为4:1,溶解度良好。
2. 引发剂溶液的配制:过硫酸铵和硫酸铵的质量比为1:1,溶解度良好。
3. 乳液聚合:在75℃、搅拌速度为500 r/min的条件下,反应时间为2小时,乳液聚合效果良好。
4. 稳定处理:添加稳定剂和增稠剂后,乳液的粘度达到80 mPa·s,具有良好的稳定性。
5. 性能测试:乳液的粘接性能、耐水性、耐热性等均符合要求。
六、实验结论通过本次实验,成功制备出具有良好粘接性能和环保特性的白乳胶。
实验结果表明,醋酸乙烯酯、聚乙烯醇、引发剂、稳定剂、增稠剂等组分在白乳胶的制备过程中发挥着重要作用。
聚醋酸乙烯酯的乳液合成1、实验原理聚醋酸乙烯酯乳液(PV Ac),又称为聚醋酸乙烯乳液,俗称白乳胶。
是一种白色粘稠液体,具有配置简单使用方便,固化速度快,初粘力好,较高的粘结强度等优点.Vac乳液聚合最常用的方法是化学法,以水为分散介质,单体在乳化剂的作用下分散,并使用水溶性的引发剂引发单体聚合的方法,所生成的聚合物以微细的粒子状分散在水中的乳液[2]。
乳化剂的选择对稳定的乳液聚合十分重要,起到降低溶液表面张力,使单体容易分散成小液滴,并在乳胶粒表面形成保护层,防止乳胶粒凝聚。
常见的乳化剂分为阴离子型、阳离子型和非离子型三种,一般多使用离子型和非离子型配合使用[1]。
由于醋酸乙烯酯在水中有较高的溶解度,而且容易水解,产生的乙酸会干扰聚合;同时,醋酸乙烯酯自由基十分活泼,链转移反应显著。
因此,除了乳化剂,醋酸乙烯酯乳液生产中一般还加入聚乙烯醇来保护胶体。
本合成实验采用非离子型乳化剂聚乙烯醇和OP—10混合使用以提高乳化效果和乳液稳定性.本实验聚合反应采用过硫酸铵为引发剂,按自由基聚合的反应历程进行聚合,主要聚合反应[3]式如下:为使反应平稳进行,乳液聚合通常在装备回流冷凝管的搅拌反应釜中进行(如图所示):加入乳化剂、引发剂水溶液和单体后,一边进行搅拌,一边加热便可制得乳液。
乳液聚合温度一般控制在70~90℃之间,pH值在2~6之间。
由于醋酸乙烯酯聚合反应放热较大,反应温度上升显著,一次投料法要想获得高浓度的稳定乳液比较困难。
本实验分两步加料反应,第一步加入少许的单体、引发剂和乳化剂进行预聚合,可生成很小的乳胶粒子。
第二部,继续滴加单体,分次加入引发剂,直到单体加完后一次把剩下的引发剂加完。
这样整个过程在一定的搅拌速度下使其乳胶粒子继续长大。
由此得到的乳胶粒子,不仅大,而且粒度分布均匀.2、仪器与配方机械搅拌器一套,电热套一个,球形冷凝管一个,250ml四口烧瓶一个,100ml滴液漏斗一个,100℃温度计一支,250ml烧杯一个,10mL、100mL量筒各一个,固定夹若干,广药品名称用量,g聚乙烯醇溶液(自制)100聚醋酸乙烯酯(工业级)4010%过硫酸氨(AR) 5OP—10 1DBP (AR) 510%NaHCO3(AR) 3乙二醇(AR) 5去离子水903、实验步骤在有搅拌器、温度计、冷凝管的250mL的四口烧瓶中加入90mL水,PV A80.5g;开动搅拌机,升温至90℃左右维持至PV A完全溶解;然后降温至60℃以下,加入1gOP-10和1g辛醇,加完搅拌10-15min,让其充分乳化,形成胶束。
聚醋酸乙烯酯胶乳的制备〔白乳胶的制备〕一、试验目的与要求1.了解乳液聚合特点、配方及各组份的作用。
