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高分子化学实验长沙理工大学化学与生物工程学院潘彤编2010.101. 实验内容及学时安排高分子化学实验属于《高分子化学》课程的一部分，学时为16，开设三个实验，每个实验为6学时。
开设时间为第8周到第10周，具体内容和学时安排如下：序号实验项目名称实验内容学时分配1 甲基丙烯酸甲酯的本体聚合制备有机玻璃棒 42 醋酸乙烯酯的溶液聚合合成醋酸乙烯酯胶水 63 苯乙烯自由基悬浮聚合合成苯乙烯树脂白球 6 2. 预习情况检查方式要求学生在实验前必须做好实验预习，否则不予参加实验。
实验预习主要包括以下两个方面的内容：①检查实验预习报告包括实验目的、实验原理、实验所需仪器及药品、实验步骤等；②提问形式老师在实验前要检查学生的实验预习情况，可采取口头提问的方式了解学是对实验的预习情况。
3. 实验数据处理高分子化学实验主要是要求学生掌握由单体到聚合物的几种工艺实施方法，通过实验现象的观察可以看到实验的最终结果。
因此高分子化学的数据处理相对比较简单。
一般只是简单地计算产物的收率。
4. 实验报告要求实验报告是实验工作的全面总结，是教师考核学生实验成绩的主要依据。
实验报告是学生分析、归纳、总结实验数据，讨论实验结果并把实验获得的感性认识上升为理性认识的过程。
实验报告要用规定的实验报告纸书写，要求语言通顺、图表清晰、分析合理、讨论深入，处理数据应由每人独立进行，不能多人合写一份报告。
实验报告要真实反映实验结果，不得伪造。
具体包括如下内容：①实验题目、实验者姓名、班级和实验日期；②实验目的和要求；③主要实验仪器、设备与材料；④实验原理；⑤实验步骤（流程图）；⑥实验原始记录；⑦实验数据计算结果；⑧思考题；⑨实验心得与体会。
5. 实验内容实验一甲基丙烯酸甲酯的本体聚合一、实验目的1、了解自由基本体聚合的特点和实验方法。
2、掌握和了解有机玻璃棒的制造和操作技术的特点。
二、实验原理本体聚合是指单体在少量引发剂下或者直接在热、光和辐射作用下进行的聚合反应，因此本体聚合具有产品纯度高、无需后处理等特点。
材料科学与工程专业实验第一篇高分子实验实验材料科学与化学工程学院材料系目录实验1 丝朊—聚丙烯腈系接枝共聚物的制备实验2 聚醋酸乙烯酯的制备实验3 加聚反应动力学——膨胀计法测定反应速度实验4 聚己二酰己二胺的制备实验5 粘度法测定聚酯相对分子质量实验6 聚丙烯熔体流动速率的测定实验7 偏光显微镜观察球晶生长实验8 高聚物的差示扫描量热分析实验一 丝朊—聚丙烯腈系接枝共聚物的制备一、实验目的1.掌握链转移引发的自由基型均相接枝共聚反应；2.学会鉴定接枝共聚物的简单方法。
二、实验原理接枝共聚反应是制备接枝共聚物的主要方法。
接枝共聚物大分子由主链（骨架）和支链组成，它们可以是不同的均聚物，也可以是不同的共聚物。
本实验采用链转移引发的自由基型均相接枝共聚反应，以丝朊为骨架聚合物，丙烯腈为单体制得丝朊-聚丙烯腈系接枝共聚物。
在接枝共聚反应中使骨架聚合物大分子链产生活性中心是实现接枝共聚反应的关键。
根据活性中心的性质，可分为自由基型、阳离子型和阴离子型接枝共聚反应。
本实验以60%氯化锌溶液为溶剂，采用过硫酸铵（APS ）-亚硫酸氢钠(SBS)氧化-还原引发体系，使丙烯腈向丝朊(SP)进行接枝共聚。
下列反应式概要地描述了反应过程。
