聚醋酸乙烯乳胶漆的制备-教案

醋酸乙烯乳胶漆醋酸乙烯乳胶漆是普通使用的建筑物内表面涂料，具有价廉、使用简便、耐水性好等特点。

一、实验目的学习涂料的基本知识；掌握醋酸乙烯乳胶漆的制法和实验技术。

二、原料醋酸乙烯聚乙烯醇过硫酸钾乳化剂OP-10 邻苯二甲酸二丁酯碳酸氢酸溶液（5%）正辛醇去离子水羧甲基纤维素聚甲基丙烯酸钠六偏磷酸钠亚硝酸钠醋酸苯汞滑石粉钛白粉三、实验操作⒈聚醋酸乙烯酯乳液的制备将2.0g聚乙烯醇和36mL去离子水置于150mL三口瓶中。

三口瓶上装置电动搅拌器、回流冷凝管和一个接有温度计（水银球侵入液面下）及滴液漏斗的Ч形加料管。

搅拌和加热混合物，升温至85℃搅拌，使聚乙烯醇完全溶解。

然后降温至60℃以下，加入0.4g乳化剂OP-10、0.1mL正辛醇和5g醋酸乙烯酯。

搅拌至充分乳化后，加入3滴由0.07g过硫酸钾与1mL去离子水新鲜配制的溶液。

加热至瓶内温度达到65℃时即撤去热源，让反应混合物自行升温和回流，直至回流减慢而温度达到80~83℃时，按在6~8h内加完31g的速度滴加醋酸乙烯酯，同时每隔1h补加1滴过硫酸钾溶液。

整个反应过程中应控制好反应温度在（80±2）℃的范围内，并不停搅拌。

单体滴加完毕后，把余下的过硫酸钾溶液全部加入，让瓶内温度自行上升至95℃，并在此温度下继续搅拌0.5h，冷却。

当温度下降至50℃时，加入2mL5%碳酸氢钠溶液。

最后再加4g邻苯二甲酸二丁酯并搅拌1h以上。

冷后得到白色的聚醋酸乙酯75~80g⒉醋酸乙烯乳胶漆的制备在烧杯中加入43mL去离子水、0.18g羧甲基纤维素和0.15聚甲基丙烯酸钠，在室温下搅拌至全溶。

再加入0.28g六偏磷酸钠、0.55g亚硝酸钠和0.18g醋酸苯汞，搅拌溶解。

在强力搅拌下，依次逐渐撒入15g滑石粉和48g钛白粉。

继续强力搅拌至固体达到最大限度的分散后，才将以上制得的聚醋酸乙烯酯乳液加入。

充分调配均匀。

最后加氨水调pH值至8左右，制得白色的醋酸乙烯乳胶漆。

聚醋酸乙烯乳液的制备聚醋酸乙烯乳液的制备实验目标:1.了解自由基型加聚反应的原理。

2.掌握聚醋酸乙烯酯乳液的制备方法。

产品特性与用途:聚醋酸乙烯（PVAC）乳液又称白乳胶，是一种应用广泛的胶黏剂。

具有良好的粘接能力，可在5℃～40℃的温度范围内使用；有良好的成膜性，且无毒、无臭、无腐蚀性，但耐水性差。

这种乳液稳定性好，由于使用水作分散介质，具有经济、安全和环保等优点。

醋酸乙烯酯乳液胶黏剂主要用于木材、纸张、纺织等材料的粘接以及掺入水泥中提高强度，也是醋酸乙烯乳胶涂料的原料。

实验原理:醋酸乙烯酯聚合是自由基型聚合反应。

醋酸乙烯酯为单体，过硫酸铵为引发剂，在一定的温度条件下，使单体醋酸乙烯酯聚合生成聚醋酸乙烯酯。

本实验采用乳液聚合的方法，在乳液体系中进行聚合。

乳液聚合体系的主要成分有分散介质、乳化剂、单体以及引发剂。

主要仪器与药品:主要仪器包括四口反应瓶、球形冷凝管、温度计、氮气导管、滴液漏斗、电动搅拌装置一套、恒温水浴锅。

主要药品包括醋酸乙烯酯（精制）、聚乙烯醇1799、乳化剂OP-10、去离子水、过硫酸铵、碳酸氢钠、邻苯二甲酸二丁酯。

实验内容与操作步骤:1.溶解聚乙烯醇: 在250 mL的四口反应瓶中加入聚乙烯醇3.0g，去离子水50 mL，开动搅拌；水浴温度逐渐升至80℃，恒定，至聚乙烯醇全部溶解。