2.把握乳液聚合的根本原理和制备方法。
3.依据试验现象对乳液聚合各过程的特点进展比照。
4.生疏聚醋酸乙烯酯胶乳的主要用途。
二、试验原理乳液聚合是指将不溶或微溶于水的单体在猛烈的机械搅拌及乳化剂的作用下与水形成乳状液,在水溶性引发剂的引发下进展的聚合反响。
聚合反响在增溶胶束内形成M/P〔单体/聚合物〕乳胶粒,每一个M/P 乳胶粒仅含一个自由基,乳液聚合的引发、增长和终止都在胶束的乳胶粒内进展,单体液滴只是单体的储库,因而聚合反响速率主要取决于M/P 乳胶粒的数目,亦即取决于乳化剂的浓度。
它既不同于溶液聚合,也不同于悬浮聚合。
乳化剂是乳液聚合的主要成份。
乳液聚合能在高聚合速率下获得高分子量的聚合产物,且聚合反响温度通常都较低,特别是使用氧化复原引发体系时,聚合反响可在室温下进展。
乳液聚合即使在聚合反响后期体系粘度通常仍很低,可用于合成粘性大的聚合物,如橡胶等。
醋酸乙烯酯胶乳广泛应用于建筑纺织涂料等领域,主要作为胶粘剂、涂料使用(俗称白胶),具有水基漆的优点,粘度小、分子量较大,制备过程下不用易燃的有机溶剂,并且无毒无腐蚀,常温固化,并且可以直接使用。
醋酸乙烯酯可进展本体聚合、溶液聚合、悬浮聚合和乳液聚合,作为涂料或胶粘剂用时多承受乳液聚合。
醋酸乙烯酯乳液聚合机理与一般乳液聚合一样,承受过硫酸盐为引发剂,进展自由基聚合,聚合中常用的乳化剂是聚乙烯醇,本试验承受聚乙烯醇和OP-10 两种乳化剂。
实际中还常把两种乳化剂合并使用,乳化效果和稳定性比单独用一种好。
反响生成聚醋酸乙烯酯乳胶粒,最终得到外观是乳白色的乳液。
为使反响平稳进展,单体和引发剂均需分批参与。
主要的聚合反响式如下:三、试验仪器与药品1.仪器:250 ml 四口瓶一个;D-8401 电动搅拌器一套;球形冷凝器一个;恒压滴液漏斗一个;温度计一支;烧杯〔50 ml〕三个;量筒〔100 ml〕一个;玻璃棒一根。
1. 理解白乳胶的制备原理和过程。
2. 掌握白乳胶的主要成分及其作用。
3. 通过实验,提高对乳液聚合反应的认识。
4. 学习实验室安全操作规程,培养实验技能。
二、实验原理白乳胶是一种常用的粘合剂,其主要成分是聚醋酸乙烯酯。
在制备过程中,醋酸乙烯酯在乳化剂的作用下,通过自由基引发聚合反应,形成乳液。
本实验采用乳液聚合的方法制备白乳胶。
三、实验材料与仪器1. 实验材料:- 醋酸乙烯酯- 聚乙烯醇(PVA)- 硫酸铝钾(明胶)- 过硫酸铵(引发剂)- 水- 氢氧化钠(调节pH值)2. 实验仪器:- 搅拌器- 温度计- 烧杯- 容量瓶- 乳液聚合反应器- pH计1. 准备溶液:- 将聚乙烯醇溶解于适量的水中,加热搅拌至完全溶解,得到PVA溶液。
- 将硫酸铝钾溶解于适量的水中,得到硫酸铝钾溶液。
- 将过硫酸铵溶解于适量的水中,得到过硫酸铵溶液。
- 将氢氧化钠溶解于适量的水中,得到氢氧化钠溶液。
2. 配制反应液:- 在烧杯中加入一定量的醋酸乙烯酯,加入适量的PVA溶液,搅拌均匀。
- 加入适量的硫酸铝钾溶液,搅拌均匀。
- 加入适量的过硫酸铵溶液,搅拌均匀。
- 用pH计测定反应液的pH值,调节至所需pH值。
- 将反应液转移至乳液聚合反应器中。