引发体系分解产生初级自由基反应：(以下将SO 4-•，•OH ，HSO 3• 均简写为 R •) 初级自由基向丝朊的链转移反应： R • + SP → RH + SP • (2) 丝朊大分子上生成支链的链引发反应： SP • + AN → SP — AN • (3) 丝朊大分子进行接枝的链增长反应： SP-AN • + nAN → SP-PAN • (4) 丙烯腈均聚合的链引发、链增长反应： R • + AN → RAN • (5) RAN • + NAn → PAN • (6) PAN • 向丝朊链转移生成均聚物和SP •： PAN • + SP →SP • + PAN (7) SP-PAN •向丝朊、PAN 链转移生成接枝产物和SP • 、PAN • ：SP-PAN • + SP →SP • + SP-PAN (8)SP-PAN • + PAN →PAN • + SP-PAN (9)SP-PAN •可参加下列偶合终止反应生成接枝产物：SP-PAN •+ PAN • → SP-PAN (10)SP-PAN •+ RAN • → SP-PAN (11)SP-PAN •+ R • → SP-PAN (12)SP-PAN •可参加形成交链产物的偶合终止反应：2SP-PAN • → SP-PAN-SP (13)SP-PAN • + SP • → SP-PAN-SP (14)PAN •可参加下列偶合终止反应生成均聚物：PAN • + PAN • → PAN (15)PAN • + R •或RAN • → PAN (16)显然，反应式（2）、（3）、（4）、（8）、（10）、（11）、（12）有利于支链的形成，反应式（5）、（6）、（15）、（16）则有利于均聚物的形成，反应式（13）、（14）形成交链产物，反应式（7）、（9）在分别生成均聚物•++•−→−+--∆--32443282HSO SO SO HSO O S OH HSO 4O H 2•+−−→−-+和接枝产物的同时，又对接枝共聚和均聚有作用。
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实验一、脲醛树脂的缩聚一、实验目的1. 加深理解加成缩聚的反应机理2. 了解脲醛树脂的合成方法及一般层压板的加工工艺。
二、实验原理脲醛树脂是由尿素与甲醛经加成聚合反应制得的热固性树脂。
产物的结构比较复杂，直接受尿素与甲醛的克分子比、反应体系的pH值、反应温度、时间等条件的影响。
例如：当在酸性条件下反应时，产物是不溶于水和有机溶剂的聚次甲基脲；在碱性条件下发生反应时，则生成水溶性的一羟甲基脲或二羟甲基脲等等。
羟甲基的数目由尿素与甲醛的克分子比决定。
三、仪器及试剂1. 仪器：搅拌电机、调压器、三口瓶、冷凝器、温度计、水浴、电吹风机。
2. 试剂：尿素、甲醛(36％水溶液)、10％NaOH、10％草酸水溶液、NH4C1(固化剂)。
四、实验步骤1．合成树脂：(1)在250ml三口瓶上装置搅拌器、温度计、迥流冷凝器。
(2)称取甲醛水溶液60g，用10％NaOH调节甲醛pH=8.5～9。
称取尿素三份，分别是11.2g；5.6g；5.6g。
(3)三口瓶中先加入11.2g尿素和60g甲醛水溶液。
搅拌至溶解(由于吸热而隆温，可缓慢升温至室温，以利溶解)，升温至60℃再加入5.6g尿素，继续升温到80℃加入最后5.6g尿素，在80℃,反应30分钟。
(4)用少量10％草酸溶液小心调节反应体系的pH值，使PH=4．8左右(注意观察自升温现象)。
继续维持温度在80℃进行缩合反应，并随时取脲醛胶滴入冷水中，观察在冷水中的溶解情况。
当在冷水中出现乳化现象，随时测在40℃水中的乳化情况。
