下载文档原格式
氯化反应和酰氯化反应尾气的综合应用卢小逸;吴文良;张启明【摘要】氯化反应含有氯气的氯化氢尾气用水吸收得到副产盐酸Ⅰ，酰氯化反应含有二氧化硫的氯化氢尾气用水吸收得到副产盐酸Ⅱ，两股副产盐酸以一定比例混合，使其中的氯气和二氧化硫发生氧化还原反应，得到无色的盐酸，用于羧酸钠盐的酸化。
这些综合应用方法达到了废物利用的目的。
%Exhaust from chlorination reaction containing chlorine was absorbed with water to obtain typeⅠhydrochloric acid. Exhaust from chloroformylation reaction containing sulphur dioxide was absorbed with water to obtain typeⅡhydrochloric acid . Chlorine and sulphur dioxide can react oxidation-reduction reaction via mixing the two type hydrochloric acid, to obtain colourless hydrochloric acid. This hydrochloric acid was used to acidize sodium carboxylate. The comprehensive application method plays a good role in the utilization of waste.【期刊名称】《浙江化工》【年(卷),期】2015(000)008【总页数】2页(P30-31)【关键词】氯化反应;酰氯化反应;尾气;综合应用【作者】卢小逸;吴文良;张启明【作者单位】浙江启明药业有限公司，浙江上虞312369;浙江启明药业有限公司，浙江上虞 312369;浙江启明药业有限公司，浙江上虞 312369【正文语种】中文苯环上发生的氯代反应，常以氯气为氯源，置换氯化生成氯化氢[1]，氯气即使通过多级通氯，氯气利用率会有所提高，但仍然会有部分氯气逸出，导致氯化尾气中是以氯化氢为主、未反应的氯气为次的混合气体，尾气经过尾气塔用水吸收后，会产生含有氯气的副产盐酸Ⅰ。
氯化亚砜做酰氯反应条件以氯化亚砜做酰氯反应条件为标题，写一篇文章。
氯化亚砜（SOCl2）是一种常用的酰化试剂，可以将羧酸、酸酐、酸氯化物等化合物转化为相应的酰氯。
在有机合成中，酰氯是一种重要的中间体，可以进一步用于合成酯、酰胺、酰亚胺等有机化合物。
因此，掌握氯化亚砜做酰氯反应条件对于有机化学研究和应用具有重要意义。
氯化亚砜做酰氯反应的条件主要包括反应物的选择、反应温度和反应时间。
选择适当的反应物是进行酰氯反应的关键。
通常情况下，酰氯可以由羧酸、酸酐或酸氯化物与氯化亚砜反应得到。
其中，羧酸是最常见的反应物之一。
例如，将羧酸与氯化亚砜在适当的条件下反应可以得到相应的酰氯。
此外，还可以使用酸酐或酸氯化物作为反应物进行酰氯化反应。
反应温度对于酰氯反应的进行也具有重要影响。
通常情况下，酰氯反应需要在较低的温度下进行，以避免副反应的发生。
一般来说，反应温度在0-5摄氏度范围内是比较适宜的。
在实际操作中，可以通过控制反应体系的冷却方式来控制反应温度。
反应时间也是影响酰氯反应的重要因素之一。
一般来说，反应时间较短可以减少副反应的发生，并提高产物的纯度。
但是，反应时间过短可能导致反应不完全，产物收率较低。
因此，在实际操作中，需要根据具体反应体系的情况来确定适当的反应时间。
除了上述基本条件外，还需要注意一些实验操作的细节。
