气相色谱法测定苯和甲苯

气相色谱法测定水中苯甲苯二甲苯和硝基苯分析方法一、引言
热气相色谱法(GC)是一种快速灵敏的分析方法，用于测定和分析各种有机物及其他物质。

它可以测定水中的苯、甲苯、二甲苯和硝基苯。

近年来，它已成为一种重要的分析技术，在环境监测、水质控制、食品安全等方面有着巨大的应用前景。

二、原料准备
1、水样：采用干净水样，其中苯含量约为0.5~1.5μg/l，甲苯含量约为1.2~3.0μg/l，二甲苯含量约为0.8~2.4μg/l，硝基苯含量约为0.8~2.0μg/l。

2、采样器：采样器应使用液体冷冻采样器 (Inertloop TM、Gasprotector TM)。

3、检测器：采用极谱检测器，使用硅油加热器加热并且确保温度的稳定。

4、柱管：苯、甲苯、二甲苯和硝基苯需要采用限制柱管，柱管以石蜡为载体，它包含硅油、塑料、烃类和其他成分，其中硅油有助于将混合极性分子在柱管中分离。

三、实验步骤
1、采样：将水样放入液体冷冻采样器中，然后稳定温度，用调节器控制水样的流量，并将水样混合在柱管中。

2、标定：将苯、甲苯、二甲苯和硝基苯的标准溶液分别加入到样品里，以便进行定标。

3、分析：使用热气相色谱仪分析样品中的苯、甲苯、二甲苯和硝基苯的含量，检测结果将用曲线图的形式显示出来。

液体中苯和甲苯的检测方法
液体中苯和甲苯的检测方法有以下几种：
1.气相色谱法：将液体样品蒸发至干燥，将蒸发后的物质通过气相色谱仪进行分析，可以得到苯和甲苯的含量。

2.红外光谱法：将液体样品通过红外光谱仪进行分析，苯和甲苯的分子结构不同，其红外光谱图也不同，可以通过比对标准光谱图进行检测。

3.紫外-可见光谱法：将液体样品通过紫外-可见光谱仪进行分析，苯和甲苯都有比较明显的吸收峰，可以通过测定吸收峰的强度来计算其含量。

4.荧光光谱法：将液体样品通过荧光光谱仪进行分析，苯和甲苯的荧光光谱图也不同，可以通过比对标准光谱图进行检测。

以上方法中，气相色谱法和红外光谱法的检测精度较高，但需要较为复杂的仪器和操作步骤；紫外-可见光谱法和荧光光谱法则操作简单，但检测精度稍低。

根据实际需要选择合适的方法进行检测。

大气中苯、甲苯和二甲苯检验方法（气相色谱法）1主题内容与适用范围本标准规定了用气相色谱法侧定居住区大气中苯、甲苯和二甲苯的浓度。

本标准适用于居住区大气中苯、甲苯和二甲苯浓度的测定。

也适用于室内空气中苯、甲苯和二甲苯浓度的测定。

1.1检出下限当采样量为10L，热解吸为100mL气体样品，进样1mL时，苯、甲苯和二甲苯的检出下限分别为0.005mg/m3，0.01mg/m3和0.02mg/m3;若用1mL二硫化碳提取的液体样品，进样1此时，苯、甲苯和二甲苯的检出下限分别为0.025mg/m3,0.05mg/m3和0.1mg/m3。

1.2测定范围当用活性炭管采气样10L，热解吸时，苯的测量范围为0.005~10mg/m3,甲苯为0.01~10mg/m3，二甲苯为0.02~10mg/m3;二硫化碳提取时，苯的测量范围为0.025~20mg/m3，甲苯为0.05~20mg/m3,二甲苯为0.1~20mg/m3。

1.3干扰与排除当空气中水蒸气或水雾量太大，以致在炭管中凝结时，严重影响活性炭管的穿透容量及采样效率，空气湿度在90%时，活性炭管的采样效率仍然符合要求，空气中的其他污染物的干扰由于采用了气相色谱分离技术，选择合适的色谱分离条件已予以消除。

2原理空气中苯、甲苯和二甲苯用活性炭管采集，然后经热解吸或用二硫化碳提取出来，再经聚乙二醇6000色谱柱分离，用氢火焰离子化检测器检测，以保留时间定性，峰高定量。

3试剂和材料3.1苯：色谱纯。

3.2甲苯：色谱纯。

3.3二甲苯：色谱纯。

3.4二硫化碳：分析纯，需经纯化处理，处理方法见附录A （补充件）。

3.5色谱固定液：聚乙二醇6000.3.6 6201担体：60~80目。

3.7椰子壳活性炭：20~40目，用于装活性炭采样管。

3.8 纯氮:99.99%。

4仪器与设备4.1活性炭采样管：用长150mm,内径3.5~4.0mm,外径6mm的玻璃管，装人100mg椰子壳活性炭，两端用少量玻璃棉固定。

空气中苯、甲苯、二甲苯的气相色谱分析一、实验目的1．掌握空气中苯、甲苯、二甲苯的测定方法。

2．熟悉气相色谱仪和氢火焰离子化检测器的使用。

二、实验原理车间空气中含苯、甲苯、二甲苯的混合气体，可用100 ml注射器采样，在邻苯二甲酸二壬酯，或6021红色担体和聚乙二醇4000或角鲨烷固定相上，采用氢火焰离子化检测器，因各物质分配系数不同，所以保留时间不同可进行定性，根据峰高或峰面积进行定量，用外标法定量，出峰次序为苯、甲苯、二甲苯。

