安捷伦关于峰纯度

安捷伦8890培训小结一、本次开设的培训课是面向安捷伦7890A-5975C型气质联用仪用户，实验课程也是使用同型号仪器，针对性强。

培训老师在培训过程中详细介绍了仪器各部件名称、作用及工作原理，大到涡轮泵，小到离子源中的灯丝，老师对于易损部件及损坏原因进行了详细剖析，力求以预防为主，合理使用仪器，减少不必要耗损。

二、对采样方法及数据分析方法进行了系统性的指导，特别是一些技术的使用，可以帮助提高仪器分辨率。

在常规参数设置的基础上，学习了仪器的更多功能，如采样频率及阈值的设置、提取离子色谱图判别峰纯度、合理设定定性定量离子以提高数据分析的准确度、利用软件进行批量数据处理等，结合仪器原理的学习，系统性的纠正了原先样品采集和数据分析中的一些误区，提高样品分析速度。

三、实际操作，学习仪器日常维护及故障排查技巧。

通过本次培训，我发现原先掌握的仪器维护技巧还是比较基础的。

仪器中有很多部件在长期使用后需定期维护，但是非专业过程的拆装和清洗会导致部件损坏，可能导致高额的维修费用。

在本次培训中，培训老师指导我们拆装、清洗进样口、分流出口及离子源等所有可以由用户自己维护和清洗的部件，在过程中详述了注意事项，同时利用培训中心的仪器进行动手操作，学习如何避免拆装过程中的二次损伤。

15号回到公司，恰逢安捷伦工程师来我司为气质联用仪进行离子源维护，我便利用所学独立完成了离子源的拆装和清洗工作。

因此，质保期过后，我们可以自助进行常规维护，节约了工程师上门费用。

四、通过与老师和同学们交流，了解他人遇到的问题，避免同样问题发生。

同来培训的同学中，均是从事相关检测工作的。

我们向老师提出了许多问题，比如仪器操作中曾经遇到过的故障、一些常见物质（包括脂肪酸、农残、VOC等）的分析条件选择等，在这个过程中，我不仅解决了以往工作中遇到的一些困难，也吸取了别人的一些经验教训，避免未来发生同样的问题。

