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实验项目九氯化物中Cl含量的测定（沉淀滴定法）一、能力目标1、掌握莫尔法测定Cl-含量的原理和方法；2、掌握沉淀滴定法正确判断终点的方法与操作技能；3、掌握AgNO3标准溶液的配制与标定的方法和原理；4、学会使用K2CrO4指示剂判断终点的方法和操作；二、实验原理NaCl是人体中不可缺少的电解质，用于胃酸(HCl)的合成和人体细胞器电解质的平衡。
NaCl是食品调味剂，也是制造生理盐水的一种药品原料，在工业上也具有广泛的用途。
在中性或弱酸性溶液中，使用AgNO3标准溶液滴定NaCl中的Cl－，Ag+与Cl－发生沉淀反应，生成AgCl白色沉淀，反应方程式如下：Ag++ Cl-= AgCl ↓使用K2CrO4做指示剂，滴定终点时溶液中微过量的Ag+与CrO42－反应，生成砖红色的Ag2CrO4沉淀，反应方程式如下：2 Ag+ ＋CrO42－＝Ag2CrO4↓当溶液中出现砖红色沉淀时，即为滴定终点。
根据消耗的AgNO3标准溶液体积和浓度，及称量的氯化物的质量，就可以计算出Cl 的含量。
三、仪器与试剂1、仪器50mL酸式滴定管、250mL锥形瓶、25mL移液管、10mL吸量管、精密电子天平（0.0001g）、10mL量筒、500mL烧杯、250mL容量瓶、500mL棕色试剂瓶、称量瓶。
2、试剂AgNO3固体试剂、NaCl基准试剂、5% K2CrO4指示剂。
四、实验步骤1、0.05mol/L的AgNO3溶液350mL的配制与标定（1）配制350mL称取3.0克AgNO3固体试剂置于500mL烧杯中，加入350mL蒸馏水，搅拌溶解。
用玻璃棒转移到500mL棕色试剂瓶中，摇匀，贴上标签，待标定。
（2）标定准确称取0.12~0.15克NaCl基准试剂于250mL锥形瓶中，加入50mL蒸馏水使之溶解，再加入2mL 5% K2CrO4指示剂，在充分摇动下，用配制好的AgNO3溶液滴定到溶液产生砖红色沉淀。
取下滴定管，读取并记录消耗的AgNO3溶液的体积（mL）。
沉淀滴定法测定酱油中的氯化钠含量一、实验目的1. 熟悉沉淀滴定法的基本操作；2. 了解实验原理，过程及注意事项；3. 掌握沉淀滴定法对实际样品酱油的分析。
二、实验原理以K2CrO4作为指示剂，用AgNO3标准溶液在中性或弱碱性溶液中对Cl-进行测定，形成溶解度较小的白色AgCl沉淀和溶解度相对较大的砖红色Ag2CrO4沉淀。
溶液中首先析出AgCl沉淀，至接近反应等当点时，Cl-浓度迅速降低，沉淀剩余Cl-所需的Ag+则不断增加，当增加到生成Ag2CrO4所需的Ag+浓度时，则同时析出AgCl及Ag2CrO4沉淀，溶液呈现砖红色，指示到达终点。
反应式如下：等当点前 Ag++ Cl- = AgCl↓（白色）（Ksp= 1.8×10-10）等当点时 2Ag++ CrO42-= Ag2CrO4↓（砖红色）（Ksp= 2.0 ×10-12）三、实验仪器及试剂实验仪器：移液管（2 ml、5 ml）、锥形瓶（250 ml）、容量瓶（10 ml、250 ml）、烧杯（100 ml）、分析天平实验用品：蒸馏水、铬酸钾、硝酸银、NaCl（干燥）（所用试剂均为分析纯）四、实验步骤1、0.1 mol/L硝酸银标准溶液的配制称取AgNO34.2500 g，溶于水中，移入250 ml容量瓶内，加水至刻度，摇匀，待用。
