溶剂解吸-气相色谱法测定空气中苯含量测量不确定度评定

气相色谱法测定环境空气中挥发性有机物的不确定度评定一、概述1.方法标准：环境空气 苯系物的测定 活性炭吸附/二硫化碳解吸-气相色谱法HJ584-20102.设备：气相色谱仪Agilent 6890N ，吹脱捕集仪Tekmar3100。

3.环境条件：室温10-30℃，相对湿度≤80%4.评定依据：JJF1059-1999测量不确定度评定与表示二、不确定度数学模型的建立1.测量方法：气相色谱法是利用响应值（峰高或峰面积）与被测物的含量成正比的关系定量分析。

本实验是用活性炭采样管富集环境空气和室内空气中苯系物，二硫化碳解吸，使用带有氢火焰离子化检测器的气相色谱仪测定分析的方法。

2.数学模型：根据HJ584-2010用外标曲线法定量，其公式为：挥发性有机物含量 ρ=ρ：气体中被测组分浓度，mg/m 3；W ： 由校准曲线计算的样品解吸液的浓度，µg /mL ； W 0：由校准曲线计算的空白解吸液的浓度，µg /mL ； V: 解吸液体积，mL ；V nd : 标准状态下(101.325kpa,0℃）的采样体积，L 。

根据数学模型，环境空气中挥发性有机化合物含量的测量不确定度由5部分组成，即解吸液中挥发性有机化合物浓度的相对标准不确定度U(W)、空白产生的相对标准不确定度U(W 0)，解吸液体积产生的相对标准不确定度U (V)、采样体积产生的相对标准不确定度U (Vnd)、和解吸效率产生的相对标准不确定度 U(D)。

可表示为：U 2(ρ)= U 2(W)+ U 2(W 0)+ U 2(V)+ U 2 (Vnd)。

3.标准溶液的配制：（以苯为例）用100µl 注射器取70µl 纯度为99.5%的苯标准溶液于25mL 容量瓶中，用二硫化碳为溶剂，苯浓度为2.442mg/mL 作为储备液。

用二硫化碳将稀释储备液稀释至10mL 容量瓶中，配制成浓度分别为0，1.22,2.44, 4.88, 12.2, 24.4,61.0mg/L 的标准工作溶液。

一．概述1.目的评定室内空气中苯含量测量结果的不确定度，指导检测员按规程正确操作，保证检测结果科学、准确。

2.依据的技术标准执行标准:GB50325-2001《民用建筑工程室内污染物浓度控制规范》（2006版）。

3.使用的仪器设备GC112A气相色谱仪（HJ012）、TL-2型空气采样器（HJ021）。

等。

4．测量原理及检测程序(1)色谱分析条件毛细管柱温90℃,气化室温度150℃,柱前压0.1MPa。

(2)标准曲线的制备：○1分别取0.125、0.25、0.50、1.00、2.00浓度的标准甲醇苯溶液1微升注入活性C管吸附，用100ml/min的N2通过吸附管5分钟，取下密封。

○2将上述标准系列管分别与100ml注射器相通，置于热解析装置上，用N2以50ml/min的速度于350℃下解析100ml。

○3取1 ml解析气体进样，做标准曲线，求得校正因子（用面积计算比较准）(3)样品的测定:将采样管与100 ml 注射器相通，在350℃下解析100ml ，取1 ml 解析气体进样。

标准曲线的给制如下表：峰面积回归方程：Y=1.00×10-6X －0.024峰面积相关系数：R 2=0.9998Bg=1.00×10-65．不确定度评定结果的应用符合上述条件或十分接近上述条件的同类测量结果，一般可以参照本例的评定方法。

二．数学模型1000⨯•=V B S C g式中：C —空气中苯的的浓度mg/m 3;S —测量峰的面积； V 0—取样标准体积L ； B g --校正因子三．测量不确定度的来源分析室内空气中苯含量测量结果不确定度来源主要包括：(1)测量重复性的不重复引入的标准不确定度u A1，采用A 类方法评定；(2) GC112A 气相色谱仪引入的标准不确定度u B1，采用B 类方法评定； (3) 进样体积影响引入的标准不确定度u B2，采用B 类方法评定。

