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“聚醋酸乙烯酯乳液的合成和乳胶漆的制备”预习报告学生姓名：毛书林班级： 10308034学号： 1043084006实验组号：同组姓名：尤乾坤高雅琴实验时间： 2013年10月29日— 10月30日实验设备组号：一．实验原理：本实验位聚合乳胶反应，用于制取水性涂料的聚合乳胶聚醋酸乙烯乳胶。
聚醋酸乙烯酯的反应主要分为三个阶段，链引发，链增长，链终止。
1)链引发是不断产生单体自由基的过程；2)链增长反应是是极为活泼的单体自由基不断迅速地与单体分子加成，生成大分子自由基，链增长反应的活化能低，速度极快；3)链终止反应是两个自由基相遇，活泼的单电子相结合而使链终止。
本实验以过硫酸钾为引发剂，乳化剂OP-10、聚乙烯醇为乳化剂，同时聚乙烯醇起着增稠和稳定胶体的作用。
二．实验预习要求：1、查阅相关的国家标准，掌握涂料的质量标准和检测方法。
写出以下国家标准的标准号。
A．涂料遮盖力的测定法遮盖力：色漆涂布于物体表面，能遮盖物面原来底色的最小用量，称为遮盖力。
以每平方米用漆量的克数表示之（克/米2）。
如C04—2黑醇酸磁漆，遮盖一平方米的最小用量是40克，所以它的遮盖力是40克/米2。
B．漆膜耐水性的测定法标准号：GB/T 1733-1993C．漆膜、腻子膜干燥时间测定法本标准适用于漆膜、腻子膜干燥时间的测定。
在规定的干燥条件下，表层成膜的时间为表干时间；全部形成固体涂膜的时间为实际干燥时间。
以小时或分表示。
标准号GB/T 1728-1979D．涂料固含量的测定法对于水性涂料测定而言，糊状或粘性的涂料样品分散在吸附性玻璃纤维盘上，以防止形成结膜，以及确保将同类样品分配在一起。
快速的卤素加热技术及其高精确的温度控制，确保快速达到目标温度且均匀地加热样品，从而保证获得准确和可重复的固含量数据。
标准号：GB1725-79(88)E．漆膜一般制备法标准号：GB/T 1727-19922、查阅相关文献，学习有关高分子聚合、尤其是自由基乳液聚合的原理、影响因素和操作方法。
广东工业大学学院 专业 班 组、学号 姓名 协作者 教师评定实验题目 醋酸乙烯酯乳液聚合-白乳胶的制备一、实验目的学习聚醋酸乙烯酯白乳胶的合成原理和方法，加深对乳液聚合的理解。
二、实验原理乳液聚合是聚合反应方法之一，它是借助乳化剂（本实验OP-10）的作用和机械搅拌将单体（醋酸乙烯酯）分散在介质（聚乙烯醇水溶液）中形成乳状液。
并在引发剂（过硫酸铵）作用下进行的聚合反应。
本实验的反应产物即为聚醋酸乙烯酯，不必分离即可用作粘合剂。
反应式：nCH 2=CH (CH 2 CH)n33过硫酸铵三、实验仪器与药品电热套、三颈烧瓶、水浴锅、恒压滴压漏斗、直形冷凝管、电动搅拌器、温度计、锥形瓶、滴管、小烧杯。
五、仪器装置图图4-4 白乳胶的制备装置六、实验步骤（1）安装仪器。
（参见图4-4）（2）加料。
在三颈烧瓶中加入8%聚乙烯醇溶液30mL 、OP-10乳化剂10滴后，不断搅拌。
水浴加热至70℃。
（此时或有乳白色出现！）（3）从回流冷凝管上端入口处加入第一批引发剂（10%过硫酸铵）8滴。
然后从恒压滴液漏斗中以6s/滴的速度加入醋酸乙烯酯单体23 mL，直至单体加完为止。
（加完单体需用时1.5h 左右！加完后乳白色消失！）（4）同时,引发剂采用间歇滴加方式投料(从回流冷凝管上端入口处)，每隔0.5h加2滴，以保证聚合反应正常进行。
（5）单体加完后，缓慢升温至80℃，不断搅拌，再保温0.5h。
再升温至90℃，保温0.5 h，升至95℃，再保温10min。
（6）冷却，同时不断搅拌。
出料。
产品：乳白色液体，没有沉淀和结块。
讨论：（很重要，请填写！）七、思考题。
![[精品]醋酸乙烯酯乳液聚合-白乳胶的制备实验报告](https://uimg.taocdn.com/3ed41cde0875f46527d3240c844769eae009a325.webp)
[精品]醋酸乙烯酯乳液聚合-白乳胶的制备实验报告一、实验目的掌握醋酸乙烯酯乳液聚合制备白乳胶的方法，了解乳液聚合的基本原理，掌握乳液聚合反应过程的控制方法。
二、实验原理醋酸乙烯酯的乳液聚合是一种重要的聚合方法，其特点是无溶剂、水相反应、气相物质容易回收、无环境污染等。
此聚合法特别适用于低聚物或聚合物的合成，而且聚合物分子量易得精确控制。
实验原理主要包括以下几个方面：（1）乳液聚合原理乳液聚合是指在一定条件下，将单体（或混合单体）、抗凝剂和乳化剂配成水溶液，调节参数后进行聚合反应。