2、0.01 mol/L硝酸银标准溶液的配制用移液管吸取25 ml 0.1 mol/L AgNO3溶液于250 ml 容量瓶中，用水稀释至刻度。
3、50g/L铬酸钾指示剂溶液的配制称取K 2CrO 4 0.5 g ，溶于水中，移入10 ml 容量瓶中，加水至刻度，摇匀，待用。
4、待测样品的滴定准确移取酱油5.00 ml 至250 ml 容量瓶中，加水至刻度，摇匀。
吸取2.00 ml 稀释液置于250 ml 的锥形瓶中，加100 ml 水及1 ml 50 g/L 的K 2CrO 4溶液，混匀。
以作对照判断(使终点色调一致)。
四、实验内容用移液管移取0.1000mol/L氯化钠标准溶液25.00ml，加25.00ml蒸馏水，加一毫升K2CrO4,指示剂。
在玻璃棒的不断搅动下，用硝酸银标准溶液滴定至淡橘红色，即为终点。
同时做空白试验。
根据氯化钠标准溶液的浓度和滴定中所消耗硝酸银溶液的体积，计算硝酸银溶液的准确浓度。
五、实验器材1.棕色酸式滴定管一支，25ml；2.瓷坩埚一个，250ml；3.移液管一支，50ml；4.烧杯一支，250ml；5.玻璃棒1支；6.滴定台、滴定夹。
六、实验步骤步骤1: 取水样25ml到250ml瓷坩埚中，在用量筒量入25ml的自来水稀释，滴加1ml K2CrO4,用玻璃棒搅匀；步骤2：在滴定管装满水后，扭开活塞，检查滴定管的严密性。
检查完毕后，将0.1000mol/L的硝酸银溶液倒入滴定管中；步骤3：用烧杯将瓷坩埚固定住，在玻璃棒的搅拌下，用硝酸银溶液滴定至淡橘红色，即为终点。
根据氯化钠标准溶液的浓度和滴定中所消耗硝酸银溶液的体积，计算硝酸银溶液的准确浓度。
七、数据处理(V2-V1)×C×35.5×1000Cl-（mg/L） = ------------------------ V水C—硝酸银标准溶液浓度（mol/L）；V—水样的体积(mL)；水蒸馏水消耗硝酸银溶液的体积（ml）；V1——水样消耗硝酸银标准溶液的体积（ml）。
V2——八、实验结果水样碱度的测定九、思考题1.滴定中试液的酸度宜控制在什么范围内？为什么？怎样调节？答：严格控制酸度，酸度大了会引起酸效应，使络合不完全；酸度小了常温不能反应，准确控制酸度的方法是一般加入缓冲溶液。
调节酸碱度应用弱酸或弱碱，避免发生其他反应。
2.为什么要做空白试验？滴定过程中为何要用力摇动？答：一般试验都要设置参比试验，为的就是控制一个变量，消除其他变量带来的对试验结果的影响。
3.以K2CrO4作指示剂时，指示剂的浓度过大或过小对测定有何影响？答：指示剂浓度过大，则测量得到的CL的实际值变小，例如假设17%浓度的指示剂中，正常反应氯一摩尔，此时由于指示剂浓度过大，实际反应的数量超过一摩尔，测得的值纠偏小了，反之亦然十、注意事项1.如果水样的pH值在6.5—10.5范围内，可直接测定。
沉淀滴定法测食盐中的氯化钠含量化学化工学院应用化学 09-3班宋彩彩赵云涛汤一强关键词：沉淀滴定莫尔法正文：一，实验目的：用沉淀滴定法测食用盐的氯化钠含量二，实验原理：本次实验采取莫尔法测食盐中的氯化钠含量。
此法是以K2CrO4为指示剂，用AgNO3标准溶液进行滴定。
由于Ag2CrO4的溶解度比AgCl大得多，因此滴定时首先析出AgCl沉淀，当AgCl定量沉淀后，稍微过量的AgNO3溶液即与CrO42-生成砖红色的Ag2CrO4沉淀，指示终点的到达。