(4)解析体积引入的标准不确定度u B3，采用B 类不确定度。

检测认证气相色谱法测定溶剂型木器涂料中苯系物含量■ 马 涛（江苏省建筑工程质量检测中心有限公司）摘 要：本文采用气相色谱法测定溶剂型木器涂料中苯系物含量，通过优化和改进气相色谱测试条件，建立适合的苯系物测试方法。

使用气相色谱-质谱联用仪定性，以正庚烷为内标物，乙酸乙酯为稀释剂，用气相色谱（FID）对溶剂型木器涂料的质控样品进行测定。

结果表明，质控样品中苯、甲苯、乙苯和二甲苯的测定值均在其测量不确定范围内，相对标准偏差（n=6)为0.68%~3.31%，满足方法测定要求。

该方法准确可靠，重复性好，适用于溶剂型木器涂料中苯系物的测定。

关键词：气相色谱法，溶剂型木器涂料，苯系物DOI编码：10.3969/j.issn.1002-5944.2023.11.032Determination of Benzenes in Solvent-based Wood Coatings by GasChromatographyMA Tao(Jiangsu Testing Center for Quality of Construction Engineering Co., Ltd.)Abstract: In this paper, the content of benzene homologue in solvent-based wood coatings was determined by gas chromatography. Through optimizing and improving the gas chromatography test conditions, a suitable test method for benzene homologues was established. The quality control samples of solvent-based wood coatings are determined by gas chromatography (FID) with n-heptane as the internal standard substance and ethyl acetate as the diluent. The results show that the measured values of benzene, toluene, ethylbenzene and xylene in the quality control samples are within the uncertainty range of their measurement, whose relative standard deviation (n=6) is 0.68%~3.31%, meeting the requirements of the method. The method is accurate, reliable, reproducible, and suitable for the determination of benzene series in solvent-based wood coatings.Keywords: gas chromatography, solvent-based wood coatings, benzene series溶剂型木器涂料种类繁多，具有施工简便、干燥快、耐磨，耐腐蚀等特点，是建筑业常用的装饰装修材料。

活性炭吸附/二硫化碳解吸一气相色谱法测定环境空气中苯的不确定度评定彭英(江苏省环境监测中心，江苏南京210000)摘要：本文主要对气相色谱法测定空气中苯的不确定度进行评估。

在测定过程中考虑标准溶液的配制、曲线拟合、解吸体枳等影响不确定度的分量进行分析，当苯含量为2.03 mg. nr3时，扩展不确定度U=6.53%, (K=2)。

关键词：气相色谱法；测量不确定度；苯中图分类号：X831 文献标识码：A文章编号：1671-2064(2020)19-0072-02I工艺设计改造及检测检修Y China S cien ce & T echnology O verview《检测和校准实验室能力的通用要求》中已经明确指 出校准或检测实验室应具有测量不确定度的评定程序，实 验室出具证书或报告时，必须包含有关评定校准或测试结 果的不确定度说明。

苯是一种石油化工基本原料，常温下 为一种无色透明液体，具有强烈的芳香气味。

由于苯的挥 发性大，暴露于空气中很容易扩散。

人和动物吸入或皮肤 接触大量苯，会引起急性和慢性苯中毒，苯已经被世界卫生 组织确定为强烈致癌物质。

本文采用标准HJ584-2014的 方法使用气相色谱仪测定空气中苯系物含量，并对不确定 度进行分析。

1.方法原理及操作流程1.1方法原理取出按照标准采完样品的活性炭管中的活性炭后，加 入适量二硫化碳溶剂解析30min，直接用微量注射器将 试样溶液注入气相色谱的进样口，气化后被载气带入色谱 柱，用氢火焰离子化验检测器检测并记录色谱图，根据苯 的色谱峰的保留时间来定性，采用标准溶液外标峰面积来 计算待测样品中苯的含量，再根据实际采样体积来计算空 气中苯的最终浓度。

