聚醋酸乙烯酯乳液的合成和乳胶漆的制备

聚醋酸乙烯乳液粘合剂的制备一、实验目的聚醋酸乙烯乳液粘合剂，俗称白乳胶，适用于粘合多孔性纤维素材料，在建筑、木工、包装和装订等工业部门有着广泛的应用。

其特点是使用方法简便，以水为分散介质，成本低，无毒。

通过本实验掌握自由基聚合的反应原理，了解乳液聚合的反应特点；掌握白乳胶的制备方法及其中助剂的作用。

二、反应机理1、链引发：N H 4OS OOOOS O OONH 4△2NH 4OS O OO2、链增长：N H 4OS OO OC H 2C HOCOC H 3N H 4OS OOOC H 2C H C H 2C H O COC H 3O COC H 3nnC H 2C HO COC H 33、链终止：O COC H 3C H C H 2O COC H 3C H 2C H OC OC H 3C H C H 2O COC H 3C H 2C H O COC H 3C H C H 2O COC H 3C H 2C H OCOC H 3C H 2C H 2O COC H 3C H C H 2+++三、药品和仪器1 药品规格用量 醋酸乙烯酯化学纯b.p 73℃ 34g 聚乙烯纯水溶液 10% 37.5g 过硫酸铵 化学纯 0.085g 乳化剂 少量 蒸馏水 44mlDBP5g辛醇0.2g填料增稠剂防腐剂2 仪器规格数量四口烧瓶250ml 1滴液漏斗125ml 1密封搅拌装置 1球形冷凝器300ml 1酒精温度计100℃ 2水浴锅 1加热装置 1四、实验方法（一）乳液聚合在四口烧瓶中加入10%的聚乙烯纯水溶液37.5g、蒸馏水44g。

装好搅拌器、冷凝管、滴液漏斗和温度计。

开动搅拌，用水浴加热至65℃（内温），加入引发剂总量的三分之一，待完全溶解后，用滴液漏斗滴加醋酸乙烯，调节滴加速度为10~15ml/hr（约0.5滴/秒），温度计慢慢升至70℃，将温度维持在70±1℃。

一小时后再加入三分之一引发剂，单体滴加速度调至20ml/hr（约1.5秒/滴），在两小时左右将34g单体加完。

“聚醋酸乙烯酯乳液的合成和乳胶漆的制备”预习报告学生姓名：毛书林班级： 10308034学号： 1043084006实验组号：同组姓名：尤乾坤高雅琴实验时间： 2013年10月29日— 10月30日实验设备组号：一．实验原理：本实验位聚合乳胶反应，用于制取水性涂料的聚合乳胶聚醋酸乙烯乳胶。

聚醋酸乙烯酯的反应主要分为三个阶段，链引发，链增长，链终止。

1)链引发是不断产生单体自由基的过程；2)链增长反应是是极为活泼的单体自由基不断迅速地与单体分子加成，生成大分子自由基，链增长反应的活化能低，速度极快；3)链终止反应是两个自由基相遇，活泼的单电子相结合而使链终止。

本实验以过硫酸钾为引发剂，乳化剂OP-10、聚乙烯醇为乳化剂，同时聚乙烯醇起着增稠和稳定胶体的作用。

二．实验预习要求：1、查阅相关的国家标准，掌握涂料的质量标准和检测方法。

写出以下国家标准的标准号。

A．涂料遮盖力的测定法遮盖力：色漆涂布于物体表面，能遮盖物面原来底色的最小用量，称为遮盖力。

以每平方米用漆量的克数表示之（克/米2）。

如C04—2黑醇酸磁漆，遮盖一平方米的最小用量是40克，所以它的遮盖力是40克/米2。

B．漆膜耐水性的测定法标准号：GB/T 1733-1993C．漆膜、腻子膜干燥时间测定法本标准适用于漆膜、腻子膜干燥时间的测定。

在规定的干燥条件下，表层成膜的时间为表干时间；全部形成固体涂膜的时间为实际干燥时间。

以小时或分表示。

标准号GB/T 1728-1979D．涂料固含量的测定法对于水性涂料测定而言，糊状或粘性的涂料样品分散在吸附性玻璃纤维盘上，以防止形成结膜，以及确保将同类样品分配在一起。

快速的卤素加热技术及其高精确的温度控制，确保快速达到目标温度且均匀地加热样品，从而保证获得准确和可重复的固含量数据。

标准号：GB1725-79(88)E．漆膜一般制备法标准号：GB/T 1727-19922、查阅相关文献，学习有关高分子聚合、尤其是自由基乳液聚合的原理、影响因素和操作方法。