我非常珍惜此次培训，让我开阔了视野，也非常感谢公司给予我机会参加此次培训，让我的专业技能得到提升，我也会在以后的工作中学以致用，希望能够创造更好的成绩。

安捷伦液相光谱纯度
《安捷伦液相光谱纯度》
安捷伦液相光谱是一种常用的分析技术，用于测定样品中的化合物。

在使用这种技术时，样品的纯度是一个非常重要的因素，因为样品的纯度直接影响到分析结果的准确性和可靠性。

在液相光谱分析中，样品的纯度可以通过不同的途径进行评定。

首先，可以通过对样品的物理性质进行测定，比如熔点和沸点等。

其次，可以使用光学技术，比如红外光谱和紫外可见光谱等，来对样品进行分析。

此外，还可以利用色谱和质谱技术对样品进行检测，从而确定其纯度。

安捷伦液相光谱仪器通常配备有高灵敏度的检测器，能够对样品进行非常精准的检测。

这使得安捷伦液相光谱能够有效地对样品的纯度进行评定，从而保证分析结果的准确性和可靠性。

在实际应用中，对于要求较高的分析项目，确保样品的纯度是非常关键的。

因此，在进行安捷伦液相光谱分析之前，通常会对样品的纯度进行验证，以确保分析结果的可信度。

总之，样品的纯度是液相光谱分析中非常重要的一个因素。

而使用安捷伦液相光谱技术，能够有效地保证样品纯度的准确性和可靠性，从而确保分析结果的准确性。

安捷伦DAD检测器峰宽参数设置参数电源：220v，50hz波长准确性：±0.5nm波长重复性：±0.1nm线性范围：≥1.5au(5%)波长范围：199-618nm（512阵列）/190-1024nm（1024阵列）波长准确度：±0.5nm阵列数：512/1024光源：氘灯+钨灯光谱分辨率：每阵列单元1.2nm阵列分辨率：每阵列单元0.8nm基线噪声：±3.0x10-5au,（空池，254nm，1.0s）基线漂移：≤1.0x10-3au/h,（254nm，检测池充满干燥的氮气，仪器预热60分钟）响应时间：0.0-9.9s（步长0.1s）检测池/分析池：光程10mm，体积10μl半制备池：光程3mm，体积5μl微量池：光程3mm，体积1.2μl特点1.采用60mm光程、安捷伦革命性的最大光强卡套式流通池可获得超高的灵敏度。

2.一般噪音水平：<±0.6uau/cm。

3.通用的最大光强卡套式标准流通池，10mm光程，具有较高的灵敏度（噪音：<±3au），对2.1mm、3mm和4.6mm内径色谱柱的峰扩散最低。

4.更宽的线性范围（最高达2.5au）——对主要化合物、副产物和杂质进行可靠的同时定量。

5.更小的基线漂移，确保更稳定可靠的峰积分。

6.在最大采集速率80hz下，全谱检测通过谱库对比可用于化合物鉴定；或通过分析峰纯度验证分离质量，以用于常规或超快速分析。

7.可同时检测最高8个信号，实现更高的灵敏度和选择性。

8.所有流通池和uv灯都有rfid标签，通过记录流通池尺寸、灯使用时间、序列号等参数，使数据可追踪性达到了新水平。

9.在不稳定的室温和湿度条件下，电子温度控制（etc）提供了最高的基线稳定性和适用的灵敏度。

10.采用参比波长以消除背景干扰。

11.早期维护反馈（emf）连续记录仪器的使用情况，如灯的使用时间和用户设定期限，并提供反馈信息。

气相五大部分1气源：纯度五个九以上，高纯，捕集阱；压力输出压0.4~0.6MPa2气化室：加热使样品从液体变成气体；进样口分流不分流，若分流比是20:1，则若进样量为1uL，仍过量，那么气化时，分为21份，一份进柱子，余下20份通过分流捕集阱出来，若不分流，则是痕量分析，没必要分流。