反应式为：Ag++Cl-=AgCl2Ag++CrO42-= Ag2CrO4滴定必须在中性或弱碱性溶液中进行，最适宜的酸度范围是ph=6.5～10.5酸度过高，不产生Ag2CrO4沉淀；酸度过低，则生成Ag2O 沉淀。
K2CrO4指示剂的用量对滴定终点的准确判断有影响。
如果K2CrO4指示剂加入过多或过少，亦即K2CrO4的浓度过高或过低，Ag2CrO4沉淀的析出就会偏早或偏迟，使终点提前或延迟出现。
一般K2CrO4用量应控制在0.05mol/L为宜。
三，仪器和药品：酸式滴定管（25ml），移液管（25ml），锥形瓶（250ml），量筒（100ml），分析天平，台秤,容量瓶（250ml）。
0.1mol/L的K2CrO4溶液，AgNO3固体，NaCl固体（分析纯）。
四，实验内容：1，AgNO3溶液的配制和标定：（1），用台秤称取2.2g AgNO3固体于500ml烧杯中，用100ml量筒量取250蒸馏水加入烧杯中配成溶液。
将溶液转入棕色试剂瓶内。
（2），用分析天平采取减量法称取0.7g左右的分析纯的NaCl固体于100ml烧杯中。
（3），用250ml容量瓶将称好的固体配成标准溶液。
（4），用25ml移液管移取标准的NaCl溶液于250ml锥形瓶中，加入8滴用0.1mol/L的K2CrO4溶液配成的0.05mol/L的K2CrO4，用配好的AgNO3溶液进行滴定。
项目五、沉淀滴定法测定氯离子含量（莫尔法）【概述】沉淀滴定法是以沉淀反应为基础的滴定分析法，目前在生产上应用最广泛的是生成难溶银盐的银量法。
银量法是滴定产物为银盐的沉淀滴定法。
用铬酸钾作指示剂的银量法，称为莫尔法。
莫尔法直接滴定主要用于测定Cl－，Br－。
莫尔法不适用于测I－和SCN－。
因为AgI和AgSCN 强烈吸附I－或SCN－，使终点过早出现而且变色不明显。
返滴定法可以测定Ag＋，即先加过量而定量的NaCl标准溶液后再用AgNO3标准滴定溶液回滴过量Cl－。
【学习途径】〖知识部分〗● 莫尔法的测定原理，氯离子含量测定采用的滴定方式。
● 莫尔法反应条件及应用范围。
● 测定氯离子含量结果计算。
● 应用莫尔法时应注意杂质离子的干扰。
〖操作技能部分〗莫尔法滴定终点的判断【评价标准】3h内完成测定，并达到标准规定的允差。
【评定方法】(考核)〖应知自测〗当你通过学习后，应能熟练掌握本专项能力所需的知识要求，能在规定时间内正确完成本学习包中的自测题(也可根据指导教师要求进行测试)。
〖应会测试〗(操作考核)当你通过学习和自测后，认为已能达到本专项能力的培训要求，可参加专项能力的技能操作考核，考核成绩由指导教师认定。
在您参加考核之前，应先检查一下自己是否已完成了下列学习任务：● 复习与本专项能力相关的模块。
● 掌握本专项能力所需的知识，并通过自测。
● 熟练掌握AgNO3标准滴定溶液的制备，按规定完成测试任务。
【莫尔法的定义】莫尔法是以铬酸钾作指示剂的银量法。
【莫尔法的测定原理】莫尔法的理论依据是分步沉淀原理。
该方法是在中性或弱碱性溶液中，以K2CrO4作指示剂，用AgNO3标准滴定溶液直接滴定Cl－，反应如下：Ag＋+ Cl－=AgCl↓（白色）Ksp=1.8×10-102Ag＋+CrO42-=Ag2CrO4↓（砖红色）Ksp=2.0×10-12由于AgCl的溶解度（约1×10-5mol·L－1）小于Ag2CrO4沉淀的溶解度（约8×10－5mol·L-1），根据分步沉淀的原理，首先析出AgCl沉淀，当AgCl定量沉淀后，稍过量的Ag+与CrO42-反应生成砖红色的Ag2CrO4沉淀，指示滴定终点。