由于乳液聚合的反应物体系是水相，可以大量降低环境污染和废气的产生，进而提高反应的安全性。
（2）醋酸乙烯酯聚合反应特点醋酸乙烯酯在水乳液中的聚合反应，主要受到以下几个方面的影响：单体浓度、离解度、乳化剂类型和用量、抗凝剂类型和用量、接枝剂类型和用量、引发剂类型和用量、温度等。
其中，聚合反应中的乳化剂和抗凝剂是重要的加剂，乳化剂能够起到将单体乳化为水包油乳的作用，而抗凝剂能够抑制乳液中的聚集和沉淀现象。
同时，引发剂的选择和用量，也非常重要，这决定了反应物体系的稳定性。
三、实验过程（1）实验装置反应釜、搅拌器、温度计、热水循环器、采样器、氮气气瓶、磁力搅拌器、电子秤等。
（2）实验步骤1. 首先，将乳化剂和水加入到反应釜中，搅拌均匀，然后用氮气将空气排出。
加热至80°C，保持稳定。
此时的乳液具有一定的透明度。
2. 接着，将引发剂分散在醋酸乙烯酯中，将混合物定量添加到反应釜中，恒流搅拌。
3. 继续加热至90°C，保持一定的反应时间，使得聚合反应充分进行。
4. 将抗凝剂加入乳液中，继续保持恒流搅拌状态。
5. 观察反应产物的稳定性，当乳液透明度逐渐变高时，可减小温度至70°C左右，继续搅拌反应一段时间。
6. 最后，停止加热，将反应制得的白乳胶冷却至室温，过滤收集，即成为醋酸乙烯酯乳液聚合白乳胶的产物。
四、实验数据与结果实验过程中，按照上述步骤进行反应制得醋酸乙烯酯乳液聚合白乳胶，测定得到白乳胶产物的pH值为6.8，体积的比重为1.004。
1. 掌握白乳胶的制备原理和工艺流程。
2. 了解白乳胶配方中各组分的作用和比例。
3. 通过实验，制备出具有良好粘接性能和环保特性的白乳胶。
二、实验原理白乳胶是一种以水为分散介质进行乳液聚合而得的水性环保胶粘剂。
其主要原料为醋酸乙烯酯、聚乙烯醇、引发剂、稳定剂、增稠剂等。
通过乳液聚合反应，醋酸乙烯酯与聚乙烯醇在引发剂的作用下形成高分子聚合物，形成乳白色稠厚液体。
三、实验材料与仪器1. 实验材料：- 醋酸乙烯酯- 聚乙烯醇- 过硫酸铵- 硫酸铵- 稳定剂- 增稠剂- 水等2. 实验仪器：- 乳液聚合反应釜- 搅拌器- 温度计- pH计- 粘度计- 烘箱1. 配制单体溶液：将一定量的醋酸乙烯酯和聚乙烯醇溶解于水中，搅拌均匀。
2. 配制引发剂溶液：将过硫酸铵和硫酸铵溶解于水中，搅拌均匀。
3. 搅拌乳化：将单体溶液和引发剂溶液混合，用搅拌器搅拌，使单体和引发剂充分混合。
4. 乳液聚合：将混合好的溶液倒入乳液聚合反应釜中，加热至一定温度，持续搅拌，直至反应完成。
5. 稳定处理：将反应好的乳液冷却至室温，加入稳定剂和增稠剂，搅拌均匀。
6. 粘度测定：用粘度计测定乳液的粘度。
7. 性能测试：将乳液涂覆于一定基材上，测试其粘接性能、耐水性、耐热性等。
五、实验结果与分析1. 单体溶液的配制：醋酸乙烯酯和聚乙烯醇的质量比为4:1，溶解度良好。
2. 引发剂溶液的配制：过硫酸铵和硫酸铵的质量比为1:1，溶解度良好。
3. 乳液聚合：在75℃、搅拌速度为500 r/min的条件下，反应时间为2小时，乳液聚合效果良好。
4. 稳定处理：添加稳定剂和增稠剂后，乳液的粘度达到80 mPa·s，具有良好的稳定性。
5. 性能测试：乳液的粘接性能、耐水性、耐热性等均符合要求。
六、实验结论通过本次实验，成功制备出具有良好粘接性能和环保特性的白乳胶。
实验结果表明，醋酸乙烯酯、聚乙烯醇、引发剂、稳定剂、增稠剂等组分在白乳胶的制备过程中发挥着重要作用。
1. 理解白乳胶的制备原理和过程。
2. 掌握白乳胶的主要成分及其作用。
3. 通过实验，提高对乳液聚合反应的认识。
4. 学习实验室安全操作规程，培养实验技能。
二、实验原理白乳胶是一种常用的粘合剂，其主要成分是聚醋酸乙烯酯。
在制备过程中，醋酸乙烯酯在乳化剂的作用下，通过自由基引发聚合反应，形成乳液。
本实验采用乳液聚合的方法制备白乳胶。
三、实验材料与仪器1. 实验材料：- 醋酸乙烯酯- 聚乙烯醇（PVA）- 硫酸铝钾（明胶）- 过硫酸铵（引发剂）- 水- 氢氧化钠（调节pH值）2. 实验仪器：- 搅拌器- 温度计- 烧杯- 容量瓶- 乳液聚合反应器- pH计1. 准备溶液：- 将聚乙烯醇溶解于适量的水中，加热搅拌至完全溶解，得到PVA溶液。
- 将硫酸铝钾溶解于适量的水中，得到硫酸铝钾溶液。
- 将过硫酸铵溶解于适量的水中，得到过硫酸铵溶液。
- 将氢氧化钠溶解于适量的水中，得到氢氧化钠溶液。
2. 配制反应液：- 在烧杯中加入一定量的醋酸乙烯酯，加入适量的PVA溶液，搅拌均匀。
- 加入适量的硫酸铝钾溶液，搅拌均匀。
- 加入适量的过硫酸铵溶液，搅拌均匀。
