-t-环境空气硫化氢的测定亚甲蓝分光光度法

亚甲基蓝分光光度法测定硫化氢的注意事项摘要实际做样中温度对测定硫化氢吸光度的影响关键词：硫化氢温度一引言1、研究背景硫化氢(H2S)为无色气体，分子量34.08；沸点－83℃。

硫化氢在大气中是很不稳定的，硫化氢是具有腐蛋的恶臭味的，人对硫化氢的嗅觉阈为0.012～0.03mg/m3。

硫化氢是神经毒物，对呼吸道和眼粘膜也有刺激作用。

硫化氢对人的毒害也比较大。

2、问题提出及研究意义硫化氢的化学测定方法有很多：有硫化银比色法，乙酸铅试纸法，直接显色分光光度法和亚甲基蓝分光光度法等。

其中实际分析中以亚甲基蓝分光光度方法应用最为广泛和经典，其方法具有灵敏和快速、选择性好的优点，适用于环境空气和废气的测定。

3、论文主要研究内容和结果本文主要是探讨了用亚甲基蓝分光光度法测定硫化氢,在实际样品分析过程中温度对硫化氢浓度的影响。

二实验部分1 实验所需主要原料（所需化学试剂名称，纯度，生产厂家）硫酸铬（3CdSO4.8H2O）分析纯上海亭新化工试剂厂氢氧化钠（NaOH）分析纯上海久亿化学试剂有限公司聚乙烯醇磷酸铵天津化学试剂研究所磷酸氢二铵 [（NH4）2HPO4] 分析纯含量≥99.0% 广东汕头市西陇化工厂硫代硫酸钠（Na2S2O3）分析纯含量≥99% 南京化学试剂厂2 采样用一个内装10ml吸收液的大气气泡吸收管，以1.0L/min的流量，避光采气30～60min。

如果硫化氢浓度比较高时，采样时可以串联两支各内装10ml吸收液的大型气泡吸收管，0.5L/min的流量采样20～40min。

采样后的所有样品都应把它放置于暗处密封后保存，并在现场采样结束后立即就加好显色剂，混合均匀后携带回实验室，并在8～14个小时内比色测定。

2 实验的主要步骤① 标准曲线的绘制取七支10ml具塞比色管，按下面的表配制标准曲线。

向各个比色管中分别加入混合的显色剂1.00ml，立即加好盖子，倒转缓慢的摇匀之后，放置30min以后比色其吸光度。

硫化氢亚甲基蓝分光光度法《空气和废气监测分析方法》（第四版增补版）1. 原理硫化氢被氢氧化镉-聚乙烯醇磷酸铵溶液吸收，生成硫化镉胶状沉淀。

聚乙烯醇磷酸铵能保护硫化镉胶体，使其隔绝空气和阳光，以减少硫化物的氧化和光分解作用。

在硫酸溶液中，硫离子与对氨基二甲基苯胺溶液和三氯化铁溶液作用，生成亚甲基蓝，根据颜色深浅，用分光光度法测定。

方法检出限为0.07⑷/10ml（按与吸光度0.01相对应的硫化氢浓度计），当采样体积为360L时，最低检出浓度为0.001mg/m。

2. 仪器①大型气泡吸收管：10ml。

②具塞比色管：10ml③空气采样器：0~1L/mi n④分光光度计3. 试剂1）吸收液：4.3g硫酸镉（3CdSO^H2O、0.30g氢氧化钠和10.0g聚乙烯醇磷酸铵，分别溶于少量水后，并混合，强烈振摇混合均匀，用水稀释至1000ml。

此溶液为乳白色悬浮液。

在冰箱中可保存一周。

2、三氯化铁溶液：50g三氯化铁（FeCb6H2O ,溶解于水中，稀释至50ml。

3）磷酸氢二铵溶液：20g磷酸氢二铵[（NH4）2HPO],溶解于水，稀释至50ml。

4）硫代硫酸钠溶液C（ Na^Q）=0.1mol/L:称取25g硫代硫酸钠（N Q SQ 5"0 ,溶于1000ml 新煮沸并已冷却的水中，加0.20g无水碳酸钠，贮于棕色细口瓶中，放置一周后标定其浓度，若溶液呈现浑浊时，应该过滤。

标定方法：吸取jg酸理鄉准溶液置于250ml碘量瓶中，加ME新乳；同并已冷却的水，加l.Og 6^化钾：豆荡至冠溶解后*再加L2mol/L盐酸溶液10.0ml. 瓶塞，混匀。

在暗处放置5min 后・用硫代硫峨钠溶液滴邃至淡黄色，加淀粉指示剂继续痼進至篮色刚好褪去*按下式计算硫代硫酸钠溶液的浓度・JT x 1000 25()0 50x^C(Na 站 6)=35+67xr X50M = 35,67 xF式中：弐和5——硫代硫酸餉溶液的浓度’mol/L：W—称取的碘酸钾的車戢，g：V—滴定所用硫代硫酸钠溶液的体积，ml：35.67——相当于ILImol/L硫代硫酸钠溶液(Na2S2O3)的碘酸钾〔1阳KI6)的质駄g.5) 硫代硫酸钠标准溶液C(N Q SQ) =0.0100mol/L:取50.00ml标定过的0.1mol/L 硫代硫酸钠溶液，置于500ml容量瓶中，用新煮沸并已冷却的水稀释至标线。

