水质 阴离子表面活性剂的测定 亚甲蓝分光光度法

水质阴离子表面活性剂的测定亚甲蓝分光光度法本标准制定了测定水溶液中的阴离子表面活性剂的亚甲蓝分光光度法。

阴离子表面活性剂是普通合成洗涤剂的主要活性成分，使用最广泛的阴离子表面活性剂是直链烷基苯磺酸钠（LAS）。

本方法采用LAS作为标准物，其烷基碳链在C10-C13之间，平均碳数为12，平均分子量为344.4。

一、适用范围本方法适用于测定饮用水、地面水、生活污水及工业废水中的低浓度亚甲蓝活性物质（MBAS），亦即阴离子表面活性物质。

在试验条件下，主要被测物是LAS、烷基磺酸钠和脂肪醇硫酸钠，但可能存在一些正的和负的干扰。

当采用10mm光程的比色皿，试份体积为100ml，本方法的最低检0.05mg/LLAS，检测上限为2.0mg/LLAS。

二、原理阳离子燃料亚甲蓝与阴离子表面活性剂作用，生成蓝色的盐类，统称亚甲蓝活性物质（MBAS）。

该生成物可被氯仿萃取，其色度与浓度呈正比，用分光光度计在波长652nm处测量氯仿层的吸光度。

三、试剂在测定过程中，仅使用公认的分析纯试剂和蒸馏水，或具有同等纯度的水。

3.1 氢氧化钠（NaOH）: 1mol/L3.2 硫酸（H2SO4）：0.5mol/L3.3 氯仿（CHCL3）3.4 直链烷基苯磺酸钠储备溶液称取0.100g标准物LAS（平均分子量344.4），储备至0.001g,溶于50ml水中，转移到100ml容量瓶中，稀释至标线并混匀。

每毫升含1.00mgLAS。

保存于4℃冰箱中。

如需要，每周配置一次。

3.5 直链烷基苯磺酸钠标准溶液准确吸取10.00ml直链烷基苯磺酸钠储备溶液（3.4），用水稀释至1000ml,每毫升含10ugLAS。

当天配制。

3.6 亚甲蓝溶液先称取50g一水磷酸二氢钠（NaH2PO4.H2O）溶于300ml水中，转移到1000ml 容量瓶内，缓慢加入6.8ml浓硫酸（H2SO4,ρ=1.84g/ml），摇匀。

另称取30mg亚甲蓝（指示剂级），用50ml水溶液后也移入容量瓶，用水稀释至标线，摇匀。

水质阴离子表面活性剂的测定亚甲蓝分光光度法1. 适用范围本方法适用于测定饮用水、地面水、生活污水及工业废水中的低浓度亚甲蓝活性物质(MBAS)，亦即阴离子表面活性物质。

在实验条件下，主要被测物是LAS、烷基磺酸钠和脂肪醇硫酸钠，但可能存在一些正的和负的干扰(见第8条)。

当采用10mm光程的比色皿，试份体积为100mL时，本方法的最低检出浓度为0.05mg/L LAS，检测上限为2.0mg/L LAS。

2. 原理阳离子染料亚甲蓝与阴离子表面活性剂作用，生成蓝色的盐类，统称亚甲蓝活性物质(MBAS)。

该生成物可被氯仿萃取，其色度与浓度成正比，用分光光度计在波长652nm处测量氯仿层的吸光度。

3. 试剂在测定过程中，仅使用公认的分析纯试剂和蒸馏水，或具有同等纯度的水。

3.1 氢氧化钠(NaOH)：1mol/L。

3.2 硫酸(H2SO4)：0.5mol/L。

3.3 氯仿(CHCl3)。

3.4 直链烷基苯磺酸钠贮备溶液称取0.100g标准物LAS(平均分子量344.4)，准确至0.001g，溶于50mL水中，转移到100mL容量瓶中，稀释至标线并混匀。