例如，在进行氯化亚砜做酰氯反应时，由于氯化亚砜具有刺激性气味和腐蚀性，需在通风橱或者具有良好通风条件的地方进行操作，并佩戴适当的防护装备。
此外，由于氯化亚砜与水有剧烈反应产生剧毒的HCl气体，因此需避免水分的存在。
氯化亚砜做酰氯反应是一种常用的有机合成方法。
通过合理选择反应物、控制反应温度和反应时间，可以高效地合成目标化合物。
然而，在进行实验操作时，需要注意安全措施，并避免与水接触。
通过研究和应用氯化亚砜做酰氯反应条件，可以推动有机化学领域的发展和应用。
氯化亚砜氯化机理氯化亚砜：性质、机理、制备、应用、贮存、安全风险及市场前景1.氯化亚砜的性质2.氯化亚砜，也称为亚硫酰氯，是一种无色或淡黄色的液体。
它具有强烈的刺激性和腐蚀性，因此需要特殊的贮存和运输。
氯化亚砜在常温下为液体，沸点为79.7摄氏度，相对密度为1.59。
它微溶于水，但可以与许多有机溶剂混溶。
氯化亚砜是一种重要的化工原料，广泛应用于有机合成和化工生产。
3.氯化亚砜的氯化机理4.氯化亚砜的氯化机理主要涉及氧化还原反应。
在氯化反应中，氯化亚砜首先与被氯化的有机化合物发生氧化反应，生成中间产物。
然后，中间产物再与氯化氢发生还原反应，生成氯代产物。
氯化亚砜的氧化还原性质使其成为一种有效的氯化剂，可以用于合成多种有机化合物。
5.氯化亚砜的制备方法6.氯化亚砜可以通过硫酰氯与二氧化硫反应得到。
具体步骤如下：将硫酰氯和二氧化硫在氯化氢气体中反应，生成氯化亚砜。
该反应需要在低温下进行，以避免副产物的生成。
通过蒸馏和结晶等后续处理，可以得到纯的氯化亚砜。
7.氯化亚砜的应用领域8.氯化亚砜主要用于合成酰氯、磺酰氯等有机化合物，这些化合物是农药、医药、染料等化工产品的关键原料。
此外，氯化亚砜还可以用于合成一些特定的无机氯化物，例如氯化钡、氯化锌等。
在科研领域，氯化亚砜也被用于合成一些复杂的有机化合物和金属有机化合物。
9.氯化亚砜的贮存方法10.由于氯化亚砜具有强烈的腐蚀性和刺激性，因此需要存放在干燥、阴凉、通风的地方，避免阳光直射和高温。
在贮存过程中，应避免与水和其他氧化剂接触。
建议使用密封的容器进行储存，并保持容器干燥和清洁。
11.氯化亚砜的安全风险12.氯化亚砜具有强烈的腐蚀性和刺激性，可能会对人体健康造成危害。
因此，使用氯化亚砜时需要佩戴防护眼镜和手套，并避免皮肤接触和吸入其蒸气。
在使用过程中，应遵循安全操作规程，确保工作场所的安全。
13.氯化亚砜的废弃处理14.由于氯化亚砜具有一定的毒性，因此在使用过程中产生的废料需要按照相关规定进行处置。
高中化学如何解决酰氯的有机反应问题在高中化学学习中，有机化学是一个重要的内容，而有机反应则是有机化学的核心。
在有机反应中，酰氯的反应是一个常见的问题。
本文将介绍如何解决酰氯的有机反应问题，并提供一些解题技巧和实例。
一、了解酰氯的性质和反应机制首先，我们需要了解酰氯的性质和反应机制。
酰氯是一类含有酰基（R-CO-）的化合物，它具有较高的反应活性。
在有机反应中，酰氯常常被用作反应物或中间体，参与各种有机反应，如酯化、酰胺化、酰基化等。
酰氯的反应机制通常是亲核取代反应，即酰氯中的羰基碳上的氧原子被亲核试剂攻击，形成新的化学键。
这种反应机制在有机化学中非常常见，因此我们需要掌握这种反应机制的基本原理。
二、解题技巧和实例1. 酰氯的酯化反应问题酯化反应是有机化学中常见的反应类型之一。
在酯化反应中，酰氯可以与醇反应生成酯。
解决这类问题的关键是确定反应物和产物的结构，以及确定反应机制。
例如，我们考虑以下问题：若将乙酸与酰氯反应，生成的产物是什么？解题思路：首先，我们需要了解乙酸的结构和酰氯的结构，然后根据酯化反应的反应机制，确定反应物和产物的结构。