环境空气硫化氢的测定亚甲蓝分光光度法
检测环境空气中硫化氢浓度，应采用亚甲蓝分光光度法。

亚甲蓝分光光度法是一种反应性测试方法，可以同时得出最终的结果。

该方法是用亚甲蓝作为指示剂，通过利用其与硫化氢之间的反应，并通过测量反应液在波长为560 nm的光下发射
的流明来测定硫化氢的浓度，从而进行环境空气硫化氢的分析。

此外，该方法的检测限低，只需1mg/m3的浓度，可以很好的
检测低浓度的硫化氢。

在亚甲蓝分光光度法中，使用50 mL蒸馏水、100 mL耐碱度pH7磷酸钠缓冲液和0.1mL亚甲蓝溶液，将其中一种可能含
有硫化氢存在的空气样品放入容器，同时放入一定的标样空气，加热搅拌，然后用分光光度计测量反应后的样品的流明，根据流明值可以计算出样品中的硫化氢浓度。

此外，为了更准确获取环境空气中硫化氢的浓度，采集样品后，需要用碳纤维吸附瓶、金属钯釜和气体过滤器等装置清洗样品，过滤器可以对偏重细微颗粒进行吸附并进行彻底清洗。

综上所述，亚甲蓝分光光度法可以准确有效的检测环境空气中硫化氢的浓度，是优秀的环境监测分析技术之一。

硫化氢——亚甲基蓝分光光度法1.原理硫化氢被氢氧化镉-聚乙烯醇磷酸铵溶液吸收，生成硫化镉胶状沉淀。

聚乙烯醇磷酸铵能保护硫化镉胶体，使其隔绝空气和阳光，以减少硫化物的氧化和光分解作用。

在硫酸溶液中，硫离子与对氨基二甲基苯胺溶液和三氯化铁溶液作用，生成亚甲基蓝，根据颜色深浅，用分光光度法测定。

方法检出限为0.07μg/10ml(按与吸光度0.01相对应的硫化氢浓度计)，当采样体积为60L时，最低检出浓度为0.001mg/m3。

2.仪器2.1 大型气泡吸收管：10ml。

2.2 具塞比色管：10ml2.3 空气采样器：0~1L/min2.4 分光光度计3.试剂3.1吸收液：4.3g硫酸镉（3CdSO4·8H2O）、0.30g氢氧化钠和10.0g聚乙烯醇磷酸铵，分别溶于少量水后，并混合，强烈振摇混合均匀，用水稀释至1000ml。

此溶液为乳白色悬浮液。

在冰箱中可保存一周。

3.2 三氯化铁溶液：50g三氯化铁（FeCl3·6H2O）,溶解于水中，稀释至50ml。

3.3 磷酸氢二铵溶液：20g磷酸氢二铵[(NH4)2HPO4],溶解于水，稀释至50ml。

3.4 硫代硫酸钠溶液C（Na2S2O3）=0.1mol/L:25g硫代硫酸钠（Na2S2O3·5H2O），溶于1000ml新煮沸并已冷却的水中，加0.20g无水碳酸钠，贮于棕色细口瓶中，放置一周后标定其浓度，若溶液呈现浑浊时，应该过滤。

3.5 硫代硫酸钠标准溶液C（Na2S2O3）=0.0100mol/L:取50.00ml标定过的0.1mol/L硫代硫酸钠溶液，置于500ml容量瓶中，用新煮沸并已冷却的水稀释至标线。