广东工业大学学院 专业 班 组、学号 姓名 协作者 教师评定实验题目 醋酸乙烯酯乳液聚合-白乳胶的制备一、实验目的学习聚醋酸乙烯酯白乳胶的合成原理和方法，加深对乳液聚合的理解。

二、实验原理乳液聚合是聚合反应方法之一，它是借助乳化剂（本实验OP-10）的作用和机械搅拌将单体（醋酸乙烯酯）分散在介质（聚乙烯醇水溶液）中形成乳状液。

并在引发剂（过硫酸铵）作用下进行的聚合反应。

本实验的反应产物即为聚醋酸乙烯酯，不必分离即可用作粘合剂。

反应式：nCH 2=CH (CH 2 CH)n33过硫酸铵三、实验仪器与药品电热套、三颈烧瓶、水浴锅、恒压滴压漏斗、直形冷凝管、电动搅拌器、温度计、锥形瓶、滴管、小烧杯。

五、仪器装置图图4-4 白乳胶的制备装置六、实验步骤（1）安装仪器。

（参见图4-4）（2）加料。

在三颈烧瓶中加入8%聚乙烯醇溶液30mL 、OP-10乳化剂10滴后，不断搅拌。

水浴加热至70℃。

（此时或有乳白色出现！）（3）从回流冷凝管上端入口处加入第一批引发剂（10%过硫酸铵）8滴。

然后从恒压滴液漏斗中以6s/滴的速度加入醋酸乙烯酯单体23 mL，直至单体加完为止。

（加完单体需用时1.5h 左右！加完后乳白色消失！）（4）同时,引发剂采用间歇滴加方式投料(从回流冷凝管上端入口处)，每隔0.5h加2滴，以保证聚合反应正常进行。

（5）单体加完后，缓慢升温至80℃，不断搅拌，再保温0.5h。

再升温至90℃，保温0.5 h，升至95℃，再保温10min。

（6）冷却，同时不断搅拌。

出料。

产品：乳白色液体，没有沉淀和结块。

讨论：（很重要，请填写！）七、思考题。

[精品]醋酸乙烯酯乳液聚合-白乳胶的制备实验报告一、实验目的掌握醋酸乙烯酯乳液聚合制备白乳胶的方法，了解乳液聚合的基本原理，掌握乳液聚合反应过程的控制方法。

二、实验原理醋酸乙烯酯的乳液聚合是一种重要的聚合方法，其特点是无溶剂、水相反应、气相物质容易回收、无环境污染等。

此聚合法特别适用于低聚物或聚合物的合成，而且聚合物分子量易得精确控制。

实验原理主要包括以下几个方面：（1）乳液聚合原理乳液聚合是指在一定条件下，将单体（或混合单体）、抗凝剂和乳化剂配成水溶液，调节参数后进行聚合反应。

由于乳液聚合的反应物体系是水相，可以大量降低环境污染和废气的产生，进而提高反应的安全性。

（2）醋酸乙烯酯聚合反应特点醋酸乙烯酯在水乳液中的聚合反应，主要受到以下几个方面的影响：单体浓度、离解度、乳化剂类型和用量、抗凝剂类型和用量、接枝剂类型和用量、引发剂类型和用量、温度等。

