实验名称：乙酰二茂铁的制备(给学生的参考方案)

乙酰二茂铁的合成与分离实验-学生用引言乙酰二茂铁是一种有着良好应用前景的有机化合物，在材料学、医学等领域具有重要意义。

本实验将通过合成乙酰二茂铁并分离纯化的方法，锻炼学生的实验操作能力，加深学生对有机合成与分离原理的理解。

实验目的1.掌握三级醇的合成方法，并了解热力学和动力学条件下的反应规律;2.掌握aldol缩合反应、稠环化反应的反应原理与机理;3.掌握多次结晶分离、柱层析等纯化方法，熟悉元素分析与紫外光谱仪的操作。

实验原理反应原理苯酚与乙醛在稀氢氧化钠催化下进行aldol缩合反应，得到3-羟基-2-茂基-4-戊酮，然后经过分子内稠环化反应生成乙酰二茂铁。

实验步骤1.将50ml锥形瓶里加入2.5g苯酚，5ml水和5ml 20%氢氧化钠溶液，搅拌均匀。

2.加入5.1ml（5g，过多会影响反应产率）乙醛，搅拌均匀，加入磁力搅拌鼓。

3.加热磁力搅拌器中的反应混合物，沸腾水浴中加热4h，用少量硝普鲁斯试剂测定反应结束，颜色由鲜黄色变为内部有色（淡黄色），脱离水浴。

4.将反应混合物倒入小三角瓶里，加入少量水使其完全溶解，取橘色溶液一滴在硅胶制薄层板上，用移液管沿中心滴漏（1cm）形成悬液，瞬间将其气化，水样异硫氰酸钾淀粉试剂制成的空心圆展示紫蓝色的环。

若试剂所涂液波纹起伏，则须加少量乙酸调整反应液pH 值 (pH值=7-9 弱碱性）5.酸化反应液，磁力搅拌30min，因混浊液，滤去白色析出物，滤液橘黄色。

滤渣用少量冷水洗涤，将洗涤液与滤液混合。

6.加入6-7g无水硫酸钠，搅拌均匀，立即分液漏斗提取无水乙醚，重复两次。

得到三个乙醚萃取液，加入干燥剂，滤液灌注玻璃棒，旋转蒸发机浓缩，得到黄棕色产物，记录收率和保存样品。

7.将纯化后的乙酰二茂铁，用微波炉分别进行高温比表面积采样分析以及紫外吸收分析，并计算 C，H 和 Fe 的含量。

实验要点1.反应前，控制苯酚、乙醛的比例，反应中间需要摇动磁力搅拌器，毫不停息地加热4h，反应过程要耐心。

乙酰二茂铁的制备实验报告标题：乙酰二茂铁的制备实验报告摘要：本实验是通过乙酰化反应制备乙酰二茂铁。

实验步骤包括反应液的制备、反应条件的调整、反应过程的观察以及产物的收集和分离。

最终通过红外光谱对产物进行了鉴定，确认得到了目标产物。

引言：乙酰二茂铁是一种常用的有机金属配合物，在有机合成和催化反应方面有广泛的应用。

本实验采用乙酰化反应制备乙酰二茂铁，并通过红外光谱鉴定产物结构。

实验部分材料与仪器二茂铁（0.10 g，1.0 mmol）、乙酰氯（0.16 mL，2.2 mmol）、氯化铁（0.17 g，1.0 mmol）、四氯化碳（20 mL）、多项离子混合底物（50 mL）、紫外分光光度计、红外光谱仪实验步骤1. 取一干燥密封玻璃瓶将二茂铁和氯化铁溶于四氯化碳中，摇晃至完全溶解。