每毫升含1.00mgLAS。

保存于4℃冰箱中。

如需要，每周配制一次。

3.5 直链烷基苯磺酸钠标准溶液准确吸取10.00mL直链烷基苯磺酸钠贮备溶液(3.4)，用水稀释至1000mL，每毫升含10.0μgLAS。

当天配制。

3.6 亚甲蓝溶液先称取50g一水磷酸二氢钠(NaH2PO4·H2O)溶于300mL水中，转移到1000mL 容量瓶内，缓慢加入6.8mL浓硫酸(H2SO4，ρ=1.84g/mL)，摇匀。

另称取30mg 亚甲蓝(指示剂级)，用50mL水溶解后也移入容量瓶，用水稀释至标线，摇匀。

此溶液贮存于棕色试剂瓶中。

3.7 洗涤液称取50g一水磷酸二氢钠(NaH2PO4·H2O)溶于300mL水中，转移到1000mL 容量瓶中，缓慢加入6.8mL浓硫酸(H2SO4，ρ=1.84g/mL)，用水稀释至标线。

阴离子表面活性剂测定方法确认实验报告1.方法依据阴离子表面活性剂的测定亚甲蓝分光光度法 GB/T 7494-19872.方法原理阴离子染料亚甲蓝与阴离子表面活性剂作用，生成蓝色的盐类，统称亚甲蓝活性物质（MBAS），该生成物可被三氯甲烷萃取其色度与浓度成正比，用分光光度计在波长652nm处测量三氯甲烷层的吸光度。

3.仪器3.1 可见分光光度计3.2 分液漏斗，250 mL3.3 比色管，25 mL4.试剂详见亚甲蓝分光光度法 GB/T 7494-19875分析5.1 吸取50.0 mL水样，置于125 mL分液漏斗中，此时标准系列的体积也应一致。

5.2 另取125 mL分液漏斗7个，分别加入十二烷基苯磺酸钠标准使用溶液0 mL，0.50 ml, 1.00 mL,2.00 ml，3.00 ml，4.00 mL和5.00 mL，用纯水稀释至50 mL。

5.3 向水样和标准系列中各加3滴酚酞溶液，逐滴加入氢氧化钠溶液，使水样呈碱性。

然后再逐滴加入硫酸溶液，使红色刚褪去。

加入5 mL三氯甲烷及10 mL亚甲蓝溶液，猛烈振摇0.5 min，放置分层。

若水相中蓝色耗尽，则应另取少量水样重新测定。

5.4 将三氯甲烷相放入第二套分液漏斗中。

5.5 向第二套分液漏斗中加入25 mL洗涤液，猛烈振摇0.5 min，静置分层。

5.6 在分液漏斗颈管内，塞入少许洁净的玻璃棉滤除水珠，将三氯甲烷缓缓放人25 mL比色管中。

5.7 各加5 mL三氯甲烷于分液漏斗中，振荡并放置分层后，合并三氯甲烷相于25 mL比色管中，同样再操作一次。

最后用三氯甲烷稀释到刻度。

5.8 于652 nm波长，用3 cm比色皿，以三氯甲烷作参比，测量吸光度。

5.9 绘制工作曲线，从曲线上查出样品中十二烷基苯磺酸钠的质量。

6.1 适用范围：本法适用于测定饮用水、地面水、生活污水及工业废水中低浓度的阴离子表面活性物质。

6.2 测定范围：当采用10mm光程的比色皿，试份体积为100mL时，本方法的最低检出浓度为0.05mg/L LAS，检测上限为2.0mg/L LAS。

阴离子表面活性剂（LAS）复习题及参考答案（26题）（亚甲蓝分光光度法）参考资料1、《水环境分析方法标准工作手册》（上册）水质阴离子表面活性剂的测定亚甲蓝分光光度法GB7494-872、《水和废水监测分析方法》第三版3、《水环境标准工作手册》一、填空题1、洗涤剂污染会造成水面，并消耗水中的。

《污水综合排放标准》（GB8978-1996）中合成洗涤剂工业二级标准值为。

答：产生不易消失的泡沫溶解氧 15mg/L《水和废水监测分析方法》第三版P432《水环境标准工作手册》P462、阴离子表面活性剂是的主要成份，使用最广泛的阴离子表面活性剂是。