任务1 工业食盐中氯含量的测定
教学设计
实验目的
学习AgNO3标准液的配制和标定；掌握用莫尔法进行沉淀滴定的原理、方法和实验操作。
实验原理
某些可溶性氯化物中氯含量的测定常采用莫尔法。
此法是在中性或弱碱性溶液中，以K2CrO4为指示剂，以AgNO3标准溶液进行滴定。
由于AgCl沉淀的溶解度比Ag2CrO4
小，因此，溶液中首先析出AgCl沉淀。
当AgCl定量沉淀后，过量1滴AgNO3溶液即与CrO42-生成砖红色Ag2CrO4沉淀，指示达到终点。
主要反应式如下
Ag++Cl-==AgCl↓(白色) Ksp=1.8×10-10
2Ag+ + CrO42-===Ag2CrO4↓(砖红色) Ksp=2.0×10-12
滴定必须在中性或弱碱性溶液中进行，最适宜pH围为6.5～10.5。
如果有铵盐存在，溶液的pH需控制在6.5～7.2之间。
指示剂的用量对滴定有影响，一般以5×10-3mol·L-1为宜。
凡是能与Ag+生成难溶性化合物或配位化合物的阴离子都干扰测定。
如PO43-, AsO43-, SO32-, S2-,CO32-, C2O42-等。
其中H2S可加热煮沸除去，将SO32-氧化成SO42-后不再干扰测定。
大量Cu2+, Ni2+, Co2+等有色离子将影响终点观察。
凡是能与CrO42-指示剂生成难溶化合物的阳离子也干扰测定，如Ba2+,Pb2+能与CrO42-分别生成BaCrO4和PbCrO4沉淀。
Ba2+的干扰可加入过量的Na2SO4消除。
Al3+,Fe3+,Bi3+,Sn4+等高价金属离子在中性或弱碱性溶液中易水解产生沉淀，会干扰测定。
实验步骤
NaCl基准试剂( 在500～600℃高温炉中灼烧半小时后，置于干燥器中冷却。
也可将NaCl置于带盖的瓷坩埚中，加热，并不断搅拌，待爆炸声停止后，继续加热15 min，将坩埚放入干燥器中冷却后使用)，AgNO3（0.1mol·L-1，称取8.5 gAgNO3溶解于500 mL 不含Cl-的蒸馏水中，将溶液转入棕色试剂瓶中，置暗处保存，以防光照分解），K2CrO4(50 g·L-1)
(1)AgNO3溶液的标定
准确称取0.5～0.65 g NaCl基准物于小烧杯中，用蒸馏水溶解后，转入100 mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。
用移液管移取25.00 mLNaCl溶液注入250mL锥瓶中，加入25mL 水(沉淀滴定中，为减少沉淀对被测离子的吸附，一般滴定的体积以大些为好，故须加水稀释试液)。
用吸量管加入1 mL K2CrO4溶液，在不断摇动下，用AgNO3溶液滴定至呈现砖红色，即为终点。
平行标定3份。
根据所消耗AgNO3的体积和NaCl的质量，计算AgNO3的浓度。
（2）试样分析
准确称取2g NaCl试样置于烧杯中，加水溶解后，转入250 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
用移液管移取25.00 mL试液于250 mL锥瓶中，加25 mL水，用1 mL吸量管加入1 mL K2CrO4溶液，在不断摇动下，用AgNO3标准溶液滴定至溶液出现砖红色，即为终点。
平行测定3份，计算试样中氯的含量。
