GBT 16489-1996 水质 硫化物的测定 亚甲基蓝分光光度法

亚甲基蓝分光光度法测定水中硫化物有关条件的探讨摘要：在社会经济快速建设发展下，对水资源的需求日益增多。

如何提高水资源利用率，减少水污染成为政府、社会、群众关注的重点。

在生态环境水资源污染成分中，硫化物成为分析研究与解决的关键。

本文通过实验，从样品测定的时间、干扰物、酸化剂、吸收液等因素进行实验分析，以获得最优的监测条件。

关键词：亚甲基蓝分光光度法；水中硫化物；条件探讨1引言水中硫化物主要是水溶性无机硫化物、酸溶解性金属硫化物。

硫化物含量高会让水中氧气大量受到损失，致使水中生物的死亡；同时，水中硫化物具有较强的腐蚀金属特性，与污水中微生物形成氧化反应后会形成硫酸物质，加速生态水污染速率等危害。

因此，硫化物作为检测水体污染程度的数据参数和指标之一，是生态水质与废水监测中重点监测项目内容。

本文即将要探讨的亚甲基蓝分光光度法是当前水中硫化物测定应用较为广泛的方法。

亚甲基蓝分光光度法具有高灵敏性、操作简单快捷、实验检测方便等优势，是现阶段生态环境领域用作水中硫化物检测的主要方法。

其检测原理是利用硫化物在水中做酸化后会转变成为硫化氢的特点，将硫化氢采集到铁离子相对较高的酸性溶液中，酸性溶液会让里面的硫离子与氨基二甲基苯胺做充分化学反应，最后生成亚甲基蓝，亚甲基蓝颜色的深浅与硫化物浓度成正比。

但在监测实验实际操作阶段，会受到较多的外环境条件影响，导致检测精密度出现误差，本文将针对亚甲基蓝分光光度法水中硫化物预处理影响的相关条件做探讨，为水中硫化物监测提供参考。

2实验2.1样品采集在水中硫化物实验样品采集上主要是依据《水质硫化物的测定亚甲基蓝分光光度法(HJ 1226-2021)》《水质样品的保存和管理技术规定（HJ 493—2009）》《地表水环境质量监测技术规范(HJ 91.2—2022部分代替HJ/T 91—2002)》《污水监测技术规范（HJ 91.1-2019部分代替HJ/T 91-2002）》《地下水环境监测技术规范（HJ 164-2020）》《海洋检测规范第3部分：样品采集、贮存与运输》等方法执行。

本科毕业论文题目：亚甲基蓝分光光度法测定工业及生活废水中的硫化物含量学院：化学与化工学院班级：06级化学五班姓名：张翠云指导教师：王海青职称：副教授完成日期：2010年06 月05 日亚甲基蓝分光光度法测定工业及生活废水中的硫化物含量摘要：本文采用亚甲基蓝分光光度法测定工业及生活废水中硫化物的含量。

实验结果表明：最低检出限浓度为0.02μg·mL-1,在0～25μg·mL-1范围内，相关系数r=0.9992，符合标准曲线对相关系数的要求（r＞0.9990），即所测定硫化物含量具有真实性，是测定工业及生活废水中的硫化物含量的一种有效方法。

关键词：亚甲基蓝分光光度法；硫化物；水质分析目录1 引言 (1)2 实验部分 (2)2.1 实验原理 (2)2.2 仪器和试剂 (2)2.2.1 仪器 (2)2.2.2 试剂 (3)2.3 实验过程 (4)2.3.1 水样采集及固定 (4)2.3.2 标准曲线的绘制 (4)2.3.3 样品的测定 (5)2.3.4 空白测定 (6)3 结果与讨论 (6)3.1 实验结果分析 (6)3.2 实验影响因素 (7)3.2.1 水样预处理过程的影响 (7)3.2.2 标定过程的影响 (7)3.2.3 显色过程的影响 (8)3.3 实验问题及解决 (8)参考文献 (9)致谢 (10)1引言此论文依据中华人民共和国环境保护行业标准GB-T 16489-1996，亚甲基蓝分光广度法测定水质硫化物[1,3]所写。