其中，聚合反应中的乳化剂和抗凝剂是重要的加剂，乳化剂能够起到将单体乳化为水包油乳的作用，而抗凝剂能够抑制乳液中的聚集和沉淀现象。

同时，引发剂的选择和用量，也非常重要，这决定了反应物体系的稳定性。

三、实验过程（1）实验装置反应釜、搅拌器、温度计、热水循环器、采样器、氮气气瓶、磁力搅拌器、电子秤等。

（2）实验步骤1. 首先，将乳化剂和水加入到反应釜中，搅拌均匀，然后用氮气将空气排出。

加热至80°C，保持稳定。

此时的乳液具有一定的透明度。

2. 接着，将引发剂分散在醋酸乙烯酯中，将混合物定量添加到反应釜中，恒流搅拌。

3. 继续加热至90°C，保持一定的反应时间，使得聚合反应充分进行。

4. 将抗凝剂加入乳液中，继续保持恒流搅拌状态。

5. 观察反应产物的稳定性，当乳液透明度逐渐变高时，可减小温度至70°C左右，继续搅拌反应一段时间。

6. 最后，停止加热，将反应制得的白乳胶冷却至室温，过滤收集，即成为醋酸乙烯酯乳液聚合白乳胶的产物。

四、实验数据与结果实验过程中，按照上述步骤进行反应制得醋酸乙烯酯乳液聚合白乳胶，测定得到白乳胶产物的pH值为6.8，体积的比重为1.004。

聚醋酸乙烯乳液胶粘剂的配方．1 主要原材料(1)单体单体为醋酸乙烯，也称醋酸乙烯酯(VAC)，结构式为CH3C0OCH＝CH2乳液聚合同于自由基型加聚反应，对单体的纯度要求很高，单体在贮存时，常加入阻聚剂以防止自聚，聚合前应除去阻聚剂，或采取在聚合时适量地多加一些引发剂的方法以去除阻聚剂。

(2)乳化剂反应一般使用两种非离子型乳化剂，即壬基酚聚氧乙烯醚(OP-10)和聚乙烯醇。

其中聚乙烯醇除作乳化剂外，也起保护胶和增稠剂的作用，所以其用量较大。

也可适量地加入少许的阴离子乳化剂。

乳化剂的品种和用量对乳液的稳定性、粒度大小的分布、胶的性能等都有很大的影响。

(3)引发剂过硫酸盐，如过硫酸铰8、过硫酸钾可以作为引发剂。

乳液聚合一般都用水溶性引发剂，用量为单体量的0.5%左右。

过硫酸盐的加入，会使体系的pH值降低，致使反应速度减慢、乳液粒子变粗，甚至发生凝胶破乳等现象，所以使用时需加入碳酸氢钠等调节控制pH值。

(4)其他助剂增塑剂邻苯二甲酸二丁酯防腐剂亚硝酸钠、苯甲酸钠消泡剂辛醇分散刑甲醇防冻剂乙二醇(5)水采用去离子水，因为自来水中含有金属离子，对聚合反应有阻聚作用，如果用自来水作原料需加入整合剂乙二胺四乙酸。

．2 聚醋酸乙烯乳液合成机理乳液聚合的引发反应在胶束内发生，聚合反应主要是在引发后的胶束中以及由此形成的聚合物微粒中进行的，单体液滴主要起单体储藏的作用。

由于胶束的数目非常大，一个胶束中几乎只可能含合一个自由基，因此链终止速度显著降低，致使乳液聚合速废快，所得聚合物分子量高。

醋酸乙烯乳液聚合，属自由基聚合反应类型，遵循自由基聚合反应的一般规律，需要经过链引发、链增长和链终止3个主要阶段。

下面介绍聚合反应的机理。

(1)聚合反应的链引发将单体、水、乳化剂、引发剂等物料加入到反应器中，经搅拌形成乳状液。

醋酸乙烯乳液聚合通常采用过硫酸盐作引发剂，如过硫酸钾或过硫酸铵，在加热时反应体系中的引发剂分子受热分解生成自由基。

白乳胶的制备实验报告一、实验目的本次实验的目的是制备白乳胶，并对其性能进行初步的测试和分析。

通过实验，了解白乳胶的制备原理和工艺流程，掌握相关实验操作技能，培养实验设计和问题解决的能力。

二、实验原理白乳胶，又称聚醋酸乙烯乳液，是以醋酸乙烯酯（VAc）为主要原料，通过乳液聚合的方法制备而成。

在聚合过程中，引发剂分解产生自由基，引发醋酸乙烯酯单体进行聚合反应，形成高分子聚合物。

同时，乳化剂的存在使单体在水相中分散成微小的液滴，增加反应的表面积，促进聚合反应的进行。

乳液聚合的反应式如下：nCH₂=CHOCOCH₃ → CH₂CH(OCOCH₃)n三、实验材料与仪器1、实验材料醋酸乙烯酯（VAc）：化学纯聚乙烯醇（PVA）：1799 型过硫酸铵（APS）：分析纯碳酸氢钠（NaHCO₃）：分析纯去离子水2、实验仪器四口烧瓶（250ml）电动搅拌器回流冷凝管恒温水浴锅温度计滴液漏斗电子天平四、实验步骤1、在四口烧瓶中加入 50ml 去离子水和 5g 聚乙烯醇，开启搅拌，升温至 90℃，使其完全溶解，得到透明的溶液。