- 用pH计测定反应液的pH值，调节至所需pH值。
- 将反应液转移至乳液聚合反应器中。
3. 乳液聚合：- 将反应器置于恒温水浴中，加热至一定温度。
- 开启搅拌器，使反应液充分混合。
- 在一定时间内，观察反应液的变化，记录数据。
4. 停止反应：- 当反应液呈现乳白色时，停止加热和搅拌。
- 将反应液转移至烧杯中，静置一段时间。
5. 成品检测：- 观察反应液的粘度，判断白乳胶的制备效果。
- 对白乳胶进行外观、粘合性能等方面的检测。
五、实验结果与分析1. 实验结果：- 成功制备出乳白色、粘度适中的白乳胶。
- 成品检测结果显示，白乳胶具有良好的粘合性能。
2. 结果分析：- 实验过程中，通过控制反应条件，成功制备出符合要求的白乳胶。
- PVA作为胶体稳定剂，能够有效防止乳液聚沉。
白乳胶的制备实验报告一、实验目的本次实验的目的是制备白乳胶，并对其性能进行初步的测试和分析。
通过实验，了解白乳胶的制备原理和工艺流程，掌握相关实验操作技能，培养实验设计和问题解决的能力。
二、实验原理白乳胶，又称聚醋酸乙烯乳液，是以醋酸乙烯酯（VAc）为主要原料，通过乳液聚合的方法制备而成。
在聚合过程中，引发剂分解产生自由基，引发醋酸乙烯酯单体进行聚合反应，形成高分子聚合物。
同时，乳化剂的存在使单体在水相中分散成微小的液滴，增加反应的表面积，促进聚合反应的进行。
乳液聚合的反应式如下：nCH₂=CHOCOCH₃ → CH₂CH(OCOCH₃)n三、实验材料与仪器1、实验材料醋酸乙烯酯（VAc）：化学纯聚乙烯醇（PVA）：1799 型过硫酸铵（APS）：分析纯碳酸氢钠（NaHCO₃）：分析纯去离子水2、实验仪器四口烧瓶（250ml）电动搅拌器回流冷凝管恒温水浴锅温度计滴液漏斗电子天平四、实验步骤1、在四口烧瓶中加入 50ml 去离子水和 5g 聚乙烯醇，开启搅拌，升温至 90℃，使其完全溶解，得到透明的溶液。
2、降温至 60℃，加入 02g 碳酸氢钠，搅拌均匀，调节溶液的 pH 值至 5-6。
3、将 15g 醋酸乙烯酯和 1ml 过硫酸铵溶液（质量分数为 5%）混合均匀，通过滴液漏斗缓慢滴加到四口烧瓶中，控制滴加速度，使反应温度保持在 60-65℃，反应 30 分钟。
4、继续滴加剩余的 85g 醋酸乙烯酯和 10ml 过硫酸铵溶液，滴加时间控制在 2-3 小时，保持反应温度不变。
5、滴加完毕后，升温至 80℃，继续反应 1 小时，使反应完全。
6、冷却至室温，得到白色乳液状的白乳胶产品。
五、实验结果与分析1、外观：制备得到的白乳胶为白色乳液状，均匀无分层。
2、固含量测定：采用烘干法测定白乳胶的固含量。
称取一定质量的白乳胶样品（约 2g），放入已恒重的称量瓶中，在 105℃的烘箱中烘干至恒重。
计算固含量，实验结果表明，白乳胶的固含量约为50%。
化工专业实验报告“聚醋酸乙烯酯乳液的合成和乳胶漆的制备”实验报告学生姓名：唐波班级：工艺6班学号： 2013141493176实验组号： 6班4组同组姓名：崔婕、鲍曼实验时间： 2016 年10 月11 日— 10月 12 日实验设备组号：撰写实验报告时间：2016 年 10月 12 日一、实验目的1、掌握乳液聚合的基本操作，制备聚醋酸乙烯酯乳胶；2、学习水溶性涂料的基本知识，掌握设计涂料配方的方法；3、掌握乳胶漆的制备方法；4、掌握乳胶漆性能的测量和判别方法。
二、实验流程三、实验原料和主要设备实验药品：醋酸乙烯酯乳化剂OP-10 过硫酸钾聚乙烯醇碳酸钠邻苯二甲酸二丁酯去离子水六偏磷酸钠丙二醇碳酸钙滑石粉钛白粉磷酸三丁酯彩色色浆实验设备：集热式磁力搅拌器机械搅拌器高速搅拌机旋转粘度计干燥时间测定仪黑白格测定仪鼓风干燥箱框式涂布器电子天平四、实验步骤1．聚酯酸乙烯酯乳胶的制备①、安装好反应设备，配制5%的过硫酸钾溶液（如溶解过慢可以略加热）。
②、量取88ml 1.13%的OP-10乳化剂溶液加入250 ml四口瓶中。
四口瓶上带机械搅拌器、回流冷凝管、温度计和恒压漏斗加料器。
③、在搅拌下慢慢加入平均聚合度在1700左右、醇解度约为88%的聚乙烯醇6.0g。
加热混合物，升温至85℃，至聚乙烯醇完全溶解为止（溶解时间约1hr）。
④、停止加热，降温至65℃左右，重新开始加热，并一次性加入20g新蒸馏过的醋酸乙烯酯单体，4ml 5%的过硫酸钾溶液。
控制反应温度在70-75℃，维持反应温度至回流基本结束。
⑤、用恒压漏斗在2h内滴加68g新蒸馏过的醋酸乙烯酯单体，每加10g醋酸乙烯酯后补加1ml 5%过硫酸钾溶液。
整个加料过程中控制反应温度在70℃以上（油浴温度为70-85℃），并不停搅拌，反应后期加快搅拌速度。
