FHZHJTR007 土壤总铬的测定火焰原子吸收分光光度法

FHZHJSZISO0006 水质铬的测定火焰原子吸收分光光度法F-HZ-HJ-SZ-ISO-006水质—铬的测定—火焰原子吸收分光光度法1 适用范围本法适用于水和废水中铬的测定浓度，测定范围为0.5mg/L～20mg/L。

2 原理概要本法是利用火焰原子吸收分光光度法（一氧化氮/乙炔火焰）测定酸化样品中铬的含量，测量波长357.9nm。

3 主要仪器和试剂3.1 仪器原子吸收分光光度计，玻璃器皿，滤膜过滤器（孔径0.45µm）。

3.2 主要试剂所有试剂均为分析纯，水要用去离子水或用全玻璃容器蒸馏过的水。

盐酸，硝酸，1.5mol/L硝酸，30%双氧水溶液，20g/L三氯化镧溶液，重铬酸钾。

4 过程简述4.1 采样样品的采集和保存参照ISO 5667-2和ISO 5667-3。

4.2 样品制备4.2.1 酸溶法在采样后立即向样品中加入足量的硝酸，调节pH值至1～2之间。

向90mL酸化了的样品中加入1mL双氧水和2mL硝酸，煮沸并蒸馏至体积约为50mL。

向馏出液中加入10mL硝酸，将此溶液转移至一个100mL的容量瓶中，加入10mL三氯化镧溶液，加水稀释至刻度，混匀。

4.2.2 水溶法在采样后尽快用一膜滤器过滤样品，立即用硝酸酸化滤液使pH值在1～2之间。

在一个100mL的容量瓶中加入10mL三氯化镧溶液，再加入酸化过的滤液至刻度，混匀。

4.3 测试将制备好的试样吸入火焰中测量铬的吸收值。

需校准和做空白实验。

5 准确度及精密度数个实验室间的数据验证样品的回收率在97.5%～103.0%，重复性变异系数0.6%～2.6%，重复性标准偏差0.053～0.084mg/L，重现性变异系数5.5%～10.6%，重现性标准偏差0.218～0.798mg/L。

6 来源国际标准化组织，ISO 9174：1998（E）1。

XX公司作业指导书土壤和沉积物六价铬的测定火焰原子吸收分光光度法修订页1编制依据本方法依据《土壤和沉积物六价铬的测定碱溶液提取-火焰原子吸收分光光度法》（HJ 1082-2019）编制。

2适用范围本标准规定了测定土壤和沉积物中六价铬的碱溶液提取-火焰原子吸收分光光度法。

本标准适用于土壤和沉积物中六价铬的测定。

当土壤和沉积物取样量为5.0g，定容体积为100mL时，本标准测定的六价铬的方法检出限为0.5mg/kg，测定下限为2.0mg/kg。

3方法原理用pH不小于11.5的碱性提取液，提取出样品中的六价铬，喷入空气-乙炔火焰，在高温火焰中形成的铬基态原子对铬的特征谱线产生吸收，在一定范围内，其吸光度值与六价铬的质量浓度成正比。

