气相色谱法测定苯和甲苯 ppt课件

气相色谱法分离苯和甲苯姓名：曲连发学号：2011302110074 院系：动科动医学院一．实验内容1.熟悉气相色谱仪的构造；2.了解HP-6890N型气相色谱仪的使用方法；3.进行苯和甲苯的气相色谱分析，并通过保留时间对组分定性。

二．实验目的1.通过实验熟悉气相色谱仪的主要构造，掌握基本使用方法，了解氢火焰例子化监测器的工作原理和应用范围，掌握利用保留时间对物质定性的方法；2.掌握归一化法的原理以及定量分析方法；3.掌握外标法和外标工作曲线法在气相色谱定量分析中的应用。

三．实验原理◆气相色谱仪的一般流程：1.气路系统由载气源、载气压力盒流速控制装置、载气压力盒流速显示三部分组成。

➢黑色外表的高压钢瓶内装氮气，作为载气；➢绿色外表的高压钢瓶内装氢气、氧气，作为燃气。

➢转子流量计显示的是柱前流速，不能反映色谱柱内真实的流速。

2.进样系统➢进样器：分为手动进样针和自动进样器。

➢气化室：“20℃法”即其内温度要高于样品沸点的20℃。

3.分离系统➢分为填充柱和毛细管柱，现在多用弹性石英的毛细管柱，其渗透性大，速度快，柱效高。

4.检测系统➢热导池检测器：通用型、浓度型；➢氢火焰离子化检测器：通用型、质量型；➢氮-磷检测器：选择型、质量型；➢电子俘获检测器：选择型、质量型、5.记录和数据处理6.温度控制系统◆气相色谱分离原理：试样中的各组分在色谱分离柱中的两相（固定相和流动相）间反复进行分配，由于各组分在性质和结构上的差异，使其被固定相保留的时间不同，随着流动相的移动，各组分按一定次序流出色谱柱。

四．色谱条件仪器型号：Agilent 6890 N型气相色谱仪；色谱柱：HP-5弹性石英毛细管柱(30mx0.32mmx0.5μm)；检测器：FID(氢火焰离子化检测器)；检测器温度：250℃；进样口温度：200℃；标温：程序升温60℃(5min)5℃/min100℃(6min)10℃/min 150℃ (4min)五．实验步骤1.讲解HP-6890N型气相色谱仪的六大主要部件和各部件用途；2.打开各气源，并打开HP-6890N型气相色谱仪和工作站；3.设定分离甲苯和苯的气相色谱条件，包括进样口温度、检测器温度、柱温度、各种气体的流量比例、进样的分流比等；4.待一起达到设定条件状态后，用微量注射器分别进1μL苯和甲苯样品，经检测器检测并经记录仪响应会出色谱图，从图中得出苯和甲苯的保留时间t1和t2；5.将苯和甲苯混合，再进1μL苯和甲苯混合样品，从本次色谱图中在得出保留时间t1和t2，和单独进样的t1和t2相比，保留时间吻合的即为同一组分。

气相色谱法测定水中苯甲苯二甲苯和硝基苯分析方法一、引言
热气相色谱法(GC)是一种快速灵敏的分析方法，用于测定和分析各种有机物及其他物质。

它可以测定水中的苯、甲苯、二甲苯和硝基苯。

近年来，它已成为一种重要的分析技术，在环境监测、水质控制、食品安全等方面有着巨大的应用前景。

二、原料准备
1、水样：采用干净水样，其中苯含量约为0.5~1.5μg/l，甲苯含量约为1.2~3.0μg/l，二甲苯含量约为0.8~2.4μg/l，硝基苯含量约为0.8~2.0μg/l。

2、采样器：采样器应使用液体冷冻采样器 (Inertloop TM、Gasprotector TM)。

3、检测器：采用极谱检测器，使用硅油加热器加热并且确保温度的稳定。

4、柱管：苯、甲苯、二甲苯和硝基苯需要采用限制柱管，柱管以石蜡为载体，它包含硅油、塑料、烃类和其他成分，其中硅油有助于将混合极性分子在柱管中分离。

三、实验步骤
1、采样：将水样放入液体冷冻采样器中，然后稳定温度，用调节器控制水样的流量，并将水样混合在柱管中。

2、标定：将苯、甲苯、二甲苯和硝基苯的标准溶液分别加入到样品里，以便进行定标。

3、分析：使用热气相色谱仪分析样品中的苯、甲苯、二甲苯和硝基苯的含量，检测结果将用曲线图的形式显示出来。

气相色谱法分析混合样品中苯和甲苯班级:09环境工程姓名：常梅梅学号:200905050028气相色谱法分析混合样品中苯和甲苯摘要:本文介绍了气相色谱法测定混合样品中苯和甲苯的含量实验及其实验方法、内容和步骤,并讨论了该实验的可行性和必要性、存在的优点。