单体滴加完毕后，一次性补加2ml 5%的过硫酸钾溶液，然后慢慢升温到90℃，直到回流结束。
⑥、将反应体系从油浴中取出，冷却。
聚醋酸乙烯酯乳胶漆的制备摘要：介绍了一步合成醋酸乙烯酯乳胶漆的生产工艺，该工艺时醋酸乙烯在光或杨货物引发剂的引发下发生自由基聚合。
得到的产品具有各项性能良好的特点。
关键词：聚醋酸乙烯酯，挥发性有机化合物，乳胶漆。
目录前言-----------------------------------------------------------2第一章实验目的------------------------------------------2第二章实验装置与药品------------------------------------------------2 2．1安装一套常压分馏装置和一套聚合反应装置3．2实验药品第三章实验步骤与方法----------------------------------------------23.1单体的精制----------------------23.2 配漆----------------------------------------------43.3 刷漆-------------------------------4第四章附注------------------------------------------------4第五章结论----------------------------------------------------5参考文献------------------------------------------------------5致谢----------------------------------------------------------6前言醋酸乙烯酯在光或氧化物引发剂的引发下发生自由基聚合。
得到聚醋酸乙烯酯，醋酸乙烯酯的聚合方法很多，根据产品的用途有所选择，做涂料或粘合剂，则采用乳液聚合的方法。
本实验采用的乳液聚合的方法，得到聚醋酸乙烯酯乳液，在京复制的聚醋酸乙烯酯乳胶漆，乳液聚合是单体乳化剂，分散介质在机械搅拌或震动下形成乳状液而惊醒的金额和方法。
聚醋酸乙烯酯白乳胶的合成及配制一．实验目的1．进一步熟悉自由基聚合反应的特点。
2．了解乳液聚合的基本原理并掌握实验技术。
二．实验原理聚醋酸乙烯酯是由醋酸乙烯酯在光或过氧化物引发下聚合而得，根据反应条件，如反应温度、引发剂浓度和溶剂不同，可得到分子量从几千到十几万的聚合物。
聚合反应可按本体、溶液、悬浮或乳液聚合等方式进行，采用何种方法取决于产品的用途。
如作为涂料或粘合剂，则采用乳液聚合的方法。
聚醋酸乙烯酯作为粘合剂使用（俗称白乳胶），无易燃的有机溶剂，无论木材、纸张或织物均可使用。
醋酸乙烯酯乳液聚合的方法与一般乳液聚合相同，采用过硫酸盐为引发剂，为使聚合反应平稳进行，单体和引发剂均需分批加入。
聚合中常用的乳化剂是聚乙烯醇，实际操作中还常把两种乳化剂合并使用，乳化效果和稳定性比单独使用一种要好。
本实验选用聚乙烯醇和OP-10复合乳化剂。
三．主要仪器和药品250mL四口烧瓶、搅拌器、温度计、冷凝管、恒压滴液漏斗、水浴锅、50mL 烧杯各一。
醋酸乙烯酯、聚乙烯醇、乳化剂OP-10、去离子水、过硫酸铵、碳酸氢钠、邻苯二甲酸二丁酯。
四．实验步骤1．在装有搅拌器、回流冷凝管、恒压滴液漏斗和温度计的250mL四口烧瓶加入80mL蒸馏水和6g聚乙烯醇。
搅拌并逐步升温到90-95℃，待聚乙烯醇全部溶解后滴入16滴OP-10，自然降温至60℃左右。
2．将1g过硫酸铵溶于5mL蒸馏水中，配成溶液。
将0.25g碳酸氢钠溶于5mL蒸馏水中，配成溶液。
备用。
3．加入20mL醋酸乙烯酯和2.5mL过硫酸铵水溶液，搅拌乳化10分钟。
然后再缓慢升温到80-85℃。
在体系转变成乳白色后，再继续反应30分钟，并于80℃开始滴加剩余的30mL醋酸乙烯酯（滴加速度不宜过快）。
滴完后在80℃保温15分钟，此后将剩余的过硫酸铵水溶液滴入反应体系，并再向反应体系滴加20mL醋酸乙烯酯，全部单体加入完毕后缓慢升温到85-90℃，保温约60min至无单体回馏液滴为止。
聚醋酸乙烯乳胶涂料的制备一、实验目的1. 了解自由基聚合反应的特点。
2. 了解乳胶涂料的特点，掌握制备方法。
二、实验原理聚醋酸乙烯乳胶涂料为乳白色粘稠液体，可加入各色色浆配成不同颜色的涂料，主要用于建筑物的内外墙涂饰。
该涂料以水为溶剂，所以具有安全无毒、施工方便的特点，易喷涂、刷涂、滚涂，干燥快、保色性好，但光泽较差。