亚甲蓝分光光度法采用作为标准物质。

我国阴离子表面活性剂的标准分析方法是。

答：普通合成洗涤剂活性直链烷基苯磺酸钠（LAS） LAS 亚甲蓝分光光度法《水环境分析方法标准工作手册》（上册）P1813、亚甲蓝分光光度法适用于测定、、、中的浓度，亦即阴离子表面活性物质。

答：饮用水地面水生活污水工业废水低亚甲蓝活性物质《水环境分析方法标准工作手册》（上册）P1814．用亚甲蓝分光光度法测定阴离子表面活性剂，在实验条件下，主要被测物是、和，但可能存在一些的和的干扰。

答：LAS 烷基磺酸钠脂肪醇硫酸钠正负《水环境分析方法标准工作手册》（上册）P1815．用亚甲蓝分光光度法测定含有阴离子表面活性剂的水样时，取样和保存样品应使用，并事先经。

短期保存应，如保存期超过24小时，则应采取。

答：清洁的玻璃瓶甲醇清洗过冷藏在4℃冰箱中保护措施《水环境分析方法标准工作手册》（上册）P1826．亚甲蓝分光光度法测定水样中的阴离子表面活性剂，在测定前，应将水样预先经过滤，以去除，吸附在上的不计在内。

答：溶解态中速定性滤纸悬浮物悬浮物表面活性剂7．用亚甲蓝分光光度法测定阴离子表面活性剂时，如水相中的变淡或消失，说明水样中浓度超过了预计量，以致加入的全部被掉，应试样，较少量的试样。

答：蓝色亚甲蓝表面活性物（MBAS）亚甲蓝反应弃去再取一份重新分析《水环境分析方法标准工作手册》（上册）P1838．测定含量低的饮用水及地面水，可将萃取用的总量降至。

水和废水中阴离子表面活性剂的测定作业指导书(连续流动分析仪法)1 主题含义阴离子表面活性剂是普通合成洗涤剂的主要活性成分，这里主要指直链烷基苯磺酸钠（LAS）和烷基磺酸钠类物质。

本方法规定了测定水溶液中阴离子表面活性剂的亚甲蓝分光光度法。

2 分析方法2.1 方法出处《水质阴离子表面活性剂(MBAS)的测定-连续流动分析法（CFA)》ISO 16265:20092.2 适用范围适用于测定饮用水、地表水、生活污水及工业废水中的低浓度亚甲蓝活性物质（MBAS），即阴离子表面活性物质。

在实验条件下，主要被测物是LAS、烷基磺酸钠和脂肪醇硫酸钠。

本方法的最低检出浓度为0.05mg/L LAS，检测上限为0.40mg/L LAS。

2.3 原理阳离子染料亚甲蓝与阴离子表面活性剂作用，生成蓝色盐类，统称亚甲蓝活性物质（MBAS）。

该生成物可被氯仿萃取，其色度与浓度成正比，用分光光度计在波长650nm处测量氯仿层的吸光度。

2.4 试剂和材料实验时仅使用公认的分析纯试剂和蒸馏水，或同等纯度的水。

2.4.1氯仿（CHCl3）：使用前需超声波除气30min。

2.4.2直链烷基苯磺酸钠标准溶液准确吸取5.00mL十二烷基苯磺酸钠贮备溶液（直接购买，浓度为500mg/L），用水稀释至250mL，每毫升含10.0μg LAS。

当天配制。

2.4.3亚甲基蓝溶液先称取105mg三水亚甲基蓝（指示剂级），用50mL水溶解，用水定容至100mL，摇匀。

此溶液贮存于棕色试剂瓶中，4℃下保存一周。

2.4.4 四硼酸钠溶液称取1.9g四硼酸钠溶于50mL水中，加入0.4gNaOH，加水至80mL，加入6.8 mL 97％硫酸，定容至100mL。

4℃下保存一周。

2.4.5 四硼酸钠-亚甲基蓝溶液移取15mL亚甲基蓝溶液至1L容量瓶中，再移取5mL四硼酸钠溶液于其中，定容至标线，用硫酸或氢氧化钠调pH至10.0。

4℃下保存一周。

2.4.6亚甲基蓝-硫酸溶液移取15mL亚甲基蓝溶液于800mL水中，加入6.5mL 97％硫酸，定容至1L。

亚甲蓝分光光度法测阴离子表面活性剂的不确定度分析根据实际工作中所测饮用水中LAS含量较低,而LAS为常规必检项目, 本文通过亚甲蓝分光光度法测阴离子表面活性剂的方法，得出本方法的不确定度以定量表达本方法的可信程度，数值只有包含了不确定度才真正有意义。