该标准适用于地下水，化工，选矿等工业废水和生活废水中硫化物的测定,本次实验主要对大同地区矿水，甘河，高地，小站等四个采样点的水中硫化物进行测定。

我们通常说的水质硫化物系指水中溶解性的无机硫化物和酸溶性金属硫化物，具体包括溶解性的H2S、HS-、S2-以及存在悬浮物中的可溶性硫化物和酸可溶性金属硫化物和一些未电离的有机，无机类硫化物。

它们是细菌在厌氧条件分解水中硫酸盐和有机含硫化合物而产生的。

水中硫化物的测定亚甲基蓝分光光度法水，这个生命之源，在我们的日常生活中扮演着至关重要的角色。

有时候，我们可能会发现水质变得不那么清澈透明了。

这是怎么回事呢？别急，今天咱们就来聊聊那个让水中“变魔术”的神秘小东西——硫化物。

想象一下，你手里捧着一杯清水，突然，这杯水变得绿油油的，就像刚从冰箱里拿出来的冰棍儿一样。

这不是幻觉，这是水中硫化物在搞鬼！硫化物，就是那些像“小精灵”一样在水中游荡的小东西。

它们有的躲在水草后面偷偷摸摸，有的则在水面上蹦跶，好像在炫耀自己的存在。

那么，如何判断水中有没有这些调皮的“小精灵”呢？别急，这就得靠咱们的好朋友——亚甲基蓝分光光度法了。

这个方法就像是给水中的硫化物画了个圈圈，只要它们一出现，这个圈圈就立马亮起来。

想象一下，你拿着一个小瓶子，里面装满了水。

然后，你往瓶子里滴了几滴亚甲基蓝溶液。

哇塞，这下子瓶子里可热闹了，那些调皮的“小精灵”们开始在水里跳起了舞。

但是，当它们跳到亚甲基蓝溶液附近时，就好像被施了魔法一样，颜色瞬间变了，变成了一种深蓝色。

这就是亚甲基蓝分光光度法的神奇之处。

它不仅简单易行，而且准确度超高，简直就像是给水中的硫化物量身定做的“变色眼镜”。

有了这个“变色眼镜”，我们就能轻松地分辨出水中有没有这些调皮的“小精灵”。

不过，虽然亚甲基蓝分光光度法简单又好用，但我们还是要记得保护好我们的水资源哦。

毕竟，水是生命之源，我们要珍惜每一滴清澈的水，让水中的“小精灵”们都能在这片纯净的水域里自由自在地生活。

好啦，今天的分享到此结束。

希望这篇文章能让你对水中硫化物的测定方法有一个更直观、更有趣的了解。

如果你还有其他的问题或者想法，欢迎随时留言交流哦！。

水质-硫化物的测定-亚甲基蓝分光光度法作业指导书文件编号：第1页共3页主题水质硫化物的测定亚甲基蓝分光光度法第A版第0次颁布日期：2017-06-161 适用范围本标准规定了测定水中氨氮的纳氏试剂分光光度法。

本标准适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中氨氮的测定。

2 引用标准GB/T 16489-1996《水质硫化物的测定亚甲基蓝分光光度法》3 方法原理样品经酸化，硫化物转化成硫化氢气体，通入氮将其吹出，转移到盛乙酸锌-乙酸钠溶液的吸收显色管中，与N,N-二甲基对苯二胺和硫酸亚铁反应生成蓝色的络合亚甲基蓝，在665nm波长处测定。

4 试剂和材料4.1 去离子除氧水：将蒸馏水通过离子交换柱制得去离子水，通入氮气至饱和（以200～300ml/min的速度通氮气约20min），以除去水中的溶解氧。