1.2操作流程用活性炭来吸附气体中的苯，然后用1.0mlCS2(二 硫化碳）溶液洗脱，再用气相色谱法测定洗脱液中苯的含 量，从而换算出气样中苯的浓度，如表1所示。

表1测得溶液中苯的浓度（mg •L ')i 序号苯1120.2220.4均值20.3当采样体积为10L时，mg •m 3〇2.建立数学模式苯浓度计算公式如下：C=C〇x V2/V l测得样品中苯的浓度为2.03收稿日期：2020-09-10作者简介：彭英（1989—)，女，湖北武穴人，硕士研究生，工程师72 2020年10月上第19期总第343期其中：C一单位体积气体中苯的含量（mg .m'OC〇—在洗脱液中苯的浓度（mg .L—1)Vi-大气采样体积（L)洗脱液的体枳（ml)则相对标准不确定度计算为：其中：U(C)—C的标准测量不确定度，mg .m—3 U(C Q)—C。

空气中苯浓度的测量不确定度评定一测量方法简述利用气相色谱仪测量空气中苯的浓度，根据GB50325-2001《民用建筑工程室内环境污染控制规范》和GB 11737-89《居住区大气中苯、甲苯和二甲苯卫生检测标准方法气相色谱法》。

2 仪器和设备⑴空气采样器:流量范围0～1.5L/min。

⑵活性炭采样管⑶注射器: 2.5mL、2.0mL气密针 100mL注射器⑷热解吸装置：温度范围0～400℃⑸气相色谱仪:氢火焰离子化检测器⑹色谱柱:长2m,内径4mm不锈钢柱,内填充聚乙二醇6000-6201担体(5:100)固体相⑺混合标气一瓶3 采样方法将处理好的采样管用与空气采样器口垂直连接，以0.5L/min的速度抽取10L空气。

同时在室外的上风向采一个样作为空白管。

记录采样点的温度、湿度、大气压。

采样后，将管的两端套上塑料帽，并记录采样时的温度和大气压力。

样品可保存5天。

4分析步骤:⑴热解吸：先调节好热解吸所需的温度（350℃）及流量5OmL/min,在出气口串接100mL注射器,接好气路，通入氮气,使注射器刻度为10mL时即按“断”按键,停止通入氮气,将此10mL气推掉不要,热解3分钟,按“通”开关,则氮气以50mL/min的流速通过吸附管到注射器。

当注射器到100mL时（此时，样品中的苯并未全部转移到注射器中，但标准样品的解吸条件与此完全相同，故可认为二者引起的误差相互抵消——解吸率相互补偿）,立即按“断”开关,则停止通氮,热解吸完成,立即将注射器用胶帽盖上,准备进气相色谱。

⑵样品分析:条件：柱温：100℃，注样器温度：150℃，检测器温度：150℃方法：取1mL解吸气进气相色谱仪,用保留时间定性,用峰高或峰面积定量。

在做每一批样的当天要用标准气体校准，标准样品也经过热解析，进样量为1mL。

5结果计算:(1)将采样体积按下式换算成标准状态下的采样体积。

式中:V0:换算成标准状态下的采样体积（L）V1:采样体积,10L。

浅谈溶剂解吸气相色谱法测定苯系物摘要：气相色谱是一种常用的检测苯系物的方法，本文研究了苯系物的测定。

首先，分析了气相色谱法检测苯系物的方法原理以及检测过程。

然后，在此基础上提出了分析测定的改进措施，与顶空进样和热解吸法做了比较，阐述了质量控制使其结果更准确。

关键词：苯系物；方法原理；检测过程；不同方法的比较；分析测定准确性的改进措施及质量控制。

苯及衍生物简称苯系物，广义上是含有苯环的芳香族化合物，房屋装修、补漆以及颜料中普遍存在，在人类生产生活环境中有一定分布，苯、甲苯、二甲苯、苯乙烯、乙苯等是对人体有严重危害的气体。