4 干扰和消除在碱性环境（pH≥11.5）中，经氯化镁和磷酸氢二钾-磷酸二氢钾缓冲溶液抑制，样品中三价铬的存在对六价铬的测定无干扰。

5试剂和材料除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，实验用水为新制备的去离子水。

5.1 硝酸：ρ（HNO3）=1.42 g/ml，优级纯。

5.2 碳酸钠（Na2CO3）。

5.3 氢氧化钠（NaOH）。

5.4 氯化镁（MgCl2）。

5.5 磷酸氢二钾（K2HPO4）。

5.6 磷酸二氢钾（KH2PO4）。

5.7 磷酸氢二钾-磷酸二氢钾缓冲溶液：pH=7。

称取87.1 g 磷酸氢二钾（5.5）和68.0 g 磷酸二氢钾（5.6）溶于水中，稀释定容至1 L。

5.8 碱性提取溶液。

称取30 g 碳酸钠（5.2）与20 g 氢氧化钠（5.3）溶于水中，稀释定容至1 L，贮存在密封聚乙烯瓶中。

使用前必须保证其pH 值大于11.5。

5.9 重铬酸钾（K2Cr2O7）：基准试剂。

称取5.0 g 重铬酸钾于瓷坩埚中，在105℃干燥箱中烘2 h，冷却至室温，保存于干燥器内，备用。

5.10 六价铬标准贮备液：ρ=1000 mg/L。

准确称取2.829 g（精确至0.1 mg）重铬酸钾（5.9）溶于水中，稀释定容至1 L。

书山有路勤为径，学海无涯苦作舟铬的测定--火焰原子吸收分光光度法1 应用范围本法适用于化妆品中铬的测定，最低检出浓度为0.lmg／kg。

2 原理样品经消解处理后，使铬以离子状态存在于检液中，当检测液中铬离子被原子化后，基态原子吸收来自铬空心阴极灯发出的共振线，其吸收量与样品中铬含量成正比，根据测量被吸收后的谱线强度与标准系列比较进行定量。

3 试剂 3.1 DDTC 溶液：取二乙氨基二硫代甲酸钠（sodium diethvldithiocarbamate，DDTC，［（C2H5）2NCS2Na·3H2O］2g 溶于水使成100ml。

3.2 10％过硫酸铵溶液。

3.3 1+1 氨水。

3.4 乙酸钠缓冲溶液：取59m1 1mo1／L 乙酸和141ml lmo1／L 乙酸钠混合，调节pH=5.0。

3.5 甲基异丁基铜一MIBK。

3.6 铬标准贮备溶液：见二苯碳酰二肼分光光度法（3.1）。

3.7 铬标准应用溶液：见二苯碳酰二肼分光光度法（3.2）。

4 仪器 4.1 原子吸收分光光度计及其配件。

4.2 分液漏斗：125ml 分液漏斗。

5 分析步骤 5.1 样品预处理 5.1.1 湿式消解法：同二苯碳酰二肼分光光度法（5.1.l）。

5.1.2 干湿消解法：同二苯碳酰二肼分光光度法（5.1.2）。

5.2 测定取5.1.1 或5.1.2 处理的检液置于100ml 烧杯中，加10％过硫酸铵5ml 后用l＋1 氨水调节pH 为3.0～4.0。

加上表面皿，置沸腾水浴中加温15min。

冷却后移入125m1 分液漏斗中。

烧杯用纯水清洗3 次，每次用水15m1，洗液并入分液漏斗中。

另取铬标准应用液（10μg／ml）O.0，0.50，1.00，5.00，10.00，20.00ml，于分液漏斗中加纯水60ml，分别向标准及样品液中加5ml 乙酸钠缓冲液，振摇，加DDTC 溶液5ml、MIBK 10ml 摇振3min,于暗处静置分层弃去水层，取MIBK 溶液于10ml 具塞比色管中，如呈混浊以2000r/min 之速度离心分离2～3min 使澄清后进行测定，以下按原子吸收分光光度法操作。

火焰原子吸收分光光度法测定土壤中的铜、锌、铅、镍、铬摘要：采用微波消解法消解待测土壤，用火焰原子吸收分光光度法测定消解液中的铜、锌、铅、镍、铬5种重金属，测定结果的相对偏差分别为0.59%，0.94%，0.53%，0.30%，1.7%，标准样品的相对误差在0-8.6%之间，均在标准值可接受范围内。

关键字：火焰原子吸收分光光度法、土壤铜、锌、铅、镍、铬随着社会工业的高速发展，土壤污染问题越来越严重，土壤污染物主要分为无机污染物和有机污染物两大类。

无机污染物主要包括Cu、Hg、Zn、Pb、Ni、Cr等重金属污染，这些重金属在土壤中不易被微生物分解，易与有机质发生螯合作用而稳定存在于土壤中，难于清除[1]。

根据《土壤环境质量农用地土壤污染风险管控标准》，土壤中的Cu、Hg、Zn、Pb、Ni、Cr等重金属元素的含量应符合污染物的控制标准值。

本文探讨了火焰原子吸收分光光度法测定土壤中Cu、Zn、Pb、Ni、Cr等元素。

采用微波消解法消解土壤，与电热板消解法相比，该方法具有操作简便，用酸量少，空白值低等优点，且测定结果准确，可靠[2]。

1 实验部分1.1主要仪器与试剂（1）火焰原子吸收光谱仪：iCE 3300，赛默飞世尔科技有限公司；（2）密闭微波消解仪：WX-8000，上海屹尧仪器科技发展有限公司；（3）万分之一电子天平：GL224-1SCN，赛多利斯科学仪器(北京)有限公司；（4）乙炔：纯度99.9%，广西瑞达化工科技有限公司。