2、降温至 60℃，加入 02g 碳酸氢钠，搅拌均匀，调节溶液的 pH 值至 5-6。

3、将 15g 醋酸乙烯酯和 1ml 过硫酸铵溶液（质量分数为 5%）混合均匀，通过滴液漏斗缓慢滴加到四口烧瓶中，控制滴加速度，使反应温度保持在 60-65℃，反应 30 分钟。

4、继续滴加剩余的 85g 醋酸乙烯酯和 10ml 过硫酸铵溶液，滴加时间控制在 2-3 小时，保持反应温度不变。

5、滴加完毕后，升温至 80℃，继续反应 1 小时，使反应完全。

6、冷却至室温，得到白色乳液状的白乳胶产品。

五、实验结果与分析1、外观：制备得到的白乳胶为白色乳液状，均匀无分层。

2、固含量测定：采用烘干法测定白乳胶的固含量。

称取一定质量的白乳胶样品（约 2g），放入已恒重的称量瓶中，在 105℃的烘箱中烘干至恒重。

计算固含量，实验结果表明，白乳胶的固含量约为50%。

乙酸乙烯酯的乳液聚合——白乳胶的制备一、实验目的1.了解乳液聚合的特点、体系组成及各组分的作用。

2.掌握乙酸乙烯酯的乳液聚合的基本实验操作方法。

3.根据实验现象对乳液聚合各过程的特点进行对比。

二、实验原理1.乳液聚合乳液聚合是指将不溶或微溶于水的单体在强烈的机械搅拌及乳化剂的作用下与水形成乳状液，在水溶性引发剂的引发下进行的聚合反应。

聚合反应发生在增溶胶束内形成 M/P（单体/聚合物）乳胶粒，每一个M/P乳胶粒仅含一个自由基，因而聚合反应速率主要取决于 M/P乳胶粒的数目，亦即取决于乳化剂的浓度。

乳液聚合能在高聚合速率下获得高分子量的聚合产物，且聚合反应温度通常都较低，特别是使用氧化还原引发体系时，聚合反应可在室温下进行。

乳液聚合即使在聚合反应后期体系粘度通常仍很低，可用于合成粘性大的聚合物，如橡胶等。

2. 对苯二甲酰氯与己二胺的界面缩聚乙酸乙烯酯胶乳广泛应用于建筑纺织涂料等领域，主要作为胶粘剂、涂料使用，既要具有较好的粘接性，而且要求粘度低，固含量高，乳液稳定。

乙酸乙烯酯可进行本体聚合、溶液聚合、悬浮聚合和乳液聚合，作为涂料或胶粘剂多采用乳液聚合。

乙酸乙烯酯的乳液聚合是以聚乙烯醇和 OP-10为乳化剂，过硫酸钾为引发剂，进行自由基聚合，经过链的引发、增长、终止等基元反应，生成聚乙酸乙烯酯乳胶粒，最终得到外观是乳白色的乳液。

主要的聚合反应式如下：三、主要试剂试剂:乙酸乙烯酯(32mL)，蒸馏水(20mL)，10%聚乙烯醇(1788)水溶液(30mL)，OP-10(0.8mL)，过硫酸钾(KPS)(0.08-0.10g)。

四、流程图、实验步骤及现象(1)流程图(2)实验步骤及现象五、讨论1.乳液聚合与悬浮聚合不同之处:（1）在乳液聚合中，单体虽然同以单体液滴和单体增溶胶束形式分散在水中的，但由于采用的是水溶性引发剂，因而聚合反应不是发生在单体液滴内，而是发生在增溶胶束内形成M/P（单体/聚合物）乳胶粒。

实验四聚醋酸乙烯酯乳胶涂料的制备一、实验目的①进一步熟悉自由基聚合反应的特点②了解乳胶涂料的特点，掌握配制方法二、实验原理1.主要性质和用途聚醋酸乙烯酯乳液（PVAc），又称聚醋酸乙烯乳液，俗称白胶或白乳胶。

是一种白色粘稠液体。

具有配制简单，使用方便，固化速度较快，初粘力好，较高的粘接强度较高等优点，为应用最广的粘合剂之一。

VAc乳液聚合的常用方法有化学法和辐射法，其中化学引发VAc聚合最为常用，一般采用水溶性的引发剂如过硫酸盐引发单体聚合，以聚乙烯醇来保护胶体，加入乳化剂，所生成的聚合物以微细的粒子状分散在水中形成乳液。