聚醋酸乙烯单体的聚合反应是自由基型加聚反应，属于连锁聚合反应，整个过程包括链引发、链增长和链终止。
1. 链引发O ONH4—O—S—O—O—S—O—NH42SO4·+2NH4+O OCH2 CH +SO4·SO4—CH—CH2·COOCH3COOCH32. 链增长SO4—CH—CH2·+n CH2CH SO4 [ CH—CH2 ]n CH—CH2·COOCH3COOCH3COOCH3COOCH33. 链终止CH—CH2—CH—CH22 SO4 [ CH—CH2 ]n CH—CH2·3COOCH3COOCH3COOCH3CH2 + CH CH2COOCH3COOCH3三、主要试剂和仪器醋酸乙烯酯，聚乙烯醇1799，乳化剂OP-10，六偏磷酸钠，磷酸三丁酯，过硫酸铵，丙二醇，钛白粉，滑石粉，碳酸钙，碳酸氢钠，邻苯二甲酸二丁酯。
四口烧瓶（250mL），球形冷凝管，滴液漏斗（60mL），温度计（0~100℃），量筒（10mL、100mL），玻璃棒，烧杯（200mL），电动搅拌器，广泛PH试纸，NDJ-8S型旋转粘度计，电炉，水浴锅，高速均质搅拌器，沙磨机，搪瓷或塑料杯，调漆刀，漆刷，水泥石棉样板。
四、实验步骤在装有电动搅拌器、温度计、球形冷凝管的500mL四口烧瓶中加入5.00g聚乙烯醇，95mL去离子水，加热升温，在80~90℃保温1h，直至聚乙烯醇全部溶解，降温至68-70℃，加入和5ml10%乳化剂OP-10,溶液。
将0.2g的过硫酸铵配成5%的溶液把17g蒸馏过的醋酸乙烯酯和2mL 5%过硫酸铵水溶液加至上述四口烧瓶中，开动搅拌器，水浴加热，保持温度在65~75℃。
实验2 聚醋酸乙烯酯乳胶的合成和乳胶漆的制备乳胶漆是一种用途广泛的新型涂料，具有价格低廉、使用简便、耐水性好、绿色环保、安全无毒等优点。
其中内墙涂料以价廉物美的醋酸乙烯酯共聚类乳胶漆应用最多。
丙烯酸酯共聚类乳胶漆与其它乳胶漆品种相比，有较好的耐候性、耐水性、抗磨损性和保色性，应用面也较广。
近年来也开始在金属物表面上防腐上得到应用。
本实验合成了聚醋酸乙烯酯乳胶，制备了乳胶漆并测定了其性能。
树脂以微细粒子团(粒径0.1—2.0μm)的形式分散在水中形成的乳液称为乳胶。
乳胶可分为分散乳胶和聚合乳胶两种。
在乳化剂存在下靠机械的强力搅拌使树脂分散在水中而制成的乳液称为分散乳胶。
由乙烯基类单体按乳液聚合工艺制得的乳胶称为聚合乳胶。
用于制取水性涂料的聚合乳胶主要有聚醋酸乙烯乳胶、聚丙烯酸酯乳胶、丁苯乳胶以及醋酸乙烯与其它单体共聚的乳胶。
乳液聚合是在搅拌下、利用乳化剂使单体在水中分散成乳液而进行的聚合反应。
乳化剂可用阴离子型或非离子型表面活性剂，如十二烷基硫酸钠、烷基苯磺酸钠，乳化剂OP-10、聚乙烯醇等。
聚乙烯醇是醋酸乙烯酯聚合常用的乳化剂，它兼起着增稠和稳定胶体的作用。
乳液聚合所用的引发剂是水溶性的，如过硫酸盐。
当溶液的PH值太低时，过硫酸盐引发的聚合速度太慢。
因此乳液聚合要控制好PH值，使反应平稳，同时达到稳定乳胶液分散状态的目的。
要把乳胶进一步加工成涂料，必须使用颜料和助剂。
基本的助剂有分散剂、增稠剂、防霉剂、增塑剂、消泡剂、防锈剂等，有时还按涂料的具体用途加入其它助剂。
常用助剂如下所示：(1)分散剂（相润湿剂）：这类助剂能吸附在颜料粒子的表面，使水能充分润湿颜料并向其内部孔隙渗透，从而使颜料能研磨分散于水相乳胶中，分散态的颜料微粒不会聚集和絮凝。
用无机颜料时，常用六偏磷酸钠或多聚磷酸盐等作分散剂，它们能使颜料在水中分散良好。
有机颜料多用表面活性剂作为分散剂。
(2)增稠剂：能增加涂料的粘度，起到保护胶体和阻止颜料聚集、沉降的作用。
实验二聚醋酸乙烯乳液粘合剂的合成一、实验目的聚醋酸乙烯乳液粘合剂，俗称白乳胶，适用于粘合多孔性纤维素材料，在建筑、木工、包装和装订等工业部门有着广泛的应用。
其特点是使用方法简便，以水为分散介质，成本低，无毒。
通过本实验掌握自由基聚合的反应原理，了解乳液聚合的反应特点；掌握白乳胶的制备方法及其中助剂的作用。
二、反应机理1、链引发：2、链增长：3、链终止：三、药品和仪器1 药品规格用量醋酸乙烯酯化学纯b.p 73℃36.5ml 聚乙烯醇水溶液8% wt. 20g过硫酸铵（引发剂）化学纯0.09g 十二烷基硫酸钠（乳化剂）0.5g 蒸馏水44ml 领苯二甲酸二丁酯（DBP）2g辛醇填料、增稠剂、防腐剂2 仪器规格数量四口烧瓶250ml 1滴液漏斗125ml 1密封搅拌装置 1球形冷凝器300ml 1酒精温度计100℃ 1水浴锅 1加热装置 1锥形瓶250ml 1表面皿 1量筒50ml 1四、实验方法（一)乳液聚合1.在四口烧瓶瓶中加入8%的聚乙烯醇水溶液20g，十二烷基硫酸钠（乳化剂）0.5g，蒸馏水44ml，辛醇1~2滴。