(5)温水中出现乳化后，立即降温终止反应，并用浓氨水调节脲醛胶的PH=7，再用少量10％NaOH 调节Ph=8.5～9。
正常情况下得到澄清透明的脲醛胶。
2．层压板制备：(1)在表皿中称取脲醛胶液40g，加入0.200gNH4Cl，搅拌至全溶解。
注意观察胶液pH值的变化。
(2)滤纸条分段浸渍胶液，为保证浸渍饮和而均匀，每段浸渍一分钟左右，滤纸上余量胶液任其自然流下。
实验1 脲醛树脂的制备一、目的要求1．了解脲醛树脂的反应原理及PH 值对反应过程的影响2．掌握脲醛树脂的制备方法二、原理脲醛树脂是尿素与甲醛在催化剂（碱性或酸性）作用下缩聚而成的初期树脂、以及在固化剂或助剂作用下形成的不溶不熔的末期树脂的总称。
脲醛树脂胶粘剂具有较高的粘合强度，较好的耐热性、腐蚀性和一定的耐水性。
树脂呈无色透明粘稠液体或乳白色液体，不污染胶合制品。
加之制造简单、使用方便、成本低廉，已成为人造板生产的主要胶种。
脲醛胶粘剂的缺点是，胶合制品中常存在游离甲醛，污染空气，胶层易老化，耐水性不如酚醛树脂。
一般认为，脲醛树脂是经过两类化学反应形成的。
一类是尿素与甲醛在中性或弱碱性介质中进行加成，生成一羟甲脲或二羟甲脲的反应： C O NH 2NH 2+ HCHO C O NH 2NHCH 2OH C O NHCH 2OH NHCH 2OH +一羟甲脲 二羟甲脲另一类反应是在酸性介质中脱水缩聚形成线型结构脲醛树脂的反应，包括羟甲基与胺基之间脱水生成亚甲基的反应，羟甲基与羟甲基之间脱水生成二亚甲基醚键（－CH 2－O －CH 2－）的反应，后者可能进一步脱甲醛仍生成亚甲基，最后生成线型或环化低聚体。
低聚体分子中存在大量的羟甲基，易反应，应在中性条件下保存。
在使用时，将介质调至酸性，脲醛树脂的羟甲基在酸性条件下会进一步缩聚，发生三维交联，形成不溶不熔的体型结构。
三、主要试剂和仪器尿素 甲醛（37%） 氢氧化钠 盐酸 氯化铵pH 试纸 三颈瓶 搅拌器 回流冷凝管 烧杯 吸管四、实验步骤在装有搅拌棒、回流冷凝管和温度计的三颈瓶中，装入130 mL 浓度为37%的甲醛水溶液，用5%的NaOH 溶液调节pH 为7.0－7.5。
然后加入50 g 尿素，搅拌溶解。
加热升温至90－92℃，并在此温度下反应30 min 。
此时，体系的pH 值下降到6.0－6.5。
用5﹪的盐酸调pH值为4.3－4.5，在温度90－92℃，反应20－30 min。
高分子化学实验华东师大化学系高分子教研组2008年7月目录实验一常见塑料和纤维的简易鉴别--------------------------------------------------1 实验二甲基丙烯酸甲酯的本体聚合——有机玻璃的制造-----------------------4 实验三用膨胀计测定苯乙烯自由基聚合反应速度--------------------------------6 实验四酚醛塑料的合成-----------------------------------------------------------------8 实验五乙酸乙烯酯的乳液聚合——白胶水的制备-------------------------------11 实验六丙烯酰胺的溶液聚合----------------------------------------------------------13 实验七聚合物单体的预处理----------------------------------------------------------14 实验八丙烯酸酯类压敏胶的制备----------------------------------------------------14 实验九强酸型阳离子交换树脂的制备----------------------------------------------16 实验十界面缩聚法制备尼龙—610----------------------------------------------------20实验一常见塑料和纤维的简易鉴别随着高聚物科学的迅速发展，塑料、纤维的品种日益增多。