2.配制原理聚合反应采用过硫酸盐为引发剂，按自由基聚合的反应历程进行聚合,主要的聚合反应式如下：S2O82-→ SO42-为使反应平稳进行，单体和引发剂均需分批加入。

此外，由于醋酸乙烯酯聚合反应放热较大，反应温度上升显著，也应采用分批加入引发剂和单体的方法。

三、主要仪器和药品四口烧瓶（250ml）、电动搅拌器、温度计、球形冷凝管、滴液漏斗、数显电子恒温水浴锅、烧杯等醋酸乙烯酯、聚乙烯醇、乳化剂OP-10、去离子水、过硫酸铵、碳酸氢钠、邻苯二甲酸二丁酯、六偏磷酸钠、丙二醇、钛白粉、碳酸钙、磷酸三丁酯。

四、实验内容1.聚醋酸乙烯酯乳液的合成①聚乙烯醇的溶解：在上图的装置中加入30ml蒸馏水和0.35g乳化剂OP-10，搅拌，逐渐加入2g聚乙烯醇。

加热升温，至90℃保温1h，冷却备用。

②将0.2g过硫酸铵溶解，配成质量分数5%的溶液③聚合：在装有电动搅拌器、温度计、冷凝管、恒压滴液漏斗的上述四口烧瓶中加入17g蒸馏过的醋酸乙烯酯和2ml质量分数5%过硫酸铵水溶液。

开动搅拌器，水浴加热，保持温度在65-75℃。

当回流基本消失时，温度自升至80-83℃时用滴液漏斗在2h内缓慢地、按比例地滴加23g醋酸乙烯酯和余下的过硫酸铵水溶液，加料完毕后升温至90-95℃，保温30min至无回流为止。

聚醋酸乙烯酯乳液的合成和乳胶漆的制备实验预习报告实验名称：聚醋酸乙烯酯乳液的合成和乳胶漆的制备实验目的：1.掌握乳液聚合基本操作，制备醋酸乙烯酯乳液；2.学习水溶性涂料的基本知识，掌握设计涂料配方的方法；3.掌握醋酸乙烯乳胶漆的制法和实验技术；4.掌握测定乳胶漆的性能的方法。

实验原理：1.合成原理树脂以微细粒子团（0.1～2.0μm）的形式分散在水中形成的乳液称为乳胶。

乳胶可分为分散乳胶和聚合乳胶两种。

而在乳化剂存在下靠机械的强力搅拌使树脂分散在水中而制成的乳液称为分散乳胶。

由乙烯基类单体按乳液聚合工艺制得的乳胶称为聚合乳胶，用于制取水性涂料的聚合乳胶主要有醋酸乙烯乳胶、丙烯酸酯乳胶、丁苯乳胶以及醋酸乙烯和其他单体共聚的乳胶。

乳液聚合是在机械搅拌下，用乳化剂使单体在水中分散成乳液而进行的聚合反应。

聚乙烯醇是醋酸乙烯酯聚合常用的乳化剂，它兼起着增稠和稳定胶体的作用。

醋酸乙烯很容易聚合，也很容易与其他单体共聚。

可以用本体聚合、溶液聚合、悬浮聚合或乳液聚合等方法合成各种不同的聚合体。

醋酸乙烯单体的聚合反应是自由基型加聚反应，属连锁聚合反应，整个过程包括链引发、链增长和链终止三个基元反应。

1)链引发是不断产生单体自由基的过程；2)链增长反应是是极为活泼的单体自由基不断迅速地与单体分子加成，生成大分子自由基，链增长反应的活化能低，速度极快；3)链终止反应是两个自由基相遇，活泼的单电子相结合而使链终止。