制得的去离子除氧水应立即盖严，并存放于玻璃瓶内。

4.2 氮气：纯度＞99.99%。

4.3 硫酸：ρ=1.84g/ml。

4.4磷酸：ρ=1.69g/ml。

4.5 N,N-二甲基对苯二胺（对氨基二甲基苯胺）溶液：称取2g N,N-二甲基对苯二胺盐酸盐溶于200ml水中，缓缓加入200ml浓硫酸，冷却后用水稀释至1000ml,摇匀，此溶液室温下储存于密闭的棕色瓶内，可稳定三个月。

4.6 硫酸铁铵溶液：称取25g硫酸铁铵溶于含有5ml浓硫酸的水中，用水稀释至250ml，摇匀。

溶液如出现不溶物或浑浊，应过滤后使用。

4.7 磷酸溶液：1+1。

4.8 抗氧化剂溶液：称取2g抗坏血酸、0.1g乙二胺四乙酸二钠和0.5g氢氧化钠溶于1000ml水中，摇匀并储存在棕色瓶中。

本溶液应在使用当天配制。

4.9 乙酸锌-乙酸钠溶液：称取50g乙酸锌和12.5g乙酸钠溶于1000ml水中，摇匀。

4.10 硫酸溶液：1+5。

4.11 氢氧化钠溶液，4g/100ml:称取4g氢氧化钠溶于100ml水中，摇匀。

4.12 淀粉溶液，1g/100ml：称取1g可溶性淀粉，用少量水调成糊状，慢慢倒入10ml沸水中，继续煮沸至溶液澄清，冷却后储存于试剂瓶中，临用现配。

亚甲基蓝分光光度法测定水中硫化物关秀存;彭红艳【摘要】对亚甲基蓝分光光度法测定硫化物（GB/T16489-1996）过程中容易忽视的环节,如标准溶液的稳定性、显色条件等有可能对测定产生影响的因素进行了探讨,规范了测试中的操作技术,提高了测试的准确度和精密度。

该方法的线性范围为0.0~0.8mg/L,检出限为0.008 mg/L,回收率为93%~101%,相对标准偏差为0.8%~4.3%。

%Some easily ignored procedures for the determination of sulfides in water using methylene blue spectrophotometric method were studied in this paper,such as the stability of the standard solution,the color development conditions,as well as other factors which could have an effect on the determination of sulfides.The operating technique was standardized,accuracy and precision were improved.The method of linear range were 0.0~0.8mg/L,the detection limit was 0.008 mg/L,the rate of recovery were 93%~101%,and RSD were 0.8%~4.3%.【期刊名称】《安阳工学院学报》【年(卷),期】2012(011)004【总页数】3页(P25-27)【关键词】亚甲基蓝;分光光度法;硫化物;测定方法【作者】关秀存;彭红艳【作者单位】上海申泽环保科技有限公司,上海201108;上海申泽环保科技有限公司,上海201108【正文语种】中文【中图分类】O657水中硫化物包括溶解性的H2S、HS-、S2-等，存在于悬浮物中的可溶性硫化物、可溶酸性金属硫化物以及未电离的有机和无机类硫化物等形式[1]。

[硫化物的测定]硫化物测定规程[硫化物的测定]硫化物测定规程篇一 : 硫化物测定规程硫化物的测定1 适用范围本方法测定的硫化物是指水和废水中溶解性的无机硫化物和酸溶性金属硫化物。

,)2 方法的选择测定上述硫化物，通常有亚甲基蓝比色法和碘量滴定法等。

当水中硫化物含量小于1mg/L 时，采用对氨基二甲基苯胺光度法。

大于1mg/L 时可采用碘量法。

3 水样的预处理水样中只含有少量硫代硫酸盐、亚硫酸盐等干扰物质时，可将现场采集并已固定的水样，用中速定量滤纸或玻璃纤维滤膜进行过滤，或经过离心分离出沉淀，或经酸化,吹气,吸收预处理，然后按照含量高低选择适当的方法，测定沉淀中的硫化物。