3.6碘贮备液C（1/2 I2）=0.10mol/L:称取12.7g碘、40g碘化钾、25ml水溶解稀释至1000ml，贮于棕色细口瓶中。

3.7 碘溶液C（1/2 I2）=0.010mol/L：量取50mL碘贮备液，用水稀释至500ml，贮于棕色细口瓶中。

7） 碘溶液C （1/2 12） =0.010mol/L :量取50ml 碘贮备液，用水稀释至 500ml ，贮 于棕色细口瓶中。

8） 0.5%淀粉溶液：称取0.5g 可溶性淀粉，用少量水调成糊状，搅拌下倒入 100ml 沸水中，煮沸至溶液澄清，冷却后贮于细口瓶中。

9） 0.1%乙酸锌溶液：0.20g 乙酸锌溶于200ml 水中。

10） （ 1+1）盐酸溶液。

11） 对氨基二甲基苯胺溶液（NH2C6H4N （CH3）2 2HCl ）:① 贮备液：量取浓硫酸25.0ml ，边搅拌边倒入15.0ml 水中，待冷。

称取6.0g 对 氨基二甲基苯胺盐酸盐，溶解于上述硫酸溶液中，在冰箱中可长期保存。

② 使用液：吸取2.5ml 贮备液，用（1+1 ）硫酸溶液稀释至100ml 。

③ 混合显色剂：临用时，按1.00ml 对氨基二甲基苯胺使用液和一滴（约 0.04ml ） 三氯化铁溶液的比例相混合。

若溶液呈现浑浊，应弃之，重新配制。

糕定方诜：哦取塑鯉軽鈕2•丽h lUTSOmllMt 孤中・如“泊冷隊的廉・加L 电腆化钾+挥荡至完亍诵f 鮮朗・冉加I 2m<ri.T 盐廉薛浹“①血 尬烘滴出全蓝色地好帳去・捲卜式计謀敏代醜製钠厮淞上酒度，10.0（*;'；■!'：「gSD —— 牝賈靄轉标准潘港的就廈，iwLL;殆.r,——分刷划■宦皇白廨被*穂化粹取偉常襯对耗昭犠ft 硒赧魅輛冷幣複畑 血一阖足时硏耿故化皆脱体鮮液仏軼.血【“ 一相一气丁 ILluw"疏代械歳钠标准幫柚门小；J ：H ：S :J•眉时，取一琏量上址溶幡”用箫想汕M 已*却的狀配制咸毎髦”工、唤阳t 节的 标峯涪禺4•采样吸取摇匀后的吸收液10ml 于大型气泡吸收管中，以1.0L/min 的流量，避光采样 30~60min , 8h 内测定。

采样后现场加显色剂，携回实验室进行测定。

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硫化氢亚甲基蓝分光光度法《空气和废气监测分析方法》（第四版增补版）1.原理硫化氢被氢氧化镉-聚乙烯醇磷酸铵溶液吸收，生成硫化镉胶状沉淀。

聚乙烯醇磷酸铵能保护硫化镉胶体，使其隔绝空气和阳光，以减少硫化物的氧化和光分解作用。

在硫酸溶液中，硫离子与对氨基二甲基苯胺溶液和三氯化铁溶液作用，生成亚甲基蓝，根据颜色深浅，用分光光度法测定。

方法检出限为0.07μg/10ml(按与吸光度0.01相对应的硫化氢浓度计)，当采样体积为60L时，最低检出浓度为0.001mg/m3。

2.仪器大型气泡吸收管：10ml。

②具塞比色管：10ml③空气采样器：0~1L/min④分光光度计3.试剂1）吸收液：4.3g硫酸镉（3CdSO4·8H2O）、0.30g氢氧化钠和10.0g聚乙烯醇磷酸铵，分别溶于少量水后，并混合，强烈振摇混合均匀，用水稀释至1000ml。

此溶液为乳白色悬浮液。

在冰箱中可保存一周。

2）三氯化铁溶液：50g三氯化铁（FeCl3·6H2O）,溶解于水中，稀释至50ml。

3）磷酸氢二铵溶液：20g磷酸氢二铵[(NH4)2HPO4],溶解于水，稀释至50ml。

4）硫代硫酸钠溶液C（Na2S2O3）=0.1mol/L:称取25g硫代硫酸钠（Na2S2O3·5H2O），溶于1000ml新煮沸并已冷却的水中，加0.20g无水碳酸钠，贮于棕色细口瓶中，放置一周后标定其浓度，若溶液呈现浑浊时，应该过滤。

5）硫代硫酸钠标准溶液C（Na2S2O3）=0.0100mol/L:取50.00ml标定过的0.1mol/L硫代硫酸钠溶液，置于500ml容量瓶中，用新煮沸并已冷却的水稀释至标线。

6）碘贮备液C（1/2 I2）=0.10mol/L:称取12.7g碘于烧杯中、加入40g碘化钾、25ml水，搅拌至全部溶解后，用水稀释至1000ml，贮于棕色细口瓶中。

7）碘溶液C（1/2 I2）=0.010mol/L：量取50ml碘贮备液，用水稀释至500ml，贮于棕色细口瓶中。

FHZHJDQ0147 环境空气硫化氢的测定亚甲蓝分光光度法F-HZ-HJ-DQ-0147环境空气—硫化氢的测定—亚甲蓝分光光度法1 范围本方法规定了用亚甲蓝分光光度法测定居住区空气中硫化氢的浓度。