装好搅拌器、冷凝管、滴液漏斗和温度计。
2.量取36.5ml醋酸乙烯酯（单体），放在安装好的滴液漏斗，胶塞密封。
引发剂（过硫酸铵）分成三份，注意保持干燥。
3.开动搅拌，用水浴加热至65℃（温度计显示温度），加入引发剂（过硫酸铵）总量的三分之一，待完全溶解后，用滴液漏斗滴加醋酸乙烯酯，调节滴加速度为12滴/分钟，温度计慢慢升至70℃，将温度维持在70±1℃。
4.一小时（从温度升至70℃开始计算）再加入第二批三分之一引发剂，调节滴加速度为15~20滴/分钟，全部单体滴加时间为2小时。
5.将单体滴加完后，加入第三批三分之一引发剂，在70~72℃保温20分钟，缓慢升温至75~78℃，保持20分钟，最后缓慢升温至80℃，保持10分钟。
6.停止加热，撤掉水浴（水浴锅内水不要倒），自然冷却。
实验乳胶漆的制备及性能测试一、实验目的乳胶漆主要包括乳液、填料、水等，乳胶漆大量用于建筑行业。
在我国开发生产乳胶漆的乳液有：聚醋酸乙烯乳液、醋酸乙烯-顺丁稀二酸二丁酯共聚乳液、醋酸乙烯-丙稀酸酯共聚乳液、氯乙烯-偏氯乙烯共聚乳液、苯乙烯-丙稀酸酯共聚乳液、纯丙稀酸酯共聚乳液以及醋酸乙烯-叔碳酸乙烯酯共聚乳液等。
苯丙乳胶漆在我国已有几十年的历史，且工艺比较成熟。
由于其耐水、耐碱、耐擦洗性好，涂膜的耐候性、附着力有上好表现、价格适中、制备工艺稳定，因此在我国有广泛的市场。
苯丙乳液一般是由苯乙烯、丙烯酸及丙烯酸丁酯为主料合成的乳液。
苯丙乳胶涂料是一种水溶性的乳胶漆，它克服了以往普通聚乙烯醇类涂料的缺点。
苯丙乳胶漆耐水、耐碱、耐擦性好，而且涂膜的耐候性、附着力都有上好的表现，且价格适中，制备工艺稳定。
本实验以苯丙乳胶制备乳胶漆。
二、实验原理其相关反应如下：链的增长：三、实验仪器与药品仪器：烧杯，三口烧瓶，电热控温仪，冷凝管，恒压分液漏斗，温度计，水浴缸，天平，量筒，高速乳化机，筛子，及一些测量辅佐仪器。
药品：丙烯酸，丙烯酸丁酯，苯乙烯，过硫酸钾，CMC，OP-10，12-烷基磺酸钠，聚乙二醇，氨水，PV A溶液（8%）。
四、实验步骤1、苯丙乳液的合成乳液聚合的工艺过程(1) 引发剂溶液配制。
用烧杯配制1 %的过硫酸钾水溶液。
(2) 单体预乳化。
向500 mL烧杯中，加入阴离子活性剂1 g，1克OP-10，40 g去离子水配成溶液。
然后按顺序加入下列物质，用搅拌器搅拌进行预乳化，各种物量为：20克的苯乙烯，15克丙烯酸丁酯，最后是5克的丙烯酸，搅拌10分钟使其充分乳化，如有泡沫生成，加入适量的消泡剂。
最后加入2ml PV A溶液。
(3) 制备种子乳液。
将预乳化单体的四分之一及引发剂溶液的四分之一加入三口烧瓶中，加热并且控温在78℃反应大约一个小时，制得种子乳液。
(4) 连续滴加乳液聚合。
把剩余约四分之三的引发剂和四分之三乳化液加入加入恒压漏斗中，当烧瓶内温度升到78℃时，维持恒温，并连续加入乳液和引发剂，在2h内滴完。
实验2 聚醋酸乙烯酯乳胶的合成和乳胶漆的制备乳胶漆是一种用途广泛的新型涂料，具有价格低廉、使用简便、耐水性好、绿色环保、安全无毒等优点。
其中内墙涂料以价廉物美的醋酸乙烯酯共聚类乳胶漆应用最多。
丙烯酸酯共聚类乳胶漆与其它乳胶漆品种相比，有较好的耐候性、耐水性、抗磨损性和保色性，应用面也较广。
近年来也开始在金属物表面上防腐上得到应用。
本实验合成了聚醋酸乙烯酯乳胶，制备了乳胶漆并测定了其性能。
树脂以微细粒子团(粒径0.1—2.0μm)的形式分散在水中形成的乳液称为乳胶。
乳胶可分为分散乳胶和聚合乳胶两种。
在乳化剂存在下靠机械的强力搅拌使树脂分散在水中而制成的乳液称为分散乳胶。
由乙烯基类单体按乳液聚合工艺制得的乳胶称为聚合乳胶。
用于制取水性涂料的聚合乳胶主要有聚醋酸乙烯乳胶、聚丙烯酸酯乳胶、丁苯乳胶以及醋酸乙烯与其它单体共聚的乳胶。
乳液聚合是在搅拌下、利用乳化剂使单体在水中分散成乳液而进行的聚合反应。
乳化剂可用阴离子型或非离子型表面活性剂，如十二烷基硫酸钠、烷基苯磺酸钠，乳化剂OP-10、聚乙烯醇等。
聚乙烯醇是醋酸乙烯酯聚合常用的乳化剂，它兼起着增稠和稳定胶体的作用。
乳液聚合所用的引发剂是水溶性的，如过硫酸盐。
当溶液的PH值太低时，过硫酸盐引发的聚合速度太慢。
因此乳液聚合要控制好PH值，使反应平稳，同时达到稳定乳胶液分散状态的目的。
要把乳胶进一步加工成涂料，必须使用颜料和助剂。