（5）标准溶液：坛墨质检科技股份有限公司，浓度100mg/L。

（6）土壤标准样品：GBW07407：中国地质科学院地球物理地球化学勘查研究所；GBW07407a：中国地质科学院地球物理地球化学勘查研究所；RMU037：东莞龙昌智能技术研究院；ERM-S-510203：生态环境部标准样品研究所；ERM-S-510204：生态环境部标准样品研究所。

（8）试剂：硝酸、盐酸、氢氟酸：优级纯，国药集团化学试剂有限公司。

Science &Technology Vision 科技视界土壤中重金属污染是指由于人类活动使重金属渗入土壤中(多由工业废水排放至农田导致),从而污染土壤,且土壤一旦遭受重金属污染就很难恢复[1]。

所以,对土壤中金属元素的经常性监测十分必要,尤其是化工园区的检测更为重要。

而土壤和植物中的重金属测定方法的研究一直成为研究的热点[2-5]。

本实验采用火焰原子吸收光谱法测定土壤中重金属铬的含量。

铬的污染源主要是铬电镀、制革废水、铬渣等,土壤中铬主要以三价化合物存在。

铬易被人吸收,食用含铬量过高的食物,会危害人的健康。

而六价铬稳定且有致癌性[6],三价铬转化成六价铬的潜在危害不容忽视。

土壤中铬的含量一般为1~300mg /kg 。

原子吸收测土壤中铬的含量,方法简便,灵敏度较高,结果准确。

测定含铬量之前需要对土壤进行消解,消解的时间比较长。

国标采用的消解方法就是用各种酸在高温下破坏复杂的土壤结构,最后制成澄清、透明,适于仪器检测的水溶液。

本实验采用的是电热板消解法,采用硝酸-氢氟酸-高氯酸体系消解土壤。

1实验部分1.1主要仪器和试剂仪器:BSA224S 型分析天平(德国);ZRD -8210型电热风干燥箱(上海智诚分析仪器制造有限公司);可调式电热板(英国);PE -AA700原子吸收分光光度计(美国PE 公司)。

试剂:标准储备液:Cr 为国家标准溶液,浓度为1000mg /L,国家有色金属及电子分析测试中心,中国计量科学研究院。

使用液含量为50mg /L。

高氯酸、硝酸、盐酸、氢氟酸均为分析纯,实验用水均为娃哈哈纯净水。

1.2实验方法1.2.1样品处理将土样置于烘箱中烘干,研磨已干燥的土壤并筛分,然后准确称取0.5g 研磨过的土壤样品,置于50ml 锥形瓶中,加入10ml 浓硝酸,待剧烈反应停止后移至低温电热板上,盖上密封盖,加热分解(若反应产生棕黄色烟,说明有机质含量高,要反复补加适量硝酸,直至液面平静,不产生棕黄色烟为止),取下锥形瓶,稍冷,加入氢氟酸5ml ,加热煮沸10min ,取下稍冷,加入高氯酸5ml ,蒸发至近干,残渣为灰白色,取下冷却,加入1%硝酸25ml ,煮沸溶解残渣,移至50ml 容量瓶中,加水至标线,摇匀备测。