乙酸的结构为CH3COOH，酰氯的结构为RCOCl。
根据酯化反应的反应机制，乙酸与酰氯反应后，羰基碳上的氧原子将被酰氯中的氯原子取代，生成酯。
因此，乙酸与酰氯反应后，产物为乙酸酯，结构为CH3COOR。
2. 酰氯的酰胺化反应问题酰胺化反应是有机化学中另一种常见的反应类型。
在酰胺化反应中，酰氯可以与胺反应生成酰胺。
解决这类问题的关键是确定反应物和产物的结构，以及确定反应机制。
例如，我们考虑以下问题：若将乙酸氯与甲胺反应，生成的产物是什么？解题思路：首先，我们需要了解乙酸氯的结构和甲胺的结构，然后根据酰胺化反应的反应机制，确定反应物和产物的结构。
乙酸氯的结构为CH3COCl，甲胺的结构为CH3NH2。
根据酰胺化反应的反应机制，乙酸氯与甲胺反应后，羰基碳上的氧原子将被甲胺中的氮原子取代，生成酰胺。
有机化学基础知识酰氯的合成和反应酰氯的合成和反应酰氯是一类有机化合物，它的分子中含有一个酰基（R-C=O）和一个氯原子（Cl）。
酰氯广泛应用于有机合成中，是制备酯、酰胺等重要化合物的重要中间体。
本文将介绍酰氯的合成方法及其常见的反应。
一、酰氯的合成方法1. 硫酰氯法（Thionyl Chloride Method）：硫酰氯（SOCl2）是制备酰氯的常用试剂。
将醛或酮与硫酰氯进行反应，生成相应的酰氯产物。
例如，将乙酸与硫酰氯进行反应，生成乙酸酰氯（CH3COCl）：CH3COOH + SOCl2 → CH3COCl + SO2 + HCl硫酰氯法适用于制备各种酰氯化合物，反应条件温和，反应产物纯度高。
2. 无水氯化亚砜法（Phosphorus Oxychloride Method）：无水氯化亚砜（PCl3）是另一种常用的合成酰氯的试剂。
无水氯化亚砜可以与醛或酮在无水条件下反应，得到相应的酰氯产物。
例如，将乙酸与无水氯化亚砜进行反应，生成乙酸酰氯（CH3COCl）：CH3COOH + PCl3 → CH3COCl + POCl3 + HCl无水氯化亚砜法的特点是反应条件严格，需要反应在无水条件下进行，但适用于许多酰氯的合成。
3. 酰氯化合物还原法：通过还原酰氯化合物，也可以得到酰氯。
常见的还原剂包括亚硫酸盐、氢化铝锂等。
二、酰氯的反应1. 酰氯的水解反应：酰氯可以与水发生水解反应，生成相应的羧酸和盐酸。
例如，乙酰氯与水反应，生成乙酸和盐酸：CH3COCl + H2O → CH3COOH + HCl2. 酰氯的醇反应：酰氯与醇反应可以生成酯。
例如，乙酰氯与乙醇反应，生成乙酸乙酯：CH3COCl + CH3CH2OH → CH3COOCH2CH3 + HCl3. 酰氯的胺反应：酰氯可以与胺反应，生成酰胺。
例如，乙酰氯与甲胺反应，生成乙酰甲胺：CH3COCl + CH3NH2 → CH3CONHCH3 + HCl4. 酰氯的烯烃反应：酰氯可以与烯烃反应，发生加成反应或烯烃的亲核取代反应。
![一种氯化亚砜生产中氯气高效利用的方法及装置[发明专利]](https://img.taocdn.com/s1/m/3199ad39ba68a98271fe910ef12d2af90242a8c8.png)
(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201610524013.8(22)申请日 2016.07.04(71)申请人 汇智工程科技有限公司地址 266100 山东省青岛市崂山区香港东路196号(72)发明人 胡秀娟 (74)专利代理机构 青岛发思特专利商标代理有限公司 37212代理人 耿霞(51)Int.Cl.C01B 7/07(2006.01)B01D 53/18(2006.01)(54)发明名称一种氯化亚砜生产中氯气高效利用的方法及装置(57)摘要本发明属氯化亚砜生产技术领域，主要涉及一种氯化亚砜生产中氯气高效利用的方法及装置。