图气相色谱图三、仪器及试剂（一）仪器1．GC-14C气相色谱仪（氢火焰离子化检测器）2．1 μl，10 μl，50 μl微量进样器3．1 ml，50 ml，100 ml注射器（二）试剂1．苯、甲苯、二甲苯（均为色谱纯）2．固定液：聚乙二醇4000，OV-17或邻苯二甲酸二壬酯等担体：6201红色担体，101白色担体或白色硅烷化担体等。

四、色谱条件15%PEG柱（聚乙二醇4000/6201红色担体）色谱柱长2 m，Φ3～4 mm不锈钢柱。

检测器：FID柱温：80～100℃进样口：120～150℃检测室温度：120～150℃气体流量：N2 20～30 ml/min；H2 30～50 ml/min；空气500 ml/min五实验步骤(一) 仪器操作开机步骤1．打开载气（N2），使仪器通载气5～10分钟。

2．打开电脑及仪器，待仪器自检后，双击软件Clarity。

3．在Clarity上设定样品分析的仪器参数后，按“应用”键发送至仪器。

4．待仪器上各参数达到设定的值后（如DET、INJ、COL的温度值），查看基线，打开H2、AIR，调至设定值，点火，再等待基线平稳。

5．基线平稳后，在Clarity上设定样品名称，保存路径、分析时间等分析参数后，取样，清洗，进样后按“start”键，开始样品分析。

（二）苯、甲苯、二甲苯标准混合气体的配制1．取洁净干燥的100 ml注射器一个，用带玻璃珠的细胶管套住注射器口。

华南师范大学实验报告课程名称：仪器分析实验实验项目：气相色谱法分析混合物样品中的苯和甲苯气相色谱法分析混合物样品中的苯和甲苯一、实验目的：二、实验原理：气相色谱法（gas chromatography 简称GC）是色谱法的一种。

色谱法是一种分离技术。

试样混合物的分离过程也就是试样中各组分在称之为色谱分离柱中的两相间不断进行着的分配过程。

其中的一相固定不动，称为固定相；另一相是携带试样混合物流过此固定相的流体（气体或液体），称为流动相。

气相色谱方法是利用试样中各组份在气相和固定液相间的分配系数不同将混合物分离、测定的仪器分析方法，特别适用于分析含量少的气体和易挥发的液体。

当汽化后的试样被载气带入色谱柱中运行时，组份就在其中的两相间进行反复多次分配，由于固定相对各组份的吸附或溶解能力不同，因此各组份在色谱柱中的运行速度就不同，经过一定的柱长后，便彼此分离，按流出顺序离开色谱柱进入检测器，被检测，在记录器上绘制出各组份的色谱峰——流出曲线。

在色谱条件一定时，任何一种物质都有确定的保留参数，如保留时间、保留体积及相对保留值等。

因此，在相同的色谱操作条件下，通过比较已知纯样和未知物的保留参数或在固定相上的位置，即可确定未知物为何种物质。

测量峰高或峰面积，采用外标法、内标法或归一化法，可确定待测组分的质量分数。

混合物的分离与定量分析涉及到色谱峰的确定和定量方式 选择两个方面。

前者属于色谱定性分析，后者为定量分析。

在确定的实验条件下，每种物质都有一定的保留时间，因此，在相同的实验条件下，分别测定纯物质和样品各组分的保留值，将两者进行对比，就可确定各组分的种类。

调整保留时间=保留时间-死时间分配系数 K= 组分在流动相中的浓度组分在固定相中的浓度； 一定温度下，组分的分配系数K 越大，出峰越慢。

试样一定时，K 主要取决于固定相的性质，每个组分在各种固定相中的分配系数不同。

本实验采用归一化法，即分别求出样品中所有组分的峰面积Ai 和校正因子fi ，然后按下式计算各组分的百分含量:%100⨯∑iii i i f A f AWi/% =峰面积Ai由电脑积分求得校正因子fi由下式求得：fi=qi/Ai实际上都采用相对校正因子f’i，可以直接测量，亦从手册中查得：（重量校正因子的文献值是苯：0.780；甲苯：0.794；乙苯：0.818）归一化法简便、准确；进样量的准确性和操作条件的变动对测定结果影响不大；仅适用于试样中所有组分全出峰的情况。

苯系物的测定方法
苯系物的测定方法有以下几种：
1. 气相色谱法：苯系物可以通过气相色谱仪进行分离和测定。

该方法适用于苯、甲苯、二甲苯等挥发性苯系物的测定。

2. 高效液相色谱法：苯系物可以通过高效液相色谱仪进行分离和测定。

该方法适用于苯酚、氯苯、硝基苯等可溶于有机溶剂的非挥发性苯系物的测定。

3. 紫外可见光谱法：苯系物可以通过紫外可见光谱仪进行测定。

苯环结构的化合物往往具有吸收紫外可见光的特点，因此可以利用其在特定波长下的吸光度进行测定。

4. 氨基酸法：苯系物在与一定量的氨基酸反应后，产生荧光物质，可以通过荧光光谱仪进行测定。

该方法适用于二苯乙烯、二苯乙烯类化合物的测定。

5. 衍生化反应法：苯系物可以通过与特定试剂反应后生成易于测定的衍生物，如与二硝基苯肼反应生成红色化合物，可以通过比色法进行测定。

需要根据具体的苯系物进行选择合适的测定方法。