2. 测量乙酰氯的体积，在通氮气的条件下，将乙酰氯加入离子混合底物中。

3. 将离子混合底物至于氧化还原反应室中，使用恒温水浴器将反应温度升高至70-80°C。

4. 将乙酰氯溶液滴加至反应物中，观察反应过程。

5. 反应结束，将产物用乙醇和乙酸乙酯混合物洗涤，并浓缩后用乙酸乙酯重结晶。

将所得的产物用乙醇洗涤后于减压下干燥，得到乙酰二茂铁。

结果与分析1. 实验中加入多项离子混合底物，可提高反应速率和产物的选择性。

2. 通过红外光谱对产物进行了鉴定，测得乙酰二茂铁的特征吸收峰在1700 cm^-1和1450 cm^-1附近，进一步证明得到了目标产物。

结论本实验采用乙酰化反应制备乙酰二茂铁，通过红外光谱鉴定得到目标产物。

实验结果表明，多项离子混合底物的引入可以提高反应速率和产物的选择性，为有机金属配合物的研究提供了一种新的合成方式。

乙酰二茂铁制备乙酰二茂铁是一种有机化合物，常用于电化学储能器、传感器等领域中。

本文将介绍乙酰二茂铁的制备方法。

一、实验仪器、试剂及材料1.仪器：电磁炉、三口瓶、玻璃棒、滴管、加热器、称量器、溶剂机。

2.试剂：茂铁、硫酸、丙酮、无水乙醇。

3.材料：实验室纸、石灰质水镇。

二、实验步骤1.将 3g 茂铁和 10mL 硫酸放入三口瓶中，加热至90℃ 。

搅拌后静置，待生成色浆。

2.将色浆倾入滴管中，缓缓滴入 15mL 丙酮，放在常温下反应，约 30min 后滤出过滤物并用无水乙醇洗涤。

3.利用溶剂的相兼性特点，在冰水浴中加热滤液至60℃ 后加入 20mL 乙醇，并连接加热器。

温度控制在 60-70℃，加热 20 min 随后慢慢冷却至室温，形成白色固体。

4.往 25mL 水镇中加入 1mL 浓硫酸，使其与水分层。

5.将实验室纸固定在漏斗上，并将合成的白色固体用无水乙醇溶解后沉淀于实验室纸上，让其过滤并干燥。

6.采用红外光谱分析法鉴定样品的化学成分。

三、实验结果分析1.合成乙酰二茂铁的重要步骤是丙酮的加入，丙酮具有与茂铁相容性好的特性，能够将其溶解。

2.加热至60℃ 时添加乙醇中的主要目的是提取液里的乙酸，获得 100% 的产率可以防止剩余物污染产物，并利用氢氧化物沉淀产物。

3.取样品进行红外光谱分析，其峰位可证实产品纯度和所含官能团。

四、实验结论通过以上操作，可以获得乙酰二茂铁，其化学结构式为 Fe(C5H5)(CO)2COC(CH3)3。

本实验的最大优势在于来源物料便宜，用丙酮这种有机溶剂作催化剂，制备过程简单，且反应产物性质稳定。

建议未来可以应用于实际生产中。

乙酰二茂铁的制备实验报告乙酰二茂铁的制备实验报告一、引言乙酰二茂铁是一种重要的有机金属化合物，具有广泛的应用价值。

本实验旨在通过合成方法制备乙酰二茂铁，并对其结构和性质进行表征。

二、实验原理乙酰二茂铁的制备方法主要有两种：一种是通过茂金属化合物与乙酰化试剂反应，另一种是通过二茂铁与乙酰化试剂反应。

在本实验中，我们采用后一种方法进行制备。

二茂铁是一种具有双环结构的有机化合物，其分子结构中央是一个铁原子，两侧分别连接着茂基。

乙酰化试剂是一种含有乙酰基的化合物，可以与二茂铁反应生成乙酰二茂铁。

三、实验步骤1. 实验准备：准备所需的实验器材和试剂，包括二茂铁、乙酰化试剂、溶剂等。

2. 反应体系组装：将适量的二茂铁和乙酰化试剂加入反应瓶中，加入适量的溶剂，使反应体系达到理想的浓度。