3. 乳液聚合:- 将反应器置于恒温水浴中,加热至一定温度。
- 开启搅拌器,使反应液充分混合。
- 在一定时间内,观察反应液的变化,记录数据。
4. 停止反应:- 当反应液呈现乳白色时,停止加热和搅拌。
- 将反应液转移至烧杯中,静置一段时间。
5. 成品检测:- 观察反应液的粘度,判断白乳胶的制备效果。
- 对白乳胶进行外观、粘合性能等方面的检测。
五、实验结果与分析1. 实验结果:- 成功制备出乳白色、粘度适中的白乳胶。
- 成品检测结果显示,白乳胶具有良好的粘合性能。
2. 结果分析:- 实验过程中,通过控制反应条件,成功制备出符合要求的白乳胶。
- PVA作为胶体稳定剂,能够有效防止乳液聚沉。
白乳胶的制备实验报告一、实验目的本次实验的目的是制备白乳胶,并对其性能进行初步的测试和分析。
通过实验,了解白乳胶的制备原理和工艺流程,掌握相关实验操作技能,培养实验设计和问题解决的能力。
二、实验原理白乳胶,又称聚醋酸乙烯乳液,是以醋酸乙烯酯(VAc)为主要原料,通过乳液聚合的方法制备而成。
在聚合过程中,引发剂分解产生自由基,引发醋酸乙烯酯单体进行聚合反应,形成高分子聚合物。
同时,乳化剂的存在使单体在水相中分散成微小的液滴,增加反应的表面积,促进聚合反应的进行。
乳液聚合的反应式如下:nCH₂=CHOCOCH₃ → CH₂CH(OCOCH₃)n三、实验材料与仪器1、实验材料醋酸乙烯酯(VAc):化学纯聚乙烯醇(PVA):1799 型过硫酸铵(APS):分析纯碳酸氢钠(NaHCO₃):分析纯去离子水2、实验仪器四口烧瓶(250ml)电动搅拌器回流冷凝管恒温水浴锅温度计滴液漏斗电子天平四、实验步骤1、在四口烧瓶中加入 50ml 去离子水和 5g 聚乙烯醇,开启搅拌,升温至 90℃,使其完全溶解,得到透明的溶液。
2、降温至 60℃,加入 02g 碳酸氢钠,搅拌均匀,调节溶液的 pH 值至 5-6。
3、将 15g 醋酸乙烯酯和 1ml 过硫酸铵溶液(质量分数为 5%)混合均匀,通过滴液漏斗缓慢滴加到四口烧瓶中,控制滴加速度,使反应温度保持在 60-65℃,反应 30 分钟。
4、继续滴加剩余的 85g 醋酸乙烯酯和 10ml 过硫酸铵溶液,滴加时间控制在 2-3 小时,保持反应温度不变。
5、滴加完毕后,升温至 80℃,继续反应 1 小时,使反应完全。
6、冷却至室温,得到白色乳液状的白乳胶产品。
五、实验结果与分析1、外观:制备得到的白乳胶为白色乳液状,均匀无分层。
2、固含量测定:采用烘干法测定白乳胶的固含量。
称取一定质量的白乳胶样品(约 2g),放入已恒重的称量瓶中,在 105℃的烘箱中烘干至恒重。
计算固含量,实验结果表明,白乳胶的固含量约为50%。
实验四聚醋酸乙烯酯乳胶涂料的制备一、实验目的①进一步熟悉自由基聚合反应的特点②了解乳胶涂料的特点,掌握配制方法二、实验原理1.主要性质和用途聚醋酸乙烯酯乳液(PVAc),又称聚醋酸乙烯乳液,俗称白胶或白乳胶。
是一种白色粘稠液体。
具有配制简单,使用方便,固化速度较快,初粘力好,较高的粘接强度较高等优点,为应用最广的粘合剂之一。
VAc乳液聚合的常用方法有化学法和辐射法,其中化学引发VAc聚合最为常用,一般采用水溶性的引发剂如过硫酸盐引发单体聚合,以聚乙烯醇来保护胶体,加入乳化剂,所生成的聚合物以微细的粒子状分散在水中形成乳液。