甲碘量法1 适用范围本方法适用于硫化物含量在1mg/L 以上水和废水的测定。

当试样体积为200mL，用0.01mol/L 硫代硫酸钠溶液滴定时，可用于含硫化物0.40mg/L 以上的水和废水的测定。

2 分析原理硫化物在酸性条件下，与充足的碘作用，剩余的碘用硫代硫酸钠溶液滴定。

由硫代硫酸钠溶液所消耗的量，间接求出硫化物的含量。

3 试剂和仪器3.1 氢氧化钠溶液:C=1mol/L。

将40g 氢氧化钠溶于500mL 水中，冷至室温，稀释至1000mL。

3.2 乙酸锌溶液:C2))=1mol/L。

称取220g 乙酸于250mL 碘量瓶中，然后滴加适量的氢氧化钠溶液，使呈碱性并生成硫化锌沉淀。

水样若呈酸性，加入约5mL 1mol/LNaOH 溶液，调至PH=9,12 至之间。

遇碱性水样时，应先小心滴加乙酸溶液调至中性，再如上操作。

4.1.2 用中速定量滤纸过滤水样，过滤完后，将硫化锌沉淀连同滤纸转入250ml 碘量瓶中，盖上瓶盖，摇荡碘量瓶使滤纸成碎沫状。

4.1.3 加入100ml 水及20ml 0.01mol/L 碘标准溶液，5ml盐酸溶液，摇匀，水封，于避光处放置5min。

4.1.4 用0.01mol/L 硫代硫酸钠标准滴定溶液快速滴定至淡黄色时，加入0.5ml 10g/L 淀粉指示剂，继续慢速滴定至蓝色刚好消失，放置10 秒不反蓝为滴定终点。

亚甲基蓝分光光度法测定土壤中的硫化物发布时间：2021-06-22T09:52:21.000Z 来源：《基层建设》2021年第8期作者：张海利[导读] 摘要：亚甲基蓝分光光度法测定土壤中的硫化物，采用吹气式试样制备法和蒸馏式试样制备法提取土壤中的硫化物，当取样量为20g时，其方法测定下限均为0.12 mg/kg，对加标浓度为0.6mg/kg的样品分别按照吹气式试样制备法和蒸馏式试样制备法进行6次重复测定，测得相对标准偏差为：2.24%-2.86%，加标回收率为96.67%-105.00%。

浙江钱水检测科技有限公司浙江丽水市 323000摘要：亚甲基蓝分光光度法测定土壤中的硫化物，采用吹气式试样制备法和蒸馏式试样制备法提取土壤中的硫化物，当取样量为20g 时，其方法测定下限均为0.12 mg/kg，对加标浓度为0.6mg/kg的样品分别按照吹气式试样制备法和蒸馏式试样制备法进行6次重复测定，测得相对标准偏差为：2.24%-2.86%，加标回收率为96.67%-105.00%。

研究表明亚甲基蓝分光光度法测定土壤中的硫化物精密度及准确度较高，符合日常土壤检测要求，是较为稳定便捷的测定土壤中硫化物的方法。

关键字：硫化物分光光度法土壤1 绪论通过加热吹气或蒸馏装置将硫化氢吹出，用氢氧化钠溶液吸收，生成的硫离子在高铁离子存在下的酸性溶液中与N.N-二甲基对苯二胺反应生成亚甲基蓝，与665nm波长处测量其吸光度，硫化物含量与吸光度值成正比。

2 主要仪器与材料2.1硫化物标准使用液：100mg/L2.2盐酸溶液:1+1(V/V)2.3抗氧化剂溶液2.4 10g/L氢氧化钠溶液2.5 20g/LN.N二甲基对苯二胺溶液2.6 100g/mL硫酸铁铵溶液2.7分光光度计:DR39002.8酸化-吹气-吸收装置2.9酸化-蒸馏吸收装置3 试样的制备与分析3.1吹气式试样的制备称取20g样品,转移至500mL反应瓶中,加入100mL水,再加入5.0mL抗氧化剂溶液,轻轻摇动。

水中硫化物分析方法I 原理简介: (方法来源: GB/T 16489-1996)样品经酸化，硫化物转化成硫化氢，用氮气将硫化氢吹出，被碱性溶液吸收后，与N,N-二甲基对苯二胺和三氯化铁反应生成蓝色的络合物亚甲蓝，在670nm波长处测定。

II试剂（1）N,N-二甲基对苯二胺溶液N,N-二甲基对苯二胺盐酸盐(C8H12N2.2HCl,默克试剂 Merck : 841877) 2 g 硫酸（97%-98%）200ml Triton X-100溶液（Triton X-100：丙酮=1：1）0.5 ml 蒸馏水1000 ml 将200ml硫酸（97%-98%）缓慢倒入适量水中，待冷却后，溶解2 g N,N-二甲基对苯二胺盐酸盐，并用水稀释至1000ml。