土壤总铬的测定火焰原子吸收法以土壤总铬的测定火焰原子吸收法为标题，下面将介绍该方法在土壤环境中测定总铬含量的原理、步骤和应用。

一、引言土壤中的重金属污染已成为世界各地环境保护的重要问题之一。

铬是一种常见的重金属元素，它在土壤中的存在形式和含量与土壤性质、人类活动等因素密切相关。

因此，准确测定土壤中总铬含量对于评估土壤质量、环境风险以及制定土壤修复策略具有重要意义。

二、原理火焰原子吸收光谱法（FAAS）是一种常用的分析方法，可用于测定土壤中的重金属元素含量。

该方法的原理是利用重金属元素吸收特定波长的光线的特性，通过测量光线的吸收强度来定量分析样品中的重金属含量。

三、步骤1. 样品的制备：取一定量的土壤样品，经过粉碎、筛分等预处理步骤，得到均匀的土壤样品。

2. 酸溶解：将土壤样品与稀酸（如硝酸）进行酸溶解，以将土壤中的总铬转化为可溶性形态。

3. 过滤：将溶解后的样品通过滤纸过滤，去除固体杂质。

4. 原子化：将过滤后的溶液喷入预热的火焰中，使样品中的铬原子蒸发和激发。

5. 吸收测量：利用火焰原子吸收光谱仪，选择铬的吸收波长，测量样品中铬原子吸收光线的强度。

6. 定量计算：根据吸收光线的强度，利用标准曲线或标准加入法，计算样品中总铬的含量。

四、应用火焰原子吸收法广泛应用于土壤环境中铬含量的测定。

通过该方法可以快速、准确地测定土壤中的总铬含量，为评估土壤质量、环境风险以及制定土壤修复策略提供科学依据。

此外，火焰原子吸收法还可用于其他环境样品中重金属元素的测定，具有广泛的应用前景。

火焰原子吸收法是一种常用的分析方法，可用于土壤中总铬含量的测定。

通过合理的样品制备、酸溶解、过滤、原子化和吸收测量等步骤，可以准确地测定土壤中的总铬含量。

该方法具有快速、准确、灵敏度高的特点，被广泛应用于土壤环境监测和评估中。

未来，随着技术的不断发展和改进，火焰原子吸收法在土壤重金属元素分析领域的应用前景将更加广阔。

土壤和沉积物六价铬的测定碱溶液提取-火焰原子
吸收分光光度法
土壤和沉积物中的六价铬是一个普遍存在的环境问题，这对环境和人类健康都会产生影响。

因此，需要对土壤和沉积物中的六价铬进行测定。

碱溶液提取- 火焰原子吸收分光光度法是一种常用的测定土壤和沉积物中六价铬的方法。

在这种方法中，土壤和沉积物的样品首先与碱溶液反应，从而使六价铬转化为可溶性铬。

随后，将提取的溶液放入火焰原子吸收分光光度器中进行测定。

测定中使用的是光谱法，即利用金属原子吸收的特性来定量分析六价铬的含量。

该方法具有以下优点：
1. 该方法可以快速、准确地测定土壤和沉积物中的六价铬含量。

2. 该方法能够对样品进行完全矿化，从而消除干扰。

3. 该方法不受溶剂干扰，可以适用于各种盐酸和氢氧化钠溶液中的沉积物和土壤。

4. 该方法的成本比较低，且使用简单。

然而，该方法也有以下缺点：
1. 该方法需要精确的常数和标准曲线，因此需要比较精密的仪器来进行测定。

2. 该方法不能区分六价铬和三价铬，因此需要进行区分。

3. 该方法需要对土壤和沉积物样品进行处理，因此可能会影响样品的原貌。

总的来说，碱溶液提取- 火焰原子吸收分光光度法是一种有效的测定土壤和沉积物中六价铬含量的方法。

根据不同的实验条件，可以选择相应的方法来进行实验，以确保结果的准确性和可靠性。

火焰原子吸收分光光度法测定土壤总铬注意事项水质检测中不同的参数会使用不同的仪器，每种仪器在实际操作中采用不同的方法。

比如前段时间我们介绍了用于检测水中钾离子的火焰原子吸收分光光度计，其操作方法与我们常用的原子吸收分光光度计不同。

今天我们就来介绍一下火焰原子吸收分光光度计在操作和使用中应该注意的问题。