在科学研究和日常生活中都需对一些未知样品进行鉴别。
通常对单组分的纯样品，可根据其不同的外观形态和内在性质的差异，用燃烧法、溶解法等方法就可比较准确、方便地进行鉴别。
但对组成结构比较复杂的塑料和纤维，则往往需要先纯化，然后进行元素分析确定大致成份，接着可根据需要进行红外光谱、紫外光谱，核磁谱及裂解色质联用谱等分析，才能得出正确的结论。
高分子化学实验（讲义）适用专业：材料科学与工程常熟理工学院化学与材料工程学院2012-02-15目录实验一界面缩聚法制备尼龙610 (3)实验二线型缩聚反应及脂肪族聚酯的合成 (6)实验三甲基丙烯酸甲酯的本体聚合 (9)实验四丙烯酰胺水溶液聚合 (11)实验五苯乙烯单体的精制及悬浮聚合法制备聚苯乙烯珠粒 (14)实验六苯乙烯—顺丁烯二酸酐共聚物的制备 (17)实验七膨胀计法研究苯乙烯本体自由基聚合微观动力学 (19)实验八醋酸乙烯溶液聚合 (22)实验九聚乙烯醇(PVA)的制备——聚醋酸乙烯(PVAC)的醇解 (25)实验十聚乙烯醇缩甲醛(胶水)的制备 (28)实验十一甲基丙烯酸甲酯的自乳化聚合 (30)实验十二木材粘结用环保型脲醛树脂的合成及胶合性能的测定 (33)实验十三聚氨酯泡沫多孔材料的制备 (37)实验十四四氢呋喃阳离子开环聚合 (40)实验十五线型酚醛树脂的制备及固化 (43)实验十六强酸型阳离子交换树脂的制备及其交换量的测定 (45)实验十七双酚A型环氧树脂的制备、固化及环氧值的测定 (50)实验一界面缩聚法制备尼龙610一、实验目的1、了解界面缩聚的原理及特点；2、掌握界面缩聚法制备尼龙610的方法；二、学时：3三、实验原理界面缩聚的基本反应是 Schotten – Baumann 反应，为低温常压下制备聚酰胺的方法之一。
其反应式如下：x H2N(CH2)nNH2+ x ClOC(CH2)mCOCl →[NH(CH2)nNHCO(CH2)mCO]x+ 2x HCl将癸二酰氯溶于有机相（如四氯化碳及氯仿等），己二胺溶于水相，并在水中加入适量的碱作为酸的接受体，当互不相容的有机相和水相互接触时，在稍偏向有机相的界面处立即起缩聚反应，生成的聚合物不溶于任何一相而沉淀出来，产生的小分子（如氯化氢）被水中的碱中和。
因此这是一种不可逆的非平衡缩聚反应。
将界面处的薄膜拉起，或在高速剪切速率下搅拌，不断移去旧界面，产生新界面而连续缩聚，直至其中一相反应物耗尽为止。
高分子化学实验讲义*************************** ***********************实验一单体和引发剂的精制一、实验目的1. 掌握单体和引发剂精制方法；2. 复习并巩固回流，重结晶及减压蒸馏等基本操作。
二、实验原理试剂的纯化对聚合反应而而言是相当重要的，极少数的杂质往往会影响反应进程，离子聚合反应对杂质尤为敏感，杂质浓度要求更低；而阴离子聚合反应还需绝对无水。
聚合之前试剂的纯化是必需的。
固体单体常用的纯化方法为结晶和升华，液体单体可采用减压蒸馏、在惰性气氛下分馏的方法进行纯化，也可以色谱分离纯化单体。