分析时加入Triton X-100溶液。

（2）三氯化铁溶液FeCl314 g硫酸（97%-98%）5mlTriton X-100溶液（Triton X-100：丙酮=1：1）0.5 ml 蒸馏水1000 ml 将5ml硫酸（97%-98%）缓慢倒入适量水中，待冷却后，溶解14gFeCl3溶液，并稀释至1000 ml。

分析时加入Triton X-100溶液。

（3）磷酸溶液H3PO4（85%）50ml 蒸馏水100ml 将50ml H3PO4（85%）用水稀释至100ml，摇匀。

（4）氢氧化钠溶液NaOH 0.4g 蒸馏水1000ml 将0.4g NaOH溶入适量水中，并释至1000ml。

配制成0.01N的NaOH溶液。

III -样品处理样品固定液EDTA 10g NaOH 40 g 蒸馏水1000 ml 水样中加入适量固定液固定样品。

Ⅳ标准储备液 0.1mg/l S2-Na2S（34.7%）0.75g EDTA 1g NaOH 4 g 蒸馏水1000 ml 溶解0.75g Na2S，并加入EDTA 1g 、NaOH 4 g ，用蒸馏水稀释至1000 ml。

标准稀释液EDTA 1gNaOH 4 g蒸馏水1000 ml 工作标准溶液按照样品分析范围用标准稀释液稀释储备液，标准溶液系列必须在每次使用前新鲜配置。

中国资源综合利用China Resources Comprehensive Utilization Vol.39,No.2 2021年2月©试验研究亚甲基蓝分光光度法测定水中硫化物的方法改进研究李伟，郭彦雪，李爱军（山东省荷泽生态环境监测中心，山东騎泽274000）摘要：亚甲基蓝分光光度法是测定水中硫化物的有效方法，为了提升应用效果，人们需要对其进行改进。

试验期间，用20mL氢氧化钠-EDTA作为吸收液，将其加入50mL比色管中，然后反应瓶中加入10mL抗氧化剂，以500mL/min吹气速度吹气15min o该方法的检出限为0.003mg/L,样品测定精密度为1.61%- 4.62%,回收率为91.0%~96.8%,符合质量控制要求，节约了试剂用量，缩短了测定时间。

关键词：硫化物；亚甲基蓝分光光度法；测定方法中图分类号：X832文献标识码：A文章编号：1008-9500（2021）02-0006-03DOI:10.3969/j.issn.1008-9500.2021.02.003Study on the Improvement of the Method of Methylene Blue Spectrophotometric Determination of Sulfide in WaterLI Wei,GUO Yanxiie,LI Aijun(Heze Ecological Environment Monitoring Center of Shandong Province,Heze274000,China)Abstract:Methylene blue spectrophotometry is an effective method for the determination of sulfide in water,in order to improve the application effect,people need to improve it.During the test,20mL of NaOH-EDTA was used as the absorption solution and added to a50mL colorimetric tube,and then10mL of antioxidant was added to the reaction flask,and blowing at a blowing rate o£500mL/min for15minutes.The detection limit of this method is0.003mg/L,the sample determination precision is1.61%to4.62%,and the recovery rate is91.0%to96.8%,which meets the quality control requirements,saves the amount of reagents and shortens the determination time.Keywords:sulfide;methylene blue spectrophotometric method;determine method硫化物是指水中的溶解性无机硫化物和酸溶性金属硫化物，包括溶解性的H2S、HS\S"以及存在于悬浮物中的可溶性硫化物和酸可溶性金属硫化物叫地下水（特别是温泉水）及生活污水通常含有硫化物，其中一部分是在厌氧条件和细菌作用下硫酸盐还原或含硫有机物分解而产生的。

关于《水质硫化物的测定亚甲基蓝分光光度法》方法变更的探讨摘要：本文主要对水中硫化物的测定的两个标准——《水质硫化物的测定亚甲基蓝分光光度法》（HJ1226-2021）和《水质硫化物的测定亚甲基蓝分光光度法》（GB/T 16489-1996）进行分析比较，对比新旧两个方法存在的不同。

