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乙酰二茂铁的合成与分离实验-学生用引言乙酰二茂铁是一种有着良好应用前景的有机化合物，在材料学、医学等领域具有重要意义。
本实验将通过合成乙酰二茂铁并分离纯化的方法，锻炼学生的实验操作能力，加深学生对有机合成与分离原理的理解。
实验目的1.掌握三级醇的合成方法，并了解热力学和动力学条件下的反应规律;2.掌握aldol缩合反应、稠环化反应的反应原理与机理;3.掌握多次结晶分离、柱层析等纯化方法，熟悉元素分析与紫外光谱仪的操作。
实验原理反应原理苯酚与乙醛在稀氢氧化钠催化下进行aldol缩合反应，得到3-羟基-2-茂基-4-戊酮，然后经过分子内稠环化反应生成乙酰二茂铁。
实验步骤1.将50ml锥形瓶里加入2.5g苯酚，5ml水和5ml 20%氢氧化钠溶液，搅拌均匀。
2.加入5.1ml（5g，过多会影响反应产率）乙醛，搅拌均匀，加入磁力搅拌鼓。
3.加热磁力搅拌器中的反应混合物，沸腾水浴中加热4h，用少量硝普鲁斯试剂测定反应结束，颜色由鲜黄色变为内部有色（淡黄色），脱离水浴。
4.将反应混合物倒入小三角瓶里，加入少量水使其完全溶解，取橘色溶液一滴在硅胶制薄层板上，用移液管沿中心滴漏（1cm）形成悬液，瞬间将其气化，水样异硫氰酸钾淀粉试剂制成的空心圆展示紫蓝色的环。
若试剂所涂液波纹起伏，则须加少量乙酸调整反应液pH 值 (pH值=7-9 弱碱性）5.酸化反应液，磁力搅拌30min，因混浊液，滤去白色析出物，滤液橘黄色。
滤渣用少量冷水洗涤，将洗涤液与滤液混合。
6.加入6-7g无水硫酸钠，搅拌均匀，立即分液漏斗提取无水乙醚，重复两次。
得到三个乙醚萃取液，加入干燥剂，滤液灌注玻璃棒，旋转蒸发机浓缩，得到黄棕色产物，记录收率和保存样品。
7.将纯化后的乙酰二茂铁，用微波炉分别进行高温比表面积采样分析以及紫外吸收分析，并计算 C，H 和 Fe 的含量。
实验要点1.反应前，控制苯酚、乙醛的比例，反应中间需要摇动磁力搅拌器，毫不停息地加热4h，反应过程要耐心。
在50ml圆底烧瓶中，加入0.75g二茂铁和2.5ml乙酸酐，冷水浴中加入0.5ml85%磷酸。
然后加上回流冷凝管，在其上加入CaCl2的干燥管。
沸水浴5min,并加以振荡。
将反应物混合物倾入有10g碎冰的250ml烧杯中，并用10ml水将残留物洗入烧杯中。
在搅拌下，分批加入固体碳酸氢钠，到溶液呈中性为止（要避免溶液溢出和碳酸氢钠过量）。
将混合物置于冰水浴中冷却并搅拌15分钟，抽滤收集析出的橙黄色固体，每次用适量的冰水洗两次，粗产品用石油醚重结晶纯化。
薄层色谱分析用300目硅胶（19克左右）+ 60ml水，用研钵混合均匀。
在空气中放置到合适的稠度，在用药匙取一勺放在干净且干燥的玻片上，利用重力使整个玻片铺满硅胶，然后放在一个小烧杯口上，用左右手各两个手指将其向上抬3~5cm，放手，如此反复几次，则硅胶分布均匀。
破片若有水，则硅胶分布不均匀，易裂开。
在点板时，若毛细管切口水平，则垂直点板，若毛细管切口倾斜，则倾斜点板，做到，直，快，轻：柱层析时，在下层用适量脱脂棉和石英砂铺住，防止固定相被冲下。
本次实验中，用Al2O3做吸附剂（用硅胶则速度太慢，故建议用氧化铝），用4:3 乙醚：石油醚做淋洗剂，在装柱之前，先在层析柱中装入四分之一的淋洗剂。
加入吸附剂时，可在层析柱上放一个漏斗，在吸附剂的上层可再铺一层石英砂，石英砂应在0.1~0.5mm厚。
用软的东西（如洗耳球）侧击层析柱，使各层平整，无气泡。
加料时，应在各部分均匀，否则色带不均匀，甚至两色带交错。