单体中的杂质可采用下列措施加以除去：1、酸性杂质（包括阻聚剂酚类）用稀碱溶液洗涤除去，碱性杂质（包括阻聚剂苯胺）可用稀酸溶液洗涤除去。
2、单体中的水分可用干燥剂除去。
如无水CaCL2，无水Na2SO4、CaH2或金属钠。
3、单体通过活性氧化铝、分子筛或硅胶柱，其中含羰基和羟基的杂质可以除去。
4、采用减压蒸馏法除去单体中难挥发的杂质。
单体纯度的检测，可用化学分析法、物理常数法、光谱分析法和色谱分析法来测定。
在聚合温度下容易产生自由基的化合物皆可作自由基聚合的引发剂。
从分子结构看，它们具有弱的共价键或易分解产生气体。
聚合温度处于40℃-100℃，引发剂的离解能应为100k J/mol-70kJ/mol,过高或过低，引发剂将分解太快或太慢。
自由基聚合的引发剂有如下几种类型：（1）偶氮类引发剂：常用偶氮二异丁腈（AIBN），用于40 ℃-65 ℃聚合和偶氮二异庚腈（ABVN），后者半衰期较短。
偶氮二异丁腈的重结晶溶剂主要是醇类，如，乙醇；也可用水-乙醇混合液或甲醇、乙醚、甲苯、石油醚等作溶剂进行精制。
熔点为102-103℃。
（2）有机过氧化物：常用过氧化苯甲酰（BPO），用于60℃-80℃聚合，过氧化异丙苯、过氧化二碳酸二异丙酯。
以上几种引发剂为油溶性，适用于本体聚合、悬浮聚合和溶液聚合。
实验一、甲基丙烯酸甲酯的本体聚合一、实验目的本实验为存在和不存在链转移剂时甲基丙烯酸甲酯的本体聚合。
了解本体聚合的原理，掌握本体聚合的方法。
二、实验原理本体聚合是单体在不另加溶剂、介质下本身进行聚合反应的过程，用本体聚合的方法可以制得纯净的、分子量较高的聚合物。
本体聚合中，随着转化率的提高，聚合物的粘度增加，反应产生的热量难于散发，同时由于粘度增加，长链运动受阻，使双基终止速率大大降低，致使聚合速率急剧增加而产生自动加速现象，这些都将引起分子量分布不均匀，从而影响产品性能。
甲基丙烯酸甲酯通过本体聚合可以制得有机玻璃，聚甲基丙烯酸甲酯由于有庞大的侧基存在，为无定形固体，其最突出的性能是具有高度的透明性，它的比重小，故其制品比同体积无机玻璃制品轻巧的多，同时又具有一定的耐冲击强度与良好的低温性能，是航空工业与光学仪器制造工业的重要原料。
有机玻璃表面光滑，在一定的弯曲限度内，光线可在其内部传导而不逸出，故外科手术中利用它把光线输送到口腔喉部作照明。
聚甲基丙烯酸甲酯的电性能有两，是很好的绝缘材料。
甲基丙烯酸甲酯在过氧化苯甲酰引发剂存在下，进行如下聚合反应：下图为甲基丙烯酸甲酯在过氧化苯甲酰引发剂存在下聚合转化率与时间的关系曲线。
图1 甲基丙烯酸甲酯本体聚合时间与转化率曲线以过氧化苯甲酰为引发剂，用量是：I. 2%; II. 1%; III. 0.5%; IV. 0.25%; V. 0.125%聚合反应开始前有一段诱导期，聚合速率为零，体系无粘度变化。
在转化率超过20％之后，聚合速率显著加快，而转化率达80％之后，聚合速率显著减小，最后几乎停止聚合，聚合配方中引发剂的含量，应视制备的模具厚度而定，一般情况如下：本实验中，为了解决散热，避免自动加速作用可能引起的爆聚现象及单体转化为聚合物引起的体积收缩问题，所以一把都采用预聚合的方法，严格控制温度，使之安全渡过危险期；最后在较高温度下，继续完成聚合反应。
三、主要试剂和仪器甲基丙烯酸甲酯偶氮二异丁腈（重结晶）试管三颈瓶冷凝管恒温水浴四、实验步骤准确称取0.03克偶氮二异丁腈（重结晶，重结晶方法可见实验十五），50克甲基丙烯酸甲酯，混合均匀，投入到10ml配有冷凝管与通氮气瓶的磨口三颈瓶中，开动冷却水，通氮气，采用水浴恒温，开动搅拌，升温至75-80o C，20-30分钟后取样，若预聚物具有一定粘度（转化率7－10％），则移去热源，冷却至50o C左右，搅拌均匀。