开机时要注意的问题1.开机前,要将仪器面板上所有旋钮回到零时再通电。

开机应先开低压,后开高压。

关机时则相反。

2.元素灯要预热30min,灯电流由低慢慢升至适宜值,确保发光平稳后再用于测定。

元素灯关闭后,要在原位冷却5min以上,再取下来。

确保灯内阴极部位的因高温而呈液态的元素凝固。

否则将缩短元素灯的使用寿命。

要保持灯窗口洁净,如有污物,用擦镜纸轻轻擦拭。

3.两种气源要离仪器适当距离。

点火时先开助燃气,后开可燃气。

关闭时,先关可燃气,后关助燃气。

最后把空气压缩机放空。

可燃气燃烧期间,操作人员不能离开。

经常检查管道,防止泄漏。

4.普通喷雾器不能喷高浓度氟样品。

操作时需要注意的问题1.检测过程中,燃烧头不能空烧,必须将去离子水或空白水喷入。

为防止可燃气回火,必须加水封,以保证安全。

2.在测量过程中，仪器的零点可能会发生漂移，所以要经常检查。

如果发现有漂移，要重新调零。

3.元素灯是有保质期的，大家在购买和保管的时候一定要注意。

4.所有使用的原子吸收光谱仪应满足以下指标。

a.检出限：被测量的水质样品钾离子检出限应小于0.05mg/Lb.工作曲线线性：工作曲线上部20%浓度范围内的斜率与下部20%浓度范围内斜率之比值应不小于0.7。

c.最低精度要求：工作曲线中浓度最高的10次吸光度的标准偏差，应不超过其平均吸光度的1.500；浓度最低的标准溶液的10次吸光度的标准偏差，应不超过浓度最高标准溶液平均吸光度的0.5%。

在满足分析条件的前提下，降低灯电流可以降低仪器的噪声。

延长灯的使用寿命。

5.排气装置应安装在仪器的燃烧器上方。

FHZHJGF0008 固体废物总铬的测定直接吸入火焰原子吸收分光光度法F-HZ-HJ-GF-0008固体废物—总铬的测定—直接吸入火焰原子吸收分光光度法1 范围本方法规定了测定固体废物浸出液中总铬的直接吸入火焰原子吸收光光度法。

本方法适用于固体废物浸出液中总铬的测定。

测定范围：本方法的测定范围是：0.08~3.0mg/L。

2 原理将浸出液经过氧化处理后，直接喷入火焰，在空气-乙炔火焰中形成的铬基态原子对357.9nm或其他的共振线产生吸收。

将浸出液的吸光度与标准溶液的吸光度进行比较，测定浸出液中铬的含量。

3 试剂除非另有说明，均使用符合国家标准或专业标准的试剂，去离子水或同等纯度的水。

3.1 蒸馏水或去离子水。

3.2 过硫酸按[（NH4）2S2O8]溶液，5%。

3.3 氯化铵（NH4Cl）溶液，10%。

3.4 硝酸（HNO3），ρ=1.42g/mL，优级纯。

3.5 硝酸1%，用（3.4）配制。

3.6 铬标准贮备液，1.000g/L：准确称取0.2829g基准重铬酸钾（K2Cr2O7），用少量水溶解后，转移入100mL容量瓶中，用水定容后摇匀。

3.7 铬标准使用液，50mg/L：吸取标准贮备液（3.6）5.0mL于100mL容量瓶中，用水定容摇匀。

4 仪器4.1 原子吸收分光光度计。

4.2 铬空心阴极灯。

4.3 乙炔钢瓶或乙炔发生器。

4.4 空气压缩机，应备有除水、除油和除尘装置。

4.5 仪器参数：根据仪器说明书要求自己选择测试条件。

一般仪器的使用条件如表1所示。

表1 一般仪器的使用条件元素Cr测定波长，nm 357.9通带宽度，nm 0.7火焰性质富燃性火焰次灵敏线，nm 359.0；360.5；425.4燃烧器高度，mm 10（使空心阴极灯光斑通过亮蓝色部分）5 操作步骤5.1 样品的保存和处理5.1.1 样品的保存：浸出液如不能很快进行分析，应加浓硝酸（3.4）酸化至pH小于2，并尽快分析，不要超过24h。