关键词：苯和甲苯；气相色谱;实验的可行性气相色谱法定性和定量分析苯和甲苯是化学和化工等相关专业的分析化学实验中一个典型的实验。

该实验的目的是让我们了解气相色谱分析的基本原理、气相色谱仪的操作过程、微最进样器的正确使用以及色谱定量分析方法．并定量分析混合物中的各种苯系物。

由于通过该实验的学习能够提高我们在色谱分析方面的能力。

随着科学和技术的不断进步,渐渐地发现该实验也存在着一些不足之处。

众所周知，对于色谱分析来讲,样品制备技术是至关重要的.其直接影响整个分析过程准确度的好坏和分析效率的高低。

对于传统的样品前处理技术，如：液．液萃取（Liquid—liquid extraction，LLE）,其存在步骤多、耗时，需要大量有机溶剂而不利于环境保护，同时容易造成分析物流失，重现性较差等缺陷,其应用也受到很大的限制，所以当然更不适台本科生的教学实验要求。

在此情况下，介绍一个既要让学生全面了解色谱分析中所包含各种步骤．又要保证良好的教学效果的学生实验是一件当务之急的环节。

固相微萃取71作为一种新型、“绿色”无溶剂样品制备技术足当今国内外比较热门的研究方向之一,它克服了上述传统样品前处理技术所具有的缺点，因此在化学、化工、医药等领域得到r较好的应用。

作为苯系物是一类重要的化工原料，同时也是一类倍受戈注的环境污染物．很多化工厂排放的废水中含有少量的泼类物质，因此选用此类物质作为分析对象较有实“际应用价值”. 王一龙，蔡宏伟，雷家珩在几年来从事固相微萃取一气相色谱联用技术的研究基础上，提出将该技术运用于测定水中残留痕量的苯系物作为大学化学教学实验这一新的想法，同时介绍了该实验方法、内容和步骤，并讨论了该教挚实验的可行性、存在的优点[1］学效果。

苯、甲苯和二甲苯的检验方法——气相色谱法引自：GB 11737-89《居住区大气中苯甲苯二甲苯卫生检验标准方法气相色谱法》1、主题内容与适用范围本标准规定了用气相色谱法测定居住区大气中苯、甲苯和二甲苯的浓度。

本标准适用于居住区大气中苯、甲苯和二甲苯浓度测定。

也适用于室内空气中苯、甲苯和二甲苯浓度的测定。

1.1 检出下限当采样量为10L，热解吸为100mL的气体样品，进样1mL时，苯、甲苯和二甲苯的检出的下限分别为0.005mg/m3、0.01mg/m3、0.02mg/m3；若用1mL二硫化碳提取的液体样品，进样1μL时，苯、甲苯和二甲苯的检出下限分别为0.025mg/m3、0.05mg/m3和0.1mg/m3。

1.2 测定范围当用活性炭管采气样10L，热解吸时，苯的测量范围为0.005～10mg/m3，甲苯为0.01～10mg/m3，二甲苯为0.02～10mg/m3；二硫化碳提取时，苯的测量范围为0.025～20mg/m3，甲苯为0.05～20mg/m3，二甲苯为0.1～20mg/m3。

1.3 干扰和排除当空气中水蒸气或水雾量太大，以致在炭管中凝结时，严重影响活性炭管的穿透容量及采样效率，空气湿度在90%时，活性炭管的采样效率仍然符合要求，空气中的其他污染物的干扰由于采用了气相色谱分离技术，选择合适的色谱分离条件已予以消除。

2 原理空气中苯、甲苯和二甲苯用活性炭管采集，然后经热解或用二硫化碳提取出来，再经聚乙二醇6000色谱柱分离，用氢焰离子化检测器检测，以保留时间定性，峰高定量。

3 试剂和材料3.1 苯；色谱纯。

3.2 甲苯：色谱纯。

3.3 二甲苯：色谱纯。

3.4 二硫化碳：分析纯，需经纯化处理，处理方法见附录A（补充件）。

3.5 色谱固定液：聚乙二醇6000。

3.6 6201担体：60～80目。

3.7 椰子壳活性炭：20～40目，用于装活性炭采样管。

3.8 纯氮：99.99%。

4 仪器和设备4.1 活性炭采样管：用长150mm，内径3.5～4.0mm，外径6mm的玻璃管，装入100mg椰子壳活性炭，两端用少量玻璃棉固定。

华南师范大学实验报告课程名称：仪器分析实验实验项目：气相色谱法分析混合物样品中的苯和甲苯气相色谱法分析混合物样品中的苯和甲苯一、实验目的：二、实验原理：气相色谱法（gas chromatography 简称GC）是色谱法的一种。