高分子化学实验讲义生命科学学院高分子化学精品课程小组编写二〇〇八年八月目录第一部分实验指导 (1)第二部分必做实验 (4)实验一苯乙烯的悬浮聚合 (4)实验二聚乙烯醇缩甲醛的制备 (7)第三部分选做实验 (9)实验一用端基分析法测定聚酯的分子量 (9)实验二苯乙烯本体聚合反应速率的测定 (11)实验三甲基丙稀酸甲酯的本体聚合 (13)实验四醋酸乙烯乳液聚合 (15)实验五脲醛树脂的制备 (18)实验六环氧树脂的制备 (20)实验七引发剂分解速率常数的测定 (23)第一部分、实验指导一、高分子实验室安全制度在高分子合成实验中，经常使用易燃、有毒的试剂，为杜绝实验室事故的发生，必须严格遵守以下规则：1. 蒸馏有机溶剂时，要注意装置是否漏气，以防蒸汽逸出着火。
不能直接加热，要用水浴或油浴等加热，操作时不能随意离开工作岗位。
2. 减压蒸馏时要戴防护眼镜，以防爆炸。
3. 万一发生火灾，必须保持镇静，立即切断电源，移去易燃物，同时采取正确的灭火方法将火扑灭。
切忌用水灭火。
4. 有毒、易燃、易爆炸的试剂，要有专人负责，在专门地方保管，不得随意存放。
5. 电气设备要妥善接地，以免发生触电事故，万一发生触电，要立即切断电源，并对触电者进行急救。
6. 实验完毕，应立即切断电源，关紧水阀，离开实验室时，关好门窗，关闭总电闸，以免发生事故。
二、预习情况检查方式要求学生在实验前必须做好实验预习，否则不予参加实验。
实验预习主要包括以下两个方面的内容：1. 检查实验预习报告包括实验目的、实验原理、实验所需仪器及药品、实验步骤等；2. 提问形式老师在实验前要检查学生的实验预习情况，可采取口头提问的方式了解学生对实验的预习情况。
三、讲解内容（以两个必修实验为例）讲解内容主要包括：1 . 苯乙烯的悬浮聚合【实验原理】悬浮聚合时单体以小液滴状悬浮在水中进行的聚合，单体中溶有引发剂，一个小液滴相当于本体聚合中的一个单元。
从单体液滴转变为聚合物固体粒子，中间经过聚合物－单体粘性粒子阶段，为了防止粒子相互粘接在一起，体系中需另加分散剂，以便在粒子表面形成保护膜。
因此，悬浮聚合一般由单体、引发剂、水、分散剂四个基本组分组成。
悬浮聚合的聚合机理与本体聚合相似，方法上兼有本体聚合的优点，且缺点较少，因而在工业上有做广泛的应用。
【实验注意事项】①反应时搅拌要快，均匀，使单体能形成良好的珠状液滴；②80+ 1 ℃保温阶段是实验成败的关键阶段，此时聚合热逐渐放出, 油滴开始变粘易发生粘连，需密切注意温度和转速的变化；③如果聚合过程中发生停电或聚合物粘在搅拌棒上等异常现象，应及时降温终止反应并倾出反应物，以免造成仪器报废。
2. 聚乙烯醇缩甲醛的制备【实验原理】聚乙烯醇缩甲醛是利用聚乙烯醇缩与甲醛在盐酸催化的作用下而制得的，其反应如下：CH2CHCH2CH～ + HCH O CH2CHCH2CH + H2OOH OH O CH2 O～～聚乙烯醇是水溶性的高聚物，如果用甲醛将它进行部分缩甲醛化，随着缩醛度的增加，水溶性愈差。
作为维尼纶纤维的聚乙烯醇缩甲醛的缩醛度一般控制在35%左右。
它不溶于水，是性能优良的合成纤维。
【实验注意事项】本实验是合成水溶性聚乙烯醇缩甲醛胶水。
反应过程中须控制较低的缩醛度，使产物保持水溶性。
如反应过于猛烈，则会造成局部高缩醛度，导致不溶性物质存在于水中，影响胶水质量。
因此在反应过程中，特别要注意严格控制催化剂用量、反应温度、反应时间及反应物比例等因素。