本方法适用于居住区空气硫化氢浓度的测定，也适用于室内和公共场所空气中硫化氢浓度的测定。

10mL吸收液中含有1µg硫化氢应有0.155±0.010吸光度。

检出下限为0.15µg/10mL。

若采样体积为30L时，则最低检出浓度为0.005mg/ m3。

测定范围为10mL样品溶液中含0.15～4µg硫化氢。

若采样体积为30L时，则可测浓度范围为0.005～0.13mg/m3。

如硫化氢浓度大于0.13mg/m3，应适当减小采样体积，或取部分样品溶液，进行分析。

由于硫化镉在光照下易被氧化，所以采样期和样品分析之前应避光，采样时间不应超过1h，采样后应在6h之内显色分析。

空气SO2浓度小于1mg/m3，NO2浓度小于0.6mg/m3，不干扰测定。

2 原理空气中硫化氢被碱性氢氧化镉悬浮液吸收，形成硫化镉沉淀。

吸收液中加入聚乙烯醇磷酸铵可以减低硫化镉的光分解作用。

然后，在硫酸溶液中，硫化氢与对氨基二甲基苯胺溶液和三氯化铁溶液作用，生成亚甲基蓝。

根据颜色深浅，比色定量。

3 试剂本法所用试剂纯度为分析纯，所用水为二次蒸馏水，即一次蒸馏水中加少量氢氧化钡和高锰酸钾再蒸馏制得。

3.1 吸收液：称量4.3g硫酸镉（3CdSO4・8H2O）和0.3g氢氧化钠以及10g聚乙烯醇磷酸铵分别溶于水中。

临用时，将三种溶液相混合，强烈振摇至完全混溶，再用水稀释至1L。

此溶液为白色悬浮液，每次用时要强烈振摇均匀再量取，贮于冰箱中可保存—周。

3.2 对氨基二甲基苯胺溶液：3.2.1 储备液：量取50mL浓硫酸，缓慢加入30mL水中，放冷后，称量12g对氨基二甲基苯胺盐酸盐[N，N－dimethyl-p-phenylenediamine dihydrochloride，（CH3）2NC6H4・2HCl]溶液中。

硫化氢亚甲基蓝分光光度法《空气和废气监测分析方法》（第四版增补版）1.原理硫化氢被氢氧化镉-聚乙烯醇磷酸铵溶液吸收，生成硫化镉胶状沉淀。

聚乙烯醇磷酸铵能保护硫化镉胶体，使其隔绝空气和阳光，以减少硫化物的氧化和光分解作用。

在硫酸溶液中，硫离子与对氨基二甲基苯胺溶液和三氯化铁溶液作用，生成亚甲基蓝，根据颜色深浅，用分光光度法测定。

方法检出限为0.07μg/10ml(按与吸光度0.01相对应的硫化氢浓度计)，当采样体积为60L时，最低检出浓度为0.001mg/m3。

2.仪器大型气泡吸收管：10ml。

②具塞比色管：10ml③空气采样器：0~1L/min④分光光度计3.试剂1）吸收液：4.3g硫酸镉（3CdSO4·8H2O）、0.30g氢氧化钠和10.0g聚乙烯醇磷酸铵，分别溶于少量水后，并混合，强烈振摇混合均匀，用水稀释至1000ml。

此溶液为乳白色悬浮液。

在冰箱中可保存一周。

2）三氯化铁溶液：50g三氯化铁（FeCl3·6H2O）,溶解于水中，稀释至50ml。

3）磷酸氢二铵溶液：20g磷酸氢二铵[(NH4)2HPO4],溶解于水，稀释至50ml。

4）硫代硫酸钠溶液C（Na2S2O3）=0.1mol/L:称取25g硫代硫酸钠（Na2S2O3·5H2O），溶于1000ml新煮沸并已冷却的水中，加0.20g无水碳酸钠，贮于棕色细口瓶中，放置一周后标定其浓度，若溶液呈现浑浊时，应该过滤。

5）硫代硫酸钠标准溶液C（Na2S2O3）=0.0100mol/L:取50.00ml标定过的0.1mol/L硫代硫酸钠溶液，置于500ml容量瓶中，用新煮沸并已冷却的水稀释至标线。

6）碘贮备液C（1/2 I2）=0.10mol/L:称取12.7g碘于烧杯中、加入40g碘化钾、25ml水，搅拌至全部溶解后，用水稀释至1000ml，贮于棕色细口瓶中。

7）碘溶液C（1/2 I2）=0.010mol/L：量取50ml碘贮备液，用水稀释至500ml，贮于棕色细口瓶中。

硫化氢——亚甲基蓝分光光度法《空气和废气监测分析方法》(第四版)第三篇第一章十一(二)方法确认1.目的通过分光光度法测定吸收液中硫化氢的浓度，分析方法检出限、回收率及精密度，判断本实验室的检测方法是否合格。