基本的助剂有分散剂、增稠剂、防霉剂、增塑剂、消泡剂、防锈剂等，有时还按涂料的具体用途加入其它助剂。
常用助剂如下所示：(1)分散剂（相润湿剂）：这类助剂能吸附在颜料粒子的表面，使水能充分润湿颜料并向其内部孔隙渗透，从而使颜料能研磨分散于水相乳胶中，分散态的颜料微粒不会聚集和絮凝。
用无机颜料时，常用六偏磷酸钠或多聚磷酸盐等作分散剂，它们能使颜料在水中分散良好。
有机颜料多用表面活性剂作为分散剂。
(2)增稠剂：能增加涂料的粘度，起到保护胶体和阻止颜料聚集、沉降的作用。
如选用得当，还能改善乳胶漆的涂刷施工性能和涂膜的流平性。
增稠剂一般是水溶性的高分子化合物，如聚乙烯醇、纤维系衍生物、聚丙烯酸盐等。
(3)防霉剂：加有增稠剂(尤其是添加了纤维素衍生物)的乳胶漆，容易在潮湿的环境中长霉，故常在乳胶涂料中加入防霉剂。
常用的防霉剂有酚类、五氯酚钠(用量0.2％)、醋酸苯汞(用量0.05％一0.1％)、三丁基氧化锡(用量0.05％一0.1%)等。
三丁基氧化锡有剧毒且价格昂贵，但对防止真菌的寄生很有效。
使用防霉剂时要防止中毒。
(4)增塑剂和成膜助剂：涂覆后的乳胶漆在溶剂挥发后，余下的分散粒子须经过接触合并，才能形成连续均匀的树脂膜。
因此，树脂必须具有低温不易变形的性质。
添加增塑剂可使乳胶树脂较易成膜，而且使固化后的漆膜有较好的柔顺性。
成膜助剂是有适当挥发性的增塑剂。
成膜助剂在树脂和水的两相中都有—定的溶解度，它既可增加树脂的流动性，又可降低水的挥发速度，有利于树脂逐渐形成漆膜。
用量适当时，成膜助剂还对涂料的其它性能有所改善。
常用的成膜助剂有乙二醇、丙二醇、己二醇、一缩乙二醇、乙二醇丁醚醋酸酯等。
(5)消泡剂：涂料中存在泡沫时，在干燥的漆膜中会形成许多针孔。
消泡剂的作用就是去除这些泡沫。
磷酸三丁酯、C8至C12的脂肪醇、水溶性硅油等是常用的消泡剂。
(6)防锈剂：用于防止包装铁罐生锈腐蚀和钢铁表面在涂刷过程中产生锈斑的浮锈现象。
常用的防锈剂是亚硝酸纳和苯甲酸钠。
一、实验目的1、掌握乳液聚合的基本操作，制备聚醋酸乙烯酯乳胶；2、学习水溶性涂料的基本知识，掌握设计涂料配方的方法；3、掌握乳胶漆的制备方法；4、掌握乳胶漆性能的测量和判别方法。
二、实验预习要求：1、查阅相关的国家标准，掌握涂料的质量标准和检测方法。
写出以下国家标准的标准号。
涂料遮盖力的测定法漆膜耐水性的测定法漆膜、腻子膜干燥时间测定法涂料固含量的测定法漆膜一般制备法2、查阅相关文献，学习有关高分子聚合、尤其是自由基乳液聚合的原理、影响因素和操作方法。
3、掌握乳胶漆的种类，主要成分及其作用，乳胶漆配方设计方法。
4、自主设计或查找至少一个乳胶涂料配方。
5、画出乳液制备和涂料配制的流程图，写出预习报告。
三、实验原料和主要设备醋酸乙烯酯乳化剂OP-10 过硫酸钾聚乙烯醇碳酸钠邻苯二甲酸二丁酯去离子水六偏磷酸钠丙二醇碳酸钙滑石粉钛白粉磷酸三丁酯彩色色浆集热式磁力搅拌器机械搅拌器高速搅拌机旋转粘度计干燥时间测定仪黑白格测定仪鼓风干燥箱框式涂布器电子天平四、实验步骤：1．聚酯酸乙烯酯乳胶的制备①、安装好反应设备，配制5%的过硫酸钾溶液（如溶解过慢可以略加热）。
②、量取88ml 1.13%的OP-10乳化剂溶液加入250 ml四口瓶中。
四口瓶上带机械搅拌器、回流冷凝管、温度计和恒压漏斗加料器。
③、在搅拌下慢慢加入平均聚合度在1700左右、醇解度约为88%的聚乙烯醇6.0g。
加热混合物，升温至85℃，至聚乙烯醇完全溶解为止（溶解时间约1hr）。
④、停止加热，降温至65℃左右，重新开始加热，并一次性加入20g新蒸馏过的醋酸乙烯酯单体，4ml 5%的过硫酸钾溶液。
控制反应温度在70-75℃，维持反应温度至回流基本结束。
⑤、用恒压漏斗在2h内滴加68g新蒸馏过的醋酸乙烯酯单体，每加10g醋酸乙烯酯后补加1ml 5%过硫酸钾溶液。
整个加料过程中控制反应温度在70℃以上（油浴温度为70-85℃），并不停搅拌，反应后期加快搅拌速度。
单体滴加完毕后，一次性补加2ml 5%的过硫酸钾溶液，然后慢慢升温到90℃，直到回流结束。
⑥、将反应体系从油浴中取出，冷却。
待温度下降至50℃时，加入5-10ml 5％碳酸钠溶液，调节PH=6-7。
⑦、加入10g邻苯二甲酸二丁酯并搅拌0.5h，冷后得到白色的聚醋酸乙烯酯乳胶。
称重，装入回收瓶中。
2、聚醋酸乙烯酯乳胶的分析和①、采用重量法测量乳胶的固含量。
将两个相同的表面皿在120±2℃烘干30min，放入干燥器中冷到室温。
称重。
将制备的乳胶放在一个表面皿中，另一个放在上面（凸面在上），在天平上准确称取1.5-2g，然后将上面的表面皿反过来，使两块相互吻合，轻轻压下，再将其分开，使试样面朝上，放入120±2℃的恒温鼓风干燥箱干燥2hr，取出在干燥器中冷却到室温，称重。