四、操作指导分析（以两个必修实验为例）1. 苯乙烯的悬浮聚合【正常实验现象】实验过程中，三口瓶的颜色由蓝色逐渐变白，在 60℃左右可取样观察粒度 , 随着温度的逐渐升高，形成大小分布均匀的白色粒子。
【非正常实验现象】实验过程中，易发生暴聚而使产物结块，造成出料困难，最终使实验仪器报废。
【产生非正常实验现象的原因】由于升温过快或搅拌速度太慢，易发生暴聚而使产物结块。
2. 聚乙烯醇缩甲醛的制备【正常实验现象】维尼纶纤维的聚乙烯醇缩甲醛的缩醛度一般控制在35%左右，产物保持水溶性。
【非正常实验现象】局部高缩醛度，导致不溶性物质存在于水中。
【产生非正常实验现象的原因】反应过于猛烈，局部高缩醛度，导致不溶性物质存在于水中，则会造成影响胶水质量。
五、实验报告要求实验报告是学生分析、归纳、总结实验数据，讨论实验结果并把实验获得的感性认识上升为理性认识的过程，是实验工作的全面总结，是教师考核学生实验成绩的主要依据。
实验报告要用规定的实验报告纸书写，要求语言通顺、简洁、图表清晰、分析合理、讨论深入，处理数据应由每人独立进行，不能多人合写一份报告。
实验报告要真实反映实验结果，不得伪造。
具体包括如下内容：①实验题目、实验者姓名、班级和实验日期；②实验目的和要求；③主要实验仪器、设备与材料；④实验原理；⑤实验步骤（流程图）；⑥实验原始记录；⑦实验数据计算结果；⑧思考题；⑨结果分析，实验心得与体会。
第二部分 必做实验实验一、苯乙烯悬浮聚合一、实验目的1.学习悬浮聚合的实验方法,了解悬浮聚合的配方及各组份的作用.2.了解控制粒径的成珠条件及不同类型悬浮剂的分散机理、搅拌速度、搅拌器形状对悬浮聚合物粒径等的影响，并观察单体在聚合过程中之演变。
二、实验原理悬浮聚合是由烯类单体制备高聚物的重要方法之一。
由于水为分散介质，聚合热可以迅速排除，因而反应温度容易控制；生产工艺简单；制成的成品呈均匀的颗粒状，故又称为珠状聚合；产品不经造粒即可直接成型加工。
悬浮聚合是将单体以微珠形式分散于介质中进行的聚合。
从动力学的观点看，悬浮聚合与本体聚合完全一样，每一个微珠相当于一个小的本体。
悬浮聚合克服了本体聚合中散热困难的问题，但因珠粒表面附有分散剂，使纯度降低。
当微珠聚合到一定程度，珠子内粒度迅速增大，珠与珠之间很容易碰撞粘结，不易成珠子，甚至粘成一团，为此必须加入适量分散剂，选择适当的搅拌器与搅拌速度。
由于分散剂的作用机理不同，在选择分散剂的各类和确定分散剂用量时，要随聚合物种类和颗粒要求而定，如颗粒大小、形状、树脂的透明性和成膜性能等。
同时也要注意合适的搅拌强度和转速，水与单体比等。
苯乙烯（St ）通过聚合反应生成如下聚合物。
反应式如下：C H-C H 2nC H=C H 2本实验要求聚合物体具有一定的粒度。
粒度的大小通过调节悬浮聚合的条件来实现。
三、仪器及试剂1． 仪器：聚合装置如图1表面皿、吸管、移液管、搅拌马达、水浴、布氏漏斗。
图聚合装置图（1. 搅拌器 2.四氟密封塞 3.温度计 4.温度计套管 5.冷凝管）2．配方如下表所示：组分试剂规格加料量单体苯乙烯＞99.5% 16ml分散剂聚乙烯醇（1.5%）DP=1750±50 20ml引发剂BPO 精制0.3g介质水无离子水130ml四、实验步骤按图1安装好实验装置，为保证搅拌速度均匀，整套装置安装要规范。
尤其是搅拌器安装后，用手转动，阻力小转动轻松自如。
用分析天平准确称取0.3gBPO（用分析天平）放于100ml锥形瓶中。
再用移液管按配方量取苯乙烯，加入锥形瓶中。
轻轻振动，待BPO完全溶解于苯乙烯后将溶液加入三口瓶中。