2.配制溶液: 称取0.3 g过硫酸铵，溶于3 mL水中，配成10%的溶液。

3.聚合:⑴在已溶解的聚乙烯醇溶液中，加入1g乳化剂OP-10，搅拌并降温至60℃。

⑵向上述乳液中加入11 mL醋酸乙烯酯，及配制的过硫酸铵溶液1/4（约1.2 mL）；通氮气置换空气，保持温度在60～65℃（回流）反应。

⑶待温度升至80～83℃时回流逐渐减少，开始用滴液漏斗缓慢滴入43mL醋酸乙烯酯，控制滴加速度，以使反应温度保持在80±2℃之间，有适度回流为宜，约在2h内加完；在滴加醋酸乙烯酯期间，分3～4次加入引发剂溶液1.2 mL。

聚醋酸乙烯酯胶乳的制备（白乳胶的制备）一、实验目的与要求1. 了解乳液聚合特点、配方及各组份的作用。

2. 掌握乳液聚合的基本原理和制备方法。

3. 根据实验现象对乳液聚合各过程的特点进行对比。

4. 熟悉聚醋酸乙烯酯胶乳的主要用途。

二、实验原理乳液聚合是指将不溶或微溶于水的单体在强烈的机械搅拌及乳化剂的作用下与水形成乳状液，在水溶性引发剂的引发下进行的聚合反应。

聚合反应在增溶胶束内形成M/P（单体/聚合物）乳胶粒，每一个M/P乳胶粒仅含一个自由基，乳液聚合的引发、增长和终止都在胶束的乳胶粒内进行，单体液滴只是单体的储库，因而聚合反应速率主要取决于M/P乳胶粒的数目，亦即取决于乳化剂的浓度。

它既不同于溶液聚合，也不同于悬浮聚合。

乳化剂是乳液聚合的主要成份。

乳液聚合能在高聚合速率下获得高分子量的聚合产物，且聚合反应温度通常都较低，特别是使用氧化还原引发体系时，聚合反应可在室温下进行。

乳液聚合即使在聚合反应后期体系粘度通常仍很低，可用于合成粘性大的聚合物，如橡胶等。

醋酸乙烯酯胶乳广泛应用于建筑纺织涂料等领域，主要作为胶粘剂、涂料使用(俗称白胶)，具有水基漆的优点，粘度小、分子量较大，制备过程下不用易燃的有机溶剂，并且无毒无腐蚀，常温固化，并且可以直接使用。

醋酸乙烯酯可进行本体聚合、溶液聚合、悬浮聚合和乳液聚合，作为涂料或胶粘剂用时多采用乳液聚合。

醋酸乙烯酯乳液聚合机理与一般乳液聚合相同，采用过硫酸盐为引发剂，进行自由基聚合，聚合中常用的乳化剂是聚乙烯醇，本实验采用聚乙烯醇和OP-10两种乳化剂。

实际中还常把两种乳化剂合并使用，乳化效果和稳定性比单独用一种好。

反应生成聚醋酸乙烯酯乳胶粒，最终得到外观是乳白色的乳液。

为使反应平稳进行，单体和引发剂均需分批加入。

主要的聚合反应式如下：三、实验仪器与药品1. 仪器：250ml四口瓶一个；D-8401电动搅拌器一套；球形冷凝器一个；恒压滴液漏斗一个；温度计一支；烧杯（50ml）三个；量筒（100ml）一个；玻璃棒一根。

聚醋酸乙烯酯乳胶涂料的制备
1.加聚乙烯醇的作用有二：
答：其一：作为一种非离子乳化剂，与另一种乳液配合使用提高乳化效果和稳定能力；其二：利用其水溶液呈碱性来调整反应液的ph不至于太低，因为以过硫酸盐做引发剂时，会使反应液的酸性不断增加。

我们搞杂化材料时，通常都必须提表面活性剂，为的是减少纳米颗粒在体系中的分散性，遏制一下团圆，但用的不一定就是op系列~碱液单体的速度光滑，避免皮德盖太快，
出现爆聚冲料等事故。