隔垫：密封作用，避免样品不进柱子；有洞朝上，每50针更换；拧到C型钢圈和绿色螺母1mm，指甲刚好塞进去；过紧，针易断，过松，漏气衬管：有表面钝化层，不易吸附带电物质，金属的易吸附带电样品，造成影响，有杂峰；分为分流/不分流（玻璃丝小者）；O型圈，密封作用分流捕集阱：成分活性炭，起到分流作用；样品中的有机试剂会对其产生腐蚀作用3进样器：进样塔，大小花圈对应绿色螺母和柱子A/B洗针瓶，置内塞，倒奶嘴，有最低刻度线，内置样品溶剂W废液瓶，全放满，随机打入，3Wa 2Wb隔垫吹扫针外壁残留4 色谱柱：参数：货号（购买提供，唯一标识）；填料材质：HP-5，极性决定分析样品；柱长30m；直径0.31mm，越细，分离效果越好，但是柱压大；膜厚：0.25um,意为柱子内层所涂材质的厚度，膜越厚，效果越好；适应温度上限325℃，持续烘烤，350℃，瞬间达到破坏色谱柱（玻璃丝材质）：超温使用，进错误试剂（水样，强酸，强碱），从中间折断，空气进入（水氧气会氧化涂料），干烧不通气安装：先后穿过隔垫、柱螺母、石墨垫（小头朝上），割柱子时，进样口处留4~6mm,先用手拧紧，后用扳手紧180°5检测器：后检测器FPD ，色谱柱一次穿过柱螺母、石墨垫，利用红色工具，前端露出0~1mm，拧紧固定，取下红色工具，连接检测器，手紧螺丝后，利用扳手紧45°（左拧松，右拧紧）FPD 检测硫磷，更换滤光片时，光电倍增光电压关掉，镜头有方向箭头朝右，工作参数：温度，氢气、空气、尾气，全开60高纯氢气99.9995% 干燥无油压缩空气前检测器uECD 检测氯族元素，因其表层涂有镍，放射性物质，尾气通室外工作参数: 只开氮气，气纯度要求高，温度，自动配捕集阱，尾吹脏了要热清洗，350~375℃，尾吹60mLmin，通数小时至输出100GC online（做样）offline（脱机数据处理）1.编方法方法和运行控制方法，新建方法，编辑完整方法，勾选参数、图谱处理，注释，确定，进样源自动；配置：色谱柱，按货号搜色谱柱，进样口、出口选择，压力单位，低速风扇（降温慢），模块，氮气，AlS自动进样器针规格，清洗模式ABAlS:后进样器，进样量1uL，清洗进样口:SSL-前、SSL-后全部勾，温度，进样模式（分流不分流）色谱柱：2号柱子选择用，开启，选模式（恒压恒流）改流量或压力1号柱子选择恒流，流量1~2柱箱：开启，填表70℃，平衡时间，从190~70℃稳定时间检测器：ECD 温度，尾吹；FPD 不用更改信号：第一行下拉框信号源，选检测器，保存，归零，不勾选，采集频率，1s采几个点，根据最小峰宽5~50Hz/min就绪状态：全部设置后点击确定方法另存为，中文名，确定2.调方法准备单针，运行控制，样品信息，运行序列，新建序列模板，序列参数，路径，子目录；序列表，样品位置，名称，方法名称，进样位置，次数，数据文件；追加行，向下填充3.数据分析调用图谱，打开数据，打开方法积分，积分事件，斜率灵敏度，峰高，最小峰面积，最小峰高，溶剂峰，积分关开绿色对勾，保存方法，覆盖保存报告，设定报告，信号选项，范围，自定义，自动，全部使用相同量程序列:调用数据，方法自动复制到数据文件夹里一标样校正，新建校正表1，含量，名称，含量（校正设置，单位）二标样校正，添加级别2 含量添加完，报告，定量设置，计算方法，信号选项，化合物名称保存方法标准曲线，设定报告，报告类型，详细报告，校正设置：校正曲线，线性，原点。

打印含光谱图的报告步骤
1.将报告格式修改为含光谱的选项，点击Report(报告)菜单下的Specify Report(设定报告)，接着在Report Style(报告格式)处选择Short+Spectrum(简短报告+光谱信息)或者Detail+Spectrum(详细报告+光谱信息)，保存方法。

2.调出含光谱图的数据文件。

3.打印报告。

注意：工作站将打出所有参与计算的峰的光谱及纯度信息，如果不希望峰纯度信息出现在报告中，只能利用工作站第三个界面自定义模板，如果只想打印个别峰的的结果和光谱信息可按如下步骤操作：
a.调用色谱图之前修改信号细节：点击Calibration(校正)菜单下的Signal Details(信号详细信息)，在Available Signals(可选信号)中选择需要出报告的信号，并点击Add to Method(添加到方法)，并写入关心的峰所处的时间段的开始结束时间点。

b.对数据调用进行设置：点击File(文件)菜单下的Load Signal(调用信号)并选中Load using Signal Details(按照信号细节的规定调用)。