3. 反应条件控制：控制反应温度和反应时间，保证反应的进行。

4. 反应结束处理：反应结束后，将反应产物进行分离和纯化，得到乙酰二茂铁。

四、实验结果与讨论经过实验操作，我们成功合成了乙酰二茂铁。

通过红外光谱分析，我们确定了乙酰二茂铁的结构和化学键的形成。

同时，通过核磁共振谱和质谱分析，我们进一步确认了乙酰二茂铁的分子结构和质量。

乙酰二茂铁具有良好的稳定性和可溶性，在有机合成和催化反应中有着广泛的应用。

其独特的结构和性质使其成为一种重要的有机金属化合物。

五、结论通过本实验，我们成功合成了乙酰二茂铁，并对其结构和性质进行了表征。

乙酰二茂铁具有广泛的应用价值，可以在有机合成和催化反应中发挥重要作用。

六、实验总结本实验通过乙酰化反应制备了乙酰二茂铁，成功地合成了目标产物。

实验过程中，我们掌握了有机金属化合物的制备方法，并学习了使用红外光谱、核磁共振谱和质谱等仪器对化合物进行结构分析的技术。

通过本次实验，我们不仅加深了对乙酰二茂铁的认识，还提高了实验操作和科学研究的能力。

希望今后能够进一步探索乙酰二茂铁的性质和应用，为科学研究做出更多的贡献。

乙酰二茂铁的制备一、 实验目的1、学习相转移催化剂存在下，合成金属有机化合物的方法。

2、了解二茂铁及其衍生物的结构与性质。

3、学习乙酰二茂铁的合成。

二、 实验原理三、 仪器与试剂a) 仪器 有机中量制备仪 电热套b) 试剂DMSO 乙戊二烯 聚乙二醇 氢氧化钠 四水合氯化亚铁 18%盐酸 石油醚（60-90℃） 乙醚 无水氯化钙 10.8g （10ml ）乙酸酐 磷酸 碳酸氢钠四、 实验步骤1、二茂铁的合成a) 在7.5g 研成粉末的氢氧化钠和0.6ml 聚乙二醇（100ml 烧杯）加入10ml二甲基亚砜，搅拌5min ，转入100ml 的三颈烧瓶，在搅拌条件下，加入5ml 无水乙醚和2.75ml 新解聚的环戊二烯，反应混合物颜色变化？b) 称取3.25g （0.016mol ）四水合氯化亚铁于100ml 烧杯中，加入20ml 二甲基亚砜搅拌，使氯化亚铁全溶，形成橙黄色溶液，转入100ml 恒压漏斗中。

c) FeCl 2/DMSO 溶液在15min 内滴入反应瓶，继续剧烈搅拌1hr,得棕褐色的混合物。

d) 将上述混合物在搅拌条件下缓慢倾入50ml 18%盐酸和50g 冰的混合物中，此时有黄色沉淀产生。

抽滤，并用水充分洗涤，晾干后得橙黄色产物。

e) 粗产物在石油醚中重结晶（或升华）。

熔点：173-174℃F eC l 2D M SO ,N aOH 2＋聚乙二醇Fe (C H 3C O )2O FeC O C H 32、乙酰二茂铁的合成在100ml圆底烧瓶中，加入1g二茂铁和10ml乙酸酐，在摇荡下用滴管慢慢加入2ml 85%的磷酸。

加完后用装有氯化钙干燥管的塞子塞住瓶口，在沸水浴上加热15min，并时加摇荡。

然后将反应混合物倾入盛有40g碎冰的400ml的烧瓶中，并用10ml冷水涮洗烧瓶，将涮洗液并入烧杯。

在搅拌下，分批加入固体碳酸氢钠，到溶液呈中性为止，约需20-25g碳酸氢钠。

将中和后的反应混合物置于冰浴冷却15min，抽滤收集析出的橙黄色固体，每次用50ml冰水洗涮两次，压干后在空气中干燥，用石油醚（60-90℃）重结晶，产物约为0.3g，熔点84-85℃。