更换淋洗剂时，应过渡的换不同浓度，否则前后两种溶剂极性相差过大，易导致前后色带混合，降低分离效率。
在用二氯甲烷溶解二茂铁和乙酰二茂铁时，加的不可过多，否则极易将部分乙酰二茂铁带入第一黄色带（二茂铁）中。
最后把含有产物的淋洗剂水浴蒸干至仅剩几滴，再用抽气装置抽干。
柱层析的操作十分重要，应多加练习。
乙酰二茂铁制备乙酰二茂铁是一种有机化合物，常用于电化学储能器、传感器等领域中。
本文将介绍乙酰二茂铁的制备方法。
一、实验仪器、试剂及材料1.仪器：电磁炉、三口瓶、玻璃棒、滴管、加热器、称量器、溶剂机。
2.试剂：茂铁、硫酸、丙酮、无水乙醇。
3.材料：实验室纸、石灰质水镇。
二、实验步骤1.将 3g 茂铁和 10mL 硫酸放入三口瓶中，加热至90℃ 。
搅拌后静置，待生成色浆。
2.将色浆倾入滴管中，缓缓滴入 15mL 丙酮，放在常温下反应，约 30min 后滤出过滤物并用无水乙醇洗涤。
3.利用溶剂的相兼性特点，在冰水浴中加热滤液至60℃ 后加入 20mL 乙醇，并连接加热器。
温度控制在 60-70℃，加热 20 min 随后慢慢冷却至室温，形成白色固体。
4.往 25mL 水镇中加入 1mL 浓硫酸，使其与水分层。
5.将实验室纸固定在漏斗上，并将合成的白色固体用无水乙醇溶解后沉淀于实验室纸上，让其过滤并干燥。
6.采用红外光谱分析法鉴定样品的化学成分。
三、实验结果分析1.合成乙酰二茂铁的重要步骤是丙酮的加入，丙酮具有与茂铁相容性好的特性，能够将其溶解。
2.加热至60℃ 时添加乙醇中的主要目的是提取液里的乙酸，获得 100% 的产率可以防止剩余物污染产物，并利用氢氧化物沉淀产物。
3.取样品进行红外光谱分析，其峰位可证实产品纯度和所含官能团。
四、实验结论通过以上操作，可以获得乙酰二茂铁，其化学结构式为 Fe(C5H5)(CO)2COC(CH3)3。
本实验的最大优势在于来源物料便宜，用丙酮这种有机溶剂作催化剂，制备过程简单，且反应产物性质稳定。
建议未来可以应用于实际生产中。
乙酰二茂铁的制备实验报告实验目的：
通过本实验，掌握乙酰二茂铁的制备方法，并了解其结构和性质。
实验原理：
乙酰二茂铁是一种重要的配位化合物，其结构中含有一个茂环和一个乙酰基。
制备乙酰二茂铁的方法主要是通过茂基钠和乙酰氯的反应得到。
实验仪器和试剂：
仪器，溶液瓶、烧杯、漏斗、玻璃棒、磁力搅拌器等。
试剂，茂基钠、乙酰氯、乙醚、无水乙醇等。
实验步骤：
1. 在干燥管内加入茂基钠，并用乙醚洗涤干净；
2. 加入少量无水乙醇，并用磁力搅拌器搅拌溶解；
3. 在另一个烧杯中加入乙酰氯，并用乙醚洗涤干净；
4. 缓慢地将乙酰氯溶液滴入茂基钠的乙醇溶液中，同时用磁力搅拌器搅拌；
5. 反应结束后，将溶液过滤，得到乙酰二茂铁的固体产物；
6. 用乙醚洗涤固体产物，并将其干燥。
实验结果：
通过本实验，成功制备了乙酰二茂铁，并得到了黄色的固体产物。
通过红外光谱和核磁共振等方法对产物进行了表征，证实其结构为乙酰二茂铁。
实验讨论：
乙酰二茂铁是一种重要的有机金属化合物，具有很高的应用价值。
通过本实验，不仅掌握了乙酰二茂铁的制备方法，还对其结构和性质有了更深入的了解。
结论：
本实验成功制备了乙酰二茂铁，并对其进行了表征。
通过本实验，加深了对乙
酰二茂铁的认识，为今后的研究和应用奠定了基础。
实验总结：
通过本次实验，对乙酰二茂铁的制备方法有了更深入的了解，同时也掌握了一
些有机金属化合物的基本实验操作技能。
希望通过今后的实验学习，能够更加深入地了解有机金属化合物的结构和性质，为科学研究和应用开拓新的领域。
乙酰二茂铁的制备一、实验原理
乙酰二茂铁的制备反应为：
Fe2+Fe2+COCH3
(CH3CO)2O
cat.