1.实验部分1.1 原理阴离子染料亚甲蓝与阴离子表面活性剂作用，生成蓝色的盐类，该生成物可被氯仿萃取，其色度与浓度成正比，用分光光度计在波长652nm处测量氯仿层的吸光度。

1.2试剂与仪器在测定过程中，使用分析纯试剂和蒸馏水，7230G可见光分光光度计, 配有10 mm光程的比色皿。

氯仿(CHCl3),分析纯,十二烷基苯磺酸钠标准溶液(1000mg/L)。

当天配制10.0mg L的标准贮备液。

亚甲蓝溶液和洗涤液按GB5750-85.16.1配制。

1.3 实验方案及过程按照《生活饮用水标准检验法》GB5750-85-16.1的步骤进行实验，于250mL 容量瓶中分别加入适量的水，再移取系列直链烷基苯磺酸钠标准溶液于250mL分液漏斗中，加水刚好100mL，以酚酞为指示剂，滴加NaOH溶液至刚好呈桃红色，再滴加0.5mol/L硫酸至桃红色刚好消失。

加入25mL亚甲蓝溶液，用氯仿萃取三次，萃取液用洗涤液洗涤，定容50mL，用分光光度计于波长652nm处测吸光度。

1.4测量的数学模型1）回归曲线：y=a+bx2）浓度计算公式：c=m/v3）根据样品测定计算公式的独立分量，根据不确定度的传播规律，亚甲蓝分光光度法测定水中直链烷基苯磺酸钠标准溶液测量的合成相对标准不确定度公式表达为：式中：u rel (C)—水中LAS 浓度的相对标准不确定度；u rel (C LAS )—LAS 标准贮备液中引入的相对标准不确定度；u rel (f)—将贮备液稀释至使用液引入的相对标准不确定度；u rel (m)—标准网线拟合求得LAS 含量时引入的相对标准不确定度；u rel (A)—重复测定时引入的相对标准不确定度；u rel (R)—回收率引入的相对标准不确定度；2. 不确定度的评定2.1 LAS 标准溶液引入的不确定度u 1标液浓度：1.000±0.020mg/mL其不确定度为:U 11=0.020/3=0.011547mg/mL 、灵敏度系数c 11=0.02。

亚甲蓝分光光度法测定铁路客运污水中阴离子表面活性剂的研
究
亚甲蓝分光光度法测定铁路客运污水中阴离子表面活性剂的研究为做好铁路客运污水中阴离子表面活性剂的考核监测,本文针对GB 7494-87<水质阴离子表面活性剂的测定亚甲蓝分光光度法>,结合铁路客运污水中阴离子表面活性剂排放的特点,进行了实验性研究.标准曲线的浓度范围由国标的0-2.0mg/L扩展为0-2.5mg/L,确定了测试中破乳剂-异丙醇加入量为4.0mL及体系酸度应控制在pH值在8~10,做了脱脂棉对测定的影响,讨论了铁路客运洗涤污水中阴离子表面活性剂的干扰试验,阐述了阴离子表面活性剂测定中的关键问题.并通过加标实验、精密度实验、国家标准样品的测定、现场连续监测对测定方法进行了验证.
作者：宋珺作者单位：中国铁道科学研究院环控劳卫研究所,北京,100081 刊名：铁道劳动安全卫生与环保英文刊名：RAILWAY OCCUPATIONAL SAFETY HEALTH & ENVIRONMENTAL PROTECTION 年，卷(期)：2008 35(3) 分类号：X832 关键词：铁路客运污水阴离子表面活性剂亚甲蓝分光光度法。