一乙酰基二茂铁的制备与纯化摘要以磷酸为催化剂，乙酸酐作酰化剂，以二茂铁为原料合成一乙酰基二茂铁，并利用柱层析法别离提纯一乙酰基二茂铁。

通过红外光谱对一乙酰基二茂铁进行表征,测定合成的一乙酰基二茂铁的熔点。

关键词二茂铁、一乙酰基二茂铁、酰化、合成引言二茂铁又称双环茂二烯基铁, 它是一种具有夹心结构的金属有机化合物, 在常温下呈橙色结晶状,二茂铁及其衍生物有很高的辛烷值及抗爆性, 在催化、电化学、功能材料、医药、添加剂等方面具有重要作用【1】, 对研究和开发具有节能、高效、环保型产品具有深远的经济意义和社会意义。

乙酰基二茂铁是合成二茂铁衍生物的重要中间体，其合成方法代表性的有: 在磷酸催化下用乙酐酰化二茂铁【2】【3】;有三氟化硼催化下在二氯甲烷中用乙酐酰化二茂铁〔乙酰化产率高，但原料不易得〕; 在活性氧化铝存在下,用三氟乙酸-醋酸对二茂铁进行酰化；在二氯甲烷中以三氯化铝为催化剂,乙酰氯为酰化剂对二茂铁进行酰化【4】，但产物中二乙酰基二茂铁所占比例较高,不易提纯。

本实验以磷酸为催化剂,乙酰酐为酰化剂,利用二茂铁的酰化反应原理合成一乙酰基二茂铁,原料易得且操作方便，得到的产品经表征纯度较高,比较满意。

实验部分1.实验原理二茂铁容易发生亲电取代反应，如Friedel-Crafts反应，但对氧化的敏感性限制了它在合成中的应用，二茂铁的反应通常在隔绝空气下进行。

本实验由二茂铁与乙酐发生酰基化反应制备一乙酰基二茂铁，反应原理如下：并通过柱层析法别离提纯一乙酰基二茂铁，主要是根据二茂铁、一乙酰基二茂铁以及1,1＇-二乙酰基二茂铁在硅胶上被吸附的牢靠程度的差异来实现的。

2．主要仪器及试剂仪器：提纯〔蒸发皿、滤纸、漏斗〕合成〔圆底烧瓶、干燥管、电热套、铁架台〕柱色谱别离〔外表皿、锥形瓶、圆底烧瓶、层析柱〕试剂：提纯〔二茂铁粗产品3g〕合成〔1.5g(0.0054mol)二茂铁、5.25g(5.0mL，0.10mol)乙酸酐、1ml85%磷酸、碳酸氢钠固体〕柱色谱别离〔石油醚、乙醚、石英砂、硅胶100~200目〕3．实验步骤3.1提纯二茂铁取粗制二茂铁(橙红色)3g置于干燥蒸发皿中间，蒸发皿上覆盖一张刺有小孔的滤纸，使小孔朝上，再在滤纸上罩一个大小合适的三角漏斗，漏斗颈部塞一小团蓬松的棉花〔如下图〕，用酒精灯隔着石棉网小心加热，实现空气浴，使二茂铁升华。

乙酰二茂铁的制备及柱色谱分离【摘要】通过本实验将了解半微量实验的操作方法，掌握柱色谱分离和提纯化合物的原理和技术，通过乙酰二茂铁的制备理解Friedel-Crafts酰基化反应原理。