2.涂料制备原理要把乳胶进一步加工成涂料，必须使用颜料和助剂。

以下是常用的助剂及其功用。

1)分散剂（相润湿剂）：这类助剂能吸附在颜料粒子的表面，使水能充分润湿颜料并向其内部孔隙渗透，使颜料能研磨分散于水相乳胶中，分散了的颜料微粒又不能聚集和絮凝。

2)增稠剂：能增加添作料的粘度，起到保护胶体和阻止颜料聚焦、沉降的作用。

3)防霉剂：加有增稠剂的乳胶漆，一般容易在潮湿的环境中长霉，故常在乳胶涂料中加入防霉剂。

4)增塑剂和成膜助剂：涂覆后的乳胶漆在溶剂挥发后，余下的分散粒子须经过接触合并，才能形成连续均匀的树脂膜。

聚醋酸乙烯酯乳胶漆的制备摘要：介绍了一步合成醋酸乙烯酯乳胶漆的生产工艺，该工艺时醋酸乙烯在光或杨货物引发剂的引发下发生自由基聚合。

得到的产品具有各项性能良好的特点。

关键词：聚醋酸乙烯酯，挥发性有机化合物，乳胶漆。

目录前言-----------------------------------------------------------2第一章实验目的------------------------------------------2第二章实验装置与药品------------------------------------------------2 2．1安装一套常压分馏装置和一套聚合反应装置3．2实验药品第三章实验步骤与方法----------------------------------------------23.1单体的精制----------------------23.2 配漆----------------------------------------------43.3 刷漆-------------------------------4第四章附注------------------------------------------------4第五章结论----------------------------------------------------5参考文献------------------------------------------------------5致谢----------------------------------------------------------6前言醋酸乙烯酯在光或氧化物引发剂的引发下发生自由基聚合。

得到聚醋酸乙烯酯，醋酸乙烯酯的聚合方法很多，根据产品的用途有所选择，做涂料或粘合剂，则采用乳液聚合的方法。

本实验采用的乳液聚合的方法，得到聚醋酸乙烯酯乳液，在京复制的聚醋酸乙烯酯乳胶漆，乳液聚合是单体乳化剂，分散介质在机械搅拌或震动下形成乳状液而惊醒的金额和方法。

白乳胶即聚醋酸乙烯酯乳液（商品名称代号：PVAC乳液），白乳胶是一种热塑性胶粘剂，以水为分散剂，安全、无毒、无火灾爆炸危险，清洗方便，胶黏性强，胶膜无色，韧性好，乳液稳定，储存期可达6个月。

白乳胶是水溶性涂料的优良胶料，宜在10~40℃之间使用。

-5℃左右开始冻结，使聚醋酸乙烯酯乳液受到破坏。

普通型白乳胶的制作方法：1、白乳胶配方：（注：以上白乳胶配方仅供参考）2、白乳胶生产工艺及过程(1)将聚乙烯醇粉末在去离子水中溶化完全，过滤。

（可选用PVA-1788 2488等）(2)将聚乙烯醇胶水投入不锈钢反应釜(也可用搪瓷反应釜，只是搪瓷釜的传热效果不及不锈钢反应釜)，再加入乳化剂OP-10，开动搅拌机，使之混合均匀。