关键字：硫化物亚甲基蓝分光光度法导言在硫化物的分析方法中，亚甲基蓝分光光度法具有灵敏度高、简单、快捷等优点，在实验室中得到了广泛的应用。

因此，本文对《水质硫化物的测定亚甲基蓝分光光度法》（HJ1226-2021）（以下简称新标准）替代《水质硫化物的测定亚甲基蓝分光光度法》（GB/T 16489-1996）（以下简称原标准）进行对比分析，比对两个方法内容的不同。

1适用范围原标准：适用于地面水、地下水生活污水和工业废水；检出限：当取样体积为100mL，使用1cm比色皿时，方法检出限为0.005mg/L。

新标准：适用于地表水、地下水、生活污水、工业废水和海水；检出限：当取样体积为200mL，使用1cm比色皿时，方法检出限为0.01mg/L；使用3cm比色皿时，方法检出限为0.003 mg/L。

现行标准中Ⅰ类水质的硫化物浓度执行标准在0.005 mg/L～0.05mg/L之间。

现行硫化物测定方法的检出限无法满足Ⅰ类水质的硫化物浓度限要求。

故新标准对此进行修改。

1,1方法原理原标准原理为：样品经酸化，硫化物转化成硫化氢，用氮气将硫化氢吹出，转移到盛乙酸锌-乙酸钠溶液的吸收显色管中，与N,N-二甲基对苯二胺和硫酸亚铁铵反应生成蓝色络合物亚甲基蓝，在665nm处比色测定。

新标准原理为：样品中的硫化物经酸化、加热氮吹或蒸馏后，产生的硫化氢用氢氧化钠溶液吸收，生成的硫离子在硫酸铁铵酸性溶液中与N,N-二甲基对苯二胺反应生成亚甲基蓝，于665nm波长处测定其吸光度，硫化物含量与吸光度值成正比。

可以看出，新旧标准的吸收液发生了变化。

用乙酸锌～乙酸钠、NaOH 两种吸收液，用“酸化-吹起-吸收”法进行样品处理，对硫化物浓度为浓0.03mg/L、0.10mg/L、0.30mg/L进行回收率实验，比较两种吸收液的吸收效率，测定结果见表1。

收稿日期：２０１９－１１－２６关于水中硫化物最佳测定条件及影响因素的研究杨姝艳（德宏州环境监测站，云南芒市６７８４００）摘　要：应用亚甲蓝分光光度法（ＧＢ／Ｔ１６４８９－１９９６）测定硫化物样品时，分别通过改变实验室温度、显色时间和加不加入稳定剂得到不同的测定结果，对测定结果值进行比较，分析判断测定硫化物的最佳测定条件。

实验结果表明，室温控制在１６～２３℃、加入显色剂１０～１８０ｍｉｎ内测定，可以得到较为准确的测定结果，并且稀释配制标样时可不加入稳定剂乙酸锌－乙酸钠溶液。

关键词：硫化物；测定条件；实验温度；显色时间；影响因素中图分类号：Ｘ８３ 文献标志码：Ａ 文章编号：１６７３－９６５５（２０２０）增－０１２６－０３ 硫化物主要存在于地下水，特别是温泉水及生活污水中，是一项重要的环境监测指标。

硫化氢易从水体中逸出，低浓度时有臭味，对眼、呼吸系统及中枢神经有影响，高浓度时反而没有气味，是一种急性剧毒，误吸入少量时便会在短时间内致命，硫化氢除自身能腐蚀金属外，还可被污水中的微生物氧化成硫酸，腐蚀下水道［１］。