所述方法包括以下步骤：(a)粗品槽和配硫釜释放的尾气进入一氯化硫吸收塔，由吸收泵打循环一氯化硫吸收罐内的一氯化硫吸收其中的氯气生成二氯化硫；(b)所得二氯化硫和一氯化硫混合液经吸收泵输送至一氯化硫高位槽；(c)混合液自一氯化硫高位槽进入氯化釜，随后经二氯化硫缓冲罐进入合成器循环使用。
本发明大大提高了氯气利用率，使氯化亚砜生产中氯气消耗接近理论单耗、氯化亚砜收率达到99.3％以上；减少了尾气吸收系统中液碱的消耗、液碱用量减少5％。
权利要求书1页 说明书2页 附图1页CN 106185809 A 2016.12.07C N 106185809A1.一种氯化亚砜生产中氯气高效利用的方法，其特征在于，包括以下步骤：(a )粗品槽(5)和配硫釜(6)释放的尾气进入一氯化硫吸收塔(7)，由吸收泵(9)打循环一氯化硫吸收罐(8)内的一氯化硫吸收其中的氯气生成二氯化硫；(b)所得二氯化硫和一氯化硫混合液经吸收泵(9)输送至一氯化硫高位槽(1)；(c)混合液自一氯化硫高位槽(1)进入氯化釜(2)，随后经二氯化硫缓冲罐(3)进入合成器(4)循环使用。
2.根据权利要求1所述的一种氯化亚砜生产中氯气高效利用的方法，其特征在于，所述步骤(a)中余下的尾气进入二氧化硫回收系统。
氯化亚砜合成氯乙酰氯工艺
氯化亚砜合成氯乙酰氯工艺是一种利用氯化亚砜作为原料，通过
重氮、反应混合物和其它有机中间体反应而生成的氯乙酰氯的工艺。
该工艺的总收率大约可达80%~90%，它可以利用氯化亚砜经脱氢-构建
结构-官能团替换-去除多余的氯离子等反应步骤而成为对氯乙酰氯的
原料。
具体来说，氯化亚砜合成氯乙酰氯的工艺包括以下几个步骤：
(1)氯化亚砜与四氢呋喃反应。
四氢呋喃是水配体系中常用的强氢
化剂，它可以使氯化亚砜中的羰基和它们所携带的氯原子脱去，从而
形成C=O键，得到N-羰基亚砜；
(2)N-羰基亚砜与氯化物反应。
氯化物可以在N-羰基亚砜上诱导生
成C-Cl键，得到羰基氯化物；
(3)羰基氯化物与羰基甲醛反应。
在反应过程中，羰基氯化物通过
与羰基甲醛的缩合反应， **将甲醛的羰基部分官能化，并形成三元环
结构，得到氯乙酰氯** 。
氯乙酰氯在两性催化溶剂的作用下，会发生氯解反应，得到氯醛
和氯甲醇，从而完成氯乙酰氯的生成。
本工艺具有操作方便、原料利用率高、成本低和环境友好等优点，从而成为一种有效的氯乙酰氯生产技术。
氯化亚砜合成氯乙酰氯工艺
氯化亚砜（sodium chlorite）合成氯乙酰氯的一般工艺步骤如下：
1、将轻烃（C3多达C5的类型）和氯化亚砜（NaClO2）按比例通
过计量泵连接管路混合溶液，并加入混合催化剂，搅拌混合调节剂
（也可以根据具体情况选择加入弱酸或碱）等，加热至80 ℃-100 ℃，并加热混合溶液，在此温度下保持一定时间，使得氯化亚砜和轻烃发
生反应，然后将溶液冷却至室温。
2、将溶液中产生的氯乙酰氯抽滤出来，用三氧化硫（SO3）和醋
酸（AcOH）共同作用氯乙酰氯的结晶，然后再用精馏法精制得到所需
的氯乙酰氯。
3、将抽滤回收的溶液中的剩余氯化亚砜和轻烃进行分离，其中轻
烃通过脱盐技术处理，得到重新利用的原料；而氯化亚砜用水调节pH 值，将氯化亚砜后处理成氯化钠，并可以再次用于下一次合成氯乙酰
氯的反应中。
4、最后，将精制的氯乙酰氯经过干燥，过滤，收集，装袋等步骤，即可得到商品级的氯乙酰氯产品。
氯化亚砜合成氯乙酰氯工艺