2.配制原理聚合反应采用过硫酸盐为引发剂,按自由基聚合的反应历程进行聚合,主要的聚合反应式如下:S2O82-→ SO42-为使反应平稳进行,单体和引发剂均需分批加入。
此外,由于醋酸乙烯酯聚合反应放热较大,反应温度上升显著,也应采用分批加入引发剂和单体的方法。
三、主要仪器和药品四口烧瓶(250ml)、电动搅拌器、温度计、球形冷凝管、滴液漏斗、数显电子恒温水浴锅、烧杯等醋酸乙烯酯、聚乙烯醇、乳化剂OP-10、去离子水、过硫酸铵、碳酸氢钠、邻苯二甲酸二丁酯、六偏磷酸钠、丙二醇、钛白粉、碳酸钙、磷酸三丁酯。
四、实验内容1.聚醋酸乙烯酯乳液的合成①聚乙烯醇的溶解:在上图的装置中加入30ml蒸馏水和0.35g乳化剂OP-10,搅拌,逐渐加入2g聚乙烯醇。
加热升温,至90℃保温1h,冷却备用。
②将0.2g过硫酸铵溶解,配成质量分数5%的溶液③聚合:在装有电动搅拌器、温度计、冷凝管、恒压滴液漏斗的上述四口烧瓶中加入17g蒸馏过的醋酸乙烯酯和2ml质量分数5%过硫酸铵水溶液。
开动搅拌器,水浴加热,保持温度在65-75℃。
当回流基本消失时,温度自升至80-83℃时用滴液漏斗在2h内缓慢地、按比例地滴加23g醋酸乙烯酯和余下的过硫酸铵水溶液,加料完毕后升温至90-95℃,保温30min至无回流为止。
白乳胶即聚醋酸乙烯酯乳液(商品名称代号:PVAC乳液),白乳胶是一种热塑性胶粘剂,以水为分散剂,安全、无毒、无火灾爆炸危险,清洗方便,胶黏性强,胶膜无色,韧性好,乳液稳定,储存期可达6个月。
白乳胶是水溶性涂料的优良胶料,宜在10~40℃之间使用。
-5℃左右开始冻结,使聚醋酸乙烯酯乳液受到破坏。
普通型白乳胶的制作方法:1、白乳胶配方:(注:以上白乳胶配方仅供参考)2、白乳胶生产工艺及过程(1)将聚乙烯醇粉末在去离子水中溶化完全,过滤。
(可选用PVA-1788 2488等)(2)将聚乙烯醇胶水投入不锈钢反应釜(也可用搪瓷反应釜,只是搪瓷釜的传热效果不及不锈钢反应釜),再加入乳化剂OP-10,开动搅拌机,使之混合均匀。
(3)将聚醋酸乙烯酯单体总量的15%(即与过硫酸钾配方量的40%(即加入不锈钢反应釜中,继续搅拌,并开始升温。
当温度升到60-65℃停止加热。
其中要注意,引发剂过硫酸钾应先用纯水兑成8%~10%的水溶液,分多次加完。
(4)在引发剂的作用下,虽停止加热,但温度自行升高,当温度在65℃以上时,反应釜的回流装置开始出现回流。
当温度升到80℃以上时回流逐渐减弱。
此时从反应釜的滴加斗中,进行聚醋酸乙烯酯单体的滴加,滴加速度应控制在每小时滴加总量的10%左右(即左右)。
在反应过程中,要密切注意反应温度,在反应釜夹套中加入冷却水来控制反应温度,不高于80℃。
(5)在加醋酸乙烯酯单体的同时,也加入引发剂,每小时加入量为配方量的%左右。
(6)醋酸乙烯酯和引发剂都应控制在8h左右加完。
由于引发剂的作用,反应较强烈,单体加完后,反应温度会自行上升,当上升至93℃左右时,保温30min。
聚合反应基本完成。
(7)打开冷却水,使不锈钢反应釜内温度降低,降到50℃以下时,加入碳酸氢钠水溶液(应预先溶化10%浓度)和邻苯二甲酸二丁酯,pH值调到6~7为止。