目前国内硫化物的测定方法主要有碘量法、间接原子吸收法、离子选择电极法、亚甲蓝分光光度法、气相分子吸收光谱法以及流动注射－亚甲基蓝分光光度法。

其中，ＧＢ／Ｔ１６４８９－１９９６亚甲蓝分光光度法虽然操作简单、应用较广，但该方法在实际操作中对条件要求比较严格，需要掌握好测试条件，才能得到较准确的测定结果。

本文主要通过改变实验条件研究摸索最佳测定条件，总结注意事项。

１　仪器和主要试剂１ １　仪器及玻璃器皿７２２Ｎ型分光光度计，酸化－吹气装置，１ｃｍ比色皿，１００ｍＬ具塞比色管等。

１ ２　主要试剂去离子水作为此次实验用水，试剂纯度为分析纯。

硫酸铁铵溶液：将２５ｇ硫酸铁铵（ＦｅＮＨ４（ＳＯ４）２·１２Ｈ２Ｏ）溶于含有５ｍＬ浓硫酸的水中，用水稀释定容至２５０ｍＬ，并经过滤后使用。

显色剂对氨基二甲基苯胺溶液：将２ｇ对氨基二甲基苯胺盐酸盐溶于２００ｍＬ水中，然后缓慢加入２００ｍＬ浓硫酸，冷却后用水稀释定容至１０００ｍＬ，并用棕色瓶储存。

亚甲基蓝分光光度法测定水质硫化物样品名称:水质硫化物资质审查现场考核样测试方法: 水质硫化物的测定亚甲基蓝分光光度法方法来源: GB/T16489一1996一、方法原理在含高铁离子的酸性溶液中，硫离子与对氨基二甲基苯胺作用，生成亚甲蓝，颜色深度与水中硫离子浓度成正比。

二、仪器1.酸化-吹气-吸收装置。

2.氮气流量计：测量范围0-500ml/min.3.分光光度计。

4.碘量瓶：250ml.5.容量瓶：100ml、250ml、500ml、1000ml.6.具塞比色管：100ml.三、试剂1.去离子除氧水：将蒸馏水通过离子交换树脂制得去离子水，通入氮气至饱和（以200-300ml/min的速度通氮气20min），以除去水中溶解氧，制得的去离子除氧水盖严后存放于玻璃瓶内。

2.氮气：纯度＞99.99%。

3.硫酸：密度为1.84g/ml。

4.磷酸：密度为1.69g/ml。

5.N,N-二甲基对苯二胺溶液：称取2g N,N-二甲基对苯二胺盐酸盐[NH2C6H4N(CH3)2·2HCl]溶于200ml水中，缓缓加入200ml浓硫酸，冷却后用水稀释至1000ml，摇匀。

6.硫酸铁铵溶液：称取25g硫酸铁铵[Fe(NH4)(SO4)2·12H2O]溶于含有5ml浓硫酸的水中，用水稀释至250ml，摇匀。

7.磷酸溶液：1+1.8.抗氧化剂溶液：称取2g抗坏血酸(C6H8O6)、0.1g乙二胺四乙酸二钠（EDTA）和0.5g氢氧化钠（NaOH）溶于100ml水中，摇匀并贮存在棕色瓶中。

9.乙酸锌-乙酸钠溶液：称取50g乙酸锌（ZnAc2·2H2O)和12.5g 乙酸钠（NaAc·3H2O）溶于1000ml水中，摇匀。

10.硫酸溶液：1+5.11.氢氧化钠溶液，4g/100ml:称取4g氢氧化钠（NaOH）溶于100ml 水中，摇匀。

12.淀粉溶液，1g/100ml:称取1g可溶性淀粉，用少量水调成糊状，慢慢倒入10ml沸水，继续煮沸至溶液澄清，冷却后贮存于试剂瓶中。

124ECOLOGY 区域治理作者简介：魏 薇，生于1984年，本科，研究方向为水环境监测和污染源监测。

采用亚甲基蓝分光光度法测定水中硫化物的探讨南平市光泽生态环境局 魏薇摘要：硫化物是水利质量的重要参考标准，而亚甲基蓝分光光度法是测定水中硫化物的有效措施[1]。

本文主要对亚甲基蓝分光光度法测定硫化物(GB/T16489-1996)过程中容易忽视的环节，如标准溶液的稳定性、显色条件等有可能对测定产生影响的因素进行了探讨，规范了测试中的操作技术，以提高测试的准确度和精密度。

关键词：亚甲基蓝分光光度法；水中硫化物；实验应用中图分类号：TL271+.4文献标识码：A文章编号：2096-4595（2020）48-0124-0001一、前言硫化物是水中一种溶解性的无机硫化物和酸溶性金属硫化物的统称，主要存在于生活污水和地下水中[2]。