2.适用范围本标准方法规定了测定空气中硫化氢的亚甲基蓝分光光度法。

本标准方法适用于空气中硫化氢的测定。

3. 职责3.1 检测人员负责按操作规程操作，确保测量过程正常进行，消除各种可能影响试验结果的意外因素，掌握检出限、方法回收率与精密度的计算方法。

3.2 复核人员负责检查原始记录、检出限、方法回收率及精密度的计算方法。

3.3技术负责人负责审核检测结果及检出限、方法回收率、精密度分析结果。

4.分析方法4.1标准曲线的绘制向各管加入混合显色剂1.00ml，立即加盖，倒转缓慢混匀，放置30min。

加1滴磷酸氢二铵溶液，以排除三价铁离子的颜色，混匀。

在波长665nm处，用2cm比色皿，以水为参比，测定吸光度。

以吸光度对硫化氢含量（μg）,绘制标准曲线。

4.2样品测定采样后，加入吸收液使样品溶液体积为10.0ml，以下步骤同标准曲线的绘制。

4.3计算硫化氢（H2S，mg/m3）=VnW/式中：W——样品溶液中硫化氢的含量，μg；Vn——标准状态下的采样体积，L。

5. 结果分析5.1检出限选取10份空白样品，按4进行测试。

结果见附表。

由附表可知，检出限满足此标准方法的要求。

5.2方法回收率与精密度选取6份样品加标，使加标浓度均为1.00mg/L，按4进行测试。

结果见附表。

由附表可知，回收率在97.7%－100.3%之间，满足要求。

. ..。

硫化氢亚甲基蓝分光光度法《空气和废气监测分析方法》（第四版增补版）1.原理硫化氢被氢氧化镉-聚乙烯醇磷酸铵溶液吸收，生成硫化镉胶状沉淀。

聚乙烯醇磷酸铵能保护硫化镉胶体，使其隔绝空气和阳光，以减少硫化物的氧化和光分解作用。

在硫酸溶液中，硫离子与对氨基二甲基苯胺溶液和三氯化铁溶液作用，生成亚甲基蓝，根据颜色深浅，用分光光度法测定。

方法检出限为0.07μg/10ml(按与吸光度0.01相对应的硫化氢浓度计)，当采样体积为60L时，最低检出浓度为0.001mg/m3。

2.仪器①大型气泡吸收管：10ml。

②具塞比色管：10ml③空气采样器：0~1L/min④分光光度计3.试剂1）吸收液：4.3g硫酸镉（3CdSO4·8H2O）、0.30g氢氧化钠和10.0g聚乙烯醇磷酸铵，分别溶于少量水后，并混合，强烈振摇混合均匀，用水稀释至1000ml。

此溶液为乳白色悬浮液。

在冰箱中可保存一周。

2）三氯化铁溶液：50g三氯化铁（FeCl3·6H2O）,溶解于水中，稀释至50ml。

3）磷酸氢二铵溶液：20g磷酸氢二铵[(NH4)2HPO4],溶解于水，稀释至50ml。

4）硫代硫酸钠溶液C（Na2S2O3）=0.1mol/L:称取25g硫代硫酸钠（Na2S2O3·5H2O），溶于1000ml新煮沸并已冷却的水中，加0.20g无水碳酸钠，贮于棕色细口瓶中，放置一周后标定其浓度，若溶液呈现浑浊时，应该过滤。

5）硫代硫酸钠标准溶液C（Na2S2O3）=0.0100mol/L:取50.00ml标定过的0.1mol/L硫代硫酸钠溶液，置于500ml容量瓶中，用新煮沸并已冷却的水稀释至标线。

6）碘贮备液C（1/2 I2）=0.10mol/L:称取12.7g碘于烧杯中、加入40g碘化钾、25ml水，搅拌至全部溶解后，用水稀释至1000ml，贮于棕色细口瓶中。

7）碘溶液C（1/2 I2）=0.010mol/L：量取50ml碘贮备液，用水稀释至500ml，贮于棕色细口瓶中。

亚甲蓝分光光度法测硫化氢什么是亚甲蓝分光光度法？亚甲蓝分光光度法（MBAS）是一种常用的用于测量有机硫化物（H2S）的常见分析方法。

它是根据H2S与亚甲蓝（MBAS）反应，检测H2S质量浓度的分光光度技术。

亚甲蓝分光光度法的原理：亚甲蓝分光光度法的原理是，用亚甲蓝（MBAS）和H2S发生反应，形成一种有色化合物，用分光光度仪测量反应产物的吸收，从而推算出H2S的质量浓度。

亚甲蓝分光光度法的步骤：1.准备样品：将样品加入一定量的碳酸氢钠溶液，用烧杯加热反应，至样品和碳酸氢钠完全溶解；2.加入亚甲蓝：将亚甲蓝稀释至0.5%，加入采样溶液中，搅拌均匀；3.检测吸收度：用分光光度仪测量反应后的吸收；4.计算结果：根据光度计测量的吸收值，用标准曲线法求出H2S的质量浓度。

亚甲蓝分光光度法的优势：1.检测对象广泛：可检测H2S等有机硫化物；2.检测范围宽：可检测H2S的质量浓度范围较宽，可达到0.001mg/L；3.灵敏度高：检测灵敏度较高，可检测到微量有机硫化物；4.操作简单：操作简单，检测效率高，结果准确，可靠性高。

亚甲蓝分光光度法应用：由于它的优势，亚甲蓝分光光度法常被应用于有机硫化物（H2S）的检测，如：1.工业废水检测：如电厂、化工厂废水检测；2.环境污染监测：如湖泊、河流、地下水污染检测；3.空气质量检测：如城市空气污染检测；4.食品安全检测：如食品中H2S检测；5.可燃气检测：如煤气、油气、液化石油气检测。