(8)不锈钢反应釜的搅拌机始终不能停,当冷却至室温时,得白乳胶成品,停止搅拌,放料、包装。
聚醋酸乙烯酯白乳胶的合成及配制一.实验目的1.进一步熟悉自由基聚合反应的特点。
2.了解乳液聚合的基本原理并掌握实验技术。
二.实验原理聚醋酸乙烯酯是由醋酸乙烯酯在光或过氧化物引发下聚合而得,根据反应条件,如反应温度、引发剂浓度和溶剂不同,可得到分子量从几千到十几万的聚合物。
聚合反应可按本体、溶液、悬浮或乳液聚合等方式进行,采用何种方法取决于产品的用途。
如作为涂料或粘合剂,则采用乳液聚合的方法。
聚醋酸乙烯酯作为粘合剂使用(俗称白乳胶),无易燃的有机溶剂,无论木材、纸张或织物均可使用。
醋酸乙烯酯乳液聚合的方法与一般乳液聚合相同,采用过硫酸盐为引发剂,为使聚合反应平稳进行,单体和引发剂均需分批加入。
聚合中常用的乳化剂是聚乙烯醇,实际操作中还常把两种乳化剂合并使用,乳化效果和稳定性比单独使用一种要好。
本实验选用聚乙烯醇和OP-10复合乳化剂。
三.主要仪器和药品250mL四口烧瓶、搅拌器、温度计、冷凝管、恒压滴液漏斗、水浴锅、50mL 烧杯各一。
醋酸乙烯酯、聚乙烯醇、乳化剂OP-10、去离子水、过硫酸铵、碳酸氢钠、邻苯二甲酸二丁酯。
四.实验步骤1.在装有搅拌器、回流冷凝管、恒压滴液漏斗和温度计的250mL四口烧瓶加入80mL蒸馏水和6g聚乙烯醇。
搅拌并逐步升温到90-95℃,待聚乙烯醇全部溶解后滴入16滴OP-10,自然降温至60℃左右。
2.将1g过硫酸铵溶于5mL蒸馏水中,配成溶液。
将0.25g碳酸氢钠溶于5mL蒸馏水中,配成溶液。
备用。
3.加入20mL醋酸乙烯酯和2.5mL过硫酸铵水溶液,搅拌乳化10分钟。
然后再缓慢升温到80-85℃。
在体系转变成乳白色后,再继续反应30分钟,并于80℃开始滴加剩余的30mL醋酸乙烯酯(滴加速度不宜过快)。
滴完后在80℃保温15分钟,此后将剩余的过硫酸铵水溶液滴入反应体系,并再向反应体系滴加20mL醋酸乙烯酯,全部单体加入完毕后缓慢升温到85-90℃,保温约60min至无单体回馏液滴为止。
实验2 聚醋酸乙烯酯乳胶的合成和乳胶漆的制备乳胶漆是一种用途广泛的新型涂料,具有价格低廉、使用简便、耐水性好、绿色环保、安全无毒等优点。
其中内墙涂料以价廉物美的醋酸乙烯酯共聚类乳胶漆应用最多。
丙烯酸酯共聚类乳胶漆与其它乳胶漆品种相比,有较好的耐候性、耐水性、抗磨损性和保色性,应用面也较广。
近年来也开始在金属物表面上防腐上得到应用。
本实验合成了聚醋酸乙烯酯乳胶,制备了乳胶漆并测定了其性能。
树脂以微细粒子团(粒径0.1—2.0μm)的形式分散在水中形成的乳液称为乳胶。
乳胶可分为分散乳胶和聚合乳胶两种。
在乳化剂存在下靠机械的强力搅拌使树脂分散在水中而制成的乳液称为分散乳胶。
由乙烯基类单体按乳液聚合工艺制得的乳胶称为聚合乳胶。
用于制取水性涂料的聚合乳胶主要有聚醋酸乙烯乳胶、聚丙烯酸酯乳胶、丁苯乳胶以及醋酸乙烯与其它单体共聚的乳胶。
乳液聚合是在搅拌下、利用乳化剂使单体在水中分散成乳液而进行的聚合反应。
乳化剂可用阴离子型或非离子型表面活性剂,如十二烷基硫酸钠、烷基苯磺酸钠,乳化剂OP-10、聚乙烯醇等。