计算固含量。
每个固含量做平行样。
②、乳胶的流变性测量，采用旋转粘度计，选用3号转子，在不同的转速下测定乳胶的黏度，计算其流变性。
3、醋酸乙烯乳胶漆的制备①、安装好高速搅拌器，选择所用的原料。
②、把8g丙二醇、15g 10%的六偏磷酸钠水溶液及60g去离子水按顺序加入250ml三口烧瓶中。
③、开动高速搅拌器，在慢速下逐渐加入50g钛白粉、25g滑石粉和18g碳酸钙，快速搅拌分散均匀。
④、慢慢加入1g磷酸三丁酯，继续快速搅拌30min后，慢速加入120g醋酸乙烯酯乳胶，直到搅匀为止，即得白色涂料。
⑤、加入少量彩色颜料浆，可得到彩色涂料。
⑥、也可自主选择其他配方，制备乳胶漆。
4、聚醋酸乙烯酯乳胶漆的性能测定①干燥时间测定：用框式涂膜器在清洁、干燥的标准玻璃板上涂上一层市售的乳胶漆，漆膜应均匀、连续，安装好干燥时间测定仪，开启设备测定市售乳胶漆的干燥时间。
采用相同方法测定制备的乳胶漆的干燥时间。
②固含量的测定：测定制备的乳胶漆和市售乳胶漆的固含量，采用前面测定乳胶相同的方法。
每个样测定平行样。
③涂料的耐水性：标准板在120℃下干燥1hr后保存在干燥器中，在三块标准板上刷涂漆膜重量为0.5-0.8g，且三块板刷涂重量差不大于10%，在120℃的烘箱中干燥1hr，取出测定其重量变化。
1000ml的烧杯加入600ml水，加热致沸，将漆板放入热水中，沸腾20min后取出观察，并记录其失光、变色、起泡、脱落等的程度（以百分比表示）。
测定制备的乳胶漆和市售乳胶漆，进行对比。
④测定涂料的遮盖力：采用黑白格涂料遮盖力测定仪测定。
精密电子天平上称出装有乳胶漆的杯子和漆刷的总重量，用漆刷将乳胶漆均匀的涂刷于黑白格板上，放在观察箱中，距离磨砂玻璃片15-20cm，有黑白格的一端与平面倾斜成30-45度交角，在观察箱日光灯下进行观察，以看不见黑白格为终点。
然后将盛有余漆的杯子和漆刷称重，求出黑白格板上的油漆总量。
刷涂时应快速均匀，不应将乳胶漆刷在板的边缘上。
其遮盖力计算为X=(W1-W2)/S=50×(W1-W2)W1:-未涂刷前乳胶漆和漆刷的总重量。
W2-- 涂刷后余漆和漆刷的总重量。
S---黑白格板涂漆的面积。
平行测定两次，结果之差不大于5%，取平均值。
否则必须重新测定。
⑥、直观效果判断在石膏板上刷涂制备的乳胶漆和市售的乳胶漆，观察乳胶漆的均匀度、遮盖力、平整度、色度等，并与其他组的产品进行对比。
按本工艺制得的产品，在醋酸乙烯乳胶漆中属于质量优良的品种。
按前面所述的配方原理，可以改用部分功能成分，制成颜料(填料)基料之比高出倍以上的、较价廉的品种。
对产品质量的完整检验可按国家标淮GB 1721—79——GBl726—79的方法进行。
五、注意事项1、聚乙烯醇必须溶解完全，反应体系中应避免带入铁、铜等有阻聚作用的离子。
2、醋酸乙烯酯单体必须是新蒸馏过的，因其分解生成的醛、酸等有阻聚作用，造成聚合物的相对分子量降低。
3、乳液聚合中采用水溶性引发剂，如过硫酸盐和过氧化氢，本实验用过硫酸钾。
4、在上述配方操作时，开始反应时加入过硫酸盐作引发剂，由于聚合反应过程中回流和连续缓慢加入单体，温度可在一段时间内无需加热或冷却即可保持在回流状态。
反应继续进行，需补加少量过硫酸钾，以维持反应温度不下降。
经过反复试验，就能在不同的设备条件下摸索出最适宜的加单体的速度、回流大小、每小时补加过硫酸钾的数量等操作控制条件，使反应温度稳定，聚合反应平稳进行。
所以在实际操作过程中需要很好地控制热量平衡。
操作时如果反应剧烈，温度上升很快，则应少加或不加过硫酸钾，并适当加快单体加入速度。
如温度偏低，则就要稍多加些过硫酸钾，并适当减慢单体的加入速度。
反应时如果回流很小，可以加快醋酸乙烯的加入速度，反之就要适当减慢加入单体的速度，甚至暂时停止片刻，待回流正常后再继续加入单体。
5、单体加完后补加入引发剂，并升温至95℃，目的是要尽可能地减少最后末反应的剩余单体量，这对乳胶的稳定性和乳胶的质量是有利的。
因为游离单体在存放中会水解而产生醋酸和乙醛，使乳胶的PH值降低，影响乳胶和乳胶的稳定性。
采取在700mmHg真空下抽1—2h的方法，能使残余单体质量分数减少至1％以下。
7、将乳化剂水溶液先和单体一起搅拌乳化，再加入引发剂引发聚合虽也可以，但在诱导期过后反应十分激烈，要做成质量好的乳胶十分困难。
因此可以先将乳化好的乳胶放入部分在反应器内，加入部分引发剂引发聚合，然后慢慢连续加入乳化好的乳化液，并定时补加一定量的引发剂。