Fe2+
COCH3 (CH3CO)2O
cat.
H3COC
反应的进程可通过薄层色谱进行跟踪。
三、实验步骤
在100mL三口瓶中，加入1g二茂铁和10mL乙酸酐，在磁力搅拌和水浴冷却下，将滴液漏斗中的2mL85%磷酸慢慢滴入其中。
加完后将装有氯化钙的干燥管塞住三口瓶瓶口。
混合液在55~60℃的水浴上加热搅拌25min左右。
（用TLC跟踪反应，二氯甲烷作为溶剂和展开剂）
将反应混合物倾入盛有40g碎冰的400mL烧杯中，并用10mL冷水涮洗烧瓶，将涮洗液并入烧杯。
在搅拌下，分批加入固体碳酸钠至中性。
将中和后的反应液混合液置于冰浴中冷却15min，抽滤、收集析出的橙黄色固体粗品，每次用30mL冷水洗涤3次，压干后真空干燥。
产品用60~90℃石油醚重结晶。
测熔点。
1g 二茂铁10mL 乙酸酐
磁力搅拌水浴冷却
滴加2mL85%磷酸
55~60℃水浴搅拌
25min
40g 碎冰
Na 2CO 3(s)搅拌
中性
抽滤、冰水洗
干燥
粗产物
冷却15min。
苏州大学材料与化学化工学部课程教案[实验名称]乙酰二茂铁的制备[教学目标]知识与技能:通过乙酰二茂铁的制备，了解利用Friedel-Crafts酰基化反应制备芳酮的原理和方法。
掌握搅拌、滴加、抽滤、洗涤、薄层色谱、柱色谱分离等实验操作。
[教学重点]学习柱色谱和薄层色谱分离的基本原理及操作方法[教学难点]薄层色谱、柱层析的实验操作要点[教学方法]陈述法，讲演法[教学过程][讲述]【实验内容】乙酰二茂铁的制备【实验目的】1.了解利用Friedel-Crafts酰基化反应制备芳酮的原理和方法；2.掌握搅拌、滴加、抽滤、洗涤、薄层色谱、柱色谱分离等实验操作。
[讲述]【实验原理】二茂铁及其衍生物是一类很稳定而且具有芳香性的有机过渡金属络合物。
二茂铁是橙色的固体，又名双环戊二烯基铁，是由两个环戊二烯基负离子和一个二价铁离子键合而成，具有夹心型结构。
二茂铁及其衍生物可作为火箭燃料的添加剂、汽油的抗爆剂、硅树脂和橡胶的防老剂及紫外线吸收剂等。
二茂铁具有典型的芳香性，其茂环上能发生多种亲电取代反应，活性比苯更高。
因而，二茂铁与乙酸酐经过Friedel-Crafts酰基化反应可制得乙酰二茂铁，但根据反应条件的不同形成的产物可以是单乙酰基取代物或双乙酰基取代物，并且由于乙酰基的钝化作用，第二个乙酰基将引入另一个茂环。
由于二茂铁分子中存在亚铁离子，对氧化剂的敏感限制了它在合成中的应用，如不能用混酸对其硝化。
[讲述]【实验试剂】二茂铁、乙酸酐、磷酸（85%）、无水氯化钙、Na2CO3饱和水溶液、石油醚-乙醚（体积比3:1）、乙醚、石油醚-乙酸乙酯（体积比9:1）、pH试纸、硅胶G、中性氧化铝。
[讲述]【实验步骤】1.乙酰二茂铁的制备在50mL圆底烧瓶中，加入0.5g（2.7mmol）二茂铁和2.5mL（25mmol）乙酸酐，用冷水浴冷却，在搅拌下用滴管慢慢加入1mL磷酸[1]。
投料毕，用装有无水氯化钙的干燥管塞住瓶口，在沸水浴上加热15min[2]，并时加振荡。