这类物质是有毒有害的，直接危害人们的身体健康及生活。

苯系物常用作化学试剂、水溶剂或稀释剂，在生产生活中大量使用，因此带来的危害是相当大的。

长期接触可以导致人体患上贫血症、白血病甚至致癌。

苯系物分布相当广泛，废水、废气甚至部分环境空气中都有。

人类越来越注重养生，健康的生活，安全的环境是不可缺少的，如何检测苯系物也成了越来越引人关注的问题。

本文针对苯系物，叙述了原理、检测过程，用二硫化碳萃取溶剂解吸的气相色谱法相对顶空进样和热解吸法来说要简单，并提出了溶剂解吸分析测定的改进措施和质量控制。

1.方法原理水中苯系物经二硫化碳萃取，空气中苯系物经活性炭管采集，二硫化碳溶剂解吸，用带氢化火焰的离子化检测器，以保留时间定性，峰高或者峰面积定量，分析测定各种介质的苯系物溶度。

2.检测过程2.1样品处理2.1.1水中苯系物易挥发，用玻璃瓶采集，样品尽量装满玻璃瓶，并加盖瓶塞尽快分析。

（1）针对清洁的水样一般用富集法，取200mL水样放在250mL或500ml分液漏斗中，加硫酸调成pH<2的酸性水样，加二硫化碳5mL，振荡数分钟，振荡过程中放气，静置一段时间，待有机相和水相分离后出，弃去水相，留下有机相检测。

有机相一般用无水硫酸钠进行脱水，用气相色谱法分析。

（2）针对污染重的水样：水样经过离心后取上清液，若含量高超出检测范围可适当稀释后，加酸加二硫化碳萃取，在萃取液中加入硫酸、磷酸混合酸先缓慢振摇，然后激烈振荡1分钟，中间要放气，反复萃取直至酸层无色，分层后弃去酸液，再用硫酸钠和蒸馏水将萃取液洗至中性，最后用无水硫酸钠脱水，供气相色谱分析。

溶质解析气相色谱法测定甲苯的不确定度评价摘要】按照GB/T18581-2001《居住区大气中苯、甲苯和二甲苯卫生检验标准方法气相色谱法》的溶剂解吸- 气相色谱法对甲苯的不确定度进行测定与评价，并建立相应的数学模型，分析不确定度的来源，对不确定度进行分量评定，从而计算出合成相对标准不确定度。

【关键词】溶质解析气相色谱法甲苯不确定度【中图分类号】R311 【文献标识码】B 【文章编号】2095-1752（2012）11-0313-02甲苯通常被用作涂料或者油漆中的粘合剂、稀释剂等应用于新居的装修过程中，长期吸入高浓度甲苯会造成对中枢神经系统的毒害，引起头痛、失眠、记忆力减退或者血液系统疾病等[1]。

因此有效监测空气中甲苯含量对人体健康又重要的作用。

本文通过溶质解析气相色谱法测定空气中的甲苯含量，分析空气中甲苯的主要来源，论述甲苯含量测量的不确定度评价方式，从而提高检测的质量。

1 测量方法根据GB/T18581-2001《居住区大气中苯、甲苯和二甲苯卫生检验标准方法气相色谱法》采用单标法进行测量[2]。

1.1 主要实验设备与试剂10μl 微量注射器；1.0m l 移液器，10m l 容量瓶，岛津G C2010 气相色谱仪，二硫化碳中甲苯标准溶液，二硫化碳[3]。

1.2 采样将活性炭管两端打开，采集30 分钟空气样品（1L/min 流量）1.3 样品前处理将采样后的活性炭置入解析瓶，加入二硫化碳1.00m l，封闭后振摇一分钟，解析一小时后上机进行测定。

2 数学模型构建上式中，C 为样品浓度，A 为样品峰面积，A s 为标准液峰面积，Vs 为标准溶液进样体积，V 为样品溶液进样体积，Cs 为为标准溶液浓度，D 为解析率，Vl 为解析液体积，Vo 为标准状态采样体积[4]。

通过上述模型，可以分析出不确定度的来源即上述公式中所含各因素，标准溶液配置，样品重复进行检测，甲苯标准溶液进行重复检测，标准溶液进样体积Vs，样品解析液体积、样品采样体积、样品溶液进样体积、解析率。