本实验还将对之前实验所得的部分产品运用毛细管法进行熔点测定。

【关键词】乙酰二茂铁、Friedel-Crafts酰基化反应、柱色谱分离、毛细管法熔点测定。

【引言】（一）实验原理二茂铁又名双环戊二烯基铁，是由两个环戊二烯负离子和一个二价铁离子键合而成。

二茂铁具有类似苯的一些芳香性，比苯更容易发生亲电取代反应。

以乙酸酐为酰化剂，三氟化硼、氢氟酸或磷酸为催化剂，二茂铁可以发生Friedel-Crafts酰基化反应，主要生成一元取代物及少量1,1’-二元取代物。

本实验通过柱层析分离提纯产品，主要是根据二茂铁、乙酰二茂铁和1,1’-二乙酰二茂铁对硅胶的吸附能力的差异而进行分离提纯。

常用的柱层析色谱和薄层层析色谱均属于吸附色谱，因此用薄层层析可以筛选出适宜的柱层析洗脱剂。

本次实验对熔点的测定主要根据原理：熔点是1atm条件下，固体化合物从固态变为液态时的温度。

（二）反应式【实验部分】（一）实验仪器1.层析柱图1 层析柱示意图2.毛细管法测熔点图2 提勒管（b形管），浓硫酸作热浴（二）试剂及产物（三）实验步骤一. 乙酰二茂铁的制备称取150mg(0.81mmol)二茂铁，放入25ml茄形瓶中，加入1.0mL（1.08g，10mmol）醋酸酐。

安装装有无水氯化钙干燥管的空气冷凝管。

沸水浴加热并搅拌使二茂铁溶解。

稍冷，打开塞子迅速加入0.5mL 85% H3PO4，反应液变成红黑色。

由于第一次实验将水漏入，故重新合成。

于沸水中加热搅拌8--10min。

趁热用滴管将反应液滴入盛有约2g碎冰的烧杯中，搅拌下用Na2CO3饱和水溶液小心中和至无气泡产生，得到大量黄色固体和墨绿色溶液。

充分冷却后抽滤，用冷水充分洗涤沉淀至中性，抽干。

在红外灯下烘干。

乙酰二茂铁的制备及柱色谱分离【摘要】通过本实验将了解半微量实验的操作方法，掌握柱色谱分离和提纯化合物的原理和技术，通过乙酰二茂铁的制备理解Friedel-Crafts 酰基化反应原理。

本实验还将对之前实验所得的部分产品运用毛细管法进行熔点测定。

【关键词】乙酰二茂铁、Friedel-Crafts 酰基化反应、柱色谱分离、毛细管法熔点测定。

【引言】 （一）实验原理二茂铁又名双环戊二烯基铁，是由两个环戊二烯负离子和一个二价铁离子键合而成。

二茂铁具有类似苯的一些芳香性，比苯更容易发生亲电取代反应。

以乙酸酐为酰化剂，三氟化硼、氢氟酸或磷酸为催化剂，二茂铁可以发生Friedel-Crafts 酰基化反应，主要生成一元取代物及少量1,1’-二元取代物。

本实验通过柱层析分离提纯产品，主要是根据二茂铁、乙酰二茂铁和1,1’-二乙酰二茂铁对硅胶的吸附能力的差异而进行分离提纯。

常用的柱层析色谱和薄层层析色谱均属于吸附色谱，因此用薄层层析可以筛选出适宜的柱层析洗脱剂。

本次实验对熔点的测定主要根据原理：熔点是1atm 条件下，固体化合物从固态变为液态时的温度。

（二）反应式32343+3H 3【实验部分】 （一） 实验仪器1. 层析柱棉花硅胶产品图1 层析柱示意图2. 毛细管法测熔点图2 提勒管（b 形管），浓硫酸作热浴（二） 试剂及产物（三）实验步骤一. 乙酰二茂铁的制备称取150mg(0.81mmol)二茂铁，放入25ml茄形瓶中，加入1.0mL（1.08g，10mmol）醋酸酐。

安装装有无水氯化钙干燥管的空气冷凝管。

沸水浴加热并搅拌使二茂铁溶解。

稍冷，打开塞子迅速加入0.5mL 85% H3PO4，反应液变成红黑色。

由于第一次实验将水漏入，故重新合成。

于沸水中加热搅拌8--10min。

趁热用滴管将反应液滴入盛有约2g碎冰的烧杯中，搅拌下用Na2CO3饱和水溶液小心中和至无气泡产生，得到大量黄色固体和墨绿色溶液。