由此可见，亚甲蓝分光光度法在工业、环境、食品安全等领域有着广泛的应用。

综上所述，可以明确的得出，亚甲蓝分光光度法是一种快速、准确、灵敏的H2S检测方法，在工业、环境、食品安全等领域有着广泛的应用，对于保护我们健康的环境具有重要的意义。

亚甲蓝分光光度法硫化氢
硫化氢是一种广泛存在于空气、土壤、水体中的有毒有害物质，也是造成河流、湖泊、湿地水体等异常现象的主要污染源之一。

在环境污染物控制过程中，准确快速地检测硫化氢水平对保障水环境的安全十分重要。

而目前最常用的天平和滴定法测量硫化氢的检测时间较长，耗费的成本较大，在现代化实验室中很难满足大量、快捷、准确地检测硫化氢水平的要求。

为此，可采用亚甲蓝分光光度法检测硫化氢。

该法利用亚甲蓝分子离子化发生
络合反应，在硫还原剂的作用下，将硫化氢还原成单原子硫，亚甲蓝发生还原配位反应，测出亚甲蓝减少的比色强度。

然后通过标准算法进行蒙特卡洛积分，用多参数的线性拟合方法求出测定量，从而实现控制硫化氢的目的。

依据《环境中限量指标水生物毒性试验》标准，该法的检测准确度可达到1.68%，线性相关系数达到
0.9993，可同时进行多量程测定，适用范围广泛，且检测时间较短——一般仅需6分钟即可完成测量，结果准确可靠。

本实验室采用莱加克亚甲蓝分光光度仪对无害化处理非液体废物中的硫化氢、
氨基甲酸盐等进行测定。

实验室采用了高纯定量片作为标准品，依据试剂的溶解度性能，将硫化氢样品进行浓缩处理，用分光光度仪进行精确度测定，并采取回归线性精校校准措施。

考察了不同浓度的硫化氢的精密度测定结果，结果显示，该方法满足测定精密度的要求，证明了本实验方法的准确可靠性。

综上，亚甲蓝分光光度法是检测硫化氢指标水平的一种快速、准确、便捷的方法。

准确测量硫化氢水平，不仅可以有效控制水体环境，还可以节约检测所需的成本和时间。

硫化氢——亚甲基蓝分光光度法1.原理硫化氢倍氢氧化镉-聚乙烯醇磷酸铵溶液吸收，生成硫化镉胶状沉淀。

聚乙烯醇磷酸铵能保护硫化镉胶体，使其隔绝空气和阳光，以减少硫化物的氧化和光分解作用。

在硫酸溶液中，硫离子与对氨基二甲基苯胺溶液和三氯化铁溶液作用，生成亚甲基蓝，根据颜色深浅，用分光光度法测定。

方法检出限为μg/10ml(按与吸光度相对应的硫化氢浓度计)，当采样体积为60L时，最低检出浓度为m3。

2.仪器①大型气泡吸收管：10ml。

②具塞比色管：10ml③空气采样器：0~1L/min④分光光度计3.试剂吸收液：硫酸镉（3CdSO4·8H2O）、氢氧化钠和聚乙烯醇磷酸铵，分别溶于少量水后，并混合，强烈振摇混合均匀，用水稀释至1000ml。

此溶液为乳白色悬浮液。

在冰箱中可保存一周。

三氯化铁溶液：50g三氯化铁（FeCl3·6H2O）,溶解于水中，稀释至50ml。

磷酸氢二铵溶液：20g磷酸氢二铵[(NH4)2HPO4],溶解于水，稀释至50ml。

硫代硫酸钠溶液C（Na2S2O3）=L:25g硫代硫酸钠（Na2S2O3·5H2O），溶于1000ml 新煮沸并已冷却的水中，加无水碳酸钠，贮于棕色细口瓶中，放置一周后标定其浓度，若溶液呈现浑浊时，应该过滤。

标定方法见空气和废气监测分析方法（第四版）P171。

硫代硫酸钠标准溶液C（Na2S2O3）=L:取标定过的L硫代硫酸钠溶液，置于500ml容量瓶中，用新煮沸并已冷却的水稀释至标线。

碘贮备液C（1/2 I2）=L:称取碘、40g碘化钾、25ml水溶解稀释至1000ml。

碘溶液C（1/2 I2）=L%淀粉溶液：称取可溶性淀粉，用少量水调成糊状倒入100ml沸水中，煮沸至溶液澄清，冷却后贮于细口瓶中。

%乙酸锌溶液：乙酸锌溶于200ml水中。

（1+1）盐酸溶液。

对氨基二甲基苯胺溶液（NH2C6H4N(CH3)2·2HCl）①贮备液：浓硫酸25ml溶于15ml水中。

FHZHJDQ0147 环境空气硫化氢的测定亚甲蓝分光光度法F-HZ-HJ-DQ-0147环境空气—硫化氢的测定—亚甲蓝分光光度法1 范围本方法规定了用亚甲蓝分光光度法测定居住区空气中硫化氢的浓度。