(3)将聚醋酸乙烯酯单体总量的15%(即与过硫酸钾配方量的40%(即加入不锈钢反应釜中，继续搅拌，并开始升温。

当温度升到60-65℃停止加热。

其中要注意，引发剂过硫酸钾应先用纯水兑成8%~10%的水溶液，分多次加完。

(4)在引发剂的作用下，虽停止加热，但温度自行升高，当温度在65℃以上时，反应釜的回流装置开始出现回流。

当温度升到80℃以上时回流逐渐减弱。

此时从反应釜的滴加斗中，进行聚醋酸乙烯酯单体的滴加，滴加速度应控制在每小时滴加总量的10%左右(即左右)。

在反应过程中，要密切注意反应温度，在反应釜夹套中加入冷却水来控制反应温度，不高于80℃。

(5)在加醋酸乙烯酯单体的同时，也加入引发剂，每小时加入量为配方量的%左右。

(6)醋酸乙烯酯和引发剂都应控制在8h左右加完。

由于引发剂的作用，反应较强烈，单体加完后，反应温度会自行上升，当上升至93℃左右时，保温30min。

聚合反应基本完成。

(7)打开冷却水，使不锈钢反应釜内温度降低，降到50℃以下时，加入碳酸氢钠水溶液(应预先溶化10%浓度)和邻苯二甲酸二丁酯，pH值调到6~7为止。

(8)不锈钢反应釜的搅拌机始终不能停，当冷却至室温时，得白乳胶成品，停止搅拌，放料、包装。

聚醋酸乙烯酯白乳胶的合成及配制一．实验目的1．进一步熟悉自由基聚合反应的特点。

2．了解乳液聚合的基本原理并掌握实验技术。

二．实验原理聚醋酸乙烯酯是由醋酸乙烯酯在光或过氧化物引发下聚合而得，根据反应条件，如反应温度、引发剂浓度和溶剂不同，可得到分子量从几千到十几万的聚合物。

聚合反应可按本体、溶液、悬浮或乳液聚合等方式进行，采用何种方法取决于产品的用途。

如作为涂料或粘合剂，则采用乳液聚合的方法。

聚醋酸乙烯酯作为粘合剂使用（俗称白乳胶），无易燃的有机溶剂，无论木材、纸张或织物均可使用。

醋酸乙烯酯乳液聚合的方法与一般乳液聚合相同，采用过硫酸盐为引发剂，为使聚合反应平稳进行，单体和引发剂均需分批加入。

聚合中常用的乳化剂是聚乙烯醇，实际操作中还常把两种乳化剂合并使用，乳化效果和稳定性比单独使用一种要好。

本实验选用聚乙烯醇和OP-10复合乳化剂。

三．主要仪器和药品250mL四口烧瓶、搅拌器、温度计、冷凝管、恒压滴液漏斗、水浴锅、50mL 烧杯各一。

醋酸乙烯酯、聚乙烯醇、乳化剂OP-10、去离子水、过硫酸铵、碳酸氢钠、邻苯二甲酸二丁酯。

四．实验步骤1．在装有搅拌器、回流冷凝管、恒压滴液漏斗和温度计的250mL四口烧瓶加入80mL蒸馏水和6g聚乙烯醇。

搅拌并逐步升温到90-95℃，待聚乙烯醇全部溶解后滴入16滴OP-10，自然降温至60℃左右。

2．将1g过硫酸铵溶于5mL蒸馏水中，配成溶液。

将0.25g碳酸氢钠溶于5mL蒸馏水中，配成溶液。

备用。

3．加入20mL醋酸乙烯酯和2.5mL过硫酸铵水溶液，搅拌乳化10分钟。

然后再缓慢升温到80-85℃。

在体系转变成乳白色后，再继续反应30分钟，并于80℃开始滴加剩余的30mL醋酸乙烯酯（滴加速度不宜过快）。

滴完后在80℃保温15分钟，此后将剩余的过硫酸铵水溶液滴入反应体系，并再向反应体系滴加20mL醋酸乙烯酯，全部单体加入完毕后缓慢升温到85-90℃，保温约60min至无单体回馏液滴为止。

实验三：乙酸乙烯酯的乳液聚合-白乳胶的制备一、实验目的1. 了解乳液聚合的基本原理和方法。

2. 通过合适的反应条件制备出高品质的乳液型聚合物。

3. 掌握利用共聚物改良乳液聚合反应的方法。

4. 考察不同反应条件对聚合物的性质和颗粒形貌的影响。

5. 掌握聚合物的制备、纯化和表征等技术。

二、实验原理1.乳液聚合法乳液聚合法是利用 dispersed phases 中的单体以 emulsifier 为稳定剂在连续相中进行的聚合方法。

由于 emulsifier 的存在，使单体呈现成球形的小颗粒，随着聚合的进行，颗粒逐渐长大而成为聚合颗粒。

乳液聚合法的优点是不需要溶剂，聚合颗粒大小可控，制备出产品优良，可用于制备壁膜、胶乳和涂料等。

共聚物是指在一起聚合的两种或两种以上的单体通过相互作用实现聚合反应的产物。

共聚物的特点是在多种单体的存在下共存，具有特殊的物理化学性质，如结构、颜色、溶解性等。

以甲基丙烯酸甲酯 (MMA) 和甲基丙烯酸甲酯基对苯二甲酸酯 (MMA-MA) 为例，当它们共聚时，有以下几种可能的聚合物结构：(1)氢键型MMA 链和 MMA-MA 链之间以氢键相连。

(2)接枝型(3)交替型两种单体依次聚合，形成二嵌段共聚物结构。

三、实验步骤本次实验的目标是利用乳液聚合法制备乙酸乙烯酯的聚合物。

其步骤如下:将乙酸乙烯酯 (VAc)、十二烷基苯磺酸钠 (SDBS) 和去离子水等按照一定配比加入反应釜中，采用机械搅拌使其充分混合。

2.加入引发剂将过硫酸铵 (APS) 和亚硝酸钠 (NaNO2) 按照一定投料量加入到反应釜中。

3.控制反应条件根据所需聚合目标的要求和试验需要，控制好温度和时间等反应条件。

4.收集产品反应结束后，采用离心和洗涤的方法将聚合物颗粒分离出来，所得到的白色聚合物胶乳即为本次实验的目标产物。

5.物理化学表征采用粒径分布仪、扫描电镜等仪器对所得聚合物颗粒进行表征，获得聚合物颗粒的粒径大小、形貌等相关信息。

“聚醋酸乙烯酯乳液的合成和乳胶漆的制备”实验报告学生姓名：毛书林班级：10308034学号：1043084006实验组号：同组姓名：尤乾坤高雅琴实验时间：2013年10月29日— 10月30日实验设备组号：撰写实验报告时间：2013 年 10 月 30 日一、实验目的：1、掌握乳液聚合的基本操作，制备聚醋酸乙烯酯乳胶；2、学习水溶性涂料的基本知识，掌握设计涂料配方的方法；3、掌握乳胶漆的制备方法；4、掌握乳胶漆性能的测量和判别方法。