色谱法是一种分离技术。

试样混合物的分离过程也就是试样中各组分在称之为色谱分离柱中的两相间不断进行着的分配过程。

其中的一相固定不动，称为固定相；另一相是携带试样混合物流过此固定相的流体（气体或液体），称为流动相。

气相色谱方法是利用试样中各组份在气相和固定液相间的分配系数不同将混合物分离、测定的仪器分析方法，特别适用于分析含量少的气体和易挥发的液体。

当汽化后的试样被载气带入色谱柱中运行时，组份就在其中的两相间进行反复多次分配，由于固定相对各组份的吸附或溶解能力不同，因此各组份在色谱柱中的运行速度就不同，经过一定的柱长后，便彼此分离，按流出顺序离开色谱柱进入检测器，被检测，在记录器上绘制出各组份的色谱峰——流出曲线。

在色谱条件一定时，任何一种物质都有确定的保留参数，如保留时间、保留体积及相对保留值等。

因此，在相同的色谱操作条件下，通过比较已知纯样和未知物的保留参数或在固定相上的位置，即可确定未知物为何种物质。

测量峰高或峰面积，采用外标法、内标法或归一化法，可确定待测组分的质量分数。

混合物的分离与定量分析涉及到色谱峰的确定和定量方式 选择两个方面。

前者属于色谱定性分析，后者为定量分析。

在确定的实验条件下，每种物质都有一定的保留时间，因此，在相同的实验条件下，分别测定纯物质和样品各组分的保留值，将两者进行对比，就可确定各组分的种类。

调整保留时间=保留时间-死时间分配系数 K= 组分在流动相中的浓度组分在固定相中的浓度； 一定温度下，组分的分配系数K 越大，出峰越慢。

试样一定时，K 主要取决于固定相的性质，每个组分在各种固定相中的分配系数不同。

本实验采用归一化法，即分别求出样品中所有组分的峰面积Ai 和校正因子fi ，然后按下式计算各组分的百分含量:%100⨯∑iii i i f A f AWi/% =峰面积Ai由电脑积分求得校正因子fi由下式求得：fi=qi/Ai实际上都采用相对校正因子f’i，可以直接测量，亦从手册中查得：（重量校正因子的文献值是苯：0.780；甲苯：0.794；乙苯：0.818）归一化法简便、准确；进样量的准确性和操作条件的变动对测定结果影响不大；仅适用于试样中所有组分全出峰的情况。

实验气相色谱分离苯、甲苯和二甲苯的条件选择、柱效计算及定性分析1.目的了解气相色谱仪的组成、工作原理以及数据采集、数据分析的基本操作。

掌握仪器主要操作参数及其对分析结果的影响（理解柱温的改变对组分的保留行为的影响）2.原理气相色谱方法是利用试样中各组份在固定液相的分配系数不同，将混合物分离后测定的仪器分析方法，特别适用于分析含量少的气体和易挥发的液体。

当气化后的试样被载气带入色谱柱中时，组份就在其中的两相间进行反复多次分配，由于固定相对各组份的溶解能力不同，因此各组份在色谱柱中的迁移速度就不同，经过一定的柱长后，便彼此分离，按流出顺序离开色谱柱进入检测器，在记录器上绘制出各组份的色谱峰——流出曲线。

在色谱条件一定时，任何一种物质都有确定的保留参数，如保留时间、保留体积及相对保留值等。

因此，在相同的色谱操作条件下，通过比较已知纯样和未知物的保留参数，即可确定未知物为何种物质。

对于非极性柱分离非极物质，出峰顺序按沸点小大出峰。

苯、甲苯和混二甲苯的混合物。

它们的性质极为相似，用一般方法难以分离分析，但气相色谱法可以实现分离分析。

在分离过程中，分离好坏是用分离度衡量的。

有很多因素影响分离度，这在分离度方程中便可知，如柱效、相对保留值和容量因子等。

而影响柱效的操作条件有固定液、柱子长度、柱温、载气流速和进样量等。

柱温严重影响分配系数，进而影响组分的分离度。

随着柱温的升高，色谱峰出峰快，分析时间缩短，但如果柱温太高，色谱峰的分离会变差，甚至分离不开。

柱温降低，分配系数增大，分离改进。

但过慢，分析时间太长，影响柱效。

随着载气流速的增加，色谱峰出峰快，分析时间缩短，另一方面，色谱峰的分离变差，但其影响远比柱温对分辨率的影响小。

载气流速增加，氢气的流速也应相应改变，以得到较高的灵敏度。

3.仪器与试剂仪器：福立GC-9790气相色谱仪，SE-54（5 ％苯基＋ 1 ％乙烯基＋94 ％聚二甲基硅氧烷）毛细管柱: 0.50μm×0.25mm×15mmm。