本方法适用于居住区空气硫化氢浓度的测定，也适用于室内和公共场所空气中硫化氢浓度的测定。

10mL吸收液中含有1µg硫化氢应有0.155±0.010吸光度。

检出下限为0.15µg/10mL。

若采样体积为30L时，则最低检出浓度为0.005mg/ m3。

测定范围为10mL样品溶液中含0.15～4µg硫化氢。

若采样体积为30L时，则可测浓度范围为0.005～0.13mg/m3。

如硫化氢浓度大于0.13mg/m3，应适当减小采样体积，或取部分样品溶液，进行分析。

由于硫化镉在光照下易被氧化，所以采样期和样品分析之前应避光，采样时间不应超过1h，采样后应在6h之内显色分析。

空气SO2浓度小于1mg/m3，NO2浓度小于0.6mg/m3，不干扰测定。

2 原理空气中硫化氢被碱性氢氧化镉悬浮液吸收，形成硫化镉沉淀。

吸收液中加入聚乙烯醇磷酸铵可以减低硫化镉的光分解作用。

然后，在硫酸溶液中，硫化氢与对氨基二甲基苯胺溶液和三氯化铁溶液作用，生成亚甲基蓝。

根据颜色深浅，比色定量。

3 试剂本法所用试剂纯度为分析纯，所用水为二次蒸馏水，即一次蒸馏水中加少量氢氧化钡和高锰酸钾再蒸馏制得。

3.1 吸收液：称量4.3g硫酸镉（3CdSO4·8H2O）和0.3g氢氧化钠以及10g聚乙烯醇磷酸铵分别溶于水中。

临用时，将三种溶液相混合，强烈振摇至完全混溶，再用水稀释至1L。

此溶液为白色悬浮液，每次用时要强烈振摇均匀再量取，贮于冰箱中可保存—周。

3.2 对氨基二甲基苯胺溶液：3.2.1 储备液：量取50mL浓硫酸，缓慢加入30mL水中，放冷后，称量12g对氨基二甲基苯胺盐酸盐[N，N－dimethyl-p-phenylenediamine dihydrochloride，（CH3）2NC6H4·2HCl]溶液中。

ZH-JL-JS-2018-53重庆中涵环保技术研究院有限公司实验报告实验名称：亚甲基蓝分光光度法实验依据：空气和废气监测分析方法（第四版）实验对象：实验日期：一、实验目的:利用亚甲基蓝分光光度法测定空气和废气中的硫化氢含量。

二、实验原理：硫化氢被氢氧化镉-聚乙烯醇磷酸铵溶液吸收，生成硫化镉胶状沉淀。

聚乙烯醇磷酸铵能保护硫化镉胶体，使其隔绝空气和阳光，以减少硫化物的氧化和光分解作用。

在硫酸溶液中，硫离子与对氨基二甲基苯胺溶液和三氯化铁溶液作用，生成亚甲基蓝，根据颜色深浅，用分光光度法测定。

三、实验试剂：3.1吸收液。

3.2三氯化铁溶液。

3.3磷酸氢二胺溶液。

3.4硫代硫酸钠溶液c（Na2S2O3）=0.1mol/l。

3.5硫代硫酸钠标准溶液c（Na2S2O3）=0.0100mol/l。

3.6碘贮备液c（1/2 I2）=0.10mol/l。

3.7碘溶液c（1/2 I2）=0.010mol/l。

3.8 0.5%淀粉溶液。

3.9 0.1%乙酸锌溶液。

3.10 （1+1）盐酸溶液。

3.11 对氨基二甲基苯胺溶液。

3.12硫化氢标准溶液。

四、实验仪器：4.1大型气泡吸收管: 10ml。

4.2具塞比色管: 10ml。

4.3空气采样器：流量范围0~1L/min 。

4.4烟气采样器。

4.5分光光度计。

五、实验步骤：5.1绘制标准曲线：取7支10ml 具塞比色管，分别加入0、0.10、0.20、0.40、0.60、0.80、1.00ml 硫化氢标准溶液，然后加入吸收液至10ml ，然后向各管加入混合显色剂1.00ml ，立即加盖，倒转缓慢混匀，放置30min 。

加1滴磷酸氢二胺溶液，以排除三价铁离子的颜色，混匀。

在波长665nm 处，用2cm 比色皿，以水为参比，测定吸光度。

以吸光度对硫化氢含量（μg ），绘制标准曲线。

5.2样品测定。

采样后，加入吸收液使样品溶液体积为10.0ml ，以下步骤同标准曲线绘制。

六、计算公式：W ——吸收管中硫化氢的含量，μg ；V n ——干气的采样体积，l 。

硫化氢-亚甲基蓝分光光度法（打印版-《空气和废气监测分析方法》第四版增补版）硫化氢亚甲基蓝分光光度法《空气和废气监测分析方法》（第四版增补版）1. 原理硫化氢被氢氧化镉-聚乙烯醇磷酸铵溶液吸收，生成硫化镉胶状沉淀。