二、1．2. 醋酸乙烯乳胶漆的制备三、实验设备和原料药品一览表设备一览表四、实验记录：实验时间：2013 年10月29日天气：晴室温：℃实验时间：2013 年10月30日天气：晴室温：℃。

五、乳胶漆产品的成本计算和数据记录：（一）．流变性测量（二）．固含量测定(三)．耐水性测试A．质量变化B.加入沸水煮时现象(四)．遮盖力测试(五).乳胶漆产品的成本计算0.3×0.088+11.2×0.006+13×0.088+12×0.012+10×0.01+30×0.01=1.7816元1.7816÷0.18565=9.60元/kg乳液原料每千克9.6元9.6×0.12+40×0.008+22×0.05+3.2×0.025+0.35×0.018+17×0.001=2.6753元2.6753÷0.222=12.05元乳胶漆原料每千克12.05元我们制备了189.84g 乳胶，成本1.82元制备乳胶漆297g 乳胶漆，成本3.58元六、实验结论：从实验表面现象观察，我们所制备的乳胶漆含水量较高，粘度较小，色泽较白，没有成型的块状结构，没有杂质出现。

通过相关测试，和市售乳胶漆相比，我们所制备的乳胶漆固含量较低，粘性小，易流变，且在高温环境下变色，但遮盖力好，涂抹更加均匀。

实验9 醋酸乙烯乳胶漆的制备一、实验目的1.学习涂料的基本知识；2.了解自由基型加聚反应的原理；3、掌握聚醋酸乙烯乳液的合成原理, 乳胶漆的制法和实验技术。

二、目标产物的性能与用途聚醋酸乙烯（polyvinyl acetate, 简称PV A）乳液别名白乳胶, 乳白色粘稠浓厚液体。

具有优良的粘接能力。

醋酸乙烯乳胶漆是普遍使用的建筑内表面涂料, 具有价廉、使用方便、耐水性好等优点。

三、实验原理1.聚合原理乳液聚合是将不溶于水或微溶于水的单体在强烈的机械搅拌作用及乳化剂的作用下与水形成乳状液, 在水溶性引发剂作用下进行的聚合反应。

乳液聚合与悬浮聚合相似, 都是将油溶性单体分散在水中进行聚合反应, 因而也具有导热容易、聚合反应温度易控制的优点, 但与悬浮聚合有着显著的不同, 在乳液聚合中, 单体虽然同样是以单体液滴和单体胶束形式分散在水中的, 但由于采用的是水溶性引发剂, 因而聚合反应不是发生在单体液滴内, 而是发生在增溶胶束内形成的乳胶粒内。

乳液聚合的反应机理不同于一般的自由基聚合, 增加乳化剂浓度, 即增加乳胶粒数, 可以同时提高聚合速度和分子量。

而在本体、溶液和悬浮聚合中, 使聚合速率提高的一些因素, 往往使分子量降低。

所以乳液聚合具有聚合速率快、分子量高的优点。

乳液聚合在工业生产中的应用也非常广泛。

乳化剂的选择对稳定的乳液聚合十分重要, 起到降低溶液表面张力, 使单体容易分散成小液滴, 并在乳胶粒表面形成保护层, 防止乳胶粒凝聚。

常见的乳化剂分为阴离子型、阳离子型和非离子型三种, 实验中还常采用两种乳化剂合并使用, 其乳化效果和稳定性比单独便用一种好。

本实验采用聚乙烯醇和OP-10两种乳化剂。

市场上的“白乳胶”就是乳液聚合方法制备的聚醋酸乙烯酯乳液。

聚醋酸乙烯酯（PV Ac）胶乳漆具有水基漆的优点, 粘度小, 分子量较大, 不用易燃的有机溶剂。

作为粘合剂时(俗称白胶) , 木材、织物和纸张均可使用。