聚乙烯醇是醋酸乙烯酯聚合常用的乳化剂,它兼起着增稠和稳定胶体的作用。
乳液聚合所用的引发剂是水溶性的,如过硫酸盐。
当溶液的PH值太低时,过硫酸盐引发的聚合速度太慢。
因此乳液聚合要控制好PH值,使反应平稳,同时达到稳定乳胶液分散状态的目的。
要把乳胶进一步加工成涂料,必须使用颜料和助剂。
基本的助剂有分散剂、增稠剂、防霉剂、增塑剂、消泡剂、防锈剂等,有时还按涂料的具体用途加入其它助剂。
常用助剂如下所示:(1)分散剂(相润湿剂):这类助剂能吸附在颜料粒子的表面,使水能充分润湿颜料并向其内部孔隙渗透,从而使颜料能研磨分散于水相乳胶中,分散态的颜料微粒不会聚集和絮凝。
用无机颜料时,常用六偏磷酸钠或多聚磷酸盐等作分散剂,它们能使颜料在水中分散良好。
有机颜料多用表面活性剂作为分散剂。
(2)增稠剂:能增加涂料的粘度,起到保护胶体和阻止颜料聚集、沉降的作用。
一.实验目的
1.进一步熟悉自由基聚合反应的特点。
2.了解乳液聚合的基本原理并掌握实验技术。
二.实验原理
聚醋酸乙烯酯是由醋酸乙烯酯在光或过氧化物引发下聚合而得,根据反应条件,如反应温度、引发剂浓度和溶剂不同,可得到分子量从几千到十几万的聚合物。
聚合反应可按本体、溶液、悬浮或乳液聚合等方式进行,采用何种方法取决于产品的用途。
如作为涂料或粘合剂,则采用乳液聚合的方法。
聚醋酸乙烯酯作为粘合剂使用(俗称白乳胶),无易燃的有机溶剂,无论木材、纸张或织物均可使用。
醋酸乙烯酯乳液聚合的方法与一般乳液聚合相同,采用过硫酸盐为引发剂,为使聚合反应平稳进行,单体和引发剂均需分批加入。
聚合中常用的乳化剂是聚乙烯醇,实际操作中还常把两种乳化剂合并使用,乳化效果和稳定性比单独使用一种要好。
本实验选用聚乙烯醇和OP-10复合乳化剂。
三.主要仪器和药品
250mL四口烧瓶、搅拌器、温度计、冷凝管、恒压滴液漏斗、水浴锅、50mL 烧杯各一。
醋酸乙烯酯、聚乙烯醇、乳化剂OP-10、去离子水、过硫酸铵、碳酸氢钠、邻苯二甲酸二丁酯。
四.实验步骤
1.在装有搅拌器、回流冷凝管、恒压滴液漏斗和温度计的250mL四口烧瓶加入80mL蒸馏水和6g聚乙烯醇。
搅拌并逐步升温到90-95℃,待聚乙烯醇全部溶解后滴入16滴OP-10,自然降温至60℃左右。
2.将1g过硫酸铵溶于5mL蒸馏水中,配成溶液。
将0.25g碳酸氢钠溶于5mL蒸馏水中,配成溶液。
备用。
3.加入20mL醋酸乙烯酯和过硫酸铵水溶液,搅拌乳化10分钟。
然后再缓慢升温到80-85℃。
在体系转变成乳白色后,再继续反应30分钟,并于80℃开
始滴加剩余的30mL醋酸乙烯酯(滴加速度不宜过快)。
滴完后在80℃保温15分钟,此后将剩余的过硫酸铵水溶液滴入反应体系,并再向反应体系滴加20mL醋酸乙烯酯,全部单体加入完毕后缓慢升温到85-90℃,保温约60min至无单体回馏液滴为止。
然后冷却至50℃,加入5mL碳酸氢钠水溶液,调整体系的pH值到5-6之间。
最后加入10g邻苯二甲酸二丁酯。
搅拌并冷却30分钟,即得到白色的乳液-粘合剂白乳胶。
五.注意事项
1.聚乙烯醇必须完全溶解;
2.滴加速度均匀;
3.升温不能快;
4.醋酸乙烯酯必须蒸馏;
六.思考题
1.聚乙烯醇在反应中的作用?
2.过硫酸铵在反应中的作用?
3.调整pH值的作用?。