2.为什么大部分的单体和过硫酸钾用逐步滴加的方式加入？
请问：逐步碱液可以探寻出最适宜的提单体的速度、流入大小、每小时补回过硫酸钾
量等操作控制条件。

同时掌控引起剂的量和乳液的ph值。

3.过硫酸钾在反应中起什么作用？其用量过多或过少对反应有何影响？
请问：作为引起剂。

过硫酸钾在水看中熔化分解成硫酸离子自由基而引起聚合反应，
过多的量可以引发乳液ph值的上升，同时可以并使反应激化，温度增高过慢；用量过少
可以并使反应减缓，温度相对较低和单体生成速度减缓。

4.为什么反应结束后要用碳酸氢钠调整ph为5―7？
请问：用碳酸氢钾调节ph值，因为过硫酸钾在水看中熔化分离出硫酸离子、硫酸离
子自由基还能够夺回水中的氢，构成酸性硫酸离子和氢氧自由基，其酸性可以并使乳液的ph上升，影响乳液的稳定性，故须要重新加入以调节ph值。

5.聚乙烯醇在反应中起什么作用？为什么要与乳化剂op-10混合使用？
请问：减少单体和水的表面张力，减少单体在水中的溶解度，重新加入乳化剂op-10
能够减少乳液的粘度，从而并使乳液更加平衡，避免颜料涌入和下陷。

就是常用的表面活
性剂。

聚醋酸乙烯酯乳液的合成和乳胶漆的制备实验预习报告实验名称：聚醋酸乙烯酯乳液的合成和乳胶漆的制备实验目的：1.掌握乳液聚合基本操作，制备醋酸乙烯酯乳液；2.学习水溶性涂料的基本知识，掌握设计涂料配方的方法；3.掌握醋酸乙烯乳胶漆的制法和实验技术；4.掌握测定乳胶漆的性能的方法。

实验原理：1.合成原理树脂以微细粒子团（0.1～2.0μm）的形式分散在水中形成的乳液称为乳胶。

乳胶可分为分散乳胶和聚合乳胶两种。

而在乳化剂存在下靠机械的强力搅拌使树脂分散在水中而制成的乳液称为分散乳胶。

由乙烯基类单体按乳液聚合工艺制得的乳胶称为聚合乳胶，用于制取水性涂料的聚合乳胶主要有醋酸乙烯乳胶、丙烯酸酯乳胶、丁苯乳胶以及醋酸乙烯和其他单体共聚的乳胶。

乳液聚合是在机械搅拌下，用乳化剂使单体在水中分散成乳液而进行的聚合反应。

聚乙烯醇是醋酸乙烯酯聚合常用的乳化剂，它兼起着增稠和稳定胶体的作用。

醋酸乙烯很容易聚合，也很容易与其他单体共聚。

可以用本体聚合、溶液聚合、悬浮聚合或乳液聚合等方法合成各种不同的聚合体。

醋酸乙烯单体的聚合反应是自由基型加聚反应，属连锁聚合反应，整个过程包括链引发、链增长和链终止三个基元反应。

1)链引发是不断产生单体自由基的过程；2)链增长反应是是极为活泼的单体自由基不断迅速地与单体分子加成，生成大分子自由基，链增长反应的活化能低，速度极快；3)链终止反应是两个自由基相遇，活泼的单电子相结合而使链终止。

2.涂料制备原理要把乳胶进一步加工成涂料，必须使用颜料和助剂。

以下是常用的助剂及其功用。

1)分散剂（相润湿剂）：这类助剂能吸附在颜料粒子的表面，使水能充分润湿颜料并向其内部孔隙渗透，使颜料能研磨分散于水相乳胶中，分散了的颜料微粒又不能聚集和絮凝。

2)增稠剂：能增加添作料的粘度，起到保护胶体和阻止颜料聚焦、沉降的作用。

3)防霉剂：加有增稠剂的乳胶漆，一般容易在潮湿的环境中长霉，故常在乳胶涂料中加入防霉剂。

4)增塑剂和成膜助剂：涂覆后的乳胶漆在溶剂挥发后，余下的分散粒子须经过接触合并，才能形成连续均匀的树脂膜。