c.再执行1~3步。

二极管阵列检测器对色谱峰纯度的分析刘飞;刘宁;程光【摘要】二极管阵列检测器（DAD）是药物分析实验室常用的高效液相色谱检测器。

该型监测器除了具备紫外可见光检测器所有的功能之外，还可以在线获取色谱峰的紫外可见光吸收谱图，并据此提供峰纯度分析功能。

本文从评估峰纯度的原理入手，结合安捷伦色谱工作站和实际色谱实验，详细说明峰纯度分析的2种方法和显示形式，讨论应用峰纯度分析注意事项。

%Diode array detector (DAD) is a common part of high performance liquid chromatography in the pharmaceutical analysis labs. In addition to being a fully functional ultraviolet-visible (UV-Vis) detec-tor ,DAD is also capable of recording the UV-Vis spectrum simultaneously analyzing peak purity. In this paper ,we detailedly elucidated two methods and display modes of peak purity analysis based on the evalua-tion of the principle of peak purity analysis. Besides ,the precautions of applying peak purity analysis were discussed combining with practical experiences of using Agilent HPLC workstation.【期刊名称】《分析仪器》【年(卷),期】2013(000)006【总页数】4页(P141-144)【关键词】二极管阵列检测器;峰纯度【作者】刘飞;刘宁;程光【作者单位】南京大学生命分析化学国家重点实验室，南京 210093;南京绿叶思科药业有限公司研发部，南京 210061;南京绿叶思科药业有限公司研发部，南京210061【正文语种】中文在药物分析方法开发初步完成后，需要对分析方法进行验证，验证的内容包括定量限、精密度和专属性等内容。

“峰纯度”测试是将某个峰中的光谱与其峰顶点光谱进行比较，以确定该峰是否包含光谱不同的组份。

在“峰纯度”测试中，Empower 软件可执行以下功能：执行基线修正。

使用峰顶点光谱作为参比光谱。

（峰顶点光谱是峰中有最大光谱吸光率的光谱。

为参比光谱与其它峰光谱之间的每个光谱比较计算“光谱对照角”（纯度角）和“阈值角度”（纯度阈值）。

根据为每个比较计算的所有“纯度角”和“纯度阈值”的加权平均值得出峰纯度结果。

“峰纯度”测试检查某个峰是否是光谱性的（而不是化学的）纯净，也就是说，它是表示单个化合物，还是表示多个化合物。

化学纯度必需使用多重分析过程来确定和确认。

可将 Empower PDA 软件作为一种检查峰一致性的方法。

在“峰纯度”测试中，Empower 软件可执行以下功能：1. 通过测量向量方向（“纯度”图上的“纯度角”）的差异，将峰内每个数据点处的光谱与峰顶点光谱进行对照。

2. “噪音角”使用噪音间隔算出。

它是所有被监控波长处的噪音与信号之比的正弦值。

3. 计算从单个光谱比较（步骤 1）获得的“纯度角”的加权均方根 (RMS)，可获得“纯度角”。

加权“纯度角”的目的是增大具有较好信噪比的光谱的作用。

4. 组合整个峰上的单个“噪音角”，可得到“噪音角”。

5. 将“噪音角”与“溶剂角”相加得到“阈值角度”。

当“阈值判据”参数设为“自动阈值”（即缺省值）时，将为每个峰自动计算“溶剂角”。

Empower PDA 软件仅计算积分峰的“峰纯度”。

积分参数定义基线修正的开始和结束光谱。

用户也可以在自己的处理方法中限制“峰纯度”测试所使用的活动峰区域。

再问一下，PDA检测峰纯度时，阈值设置成990？999？PDA除了检测峰纯度、便于得到紫外吸收光谱图，还有什么功能吗？得到的3D文件有什么用？阈值设成990的，是安捷伦的DAD。

一般设成990。

PDA还可以做普通的紫外检测器。

得到的3D除了提取色谱图与光谱图，判断纯度，进行光谱匹配之外，好像就没有什么用处了。

安捷伦液相色谱峰的类型
安捷伦液相色谱峰的类型包括主峰、杂质峰、背景峰、耳峰、溢出峰、复合峰等。

其中，主峰是分析物在色谱柱上的峰，用于定量分析；杂质峰是样品中的其他成分形成的峰，可能会对分析结果产生干扰；背景峰是由于柱背景或试剂引起的峰，通常较低且平坦，不会对结果造成影响；耳峰是峰基底增宽后形成的小峰，可能引起尾峰效应；溢出峰是由样品量过多、进样器或色谱柱出现问题时产生的超出尺寸的峰；复合峰是两个或多个分离的峰在某些条件下合并成一个峰。

请注意以上信息可能并非完全准确，仅供参考。