聚乙烯醇磷酸铵能保护硫化镉胶体，使其隔绝空气和阳光，以减少硫化物的氧化和光分解作用。

在硫酸溶液中，硫离子与对氨基二甲基苯胺溶液和三氯化铁溶液作用，生成亚甲基蓝，根据颜色深浅，用分光光度法测定。

方法检出限为0.07⑷/10ml（按与吸光度0.01相对应的硫化氢浓度计），当采样体积为360L时，最低检出浓度为0.001mg/m。

2. 仪器①大型气泡吸收管：10ml。

②具塞比色管：10ml③空气采样器：0~1L/mi n④分光光度计3. 试剂1）吸收液：4.3g硫酸镉（3CdSO^H2O、0.30g氢氧化钠和10.0g聚乙烯醇磷酸铵，分别溶于少量水后，并混合，强烈振摇混合均匀，用水稀释至1000ml。

此溶液为乳白色悬浮液。

在冰箱中可保存一周。

2、三氯化铁溶液：50g三氯化铁（FeCb6H2O ,溶解于水中，稀释至50ml。

3）磷酸氢二铵溶液：20g磷酸氢二铵[（NH4）2HPO],溶解于水，稀释至50ml。

4）硫代硫酸钠溶液C（Na^Q）=0.1mol/L:称取25g硫代硫酸钠（N Q SQ 5"0 ,溶于1000ml 新煮沸并已冷却的水中，加0.20g无水碳酸钠，贮于棕色细口瓶中，放置一周后标定其浓度，若溶液呈现浑浊时，应该过滤。

标定方法：吸取jg酸理鄉准溶液置于250ml碘量瓶中，加ME新乳；同并已冷却的水，加l.Og 6^化钾：豆荡至冠溶解后*再加L2mol/L盐酸溶液10.0ml. 瓶塞，混匀。

在暗处放置5min 后?用硫代硫峨钠溶液滴邃至淡黄色，加淀粉指示剂继续痼進至篮色刚好褪去*按下式计算硫代硫酸钠溶液的浓度?JT x 1000 25()0 50x^C(Na 站 6)=35+67xr X50M = 35,67 xF式中：弐和5——硫代硫酸餉溶液的浓度’mol/L：W—称取的碘酸钾的車戢，g：V—滴定所用硫代硫酸钠溶液的体积，ml：35.67——相当于ILImol/L硫代硫酸钠溶液(Na2S2O3)的碘酸钾〔1阳KI6)的质駄g.5) 硫代硫酸钠标准溶液C(N Q SQ) =0.0100mol/L:取50.00ml标定过的0.1mol/L 硫代硫酸钠溶液，置于500ml容量瓶中，用新煮沸并已冷却的水稀释至标线。

硫化氢亚甲基蓝分光光度法《空气和废气监测分析方法》（第四版增补版）1.原理硫化氢被氢氧化镉-聚乙烯醇磷酸铵溶液吸收，生成硫化镉胶状沉淀。

聚乙烯醇磷酸铵能保护硫化镉胶体，使其隔绝空气和阳光，以减少硫化物的氧化和光分解作用。

在硫酸溶液中，硫离子与对氨基二甲基苯胺溶液和三氯化铁溶液作用，生成亚甲基蓝，根据颜色深浅，用分光光度法测定。

方法检出限为0.07μg/10ml(按与吸光度0.01相对应的硫化氢浓度计)，当采样体积为60L时，最低检出浓度为0.001mg/m3。

2.仪器大型气泡吸收管：10ml。

②具塞比色管：10ml③空气采样器：0~1L/min④分光光度计3.试剂1）吸收液：4.3g硫酸镉（3CdSO4·8H2O）、0.30g氢氧化钠和10.0g聚乙烯醇磷酸铵，分别溶于少量水后，并混合，强烈振摇混合均匀，用水稀释至1000ml。

此溶液为乳白色悬浮液。

在冰箱中可保存一周。

2）三氯化铁溶液：50g三氯化铁（FeCl3·6H2O）,溶解于水中，稀释至50ml。

3）磷酸氢二铵溶液：20g磷酸氢二铵[(NH4)2HPO4],溶解于水，稀释至50ml。

4）硫代硫酸钠溶液C（Na2S2O3）=0.1mol/L:称取25g硫代硫酸钠（Na2S2O3·5H2O），溶于1000ml新煮沸并已冷却的水中，加0.20g无水碳酸钠，贮于棕色细口瓶中，放置一周后标定其浓度，若溶液呈现浑浊时，应该过滤。

5）硫代硫酸钠标准溶液C（Na2S2O3）=0.0100mol/L:取50.00ml标定过的0.1mol/L硫代硫酸钠溶液，置于500ml容量瓶中，用新煮沸并已冷却的水稀释至标线。

6）碘贮备液C（1/2 I2）=0.10mol/L:称取12.7g碘于烧杯中、加入40g碘化钾、25ml水，搅拌至全部溶解后，用水稀释至1000ml，贮于棕色细口瓶中。

7）碘溶液C（1/2 I2）=0.010mol/L：量取50ml碘贮备液，用水稀释至500ml，贮于棕色细口瓶中。