部分硫化物是在厌氧条件以及细菌作用之下由硫酸盐或者是含硫的有机物分解而成的。

硫化物是测定水体污染的一项重要指标，而目前主要用来测定水中硫化物的实验方法就是亚甲基蓝分光光度法，因为其实验效果好、算法灵敏，有很大的应用空间。

目前多数亚甲基蓝水光光度法都是在《水质硫化物的测定亚甲基蓝分光光度法》基础之上进行的。

本实验也基于这一限制要素，并在此基础之上完成了对部分标准算法的改进。

本研究采用的样本是不含有悬浮物的无色透明清洁水样，对其进行直接检测。

二、实验内容（一）仪器与试剂选择本实验选择的主要仪器为TU-1900双光束紫外分光光度计（北京普析通用仪器有限责任公司）以及顺昕2000型硫化物酸化吹脱系统（青岛顺昕电子科技有限公司）[3]。

主要试剂为离子除氧水：①硫化钠标准使用液，利用0.1％的氢氧化钠溶液稀释到浓度为10mg/L ，②对氨基二甲基苯胺溶液，③硫酸铁铵溶液，④抗氧化剂溶液。

（二）具体实验方法①校准曲线测绘，先同时取9支一样水平为100ml 的具塞比色管，在其中各添加20ml 的乙酸锌-乙酸钠吸收液，并分别按照0.0、0.5、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0、6.0、7.0ml 这样的顺序将硫化钠标准使用液移到比色管中，加水约至50ml ，之后缓慢加入10ml 二甲基苯二胺溶液，将其封闭严实后缓慢地摇匀。

硫化物[判断题]1、亚甲基蓝分光光度法测定水中硫化物显色时，加入的显色剂均含硫酸，应沿管壁徐徐加入，并加塞混匀，避免硫化氢逸出而损失。

参考答案：对[单项选择题]2、亚甲基蓝分光光度法测定水中硫化物时，在现场采集并加固定剂的水样于棕色瓶内保存时间为（）。

A.一天B.七天C.七周参考答案：B[填空题]3若水样颜色深、浑浊且悬浮物多，用亚甲基蓝分光光度法测定硫化物时应选用何种预处理方法？参考答案：酸化-吹气法。

可将现场采集固定后的水样加入一定量的磷酸，使水样中的硫化锌转变为硫化氢气体，用氮气将硫化氢吹出，用乙酸锌-乙酸钠溶液或2％氢氧化钠溶液吸收，再行测定。

[填空题]4 计算题：用亚甲基蓝分光光度法测定水中硫化物。

取水样250ml，酸化—吹气。

10m12％氢氧化钠作为吸收液至50m1比色管中，显色。

测得吸光度为0.406，标准曲线回归方程为y=0.114x＋0.001，试求水中硫化物的浓度。

参考答案：[填空题]5亚甲基蓝分光光度法测定水中的硫化物时，样品采集很关键，简述采样过程。

参考答案：由于硫离子很容易被氧化，硫化氢易从水中逸出，因此在采集时应防止曝气，并加适量的氢氧化钠溶液和乙酸锌—乙酸钠溶液，使水样呈碱性并形成硫化锌沉淀。

采样时应先加入乙酸锌—乙酸钠溶液，再加入水样。

水样应充满瓶，瓶塞下不留空气。

[填空题]6简述《水质硫化物的测定亚甲基蓝分光光度法》（GB／T16489—1996）中对硫化物的定义。

参考答案：《水质硫化物的测定亚甲基蓝分光光度法》（GB／T16489—1996）所定义的硫化物是指水中溶解性无机硫化物和酸溶性金属硫化物，包括溶解性的H2S、HS-和，以及存在于悬浮物中的可溶性硫化物和酸可溶性金属硫化物。

[填空题]7简述亚甲基蓝分光光度法测定水中硫化物时，如何配制硫化物标准使用液？参考答案：以新配制的氢氧化钠溶液调节除氧去离子水的pH值为10～12后，取约400m1此水于500m1棕色瓶内，加1～2ml乙酸锌—乙酸钠溶液混匀。