氯化亚砜合成氯乙酰氯工艺是一种常用的有机合成反应，采用过硫酸钠、氯化亚砜和醋酸酯作为原料，在恒温下反应1小时就可以完成。
该工艺是由醋酸酯通过氧化反应，将末端-OH氧化为-OCOR，再经由碱性条件下受水解加成其反应后产生氯乙酰氯的。
首先，将醋酸酯和过硫酸钠（3:1）按份量混合搅拌成反应液；然后，将所需份量的氯化亚砜溶解于普通水中，加入到反应液中，搅拌均匀；接着，将搅拌好的反应液，放入反应釜中，调节反应温度至60℃，搅拌反应1小时；紧接着，冷却反应液，加入适量的硫酸钠，并长期搅拌，拌结氯乙酰氯；最后，滤渣，直接蒸馏分离出氯乙酰氯产物，即可得到氯乙酰氯产物。
以上就是氯化亚砜合成氯乙酰氯工艺的细节。
这种反应条件不太严格，而且简单易行，为有机研究工作提供了很大的便利，但是要注意安全性和卫生工作，避免受到过敏性物质的影响，防止化学品对人体的危害。
【请教】氯化亚砜的酰氯化问题 - 有机交流 - 小木虫论坛 - 学术科研.txt什么叫乐观派？这个。
就象茶壶一样，屁股被烧得红红的，还有心情吹口哨。
生活其实很简单，过了今天就是明天。
一生看一个女人是不科学的，容易看出病来。
【请教】氯化亚砜的酰氯化问题
我在做对硝基苯甲酸的进行氯化, 由于对硝基苯甲酸是固体, 而且产物对硝基苯甲酰氯也是固体反应时间特别长
主要有两个问题：
1. 不知道如何选择溶剂, 如果有合适的溶剂应该在很短时间内完成的,而且如果选用氯化亚砜作溶剂比较浪费反应时间达到40小时,不知道大伙有没有好的方法？
2. 氯化亚砜在做氯化的时候可不可以回收呀？
用二氯乙烷，60度反应，固体近全溶后再反应半小时，一般四小时即可。
旋蒸出去一半左右溶剂（SOCl2基本已干净），后进行下步反应。
请问是不是做过这个物质呀？我们也是固体溶解就可以停止反应了, 不知道可以不？
这个反应不是用二氯亚砜回流，DMF催化么！
没有用他催化
我是用二氯亚砜80°回流反应一天，然后再减压蒸馏出二氯亚砜的。
二氯亚砜我都没有回收。
二氯亚砜应该要蒸得很干吧，否则会影响下一步反应的呀。
80度的时候反应一天可能固体还没有完全溶解吧？我用的是甲苯回流过夜 ,用氯仿回流2小时就可以了
对硝基苯甲酰氯的合成
我想用对硝基苯甲酸和氯化亚砜合成，但是反应有氯化亚砜必须除干净，大家有什么方法吗？硝基苯甲酸不能用二氯亚砜酰氯化的，根本都上不去（一点不反应），不信你试一试。
切记硝基对苯系物的邻对位的影响很大，不是一般的大。
用五氯化磷才能做成酰氯，分子比为1:1.2，五氯化磷过量，生成物中有三氯氧磷。
先把两种固体加入，加热融化后开搅拌，当然也能先开搅拌，反应完后蒸出三氯氧磷即可，最后蒸出对硝基本甲酰氯
不知道你有没有试过加热？我做过一个间硝基的，直接用氯化亚砜作为溶剂，室温把羧酸加入其中是不反应的，升温至60℃左右反应开始，产生气泡。
大约2h后气泡不再产生，反应停止。
此时蒸除多余的氯化亚砜即可。
可用对硝基苯甲酸和草酰氯常温下反应，草酰氯沸点很低，也很好除去
用对硝基苯甲酸和氯化亚砜很好合成的啊文献也有我也做过
mixture of 4-nitrobenzoic acid 8 (150.0 g, 0.9 mol) and thionyl
chloride (210 ml) was stirred under reflux for 5 h. The mixture was
then condensed under reduced pressure, and a yellow solid
(166.8 g) was obtained with a yield of 99.8%. The product was
sufficiently pure to proceed to the next step.