再加入20ml1.5%的聚乙烯醇溶液。
最后用130ml无离子水分别冲洗锥形瓶和量筒后加入三口瓶中。
通过冷凝水。
启动搅拌器并控制在一恒定转速，在20-30分钟内将温度升至85-90℃，开始聚合反应。
在整个过程中除了要控制好反应温度外，关键是要控制好搅拌速度。
尤其是反应一个多小时以后，体系中分散的颗粒变得发粘（为什么？），这时搅拌速度如果忽快忽慢或者停止都会导致颗粒粘在一起，或粘在搅拌器形成结块，致使反应失败。
所以反应中一定要控制好搅拌速度。
可在反应后期将温度升至反应温度上限，以加快反应，提高转化率。
反应1.5-2h小时后，可用吸管吸取少量颗粒与表面皿中进行观察，如颗粒变硬发脆，可结束反应。
停止加热，撤出加热器，一边搅拌以便用冷水将聚合体系冷却至室温（为什么？）。
停止搅拌，取下三口瓶。
产品用布氏漏斗滤干，并用热水洗数次（为什么？）。
最后插屏在鼓风干燥箱烘干（50℃），称重并计算产率。
五、注意事项1.反应时搅拌要快，均匀，使单体能形成良好的珠状液滴。
2.80±1℃保温阶段是实验成败的关键阶段，此时聚合热逐渐放出,油滴开始变粘易发生粘连，需密切注意温度和转速的变化。
3.如果聚合过程中发生停电或聚合物粘在搅拌棒上等异常现象，应及时降温终止反应并倾出反应物，以免造成仪器报废。
六、思考题1. 结合悬浮聚合的理论，说明配方中各种组分的作用。
如改为苯乙烯的本体聚合或乳液聚合，此配方需做哪些改动，为什么？2. 分散剂作用原理是什么？如何确定用量，改变用量会产生什么影响？如不用聚乙烯醇可用什么别的代替？3. 悬浮聚合对单体有何要求？聚合前单体应如何处理？4. 根据实验体会，结合聚合反应机理，你认为在悬浮聚合的操作中，应特别注意哪些问题？实验二、聚乙烯醇缩甲醛的制备一、实验目的1. 熟悉聚合物中官能团反应的原理。
2. 掌握聚乙烯醇缩甲醛的制备方法。
二、实验原理聚乙烯醇缩甲醛是利用聚乙烯醇与甲醛在酸性条件下制得的。
其反应式如下：C H C H2 O H C H C H2+ H C H O H+C H C H2C H C H2O+ H2OC H2O H O由于几率效应，高分子链上的羟基未必能全部进行缩醛化反应，会有一部分羟基残留下来。
为了定量表示缩醛化的程度，定义已缩合的羟基量占原始羟基量的百分数为缩醛度。
由于聚乙烯醇溶于水，而聚乙烯醇缩甲醛不溶于水，因此，随着反应的进行，最初的均相体系将逐渐变成非均相体系。
本实验是合成水溶性聚乙烯醇缩甲醛胶水，反应过程中需控制较低的缩醛度，使产物保持水溶性。
如若反应过于猛烈，则会造成局部高缩醛度，导致不溶性物质存在于胶水中，影响胶水质量。
因此，反应过程中，要严格控制催化剂用量、反应温度、反应时间及反应物比例等因素。
三、仪器及试剂1. 仪器：250mL三口瓶、电动搅拌器、温度计、恒温水浴、10mL量筒、100mL量筒2. 试剂：聚乙烯醇、38%甲醛水溶液、NaOH 溶液、盐酸四、实验步骤1.在装有搅拌器、回流冷凝管、温度计的三口烧瓶中加入10g聚乙烯醇及90mL去离子水，开动搅拌，加热至95℃至聚乙烯醇全部溶解。
2.降温至80℃，加入4mL甲醛溶液，搅拌15min。
滴加0.25mol/L盐酸调节反应体系的PH=1～3，搅拌下进行保温反应。
随着反应体系之间逐渐变粘稠，当体系中出现气泡或有絮状物产生时，迅速加入1.5mL8% 的氢氧化钠溶液，调节PH值为8～9。
降温，出料，得无色透明黏稠液体，即为一种化学胶水。
五、注意事项1．整个反应过程中搅拌要充分均匀，当体系变粘稠出现气泡或有絮状物产生时应马上加入NaOH溶液，终止反应。