本人参考资料，用二氯亚砜作为氯化剂，DMF一滴作为催化剂。
回流反应一段时间后进行减压蒸馏处理，遇到以下问题:减压过程中，一直没有固体析出。
请问这种情况正常吗？正常的
话，下面该怎么处理，以得到产品。
谢谢。
你减压蒸馏温度是多少？对硝基苯甲酰氯的熔点是75度，是不是温度高呈液态没析出来？或是溶剂没蒸干溶于溶剂中了？
45度。
我也考虑这个问题了，目前推测，该是和溶剂一起蒸出来了吧。
因为，最后只剩一点了，见没固体析出，就没继续蒸了。
等彻底冷却后，依然没固体出来。
我投了接近20g的原料呢，悲剧啊
硝基苯甲酰氯没有买吗？
二氯亚砜作为氯化剂，小试5-10倍，回流能溶解吗，若能就不用加DMF，待澄清后再反应1-2小时，中控用甲醇成酯，酸对照，如没有酸则反应结束。
旋除二氯亚砜，一般旋蒸，对硝基苯甲酰氯不会跑掉，（Boiling Point: 277.8 °C at 760 mmHg );相反要析出固体，需用二氯乙烷或苯带干二氯亚砜，如果反应好，几乎定量（甚至超一点点，与二氯亚砜质量有关),冷却应该呈固态。
在学校买的，但是基本都变质了~~
我按1:5的比例反应的，二氯亚砜过量。
按你的说的方法用旋蒸最终得到固体了，多谢多谢。
求助】苯甲酰氯和对硝基苯甲酰氯的溶解性已有4人参与
用哪种溶剂溶解苯甲酰氯和对硝基苯甲酰氯比较好？
很多有机溶剂都溶的不过不能用水和醇类溶剂
呵呵，低级脂肪烃、苯系物、低级醚都溶解吧，这两样东东很好溶解的呀
各位好
我最近做反应，需要用对硝基苯甲酰氯，但是我选择了好几种溶剂，溶解性都不好。
请问，有谁用过对硝基苯甲酰氯，选择什么溶剂较好。
谢谢！
二氯甲烷和三氯甲烷应该可以
我的反应要在85度反应，所以要沸点高点的溶剂！
1,2-二氯乙烷
沸点83℃，正好甲苯应该可以，沸点超过一百度，酰氯在它里面也稳定。
也可以试一下对硝基甲苯或者哌啶。
【请教】关于对硝基苯甲酰氯的纯化问题！
本人最近用对硝基苯甲酰氯的实验。
但发现原料不纯，特别容易吸水。
所以想请教那位高人指点一下。
对硝基苯甲酰氯的提纯方法？
省点劲，用短柱子精馏吧，这个东东我以前做过
【请教】合成的对硝基苯甲酰氯与2，3-环氧醇的酯化条件
请教各位有经验的虫子们：
1、对硝基苯甲酰氯的合成：我用对硝基苯甲酸和氯化亚砜直接在70度下回流反应2h就可以了么？
2、酰氯和2，3-环氧醇反应，此酯化的条件是什么？
我在常温下作的很难反应，而且此反应的溶剂用二氯甲烷一直效果不好
硝基取代的苯甲酰氯活性不高,且很不易制备.
此外,反应中硝基也容易发生聚合类的反应使体系颜色变的非常深,降低收率.
建议参照完全一样或相似度极高的文献做.
以对硝基苯甲酸为原料制备对硝基苯甲酰氯，二氯亚砜为酰氯化试剂。
请问有经验的虫子应该选哪种溶剂合适呢？
直接以SOCl2为溶剂，回流2小时即可
或者以二氯甲烷为溶剂也可
二氯甲烷为溶剂的做过了，先是冰水浴条件下滴加二氯亚砜然后室温下反应的，但是点板一直没有产物点
那就直接用SOCl2做溶剂了，加在一起回流俩小时就行
我刚做完对硝基苯乙酸的，定量转化，反应完水泵把SOCl2抽走，在油泵拉拉就行了
很纯
我是先做成对硝基苯甲酰氯再与苯酚反应生成苯酯的，就想能不能一锅反应的，而且二氯甲烷也适用于酯化反应。
那就先加热到回流试试了。
做出对硝基苯甲酰氯后旋出SOCl2。
然后直接反应不就得了
很多酰氯的制法：二氯亚砜作溶剂，回流，一般无烟雾反应也就差不多了，然后减压除溶剂，酰氯可直接做下一步反应，若要求较高，可减压蒸馏纯化.
我也做过对硝基苯甲酰氯，用SOCl2做溶剂，把对硝基苯甲酸加到氯化亚砜里，用DMF催化，升温回流2h即可。
